controlul analitic

of 38 /38
Tehnicile analitice au fost dezvoltate in ultima perioada datorita descoperirii a noi instrumente performante si mai ales nevoii de a identifica falsificari din ce in ce mai ingenioase.In prezent s-a ajuns la determinari de mare acuratete care permit decelarea unor cantitati infime dintr-un component, de ordinul sutelor sau miimilor de miligrame/Kg de aliment. I. Tehnicile analitice folosite pentru autentificarea produselor alimentare 1.Metode care folosesc tehnici de separare : cromatografia de lichide de inalta performanta,gaz cromatografia ,cromatografia pe strat subtire de silicagel. Tehnicile cromatografice se bazeaza pe separarea compenentelor dintr-un amestec cu deplasare cu viteze diferite intre 2 faze nemiscibile. Cromatografia grupeaza o variata si importanta grupa de metode care permit cerecetatorului sa separe compusi foarte asemanatori din amestecuri complexe. Cromatografia de lichide de inalta performanta ( HPLC) este o tehnica de laborator foarte utilizata, fiind introdusa ca metoda sigura de control a produselor alimentare în legislatia mai multor state. În prezent se foloseste pentru:

Author: cristiana-ariadna

Post on 16-Apr-2015

227 views

Category:

Documents


6 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

Page 1: Controlul Analitic

Tehnicile analitice au fost dezvoltate in ultima perioada datorita descoperirii a

noi instrumente performante si mai ales nevoii de a identifica falsificari din ce in

ce mai ingenioase.In prezent s-a ajuns la determinari de mare acuratete care permit

decelarea unor cantitati infime dintr-un component, de ordinul sutelor sau miimilor

de miligrame/Kg de aliment.

I. Tehnicile analitice folosite pentru autentificarea produselor alimentare

1.Metode care folosesc tehnici de separare : cromatografia de lichide de inalta

performanta,gaz cromatografia ,cromatografia pe strat subtire de silicagel.

Tehnicile cromatografice se bazeaza pe separarea compenentelor dintr-un

amestec cu deplasare cu viteze diferite intre 2 faze nemiscibile. Cromatografia

grupeaza o variata si importanta grupa de metode care permit cerecetatorului sa

separe compusi foarte asemanatori din amestecuri complexe.

Cromatografia de lichide de inalta performanta (HPLC) este o tehnica de

laborator foarte utilizata, fiind introdusa ca metoda sigura de control a produselor

alimentare în legislatia  mai multor state. În prezent se foloseste pentru:

- identificarea si dozarea glucidelor. Prin metoda HPLC se pot determina

simultan monoglucide (glucoza, fructoza etc.), diglucide (zaharoza, maltoza etc.),

precum şi oligozaharuri. Astfel, determinarea simultana a glucozei, fructozei şi

zaharozei permite detectarea adaugarii ilegale de zahar invertit în produsele

alimentare. Metoda poate fi folosita pentru determinarea lactozei din laptele praf

degresat, astfel putandu-se evalua indirect continutul de grasime. Se foloseste la

determinarea rafinozei si stahiozei, prezenta lor indicand adaugarea de faina de

soia in preparatele de carne. Determinarea prezentei unor oligozaharuri permite 

selectarea surselor de compusi cu proprietati probiotice necesari dezvoltarii unei

game importante  si interesante de alimente functionale si anume probioticele.

-  determinarea compozitionala a lipidelor. Prin aceasta metoda se poate

determina natura si cantitatea procentuala de acizi grasi saturati si nesaturati din

Page 2: Controlul Analitic

uleiuri sau grasimi. De asemenea, analiza cromatografica este utila pentru

determinarea continutului de acid linoleic conjugat (CLA) în produsele de origine

animala (carne de vita, lapte, unt ).  Acidul linoleic conjugat  este in ultimul timp

in atentia nutritionistilor datorita proprietatilor sale benefice in bolile

cardiovasculare, maligne, în stimularea sistemului imunitar. -

compozitia in aminoacizi. Tehnica HPLC este cea mai buna metoda de separare a

aminoacizilor din alimente si, în special, a aminoacizilor esentiali.  Investigarea

prezentei si proportiei aminoacizilor esentiali este obligatorie pentru evaluarea

calitatilor nutritionale ale proteinelor din diverse alimente mai ales, ale proteinelor

din alimentele obtinute prin utilizarea unor proteine de  diferite calitati  (ex.

introducerea derivatelor proteice din soia, sau a carnii dezosate mecanic – MDM -

în preparatele de carne). Totodata, folosind HPLC se poate determina autenticitatea

si tipul unor proteine. Astfel, concentratia si proportia relativa a aminoacizilor sunt

doua criterii dupa care se poate identifica tipul de proteina dintr-un preparat de

carne.  Aceasta determinare se bazeaza pe faptul ca exista mici variatii ale

cantitatilor de L-aminoacizi din diverse surse proteice.

-  alte tipuri de substante. HPLC este o tehnica utila pentru determinarea

componentilor minori si a metabolitilor. Se pot determina: colorantii din sucurile

de fructe sau vin, diacetilul din unt, flavonoidele din sucurile  de fructe,

antioxidantii din vegetale etc. Tehnica HPLC este folosita si pentru identificarea

falsificarii branzeturilor cu proteine vegetale.

Metoda cromatografica pe strat subtire de silicagel se foloseste la

identificarea falsificarii mierii de albine si permite evidentierea prezentei siropului

de glucoza obtinut prin hidroliza enzimatica cat si prin hidroliza acida,chiar si

atunci cand se gaseste numai in proportie de 5%.

Analiza gaz cromatografica se foloseste pentru :

- determinarea falsurilor in alimentele bogate în carbohidrati, precum sucuri de

fructe si miere, prin stabilirea exacta a profilului glucidic;

Page 3: Controlul Analitic

- amprentarea bauturilor si a produselor lactate, ca dovada a autenticitatii si

originii controlate.

