notare ore laborator activitatea de la orele de laborator ... · diferența dintre masa probei de...

Prof. Marin Irina – Colegiul Grigore Antipa Bacău - Modulul I- clasa a XII-a: Efectuarea analizelor specifice în industria extractivă- LABORATOR

Nume și prenume Clasa

1

NOTARE ORE LABORATOR

Activitatea de la orele de laborator se va nota astfel:

- Oficiu: 10 puncte;

- Realizarea lucrărilor practice: 50 puncte

- Realizarea temei: 5 puncte

- Completarea buletinului de analiză: 5 puncte

- Completarea fișei de lucru: (30 puncte)

o Principiul metodei: 5 puncte;

o Aparatură și reactivi: 3 puncte:

o Completarea fișei individuale de lucru: 7 puncte

o Calcule: 10 puncte

o Concluzie și repetabilitate: 5 puncte

Se acordă câte un X pentru fiecare operație efectuată corect.

>20 X 50

19 X 47.5

18 X 45

17 X 42,5

16 X 40

15 X 37,5

14 X 35

13 X 32,5

12 X 30

11 X 27,5

10 X 25

9 X 22,5

8 X 20

7 X 17.5

6 X 15

5 X 12.5

4 X 10

3 X 7,5

2 X 5

1 X 2,5

La partea teoretică se va face media între toate lucrările efectuate, la care se va adăuga partea

practică și 10 puncte din oficiu, rezultând nota finală.

Nu vor efectua lucrări de laborator elevii care nu au echipament de protecția muncii. Aceștia

pot realiza doar partea teoretică.



2

Antet…………………………………………………..

BULETIN DE ANALIZA nr………../……………..

Denumirea si tipul produsului

………………………………………………………………………………………………….

Date de identificare (lot/cantitate/mijloc de transport)…………………………………………

………………………………………………………………………………………………….

Caracteristici determinate Limite admise Valori obtinute

Observatii

Produsul corespunde/nu corespunde conditiilor de calitate prevazute in standardul specific produsului.

Sef laborator, Laborant,

Antet…………………………………………………..

BULETIN DE ANALIZA nr………../……………..

Denumirea si tipul produsului

………………………………………………………………………………………………….

Date de identificare (lot/cantitate/mijloc de transport)…………………………………………

………………………………………………………………………………………………….

Caracteristici determinate Limite admise Valori obtinute

Observatii

Produsul corespunde/nu corespunde conditiilor de calitate prevazute in standardul specific produsului.

Sef laborator, Laborant,



3

FIȘĂ DE DOCUMENTARE NR. 1

DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE IMPURITĂȚI A SFECLEI DE ZAHĂR – STAS 10603-75

1. Principiul metodei

Se separă impuritățile minerale, organice și rădăcinile ramificate, se cântăresc și se raportează la

masa inițială a sfeclei.

2. Modul de lucru

Se cântărește proba de laborator cu precizie de 25 g și se stabilește masa acesteia.

Se separă impuritățile organice, inclusiv porțiunile rămase de la decoletarea efectuată

necorespunzător, precum și codițele cu diametrul sub 1 cm (cînd este cazul), se cântăresc și se raporteaza

procentual la masa probei de laborator.

Se curăță rădăcinile de sfeclă din probă de pământul aderent, cu partea neascuțită a cuțitului și cu

perii de paie, după care se șterge sfecla cu o cârpă uscată; în timpul umed, sfecla se spală și se șterge cu o

cârpă uscată.

După curățire se cântărește sfecla din nou.

Diferența dintre masa probei de laborator și masa rezultată după cântărire reprezintă conținutul

impurităților minerale (pământ) care se raportează procentual la masa probei de laborator.

Se separă apoi din probă rădăcinile ramificate, rădăcinile de sfeclă furajeră respectiv cele cu vătămări

mecanice, bolnave, înghețate uscate sau putrede, se cântăresc separat și se raportează procentual la masa

probei de laborator.

Se consideră:

a). impurități organice: coletele, frunzele, pețiolul frunzelor, ramurile, buruienile, rădăcinile laterale, codițele

cu diametrul mai mic de 1 cm

b). rădăcinile cu vătămări mecanice: rădăcinile cu tăieturi, rupturi, strivite, mâncate de animale, dăunători

agricoli și rozătoare

c) rădăcini bolnave, înghețate, uscate sau putrede: rădăcini care, sub influența acțiunii dăunătoare a

ciupercilor și bacteriilor sau a înghețului, au anumite părți sau sunt în întregime de culoare închisă, iar

structura țesuturilor este distrusă.

Impurități

- organice, % (masă), max 2

- minerale (pământ), % (masă), max 10

- rădăcini ramificate, % (masă), max 3

- rădăcini de sfeclă furajeră Nu se admit

Rădăcini cu vătămări mecanice, % masa, max 10

Rădăcini bolnave, înghețate, uscate sau putrede Nu se admit

Temă

1. Care sunt impuritățile organice?

2. Cu ce precizie se cântărește proba de laborator?

3. Care sunt impuritățile minerale?

4. Cum arată rădăcinile înghețate?



4

FISĂ DE LUCRU NR. 1

DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE IMPURITĂȚI A SFECLEI DE ZAHĂR – STAS 10603-75

Să se determine conținutul de impurități a unei probe de sfeclă de zahăr folosindu-se fișa de

documentare.


2. Aparatură necesară

3. Completați fisa individuală de lucru:

FIȘA INDIVIDUALĂ DE LUCRU

Produsul analizat: Clasa:

Data: Numele și prenumele:

Masa sfeclei (g)

Masa impurităților organice (g)

Masa impurităților minerale (g)

Semnătura analizatorului:

4. Calcule

%impurități organice=

%impurități mecanice=

5. Concluzii



5

1- rădăcina; 2- frunze; 3- sistem radicular cu peri absorbanţi


ANALIZA SENZORIALĂ A SFECLEI DE ZAHĂR STAS 10603-75


Se bazeaza pe determinarea cu ajutorul simțurilor (văz, miros, simț tactic) a aspectului, structurii și mirosului sfeclei.

Determinarea părților componente se realizează prin detașarea acestora, cântărirea lor și raportarea la masa inițială a

sfeclei.

2. Structura sfeclei

Rădăcina sfeclei de zahăr – partea care constituie materia primă pentru industrializare – are o structură anatomică

complexă, fiind formată în principal din patru componente (fig.3):

capul rădăcinii cu baza sau epicotilul – în primul an de vegetaţie a sfeclei se dezvoltă o rozetă deasă la frunze. La

recoltarea sfeclei frunzele se taie şi se separă de rădăcina propriu zisă, deoarece au un conţinut ridicat de nezahăr şi o textură care

îngreunează mult tăierea sfeclei denaturând calitatea tăiţeilor. Pentru valorificarea superioară frunzele sfeclei de zahăr se folosesc

ca furaj;

gâtul sfeclei de zahăr sau hipocotilul – reprezentat de porţiunea din rădăcină de la baza ultimelor frunze şi se

termină la partea inferioară în punctele unde încep cele două şanţuri longitudinale numite şanţuri de zahăr. Gâtul sfeclei de zahăr

nu se elimină la decoletarea plantei ci se foloseşte la obţinerea zahărului. Se poate dezvolta în funcţie de soiul sau hibridul sfeclei

între anumite limite;

corpul propriu zis al rădăcinii sfeclei de zahăr – este o rădăcină votantă, care se reduce conic de la partea

superioară, unde este îngroşată, spre partea inferioară unde diametrul scade foarte mult.

Partea cea mai joasă a corpului rădăcinii sfeclei este foarte subţiată şi se numeşte codiţa rădăcinii.

Pe două părţi laterale diametral opuse ale rădăcinii se găsesc şanţurile longitudinale, din care pornesc rădăcinile laterale,

adâncimea şi lungimea şanţurilor fiind variabilă.

