analiza uleiului

7/29/2019 Analiza uleiului

1/25

GRUPUL SCOLAR SF HARALAMBIE TURNU MAGURELE

PROFIL:RESURSE NATURALE SI PROTECTIA MEDIULUI

SPECIALIZAREA: TEHNICIAN ANALIZE PRODUSE ALIMENTARE

PROIECT

PENTRU CERTIFICAREA COMPETENTELOR

PROFESIONALE NIVEL III

TEMA : ANALIZA ULEIULUI

PROF. COORDONATOR ABSOLVENT

GRIGORESCU EMILIAN PLOPEANU GEORGE

1


2/25

MEMORIUM JUSTIFICATIV

Mi-am ales aceasta tema datorita placerii de a citii si de a descoperii

lucruri noi si interesante despre ulei.Proiectul contine un numar de pagini in care

sunt evidentiate materiile prime si auxiliare,descriierea procesului tehnic si

conditiile de calitate ale produsului finit.In aceasta lucrare am cuprins tot ce am

invatat in cei patru ani de liceu argumentand in mara masura toate cerintele si

criteriile in viguare.Tratarea continutului stiintific s-a realizat pe baza

interdisciplinalitatii si a corelarii notiuniilor teoretice,deprinderilor de laborator

si practice in conformitate cu bibliografia recomandata.

Dezvoltand si introductand noi tehnologii,industria prelucrarii

produselor uleioase sa modernizat usurand munca angajatilor.Sper ca aceasta

lucrare sa fie de folos colegilor practicieni,sau celor ce vor lucra in domeniul

comercializarii produselor uleioase.

Lucrarea constituie un mijloc util pentru personalul tehnic de

specialitate mai ales in activitatea practica unde munca si operatiile respective de

tratare a uleiului constituie una dintre factorii determinanti pentru cresterea

cantitatii si calitatii produselor uleioase.

2


3/25

CUPRINS

Memorium justificativ.....................................................................pag2

Argument........................................................................................pag4

Capitolul I

Analiza senzoriala...........................................................................pag5

Metoda prin comparare cu

scari unitare de punctaj...................................................................pag8

Metodaprin combaterecu scari

diferentiate de punctaj si penalizare................................................pag12

Capitolul II

Analize fizico-chimice.....................................................................pag14

Determinarea indicelui de saponificare...........................................pag16

Aprecierea prospetimii prin

reactia Kreis...................................................................................pag18

Capitolul III

Norme de protectia muncii in

laboratorul de analize....................................................................pag19

Bibliografie...................................................................................pag25

3


4/25

ARGUMENT

Grasimi alimentare admise in consum:sa prezinte aspect de masaalifioasa , compacta, omogena (untura de porc) sau masa compacta ,densa , cu consistenta tare , relativ sfaramicioasa (seul alimentar) , instare topita sa fie fara particule proteice sau alte impuritati , faraaspect opalescent sau tulbure , la incalzire nu trebuie sa faca spumasau sa pocneasca , sa aibe reactia Kreis negativa , sa nu continasubstante straine (substante neutralizante , uleiuri minerale etc) ,fara miros si gust particular (ranced, fecaloid , de prajit sau de ars).

Grasimile alimentare respinse de la consum:toate grasimile care nu

prezinta caracteristicile de mai sus se exclud din consum si sedirijeaza spre utilizare tehnica.

4


5/25

CAPITOLUL I ANALIZA SENZORIALA

ObiectPrezentul standard stabileste metodele de analiza senzoriala cu

scari de punctaj folosite la evaluarea caracteristicilor organoleptice aleproduselor alimentare .

Domeniul de aplicare

Metodele cu scari de punctaj se aplica pentru evaluarea unuiansamblu de proprietati organoleptice sau pentru evaluarea unei singureproprietati organoleptice ( gust , miros , consistenta etc. ) a produselor

alimentare . Metode de evaluare

Evaluarea caracteristicilor organoleptice cu scari de punctaj se faceprin :- metoda prin comparare cu scari unitare de punctaj ( metoda A ) ;- metoda prin comparare cu scari diferentiate de punctaj ( metoda B ) ;- metoda prin penalizare si comparare cu scari diferentiate de punctaj

( metoda C ) .Aparatura si materiale

Aparatura trebuie sa fie aleasa de conducatorul grupei dedegustare , dupa consistenta produsului ce se analizeaza , numarul deprobe etc. si nu trebuie sa aiba nici o influenta asupara rezultateloranalizei.

Vasele , respectiv tacamurile , trebuie sa fie identice ca material ,

capacitate , forma si culoare. Paharele trebuie sa fie din sticla incolora side aceeasi capacitate .Se admite folosirea paharelor colorate cand este necesar sa se

mascheze culoarea produsului , pentru a nu influenta evaluarea celorlaltecaracterisctici ( gust , miros etc. ) .