2. Metode spectoscopice: spectroscopia de absorbtia atomica, spectroscopia

de emisie, spectroscopia in IR, spectroscopia de masa. Metode spectroscopice

au un potential considerabil ca metode rapide si deseori nedistructive, de apreciere

a autenticitatii si calitatii alimentelor. Acestea au permis dozarea unor componente

minore in aparenta lipsita de importanta dar care in realitate diferentiaza produsele

autentice de imitatii sau falsuri. Metoda spectoscopica se foloseste la

identificarea azotatilor din lapte. Adaugarea de azotati in lapte se face in scopul

corectarii densitatii pentru a masca falsificarea prin adaos de apa.Falsificarea

laptelui cu azotati este frauda cea mai periculoasa transformand laptele intr-un

produs toxic cu consecinte grave asupra sanatatii consumatorilor,mai ales pentru

copii mici. Metoda spectrofotometrica de absorbtie atomica se

foloseste la determinarea reziduurilor de metale grele din carne si lapte.

Determinarea elementelor chimice din compozitia produselor

alimentare de origine animala, prin spectrofotometrie de absorbtie atomica (Na,

K, Ca, FE, Pb, Cu, Cd, Zn, Sn, As s.a – si Hg, printr-o varianta speciala a

metodei)

Principiul metodei: Spectrofotometria de

absorbtie atomica, este o metoda de determinare a concentratiei unui element

chimic din proba supusa cercetarii, prin masurarea absorbtiei unei radiatii

electromagnetice de a anumita lungime de unda, la trecerea acesteia prin mediul ce

contine sub forma de vapori uniform distribuiti, atomi liberi ai elementelor din

solutia ce se cerceteaza.

Drept mediu in care se elibereaza atomii din solutia probei, se utilizeaza flacara

produsa de arderea unui carburant gazos in amestec cu un carburant tot gazos, in

care se pulverizeaza solutia pregatita din proba supusa analize (temperatura flacarii

este de cca.2500°C)

Page 4: Controlul Analitic

Radiatia electromagnetica ce traverseaza mediul care contine proba, este furnizata

de o sursa de radiatii cu totul speciala, denumita lampa cu catod scobit. Catodul

acestei lampi, este construit din elementul ce trebuie determinat.

Utilizand parametrii cei mai adecvati, prin metoda spectrofotometrica de absorbtie

atomica se pot obtine sensibilitati foarte bune de analiza. Limita de detectie prin

utilizarea flacarii pentru atomizarea elementelor, se afla in domeniul

nanogramelor(10-9 g).

Aparatura:

- spectrofotometru de absorbtie atomica model “PYE UNICAM SP

1900”, sau similar.

- lampi cu catod scobit pentru elementele ce se cerceteaza.

- cuptor de calcinare termoreglabil.

Metodele spectroscopice sunt folosite si la autentificarea uleiului de

masline, cafeaua, unele categorii de ceaiuri.De exemplu se evidentiaza cafeaua

naturala de cea decofeinizata.

Spectroscopia in infrarosu este utilizata in controlul parametrilor chimici la

analiza laptelui si a produselor lactate pentru determinarea grasimii, proteinelor si a

lactozei, a cerealelor, a fructelor si legumelor, in evaluarea rapida a continutului in

proteina a materiilor prime alimentare. Determinarea fosforului din

alimente se face prin spectrofotometrie. Evaluarea fosforului in produsele

alimentare se practica frecvent atat pentru aprecierea continutului in acest factor

nutritiv de mare importanta biologica, cat si in scopul aprecierii calitative a unor

alimente sau a unor adaosuri in scop de fortificare si imbogatire. Uneori fosforul

este folosit si ca un indicator toxicologic al prezentei urmelor de pesticide organo-

fosforate care se descompun hidrolitic in produsele alimentare, eliberand o anumita

cantitate de fosfati.

Metodele spectrofotometre sunt folosite pentru identificarea adaosului de

azotiti (nitriti). Determinarea azotitilor din preparatele de carne este obligatoriu de

efectuat cu regularitate pentru supravegherea salubritatii preparatelor intrucat prin

Page 5: Controlul Analitic

actiunea lor toxica produc stari de anemie si chiar efect letal asupra

consumatorilor,in cazul unui aport foarte mare.Azotitii de sodiu se folosesc in mod

curent in tehnologia preparatelor din carne, deoarece au rol pozitiv in pastrarea

culorii rosii a carnii ,cat si in marirea capacitatii de conservare a preparatelor.

Cantitatea admisa de nitriti pentru preparatelor din carne, in tara noastra este de

maximum 7mg/100g produs.

Un spectrofotometru se foloseste si la identificarea continutului de HMF din

mierea de albine. Hidroximetilfurfurolul formeaza cu acidul barbituric in prezenta

de p-taluidina, un complex colorat in rosu. Intensitatea de culoare este

proportionala cu cantitatea de HMF .

3.Metodele chimice au cunoscut in ultima perioada mai multe aplicabilitati.

Dintre categ de metode biochimice cele mai cunoscute sunt:

a )metode enzimatice – aceste metode se bazeaza pe utilizarea unor kituri

specifice in scopul identificarii adaosurilor de zahar sau acizi organici, sau in

scopul dozarii economului. Prin metode enzimatice se identifica ureea adaugata in

lapte. Ureea nu se gaseste in mod normal in lapte, prezenta ei presupune adaugarea

in mod intentionat.

b )metode imunologice se bazeaza pe reactia specifica dintre anticorpi si

respectiv dintre antigenul care a provocat generarea lui. Aceste tehnici se utilizeaza

pentru autentificarea unor genuri de pesti, de carne pentru diferentierea proteinelor

de origine vegetala de cele de origine animala sau pentru evidentierea inlocuirii

maltului cu cerealele nemaltificate in industria berii. Metode imunologice sunt

folosite cu succes in autentificarea laptelui de la alte specii deoarece au o buna

sensibilitate, reproductivitate si specificitate prin anticorpi si antigeni specifici

laptelui. c)analiza ADN-ului - releva

autencitatea speciei de planta si a rasei de animal insa presupune cunoasterea

secventilor ADN a speciei si a rasei autentice. Desi in prezent este mai putin

accesibila se preconizeaza ca aceasta metoda sa devina indispensabila mai ales

atunci cand se doreste identificarea si respectiv marcarea produselor de origine

Page 6: Controlul Analitic

vegetala sau animala obtinute prin modificari genetice. Analiza ADN-ului este una

dintre cele mai performante metode de autentificare a speciei, a rasei si chiar a

sexului atat la carnea cruda cat si la produsele puternic procesate termic. Analiza