Denumirea porţiunii anatomice Din total %

Capul coletului cu baza peţiolilor frunzelor 4

Coletul propriu-zis cu baza peţiolului frunzelor 10

Rădăcina pentru industria zahărului 80

Codiţa până la secţiunea de 10mm 6

Caracteristici sfeclă Condiții de admisibilitate

Aspect Rădăcini caracteristice soiului, mature, decoletate

Structură și miros Țesut turgescent, tare, de culoare albă, cu miros specific de sfeclă proaspătă, fără miros de

fermentare sau putrezire și fără porțiuni alterate.

SARCINI DE LUCRU

1. Determinați aspectul sfeclei;

2. Determinați structura și mirosul sfeclei;

3. Cântăriți sfecla;

4. Împarțiți sfecla pe cele 4 părți componente și cântăriți-le.

5. Verificați dacă părțile componente corespund standardului.

Temă

1. De unde pornesc rădăcinile laterale?

2. La ce se folosesc frunzele sfeclei de zahăr?

3. De ce se taie frunzele?

4. Care sunt componentele sfeclei de zahăr?

5. Ce miros nu are voie să aibă sfecla?



6

FIȘĂ DE LUCRU NR. 2

ANALIZA SENZORIALĂ A SFECLEI DE ZAHĂR

Să se determine însușirile senzoriale ale unei probe de sfeclă de zahăr precum și părțile

componente ale sfeclei folosindu-se fișa de documentare.



3. Completați fișa individuală de lucru:



Data: Numele si prenumele:

Caracteristica Observatii

Aspect

Structură și miros

Masa sfeclei (g) Masa capului coletului cu baza peţiolilor frunzelor (g) Masa coletului propriu-zis cu baza peţiolului frunzelor (g) Masa rădăcinii pentru industria zahărului (g) Masa codiţii până la secţiunea de 10 mm (g)


4. Calcule

%Capul coletului=

%Coletul=

%Rădăcină=

%Codiță=

5. Concluzii



7


DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE SUBSTANȚĂ USCATĂ REFRACTOMETRICĂ DIN

SFECLA DE ZAHĂR 1. Principiul metodei

Metoda refractometrica se bazeaza pe proprietatea substantelor transparente de a devia raza de lumina care le strabate. Gradul

de deviere este specific fiecarei substante si este caracterizat prin indicele de refractie n.

Indicele de refractie variaza in functie de concentratia solutiei. In cazul solutiilor pure, indicele de refractie indica exact

concentratia solutiei analizate. Daca solutiile contin amestecuri, valorile obtinute indică doar aproximativ concentrația.

2. Pregătirea probei

Se spală sfecla, se curăță și se taie în tăiței.

Se amestecă tăițeii si 1/5 se dau printr-o mașină de tocat.

Sucul celular se filtrează. Dacă soluția obținută este tulbure, se adaugă acetat bazic de Pb pentru defecare.

Se determină temperatura probei. Se efectuează trei determinări, se face media aritmetică a lor și apoi se face corecția de

temperatură.

3.Calibrarea

Se deschide capacul prismei.

- Se pun 1 – 2 picături din apă distilată pe prisma inferioară, utilizând o pipetă.

- Se închide capacul prismei.

- Se ţine refractometrul cu partea frontală către o sursă de lumină naturală sau artificială.

- Se priveşte prin ocular şi se roteşte inelul de compensare spre stânga sau spre dreapta, până când se obţine o imagine

clară.

- Linia de demarcaţie dintre zona luminoasă şi cea întunecată trebuie să coincidă cu intersecţia diagonalelor. Linia de

demarcaţie dintre zona luminoasă şi cea întunecată indică valoarea concentraţiei în substanţă uscată solubilă, în %, şi

trebuie să fie 0 pentru apa distilată.

- Dacă există o deviaţie faţă de această valoare, se parcurg următorii paşi (la temperatura de 20˚C):

a. se slăbeşte piuliţa de fixare a şurubului de calibrare;

b. se roteşte şurubul de calibrare pentru a ridica sau coborî scala;

c. se strânge piuliţa de fixare a şurubului de calibrare;

4. Măsurarea:

- Se parcurg primele 5 etape de mai sus, folosind în locul apei distilate proba de analizat;

- Se citeşte pe linia de demarcaţie dintre zona luminoasă şi cea întunecată valoarea în procente ( aceasta trebuie să coincidă cu

intersecţia diagonalelor);

- După folosire, se curăţă cu mare atenţie prisma şi capacul prismei cu o cârpă moale înmuiată în apă sau dietileter;

5. Corecția de temperatură se află adăugând sau scăzând pentru fiecare grad de temperatură în plus sau în minus 0,07 grade

refractometrice.

Grade refractometrice=R±0,07*Δt

R-numărul de grade refractometrice citite

Δt – diferența dintre temperatura citită și 20oC

6. Repetabilitatea

Diferenta intre rezultatele a doua determinari efectuate cu acelasi aparat, de acelasi operator, din aceeasi proba, in acelasi

laborator, nu trebuie sa depaseasca 0,5 grade refractometrice (%S.U.), in cazul refractometrului prevazut cu scara gradata in

procente substante solubile.

Conținutul minim de substanță uscată pentru sfeclă este de 16%.

Temă

1. Cu ce se face calibrarea refractometrului?

2. Care sunt etapele de realizare a calibrării?

3. Când se aplică corecția de temperatură?

4. Calculați conținutul se substanță uscată refractometric dintr-o probă de sfeclă, știind că temperatura probei

a fost de 22oC, iar la refractometric s-a determinat valoarea de 17

oBx. Folosiți atât formulele de calcul cât și

tabelele de corecție.



8

FIȘA DE LUCRU NR. 3


SFECLA DE ZAHĂR

Să se determine conținutul de substanță uscată a unei probe de sfeclă de zahăr cu refractometrul

monoocular (portabil) folosindu-se fișa de documentare.




FISA INDIVIDUALA DE LUCRU



Numărul probei Valoarea determinării Temperatura

Media determinărilor


4. Calcule

Se calculează corecția de temperatură:

Se calculează valoarea continutului de substanță uscată:

Se verifică condiția de repetabilitate pentru 2 dintre probe:

5. Repetabilitate

6. Concluzie



9

FIȘA DE DOCUMENTARE NR. 4

ANALIZA SENZORIALĂ A ZAHĂRULUI – SR 110-1


Constă în determinarea cu ajutorul organelor de simț a caracteristicilor organoleptice ale zahărului (aspectul, gustul, mirosul și

opalescența în soluție).

2. Condiții generale

Eșantioanele pentru analiză se mențin timp de min. 2 h în ambalajul lor, în încăperea în care se face analiza, pentru a

prelua temperatura mediului ambiant.

După trecerea timpului menționat, se desface ambalajul, se amestecă bine eșantionul și se trece la executarea analizei.

Analiza senzorială se efectuează într-o încăpere curată, lipsită de mirosuri, trepidații sau zgomote.

Pereții încăperii și mobilierul trebuie să fie de culoare deschisă, de preferință albă.

Încăperea trebuie să fie iluminată natural, fără lumină solară directă, se poate folosi iluminatul artificial, cu o intensitate

de 800 lx/m2 în fiecare loc de examinare, cu condiția ca acesta să permită aprecierea obiectivă a culorii.

Temperatura încăperii trebuie menținută constantă, la o valoare de 20o C±2

o C (controlată cu termometrul), iar umiditatea

relativă de 75%±1% (controlată cu higrometrul).

Mesele trebuie să fie din material ușor lavabil. Pe fiecare masă se așează câte un vas cu câte un agent de eliminare a

gustului remanent (apă, pâine, mere) și un vas de colectare a resturilor de la degustare.

Materialele care intră în contact cu eșantioanele pentru laborator și cu probele de analizat nu trebuie să aibă influență

asupra rezultatelor analizei.

Vasele și materialele folosite pentru analiza senzorială trebuie să fie din același material și identice ca formă, culoare și

dimensiuni, pentru a nu influența caracteristicile organoleptice ale probei de analizat și asupra examinatorului.