Tavile si farfuriile trebuie sa fie de culoarea alba , iar tacamuriletrebuie sa fie din material inox .

Forma si capacitatea vaselor trebuie sa corespunda cantitatiinecesare de proba si consisteneti acesteia .

5


6/25

Pentru colectarea resturilor se folosesc recipiente netransparente ,din material emailat alb sau din argila arsa .

Conditii pentru degustatori

Conditii generale

Pregatirea probelor

Conducatorul grupei de degustare organizeaza preagtirea probelorde analizat si desfasurarea analizei , stabileste agentul de eliminare agustului remanent si durata unei serii de probe , supravegheaza analiza ,verifica si prelucreaza rezultatele .

Grupa de degustatori trebuie sa fie formata dintru-un numar de

3 . . . 9 degustatori .Durata analizei trebuie sa fie de maxim 2 h .Dupa analiza unei serii de probe se vor face pauze de relaxare de 15 .

. . 20 minute , iar dupa degustarea fiecarei probe se vor face pauze decirca 3 minute .

In functie de produsul de analizat , conducatorul grupei dedegustatori stabileste numaruld e probe , cantitatea necesara de produs

care se supune analizei , modul de pregatire a probelor , ordinea in care sesupun analizei si intocmeste tabelul de codificare .Numarul total de probe se ia pentru analiza senzoriala trebuie sa

asigure numarul re probe individuale necesare .Tabelul de codificare se stabileste notand cu litere in linie orizontala

probele de analizat , iar sub litere se trec numerele de codificare alese laintamplare si formate din doua cifre .

Tabelul de codificare se va cunoaste numai de conducatorul grupei de

degustatori .Paharele si farfuriile cu probe se noteaza cu numerele din tabelul decodificare a probelor respective .

Probele trebuie sa fie pregatite in acelasi mod pentru totidegustatori si repartizate in cantitati egale si in vase identice .

Inainte de analiza , probele se aduc la temperatura la care trebuie sase faca examinarea , in functie de sortiment si de caracteristica ce seexamineaza ,conform prevederilor din standardele de produs .

Temperatura la care se face examinarea trebuie sa fie identica latoate probele dintr-un sortiment supus analizei .

6


7/25

Pregatirea probelor se face intr-o incapere separata de cea in carese face degustarea . Se admite ca pregatirea probelor sa se faca in aceasiincapere in cazul in care nu este necesara incalzirea acestora .

Prezentarea probelor

Conducatorul grupei de degustare prezinta probele ce trebuiescanalizate , scopul analizei , caracteristicile organoleptice ce seexamineaza , ordinea de examinare a acestora , modul in care sedesfasoara analiza si distribuie tabelele cu bazele de apreciere a fiecareicaracteristici organoleptice , fisele individuale de inregistrare a puncteloracordate si explica modul de completare a acestora .

Ordinea de examinare a probelor depinde de natura produselor si deintensitatea mirosului si gustului acestora .

Se vor da pentru analiza intaii probele cu miros si gust slab , apoi cuintensitatea mirosului si gustului acestora .

Examinarea caracteristicilor organoleptice

Degustatorii completeaza formularul individual de analiza , cu datelepersonale si cu numerele de codificare de pe vasele cu probele de analizatsi procedeaza la examinarea caracteristicilor organoleptice , in ordineaindicata .

Analiza formei , aspectului si culorii se efectueaza cu analizatorulvizual , la lumina naturala , difuza .Se admite folosirea luminii artificiale cuintensitatea de 550 . . . 800 lx/m2 , cu conditia sa nu se produca modificariale culorii .

In functie de produs , se examineaza aspectul si culoarea la exteriorsi apoi in sectiune .

Consistenta se analizeaza la exterior si in sectiune , in functie deprodus , cu analizatorul tactil , prin masticare si vizual .

Analiza mirosului se efectueaza cu analizatorul olfactiv , fie prininspirare simpla , in cazul probelor cu miros pronuntat , fie prin inspirarerepetata sau mai profunda la cele cu miros slab .

Gustul se analizeaza cu analizatorul gustative , prin degustareaprodusului .

Degustarea probelor se va face cu atentie , fara graba , cu pauze derelaxare de circa 2 minute , intre portiunile de proba degustata .

Pentru degustarea probelor de produse lichide , se ia din paharele cuprobe o cantitate de circa 10 cm3 sau se toarna intr-o lingurita o cantitate

7


8/25

de 3 . . . 5 cm3 , in cazul uleiurilor comestibile , care se introduce incavitatea bucala .

