instructiune de lucru renar instructiunea · pdf fileinstructiune de lucru cod: il 15 renar...
TRANSCRIPT
INSTRUCTIUNE DE LUCRU Cod: IL 15 Versiunea 01-11.2011 RENAR – Asociaţia de
Acreditare din România Organismul Naţional de
Acreditare
INSTRUCTIUNEA PENTRU VALIDAREA METODELOR
UTILIZATE ÎN LABORATOARELE DE INCERCARI PENTRU ANALIZA
APA POTABILA, PRODUSE ALIMENTARE SI FURAJE
Pagina 1 /8
INSTRUCTIUNEA PENTRU VALIDAREA METODELOR
UTILIZATE ÎN LABORATOARELE DE INCERCARI APA POTABILA, PRODUSE ALIMENTARE SI FURAJE
Cod IL 15
APROBAT
Director General
Cristian Dorin Nichita
Data aprobării documentului :
Data aplicării documentului :
Reproducerea integrală sau parţială a prezentului document în orice publicaţii şi prin orice procedeu (electronic, mecanic, fotocopiere, microfilmare, etc.), este interzisă dacă nu există acordul scris al RENAR
INSTRUCTIUNE DE LUCRU Cod: IL 15 Versiunea 01-11.2011 RENAR – Asociaţia de
Acreditare din România Organismul Naţional de
Acreditare
INSTRUCTIUNEA PENTRU VALIDAREA METODELOR
UTILIZATE ÎN LABORATOARELE DE INCERCARI PENTRU ANALIZA
APA POTABILA, PRODUSE ALIMENTARE SI FURAJE
Pagina 2 /8
CUPRINS
1. SCOP 2. DOMENIU DE APLICARE
3. DOCUMENTE DE REFERINŢĂ
4. DEFINIŢII
5. DESCRIEREA ACTIVITĂŢII
6. ISTORICUL DOCUMENTULUI
INSTRUCTIUNE DE LUCRU Cod: IL 15 Versiunea 01-11.2011 RENAR – Asociaţia de
Acreditare din România Organismul Naţional de
Acreditare
INSTRUCTIUNEA PENTRU VALIDAREA METODELOR
UTILIZATE ÎN LABORATOARELE DE INCERCARI PENTRU ANALIZA
APA POTABILA, PRODUSE ALIMENTARE SI FURAJE
Pagina 3 /8
1. SCOP Prezentul document are rol de instrucţiune pentru validarea metodelor în laboratoarele de incercari, în vederea satisfacerii cerinţei 5.4.5. Validarea metodelor din SR EN ISO/CEI 17025:2005. Aceasta instructiune stabileste directii minime cu privire la modul de validare si la parametrii de performanta care trebuie evaluati în vederea validării medodelor. Un laborator poate să considere ca relevanţi pentru scopurile proprii si sa evalueze si alti parametri decat cei prezentati mai jos.
2. DOMENIU DE APLICARE Acest document se aplica atat de catre laboratoarele de incercari apa potabila, produse alimentare si furaje, cat si de personalul RENAR implicat in procesul de acreditare a acestor laboratoare. 3. DOCUMENTE DE REFERINŢĂ
1. SR EN ISO/CEI 17025:2005 - Criterii generale pentru competenţa
laboratoarelor de încercări si etalonare. 2. Ghidul EURACHEM - The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A
Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics 3. CR-01-1 – Cerinte suplimentare pentru acreditarea laboratoarelor de incercari
calitatea apei 4. CR-01-2 – Cerinte suplimentare pentru acreditarea laboratoarelor de incercari
produse alimentare si furaje 5. EA 4-14 – Selectia si utilizarea materialelor de referinta 6. EA 4/16 – Linii directoare privind estimarea incertitudinii in incercarea cantitativa 7. EA03/04 – Utilizarea incercarilor de competenta ca instrument pentru acreditare
de incercari. 8. Eurachem/Citac Guide GC 4 – Quantifyng Uncertainty in Analitical Measurement 9. ILAC G 9 – Linii directoare privind selectia si utilizarea materialelor de referinta 10. ILAC G 24 - Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring
instruments 11. SR Ghid ISO/CEI 99 - Vocabular internaţional de metrologie. Concepte
fundamentale şi generale şi termeni asociaţi (VIM)
4. DEFINIŢII
- Validarea (SR EN ISO/CEI 17025:2005) - confirmarea prin examinare si furnizarea de dovezi obiective ca sunt indeplinite cerintele pentru utilizarea intentionala.