Modul de lucru 1. Verificarea aspectului

Proba de analizat sub formă solidă (zahăr cristal, bucăți, pudră sau candel) se întinde pe o suprafață neagră sau albastră,

examinându-se cu ochiul liber și prin apăsare ușoară cu mâna, pentru a constata culoarea, strălucirea, lipiciozitatea, prezența și

rezistența aglomerărilor.

În cazul zahărului lichid proba se introduce într-o eprubetă din sticlă incoloră, cu diametrul de 10 mm și grosimea pereților de 1

mm și se examinează cu ochiul liber, culoarea, transparența, prezența suspensiilor.

2. Verificarea mirosului

Într-un borcan de sticlă de 200 ml, cu dop șlefuit, se introduce o cantitate de zahăr, care să ocupe ¾ din volumul acestuia. Se

închide borcanul și se ține închis, la temperatura camerei, timp de 60 min.

Apoi se scoate dopul și se miroase borcanul la nivelul gâtului acestuia.

3. Verificarea gustului

Gustul se apreciază prin degustarea probei.

Se gustă o cantitate de circa 5 g din proba de zahăr sub formă solidă sau lichidă, precum și circa 50 ml dintr-o soluție cu

concentrația de min. 10%, preparată din zahăr sub formă solidă sau lichidă, indicându-se eventualele particulartăți gustative.

4. Verificarea opalescenței

Într-un pahar cilindric cu diametrul de 60 mm se prepară, cu apă fierbinte, o soluție de zahăr cu concentrația de 25 %. După răcire,

soluția se examinează cu ochiul liber, prin transparență, și se apreciază gradul de opalescență.

Temă

1. Care trebuie să fie caracteristicile încăperilor în care se realizează analiza senzorială?

2. De ce se mențin eșantioanele 2 ore înainte de analiză?

3. Ce se așează pe mesele de degustare?

4. Cum trebuie să fie vasele și materialele folosite pentru analiza senzorială?



10

Proprietati organoleptice zahăr

Tipul Tos Bucati, turnat si

presat

Praf (farin)

Calitate

superioara

Calitatea I

Culoare Alb-lucios Alb, cel turnat

lucios; cel presat

poate sa fie si

mat

Alb-mat

Aspect Cristale cat mai uniforme, uscate,

nelipicioase; fara aglomerari

Bucati curate,

fara pete

Faina alba,

uscata ,

nelipicioasa

Corpuri straine lipsa Lipsa Lipsa

Miros si gust Gust dulce; fara miros si gust strain.

Proprietati organoleptice zahăr

Tipul Tos Bucati, turnat si

presat

Praf (farin)

Calitate

superioara

Calitatea I

Culoare Alb-lucios Alb, cel turnat

lucios; cel presat

poate sa fie si

mat

Alb-mat

Aspect Cristale cat mai uniforme, uscate,

nelipicioase; fara aglomerari

Bucati curate,

fara pete

Faina alba,

uscata ,

nelipicioasa

Corpuri straine lipsa Lipsa Lipsa

Miros si gust Gust dulce; fara miros si gust strain.



11


ANALIZA SENZORIALĂ A ZAHĂRULUI – SR 110-1

Să se determine însușirile senzoriale ale unei probe de zahăr folosindu-se fișa de documentare.








Aspect

Miros

Gust

Opalescență


4. Concluzii



12



ZAHĂR


Metoda refractometrica se bazeaza pe proprietatea substantelor transparente de a devia raza de lumina

care le strabate. Gradul de deviere este specific fiecarei substante si este caracterizat prin indicele de

refractie n.

Indicele de refractie variaza in functie de concentratia solutiei. In cazul solutiilor pure, indicele de

refractie indica exact concentratia solutiei analizate. Daca solutiile contin amestecuri, valorile obtinute

indică doar aproximativ concentrația.


Determinarea se face pe cale refractometrică folosind soluție de zahăr diluată 1:1

Intr-un vas Berzelius cu capacitate de 200 ml tarat în prealabil împreună cu bagheta pentru

amestecarea zahărului se cântăresc 50 g zahăr la balanța tehnică.

Se adaugă cu un cilindru gradat aproape 40 ml (nu mai mult) apă distilată fierbinte, cu temperatura

de 80-85oC, amestecând cu bagheta de sticlă, până la dizolvarea completă. Se răcește vasul la temperatura de

20oC, apoi se așează din nou pe balanță și se adaugă cu pipeta apă distilată rece (20

oC) până la greutatea de

100 g (50 g zahăr+50 g apă).

Soluția se omogenizează bine.

Se etalonează refractometrul cu apă distilată.

Cu o baghetă de sticlă se pune o picătură de soluție pe prisma refractometrului și se citește substanța

uscată în grade Brix pe scara aparatului.

Se citește concomitent și temperatura probei.

Dacă temperatura a fost de 20oC, citirea pe scara aparatului se dublează.

Dacă temperatura este diferita de 20oC se face corecția de temperatură cu ajutorul tabelelor sau prin

calcul și apoi valoarea obținută se dublează.

Se vor realiza 3 determinări și se va face media aritmetică a determinărilor.

3. Corecția de temperatură se află adăugând sau scăzând pentru fiecare grad de temperatură în

plus sau în minus 0,07 grade refractometrice.

Grade refractometrice=R±0,07*Δt

R-numărul de grade refractometrice citite

Δt – diferența dintre temperatura citită și 20oC

4. Repetabilitatea

Diferenta intre rezultatele a doua determinari efectuate cu acelasi aparat, de acelasi operator,

din aceeasi proba, in acelasi laborator, nu trebuie sa depaseasca 0,5 grade refractometrice (%S.U.), in

cazul refractometrului prevazut cu scara gradata in procente substante solubile.

Conținutul de zaharoză raportat la substanța uscată este de minim 99,8%.

Temă

1. Ce înseamnă că un vas este tarat?

2. De ce vasul este tarat împreună cu bagheta?

3. Când se face corecție de temperatură?

4. Să se determine conținutul de substanță uscată refractometric pentru o probă de zahăr știind că

temperatura probei a fost de 17oC și valoarea citită pe refractometru a fost de 47

o Bx. Să se formuleze o

concluzie privitoare la calitatea probei. Corecția se va realiza atât prin calcul cât și cu ajutorul formulei.



13



ZAHĂR

Să se determine conținutul de substanță uscată a unei probe de zahăr cu refractometrul

monoocular (portabil) folosindu-se fișa de documentare.




FIȘĂ INDIVIDUALĂ DE LUCRU






4. Calcule

Se calculează corecția de temperatură:

Se calculează valoarea continutului de substanță uscată:

Se verifică condiția de repetabilitate pentru 2 dintre probe:

5. Repetabilitate

6. Concluzie



14


DETERMINAREA UMIDITĂȚII ZAHĂRULUI – SR 110-3/1995

1. Pregătirea eșantionului pentru analiză

Eșantionul pentru analiză se menține cel puțin 6 h în amblajul lui, în încăperea în care se face analiza, pentru

a prelua temperatura mediului ambiant.

După trecerea timpului menționat, se deschide ambalajul, se amestecă eșantionul și se trece la executarea

analizei.


Uscarea probei în etuvă, la temperatura de 103oC±2

oC, până la masă constantă.

3. Aparatură si materiale

- balanță analitică

- etuvă termoreglabilă

- Fiolă de cântărire de sticlă sau aluminiu, cu capac etanș, cu diametrul de min 60 mm și înălțimea de circa

35 mm.

3. Modul de lucru

Într-o fiolă cu capac, adusă la masă constantă, se cântăresc 20 g probă de zahăr, cu precizia de 0,001 g, care

se repartizează în fiolă în mod uniform, astfel încât stratul de zahăr să fie sub 1 cm.

Se introduce fiola cu proba de analizat, cu capacul alături, în etuva încălzită, în prealabil, la 103oC±2

oC,

unde se ține, pentru uscarea probei, timp de 3 ore.

După aceea, se acoperă rapid fiola cu capacul, se răcește în exicator timp de 30 min – 35 min și se cântărește

cu precizie de 0,001 g.

Se repetă uscarea, răcirea și cântărirea probei, până la masă constantă.

Se efectuează, în paralel, două determinări din același eșantion pentru analiză.

