Fire magnetice amorfe şi nanocristaline

pentru aplicaţii în senzori magnetomecanici

REZUMATUL TEZEI DE DOCTORAT

Alina DAMIAN (căs. DONAC)

Coordonator științific,

C. S. I Dr. Horia CHIRIAC

Iași – 2017

Universitatea „Alexandru Ioan Cuza” din Iași

Facultatea de Fizică

UNIVERSITATEA "ALEXANDRU IOAN CUZA" DIN IAŞI

Școala Doctorală de Fizică

ANUNŢ

La data de 28.09.2017, ora 12, în sala de conferințe “Ferdinand”, doamna

Alina DAMIAN (căs. DONAC) va susține, în ședință publică, teza de doctorat cu

titlul “Fire magnetice amorfe şi nanocristaline pentru aplicaţii în senzori

magnetomecanici”, în vederea obținerii titlului științific de doctor în domeniul

Științe exacte – Fizică.

Comisia de doctorat are următoarea componență:

Președinte

Prof. univ. dr. Diana MARDARE, Universitatea “Alexandru Ioan Cuza” din Iași

Conducător științific

C.S. I. dr. Horia CHIRIAC, Universitatea “Alexandru Ioan Cuza” din Iași

Referenți

Prof. univ. dr. Ionel CHICINAS, Universitatea Tehnică din Cluj-Napoca

Prof. univ. dr. Ioan FOȘALĂU, Universitatea Tehnică “Gheorghe Asachi” din

Iași

Prof. univ. dr. Maria NEAGU, Universitatea “Alexandru Ioan Cuza” din Iași

Vă invităm să participați la ședința de susținere a tezei.

Teza poate fi consultată la Biblioteca Facultății de Fizică

Mulţumiri

Mulțumiri deosebite adresez domnului C.S. I Dr. Horia Chiriac, conducătorul ştiinţific

al tezei de doctorat, pentru suportul şi coordonarea oferite de-a lungul întregului proces de

pregătire şi redactare a tezei.

De asemenea doresc să mulțumesc membrilor comisiei de îndrumare a tezei de doctorat,

doamnei Prof. Univ. Dr. Maria Neagu, doamnei C.S. I Dr. Nicoleta Lupu şi domnului Prof.

Univ. Dr. Alexandru Stancu pentru bunăvoința și amabilitatea de care au dat dovadă, dar și pentru observaţiile şi sugestiile oferite.

Mulţumesc Institutului Naţional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizică Tehnică - IFT

Iaşi pentru posibilitatea de a folosi toată baza materială necesară preparării şi studiului

materialelor amorfe şi nanocristaline sub formă de fire.

Ţin să mulţumesc tuturor colegilor din cadrul IFT şi a Facultăţii de Fizică pentru ajutorul

real acordat și sfaturile constructive.

Mulţumesc familiei şi prietenilor care mi-au fost aproape, m-au încurajat şi înţeles în tot

acest timp.

Menționez că teza prezintă o parte din rezultatele cercetării susținute financiar din

Fondul Social European gestionat de către Autoritatea de Management pentru Programul

Operaţional Sectorial Dezvoltarea Resurselor Umane, proiect cu indicatorul

POSDRU/159/1.5/S/133652. Ȋn acest sens, ţin să mulţumesc întregii echipe a proiectului pentru

sprijinul financiar acordat.

1

Cuprins

Introducere 2

I. Materiale magnetice amorfe şi nanocristaline 4

1.1. Aspecte generale privind materialele magnetice amorfe şi nanocristaline 4

1.2. Materiale magnetice amorfe şi nanocristaline sub formă de fire 5

1.3. Efecte specifice în fire magnetice amorfe şi nanocristaline 6

II. Metode de preparare a microfirelor magnetice amorfe şi nanocristaline 8

2.1. Prepararea materialelor magnetice amorfe sub formă de microfire 8

2.1.1. Prepararea microfirelor amorfe convenţionale prin metoda răcirii rapide din topitură

în strat de apă în rotaţie 8

2.1.2. Reducerea diametrului microfirelor amorfe convenţionale prin trefilare la rece 8

2.1.3. Prepararea microfirelor amorfe acoperite cu sticlă prin metoda Taylor-Ulitovsky 9

2.2. Tratamente termice în vederea inducerii stării nanocristaline 10

III. Metode de caracterizare a microfirelor magnetice amorfe şi nanocristaline 11

3.1. Metode de caracterizare morfologică, compoziţională şi structurală 11

3.1.1. Caracterizarea morfologică şi compoziţională prin microscopie electronică prin

transmisie 11

3.1.2. Caracterizare structurală prin difracţie de raze X 11 3.2. Metode de caracterizare magnetică 12

3.2.1. Metoda fluxmetrică pentru studiul proceselor de magnetizare la frecvenţe joase 12

3.2.2. Metoda de trasare a curbelor de magnetoimpedanţă pentru studiul proceselor de

magnetizare la frecvenţe înalte 12

3.2.3. Metoda de determinare a magnetostricţiunii de saturaţie 13

IV. Microfire convenţionale amorfe şi nanocristaline de tip FeSiBCuNb. Studiul proprietăților magnetoelastice la frecvenţe joase 14

4.1. Influenţa tratamentelor termice asupra proprietăţilor magnetice 14

4.2. Influenţa reducerii diametrului prin trefilare asupra proprietăților magnetice 17

4.3. Efectul tensiunilor mecanice (întindere, torsiune) asupra proprietăţilor magnetice 20

V. Microfire convenţionale amorfe şi nanocristaline de tip FeSiBCuNb. Studiul proprietăților magnetoelastice la frecvenţe înalte 24

5.1. Influenţa tratamentelor termice asupra răspunsului magnetoimpedanţei 24

5.2. Influenţa reducerii diametrului prin trefilare asupra răspunsului magnetoimpedanţei 25

5.3. Efectul tensiunilor mecanice (întindere, torsiune) asupra răspunsului magnetoimpedanţei

26

VI. Microfire nanocristaline de tip FeSiBCuNb: convenţionale trefilate, acoperite cu

sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat. Studiu comparativ al proprietăţilor magnetoelastice 29

6.1. Studiul comparativ al proprietăților magnetoelastice la frecvenţe joase 29

6.2. Studiul comparativ al proprietăților magnetoelastice la frecvenţe înalte 34

Concluzii generale 38

Bibliografie selectivă 39

Diseminarea activității științifice 43

2

Introducere

Prezenta teză de doctorat are drept scop studiul proprietăților magnetoelastice ale materialelor magnetice amorfe şi nanocristaline de tip FeSiBCuNb, sub formă de microfire (fire cu diametrul de ordinul 1x10-6 m), pentru a evidenţia posibilitatea de utilizare a acestor materiale ca elemente de detecţie pentru aplicaţii în senzori magnetomecanici.

Materialele magnetice amorfe şi nanocristaline prezintă un interes în dezvoltarea tehnologiei moderne, fiind intens studiate atât din punctul de vedere al cercetării fundamentale cât şi pentru posibilele lor aplicaţii practice ca elemente de detecţie pentru diverşi senzori magnetici [1-10].