In cazul produselor solide ( unt , margarina , branzeturi , paine etc. )se iau pentru degustare 3 . . . 10 g .

Inainte si dupa degustare fiecarei probe , degustatorii efectueazaclatirea cavitatii bucale cu un agent lichid ( apa potabila sau distilata , ceai, neindulcit ) sau prin masticarea unui agent solid ( paine , mere etc. ) ,pentru eliminarea gustului remanent .

Termeni pentru calcul

Punctaj individual ( P1 ) : rezultatul evaluarii prin puncte a uneicaracterisctici de catre fiecare degustator.

Punctaj mediu ( Pm ) : media aritmetica a rezultatelor evaluarii prinpuncte a unei caracteristici de catre o grupa de degustatori.

Factori de importanta ( fi ) :factorul care indica cu cat participafiecare carcteristica organoleptica la calitatea produsului ( ex. : pentruaspect , fI = 0,1 ; pentru culoare , f i = 0,1 ; pentru miros , fi= 0,3 ; pentrugust fi = 0,3 ; pentru consistenta , fi = 0,2 ) . Suma factorilor deimportanta este totdeauna egala cu 1 .Valoarea factorilor de importanta se

stabilesc pentru fiecare produs in standardele de analiza senzoriala .Factori de transformare ( ft ) : factorul cu ajutorul caruia se trecede la scara de 5 puncte la scara de 2 de puncte , pentru stabilirea calitatiiorganoleptice a produsului .Factorul de trasnformare ( ft ) este totdeaunaegal cu 4.

Factori de ponderare ( fp ) : factorul care rezulta din inmultireafactorului de importanta cu cel de transformare ( fp = fi x ft ) .

In standardele de analiza senzoriala se poate inlocui factorulde

importanta si cel de transformare cu factorul de ponderare .Punctaj mediu ponderat (Pmp) : rezultatul inmultirii punctajului mediual unei caracteristicii , acordat de o grupa de degustatori , cu factorul deimportanta si cu factorul de transformare sau direct cu facotrul deponderare .

Punctaj mediu ponderat (Pmp ) : suma valorilor punctajelor mediiponderate de la toate caracteristicile organoleptice .

8


9/25

1.1 Metoda prin comparare cu scari unitare de punctaj

( metoda A )

Principiul metodei

Evaluarea fiecarei caracteristici organoleptice in conditiile

descrise , prin compararea cu scari de punctaj de 0 . . . 5 puncte siobtinerea punctajului mediu dat de grupa de degustatori .Calculul punctajelor medii ponderate , insumarea acestora

pentru obtinerea punctajului mediu total si stabilirea calitatiiorganoleptice a produsului pe baza punctajului mediu total , princomparare cu o scara de la 0 la 20 puncte .

Mod de lucru

Degustatorii examineaza caracteristicile organoleptice conform

pct. 4.3. , prin compararea cu scarile de punctaj de 0 . . . 5. puncte ,stabilite in standardele de analiza senzoriala a produselorrespective .

Pentru fiecare caracteristica organoleptica ( aspect , forma ,culoarea , consistenta , miros , gust etc. ) care se analizeaza senzorialse intocmeste cate un tabel cu scari de punctaj pe baza tabelului 1 .

Dupa examinare , degustatorii inscriu in fisa individuala ( anexa

A ) punctele acordate ( Pi ). Tabelul 1Numarul depuncte carese acorda

Calificativul Caracteristicile produsului careconstituie bazele de apreciere acaracteristicilor organoleptice

5 Foarte bun Produsul prezinta caracteristicaspecifica pozitiva ;foarte bine conturata ; nu prezinta

defecte4 Bun Produsul prezinta caracteristica

specifica pozitiva , destul deconturata , dar cu defecte foartemici

3 Satisfacator Produsul prezinta caracteristicaspecifica pozitiva , foarte slabconturata , cu defecte mici datoritacarora se situeaza la nivelul minimadmis prin standardul de produs

9


10/25

2 Nesatisfacator Produsul prezinta lipsuri saudefecte ale caracteristicii datoritacarora nu indeplineste conditiaminima din standardul de produs ,

produsul poate fi folosit in consumdirijat1 Necorespunzator Produsul prezinta lipsa sau diferite

defecte evidente ale caracteristicii, astfel incat numai poate fi folositin consum , decat dupa o prelucrareadecvata

0 Alterat Produsul prezinta defecteaccentuate ale caracteristicii ,specifice de produs alterat si carenu mai poate fi consumat

Calcul

Conducatorul grupei de degustatori inregistreaza intro fisa

centrilizatoare ( anexa B ) punctajele individuale acordate dedegustatori la fiecare caracteristica si verifica data punctajulacordat de un degustator la una din caracteristicii prezinta o abateremai mare de un punct fata de punctajul mediu al grupei .