ADN este folosita la identificarea plantelor fiind importanta informarea

consumatorilor daca mierea (polenul) provine de la plante cultivate in sistem

conventional sau de la plante modificate genetic ( OMG).

d) metode electroforice - au ca principiu tehnici de separare in functie de sarcina

electrica a moleculelor sau ionilor dintr-un mediu lichid sau unui gel. Metodele de

separare se realizeaza sub influenta unui camp magnetic iar in functie de natura

componentelor care se doresc a fi separate se utilizeaza geluri poliacrilaminice sau

gelul de agar. Tehnicele electroforetice sunt promovate in primul rand pentru

identificarea soiurilor de pesti sau pentru caracterizarea produselor din diverse

surse. Se poate astfel identifica de exemplu falsificari prin substituire la carnea de

calitate superioara cu carnea de calitate net inferioara sau cu proteine exogene de

natura vegetala. De asemenea se poate demasca adaosul de proteina vegetala in

produsele lactate sau substituirea fainii de grau de calitate superioara cu faina din

alte soiuri sau faina de grad cu continut redus de gluten.

Prin electroforeza capilara se poate separa fiecare tip de proteina in parte

intr-un timp relativ scurt si fara nevoia de a pregati proba in mod special

recurgandu-se ulterior la comparatia cu tipii de proteina din laptele certificat al

speciei respective. Prin acest procedeu se pot foarte usor identifica proteine din alte

surse decat din laptele speciei care se doreste a se certifica..

Metodele electroforetice ofera date privind autenticitatea pestilor precum si

decelarea unor eventuale fraude. Mai nou, electroforeza se efectueaza in gel de

poliacrilamida SDS, cu rezultate foarte bune in identificarea cu certitudine a

speciei la pestele crud, mai putin la pestele procesat termic si fara rezultate la

pestele procesat prin sterilizare.

4.Metode bazate pe rezonanţă magnetică nucleara- ajută la determinarea

conţinutului de lipide în mărfurile alimentare şi asociată cu termogravimetria

Page 7: Controlul Analitic

determină conţinutul în ulei al produselor oleaginoase. Se pot efectua de asemenea

şi alte analize la unele produse cum ar fi siropuri din fructe, dulceaţă şi uleiuri

vegetale.

5.Metodele microscopice - necesita o tehnica de lucru simpla dar personal

calificat pentru stabilirea autenticitatii mierii de albine, unor fainuri,

condiment ,etc.

Examenul microscopic reprezinta cercetarea spectrului polemic al mierii

stabilindu-se zona de provenienta a mierii si sortul acesteia.

De asemenea constituie un criteriu ajutator pentru decelarea falsificarilor.

Norma standard admite minim 30% granule polen pentru mierea de tei, 25%

granule polen la mierea de zmeura, 20% granule polen la mierea de izma si 40%

granule polen la mierea de floarea soarelui. Mierea integral falsificata nu contine

polen, iar la cea partial falsificata densitatea polinica este nespecificata.

Mierea de mana contine granule de polen dar si celule de ciuperci, alge

microscopice sau chiar microfragmente din corpul insectelor producatoare de

mana.

Metoda microscopica se foloseste si pentru determinarea numarului de celule

somatice din lapte.

6.Metodele senzoriale au un rol important in stabilirea autenticitatii

produselor fiind folosita indeosebi la compararea cu produse de referinta precum si

in decelarea prospetimii, a defectelor si a altor neajunsuri mai greu sesizabile prin

celelalte mijloace.

Pentru produsele alimentare prin proprietati organoleptice se inteleg insusiri

care se percep cu ajutorul organelor de simt.

Cu ajutorul analizei senzoriale se poate face identificarea speciei dupa

caracterele organoleptice ale carnii si grasimi.

Culoarea carnii prezinte nuante diferite de la roz pal pana la rosu inchis, in

functie de specie,varsta si starea de ingrasare.

Page 8: Controlul Analitic

La taurine culoarea este rosie cu diferite nuante de la roz-albicioasa-cenusie,

la vitelul de lapte, pana la rosie vie la adulte si rosu inchis la animalele batrane.

La cabaline culoarea este rosie inchisa (in contact cu aerul capata un reflex

albastrui apoi se innegreste).

La porcine culoarea carnii este mai deschisa decat la bovine,de la alba-

cenusie lapurcei la roza-pal la adulti si rosie inchisa la porcii batrani. La ovine

culoarea este rosie deschisa la animalele tinere pana la rosu inchis la cele batrane.

La iepurii de casa,culoarea carnii este roz-cenusie sau roz-pala, iar prin

fierbere devine pala ca si cea de pasare.

Grasimea prezinta variatii de culoare si consistenta in functie de specie si

starea de ingrasare astfel:

-grasimea la taurine este de culoare alb-galbuie, mai alba la cea de deposit si

mai galbuie la animalele batrane de consistenta ferma nesfaramicioasa.

-grasimea la cabaline este galben-aurie, stralucitoare , frecata intre degete da

senzatia de unsuros.

-grasimea la porcine este alba,moale,unsuroasa

-grasimea la ovine este alba,mai consistent decat la bovine ,fara a fi

sfaramicioasa -grasimea

la iepurii de casa are culoarea alb-galbuie. Consistenta carnii este

elastica la carnea proaspat maturate. Prin apasarea cu degetul nu raman amprentele

digitale.Consistenta carnii este influentata de gradul de ingrasare.O carne cu

marmorare si preselare are o consistenta mai fina, fata de cea care are mai mult

tesut conjunctiv intre fibrele musculare.

Mirosul carnii proaspete este placut,caracteristic fiecarei specii in functie de

continutul de acizi grasi volatili .Accentuarea mirosului si gustului carnii este

influentat de continutul carnii in amoniac si sulf.

Page 9: Controlul Analitic

La taurine,mirosul este placut caracteristic, dar poate fi acid la animalele

surmenate de munca.

La cabaline,mirosul carnii este specific iar gustul este dulceag.

La ovine,mirosul carnii este specific,usor amoniacal.