Firele magnetice amorfe reprezintă o categorie specială de materiale din clasa materialelor magnetice amorfe. În funcţie de compoziţie ele pot prezenta proprietăţi remarcabile, deosebit de interesante pentru cercetările de bază şi pentru numeroase aplicaţii. Proprietăţile firelor magnetice amorfe au condus la dezvoltarea cercetărilor privind caracteristicile specifice ce pot fi utilizate pentru realizarea de senzori magnetici, printre care senzorii magnetomecanici: senzori de forţă, senzori de presiune, senzori de torsiune etc. [7, 10-15]. Geometria senzorilor magnetomecanici poate varia în multiple moduri, dar principiul de funcţionare este acelaşi: o bobină de detecţie măsoară variaţia fluxului magnetic generată de modificările induse de tensiunea mecanică aplicată asupra firelor saturate magnetic.

Ȋn acestă teză folosim ca fire magnetice: microfire obţinute prin metoda răcirii rapide din topitură în strat de apă în rotaţie (numite de noi, microfire convenţionale) şi microfire

acoperite cu sticlă. Deoarece din literatură [2, 8, 10, 13] se cunoaşte că firele magnetice amorfe de tip FeSiB

şi CoFeSiB nu sunt suficient de sensibile la aplicarea unor tensiuni mecanice, ne-am propus să studiem firele din sistemul de aliaje de tip FINEMET (FeSiBCuNb) datorită faptului că în stare nanocristalină, aliajul FeSiBCuNb prezintă caracteristici magnetice superioare aliajelor de tip FeSiB şi CoFeSiB: permeabilitate magnetică iniţială de valoare foarte mare (~105), inducţie

magnetică de saturaţie ridicată (~1,2 T), valori reduse ale câmpului magnetic coercitiv (~A/m), efect de magnetoimpedanţă gigant considerabil, şi în plus o variaţie accentuată a acestor proprietăţi magnetice la deformări mecanice [10-26].

Obiectivele principale pe care le-am avut în vedere în cadrul acestei teze au fost: � studiul comportării magnetoelastice la frecvenţe joase utilizând tehnica fluxmetrică pentru microfirele convenţionale as-cast şi trefilate având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, în stare amorfă şi nanocristalină; � studiul comportării magnetoelastice la frecvenţe înalte utilizând tehnica magnetoimpedanţă pentru microfirele convenţionale as-cast şi trefilate având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, în stare amorfă şi nanocristalină;

studiu comparativ al proprietăților magnetoelastice pentru următoarele categorii de microfire: convenţionale trefilate, acoperite cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 în stare nanocristalină, cu scopul de a identifica tipul de microfire potrivite pentru aplicaţii ca elemente de detecţie în senzori magnetomecanici.

Teza de doctorat este structurată pe şase capitole: Capitolul I Materiale magnetice amorfe şi nanocristaline, este dedicat prezentării

generale a unor informații din literatura de specialitate legate de materialele magnetice amorfe şi nanocristaline sub formă de fire utilizate pentru realizarea elementelor de detecţie a unor senzori magnetici. Sunt prezentate aspecte legate de proprietățile magnetice intrinseci, comportarea magnetică și efectele specifice cunoscute în firele magnetice amorfe şi nanocristaline ce prezintă un real interes pentru domeniul senzorilor.

3

Capitolul II Metode de preparare a microfirelor magnetice amorfe şi nanocristaline, prezintă metodele experimentale utilizate în acest studiu pentru prepararea microfirelor magnetice amorfe şi nanocristaline, inclusiv parametrii de preparare. Sunt trecute în revistă: metoda răcirii rapide din topitură în strat de apă în rotaţie utilizată pentru prepararea microfirelor amorfe convenţionale; metoda trefilării la rece pentru reducerea diametrului microfirelor amorfe convenţionale; metoda Taylor-Ulitovsky utilizată pentru prepararea microfirelor amorfe acoperite cu sticlă; metoda inducerii stării nanocristaline prin tratamente

termice. Capitolul III Metode de caracterizare structurală şi magnetică a microfirelor

magnetice amorfe şi nanocristaline, prezintă tehnicile experimentale de investigare structurală şi magnetică utilizate pentru studiul materialelor amorfe şi nanocristaline sub formă de microfire: microscopie electronică prin transmisie, difracţia de raze X, metoda fluxmetrică, metoda de trasare a curbelor de magnetoimpedanţă şi metoda de determinare a

magnetostricţiunii de saturaţie. Capitolul IV Microfire convenţionale amorfe şi nanocristaline de tip FeSiBCuNb.

Studiul proprietăților magnetoelastice la frecvenţe jose, prezintă rezultatele proprii obţinute în urma studiului comportării magnetice la frecvenţe jose (~ Hz) utilizând tehnica fluxmetrică, pentru materialele sub formă de microfire convenţionale și trefilate având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, în stare amorfă şi nanocristalină. A fost studiată evoluţia proceselor de magnetizare în funcţie de: tratamentul termic aplicat, reducerea diametrului prin trefilare şi tensiunile mecanice aplicate (întindere, torsiune), și corelarea acestora cu transformările structurale. S-a urmărit obținerea unor microfire magnetice care să prezinte permeabilitate

magnetică iniţială mare, inducţie magnetică de saturaţie ridicată, valori mici ale câmpului

magnetic coercitiv şi o magnetostricţiune de saturaţie redusă, caracteristici indispensabile aplicațiilor în domeniul senzorilor magnetici.

Capitolul V Microfire convenţionale amorfe şi nanocristaline de tip FeSiBCuNb. Studiul proprietăților magnetoelastice la frecvenţe înalte, prezintă rezultatele proprii obţinute în urma studiului comportării magnetice la frecvenţe înalte (~ MHz) utilizând tehnica magnetoimpedanţă, pentru materialele sub formă de microfire convenţionale și trefilate având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, în stare amorfă şi nanocristalină. Scopul principal al studiului constă în determinarea răspunsului magnetic a microfirelor supuse la deformări mecanice, în vederea obţinerii caracteristicilor magnetice optime pentru aplicații în senzori magnetici ce funcționează pe baza efectului magnetoimpedanţă gigant. S-a urmărit obținerea unei variaţii

cât mai ridicate a impedanţei funcţie de câmpul magnetic extern și de tensiunile mecanice

aplicate. Capitolul VI Microfire de tip FeSiBCuNb nanocristaline: convenţionale trefilate,

acoperite cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat. Studiu comparativ al proprietăţilor magnetoelastice, prezintă rezultatele proprii obţinute în urma studiului comparativ al materialelor având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 pentru următoarele categorii de microfire: convenţionale trefilate, microfire acoperite cu sticlă şi microfire obţinute ca fire acoperite cu sticlă și cu învelişul de sticlă înlăturat după obţinere. Studiul a fost realizat pe eşantioane în stare nanocristalină. Scopul principal al studiului constă în identificarea tipului de microfire

care să prezinte sensibilitate ridicată a proprietăţilor magnetice la deformări mecanice, la

frecvenţe joase şi înalte, în vederea utilizării acestora ca elemente de detecţie pentru senzori

magnetomecanici. Activitatea de cercetare a fost desfăşurată în cadrul Institutului Naţional de Cercetare și

Dezvoltare pentru Fizică Tehnică (INCDFT) din Iași care dispune de baza materială necesară preparării şi studiului materialelor amorfe şi nanocristaline sub formă de microfire.

4

Capitolul I. Materiale magnetice amorfe şi nanocristaline

1.1. Aspecte generale privind materialele magnetice amorfe şi nanocristaline Materialele magnetice sunt materiale vitale în domeniul tehnologiei moderne, fiind

intens studiate atât din punctul de vedere al cercetării fundamentale cât şi pentru posibilele lor aplicaţii practice ca elemente de detecţie pentru diverşi senzori magnetici (senzori de câmp

magnetic, de curent, de deplasare, de torsiune etc.) [1, 4, 10] datorită: (i) combinaţiei deosebit de interesante dintre proprietăţile mecanice şi cele magnetice, (ii) posibilităţilor multiple de a controla aceste proprietăţi şi (iii) procesului de obţinere relativ simplu.

