ceramice_compozite

Upload: hanganu-denisia

Post on 25-Feb-2018

216 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    1/17

    MATERIALE CERAMICE COMPOZITE BIOCOMPATIBILE

    INTRODUCERE

    O proprietate necesar pentru orice material sintetic ce urmeaz a fi implantat n corp este

    biocompatibilitatea. Aceasta nseamn c materialul nu trebuie s produc nici o reacie inflamatoriecu esutul.Conform unei definiii mai general i oficial aprobat (Williams, 1!"#, un material cu

    biocompatibilitate optim este acela care nu determin nici o reacie ad$ers a esutului. %easemenea, se ateapt din partea materialului implantat s reziste oricrei tensiuni fiziologice fr sprezinte $reo sc&imbare dimensional substanial, deformare a formei sau orice alt e$enimentcatastrofic. 'n concluzie, cerinele pentru implanturile permanente sunt, n general $orbind, aceleai.mplanturile trebuie s reziste oricrui atac degradati$ sau corozi$ din partea fluidelor fiziologice.)aterialele lor constituente trebuie s fie destul de rezistente pentru a rezista oricrei fore ce poate fiaplicate asupra lor pe timpul duratei lor de $ia proiectat. )aterialele trebuie s aib capacitatea dea fi fasonate n orice configuraie i form necesare. )aterialele trebuie s nu altereze compoziiaelectrolitic a plasmei sau a esuturilor, nu trebuie s cedeze la coroziune electroc&imic prin formarede celule gal$anice, s nu interfereze cu mecanismul normal de aprare al corpului, s nu conduc la

    formarea de celule cancerigene i s nu determine o ruptur catastrofic ca rezultat al fragilitii. 'nfinal, i acest criteriu este cel mai important, materialele nu trebuie s determine nici o traum as*ngelui, coagularea sau denaturarea proteinelor din s*nge. (1#

    Atunci c*nd un material este introdus n corp, trebuie luate n considerare dou aspecte. +nuleste influena mediul fiziologic, care poate sc&imba natura i proprietile materialului. Cellalt esteefectul materialului din care este realizat implantul i al fiecrui produs de degradare al acestuia,asupra fluidelor i esuturilor din mediul nconurtor.

    -rebuie subliniat faptul c aciunea c&imic a lic&idelor fiziologice nu implic numai c*te$areacii c&imice de sc&imb ionic sau oidare / reducere cu moleculele constituente ale unui biomaterialdat, dar, peste toate acestea, interaciunea unui mare numr de substane, nc necunoscute, careopereaz la ni$elul unor substane complee i care sunt capabile s etrag n mod selecti$ ionispecifici, produc*nd n interiorul materialului o stare de dezec&ilibru fizico / c&imic. )aterialul poateastfel suferi diferite deteriorri c&imice sau fizice.

    0entru a simplifica lucrurile, se poate face distincia ntre cercetarea medical aplicat sauclinic, n care medicii practicani din spitale sunt puternic implicai(dez$oltarea i punerea n practica protezelor, organelor artificiale, etc.#, i studii fundamentale a biocompatibilitii materialelor, caresunt rezultatul unor ec&ipe mult mai specializate i mai puin numeroase. (#

    0e planul strict al materialelor, principalele teme de studiu fundamental ating urmtoareleprobleme2

    - studiul reaciilor induse la ni$elul interfeei sistemului $iu3material. Aceste studii au n$edere n acelai timp modificrile materialului i reaciile organismului4

    - crearea de materiale care posed un cuplu de proprietibiofuncionale5biocompatibilitate mai bun. 0entru fiecare utilizare, aceste constr*ngeri sunt diferite iimplic, deci, studii specifice. 6eproducerea caracteristicilor funcionale ale esutului de nlocuit este oncercare care nu este stp*nit complet nc, indiferent de material.

    Aceste studii fundamentale au repercursiuni practice asupra te&nicilor i protocoalelor de

    e$aluare pentru care studiile tiinifice au tratat alegerea locurilor de implantare, a geometrieiimplanturilor i starea lor de suprafa, posibilitatea de etrapolare a modelelor animale sau celulare,etc.