In cazul in care analiza a fost efectuata de minim 5 degustatori, punctajul cu o abatere mai mare de un punct se elimina din calcul ,iar cand analiza s-a efectuat de 3 degustatori evaluarea se repeta .

Calculul punctajului mediu ( Pm )Se calculeaza pentru fiecare caracteristica punctajul mediu

( Pm ) .

Calculul punctajului mediu ponderat ( Pmp )Punctajul mediu ponderat al unei caracteristici se calculeaza cu

formulele :Pmp = Pm x fp sau Pmp = Pm x fi x ft

Calculul punctajului mediu total ( Pmt )

1


11/25

Punctajul mediu total se calculeaza prin insumarea valorilorpunctajelor medii ponderate de la toate caracteristicileorganoleptice si se exprima cu o zecimala .

Valorile obtinute conform punctajului 3.3.2 , punctajului 3.3.3 si

punctajului 3.3.4 se inscriu in fisa centralizatoare din anexa B.Interpretarea rezultatelorPe baza punctajului mediu total acordat de grupa de degustatori

se face evaluarea calitatii organoleptice a produsului prin compararecu o scara de 20 puncte , conform tabelului 2 .

Tabelul 2Punctaj mediu total Calificativ acordat18,1 . . . 20 Foarte bun

15,1 . . . 18 Bun11,1 . . . 15 Satisfacator

7,1 . . . 11 Nesatisfacator0 . . . 7 Necorespunzator -

alterat

1.2 Metoda prin comparare cu scari diferentiatede punctaj

Metoda B

Principiul metodei

Evaluarea caracteristicilor organoleptice prin comparare anscari diferentiate de 3 . . . 6 puncte , in functie de contributiafiecarei caracteristici la calitatea organoleptica . Suma punctajelor

maxime trebuie sa fie egala cu 20 de puncte .Insumarea punctajelor medii acordate de grupa de degustatori

la fiecare caracteristica pentru a se obtine punctajul mediu total .Stabilirea calitatii organoleptice a produsului prin comparare cu oscara de 20 de puncte .

Mod de lucru

Fiecare caracteristica se examineaza prin comparare cu scaridiferentiate de 3 . . . 6 puncte , stabilite in standardele de analizasenzoriala a produselor ( exemplu : tabelul din anexa C ) .

Calcul

1


12/25

Conducatorul grupei de degustatori inregistreaza in fisacentralizatoare de analiza senzoriala ( anexa D ) punctajele acordatede fiecare degustator la fiecare caracteristica . Calculeaza apoimedia aritmetica a valorilor acordate de grupa de degustatori pentru

a se obtine punctajul mediu al caracteristicii , care se inscrie in fisacentralizatoare ( anexa D ) .Se insumeaza punctajele medii la toate caracteristicile pentru a

se obtine punctajul mediu total .Interpretarea rezultatelor

Pe baza punctajului mediu total acordat de grupa de degustatorise face evaluarea calitativa a produsului analizat , prin comparare cuscara de punctaj de 0 . . . 20 puncte , conform tabelului 2 .

1.3 Metoda prin comparare cu scari diferentiate de

punctaj si penalizare

Metoda C

Principiul metodei

Evaluarea caracteristicilor organoleptice cu scari diferite de 3 ;

4 si 5 puncte , in functie de importanta caracteristicii .Punctajul acordat de un degustator la o caracteristica rezultadin scaderea punctajelor de penalizare din punctajul maxim stabilitpentru fiecare caracteristica .

Calcularea punctajelor medii la fiecare caracteristica siinsumarea punctajelor medii de la toate caracteristicile pentru a seobtine punctajul mediu total . Evaluarea caracteristicilororganoleptice se face cu scara de 20 puncte.

Mod de lucruDegustatorii examineaza caracteristicile organoleptice prin

compararea cu scarile de punctaj de 0 . . . 5 puncte , stabilite instandardele de analiza senzoriala a produselor respective , cudeosebirea ca degustatorii procedeaza la examinareacaracteristicilor organoleptice prin compararea cu scari diferentiatede punctaj si prin penalizarea defectelor ( exemplu tabelul dinanexa E ) .

In acest scop , se alcatuiesc tabele cu scari pentru fiecareprodus in care se cuprind caracteristicile organoleptice de analizat ,

1


13/25

descrierea fiecarei caracteristici cu aspectele pozitive , punctajuluimaxim ce se poate acorda , defectele de calitate a caracteristicii sinumarul de puncte de penalizare ce se scad pentru fiecare defect .