4. Calculul și exprimarea rezultatelor

U=𝑚1−𝑚2

𝑚1−𝑚∙ 100 (%)

În care

m- masa fiolei cu capac, în g

m1- masa fiolei cu capac și cu proba de zahăr, în g

m2- masa fiolei cu capac și cu proba de zahăr după uscare, în g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele, dacă sunt îndeplicite condițiile de

repetabilitate.

5. Repetabilitatea

Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele, efectuate de același operator, din același

eșantion de analizat, în același laborator, nu trebuie să depășească 5% din media aritmetică a celor 2

rezultate.

Temă

1. De ce eșantionul se menține în amabalaj 6 ore?

2. De ce se introduce fiola în etuvă cu capacul alături?

3. De ce se introduce fiola în exicator cu capacul pus?

4. Care este precizia de cântărire?



15


DETERMINAREA UMIDITĂȚII ZAHĂRULUI – SR 110-3/1995

Să se determine umiditatea unei probe de zahăr folosindu-se fișa de documentare.







Numărul probei Masa fiolei goale,

g

Masa fiolei cu

probă înainte de

uscare, g

Masa fiolei cu

probă după

uscare, g


4. Calcule

Umiditatea probei 1=

Umiditatea probei 2=

Media determinărilor=

Verificarea repetabilității

5. Repetabilitate

6. Concluzie



16


DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE ZAHAROZĂ DIN ZAHĂR CU ZAHAROMETRUL


Se determină cu areometrul concentrația de zaharoză a produsului din soluția de zahăr.

Determinarea se bazează pe legea lui Arhimede (forța cu care este împins un corp scufundat într-un

lichid este proporțională cu masa volumului de lichid dezlocuit.

2. Aparatura

- zaharometru

- cilindru de sticlă de 250 ml;

- Termometru cu imersie având intervalul de măsurare 0-40oC, gradat în zecimi de grad;

- lupă cu grosisment 8x, 10x.

3. Reactivi:

- alcool etilic 96% vol;

- eter etilic;

- amestec oxidant: 92 g dicromat de potasiu, 800 ml acid sulfuric d=1,84 si 400 ml apa distilată,

preparat astfel: se dizolvă dicromatul de potasiu în apa distilată și peste aceasta, se toarnă acidul sulfuric, în

porțiuni mici, răcind continuu.

4. Pregătirea zaharometrului

Zaharometrul, sticlaria aferentă și termometrul se spală la început cu amestec oxidant si se usucă.

După determinari, zaharometrul, sticlaria și termometrul se spală cu apă. Pentru o uscare rapidă se pot șterge

cu alcool sau eter, zaharometrul și termometrul.

5. Modul de lucru

Într-un vas Berzelius cu capacitate de 400 ml tarat în prealabil împreună cu bagheta pentru

amestecarea zahărului se cântăresc 100 g zahăr la balanța tehnică.

Se adaugă cu un cilindru gradat aproape 90 ml (nu mai mult) apă distilată fierbinte, cu temperatura

de 80-85oC, amestecând cu bagheta de sticlă, până la dizolvarea completă. Se răcește vasul la temperatura de

20oC, apoi se așează din nou pe balanță și se adaugă cu pipeta apă distilată rece (20

oC) până la greutatea de

200 g (100 g zahăr+100 g apă).

Cilindrul în care se face determinarea se clătește de minimum doua ori cu proba pentru analiză. Se

toarnă în cilindrul așezat pe o suprafață orizontală cantitatea de probă astfel încât după introducerea

densimetrului suprafața lichidului să se găsească la circa 5 centimetri de marginea superioară a cilindrului.

Proba se va turna în cilindru astfel încât să nu se formeze bule de aer.

Termometrul se introduce cu atenție în cilindru. Zaharometrul pregătit, ținut de capătul superior al

tijei se introduce cu atenție în probă și se lasă să oscileze liber fără a atinge pereții cilindrului.

Se citește temperatura și brixul probei. Se citește temperatura după 3 minute de la introducerea în

probă a termometrului și a zaharometrului. Brixul probei se citește la meniscul inferior sau superior, in

functie de inscriptionarea pe tijă.

Dacă temperatura a fost de 20oC, citirea pe scara aparatului se dublează.

Dacă temperatura este diferita de 20oC se face corecția de temperatură cu ajutorul tabelelor și apoi

valoarea obținută se dublează.

Se vor realiza 3 determinări și se va face media aritmetică a determinărilor.

Temă

1. Cum se pregătește zaharometrul?

2. Unde se citește brixul probei?

3. Când se face corecția de temperatură?

4. Să se determine conținutul de zaharoză dintr-o probă de zahăr dacă temperatura probei a fost de

23oC și brixul probei 47.



17


DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE ZAHAROZĂ DIN ZAHĂR CU ZAHAROMETRUL

Să se determine conținutul de substanță uscată a unei probe de zahăr cu zaharometrul folosindu-

se fișa de documentare.









4. Calcule

Se aplică corecția de temperatură pentru fiecare probă.

Se dublează valoarea obținută pentru fiecare probă.

Se realizează media aritmetică a determinărilor.

5. Concluzie



18

FISA DE DOCUMENTARE NR. 8

ANALIZA SENZORIALA A SEMINTELOR OLEAGINOASE

Examenul organoleptic constă în verificarea aspectului, culorii, mirosului şi gustului seminţelor oleaginoase.

1. Examinarea aspectului

Examinarea aspectului se face întinzând proba de seminţe pe o suprafaţă plană şi se observă dacă

seminţele sunt aproximativ de aceeaşi mărime şi formă, dacă sunt pline, bine dezvoltate, coapte şi sănătoase

ori sunt zbârcite, necoapte, încolţite, alterate.

2. Examinarea culorii

- Examinarea culorii se face asupra aceleiaşi probe. Se observă dacă culoarea boabelor corespunde

soiului.

3. Examinarea mirosului

Pentru examinarea mirosului se ia în palmă o parte din probă şi se miroase seminţele nemăcinate şi apoi

după măcinare. Mirosul trebuie să fie caracteristic seminţelor sănătoase, fără miros de rânced, mucegai sau

alte mirosuri străine.

4. Examinarea gustului

- Examinarea gustului se face mestecând 2-3 seminţe din proba de analizat, după separarea impurităţilor.

Gustul trebuie să fie caracteristic seminţelor sănătoase.

Tema:

1. Care este componentul chimic cel mai important din semintele oleaginoase?

2. Care este aspectul semintelor necorespunzatoare?

3. Care este operatia pregatitoare pentru determinarea gustului?



19

FISA DE LUCRU NR. 8

ANALIZA SENZORIALA A SEMINTELOR OLEAGINOASE

Să se determine însușirile senzoriale ale unei probe de semințe de floarea soarelui, folosindu-se

fișa de documentare.








Aspectul

Gust

Culoare

Miros


5. Concluzie



20


Determinarea umidității semințelor de floarea soarelui cu umidometrul

1. Principiul metodei:

Determinarea se bazează pe măsurarea conductibilităţii electrice a seminţelor oleaginoase, deoarece

rezistenţa electrică a materialelor solide depinde de umiditatea lor, fiind invers proporţională cu aceasta.

Precizia determinărilor faţă de metodele clasice standardizate diferă cu 0,5 până la maximum 1%.