Materialele magnetice amorfe şi nanocristaline din categoria materiale magnetice moi sunt materiale care pot fi magnetizate şi demagnetizate uşor. Principalele clase de aliaje amorfe şi nanocristaline sunt compuse din metale de tranziție (fier, nichel şi/sau cobalt) și metaloid (bor, siliciu), cu alte adaosuri, care pot fi unul sau mai multe din următoarele elemente: cupru, fosfor, carbon, aluminiu, mangan, niobiu, etc. [7, 14-17].

Materialele amorfe şi nanocristaline sunt utilizate în aplicaţii bazate pe proprietăţile lor mecanice, electrice, chimice şi magnetice. Aria cea mai importantă a aplicaţiilor folosind însă proprietăţile lor magnetice: permeabilitate magnetică de valoare mare, magnetizaţie de

saturaţie ridicată, câmp magnetic coercitiv mic, magnetizaţie remanentă scăzută, temperatură

Curie înaltă, magnetostricţiune de saturaţie mică, anizotropie magnetică redusă, pierderi

magnetice prin histerezis şi curenţi turbionari scăzute [10]. Cu o gamă largă de proprietăţi şi posibile structuri, materialele amorfe sunt studiate atât

în formă masivă, cât şi sub formă de fire, fire acoperite cu sticlă, pulberi, benzi, straturi subţiri etc. [1, 2, 8, 20] reprezentând materiale de bază pentru o varietate de senzori.

Materialele magnetice nanocristaline obţinute din precursori amorfi reprezintă o clasă relativ nouă de materiale magnetice moi cu proprietăţi speciale datorită structurii lor complexe formată din nanogrăunţi cristalini dispersaţi aleator într-o matrice amorfă reziduală [16]. Prepararea materialelor nanocristaline se realizează de obicei prin tratarea termică sau termomagnetică a materialelor amorfe la anumite temperaturi, pentru anumite intervale de timp [16-20].

Primele sisteme de aliaje metalice nanocristaline pe bază de Fe, şi cele mai cunoscute, cu proprietăţi magnetice moi, sunt aliajele de tip Fe73,5(SixB1-x)22,5Cu1M3 at % (M = Nb, Mo, Yr, Ta, W etc.) [7, 22].

Ȋn stare nanocristalină, aliajul FeSiBCuNb – cunoscut sub denumirea comercială FINEMET [23], se bucură de o atenţie deosebită în rândul cercetătorilor deoarece prezintă proprietăţi magnetice remarcabile [23-26]: permeabilitate magnetică iniţială de valoarea mare

(~105), inducţie magnetică de saturaţie ridicată (~1,2 T), valori reduse ale câmpului magnetic

coercitiv (~ A/m), magnetostricţiune de saturaţie redusă (~10-6

), efect de magnetoimpedanţă

gigant considerabil. Materialul amorf de tip FeSiBCuNb tratat termic la o valoare a temperaturii sub

temperatura de cristalizare secundară prezintă o structură compozită formată din nanogrăunţi cristalini de tip α-Fe(Si) c.v.c (reţea cubică cu volum centrat), cu dimensiunea cuprinsă între 10 - 15 nm, dispersaţi aleator într-o matrice amorfă reziduală. Din literatură [25, 26] se cunoaşte că starea nanocristalină se realizează prin tratament termic la temperaturi de aproximativ 500 - 550 ºC. Prezenţa cuprului determină formarea centrilor de nucleere a grăunţilor nanocristalini, în timp ce niobiul inhibă creşterea dimensiunii acestora.

5

1.2. Materiale magnetice amorfe şi nanocristaline sub formă de fire Alegerea materialelor magnetice amorfe şi nanocristaline sub formă de fire pentru

utilizarea lor ca elemente de detecţie în senzori magnetomecanici este motivată și de faptul că firele amorfe și nanocristaline prezintă o dependență puternică a proprietăților magnetice de tensiunile mecanice aplicate [10, 28-36].

Sunt cunoscute două metode de bază pentru prepararea firelor magnetice. Metoda răcirii

rapide din topitură în strat de apă în rotaţie permite obţinerea de fire metalice amorfe (numite de noi, fire amorfe convenţionale). A doua metodă permite prepararea de fire amorfe acoperite

cu sticlă prin tragerea aliajului topit într-un capilar de sticlă şi răcirea bruscă într-un jet de apă (metoda Taylor-Ulitovsky). Firele convenţionale au, în general, diametre cuprinse între 80 µm şi 160 µm [37], iar firele acoperite cu sticlă au diametrul metalic cuprins, în general, între 2 µm şi 50 µm [37]. Metoda de preparare impune folosirea de aliaje care nu reacţionează chimic cu oxigenul din atmosferă. Din acest motiv, cele mai utilizate aliaje pentru prepararea firelor magnetice sunt aliajele amorfizabile pe bază de FeSiB sau CoFeSiB cu adaosuri, în cantităţi mici, de diverse alte elemente pentru realizarea de proprietăţi fizico-chimice speciale.

Firele magnetice în stare nanocristalină sunt obținute, în general, prin aplicarea unor tratamente termice controlate asupra firelor amorfe convenționale sau acoperite cu sticlă.

Comportarea magnetică a firelor depinde de compoziţia chimică, ce influenţează amplitudinea şi semnul constantei de magnetostricţiune, cât și de valoarea şi distribuţia tensiunilor mecanice interne induse în timpul procesului de preparare [37].

Datorită procesului specific de obţinere, firele prezintă un înalt grad de simetrie atât din punct de vedere geometric cât şi a tensiunilor induse şi implicit a structurii de domenii. În cazul firelor magnetice amorfe din sistemul FeSiB cu magnetostricțiune pozitivă, structura de domenii cu axa de ușoară magnetizare longitudinală și domenii radiale determină un proces de magnetizare ce are loc prin rotație și propagare a pereților de domenii magnetici ce au ca rezultat un ciclu de histerezis rectangular [13, 16, 44]. Firele magnetice amorfe din sistemul CoSiB cu magnetostricțiune negativă prezintă o axă de ușoară magnetizare transversală circumferențială, un ciclu aproape fără histerezis și permeabilitate magnetică aproape constantă până aproape de saturație [44]. Firele magnetice amorfe din sistemul CoFeSiB cu magnetostricțiune aproape nulă prezintă permeabilitate iniațiala ridicată şi o variaţie mare a impedanţei în câmp magnetic extern (efectul magnetoimpedanță gigant) [44].

Existenţa învelișului de sticlă în firele acoperite cu sticlă conferă protecție împotriva coroziunii, izolație electrică și induce tensiuni suplimentare în firul metalic amorf. Aceste tensiuni depind în principal de grosimea sticlei (cu cât este mai gros stratul de sticlă cu atât sunt mai puternice tensiunile suplimentare induse) și de raportul dintre grosimea sticlei și diametrul firului metalic [43]. Totodată s-a demonstrat că tensiunile suplimentare induse depind și de coeficienții de dilatare termică diferiţi ai metalului și a sticlei. Tensiunile interne totale (induse de procesul de răcire și de existența stratului de sticlă) cuplate cu magnetostricțiunea determinată de compoziția materialului magnetic (metal de tranziţie – metaloid) au ca rezultat o anizotropie magnetoelastică importantă [37, 43]. Această, împreuna cu anizotropia de formă, determină comportarea magnetică specifică a firelor acoperite cu sticlă.