- Validarea metodei (Ghidul EURACHEM - The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics)
INSTRUCTIUNE DE LUCRU Cod: IL 15 Versiunea 01-11.2011 RENAR – Asociaţia de
Acreditare din România Organismul Naţional de
Acreditare
INSTRUCTIUNEA PENTRU VALIDAREA METODELOR
UTILIZATE ÎN LABORATOARELE DE INCERCARI PENTRU ANALIZA
APA POTABILA, PRODUSE ALIMENTARE SI FURAJE
Pagina 4 /8
- Procesul prin care laboratorul verifica daca metoda este adecvata scopului in care va fil utilizata
- Procesul prin care laboratorul isi stabileste caracteristicile de perfomanta si limitele metodei si prin care identifica factorii care influenteaza aceste caracteristici precum si gradul de influenta al acestor factori
- Validarea este o procedură care asigură că o metodă de încercare este cât se poate de încredere. Acest proces de verificare a metodei constă dintr-un program de validare a metodei care răspunde la întrebarea: „cât de precisă este metoda în mâinile utilizatorului final?"
- Validarea unei metode de analiză este, de fapt, o metodologie de confirmare sau de acreditare a validării ştiinţifice a unei metode de analiză. Această metodologie are drept scop demonstrarea faptului că o metodă sau un procedeu analitic corespunde utilizării pentru care a fost prevăzut şi că performanţele caracteristice metodei considerate, stabilite prin studii de laborator, satisfac cerinţele pentru ca această metodă să poată fi aplicată.
- Din anumite puncte de vedere, validarea (şi documentarea ei) poate fi privită ca o carte de vizită a laboratorului pentru că, dacă nu ţinem seama de cerinţele acreditării, ea ilustrează clar competenţa laboratorului.
5. DESCRIEREA ACTIVITĂŢII
5.1. CONDITIILE IN CARE TREBUIE SA SE VALIDEZE METODELE
5.1.1. Când se realizează validarea metodei
Nu există reguli generale privitoare la scopul validării sau frecvenţei acesteia. Totuşi, este sigur faptul că o singură validare de bază nu poate garanta operaţii fiabile pe termen lung. Laboratorul trebuie sa demonstreze adecvarea la scop pentru toate metodele folosite la analiza produselor alimentare inclusiv apei potabile, mineralelor si furajelor. Un laborator trebuie sa valideze o metoda de lucru atunci cand este necesar sa se stabilesca daca parametrii de performanta ai acesteia sunt adecvati pentru rezolvarea problemelor analitice urmarite, cum ar fi:
- atunci cand laboratorul introduce in lucru o metoda noua sau pe care nu a
mai utilizat-o in trecut - atunci cand s-a modificat personalul care aplica metoda - atunci cand trebuie implementate imbunatatiri ale metodei ca urmare a
introducerii de imbunatatiri de catre producatorul reactivulului, a schimbarii echipamentului, reetalonarea echipamentului, a schimbarii producatorului reactivilor etc.
- atunci cand metoda este extinsa pentru a fi utilizata si pentru un alt scop decat
INSTRUCTIUNE DE LUCRU Cod: IL 15 Versiunea 01-11.2011 RENAR – Asociaţia de
Acreditare din România Organismul Naţional de
Acreditare
INSTRUCTIUNEA PENTRU VALIDAREA METODELOR
UTILIZATE ÎN LABORATOARELE DE INCERCARI PENTRU ANALIZA
APA POTABILA, PRODUSE ALIMENTARE SI FURAJE
Pagina 5 /8
cel de pana in prezent (ex. extinderea utilizarii metodei pentru o alta matrice, un alt compus sau la modificarea domeniului de lucru ) sau cand laboratorul nu aplica tot standardul
- atunci cand rezultatele controlului de calitate indica o modificare a performantelor metodei
5.1.2. Stabilirea gradului de extindere al validării
Gradul de extindere al validarii trebuie sa tina cont de: - relevanta parametrilor evaluati pentru utilizarea intentionala (ex: pentru
determinari de reziduuri poate fi relevanta determinarea limitelor de detectie ale metodei sau selectivitatea)
- relevanta parametrilor evaluati pentru a satisface cerintele clientului (ex: limita de detectie cu concentratia maxima admisibila)
- natura modificarilor aduse atunci cand sunt implementate imbunatatiri ale metodei
- natura diferentelor atunci cand se compara metode diferite, echipamente diferite etc.