2. Determinarea umidităţii

a) conectarea aparatului la sursa electrică;

- prin intermediul unui transformator de 9V sau cu două baterii de 4,5V.

b) verificarea funcţionării aparatului;

- prin apăsarea butonului de control 5 (acul instrumentului de măsură 4 va devia la stânga, în caz

contrar se schimbă sensul legăturilor electrice).

c) alegerea semidiscului 6, cu scala corespunzătoare produsului de analizat;

- se fixează acesta pe aparat prin intermediul opritorilor 9.

d) montarea pe aparat a sistemului de cântărire 1;

- se reglează balanţa prin deplasarea contragreutăţilor a si b .

e) reglarea aparatului (stabilirea punctului zero);

- se verifică dacă aparatul este golit, prin apăsarea butonului 2 si controlul sertăraşului 3

- se suprapune demarcaţia (c) a indicatorului 7 peste reperul (d) marcat pe semidiscul 6, prin

manevrarea butonului central 8

- se aduce acul instrumentului de măsură 4, la reperul zero, prin apăsarea butonului de măsurare 12

concomitent cu rotirea uşoară a butonului de reglaj 13.

e) determinarea umidităţii seminţelor:

- se cântăreşte proba (cantitatea este specificată pe semidiscuri);

- se alimentează pâlnia 10 cu proba dozată;

- se trece proba în traductorul aparatului, prin apăsarea butonului 11;

- se aduce indicatorul 7 la mijlocul scalei semidiscului 6, prin rotirea butonului 8;

- se apasă pe butonul de măsurare 12 şi concomitent se manevrează butonul 8, până ce acul

instrumentului de măsură 4, ajunge la reperul zero. In acest moment se citeşte, pe scala semidiscului 6 în

dreptul demarcaţiei (C) a indicatorului 7, umiditatea seminţelor de floarea – soarelui.

3. Calcul

U20 = Ul ± 0,1 * ∆t [%]

în care: Ul – umiditatea determinată la umidometru, în %

∆ t – diferenţa de temperatură între 20°C şi temperatura de lucru.

Se face media aritmetică a 3 – 5 – 7 determinări.

Aparatul este etalonat să lucreze la 20°C. Dacă determinările s-au făcut la alte temperaturi (10 – 30° C), se

aplică o corecţie de + 0,1% pentru fiecare grad în minus sau în plus faţă de 20° C.

Valoarea maximă admisă pentru umiditatea semințelor de floarea soarelui – max. 8-9%

Temă

1. Cum se conectează aparatul la priză?

2. Cum se alege semidiscul?

3. Când se aplică corecție de temperatură?

4. Care metodă de determinare a umidității este mai precisă?



21

FISA DE LUCRU NR. 9

Determinarea umidității semințelor de floarea soarelui cu umidometrul

Să se determine umiditatea unei probe de floarea soarelui cu ajutorul umidometrului Electronica T1

folosindu-se fișa de documentare.


2. Ustensile, aparatura necesara si reactivi.

3. Completati fisa individuala de lucru:




Proba Umiditatea Temperatura

Proba 1

Proba 2

Proba 3


Semnatura analizatorului:

4. Calculul umidității orzului

Se realizează corecția conform formulei

U20 = Ul ± 0,1 * ∆t [%]

în care: Ul – umiditatea determinată la umidometru, în %

∆ t – diferenţa de temperatură între 20°C şi temperatura de lucru.

5. Concluzii



22


Determinarea umidității semințelor cu etuva. (STAS 6124/1-73)

1. Pregatirea probei

Proba se amesteca bine cu o lingurita.

Se elimina din proba corpurile straine mari: paie, frunze, bulgari de pamant.

Semintele de floarea soarelui se usuca intregi, nemaruntite.

2. Modul de lucru

Se vor efectua 2 probe.

Se iau 2 probe de cate circa 5 g care se raspandesc repede intr-un strat uniform, in 2 fiole de cantarire,

pastrate in exsicator si tarate, apoi se cantaresc fiolele incarcate.

Toate determinarile se efectueaza cu precizie de 0,01g.

In caz de litigiu cantaririle se fac la balanta analitica, cu precizie de 0,001 g.

Fiolele incarcate cu probe se introduc descoperite, impreuna cu capacele lor, in etuva incalzita in prelabil

la 1303oC si se lasa la uscat 1 ora.

Durata de timp se socoteste din momentul in care, dupa inchiderea etuvei, temperatura a revenit la

valoarea necesara determinarii.

Dupa terminarea uscarii fiolele se acopera repede cu capacele respective, se scot din etuva si se introduc

pentru racire in exsicator.

Dupa racire timp de 30 minute, fiolele se recantaresc.

3. Calculul si exprimarea rezultatelor

Continutul de umiditate se calculeaza cu formula:

Umiditate= 10021

m

mm

in care:

m1 – masa fiolei cu proba, inainte de uscare, ing;

m2 – masa fiolei cu proba, dupa uscare, in g.

m – masa probei inainte de uscare, in g.

Rezultatele celor 2 determinari paralele se calculeaza cu 2 zecimale, iar ca rezultat final se ia media lor

daca diferenta dintre ele nu depaseste 0,20 g pentru 100 g produs.

In caz contrar se fac alte 2 determinari paralele.

Daca si de aceasta data diferenta este mai mare decat cea mentionata mai sus, se calculeaza media

aritmetica a celor 4 determinari, cu conditia ca diferenta intre rezultatele partiale sa nu depaseasca 0,5 g

pentru 100 g produs.

Rezultatul final se exprima in procente cu o zecimala.

Se calculeaza continutul de substanta uscata din proba.

Continutul de umiditate al semintelor de floarea soarelui trebuie sa fie cuprins intre 8-9%.

Tema:

1. Ce impuritati pot exista in masa de seminte?

2. Cum se usuca masa de seminte?

3. Cate probe se efectueaza?

4. Ce se intelege prin fiola tarata?

5. Care trebuie sa fie prezizia de cantarire in caz normal si in caz de litigiu?

6. De ce se introduc fiolele in exsicator cu capacul pus?



23

FISA DE LUCRU NR. 10

Determinarea umidității semințelor cu etuva. (STAS 6124/1-73)

Să se determine umiditatea unei probe de semințe de floarea soarelui, folosindu-se fișa de documentare.







Proba Masa fiolei, g Masa fiolei cu probă, înainte

de uscare, g

Masa fiolei cu probă, după

uscare, g


4. Calculul umidității semințelor de floarea soarelui

%,1000

10

m

mmU

in care:

m0- masa probei inainte de uscare, g;

m1 – masa probei dupa uscare, g.

5. Repetabilitatea

6. Verificarea repetabilității

7. Concluzii



24

FIŞĂ DE DOCUMENTARE NR. 11

DETERMINAREA MASEI HECTOLITRICE A SEMINȚELOR DE FLOAREA SOARELUI

Prin greutate hectolitrică, se înţelege greutatea a 100 litri semințe, determinată în anumite condiţii, cu

ajutorul balanţei hectolitrice – Samovar.


Se toarnă un eşantion, în mod controlat, dintr-un cilindru de umplere într-un recipient cu capacitatea de 1 l şi

se cântăreşte.

2. Descrierea balanţei Samovar

În mod curent se folosesc samovare de 1 litru şi de 0,25 litri. Părţile componente ale balanţei sunt

(fig. 1):

balanţă cu platan (1) pentru greutăţi şi un cilindru cu fund perforat (2);

un tub cilindric (3) ce se poate îmbina cu cilindrul perforat (2) la partea superioară a acestuia;

un cuţit (6) ce serveşte la delimitarea unui volum exact de boabe prin introducerea lui în fanta de la

partea superioară a cilindrului perforat;

o greutate sub formă de disc (5) care se pune deasupra conţinutului şi are rolul de a elimina aerul din

cilindrul perforat prin căderea ei;

un cilindru cu fund plin(4) pentru luarea probelor;

o cutie cu greutăţi.

Balanţa Samovar

3. Modul de lucru

Înainte de determinarea propriu-zisă, balanţa trebuie verificată dacă platanul pentru greutăţi

echilibrează cilindrul perforat şi greutatea căzătoare.

Balanţa se instalează pe capacul cutiei. Se fixează vasul cilindric perforat pe capacul cutiei. Se

introduce cuţitul în deschizătura vasului cilindric, se aşează pe el greutatea şi se îmbină vasul cilindric cu

tubul cilindric.

Se umple vasul cilindric ajutător cu cereale din proba luată până la un semn indicator. Cerealele se

toarnă într-un jet uniform şi neîntrerupt ţinând cilindrul ajutător pe marginea tubului cilindric.

Se trage apoi cuţitul. Greutatea şi cerealele vor trece în cilindrul de măsură (cilindrul perforat). În

acest timp se va evita deplasarea sau scuturarea balanţei.