    %omeniile c&irurgiei cardio$asculare i al c&irurgiei ortopedice constituie, fr ndoial, prinimportana lor, dou eemple de studiat n mod particular. %omeniul cardio$ascular este marcat nmod esenial de problema de hemocompatibilitate, adic de compatibilitatea materialului cu acestesut $iu particular care este s*ngele. 7emocompatibilitatea consist, n principiu, n problemacoagulrii s*ngelui n prezena corpurilor strine i riscurilor de tromboz legate de aceast coagulare,problem care se studia, dar, din pcate, nu nc trata de manier satisfctoare. 'n realitate, studiul&emocompatibilitii este comple i nu se limiteaz la cel al coagulrii. 8l include, n egal msur,acela al rspunsului sistemului imunitar(anticorpi, etc.# i cel al reaciei celulelor i esuturilor, n modspecial al limfocitelor i leucocitelor prezente n s*nge. O problem de e$aluare a &emocompatibilitiimaterialelor este, de asemenea, de gsire a unui criteriu de msura obiecti$ pentru aceastcaracteristic2 trombogenicitate, proprietate de acti$are a complementului, etc. (9#

    1

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    2/17

    'n cazul biomaterialelor pentru c&irurgia ortopedic, se gsesc trei mari domenii de cercetarecomplementare care sunt2

    1. studii la interfaa os5biomaterial, fie in vitro (biocompatibilitate la interfaaosteoblaste5material, studiul modificrilor de stare de suprafa a materialului, biointegrarea ifiziopatologia celulelor osoase n material#, fie in vivo (studiul aderrii biomaterialului la os,caracteristicile $*scoelastice ale esutului n contact cu materialul, ale membranei fibroase care se

    creeaz n urul biomaterialelor, etc#4:. biomecanica celular, n special studiul reaciilor celulelor endoteliale la fore de forfecarei reaciile celulelor osoase la fore controlate &idrodinamic sau de forfecare, modelarea reaciilorin*nd cont de deformarea citosc&eletului sau studiul biologiei inflamaiei n prezena biomaterialelor4

    . dez$oltarea de materiale noi2 polimeri funcionali ce posed grupuri susceptibile de ainteraciona cu osteoblastele i5sau fibroblastele, acoperiri biofuncionale pentru materiale inerte aacum sunt cele ceramice sau metalice. (1#

    ;e$oile de cunotine, situate mai sus de problemele puin sau deloc rezol$ate i care $in dintiina materialelor sunt etrem de numeroase i $ariate. 0ot fi grupate n trei mari teme2 problemefizico3c&imice ale biomaterialelor, probleme care in de biocompatibilitatea i biofuncionalitatea lor. (9#

    Concepia de biomateriale, proprieti !i"ico#c$imice

    Concepie microstructural a compozitelor, a cror proprieti sunt compatibile cu cele ale

    forelor bioc&imice din mediul natural de implantare.

    Adaptare molecular a compoziiei i suprafeelor materialelor pentru a rspunde forelorbioc&imice i biomecanice, reaciilor celulare sau ale esuturilor la contact.

    2 adeziune duritate frecare conducti$itate reacti$itate c&imic grad de nmuiere

    -ratamente de suprafa2

    grefare filme subiri gradieni de funcionalitate multistraturi mbtr*nire

    )ecanica contactelor2 tribologie, nanotribologie contacte materie dur5materie moale condiii de realizare de legatur sau de glisare modelare

    0roprieti mecanice ale filmelor subiri i multistrat2 adeziune transfer de fore relaare plastic i elastic tribologie membrane, modelare mbtr*nire

    6upturi ale solidelor i a materiei moi2 ruptura mediilor eterogene ruptura sticlelor fisurare la interfee

    )edii poroase i fisurate2 preparare

    proprieti mecanice

    :

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    3/17

    transporturi ale materiei n medii poroase, creterea unei faze secundaren pori

    modelare

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    4/17

    Alumina adaugat n diferite procente confer biomaterialului o rezisten mecanic bun carecorelat cu compatibilitatea ridicat a &idroiapatitei duce la obinerea unui biocompozit utilizabil pescar larg n medicin.

    0entru obinerea materialului compozit pe baz de &idroiapatit i alumin s3a pornit de la treiamestecuri ale cror compoziii sunt prezentate n tabelul 12

    -abel 1 Compoziia amestecurilor

    0roba 7Ap DEF Al:ODEF

    1 ! :: " G 9

    )inte"a %i caracteri"area con(tit&enilor primari* Obinerea $idro+iapatitei

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    5/17

    Analiza termic comple realizat pe pulberea obinut dup uscare la 1:C timp de &(figura 1#, pune n e$iden efectele endoterme care nsoesc procesul de pierdere a apei prine$aporare i, respecti$ prin des&idratare.