Diferența între comportarea magnetică a firelor convenționale și a celor acoperite cu sticlă este determinată de configurația diferită a structurii de domenii în cele doua tipuri de fire magnetice amorfe ca efect a inducerii de tensiuni suplimentare de către învelișul de sticlă.

Caracteristicile magnetice specifice firelor magnetice - tensiunile interne, distribuția anizotropiilor magnetice, structura de domenii, forma ciclurilor de histerezis – sunt esențiale în aplicațiile pentru senzori magnetici. Structura de domenii și distribuția anizotropiilor magnetice stau la baza efectelor magnetice specifice pe care se bazează aplicațiile firelor magnetice amorfe și nanocristaline.

6

1.3. Efecte specifice în fire magnetice amorfe şi nanocristaline

Utilizarea materialelor magnetice amorfe şi nanocristaline în domeniul senzorilor prezintă un real interes datorită intensităţii cu care se manifestă anumite efecte specifice cunoscute.

Efectele specifice de interes în materialele magnetice amorfe şi nanocristaline, sub formă de fire, sunt următoarele:

a. Efectul Barkhausen gigant Efectul Barkhausen se datorează creşterii în salturi a magnetizării unui material

magnetic la aplicarea unui câmp magnetic exterior ce creşte continuu şi uniform. Dacă materialului magnetic i se aplică un câmp magnetic crescător, de sens contrar magnetizaţiei remanente, aceasta începe să scadă până când, la o anumită valoare a câmpului, denumită valoare de comutaţie, magnetizaţia îşi schimbă brusc semnul, în sensul câmpului magnetic exterior. Această inversare bruscă a magnetizării axiale a miezului atunci când acesta este supus unui câmp magnetic exterior a cărui valoare depăşeşte valoarea de comutaţie este denumită efect Barkhausen gigant [44, 45].

b. Efecte magnetoelastice Efectele magnetoelastice apar datorită cuplajului dintre proprietăţile magnetice şi cele

mecanice ale materialului [46].

� Magnetostricţiunea îşi are originea în cuplajul magnetoelastic şi reprezintă fenomenul prin care un material magnetic îşi modifică forma şi dimensiunile în prezenţa unui câmp magnetic extern. Fenomenul este cauzat de modificarea orientării vectorilor magnetizare ai domeniilor magnetice, care determină apariţia tensiunilor interne în material [44, 46].

� Fenomenul invers magnetostricţiunii, efectul magnetomecanic apare atunci când asupra

unui material magnetic se aplică o forţă mecanică externă, care produce modificarea magnetizaţiei acesteia datorită cuplajului magnetoelastic [44].

� Efectul Wiedemann apare atunci când un câmp magnetic helicoidal este aplicat asupra

unei bare sau fir magnetic, rezultând răsucirea probei [46]. � Efectul Matteuci (sau efectul Wiedemann invers) constă în apariţia unui câmp magnetic

elicoidal într-un fir magnetic supus unei solicitări de torsiune [46]. � Efectul ∆E apare atunci când se aplică o tensiune mecanică externă asupra unui material

magnetic, acesta deformându-se pe direcţia de aplicare a tensiunii mecanice. Acestă deformare produce modificări ale magnetizaţiei materialului prin intermediul efectului magnetomecanic, inducând o magnetostricţiune. Prin urmare valoarea modulului Young al materialului va fi redusă.

� Efectul de formă există în toate materialele magnetice, chiar şi în cele cu coeficienţi de magnetostricţiune zero, şi reflectă tendinţa acestora de a minimiza suma energiilor magnetostatică şi elastică.

c. Efectul magnetoinductiv Efectul magnetoinductiv se manifestă la frecvenţe joase, unde efectul de suprafaţă (skin

effect) este neglijabil, variaţia de flux circumferenţial din secţiunea transversală având ca efect apariţia la capetele firului magnetic amorf a unei tensiuni inductive.

7

d. Efectul de magnetoimpedanţă gigant Efectul de magnetoimpedanţă (MI=MagnetoImpedance) se defineşte prin variaţia

impedanţei electrice a unui material magnetic moale, parcurs de un curent electric de valoare mică şi frecvenţă înaltă, ce este supus acţiunii unui câmp magnetic axial.

Datorită permeabilităţii magnetice ridicate a materialelor magnetice moi şi a dependenţei puternice a acesteia de câmpul magnetic exterior, variaţia amplitudinii efectului MI este foarte mare iar efectul poartă denumirea efect de magnetoimpedanţă gigant (GMI=

Giant MagnetoImpedance) [10, 52, 53]. Sensibilitatea efectului MI în firele magnetice amorfe şi nanocristaline depinde în mare

măsură de compoziţia aliajului din care sunt obţinute şi de tensiunile mecanice induse în timpul procesul de preparare [52].

La realizarea senzorilor pe bază efectului de magnetoimpedanță gigant pot fi utilizate fire magnetice amorfe convenţionale cu diametrul de aproximativ 125 µm, fire trefilate la rece şi tratate termic cu diametrul de 20 – 30 µm sau fire acoperite cu sticlă cu diametre de 10 – 30 µm, inclusiv după îndepărtarea sticlei [2, 3, 6, 9, 10, 28, 30, 54, 55]. Firele amorfe cu magnetostricţiune aproape nulă prezintă o sensibilitate pronunţată a efectului GMI [10, 34]. Recent, pentru acest tip de aplicaţii au fost utilizate şi fire nanocristaline [10, 53].

8

Capitolul II. Metode de preparare a microfirelor magnetice

amorfe şi nanocristaline

Ȋn cadrul acestui capitol sunt prezentate în detaliu tehnicile experimentale de preparare utilizate la INCDFT-IFT Iaşi pentru obţinerea materialelor amorfe şi nanocristaline sub formă de microfire convenţionale, microfire trefilate şi microfire acoperite cu sticlă.

2.1. Prepararea materialelor magnetice amorfe sub formă de microfire Din punct de vedere energetic, materialele amorfe se află într-o stare metastabilă, fapt

ce impune folosirea unor metode specifice de preparare prin răcire rapidă din topitură [21, 56, 57], în scopul solidificării şi evitării cristalizării.

Sunt cunoscute două tehnici de bază pentru prepararea firelor amorfe prin răcire rapidă din topitură, tehnici de care dispune şi INCDFT-IFT Iaşi. Una din tehnici permite prepararea firelor amorfe prin metoda răcirii rapide din topitură în strat de apă în rotaţie (numite de noi, fire amorfe convenţionale). A doua tehnică permite prepararea de fire amorfe acoperite cu sticlă prin tragerea aliajului topit într-un capilar de sticlă şi răcirea bruscă într-un jet de apă (metoda

Taylor-Ulitovsky).

2.1.1. Prepararea microfirelor amorfe convenţionale prin metoda răcirii rapide din

topitură în strat de apă în rotaţie Ȋn vedera preparării eşantioanelor sub formă de fire amorfe convenționale a fost preparat

în prealabil aliajul de bază prin topire prin inducție sau în cuptor cu arc, în atmosferă inertă, din componente de înaltă puritate (Fe, Co, Cu, Nb, Si, B).