Examenul organoleptic prezinta importanta pentru stabilirea calitatii laptelui si

identificarea falsificarilor laptelui. Aceste examen consta in aprecierea

urmatoarelor caracteristici: aspectul, consistenta, culoarea, mirosul si gustul

Aspectul se refera la omogenitatea si opacitatea laptelui si se apreciaza prin

trecerea laptelui dintr-un vas in altul.Laptele trebuie sa se prezinte ca un lichid

omogen ,opalescent,fara corpuri straine,vizibile,in suspensie si fara sediment.

Consistenta se observa prin scurgerea laptelui. Un lapte de calitate este fluid

si nu formeaza la curgere un suvoi gros continuu. Nu se admite consistenta

vascoasa, filanda sau mucilaginoasa.

Culoarea se examineaza intr-un cilindru de sticla incolora la lumina zilei.

Laptele are culoare alba,cu nuanta usor galbuie,uniforma in toata masa. Mirosul se

stabileste asupra unei probe de lapte incalzit la 50-60 grade Celsius. Un lapte de

calitate prezinta un miros placut specific laptelui crud, fara miros strain: de grajd,

de acru, de mucegai, de medicamente, de puroi. Gustul se apreciaza la

temperatura camerei, care trebuie sa fie placut,dulceag,caracteristic laptelui

proaspat ,fara gust strain (acru, amar, sarat, ranced).

7.Metode de analiza a parametrilor fizici se bazeaza pe principii fizice

cunoscute cum ar fi: vascozimetrie, refractometria, densimetrie, devenind

operaţionale în controlul calităţii ca urmare a progreselor înregistrate în domeniul

construcţiei aparaturii de control.

Densitatea laptelui :

Densitatea determinata de termolactodensimetrul este conditionata de suma

influentilor a 5 componente majore: apa si grasimea care tind sa reduca volumul

Page 10: Controlul Analitic

densitatii si cealalta parte substantele proteice lactoza si subst minerale care tind sa

ridice volumul densitatii. Densitatea laptelui trebuie sa fie de minim 1.029 g/cm3

pentru laptele de vaca, 1.031g/cm3 pentru laptele de oaie.In cazul diluarii,

densitatea scade, iar in cazul degresarii directe si indirecte densitatea creste.Atunci

cand falsificatorii nu marcheaza aceasta frauda, diluarea poate fi evidentiata cand

densitatea tinde catre 1. In egala masura cand falsificatorii in cunostinta de cauza

marcheaza diluarea prin adaos de NaCl atunci densitatea poate fi excesiv de mare.

In consecinta densitatea ar putea fi produsa chiar si in cazul unei fraude de diluare

la valoare corelata laptelui nefalsificat, motiv pentru care se analizeaza si restul

parametrilor fizico-chimici care sufera modificari in cazul acestei fraude.

Determinarea punctului crioscopic al laptelui :reprezinta temperatura la

care laptele trece din stare lichida in stare solida. Determinarea punctului

crioscopic prezinta importanta pentru identificarea falsificarii laptelui prin adaos de

apa, caz in care punctul crioscopic scade aproape de zero, adica punctul de inghet

al apei.

Metoda refractometrica

Se foloseste numai pebtru mierea de albine.

Principiul metodei:

Intre indicele de refractie al mierii de albine si continutul in substanta uscata

al acesteia este o corelatie directa, care permite calcularea procentului de apa.

Aparatura

- refractometru tip "Abbe-zeiss", reglat

- ultratermostat reglat la 40 Csi cuplat la refractometru.

Mod de lucru:

Dupa atingerea temperaturii de 40°C, se desfac cele 2 prisme ale

refractometrului si se ung fiecare in parte cu un strat subtire si continuu de

miere.Operatia se poate executacu pulpa degetului aratator(curata si uscata), avand

grija ca pelicula de miere sa nu inglobeze bule de aer.Mierea cristalizata se

fluidifica complet prin mentinerea recipientului inchis etans, in apa calda la 50-

Page 11: Controlul Analitic

55°C (inainte de determinare).Se inchid prismele refractometrului si dupa m1 mine

se manevreaza cele doua vize in asa fel incat limita de demarcatie a celor 2

campuri sa fie perfect clara, cu profil rectiliniu si sa treaca exact prin punctul

central de intersectie al celor 2 linii vizuale (ocularul din dreapta). Prin ocularul din

stanga se citeste apoi indicele de refractie corespunzator (a patra zecimala se

apreciaza cu aproximatie). Se deschid cele 2 prisme, se curata bine de miere cu

ajutorul unui tifoncurat umectat cu apa distilata, se usuca prin stergere usoara cu alt

tifon uscat si se repeta operatia.

Toate aceste metode de analiza contribuie la sporirea sigurantei si a securitatii

alimentare.Ele sunt in avantajul consumatorilor, contribuind la cresterea increderii

a institutiilor si organismelor de control, a produselor alimentare precum si la

imbunatatirea sanatatii publice.

II. Controlul analitic

Una din normele obligatorii privind calitatea produselor alimentare şi securitatea acestora pentru sănătatea omului şi stabilitatea în procesul de depozitare şi de desfacere. O importanţa deosebită pentru consumator are securitatea microbiologică a produselor alimentare, ale căror securitate este o sarcina de baza a controlului microbiologic la întreprinderi, producătoare a produselor de carne-, carne de pasăre şi produse din ouă. Controlul microbiologic se efectuează atât asupra procesului de producţie, cât asupra calităţii producţiei finite, precum şi asupra stării sanitare a încăperilor de producţie, asupra utilajelor, inventarului mic şi asupra igienei personale a lucrătorilor. 1. Controlul producţiei Controlul producţiei se efectuează de laboratoarele întreprinderii din industria de prelucrare a cărnii, păsărilor şi a ouălor, iar în lipsa acestora de laboratoarele acreditate în modul stabilit. Indicatorii microbiologici principali ai controlului de producţie, care caracterizează siguranţa microbiologică a cărnii, păsărilor, ouălor şi produselor obţinute din prelucrarea acestora, precum şi periodicitatea controlului acestora. Controlul de producţie se repartizează la controlul de intrare şi controlul producţiei finite. Controlul de producţie la intrare la întreprindere se efectuează la sosirea