Chiar si atunci cand se introduc in lucru metode standardizate sau publicate in literatura de specialitate este necesara o validare pentru a stabili modul in care laboratorul reuseste sa obtina performanta indicata in referential (standard, literatura, specificatiile producatorului date in prospectul de lucru etc.)
Validarea trebuie sa fie un echilibru intre costuri, riscuri si posibilitati tehnice. 5.1.3. Condiţiile tehnice în care se realizează validarea metodei
Validarea metodei trebuie să se realizeze în următoarele condiţii:
- Responsabilul de validare trebuie sa fie o persoana competenta
- Conditiile de mediu cerute de specificatiile metodei (ex. specificatiile date de
producatorul echipamentului, reactivilor, literatura de specialitate) trebuie sa fie satisfacute
- Echipamentul de măsurare trebuie sa fie in buna stare de functionare, trebuie
sa fie etalonat inainte de validare, intervalul dintre doua etalonari trebuie stabilit in conformitate cu cerintele ILAC G 24, dupa fiecare reetalonare laboratorul trebuie sa revalideze parametrii afectati (ex: incertitudinea de masurare)
- Reactivii utilizati sunt adecvati lucrului cu echipamentul care urmeaza a fi
INSTRUCTIUNE DE LUCRU Cod: IL 15 Versiunea 01-11.2011 RENAR – Asociaţia de
Acreditare din România Organismul Naţional de
Acreditare
INSTRUCTIUNEA PENTRU VALIDAREA METODELOR
UTILIZATE ÎN LABORATOARELE DE INCERCARI PENTRU ANALIZA
APA POTABILA, PRODUSE ALIMENTARE SI FURAJE
Pagina 6 /8
utilizat si sunt in termen de valabilitate
- Materialele de referinta utilizate in procesul de validare trebuie sa fie adecvate metodei care urmeaza a fi validate (ex: matricea si nivelul de concentratie) si trebuie sa fie in termen de valabilitate
5.1.4. Parametrii validării
Informatiile folosite pentru a valida metoda pot fi obtinute prin testari in laborator sau din alte surse (informatii date de producatorul reactivilor/echipamentului, literatura de specialitate, standarde de metode etc.)
Pot fi evaluati, in functie de scopul validarii, următorii parametrii:
- selectivitate/specificitate; - limită de detecţie; - limită de cuantificare; - domeniu de lucru şi liniaritate; - exactitate/fidelitate; - precizie (repetabilitate şi reproductibilitate); - recuperare; - rezistenţă/robusteţe; - incertitudinea de masurare.
Pentru metodele microbiologice standardizate, laboratoarele de incercari trebuie sa dovedeasca adecvarea la scop conform cerintelor specifice din standardele de metoda.( a se vedea standardul SR EN ISO 7218:2009, capitol 14). Pentru metodele microbiologice alternative (nestandardizate), laboratoarele de incercari trebuie sa valideze metodele conform standardului SR EN ISO 16140:2005. ( a se vedea standardul SR EN ISO 7218:2009, capitol 14). Atat pentru metodele standardizate cat si pentru cele alternative, in validarea de metoda se va tine cont de categoriile de produse alimentare relevante pentru patogenii majori si microorganisme majore nepatogene, care apar in alimente. In cadrul experimentelor desfasurate in scop de validare se vor folosi probe contaminate artificial cu material de referinta certificat ( ce contine un nivel bine definit de compus tinta intr-o stare stabila ) sau material de referinta ( tulpina bacteriana ATCC). Se pot folosi probe contaminate natural, dar contaminarea trebuie sa fie confirmata inainte de studiu de validare iar pastrarea probelor contaminate natural trebuie sa se faca astfel incat sa se reduca la minim atat schimbarile microbiologice cat si stresul microbian. Pentru metodele microbiologice , utilizate in analiza apei, se utilizeaza stadardul SR ENV ISO 13843:2002, care recomanda pentru metodele standardizate demonstrarea
INSTRUCTIUNE DE LUCRU Cod: IL 15 Versiunea 01-11.2011 RENAR – Asociaţia de
Acreditare din România Organismul Naţional de
Acreditare
INSTRUCTIUNEA PENTRU VALIDAREA METODELOR
UTILIZATE ÎN LABORATOARELE DE INCERCARI PENTRU ANALIZA
APA POTABILA, PRODUSE ALIMENTARE SI FURAJE
Pagina 7 /8
prin experiment ca o metoda stabilita functioneaza in conformitate cu specificatiile din standardul de metoda.