Firele amorfe convenţionale, cu diametre de aproximativ 100 µm au fost preparate prin metoda răcirii rapide din topitură în strat de apă în rotaţie [58-61], pe instalația de preparare de fire realizată la INCDFT-IFT Iaşi. Procedeul de obţinere constă în topirea câtorva grame de aliaj de bază cu ajutorul unui inductor de înaltă frecvenţă, în atmosferă de argon, în interiorul unui tub din cuarţ şi ejectarea acestuia într-un strat de apă în rotaţie printr-un orificiu circular practicat în partea inferioară a tubului. Ȋn cazul unei foarte bune corelaţii a vitezei jetului de aliaj topit (ajustabilă prin controlul temperaturii și implicit a vâscozităţii fluidului, a diametrului orificiului de ejecţie şi a presiunii de ejecţie) cu viteza stratului de apă în rotaţie se pot obţine firele magnetice în stare amorfă. Firele obţinute au diametrul în domeniul 90 - 150 µm [61].

Aliajul topit este ejectat din tubul de cuarţ prin aplicarea unei suprapresiuni de argon de 3 bar - 5 bar în stratul de apă în rotaţie cu o viteză periferică constantă cuprinsă între 8 m/s - 12 m/s. Valoarea suprapresiunii trebuie să fie aleasă astfel încât viteza de ejectare a aliajului topit să fie puţin mai mică sau egală cu viteza periferică a lichidului de răcire.

Exemple de sisteme de aliaje din care s-au obţinut fire amorfe convenţionale prin procedeul răcirii rapide din topitură în strat de apă în rotaţie sunt: Fe-Si-B, Fe-Si-B-Cu-Nb, Co-Si-B, Co-Fe-Si-B, etc [61].

2.1.2. Reducerea diametrului microfirelor amorfe convenţionale prin trefilare la rece Pentru prepararea firelor amorfe convenţionale cu diametre mai mici decât cele în stare

as-cast, firele au fost trefilate succesiv prin procedeul de trefilare mecanică la rece, reducându-se diametrul acestora la valori de până la 10 µm, comparabile cu diametrul firelor acoperite cu sticlă.

Trefilarea la rece reprezintă un procedeu de deformare plastică, care se desfăşoară la temperatura mediului ambiant, ce constă în trecerea forţată a unui material sub acţiunea unei forţe de tracţiune, prin filiere cu un orificiu a cărui secţiune transversală este mai mică decât a materialului prelucrat.

9

Pentru trefilarea firelor au fost utilizate filiere de diamant cu un unghi de deschidere mare la intrarea materialului (12 - 24°) şi mic la ieşirea acestuia (5 - 10°), cu scopul de a obţine reduceri mai mari de secţiune printr-o trecere şi o repartiţie mai uniformă a tensiunilor induse.

Datorită forţei de tracţiune, firul trefilat prezintă tensiuni interne reziduale (sau tensiuni

remanente), tensiuni care pot exista într-un corp când acesta nu este solicitat de nici o forţă externă şi apar ori de câte ori corpul capătă deformaţii plastice neuniforme prin modificări neomogene ale volumului şi formei [62].

La trefilarea firelor deformarea este maximă la exterior, unde este maxim şi efortul radial de compresiune şi minim efortul axial de tracţiune. Astfel, zona periferică a firului se va alungi mai mult decât zona centrală [62].

Pentru ca firul să rămână un corp continuu, alungirile zonelor periferică şi centrală trebuie să se adapteze. Tensiunile din centrul firului tind să împiedice alungirea zonei de exterior, în timp ce tensiunile de la exterior caută să le întindă pe cele centrale. Rezultatul constă în apariţia unor distribuţii de tensiuni remanente în interiorul firului, compus din tensiuni de compresiune la exterior şi de întindere spre centru.

Tensiunile axiale remanente influenţează caracteristicile mecanice şi fizice ale firului trefilat. Astfel, la întindere zona cu tensiuni remanente de întindere se va deforma plastic la o valoare mai redusă a tensiunii aplicate, iar cea cu tensiuni de compresiune, la o valoare mai mare faţă de situaţia tragerii unui fir lipsit de tensiuni remanente [63].

Deformarea plastică în cazul trefilării este însoţită permanent de o deformare elastică. După trecerea materialului prin filieră forţele care au produs deformarea încetează să mai acţioneze. Ca urmare, unii atomi tind să îşi ocupe vechile poziţii conducând astfel la o uşoară mărire a diametrului, fenomen denumit revenire elastică. Revenirea elastică este un fenomen de durată, la început acesta desfăşurându-se cu intensitate maximă. Ca urmare, în zona periferică a firului apar tensiuni radiale remanente de întindere, iar spre centrul firului, tensiuni

radiale remanente de compresiune [63]. Revenirea elastică depinde, printre altele, de unghiul de deschidere al filierei, în general,

aceasta fiind mai mică pentru unghiuri mari de deschidere [63]. În afară de tensiunile reziduale axiale şi radiale dintr-un fir trefilat, în zona periferică a

acestuia pot apărea şi tensiuni remanente circumferenţiale cauzate de răsucirea firului în timpul procesului de trefilare [62].

2.1.3. Prepararea microfirelor amorfe acoperite cu sticlă prin metoda Taylor-Ulitovsky Firele amorfe acoperite cu sticlă au fost preparate prin metoda Taylor-Ulitovsky [56,

57, 61], metodă ce constă în tragerea rapidă a unui capilar de sticlă, în interiorul căruia se află metalul topit. Metoda este cunoscuta sub numele de procedeul Taylor-Ulitovsky deoarece aceasta a fost concepută de Taylor [64] în 1924 şi îmbunătăţită ulterior de Ulitovsky [65] în 1957.

Aliajul ce urmează să formeze miezul metalic al firului se introduce într-un tub de sticlă tip Pyrex închis la capătul inferior, a cărui temperatură de înmuiere este apropiată de temperatura de topire a aliajului metalic. Pentru a se evita oxidarea metalului se lucrează de obicei în atmosferă de argon. Prin intermediul unei bobine de inducţie, într-un câmp de înaltă frecvenţă, aliajul din tub se topeşte şi în zona băii de aliaj, sticla ajunge la înmuiere. Procesul de obţinere se iniţiază manual, cu ajutorul unei baghete de sticlă se trage un fir din partea de jos a tubului de sticlă, din zona înmuiată, şi se prinde de un sistem de mosoare care asigură tragerea şi colectarea firului.

Firul acoperit cu sticlă obţinut este răcit rapid într-un jet de apă aflat la aproximativ 10 mm sub bobina de inducţie.

Tubul de sticlă se deplasează în jos, în timpul tragerii, cu o viteză uniformă şi reglabilă aleasă corespunzător pentru asigurarea continuităţii procesului de tragere a capilarului şi prepararea unui fir cu anumite dimensiuni ale învelișului de sticlă.

10

Cantitatea de aliaj topit şi grosimea peretelui tubului de sticlă sunt parametri importanţi pentru dimensiunile şi proprietăţile firului. Diametrul miezului metalic depinde în principal de viteza de tragere a firului, crescând când aceasta descreşte. Grosimea învelişului de sticlă depinde mai ales de viteza de deplasare a tubului de sticlă, crescând atunci când aceasta creşte [67].

Diametrul miezului metalic al firelor obţinute prin această metodă este cuprins între 2 şi 50 µm iar grosimea învelişului de sticlă cuprinsă între 2 şi 30 µm [66-68].

Metoda Taylor-Ulitovsky poate fi folosită atât pentru prepararea firelor amorfe acoperite cu sticlă, cu secţiune uniformă, cât şi pentru prepararea firelor neacoperite cu sticlă cu secţiune redusă prin înlăturarea chimică (dizolvare în baie de acid) sau mecanică a învelişului de sticlă [57, 61].