Page 12: Controlul Analitic

materiilor prime (carnea de la animale sacrificate , de pasăre, ouălor şi altei producţii alimentare, folosite ca materie prima) atât conform documentelor de însoţire privind calitatea, în care furnizorul este obligat să prezinte informaţia privind prezenţa certificatelor veterinare, certificatului de conformitate (procese verbale ale testelor tehnologice ale predecesorilor), numele şi termene de valabilitate ale acestora , concluziile şi alte documente, care confirmă siguranţa (nepericlitatea) producţiei, cât şi prin studiile microbiologice selective cu acordarea unei atenţii deosebite descoperirii microorganismelor condiţional patogene. 2. Controlul producţie din carne şi produse din carne Având în vedere parametrii procesului tehnologic şi condiţiile de păstrare a materiilor prime şi a producţiei finite, influenţa acestora asupra caracterului de modificare a microflorei se deosebesc: controlul materiilor prime din carne, semifabricatelor, salamurilor şi produselor din carne, conserve. Trebuie acordată o atenţie deosebită: - primirii (intrării) materiilor prime alimentare, evaluării calităţii acestora şi siguranţei, condiţiilor de păstrare (depozitare) (controlul producţiei la intrare); - respectării regimului tehnologic de producţie; - evaluării calităţii şi siguranţei producţiei finite (controlul producţiei la ieşire). 3. Control microbiologic al cărnii şi subproduselor Control microbiologic al cărnii şi subproduselor se efectuează în toate cazurile prevăzute de documentaţie normativ (DN), „normele examenului veterinar al animalelor sacrificate şi expertizei sanitar-veterinare a cărnii şi produselor din carne” (1988), precum şi la cererea organizaţiilor de control şi la controlul de intrare. La producţia conservelor din carne şi din carne-legume controlul la intrare se efectuează conform „Instrucţiunilor privind modul controlului tehnico-sanitar al conservelor la întreprinderi de producţie , baze angro (cu ridicată), în comerţul cu amănuntul şi la întreprinderile de alimentaţie publică”(1993); în producţia produselor din carne în ambalajul din polimeri – conform „ Normelor temporare de igiena sanitară pentru producţia produselor din carne în ambalaj din polimeri cu termenul lung de păstrare” (1988). La primirea materiilor prime din carne, a materialelor de la un nou furnizor, la primirea materiilor prime de la gospodării care se află în regiuni, care nu sunt favorabile din punctul de vedere epizootologic şi epidemiologicdin prezentele instrucţiuni, se introduce un control microbiologic sporit. Conform indicatorilor stabilite de Normele şi normativelor sanitare (SanPin) 2.3.2.560-96 „Normele de igiena şi siguranţă a materiilor prime alimentare şi produselor alimentare” se controlează carne, care în prealabil a trecut prin expertiza

Page 13: Controlul Analitic

sanitar-veterinară şi este recunoscută că corespunzătoare pentru desfacere şi prelucrarea pe baze generale. Selecţia şi pregătirea provelor se efectuează conform GOST 21237-75 „Carne. Metode de analiza microbiologică”, GOST 26668-85 „Produse alimentare şi de gust. Metode de selecţie a provelor pentru analiza microbiologică” şi GOST 26669-85 „Produse alimentare şi de gust. Pregătirea probelor pentru analiza microbiologică”. Examinări microbiologice ale cărnii şi subproduselor se efectuează conform GOST 21237-85 „Produse alimentare şi de gust. Metode de cultivare a microorganismelor” ţinând seama de următoarele consideraţiuni: - la examinarea cărnii şi subproduselor pentru găsirea bacteriilor din genul Salmonella se ia o cantitate de 25 g Raportul mediului de acumulare şi a cantităţii este cel puţin 1:9; - la examinarea cărnii şi subproduselor pentru determinarea bacteriilor din grupul bacteriilor colimorfe (bacterii din grupul coli BGC= БГКП) din eşantionul (proba) eşantion compozit se ia o cantitate de 10 g şi se prepară baza (1:10) şi o serie de zece diluţii conform GOST 26669-85. În continuare identificarea microorganismelor se face conform GOST 21237-75. Examinarea cărnii, a subproduselor şi altor produse obţinute în urma tăierii animalelor în vederea stabilirii existenţei microorganismelor amintite se efectuează conform GOST R (P) 50480-93 „Produse alimentare. Metode de descoperire a bacteriilor de tipul Salmonella” şi GOST R (P) 50474-93 „Produse alimentare Metode de descoperire şi de stabilire a cantităţii de bacterii din grupul coliforme (bacterii colimorfe)”. Stabilirea cantităţii de microorganisme mezofile aerobe şi facultativ anaerobe se face conform GOST 10444 15-94 „Produse alimentare. Metode de stabilire a cantităţii de microorganisme mezofile aerobe şi facultativ anaerobe”. Examene microbiologice ale sângelui şi ale produselor de prelucrare a acestuia se efectuează conform Condiţiilor Tehnice 10.02.01.174-93 „Sângele alimentar şi produse de prelucrare a acestuia”. 4. Control microbiologic al salamurilor şi produselor din carne Analiza microbiologică a salamurilor şi produselor din carne (fierte, semiafumate, fierte-afumate, afumate-fripte, fripte, prăjite, afumate crude şi altele) se face în mod periodic, însă nu mai rar de odată la 10 zile, precum şi la cererea organizaţiilor de control, şi în cazul suspiciunii în ceea ce priveşte calitatea materiilor prime şi materialelor auxiliare, nerespectării regimului termic sau regimului de igiena sanitară în timpul fabricării producţiei. Extragerea de mostre (probe) se face conform GOST 9792-73