5.1.5. Raportul de validare Raportul de validare trebuie sa contina urmatoarele:
- prezentarea conditiilor in care a fost realizata validarea (metoda folosita,
standardul aplicat, scurta descrie a metodei si principiul, data, responsabil, persoanele care participa si care executa diferite etape ale procedurii (filtrare, extractie, concentrare, purificare, derativizare ), competenta, echipamente – certificat etalonare, reactivi, materiale de referinta/materialele de regerinta certificate utilizate (ruta de trasabilitate, loturi, termene de valabilitate), conditii de mediu, etc.
- stabilirea parametrilor de performanta ce urmeaza a fi demonstrati in validare - stabilirea criteriilor de acceptabilitate pentru parametrii de performanta in
conformitate cu legislatia aplicabila ex : apa potabila - Directiva 98/83/EC privind calitatea apei potabile transpusa prin legea
458/2002, Legea 311/2004 pentru modificarea si completarea Legii nr. 458/2002 privind calitatea apei potabile, OG publicata in Monitorul Oficial ao Romaniei, partea 1, Nr 69/26.01.2011 pentru modificarea si completarea legii nr. 458/2002 privind calitatea apei potabile
reziduuri de pesticide - Method validation and quqlity control procedures for pesticide residues analysis in food and feed, document No. SANCO/10684/2009, supersedes document No. SANCO/3131/2007, implemented by 01/01/2010
apa minerala - Hotărâre nr. 1020/2005, din 01/09/2005 pentru aprobarea Normelor tehnice de exploatare şi comercializare a apelor minerale naturale Publicat in Monitorul Oficial, Partea I nr. 854 din 22/09/2005
reziduuri - REGULAMENTUL (CE) NR. 333/2007 AL COMISIEI din 28 martie 2007 de stabilire a metodelor de prelevare a probelor și de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo(a)piren din produsele alimentare si COMMISSION REGULATION (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs REGULAMENTUL (UE) NR. 574/2011 AL COMISIEI din 16 iunie 2011 de modificare a anexei I la Directiva 2002/32/CE a Parlamentului European și a Consiliului în ceea ce privește limitele maxime de nitriți, melamină, Ambrosia spp. și transferul de anumite coccidiostatice sau histomonostatice, precum și de consolidare a anexelor I și II
- prezentarea rezultatelor obtinute in urma testelor efectuate de laborator ( date
primare, cromatograme, spectre, rapoarte generate de echipament, volume, mase, temperatura, umiditate, presiune, )
- prelucrarea rezultatelor - concluzii cu privire la satisfacerea fiecareia dintre cerinte - o declaratie de validitate a metodei
Raportul de validare va face referire la documente si inregistrari relevante.
INSTRUCTIUNE DE LUCRU Cod: IL 15 Versiunea 01-11.2011 RENAR – Asociaţia de
Acreditare din România Organismul Naţional de
Acreditare
INSTRUCTIUNEA PENTRU VALIDAREA METODELOR
UTILIZATE ÎN LABORATOARELE DE INCERCARI PENTRU ANALIZA
APA POTABILA, PRODUSE ALIMENTARE SI FURAJE
Pagina 8 /8
6. ISTORICUL DOCUMENTULUI “Istoricul documentului” asigura trasabilitatea documentului din care face parte si se pastreaza pe durata existentei acestuia.
CODUL, REVIZIA
DOCUMETULUI SI DATA REVIZIEI
MODIFICARI OPERATE DATA DIFUZARII DOCUMENTULUI REVIZUIT
CODUL SI DATA RETRAGERII
DOCUMENTULUI PERIMAT
IL 15
Versiunea 01 din 11.2011
Este un document nou Document difuzat pe server la data de: 16.11.2011
Document difuzat pe site la data de: 16.11.2011
Comunicarea difuzarii prin email la data de: 16.11.2011
-