2.2. Tratamente termice în vederea inducerii stării nanocristaline Firele magnetice nanocristaline au fost obţinute prin tratarea termică a firelor amorfe

convenţionale şi respectiv a firelor amorfe acoperite cu sticlă la anumite temperaturi, pentru anumite intervale de timp, în vederea obținerii structurii nanocristaline optime.

Tratamentele termice au rolul de a îmbunătăţi proprietăţile magnetice prin inducerea de anizotropii magnetice controlate [69-73].

Tratamentele termice efectuate în cadrul INCDFT-IFT Iaşi s-au realizat într-un cuptor vidat (10-6 Torr) pentru a preveni apariţia oxizilor. În vederea realizării unui tratament termic izoterm eşantioanele au fost introduse în cuptor după ce temperatura a atins valoarea dorită de tratament asigurându-se astfel un control mai bun asupra parametrilor de tratament.

Cuptorul utilizat pentru efectuarea tratamentelor termice are formă cilindrică şi este fixat într-o incintă conectată la o instalaţie de vid.

Eşantionul ce urmează a fi tratat se fixează de capătul suport al unei tijei mobile ce glisează în interiorul unui tub de cuarț aflat în afara cuptorului iar după stabilizarea temperaturii se introduce în cuptor prin deplasarea tijei cu ajutorul a unui magnet. După efectuarea tratamentului termic la temperatura și durata prestabilită tija mobilă se extrage din cuptor în tubul de cuarţ astfel încât eşantionul să fie în afara zonei de acţiune a cuptorului şi să se răcească liber.

Temperatura cuptorului este controlată cu ajutorul unui regulator de temperatură ce oferă posibilitatea setării temperaturii de tratament la o valoare prestabilită. Regulatorul de temperatură permite ajustarea automată a curentului funcţie de temperatura existentă în cuptor asigurând totodată o uniformitate a temperaturii de tratament de aproximativ ± 1 ºC.

Instalaţia poate fi utilizată pentru efectuarea de tratamente termice la temperaturi de până la 800 ºC.

11

Capitolul III. Metode de caracterizare structurală şi

magnetică a microfirelor magnetice amorfe şi nanocristaline

Ȋn acest al treilea capitol sunt prezentate tehnicile experimentale de investigare structurală şi magnetică utilizate la INCDFT-IFT Iaşi pentru următoarele categorii de microfire: convenţionale, trefilate, acoperite cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat, aflate în stare amorfă/nanocristalină, având în vedere utilizarea lor ca elemente de detecţie în aplicaţii pentru senzori magnetomecanici.

3.1. Metode de caracterizare morfologică, compoziţională şi structurală

3.1.1. Caracterizarea morfologică şi compoziţională prin microscopie electronică prin

transmisie Microscopul electronic prin transmisie (TEM) permite vizualizarea structurii interne a

unui material cu ajutorul electronilor transmişi prin secţiuni subţiri ale unor eşantioane [74-76]. Microscopul TEM (Transmission Electron Microscopy) foloseşte un fascicul de electroni acceleraţi şi focalizat de o serie de lentile magnetice care este transmis prin eşantionul supus studiului. La ieşirea din acesta, fasciculul de electroni care conţine informaţii legate de eşantion este magnificat de lentila obiectiv şi proiectat pe un ecran fluorescent. Imaginea formată poate fi înregistrată direct pe un film fotografic sau poate fi captată printr-un sistem optic de către o cameră digitală şi transmisă mai departe pe ecranul unui computer.

Realizarea analizelor TEM s-a efectuat cu un microscop Carl Zeiss, model Libra 200MC, cu monocromator, filtru de energie, corector de imagine şi module pentru: microscopie STEM (Scanning Transmission Electron Microscope) în câmp întunecat DF (Dark Field), microscopie în câmp luminos BF (Bright Field), spectroscopie de dispersie de raze EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) și rezoluție înaltă HR-TEM (High-Resolution Transmission Electron Microscopy) de aproximativ 0,1 nm. Tensiunea de accelerare a electronilor este de până la 200 kV.

Eşantioanele studiate au fost realizate sub formă de lamele prin tăiere şi subţiere cu fascicul de ioni (FIB) utilizând microscopul electronic cross-beam Neon40EsB.

3.1.2. Caracterizare structurală prin difracţie de raze X Caracterizarea structurală a firelor amorfe şi nanocristaline a fost realizată utilizând un

difractometru de raze X ce permite: identificarea şi cuantificarea fazelor cristaline, estimarea conţinutului de material amorf din punct de vedere cristalografic faţă de totalul materialului amorf-cristalin/nanocristalin, determinarea dimensiunii cristalitelor şi a structurii cristaline [78].

Principiul de funcţionare al difractometrului de raze X este următorul: un tub de raze X emite o radiaţie în direcţia eşantionului de studiat. Pe eşantion radiaţia se difractă respectând legea lui Bragg: 2����� = �, unde� reprezintă distanţa dintre planele de incidenţă, � este unghiul dintre fasciculul incident şi planul de incidenţă, este lungimea de undă a radiaţiei

folosite iar �este ordinul de difracţie (număr întreg). Radiaţiile X difractate ajung la detector unde sunt înregistrate.

Eşantioanele utilizate în acest studiu au fost caracterizate structural cu un difractometru Bruker AXS D8 ADVANCE în configuraţie Bragg – Brentano, geometrie θ-2θ, la o tensiune de 40 kV şi intensitate de 40 mA, domeniul unghiular 2θ = (30° - 90°), pas de scanare 0,02° la viteza 4 sec/pas. S-a utilizat radiaţia caracteristică a cuprului Kα (λ = 0,15418 nm), iar spectrele de difracţie au fost analizate cu ajutorul programului DIFFRACplus -Eva- Evaluation.

12

3.2. Metode de caracterizare magnetică

3.2.1. Metoda fluxmetrică pentru studiul proceselor de magnetizare la frecvenţe joase Studiul proceselor de magnetizare la frecvenţe joase a fost realizat folosind o metodă

fluxmetrică de tip Houling modificată şi adaptată pentru eşantioane sub formă de fire convenţionale şi fire acoperite cu sticlă [80], ce permite studiul proceselor de magnetizare axială.

Instalaţia de măsură utilizată are în componenţă o bobină de magnetizare alimentată de la un generator de funcţii (DS 335) programabil prin intermediul unui amplificator de putere (HSA 4014). În interiorul bobinei este introdus un sistem de două bobine sondă legate în serie-opoziţie şi echilibrate astfel încât tensiunile electromotoare induse în absenţa eşantionului să fie egale iar rezultanta lor să fie zero. La introducerea unui eşantion în una din cele două bobine sondă se obţine o tensiune electromotoare de inducţie proporţională cu variaţia în timp a magnetizării eşantionului. Această tensiune este integrată şi aplicată bornelor unui osciloscop digital (PCI-6115). Astfel, pe ecranul osciloscopului se poate vizualiza ciclul de histerezis al eşantionului.

Eşantioanele măsurate cu această instalaţie au câmpuri magnetice de saturaţie şi/sau de comutare mai mici decât câmpul magnetic terestru, astfel că, rezultatele lor pot fi influenţate considerabil de prezenţa acestuia. Pentru compensarea câmpul magnetic terestru, instalaţia de măsură a fost prevăzută cu un sistem de bobine Helmholtz.