Page 14: Controlul Analitic

„Salamuri şi produse din carne de porc, oaie, vită şi din carne altor tipuri ai animalelor şi păsărilor sacrificate. Norme de recepţie şi metode de extragere a probelor”. Examenul microbiologic al salamurilor şi altor produse din carne se face conform GOST 9958-81 „Salamuri şi produse din carne. Metodele de analizăbacteriologică”. Stabilirea grupelor de microorganisme controlate în salamuri se face conform GOST R (P) 50480-93 „Produse alimentare. Metoda de descoperire a bacteriilor din specia Salmonella”, conform GOST R (P) 50474-93 „Produse alimentare. Metode de descoperire şi determinare a cantităţii bacteriilor din grupa bacteriilor colimorfe”, precum şi conform GOST 10444.15-94 „Produse alimentare. De stabilire a cantităţii microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe”, GOST 29185-91 „Produse alimentare. Metode de descoperire a cantităţii clostridiilor sulfit reductoare”, GOST 10444.2-94 „Produse alimentare. Metoda de descoperire şi determinare a Staphylococcus aureus”. 5.Control microbiologic al semifabricatelor, produselor de culinărie şi mâncărurilor gata preparate cu congelare rapidă (mâncăruri congelate rapid =MCR). Examenul microbiologic al semifabricatelor şi preparatelor culinare se face periodic, însă nu mai rar de 1 data la 10 zile, precum şi la cererea organizaţiilor de control. Extragerea probelor de semifabricate şi a preparatelor culinare se face conform GOST 4288-76 „Preparate culinare şi semifabricate din carne tăiată bucăţi mici. Norme de recepţie şi metode de testare”. Examenul microbiologic al semifabricatelor şi preparatelor de culinarie gata gătite se efectuează conform GOST 4288-76 ţinând seama de următoarele norme: - la examenul semifabricatelor şi preparatelor culinare pentru existenţa bacteriilor de tipul Salmonella se extrage o cantitate din prob medie în greutate de 25 g. Raportul mediului de acumulare şi greutate probei este cel puţin 1:9; - la descoperirea bacteriilor din grupul celor colimorfe într-un gram de produs se însămânţează direct în mediul Kessler sau ХБ=HB (chinozolbrom-crezolpurpură =mediul de însămânţare de chinozolbromură-crezol purpură ); - la descoperirea bacteriilor din grupul colimorfe în masa produsului mai puţin de 1 g din cantitatea cântărită a produsului în greutate de 10 g se prepara masa primară şi şirul de diluţii înzecite. 6. Controlul microbiologic al mâncărurilor congelate rapid se face conform „Instrucţiunilor privind controlul microbiologic al producţiei mâncărurilor gata preparate din carne cu congelare rapidă.” (1981).

Page 15: Controlul Analitic

7. Control microbiologic al conservelorModul de efectuare a controlului microbiologic al conservelor (periodicitate, metode de control) în procesul de producţie al acestora este stabilit de „Instrucţiunile privind modul de control tehnico-sanitar al conservelor la întreprinderile producătoare, baze angro (cu ridicată) , în comerţul cu amănuntul şi la întreprinderile de alimentaţie publică” (1993). 8.Control microbiologic al conservelor sterilizate. Control microbiologic al calităţii conservelor din care şi din carne-legume (grupa A) în condiţiile de producţie constă în stabilirea indicatorilor microbiologici în conţinutul borcanelor de conserve înainte de sterilizare, controlul periodic al materiilor prime, semifabricatelor şi materialelor auxiliare care intră în componenţa conservelor. Examinarea materiilor prime se face în următoarele cazuri: - în cazul descoperirii în conserve înainte de sterilizare a cantităţii ridicate de microorganisme mezofile aerobe şi facultativ anaerobe (КМАФАнМ =CMMAFanA) sau prezenţei în 0,1 g ( 1 cm3) de produs al sporilor clostridiilor mezofile; - în cazul descoperirii în conserve înainte de sterilizare a sporilor microorganismelor termofile – agenţi patogeni ai bombazh-ului (nota trad.: bombazh – fundul umflat din cauza presiunii interne al cutiilor sau borcanelor se numeşte BOMBAZH. Bombazh poate fi microbiologic şi chimic) sau înăcririi produsului. Controlul indicatorilor microbiologici ai conţinutului cutiilor (borcanelor) cu conserve înainte de sterilizare cuprinde: - determinarea cantităţii microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe (КМАФАнМ = CMMAFanA); - descoperirea sporilor ale clostridiilor mezofile – patogeni ai bombazh-ului; - descoperirea sporilor ai bacililor termofile – patogeni ai alterării conservelor prin înăcrire , - descoperirea clostridiilor termofile – agenţi patogeni ai bombazh-ului. Determinarea microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe în conţinutul cutiilor (borcanelor) înainte de sterilizare se face zilnic, o data la fiecare schimb pentru fiecare sort de conserve. Descoperirea sporilor mezofile şi clostridiilor termofile – agenţi patogeni ai bombazh-ului în conţinutul cutiilor 8borcanelor) de conserve înainte de sterilizare se face în următoarele cazuri: - în cazul creşterii (CMMAFanA) microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe în produsul conservat înainte e sterilizare; - în cazul descoperirii rebutului microbiologic conform următoarelor defecte:

Page 16: Controlul Analitic

bombazh, „hlopushi” (cutii – „hlopushi” –(nota trad.: conserve cu fundul (capacul) în permanenţa umflat), semne alterării microbiene a produselor (mucegăire, fermentare, mucilagiere şi altele); - în timpul controlului curent, însă nu mai rar de 1 data pe săptămână pentru fiecare sort de producţie fabricată. Identificarea sporilor de termofile – patogeni ai alterării prin înăcrire în conţinutul cutiilor de conserve înainte de sterilizare se face în cazul identificării rebutului bacteriologic mai mare 0,2%, în cazul înăcririi produsului cu formarea gazelor sau la identificarea alterării prin înăcrire. Controlul microbiologic al conservelor pline sterilizate după sterilizarea acestora se face în cazul: - abaterii de la procesul tehnologic; - punerea conservelor pentru o păstrare (depozitare) îndelungată; - lipsa rezultatelor analizei privind conţinutul CMMAFanA în conserve înainte de sterilizare; - identificării în conserve înainte de sterilizare a CMMAFanA crescut sau existenţei în conserve sau în apă a sporilor de clostridiilor mezofile; - fabricarea conservelor pentru export. Producţia finită trebuie să corespundă normelor de sterilitate industrială şi nu trebuie să conţină microorganisme patogene sau a toxinelor acestora . 9. Controlul de calitate a conservelor din carne şi carne-legume pasteurizate. La controlul producţiei de conserve pasteurizate din grupa D se face controlul materiilor prime, conservelor până la pasteurizare, conservelor gata preparate conform anexelor 8, 9, 10 din „Instrucţiunile privind modul controlului tehnico-sanitar la întreprinderile de producţie, baze angro (cu ridicată), în comerţul cu amănuntul şi la întreprinderile de alimentaţie publică” (1993) şi „Instrucţiunile privind modul de control microbiologic al producţiei conservelor pasteurizate din carne” (1985). <1> Extragerea probelor din straturi adânci <2> Nu se admit în cazul ambalajului în vacuum şi în pelicule impermeabile la vapori în 0,1 g <3>Nu se recomandă ambalajul în vacuum <4>La sfârşitul termenului de păstrare se admit maximum 2 x 1010. Control de producţie a carcaselor, a cărnii Consideraţiuni generale Indicatorii microbiologici principali ai controlului de producţie, care caracterizează siguranţa microbiologică a carcaselor de pasăre, a oulelor şi produselor din carne de pasăre, şi periodicitatea efectuării acestora