La examinarea fiecarei caracteristicii se urmaresc cu atentie

defectele . Pentru defectele constatate se calculeaza numarul depuncte de penalizare cumulate , care se scad apoi din punctajul maximal caracteristicii .

Punctajul rezultat pentru fiecare caracteristica se inscrie infisa individuala de analiza ( anexa A ) .

Calcul

Conducatorul grupei degustatorii inregistreaza in fisacentralizatoare ( anexa D ) punctajul rezultat pentru fiecare

caracteristica .Efectueaza media aritmetica a valorilor , pentru a se obtine

punctajul mediu dat de grupa de degustatori pentru fiecarecaracteristica .

Punctajele medii de la toate caracteristiciile se insumeazapentru a se obtine punctajul mediu total .

1


14/25

CAPITOLUL II

ANALIZE FIZICO-CHIMICE

2.1 Determinarea indicelui de refractie

Indicele de refractie se determina cu refractometrul Abbe-Zeis la20C pentru garsimile lichide si la 40C pentru garsimilesolide.Determinarea indicelui d erefractie aprecieaza origineamateriei grase , precum si depistarea unor eventuale fraude prinsubstituirii sau amestec de grasimi cu valoare alimentara redusa.Pentru determinare , se regleaza temperatura refractometrului cu

ajutorul ultratermostatului in functie d egarsimea analizata , sedeschide prisma aparatului curatita in prealabil si se depunde pe eao picatura de garsime.Se inchide prisma si apoi prin ocularul dreptal refractometrului se aprecieaza momentul de condensare anuantelor spectului solar in 2 culori distincte , condensare ce serealizeaza prin miscare rotativa intr-un sens sau altul a microvizeidin dreapta aparatului.Dupa condensraea culorilor in ocularul drept ,

se priveste in ocularul stang si cu ajutorul microvizei din stanga semisca mrotativ intr-un sens sau altul pana se aduce linia dedemarcatie dintre cele 2 nuante de culoare la intersectia firelorreticulare.In acest moment se trece la citirea indicelui de refarctiedirect pe scara gradata privita prin ocularul stang.Cu ajutorulrefratometrului Abbe-Zeiss se deterima indicele de refractiecuprins intre 1,4187-1,4922 ceea ce corespunde la 5-100graderefractometrice.

Transformarea indicelor de refractie in grade refractometrice seface cu ajutorul unui tabel.Valorile indicelui de refractie suntconditionate de natura si proportia acizilor grasi(ac garsinetsaturat maresc valoare indicelui)

2.2 Determinare indicelui de iod-metoda Hanus

Indicele de iod reprezinta cantitatea de iod, in g, aditionata de100g grasime.Valoarea indicelui d e iod este conditionata deproportia ac grasinesaturi din compozitia grasimilor , insemnand ca ,

1


15/25

grasimile cu un continut mare de ac garsi nesaturati(uleiurile) voravea un indice de iod mai mare comparativ cu garsimile cu uncontinut mai mic de ac garsi nesaturati (untul) care vor aveaindicele de iod cu o valoare mai mica.

Principiul metodei=garsimile dizolvate in cloroform aditioneazamonobromura de iod la nivelul dublelor legaturi ale ac garsinesaturati.Excesul de iodura de brom pune iodul din iodura depotasiu in libertate , iod care se triteaza cu tiosulfat de sodiu 0,1Nin prezenta amidonului ca indicator

CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COH+IBr=>CH3-(CH2)7-CHI-

CHBr-(CH2)7-COOH

IBr+KI=>KBr+I2

I2+2Na2S2O3=>Na2S4O6+2NaI

Mod de lucru=1g de garsime se introduce intr-un paharErlenmeyer de 300ml+10ml cloroform , se agita pana la dizolvareagarsimii si se adauga 25ml reactic Hanus(13g iod metalic pulverizat8g sau 2,8 ml brom intr-un litru de ac acetit glacial).Intr-un vas martor se pun aceleasi substante , mai putin garsimea

si ambele recipriente se agita puternic , se astupa cu dop si se punla intuneric 60min. Se adauga apoi cate 20ml iodura de poatsiu 10% si cate 100ml

apa distilata. Se titreaza apoi repepde cu tiosulfat de sodiu 0,1N pana la

aparitia culorii galben-pai , se adauga cate 1ml sol amidon 1% sise continua titrarea picatura cu picatura cu tiosulfat pana ladecolorarea brusca a culorii albastre date de sol de amidon.