Datele de la osciloscop şi multimetrul digital (Keithley 2000) sunt achiziţionate şi prelucrate direct de un program computerizat. Din program se pot controla frecvența, forma de

undă şi amplitudinea semnalului de excitație, precum și modul de ajustare al acestora. Instalaţia de măsură permite reprezentarea curbelor de histerezis şi a curbei de variaţie

a permeabilităţii magnetice relative în funcţie de câmpul magnetic aplicat în gama de frecvenţă 30 Hz până la 10 kHz. Pe baza curbei de histerezis se pot determina caracteristicile magnetice de bază: câmp coercitiv, magnetizație de saturație, valoarea maximă a permeabilităţii

magnetice relative, magnetizație remanentă, etc. Tehnica a fost adaptată pentru a permite studiul dependenței proprietăților magnetice de

tensiunile mecanice aplicate din exterior prin întinderea şi torsionarea firelor. Experimentele realizate prin întindere au constat în agăţarea de unul din capetele firului a unor mase de valori cunoscute, celălalt capăt al firului fiind fixat. Experimentele realizate la torsionare au constat în răsucirea unui capăt al firului cu lungimea cunoscută, la diferite unghiuri (), celălalt capăt al firului fiind fixat.

3.2.2. Metoda de trasare a curbelor magnetoimpedanţă pentru studiul proceselor de

magnetizare la frecvenţe înalte Studiul proceselor de magnetizare la frecvenţe înalte care au loc în firele convenţionale

şi cele acoperite cu sticlă, s-a realizat prin intermediul măsurătorilor de magnetoimpedanţă reprezentate prin curbe de variaţie ale impedanţei eşantioanelor de studiat în funcţie de câmpul

magnetic aplicat în lungul axei de simetrie a eşantionului [81-83]. Metoda de măsură a magnetoimpedanței (MI) se bazează pe variația semnificativă a

impedanţei unui eşantion feromagnetic parcurs de un curent electric de valoare mică şi frecvenţă înaltă, când acesta este supus acţiunii unui câmp magnetic axial [10]. Acest comportament poartă denumirea de efect magnetoimpedanță, şi apare, în special, datorită schimbărilor în procesele de magnetizare dinamice pe măsură ce creşte frecvenţa curentului electric.

Instalaţia de măsură a variaţiei magnetoimpedanței are în componenţă un analizor de impedanţă (Agilent E4991A), o sursă de curent programabilă (Kepko BOP 100-10 MG), un multimetru digital (Keithley 2000) şi o bobină de magnetizare. În cazul acestui sistem de măsură firul este excitat prin intermediul unui câmp magnetic circumferenţial de înaltă

13

frecvenţă obţinut prin trecerea unui curent electric debitat de analizorul de impedanţă. Instrumentele au interfeţe care permit controlul şi preluarea datelor automat prin intermediul unui calculator. Pentru compensarea câmpul magnetic terestru, instalaţia de măsură poate fi prevăzută cu un sistem de bobine Helmholtz.

Analiza digitală a curbei de variaţie a impedanţei poate oferi informaţii asupra caracteristicilor magnetice ale eşantionului într-un domeniu de frecvenţe de la 1 MHz până la 3 GHz. Pentru studiul caracteristicilor MI s-a folosit modul de lucru în curent constant, valoarea acestuia fiind de 3 mA.

Instalaţia de măsură se bazează pe un sistem de achiziţie şi procesare automată a datelor asistată de calculator care poate determina din variaţia impedanţei în funcţie de câmpul magnetic aplicat,� = �(�), valorile câmpului magnetic pentru care apar maximele HZ-max şi

HZ+max, şi calculează curbele de variaţie relativă a impedanţei corespunzătoare absenţei

câmpului magnetic extern, ∆�

�(���)(%) =

���(���)

�(���)× 100%, şi respectiv corespunzătoare pentru

câmpuri suficient de mari încăt să aducă eşantionul aproape de starea de

saturaţie,∆�

�(�����)

(%) =���(�����)

�(�����)× 100%.

Tehnica a fost adaptată pentru a permite studiul dependenței variaţiei magnetoimpedanţei de tensiunile mecanice aplicate din exterior prin întinderea şi torsionarea firelor. Experimentele pentru determinarea variaţiei magnetoimpedanţei cu tensiunile de întindere s-au realizat prin agăţarea de unul din capetele firului a unor mase de valori cunoscute, celălalt capăt al firului fiind fixat. Experimentele pentru determinarea variaţiei magnetoimpedanţei cu tensiunile de torsiune au fost realizate prin răsucirea unui capăt al firului cu lungimea cunoscută, la diferite unghiuri (), celălalt capăt al firului fiind fixat.

3.2.3. Metoda de determinare a magnetostricţiunii de saturaţie Magnetostricţiunea reprezintă proprietatea unui eşantion feromagnetic de a-și modifica

dimensiunile sub acțiunea unui câmp magnetic extern [85]. Materialele magnetostrictive, care pot fi atât amorfe cât şi nanocristaline, au proprietatea

de a transforma energia magnetică în energie mecanică şi reciproc [85, 86]. Pentru determinarea magnetostricţiunii de saturaţie, �, a fost utilizată metoda

măsurării rotaţiilor mici ale vectorului magnetizare (sau metoda SAMR = Small Angle

Magnetization Rotation). Metoda SAMR oferă posibilitatea de a măsura constanta magnetostrictivă de saturaţie

prin determinarea unghiului de rotaţie al magnetizării provocat de modificările anizotropiei induse de tensiunile mecanice aplicate din exterior simultan cu un câmp magnetic. Sensibilitatea metodei este în jurul valorii de 10-9 iar metoda poate fi aplicată la un interval de temperaturi cuprins între 1 mK - 1000 K, în câmpuri magnetice de 1 A/m - 107 A/m.

14

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2

-100 -50 0 50 100-0,6

-0,3

0,0

0,3

0,6

(a)

Φas-cast

= 105 µm

H (kA/m)

µµ µµ0M

(T

)

Hc= 68 A/m

Pmax

= 1,2 T

H (A/m)

µµ µµ0M

(T

)

Capitolul IV. Microfire convenţionale amorfe şi nanocristaline de tip FeSiBCuNb. Studiul proprietăților

magnetoelastice la frecvenţe joase

Ȋn cadrul acestui capitol sunt prezentate rezultatele proprii obţinute în urma studiului microfirelor convenţionale având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, în stare amorfă şi nanocristalină. Eşantioanele preparate pentru studiu au lungimea de 10 cm şi diferite diametre. Scopul principal al studiului urmăreşte răspunsul magnetic la frecvenţe joase (~ Hz) al microfirelor supuse la deformări mecanice pentru a evidenţia posibilitatea de utilizare a acestor materiale ca elemente de detecţie pentru aplicaţii în senzori magnetomecanici.

Pentru studiul proprietăților magnetice la frecvenţe joase am utilizat instalaţia de

măsură fluxmetrică la diferite valori ale câmpului magnetic aplicat şi frecvenţa de 50 Hz; instalaţia de măsură este prezentată în capitolul III. S-a urmărit studiul evoluţiei proceselor de

magnetizare în funcţie de: tratamentul termic aplicat, reducerea diametrului prin trefilare şi

tensiunile mecanice aplicate (întindere, torsiune), și corelarea acestora cu transformările

structurale induse prin tratamentele termice.

4.1. Influenţa tratamentelor termice asupra proprietăţilor magnetice Pentru acest studiu au fost preparate microfire amorfe convenţionale având compoziţia

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu diametrul de aproximativ 105 µm, prin metoda răcirii rapide din topitură în strat de apă în rotaţie.