Se introduce cuţitul în deschizătura cilindrului pentru a îndepărta surplusul de boabe. Se desprinde

balanţa de pe capacul cutiei şi prin înclinarea ei, se îndepărtează surplusul de boabe. Se desface tubul

cilindric, se scoate cuţitul, iar cilindrul măsurător cu cereale se ataşează de balanţă. Greutăţile puse pe platan

până la echilibrare, dau greutatea a 1 litru sau 0,25 litri boabe.

Greutatea hectolitrică la semințele de floarea soarelui trebuie să fie cuprinsă între 38 şi 42 kg/hl.

Repetabilitatea

Diferenţa între rezultatele a două determinări, efectuate imediat una după alta de aceeaşi persoană, în

cadrul aceluiaşi laborator, pe aceeași probă, nu trebuie să depăşească 1 kg/hl.

Dacă s-a folosit balanța de 0,25 l, rezultatul obținut se înmulțește cu 4.

Transformare în kg/hl Se împarte rezultatul obținut la 10. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. Temă

1. Care este valoarea standard a greutăţii hectolitrice a orzului?

2. Cum se verifică balanţa?

3. Care sunt părţile componente ale balanţei?



25


DETERMINAREA MASEI HECTOLITRICE A SEMINȚELOR DE FLOAREA SOARELUI

Să se determine masa hectolitrică a unei probe de semințe de floarea soarelui folosindu-se fișa de

documentare.







Proba Masa rezultată

Proba I

Proba II


4. Calculul masei hectolitrice

Dacă balanța este de 0,25 l se înmulțește rezultatul cu 4

Masa 1 g/l= masa probei I*4=

Masa 2 g/l= masa probei II*4=

Transformare în kg/hl

Se împarte rezultatul obținut la 10. Rezultatul se exprimă cu o zecimală.

Masa hectolitrică 1=masa1/10=

Masa hectolitrică 2= masa 2/10=

Media aritmetică=

5. Repetabilitatea


7. Concluzii



26


Determinarea corpurilor straine din semințele de floarea soarelui


Metoda are la bază separarea corpurilor străine şi a seminţelor cu defecte şi determinarea masei

fiecărei componente.

2. Materiale necesare:

-trusă de site şi ciururi

-balanţă electrică

-pensetă, lupă,placă albă de faianţă sau hârtie albă, sticlă de ceas

3. Modul de lucru:

-se cântăresc 100 g din proba de analizat şi se cern printr-o sită deasupra unei plăci de faianţă albă ( hârtie

albă). Impurităţile care au trecut prin sită (praful) se adună separat.

Ceea ce ramane pe sita in urma cernerii se intinde pe o placa de sticla sau pe o hartie alba si cu ajutorul unei

pensete se aleg boabele intregi, sanatoase si se separa cele trei categorii de corpuri straine :

Corpuri straine albe, constituite din boabele sparte ale culturii de baza, boabele altor cereale decat

cea considerate, pleava, paie,etc. ;

Corpuri straine negre, alcatuite din seminte de buruieni ( neghina, mazariche,etc. ), boabe putrezite,

atacate de insecte, malurate, etc. ;

Corpuri straine nule, formate din praf, nisip, pamant, pietris sau impuritati metalice ( se adauga si

praful obtinut prin cernere ).

-se cântăresc seminţele întregi şi sănătoase.

4. Calculul şi interpretarea rezultatelor

I % =(m1-_m2/m1)x100

în care:

I% - procentul de impurităţi

m1 - masa probei de analizat în g

m2 - masa seminţelor întregi şi sănătoase, în g

Rezultatele se exprimă în procente, cu două zecimale

Sunt trei grade de infestare:

-gradul I - când se găsesc până la 5 insecte/kg

-gradul II - când se găsesc de la 6 până la 10 insecte/kg

-gradul III - când se găsesc peste 10 insecte/ kg.

Ca rezultat se ia media rezultatelor obţinute pentru cele două probe de analiză, dacă nu se depăşeşte 3%.

Dacă diferenţa dintre două determinări paralele este mai mare de 3% se formează alte două probe. Dacă şi

de această dată diferenţa este mai mare, se ia ca rezultat media aritmetică a celor patru determinări.

Tema

1. Care impurități trec prin sită?

2. Care sunt corpurile străine negre?

3. Care este principiul metodei?

4. Care sunt gradele de infestare?



27


Determinarea corpurilor straine din semințele de floarea soarelui

Să se determine conținutul de impurități a unei probe de semințe de floarea soarelui folosindu-se fișa de

documentare.







Masa probei Masa semințelor întregi Nr. insecte


4. Calculul umidității semințelor de floarea soarelui

100%1

211

m

mmI =

100%1

212

m

mmI

Media aritmetică=

5. Repetabilitatea


7. Concluzii (pentru conținutul de impurități și pentru infestare)



28


Analiza organoleptica a uleiului. Identificarea apei


Se bazează pe determinarea cu ajutorul organelor de simț a caracteristicilor: aspect, miros, gust, culoare.

2. Determinarea aspectului Uleiurile se privesc la temperatura obisnuita intr-un strat de 100 ml inaltime intr-un pahar de laborator cu

diametrul de 50 mm.

Se va observa daca uleiul este tulbure sau emulsionat sau daca contine impuritati mecanice.

Tulbureala trebuie sa dispara prin incalzire la cel mult 60oC.

Impuritatile mecanice se vor indica nominal: praf metalic, pamant, bucatile de lemn.

3. Determinarea mirosului

Mirosul se examineaza incalzind proba la temperatura de circa 50oC pe baie de abur.

Se poate examina de asemenea la temperatura obisnuita frecand o mica proba in palma.

4. Determinarea gustului

Gustul se aprecieaza prin degustare la temperatura obisnuita.

In cazul uleiurilor vegetale se va face o diferentiere intre gustul specific semintei din care provine uleiul

si gustul de alterare, intepator, amar sau ranced

5. Culoarea

Pentru examinare, uleiurile se introduc in pahare de sticla incolora, cu diametrul de 50 mm. Probele cu o

coloratie foarte slaba se apreciaza in strat de 100 mm inaltime, cele cu coloratie inchisa, in strat de 60

mm inaltime.

Examinarea se face in lumina reflectata si refractizata.

6. Identificarea apei

Apa in cantitati mai mari decat cele prevazute in standarde se pune in evidenta la temperatura obisnuita

prin aspectul tulbure sau emulsional al uleiului. Prin incalzire intr-o eprubeta, tulbureala dispare. In cazul

cand exista cantitati apreciabile de apa apar emulsii, spuma sau se aud slabe pocnituri.

Tipul

Ulei de floarea soarelui

Rafinat Nerafinat

Calitatea I Calitatea II

Aspect La 60o C lichid limpede, fara suspensii si fara sediment

Culoare Galben Galben pana la galben roscat

Miros si

gust

Placut, fara gust sau miros strain

(amar, ranced)

Caracteristic semintei, nici amar, nici

ranced, fara gust sau miros strain

(amar, ranced)

Tema nr. 13

1. La ce temperaturi se examineaza gustul, mirosul si aspectul?

2. Cum apare uleiul daca contine o cantitate mai mare de apa?

3. In ce categorie de substante chimice intra uleiul?

4. Ce fel de legaturi chimice are in molecula uleiul?



29


Analiza organoleptica a uleiului. Identificarea apei

Să se determine însușirile senzoriale ale unui ulei de floarea soarelui folosindu-se fișa de documentare.







Caracteristică Observații

Aspect

Miros

Culoare

Prezenta apei


4. Concluzii



30


DETERMINAREA VASCOZITATII ULEIULUI


Vâscozitatea convenţională (Engler) a unui fluid este raportul dintre timpul de curgere a 200 ml din

acest lichid şi timpul de curgere a aceluiaşi volum de apa, la temperatura de 20˚C, în vâscoziometrul

Engler, în condiţile determinate.

Vascozitatea astfel determinata se exprima in grade Engler (oE).