Page 17: Controlul Analitic

Ouăle şi produse din carne de pasăre conţin microorganisme, ai căror aspectul şi conţinutul cantitativ depind de calitatea materiilor prime , de regimul de producţie şi de condiţii de păstrare. În producţia produselor din carne de pasăre, după caracterul de formare şidezvoltare a florei microbiene, acestea se împart la următoarele grupe: - materii prime şi produse crude& carcase de pasăre, carne de pasăre în bucăţi, carne de pasăre de prelucrare mecanică, semifabricate , subproduse care au însămânţare microbiană crescută; - produse culinare de prelucrare finită – în prelucrarea acestora se reduce considerabil însămânţarea microbiană – se cer conţii speciale de păstrare; - produse din carne de pasăre de uscare prin sublimare, ale căror producţia este legată este legată de cerinţe crescute faţă de materii prime şi faţă de curăţenia utilajelor; -ouă şi produse din ouă – este necesară o prelucrare sanitară preliminară a oualelor, este necesară o atenţie deosebită faţă de calitatea acestora, curăţenia încăperilor şi utilajelor în producţia produselor din ouă. Trebuie acordată o atenţie deosebită pentru: - calitatea de prelucrare a carcaselor de pasări pe linii automate, condiţii de răcire a carcaselor de pasăre şi desfacerea acestora, durata păstrării; - în timpul preparării producţiei finite respectarea regimului de temperatură; - condiţii de păstrare a producţiei finite şi desfacerea acesteia la consumator. Trebuie acordată o atenţie deosebită controlului de calitate a producţiei finite. În Cazul obţinerii unui rezultat nesatisfăcător în privinţa parametrilor microbiologici ai producţiei finite, trebuie făcut controlul în desfăşurarea procesului tehnologic pentru stabilire cauei de înrăutăţire a acestor parametri (schema controlului este prezentată în Instrucţiunile privind controlul carcaselor, cărnii de pasare, produselor din carne de pasăre , oualelor şi produselor din ouă la întreprinderi de prelucrare a cărnii de pasăre” (1990). Afara de aceasta , trebuie acordată atenţie calităţii şi regularităţii de spălare şi dezinfectare a utilajelor tehnologice. Fiecare aspect al utilajului tehnologic trebuie să fie verificat cel puţin o data pe lună. Spălarea trebuie să se facă după fiecare golire. În cazul obţinerii rezultatelor nesatisfăcătoare controlul de calitate a spălării utilajului se repetă. 11. Metode ale controlului microbiologic. Controlul la întreprinderile de creştere a păsărilor şi la întreprinderi de prelucrare a cărnii de pasăre se efectuează conform „Instrucţiei pentru controlul sanitarmicrobiologic al carcaselor, cărnii de pasăre, produselor din carne de pasăre,

Page 18: Controlul Analitic

oualelor şi produselor din oua la întreprinderi de creştere a pasărilor şi celor de prelucrare a cărnii de pasăre” (1990), precum şi conform următoarelor standarde. GOST P 50396 0-92 „Carne de pasăre, produse semifinite şi semifabricate din carne de pasăre. Metode de extragere a probelor şi pregătirea pentru cercetări microbiologice”; GOST P 50396 1-92 „Carne de pasăre, produse semifinite şi semifabricate din carne de pasăre. Metode de extragere a probelor şi pregătirea pentru cercetări microbiologice”; GOST P 50396 2-92 „Carne de pasăre, produse semifinite şi semifabricate din carne de pasăre. Metode de determinare a cantităţii de microorganisme mezofile aerobe şi facultativ aerobe”; GOST P 50396 3-92 „Carne de pasăre, produse semifinite şi semifabricate din carne de pasăre. Medote de izolare şi determinare a cantităţii de bacterii din grupa bacteriilor colimorfe din genurile Escherichia, Citrobacter, Enterbacter, Klebsiella, Serratia); GOST 7702.2. 3-93 „Carne de pasăre, produse semifinite şi semifabricate din carne de pasăre. Metoda de izolare de salmonelle; GOST 7702.2. 4-93 „Carne de pasăre, produse semifinite şi semifabricate din carne de pasăre. Metode de izolare şi determinare a cantităţii de Staphylococcus aureus”. GOST 7702.2. 5-93 „Carne de pasăre, produse semifinite şi semifabricate din carne de pasăre. Metode de izolare şi determinare a cantităţii de listerele”; GOST 7702.2. 6-93 „Carne de pasăre, produse semifinite şi semifabricate din carne de pasăre. Metode de izolare şi determinare a cantităţii de Clostridii sulfit reducătoare”; GOST P 50396.7-92 „Carne de pasăre, produse semifinite şi semifabricate din carne de pasăre. Metode de izolare şi determinare a cantităţii de bacterii Proteus; OST 9958-81 „Produse-salamuri şi produse din carne. Metode analizei bacteriologice”; GOST 9792-73 „Salamuri şi produse din carne de porc, de oaie, de vită şi din carne altor tipuri de animale sacrificate. Norme de recepţie şi metode de extragere a probelor”; Coform GOST 1044 3-85 şi GOST 10444.4-85 şi conform „Instrucţinilor privind modul controlului tehnico-sanitar al conservelor la întreprinderi de sta, baze angro (cu ridicată), în comerţul cu amănuntul şi la întreprinderi de alimentaţie publică” (1993) GOST 2858-82 şi conform OST 49 197-83 „Instrucţiuini ărivind controlul

