DISTILAREA (ANTRENAREA) CU VAPORI DE APDistilarea cu vapori de ap este o operaiune folosit n practica chimiei organice, pentru a efectua purificarea unor substane ce nu pot fi distilate fr descompunere la presiune atmosferic, sau pentru a realiza separarea substanelor dintr-un amestec, din care o substan este antrenabil cu vapori de ap, celelalte fiind neantrenabile (rmn n balonul din care se efectueaz operaia). Cazul cel mai important n practic al unei asemenea distilri l constituie distilarea cu vapori de ap, prin care substane insolubile n ap, sunt distilate prin introducerea vaporilor de ap n amestec, reuind s distile menajat chiar i substane cu temperatura de fierbere mult peste 100oC. Astfel, amestecul de anilin (punct de fierbere=180oC) i ap (punct de fierbere=100oC) fierbe la 99oC, amestecul de ap i benzen (punct de fierbere=80oC)fierbe la 70oC, iar benzaldehida (punct de fierbere=179oC) poate fi i ea separat prin antrenare cu vapori de ap din amestecul rezultat n timpul sintezei. Metoda poate fi utilizat i pentru separarea unor izomeri, dac de exemplu, unul din ei formeaz legturi de hidrogen intramoleculare, fiind astfel mai volatil dect al doilea, care poate forma doar legturi de hidrogen intermoleculare. n acest mod se poate separa de exemplu orto-nitrofenolul (legturi de hidrogen intramoleculare), antrenabil cu vapori de ap, de para-nitrofenol, neantrenabil din amestecul de sintez ( nitrarea fenolului). n cazul substanelor mai sensibile la aciunea temperaturii, se poate efectua o antrenare cu vapori de ap la o presiune sczut, care permite realizarea distilrii la temperaturi mai joase. Aparatura folosit pentru efectuarea distilrii cu vapori de ap se compune, aa cum arat fig.1, din:

Fig 1. Antrenare vapori ap Generatorul de vapori; Dispozitivul de antrenare cu vapori de ap; Balon cu fundul rotund n care se introduce substana de antrenat i dispozitivul de antrenare; - Refrigerentul Liebig (descendent), care condenseaz amestecul de vapori de ap i substan care se antreneaz; - Vasul de colectare al distilantului. Efectuarea distilrii Amestecul care urmeaz s fie supus distilrii cu vapori de ap, se introduce n balonul de antrenare, prevzut cu dispozitivul de antrenare, prin intermediul cruia se realizeaz (cu ajutorul unui tub de cauciuc) legtura cu generatorul. Se ncepe nclzirea generatorului, cu tubul de siguran scos de la locul su. Numai dup ce apa a ajuns la fierbere i vaporii ies abundent prin orificiul tubului de siguran, acesta se fixeaz (ct mai aproape de fundul generatorului) cu ajutorul dopului, n lcaul su, astfel c din acest moment, vaporii ncep s treac n balon prin tubul lateral al generatorului. Se procedeaz astfel pentru a evita o eventual aciune oxidant a amestecului de vapori de ap i aer atmosferic asupra substanei organice, care urmeaz s fie antrenat. Coninutul balonului se nclzete i el la nceput, pentru ca vaporii ce vin de la generator s nu se condenseze n lichidul rece din balon, mrind inutil volumul i prelungind drumul de antrenare. Dup ce distilatul ncepe s treac n refrigerent, nclzirea balonului de antrenare se oprete. Distilarea se continu pn cnd distilatul nu mai curge sub form de emulsie, sau nu mai antreneaz particule de substan, semn c vaporii de ap nu mai antreneaz nimic. Un control riguros al sfritului antrenrii trebuie efectuat cu ajutorul unui test, care identific produsul antrenat n lichidul condensat din refrigerent. -

Dup terminarea antrenrii, oprirea funcionrii instalaiei se face prin scoaterea tubului de siguran al generatorului, numai dup aceea se oprete i nclzirea. Procednd invers, are loc absorbia lichidului din balon n generatorul de vapori. Dac n vasul de colectare amestecul rmne sub form de emulsie, separarea componentelor se face prin adugarea unui electrolit n soluie, fie prin extracie cu un solvent organic. n cazul n care substana (solid) se separ sub form de cristale n refrigerent, apare pericolul nfundrii acestuia i creerii unei supratensiuni n aparat. n aceste cazuri instalaia trebuie supravegheat cu grij, inconvenientul putndu-se evita prin oprirea temporar a curgerii apei n refrigerent. n acest mod, substana de pe refrigerent se topete i curge n vasul de colectare, unde n contact cu apa rece se solidific. Dup ce refrigerentul s-a curat astfel, se pornete din nou apa de rcire i se continu antrenarea, operaiunea repetndu-se de cte ori este necesar.