Nr de ml de tiosulfat de Na folosit la titrare se introduce informula:

M=nr de ml tifosulfat 0,1N folositi la titrarea probei martorA=nr de ml tiosfulat 0,1N folositi la titrarea probei cu grasimea decercetatm=masa probei de grasime luat pt analiza(g)0,01269=echivalentul in iod(g) corespunzator la 1ml sol de tiosulfatde Na 0,1N

1


16/25

2.3Determinarea indicelui de saponificare

Indicele de saponificare reprezinta cantitatea (mg) de KOH

necesara pentru a saponifica 1g de grasime si pentrua neutraliza acliberi.Is reprezinat un criteriu valoros pentru verificarea autenticitatii

untului , precum si pentru decelarea substituirii untului cu altegarsimi vegetale hidrogenate cum este margarina.

Principiul metodei= saponoficarea la cald cu potasa alcoolica a uneicantitati date de grasime , urmata de titrarea excesului de hidroxid

de potasiu cu HCl n/2 si calcularea prin diferenat a cantitatiinecesare saponificarii.

Mod de lucru=in tr-un vas Erlenmeyer de 200ml se introduce 1ggrasime+25ml potasa alcoolica(sol alcoolica KOH n/2=30g KOH inputina apa distilata+alcool etilic pur pana la 1000ml si se stabilestefactorul de corectie cu HCl n/2).La balonul Erlenmeyr respectiv se

adapteaza un refrigerent ascendent si apoi se incalzeste pe baie deapa 30min.Grasimile sunt hidolizate in glicerina si ac grasi , care inprezenta KOH formeaza sapunuri.Dupa 30min de fierbere(cand soleste complet limpede) se desface refrigerentul si se titreazaexcesul de KOH n/2 cu HCl n/2 in prezenta unei sol alcoolice defenolftaleina 1% , pana la virarea brusca a culorii din rosu inincolor.In paralel se efectueaza si o proba martor fara grasime.

M=volumul de HCl n/2 (0,5N) in ml folosit la titrarea probei martorA=volumul de HCl n/2 in ml folosit la titrarea probei ce seanalizeaza28,052=cantitatea de KOH (mg) corespunzatoare pentru 1ml HCln/2

1


17/25

Determinarea aciditatii libere

Principiul metodei=neuralizarea acizilor liberi (gruparile carboxilice-COOH)cu NaOH o,1 N in prezenta fenolftaleinei ca indicator

Mod de lucru=intr-un balon Erlenmeyer se introduc 1g grasime+20-25ml sol alcool-eter 1/1 , se agita pana la dizolvarea grasimii , apoiamestecul se titreaza repede cu NaOH 0,1N in prezenta catorvapicaturi fenolftaleina sol alcoolica 1% , sub agitare continua pana laaparitia culorii roz care trebuie sa persiste 30sec.

V=nr de ml NaOH 0,1N folosit la titrare0,0282=cantitatea (g) de acid oleic corespunzatoare la 1ml NaOH0,1NM=masa probei de analizat

2.5 Determinarea indicelui de peroxid

Acizii grasi nesaturati din compozitia grasimilor au capacitatea de ase oxida in prezenta oxigenului atmosferic si a luminii.In prima fazase aditioneaza oxigenul la dublele legaturi formand peroxizii ,formarea acestora fiind primul staiu de oxidare al grasimilor

Principiul metodei=peroxizii au propietatea de a descompune KIpunand iodul in libertate care se neutralizeaza cu tiosulfat de Na0,01N (N/100) in prezenta amidonului ca indicator.Mod de lucru=intr-un balon Erlenmeyer de 100ml se introduc:1ggrasime+10ml amestec acid acetic-cloroform 1/2.Se agita balonulpana la dizolvarea grasimii si se aduga 1ml KI sol saturata larece.Amestecul se agita puternic 1-3min si apoi se adauga 2-3picaturisol de amidon 1% .se titreaza apoi cu tiosulfat de Na 0,01N pana ladecolorarea culorii albastre.

1


18/25

Se face in paralel si o proba martor (minus grasimea) , deoareceacidul acetic poate contine urme de peroxizi si poate falsificarezultatul.

A=nr ml tiosulfta de Na folosit la titrarea probeiM=nr ml tiosulfat de Na folosit la proba martor0,001269=echivalentul in g iod a unui ml tiosulfat 0,01Nm=masa probei de grasime (g)

2.6 APRECIEREA PROSPETIMII PRIN

Reactia Kreis (de evidentiere a aldehidei epihidrinice)

In stadiul avansta de oxidare a grasimilor se produce rupereamoleculei de grasime la nivelul puntii peroxidice rezultand o serie deprodusi de degradare , constant aparand si aldehidele.Aldehidaepihidrinica rezulta in urma descompunerii oxidative a acidului linoleic, moment in care apar modificari organoleptice de miros si gust(ranced) si chiar de culoare.