Page 19: Controlul Analitic

sanitar şi microbiologic a carcaselor. Cărnii de pasăre, produselor din carne de pasăre, oualelor şi produselor din oua la întreprinderi de creştere a pasărilor şi la întreprinderi prelucrătoare a cărnii de pasăre” (1990). <1>În cazul analizei pozitive se analizează suplimentar încă 5 carcase. Se admite 1 proba pozitivă la 5 carcase. Aceasta materie prima se trimite la prepararea conservelor, salamurilor fierte cu temperatura în interiorul batonului care să nu fie mai joasă de 75 C pentru fabricarea de produse fierte şi fripte. <2> În cazul analizei pozitive materiile prime se trimit pentru prepararea salamurilor fierte cu temperatura in interiorul batonului să nu fi mai joasă de 75C sau la prepararea conservelor, produselor fierte şi fripte. <3> În cazul analizei pozitive materiile prime se trimit pentru prepararea salamurilor fierte cu temperatura în interiorul batonului care să nu fie mai joasă de 75 C.<4>Pentru produsul restabilit. <5> Analiza se face pe gălbenuşe. 12.Controlul de producţie al materialelor auxiliare, materiilor prime şi altor produse Cercetări microbiologice se efectuează la controlul de intrare, precum şi la cererea organizaţiei care efectuează controlul sau la cererea serviciului veterinar al întreprinderii în cazul obţinerii unor rezultate nesatisfăcătoare ale controlului microbiologic efectuat la producţia finită. Extragerea probelor se face cu respectarea normelor de aseptica conform GOST 2668-85. Extragerea produselor prezentate sub forma pulverulentă sau friabile se face în felul următor: - dacă masa produsului în tara pentru consumator este mai mică decât masa probei, se aleg câteva unităţi ale producţiei; - dacă masa produsului în tara pentru consumator este egala cu masa probei pentru analiza microbiologică , se foloseşte tot conţinutul acesteia; - dacă masa produsului în tara pentru consumator este mai mare decât masa probei destinate controlului microbiologic, se extrag probele din locuri diferite şi de la adâncimi diferite, precum şi din straturi superioare, care intră în contact cu tara. În cazul în care în НД pentru cazul concret al materialelor friabile auxiliare nu este indicată masa probei pentru analiza microbiologică, probele se extrag astfel: - cel puţin 2 unităţi de producţie în tara pentru consumator; - până la 1000 g – din producţie în tara de transport. Pregătirea probelor se efectuează conform GOST 26669-85. Pentru aceasta din

Page 20: Controlul Analitic

cantitatea probelor din materiale pulverulente sau friabile se iau probe cu o lingură sterilă din locuri diferite. Cantitatea produsului se transferă în balon steril , se adaogă o soluţie peptono-salină în raport de 1:9 (0,1% soluţie de peptonă în soluţie izotonică NaCl). Gheaţă alimentară, folosită în producţia de salamuri, se analizează conform Normelor şi normativelor sanitare SanPin 2.1.4.559-96 „Apă de băut. Norme de igienă pentru calitatea apei din sisteme centralizate ale aprovizionării cu apa de băut. Control de calitate” (1996). În mirodenii se stabileşte cantitatea microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ – anaerobe (CMMAFAn (CFU/g), cantitatea de drojdie şi fungi de mucegai, prezenţa clostridiilor sulfit reducătoare, bacterii colimorfe,salmonele. Pelicule naturale pentru salamuri, preparate prin folosirea materiilor prime de origine animală, se analizează pentru conţinutul CMMAFAnA (Cantitattea microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe normativ: 5 x 102 CFU/g), Bacterii colimorfe (în 0,1 g nu se admit), patogene, inclusiv salmonelle în 5 g nu se admit) fungii cu mucegai (cel mult 50 CFU/g). Produse congelate din ouă şi praf de ouă folosite peru producţia salamurilor şi semifabricatelor se analizează conform pct. 2.1.2. din prezentele Instrucţiuni Caseinat de sodiu alimentar se analizează pentru prezenţa sporilor de clostridii sulfit reducătoare, salmonelle, se determină cantitatea microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe, bacteriilor colimorfe. Lapte de vacă uscat se analizează pentru prezenţa bacteriilor colimorfe, se stabileşte cantitatea microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe. Învelişul artificial de albumină se controlează pentru prezenţa cantităţii microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe, lipsa bacteriilor colimorfe, salmonellelor,mucegiului, Baccilus antracis conform reacţiei de precipitare. În izolat albuminei de soia şi în alte produse din soia se determină cantitatea microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe, bacterii colimorfe, clostridii sulfit reducătoare, drojdii şi mucegai. Toate grupele ale microorganismelor din produse menţionate trebuie săcorespundă normelor sanitare SanPin 2.3.2.560-96. Metode ale analizei microbiologice a materialelor auxiliare, materiilor prime şi altor produse. Controlul se realizează conform următoarelor metode standard: - determinarea cantităţii microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe (CMMAFnA) conform GOST 10444 15-94 „Produse alimentare. Metode de determinare a cantităţii microorganismelor mezofile aerobe şi facultativ anaerobe”;

Page 21: Controlul Analitic

- determinarea bacteriilor colimorfe intestinale – conform GOST P 50474-93 „Produse alimentare. Metode de descoperire şi stabilirea cantităţii de bacterii din grupul bacteriilor colimorfe”); - determinarea de stafilococci coagulopozitivi (S.aureus) – conform GOST 10444.2-94 „Produse alimentare. Metode de determinare Staphylococcus aureus”; - GOST P 50480-93 „Produse alimentare. Metoda de descoperire a bacteriilor din gena Salmonella”; - GOST 29185-91 „Produse alimentare. Metode de descoperire şi determinare a cantităţii clostridiilor sulfit reducătoare”; - GOST 10444 12-88 „Produse alimentare. Metoda de determinare a drojdiilor şi fungilor de mucegai”.

BIBLIOGRAFIE