    Bigura 1 / Analiza termic comple pentru pulberea de 7Ap uscat la 1: C

    Analiza termic e$idenieaz o succesiune de efecte endotermice datorate e$aporrii apei,des&idratrii i descompunerii fazelor de mas de J 9E.

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    6/17

    Bigura : / )aimele de difracie a 6azelor I pentru 7Ap tratat termic la C cu palier de &

    0e pulberea de &idroiapatit obinut n urma tratamentului termic la

    C s3a studiat distribuiagranulometric.

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    7/17

    %istribuia granulometric nregistrat pe proba de 7Ap sinterizat din (;7 9#:70O9i Ca(;O#:,tratat termic la oC pune n e$iden trei fraciuni ce corespund inter$alelor dimensionale ,1 / @Rm (cu ponderi de 1 / GE#, 1 / : Rm cu o pondere redus de / @E i, respecti$ o fraciune de@ / 1 Rm.

    0roba a fost studiat cu autorul microscopului electronic cu baleia 0&ilips @1@ ec&ipat cu unsistem de analiz dispersi$ n energie 8%< i dispersi$ n lungime de und W%I. Anterior eaminrii,proba a fost acoperit cu un strat de argint, ntr3o incint $idat, pentru a i conferi conductibilitateelectric. maginile obinute sunt imagini n electroni secundari.

    Bigura 9 / ( G# 0articule micronice de 7Ap / netratat

    )icroscopia electronic pune n e$iden aglomerari cristaline cu interconectare (figura 9#.

    'n acelai timp cu realizarea microscopiei optice s3a efectuat i un studiu de compoziie prin8%< pentru msurarea raportului Ca50. 6ezultatul acestui studiu (91,":E gr. 0 i G",:!E gr. Ca# arato &idroiapatit substoec&iometric n calciu.

    Obinerea al&minei

    Alumina a fost sintetizat pornind de la AlClSG7:O din care s3a precipitat oidul n prezen de&idroid de amoniu la p7T1 3 1:. 0recipitatul obinut a fost uscat n etu$ la 1: C timp de @&,obin*ndu3se o pulbere alb, pe care au fost efectuate analize termice (figura @#.

    %in analiza curbei A-% efectuate, s3a ales temperatura de calcinare a pulberii de &idroid oidde aluminiu, la @@C, timp de o or. 0rodusul de calcinare a fost e$aluat prin difracie de raze I, cafiind U / alumin (figura G#.

    "

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    8/17

    Fluxul tehnologic pentru alumin

    Analiza termogra$imetric realizat pe pulberea obinut dup uscarea la 1:C timp de @&,prezentat n figura G pune n e$iden efectele endoterme care nsoesc procesul de pierdere a apeiprin e$aporare i, respecti$ prin des&idratare.

    Bigura @ / Analiza termic pentru pulberea de Al:Ouscat la 1:C

    !

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    9/17

    0e curba A-% i respecti$ -L se nregistreaz efecte endoterme nsoite de pierdere de masdatorate des&idratrii cristalo&idrailor de alumin.

    %in studiul difractogramei probei analizate (figura G# se poate spune c faza de ec&ilibruobinut este U / alumina.

    Bigura G 3 )aimele de difracie a razelor I pentru U /Al:Ocalcinat 1& la @@C

    %atele difractometrice e$ideniaz iniierea procesului de cristalizare, alumina afl*ndu3se ntr3oetap incipient a acestui proces.

    0e pulberea de alumin tratat termic la @@C timp de 1&, s3a efectuat studiul distribuieigranulometrice.

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    10/17

    Obinerea biomaterial&l&i compo"it

    0entru obinerea materialului compozit pe baz de &idroiapatit i alumin s3a pornit de la treiamestecuri ale cror compoziii sunt prezentate n tabelul :.

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    11/17

    Bigura ! / )aimele de difractie pentru ) tratat termic la 11C cu palier de ore

    Proprieti ceramice

    Au fost determinate proprietile ceramice2 densitatea aparent, absorbia i porozitateaaparent. 0entru toate compoziiile i tratamentele termice considerate s3au efectuat msurtori pec*te trei epru$ete, lu*ndu3se n considerare media celor trei $alori.

