Chimie analitica, curs 4

Metode de analiza

In procesul analit se aplica un numar foarte mare de metode de analiza care se deosebesc intre ele prin principiile care stau la baza acestora.

Se cunosc astfel urmatoarele metode:

- gravimetrice;

- volumetrice(titrimetrice);

- complexometrice;

- cromatografice;

- imunochimice.

1. Metodele gravimetrice

Au drept scop masurarea cantitatii de solutie(analit) din proba de analizat prin evaluarea concentratiei acesteia in raport cu intreaga cantitate de proba luata in lucru.

Daca analitul se gaseste in forma lichid este necesara operatia de precipitare a acestuia sub forma nui compus greu solubil, care dupa filtrare, decantare si spalare se poate determina cantitativ, iar in rezultatul obtinut in urma calculului se raporteaza de regula in procente de masa.

In operatia de uscare care urmeaza procesului de spalare, se pot aplica valori ale temperaturii care trebuie sa asigure eliminarea apei absorbite, pe de o parte, dar si eliminarea altor compusi absorbiti.

Procesul de uscare se poate realize pana la 250oC cand se elimina atat apa absorbita cat si apa de cristalizare.

Atunci cand compusii sunt termolabili, nu pot fi uscati la valori ridicare de temperature deoarece exista riscul descompunerii acestora.

Din aceasta cauza, procesul de uscare se va efectua sub temperature de descompunere si in vid, care asigura scaderea punctului de fierbere al apei sub valoare normala.

Dupa efectuarea procesului de uscare, produsul rezultat sub forma de precipitat este inglobat in masa filtranta.

Pentru eliminarea masei filtrante in vederea marurari doar a precipitatului, se efectueaza operatia de calcinare care poate sa fie acompaniata de o uscare si transformare chimica; dupa operatia de calcinare, masa de precipitat rezultata se masoara cantitativ cu ajutorul balantelor si ulterior se efectueaza calculele in vederea obtinerii valorilor concentratiei, de regula procentuale.

2. Metodele titrimetrice

In titrimetrie se efectueaza masurarea volumului de lichid care, de regula, sunt solutii omogene.

In titrimetrie se intalneste solutie de titrant, care contine intotdeauna reactive standard de concentratie cunoscuta, si respectiv solutie de titrat care contine compusi de determinat cantitativ.

In operatia de titrare a unui volum cunoscut de solutie de titrat i se adauga discontinuu cantitati mici de solutie de titrant pana cand compusul standard prezent in solutia de titrant adaugata egaleaza cantitatea de compus care urmeaza sa fie determinata din solutia de titrat.

Intre compusul standard si compusul care urmeaza sa fie determinat se desfasoara o reactie chimica in care cei 2 compusi interactioneaza echivalent.

Stiind cantitatea de titrant utilizata pe baza reactiei chimice, poate fi determinata cantitatea de compus din solutia de titrat prin calcule steochiometrice.

In operatia de titrare se efectueaza determinarea atat calitativa cat si cantitativa procesului sunt rapide si reproductibile.

In titrimetrie se vorbeste despre punctul de echivalenta care corespnde valorii de titrant care anihileaza cantitatea de titrat;

La punctul de echivalenta se produc modificari bruste ale unor caracteristici fizico-chimice ale sistemului(culoare, pH, potential, fluorescenta) sau punctul de echivalenta poate fi evidentiat analitic indirect prin utilizarea unor indicatori sau instrumentali.

In analiza intrumentala, evidentierea punctului de echivalenta se realizeaza de regula prin utilizarea unui traductor: dispozitiv capabil sa transforme o marime fizica intr-o alta marime fizica masurabila.

In titrimetrie, prin reprezentarea valorii paramentrului in functie de volum de titrant se obtin curbele de titrare care pot avea diferite forme( liniare, neliniare, punct de intoarcere, de inflexiune).

2