Cu vascozimetrul Engler se pot determina vascozitatile numai la acele produse care la temperatura data

se scurg continuu si nu in picaturi.

2. Pregatirea determinarii

Produsele vascoase vor fi incalzite la 50oC.

Curatirea vascozimetrului se face prin spalare cu solventi organici.

Se umple vasul cu produsul de cercetat, incalzit in prealabil la temperatura de determinare, pana cand

varfurile reperelor ajung abia vizibile.

Prin ridicarea tijei se umple orificiul de scurgere, lasand suspendata o picatura de produs.

Cu ajutorul suruburilor de calare se potriveste vascozimetrul astfel ca varfurile reperelor sa se gaseasca

deopotriva la suprafata lichidului. Aceasta se realizeaza adaugand sau lasand sa se scurga produsul din

vascozimetru.

Se acopera vasul cu capacul său si se introduc termometrele.

Termostatul se potriveste la urmatoarele temperaturi:

- pentru determinarea la 20oC …………..20

oC;

- pentru determinarea la 50oC…………..50+0,25

oC.

Se agita continutul vasului apasand usor tija si rotind capacul.

Dupa ce s-a atins temperatura determinarii si s-a mentinut constanta timp de 5 minute se aseaza sub orificiul

de curgere recipientul curat si uscat.

3. Efectuarea determinarii:

Se ridica tija lasand sa se scurga lichidul in recipientul calibrat si se porneste cronometrul in acelasi timp.

Firul de lichid trebuie sa atinga peretele recipientului, pentru a evita spumarea.

Se opreste cronometrul in clipa cand nivelul lichidului a atins reperul de 200 ml.

4. Calculul vascozitatii:

Vascozitatea in grade Engler (oE) se calculeaza dupa formula:

oE=

c

t

in care:

- t= timpul de scurgere a 200 ml produs, in secunde;

- c = timpul de scurgere a 200 ml apa distilata la 20oC, in secunde (50-52)

Diferente admise intre determinari

Rezultatele a doua determinari nu trebuie sa difere fata de media lor cu mai mult decat urmatoarele valori:

Temperatura Acelasi aparat si acelasi

operator

Aparate diferite si operatori

diferiti

Pana la 20oC 2% din media rezultatelor 4% din media rezultatelor

De la 50 pana la 100oC 4% din media rezultatelor 8% din media rezultatelor

Tema nr. 14

1. Ce este vascozitatea?

2. Cu cine se determina vascozitatea?

3. La ce temperatura se determina vascozitatea produselor vascoase?

4. Cum trebuie sa se prezinte produsele pentru a se putea determina vascozitatea?

5. In ce se masoara vascozitatea?

6. Cum se curata vascozimetrul si de ce?



31


DETERMINAREA VASCOZITATII ULEIULUI

Să se determine vâscozitatea unei probe de ulei de floarea soarelui folosindu-se fișa de documentare.







Proba c t Vâscozitatea


4. Calcul

Proba I

Proba II

Media aritmetică=

5. Repetabilitatea


7. Concluzie



32


DETERMINAREA DENSITATII RELATIVE A ULEIULUI CU PICNOMETRUL


Stabilirea densităţii, determinând prin cântărire, în condiţii de lucru bine stabilite, masa unui volum, exact măsurat, de

apă distilată şi apoi masa aceluiaşi volum din uleiul de analizat. Exactitatea metodei este apropiată de 0,0001.

2. Aparatura

Picnometre de sticlă calibrate , prevăzute cu dopuri șlefuite, de diferite forme și capacități. Dopurile au un canal capilar sau sunt

prevăzute la partea superioară cu o terminație capilară cu dop și cu o deschidere pentru termometru, cu șlif.

Unele picnometre sunt prevăzute cu reper pentru umplere.

Calibrarea picnometrului se face la 20oC

- Termostat pentru menținerea temperaturii la 20±0,2oC și la 60±0,2

oC.

3. Determinarea cifrei de apa a picnometrului

Cifra de apa a picnometrului reprezinta masa apei distilate la temperatura de 20 o

C pe care o contine picnometrul astupat cu dop și

umplut complet, inclusiv canalul capilar, sau până la reper.

Înainte de determinare, picnometrul și dopul său se curăță cu amestec sulfocromic, se spală cu apă distilată, apoi cu alcool etilic și

eter etilic, după care se usucă într-un curent de aer, lipsit de praf.

Picnometrul uscat este lăsat timp de 1 h să ia temperatura camerei și apoi se cântărește împreună cu dopul (dacă are termometru și

cu termometrul respectiv), la balanța analitică cu precizie de 0,0002 g.

După aceasta se umple cu apă distilată proaspăt fiartă și răcită la 18-20oC, evitând formarea bulelor de aer. Se șterge exteriorul cu

o cârpă uscată și curată, care nu lasă scame și se introduce în termostat la 20±0,2

oC, unde se ține circa 30 minute.

Excesul de apă ieșit din tubul capilar se îndepărtează cu o hârtie de filtru fără a atinge orificiul capilar la picnometrul fără reper

sau se scoate apa până la reper cu hârtia de filtru făcută sul, picnometrul fiind menținut la termostat sau în baia de apă la 20±0,2oC

După aceasta, picnometrul șters se cântărește cu precizie de 0,0002 g.

Cifra de apă se calculează cu formula

Cifra de apă= m2-m1

m1 – masa picnometrului gol, la 20oC, în g

m2 – masa picnometrului plin cu apă distilată, la 20oC, în g.

Cifra de apă se verifică după cel mult 20 determinări.

4. Efectuarea determinarii la uleiuri

Înainte de analiză, uleiurile se aduc la temperatura de 18-20oC. Cu ajutorul unei pipete se umple cu ulei picnometrul în

prealabil spălat și uscat. Picnometrul cu reper se umple până puțin sub reper. Excesul de ulei ieșit din capilar sau care

depășește reperul se îndepărtează cu ajutorul hârtiei de filtru.

Se introduce picnometrul în termostat sau în baia de apă la temperatura de 20±0,2oC pentru 30 minute. Dacă există bule de

aer, se menține proba în termostat până ce bulele ajung la suprafață și se sparg cu ajutorul unei baghete încălzite, fără a atinge

suprafața uleiului.

Se astupă apoi picnometrul cu dopul său și se curăță în exterior cu o cârpă înmuiată în benzen sau benzină ținând picnometrul

cu ajutorul unei hârtii de filtru. Se cântărește apoi la balanța analitică cu precizie de 0,0002 g.

Densitatea relativa d20

20 =

12

13

mm

mm

In care:

- m3 – masa picnometrului cu ulei, in g;

- m1 – masa picnometrului gol la 20oC in g;

- m2 – masa picnometrului cu apa distilată la 20oC, in g.

Repetabilitate – intre doua determinari se admite o diferenta de maximum 0,0002, pentru același aparat și același operator și

0,0003, pentru aparate diferite și operatori diferiți.

Valoarea densității pentru uleiul de floarea soarelui este 0,918 - 0,923.

Temă

1. Care trebuie sa fie precizia determinarii?

2. Ce este cifra de apa a picnometrului?

3. De cine este data cifra de apa?

4. Cand se determina cifra de apa?

5. Cand se poate prelungi termostatarea?



33


DETERMINAREA DENSITATII RELATIVE A ULEIULUI CU PICNOMETRUL

Sa se determine densitatea unei probe de ulei cu ajutorul picnometrului folosindu-se fisa de documentare.







Proba Masa picnometrului gol (g) Masa picnometrului cu

apa distilata (g)

Masa picnometrului cu

produs (g)

Proba I

Proba II


4. Calculul densitatii relative Proba I

d20

20 =

12

13

mm

mm

Proba II

d20

20 =

12

13

mm

mm

5. Repetabilitatea


7. Interpretarea rezultatelor si concluzii



34


Determinarea densităţii relative a uleiului cu areometrul


Se bazeaza pe legea lui Arhimede (forta ce impinge un corp, scufundat intr-un lichid este proportionala cu

masa volumului de lichid dezlocuit).