    Bigurile / 11 prezint e$oluia $alorilor densitii aparente, absorbiei i porozitii aparente pentruprobele )1, ): i ) tratate termic timp la 1&, n funcie de temperatur.

    Bigura / 8$oluia densitii aparente pentru )1, ): i )n condiii de tratament termic cu palier de 1&

    11

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    12/17

    Bigura 1 3 8$oluia absorbiei pentru )1, ): i ) n condiii de tratament termic cu palier de 1&

    Bigura 11 3 8$oluia porozitii aparente pentru )1, ): i ) n condiii de tratament termic cu palierde 1&

    Bigurile 1: 3 19 prezint e$oluia $alorilor densitii aparente, absorbiei i porozitii aparentepentru probele )1, ): i ) tratate termic timp de &, n funcie de temperatur.

    Bigura 1: 3 8$oluia densitii aparente pentru )1, ): i )n condiii de tratament termic cu palier de &

    1:

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    13/17

    Bigura 1 3 8$oluia absorbiei pentru )1, ): i )n condiii de tratament termic cu palier de &

    Bigura 19 3 8$oluia porozitii aparente pentru )1, ): i )n condiii de tratament termic cu palier de &

    Analiz*nd datele obinute pentru densitatea aparent, se pot desprinde urmtoarele2 creterea $alorii nregistrate odat cu creterea temperaturii ca urmare a procesuluide sinterizare, care se intensific la temperaturi mai ridicate4 densitatea aparent este determinat at*t de densitile de procesare c*t i deraportul constituenilor (este cunoscut densitatea sensibil mai mare a aluminei#.

    0orozitatea aparent este o reflectare a gradului de sinterizare. Cele mai ridicate $alori s3auobinut pe probele tratate la 1oC. Qalorile scad cu creterea temperaturii de tratament termic.%atele arat c cele mai reduse poroziti se obin pentru probele tratate la 1: oC cu o $aloareminim centrat pe proba ): cu E Al:O. Aceasta sugereaz un raport optim 7Ap5Al:O pentrurealizarea unei sinterizri mai a$antaoase.

    Micro(copia electronic

    0robele au fost studiate cu autorul microscopului electronic cu baleia 0&ilips @1@ ec&ipat cu unsistem de analiz dispersi$ n energie 8%< i dispersi$ n lungime de und W%I.

    Anterior eaminrii, probele au fost acoperite cu un strat de argint, ntr3o incint $idat, pentru a leconferi conductibilitate electric. maginile obinute sunt imagini n electroni secundari (figura 1@ 3 1"#.

    1

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    14/17

    Bigura 1@ / ( :@# 0roba )1 3 11C5& Bigura 1G / ( :@# 0roba ): 3 11C5&

    Bigura 1" 3 ( :@# 0roba ) / 11C5 &

    8lectromicrografiile efectuate pe probele )1, ): i ) tratate termic la 11oC cu palier de &e$idenieaz o microstructur cu grade diferite de agregare (figura 1@ 3 1"#.

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    15/17

    Bigura 1! / 8$oluia rezistenei mecanice pentru )1, ): i )tratate termic la 11Ci 1:C cu palier de &

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    16/17

    Bigura : 3 Qariaia p73ului pentru probele )1, ): i ) la temperatura de 11C cu palier de &

    Bigura :1 3 Qariaia p73ului pentru probele )1, ): i ) la temperatura de 1:C cu palier de 1&

    Bigura :: 3 Qariaia p73ului pentru probele )1, ): i ) la temperatura de 1:C cu palier de &

    1G

  • 7/25/2019 ceramice_compozite

    17/17

    Te(t biolo'ic in vitro

    0entru probele )1 i ) tratate la 1:C / &, s3au efectuat studii utiliz*ndu3se cianobacterii(celule !nechoc!stis PCC "#$%#. Aceste celule au fost depuse pe probele ceramice, iar apoi ntregsistemul a fost supus agitrii, la :C, n lumin continu.

    Concentraia de clorofil etras din suspensie, prezentat n tabelul arat c cele doumateriale nu au a$ut efect toic asupra celulelor.

    -abel /