Principiul metodei=aldehida epihidrinica reactioneaza cufluoroglucina in mediu acid formand un compus colorat a caruiintensitate de culoare (de la roz la violet) este direct proportionalacu cantitatea de aldehida epihidrinica, deci si cu procesul deoxidare.Aceasta aldehida se gaseste in grasimea ranceda sub formade acetal care este saponificat de HCl si , astfel este eliberat

Mod de lucru=intr-o eprubeta se introduc 3ml untura topita (la

maxim 50C)+3ml HCl conc. (D=1,19) , se agita puternic timp de 1min sise adauga apoi 3ml fluoroglucina sol. eterica 0,1%.Se agita din nou siapoi se lasa in repaus , apreciindu-se culoarea care este stabila o ora.

Interpretare:

untura proaspata=incolora sau cu tenta galbuieuntura ranceda=aparitia culorii roz pana la violet in functie de gradulrancezirii

1


19/25

2.7 Determinarea substantelor insolubile in eter

Substantele insolubile in eter reprezinte particulele de tesutconjunctiv si impuritatile mecanice (nisip, pamant etc) ce suntprezente in grasime , substante care se determian cand la ex

organoleptic in stare topita , grasimea este opalescenta sau prezintaparticule vizibile cu ochiul liber.Pricipiul metodei=separarea prin filtrare a substantelor insolubile in

solventi mecanici (eter , benzen , acetona) si deterimanreagravimetrita a acestora exprimate procentual. Mod de lucru=intr-un pahar Berzelius de 250ml se cantaresc cuprecizie de 0,001g cca 100g untura solida , pahar care se introduce labaia de apa pentru topirea grasimii si apoi continutul se filtreaza

printr-o hartie de filtru uscata initial la etuva (105C) pana la masaconstanta.Hartia de filtru se spala apoi de mai multe ori cu mici cantitati de

eter etilic pana nu se mai observa pata de grasime pe filtru. Se lasaapoi hartia de filtru cu impuritatile insolubile 10-15min latemperatura camerei pentru evaporarea solventului si apoi se usuca laetuva la 103+2C , se raceste la exicator si se usuca din nou la etuva ,

repetandu-se uscarea pana la masa constanta.Continutul de impuritatiinsolubile in solventi organici se calculeaza cu ajutorul formulei:

m 1=masa reziduului de pe hartia de filtru (g) dedus prin diferentaintre masa filtrului cu rezuduul uscat si tara luim=masa probei de grasime (g)

1


20/25

CAPITOLUL III

Norme de protecia muncii n laboratorul de analize

Pentru a preveni accidentele n laboratorul de analize, se vor

respecta urmtoarele reguli generale de tehnica securitii

muncii:

Intrarea n laboratorul de analizese face abia dup terminarea

pauzei. Este interzis alergatul n laborator.

Persoanele cu prul lung i-l vor strnge la spate n timpul

efecturii experimentelor chimice.

Nu se consum butur sau mncare n laboratorul de chimie.

Avnd rol de protecie a pielii i mbrcmintei, purtareahalatului este obligatorie pentru orice persoan care lucreaz n

laborator. Halatul trebuie s fie alb, curat, confecionat din

pnz de bumbac.

La efectuarea unor experiene explozive este necesar

purtarea ochelarilor de protecie.

Se va pstra ordinea i curenia pe mesele de lucru ale elevilor.

Pentru evitarea unor reacii secundare vesela i aparatura de

laborator se utilizeaz doar n stare perfect de curenie.

Acestea se vor spla cu amestecuri alcaline i ap distilat, fr

a se utiliza nisipul, deoarece la vasele de sticl apar fisuri i la

nclzire sticla se va sparge uor.

2


21/25

Lucrrile de laborator se vor efectua cu cantitile de

substane indicate n instruciuni, cu vase i aparatur adecvate

lucrrilor, dup verificarea prealabil a aparaturii respective.

Este strict interzis folosirea reactivilor din ambalaje fr

etichet.

Se interzice categoric gustarea i chiar contactul cu pielea a

substanelor chimice.

Mirosirea substanelor se va face cu grij, prin inerea vasului

la distan i apropierea vaporilor care se degaj prin micareaminii deasupra acestuia.

Manipularea reactivilor solizi se face cu linguri sau spatule

curate.

Soluiile de reactivi pentru analiz nu se vor scoate cu pipeta

direct din flacon ci mai nti se toarn cantitatea necesarntr-un pahar curat, din care apoi se face pipetarea. Se va avea

n vedere ca la transvazarea lichidelor s se in borcanul cu

eticheta spre palm pentru a evita deteriorarea acesteia.