Se determina densitatea relativa a uleiului mentinut la temperatura camerei cu ajutorul areometrului.

Densitatea relativa reprezinta raportul intre masa unui volum de substanta si masa aceluiasi volum de

apa distilata, la aceeasi temperatura

2. Aparatură

- areometre sau termoareometre cu interval de densitate: 0,610-0,700; 0,680-0,770; 0,750-0,840;

0,820-0,910; 0,890-1,000

- termometre (0-50oC)

- cilindru de sticlă de 1000 cm3


Uleiul de analizat se menţine la temperatura camerei până ajunge la o temperatură care să nu difere

cu mai mult de ± 0,5oC de a mediului ambiant, apoi se introduce în cilindrul curat şi uscat.

4. Mod de lucru

Cilindrul cu uleiul de analizat se aşează pe o placă perfect orizontală, prevăzută cu şuruburi de

calare.

Spuma eventual formată la suprafaţă se sparge cu o baghetă încălzită, fără a atinge suprafaţa

produsului.

Areometrul sau termoareometrul, curat şi uscat, ţinut de capătul superior, se introduce cu grijă în

ulei, fără a atinge pereţii cilindrului. După ce oscilaţiile au încetat, se citeşte la nivelul, inferior al

meniscului, densitatea uleiului la temperatura la care se face determinarea. Se introduce apoi termometrul

pentru citirea temperaturii uleiului (sau direct pe termoareometru).

5. Calcul

Densitatea relativă la 20oC se calculează astfel:

d2020

= d20t ± 0,00069 Δt, în care:

t – densitatea relativă citită pe areometru la temperatura determinării

Δt- diferenţa dintre temperatura determinării şi 20oC

Dacă temperatura determinării este mai mare decât 20oC valoarea 0,00069 Δt se adaugă,

iar dacă temperatura este mai mică de 20oC valoarea 0,00069 Δt se scade.

Dacă etalonarea areometrului este făcută la + 4oC valoarea densităţii relative împarte la densitatea apei la

20oC care este 0,998.

6. Repetabilitate

Rezultatele a două determinări nu trebuie să difere între ele cu mai mult de:

- 0,002 pentru acelaşi aparat şi operator

- 0,003 pentru aparate şi operatori diferiţi.

Tema:

1. Cand si unde se citesc gradatiile de pe areometru?

2. Cum se pregateste proba?

3. Cum se procedeaza daca areometrul este etalonat la 4oC?



35


Determinarea densităţii relative a uleiului cu areometrul

Sa se determine densitatea unei probe de ulei cu ajutorul areometrului folosindu-se fisa de documentare.







Proba Temperatura Densitatea

Proba I

Proba II


4. Calculul densitatii relative Proba I

Δt=

d2020

= d20t ± 0,00069 Δt=

Proba II

Δt=

d2020

= d20t ± 0,00069 Δt=

Media aritmetică=

5. Repetabilitatea





36


Determinarea indicelui de aciditate al uleiului

1. Principiul metodei:

Aciditatea reprezinta numarul de mililitri de hidroxid de sodiu 0,1n necesar pentru neutralizarea aciditatii

libere din 100 g produs.

2. Reactivi:

– hidroxid de potasiu sau de sodiu 0,1n;

– fenolftaleina, solutie alcoolica 1%;

– amestec alcool-eter etilic 1:2 neutralizat

3. Modul de lucru:

Se cantaresc 5….10 g produs cu precizia de 0,1 g intr-un vas Erlenmeyer si se dizolva in 40 ml amestec

alcool- eter. Se titreaza sub agitare continua cu hidroxid de sodiu sau de potasiu in prezenta

fenolftaleinei pana ce coloratia roz persista un minut.

In cazul cand amestecul se tulbura la titrare, se incalzeste vasul usor, prin cufundare in apa calda.

1 ml hidroxid de potasiu 0,1n corespunde la 5.6104 mg KOH.

Indicele de aciditate=M

V6104,5

In care:

V- volumul de hidroxid de potasiu intrebuintat la titrare, in ml;

M- masa produsului luat pentru determinare, in g

Tipul

Ulei floarea soarelui

Rafinat Nerafinat

Calitatea I Calitatea II

Aciditatea libera

exprimata in acid

oleic, % max

0,1 0,4 2

Tema nr. 17

1. Ce reprezinta indicele de aciditate?

2. Care sunt bazele ce pot fi folosite la determinare?

3. La care produse aciditatea este mai mare?

4. Ce aparatura este nevoie pentru determinarea indicelui de aciditate?



37


Determinarea indicelui de aciditate al uleiului

Sa se determine indicele de aciditate a unei probe de ulei folosindu-se fisa de documentare.







Proba Masa Volum inițial Volum final Volum folosit

Proba I

Proba II


4. Calculul indicelui de aciditate Proba I

Indicele de aciditate 1=M

V6104,5

Proba II

Indicele de aciditate 2=M

V6104,5

Media aritmetică=

5. Repetabilitatea





38


DETERMINAREA INDICELUI DE REFRACTIE LA ULEIURI

Substantele grase, de origine vegetala sau animala, au indici de refractie caracteristici pentru fiecare

dintre ele. Valoarea indicelui de refractie este influentata de natura substantei, de concentratia si

puritatea ei, precum si de temperatura la care se face determinarea.


Se bazează pe proprietatea substanțelor transparente de a devia raza de lumină care le străbate.

Prezenta acizilor grasi liberi reduce valoarea indicelui de refractie.

Determinarile se fac la temperatura de 20oC pentru produsele lichide.

2. Etalonarea

Etalonarea se face cu apa distilata.

Se potriveste reperul n al scarii, exact la valoarea n a apei distilate. Daca intersectia firelor reticulare este

deplasata fata de limita de separatie, atunci se roteste corpul lunetei cu ajutorul cheitei aparatului, pana

se obtine o suprapunere a acestor 2 elemente.

3. Modul de lucru

Refractometrul se aseaza in fata ferestrei. Cu ajutorul unei pipete se pun pe prismele refractometrului

una sau 2 picaturi din uleiul de analizat (in prealabil filtrat prin hartie de filtru), asa incat uleiul sa

formeze un film continuu si fara bule de aer.

In acest scop se manuiesc cele 2 prisme pentru a se evita curgerea uleiului.

Se roteste oglinda si se potriveste cea mai buna pozitie de iluminare a campului vizual, iar prin luneta si

prin rotirea butonului se regleaza limita de separatie intre partea luminata si partea neluminata. Se roteste

compensatorul si ocularul, pentru eliminarea coloratiei la limita de separatie intre cele 2 campuri. Se

citeste pe scara aparatului valoarea n a indicelui de refractie.

In cazul in care valoarea temperaturii nu este de 200,2oC, calcularea indicelui de refractie se face cu

ajutorul formulei:

n=n10,000385*t

n= indicele de refractie la temperatura de 20oC;

n1 = indicele de refractie la temperatura la care a avut loc determinarea.

t= t1-t

in care:

t1 = temperatura de determinare, oC;

t=20oC

Daca t1<t, valoarea se scade, in caz contrar se aduna.

In cazul folosirii tipurilor de refractometre in care citirile se fac numai in grade refractometrice, se face

transformarea acestora in indici de refracție.

Valoarea normala a indicelui de refractie pentru uleiul de floarea soarelui este:1,474-1,476.

Tema

1. De cine este influentata valoarea indicelui de refractie?

2. Cine reduce valoarea indicilor de refractie?

3. La ce temperatura se determina valoarea indicelui de refractie?

4. Cu ajutorul cui se etaloneaza aparatul?



39


DETERMINAREA INDICELUI DE REFRACTIE LA ULEIURI

Sa se determine indicele de refracție a unei probe de ulei folosindu-se fisa de documentare.







Proba Temperatura Indice de refracție

Proba I

Proba II


4. Calculul (corecția de temperatură) Proba I

t= t-20=

n=n10,000385*t

Proba II

t=t-20=

n=n20,000385*t

Media aritmetică=


notare ore laborator activitatea de la orele de laborator ... · diferența dintre masa probei de...

Documents