Acid fusidic

Conform Farmacopeei Britanice 2009,acidul fusidic este incadrat in monografia :Substante medicinale si farmaceutice. Ca si actiune si intrebuintari:antibacterian. In cadrul aceleeasi Farmacopeei Britanice este definit ca: Substanta antimicrobiana produsa prin dezvoltarea anumitor tulpini de Fusidium coccineum sau prin alte mijloace. Continut in substanta activa anhidra:97.5%-101,0%. Caracteristici organoleptice: Aspect:Pulbere cristalina,alba sau aproape alba. Solubilitate:practic insolubil in apa,usor solubil in etanol 96%. Identificare: A.Spectrofotometria de absorbtie in IR. B.Cromatografia in strat subtire. Solutia test:se dizolva 20 mg substanta de analizat in metanol R si se dilueaza la 10 ml cu acelasi solvent. Solutia de referinta:se dizolva 24mg de fusidat de dietanolamina CRS in metanol R si se dilueaza la 10 ml cu acelasi solvent. Se utilizeaza o placa de silicagel F 254,placa R. Faza mobila este constituita din:metanol R,ciclohexan R,acid acetic glacial R,cloroform R (2.5:10:10:80 v/v/v/v). Spotarea:10 µl. Developarea:migrarea spoturilor pe o distanta de 15 cm. Uscarea se realizeaza in curent de aer cald. Detectarea probei se realizeaza in lumina UV,la lungimea de unda de 254 nm. Rezultatul obtinut in urma compararii cromatogramei solutiei test in ceea ce priveste spotul principal ca si pozitie si dimensiune este similar cu cel obtinut din cromatograma solutiei referinta.

Teste: Substante inrudite. Cromatografia pe coloana de lichid. Solutia test:se dizolva 50 mg din substanta de analizat in faza mobila si se dilueaza la 10.0ml cu faza mobila. Solutia de referinta (a):se dizolva 5 mg de acid 3-ketofusidic CRS in 5 ml din faza mobila.La 1 ml din aceasta solutie se adauga 0.20 ml din solutia test si se dilueaza la 20.0 ml cu faza mobila. Solutia de referinta (b):se dilueaza 20 µl din solutia test la 100.0 ml cu faza mobila. Caracteristicile coloanei:

Dimensiuni:lungimea l=0.125-0.15 m,diametrul=4-5mm. Faza stationara:octadecilsilil silicagel R(5µm) Faza mobila:metanol R,10g/l solutie acid fosforic R,apa R,acetonitril

R(10:20:20:50 v/v/v/v). Rata de curgere :2ml/min.

Detectarea:spectrofotometrie la 235 nm.Injectarea spotului:20 µl.Timp de migrare:de 3.5 ori mai mare decat timpul de retentie al acidului fusidic.Rs cromatograma (a)=2.5 datorita prezentei acidului 3-ketofusidic si a acidului fusidic.

Rs cromatograma (b)=3.

Aria picului principal obtinut in urma cromatogramei solutiei de referinta (a) este aproximativ 2% iar aria picului principal obtinut in urma cromatogramei (b) este 0.02%.

Dozarea cantitativa:se dizolva 0.500g substanta de analizat in 10.0 ml etanol R (96%).Se adauga 0.5 ml solutie fenoltaleina R.Se titreaza cu NaOH 0.1M pana la obtinerea unei coloratii slab roz .

Conservarea:ferit de lumina,la o temparatura intre 2ºC-8ºC.

.

.