Substanele foarte volatile se manipuleaz n nie i deasupra

unei chiuvete. n cazul n care se lucreaz cu substane inflamabile, este

necesar stingerea surselor de cldur din laborator. Orice

nceput de incendiu provocat de substane volatile inflamabile

se oprete imediat, dup caz, cu nisip, o ptur sau cu

extinctorul. Nu este permis impurificarea reactivilor n timpul manipulrii.

2


22/25

Nu este permis folosirea aceleaiai ustensile pentru mai muli

reactivi dect dup splare i uscare.

Reactivii nu vor fi cntrii direct pe talerele balanei, ci pe

sticle de ceas sau n fiole de cntrire, iar cei urt mirositori

sau toxici numai n flacoane nchise.

Acizii concentrai (H2SO4, HCl, HNO3 etc.) se toarn cu mare

atenie, tergndu-se picturile prelinse cu azbest i apoi cu

crp sau hrtie.

Rmiele de substane periculoase (metale alcaline, fosfor,acizi concentrai, baze etc.) nu se vor arunca la canal, deoarece

pot provoca explozii puternice i aciuni corozive i, de aceea,

vor fi introduse n vase speciale i neutralizate. De asemenea,

lichidele nemiscibile cu apa i inflamabile (benzina, benzenul

etc.) nu se vor arunca la canal, deoarece n spaiul subteran alcanalizrii se vor evapora, formnd amestecuri explozive cu

aerul ce pot exploda la aruncarea n canal a chibriturilor sau

igrilor aprinse.

Se interzice ndreptarea eprubetei cu orificiul ctre colegi n

cazul nclzirii la flacr. Manipularea reactivilor explozivi (nitroderivai, clorai,

perclorai, peroxizi, acic percloric etc.) trebuie fcut cu

foarte mare atenie.

Nu este permis lovirea substanelor care explodeaz sau

nclzirea lor la o temperatur apropiat de cea dedescompunere.

2


23/25

Frmiarea alcaliilor, a calciului sodat, iodului, srurilor acidului

cromic, a substanelor ce dau pulbere toxic, precum i

turnarea soluiilor de amoniac concentrat, trebuie s se

execute sub ni. Acidul sulfuric concentrat se toarn

ntotdeauna peste ap i nu invers, ncet i sub agitare, n vase

rezistente la cldur, reacia fiind puternic exoterm.

Aprinderea becurilor de gaz se va face treptat pentru a evita

ptrunderea flacrei n interior. n caz de ptrundere, se va

nchide robinetul, lsnd becul s se rceasc complet, dupcare se va aprinde din nou, micornd curentul de aer. n cazul

robinetelor defecte, unde exist scpri de gaz, verificrile nu

se fac cu chibrituri, ci prin pensulare cu soluie de spun.

Este interzis aprinderea arztoarelor de gaz sau fitilelor

spirtierelor cu bucele de hrtie plimbate de la o mas la alta. Este interzis a se lsa aprinse becurile de gaz, lmpile de spirt

sau alte aparate de nclzire, la plecarea din laborator, chiar i

pentru scurt timp. n cazul n care se descoper pierderi de

gaze combustibile sau de vapori de benzin se va aerisi

ncperea, prin deschiderea ferestrelor, pn la dispariiacomplet a mirosului de gaz; se vor stinge, totodat, becurile de

gaz de la ventilul principal i celelalte surse de nclzire.

Folosirea sticlriei de laborator se va face cu respectarea

urmtoarelor msuri de prevenire a accidentelor:

prinderea baloanelor de distilare, a biuretelor sau recipientelorn stative se va efectua cu ajutorul clemelor prevzute cu

2


24/25

aprtori de plut sau cauciuc;

paharele, baloanele i celelalte lichide de laborator ce conin

lichide fierbini nu se pun direct pe mas, ci pe o plac de

azbest asu alte materiale termoizolante;

nclzirea vaselor cu perei subiri nu se face direct n flacr,

ci pe o sit de azbest, sub agitare continu.

Dup terminarea lucrrilor de laborator, mesele de lucru se

vor elibera complet, aezndu-se la locul lor ntreaga aparatur,

ustensilele i reactivii necesari lucrrii de laborator.

La plecarea din laboratorul de chimie se va avea n vedere

verificarea instalaiilor electrice, de gaz i de ap.

2


25/25

BIBLIOGRAFIE

DAVID DOINA, GORUN EUGENIA, S.a- INDRUMATOR PENTRUINSTRUIREA TEHNOLOGICA SI DE LABORATOR IN INDUSTRIAALIMENTARA, EDITURA CERES, BUCURESTI, 1984

analiza uleiului

Documents