Eşantioanele, cu lungimea de 10 cm, au fost tratate termic timp de o oră, în vid, la temperaturi cuprinse între 300 ºC și 600 ºC, cu scopul de a reduce tensiunile mecanice interne induse în timpul procesului de preparare şi pentru a obţine structura nanocristalină optimă [88, 89], astfel încât materialul să prezinte coercitivităţi cât mai mici şi o valoarea a permeabilităţii magnetice relative cât mai ridicată.

Din literatură [10, 26, 71, 73] se cunoaşte că starea nanocristalină pentru aliajele amorfe de tip FeSiBCuNb se formează în aliajul amorf prin tratament termic la temperaturi de aproximativ 500 - 550 ºC, timp de o oră.

Eşantioanele au fost iniţial măsurate în stare as-cast pentru a evidenţia proprietăţile acestora în stare amorfă. Din rezultatele obţinute s-a observat că în stare as-cast, microfirele prezintă proprietăţi magnetice moi: inducţie de saturaţie de 1,2 T, câmp coercitiv de 68 A/m (pentru un câmp maxim aplicat de 7 kA/m la frecvenţa de 50 Hz) şi o valoare maximă a permeabilității magnetice relative de aproximativ 4x104 (figura 4.1 a şi b).

15

0 30 60 90 120 150 1800

1x104

2x104

3x104

4x104

0 5 10 15 20 25 300,0

8,0x103

1,6x104

2,4x104

3,2x104

4,0x104

(b)

Φas cast

= 105 µm

µµ µµr

Hmax

(A/m)

µr, max

= 4x10 4

Hmax

(µr,max

)= 10 A/m

µµ µµr

Hmax

(A/m)

Figura 4.1. (a) Ciclul de histerezis şi (b) variaţia permeabilităţii funcţie de câmpul extern aplicat

măsurate pentru microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 în stare as-cast. (lungimea eşantionului, ls= 10 cm)

Din curbele de magnetizare axială se observă că după tratamentul termic la temperaturi

cuprinse între 450 - 550 ºC, eşantioanele prezintă un comportament magnetic bistabil caracterizat printr-un ciclu de histerezis rectangular (figura 4.2 a), un proces de magnetizare longitudinală într-o singură etapă, numit efect Barkhausen gigant ce apare la valori mici ale câmpului magnetic axial aplicat. Comportament caracteristic firelor cu magnetostricţiune pozitivă cu o structură de domenii de tip miez-înveliş, formată dintr-un miez interior magnetizat axial şi un înveliş exterior magnetizat radial [10].

Se observă de asemenea o importantă scădere a câmpului coercitiv după tratamentul termic ca efect al relaxării tensiunilor induse în timpul procesului de preparare. S-a obţinut un minim de 33 A/m (pentru Hmax = 2 kA/m, f= 50 Hz) după tratamentul termic la 500 ºC, valoare de două ori mai mică decât în stare as-cast (figura 4.2 a). Scăderea valorii câmpului coercitiv produsă în urma tratamentului termic la 500 ºC şi 550 ºC, este în concordanță cu datele prezentate în literatură [10, 26, 71, 73], ca urmare a formării nanogrăunţilor cristalini α-Fe(Si) c.v.c., cu dimensiunea cuprinsă între 10 - 15 nm, dispersaţi în matricea amorfă reziduală.

Valorile magnetizaţiei remanente sunt apropiate de valoarea de saturaţie, magnetizarea de saturație fiind de aproximativ 1,2 T (figura 4.2 a).

Prin tratarea termică a microfirelor, odată cu creşterea temperaturii de tratament, permeabilitatea magnetică relativă creşte considerabil de la 4x104 valoare obţinută în stare as-cast, atingând o valoare maximă de 1,9x105 (pentru un câmp maxim aplicat de 2,5 A/m) după tratamentul termic la 500 ºC, timp de o oră (figura 4.2 b). Originea acestui comportament poate fi explicată prin faptul că relaxarea tensiunilor mecanice interne în urma tratamentelor termice determină o diminuare a energiei magnetoelastice având drept consecinţă o redistribuire a domeniilor magnetice în interiorul eşantionului. Tratamentul termic în condiții timp-temperatură optime favorizează procesele de magnetizare axială şi ca urmare apare o creştere considerabilă a permeabilităţii magnetice relative [73, 90].

16

0 30 60 90 120 150 1800,0

5,0x104

1,0x105

1,5x105

2,0x105

0 5 10 15 20 25 300,0

5,0x104

1,0x105

1,5x105

2,0x105

Φas cast

=105 µm

Netratat

Tt= 400

0C, t

t=1h

Tt= 450

0C, t

t=1h

Tt= 500

0C, t

t=1h

Tt= 550

0C, t

t=1h

Tt= 600

0C, t

t=1h

µµ µµr

Hmax (A/m)

(b)

µµ µµr

Hmax

(A/m)

-2 -1 0 1 2

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2

-75 -50 -25 0 25 50 75

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2

(a) Φas cast

=105 µm

Netratat

Tt= 400

0C, t

t=1h

Tt= 450

0C, t

t=1h

Tt= 500

0C, t

t=1h

Tt= 550

0C, t

t=1h

Tt= 600

0C, t

t=1h

µµ µµ0M

(T

)

H (kA/m)

H (A/m)

µµ µµ0M

(T

)

Figura 4.2. (a) Cicluri de histerezis şi (b) variaţia permeabilităţii funcţie de câmpul extern aplicat

măsurate pentru microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 as-cast şi tratate termic. (timpul de tratament, tt=1

oră; lungimea eşantionului, ls= 10 cm)

Rezultatele obţinute prin microscopie electronică prin transmisie în mod de lucru STEM, la tensiunea de 200 kV, arăta că în stare as-cast microfirele au o structură amorfă (figura 4.3 a) iar după tratamentul termic la 500 ºC şi 550 ºC se obţine o structură sub formă de nanogrăunţi cristalini, cu dimensiunea cuprinsă între 9 - 25 nm, dispersaţi într-o matrice amorfă (figura 4.3 b şi c).

Figura 4.3. Imagini STEM ale structurii microfirelor Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 (a) as-cast şi tratate termic

timp de o oră (b) la 500 ºC şi (c) la 550 ºC.

(b) (c) (a)

17

30 40 50 60 70 80 90

α-Fe(Si)

Inte

nsi

tate

(u

.a)

(211

)

(20

0)

TT=600oC

TT=550oC

TT=500oC

2 theta (grade)

Netratat - As cast

(110

)

Măsurătorile de difracţie de raze X au confirmat faptul că microfirele în stare as-cast sunt amorfe și au pus în evidenţă formarea fazei α-Fe(Si) c.v.c în cazul microfirelor tratate termic (figura 4.4). Acest lucru este indicat de către prezenţa peak-urilor de difracţie caracteristice acestei faze, asociate cu planele cristalografice (110), (200) şi (211) [10, 23]. Intensitatea peak-urilor de difracţie creşte cu creşterea temperaturii de tratament (figura 4.4) ca efect a creșterii volumului fazei α-Fe(Si).

Figura 4.4. Difractrograme pentru microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 înregistrate înainte şi după

tratamentul termic, timp de o oră, pentru diferite temperaturi de tratament.

Ȋn continuare au fost determinate valorile constantei de magnetostricţiune de saturaţie,

��, utilizând metoda măsurării rotaţiilor mici ale vectorului magentizare (metoda SAMR =

Small Angle Magnetization Rotation). Rezultatele au aratat o scădere a magnetostricţiunii de saturaţie de la 20,3x10-6 în stare amorfă, as-cast, la valori cuprinse între 4,2x10-6 şi 4,6x10-6 după tratamentul termic la 500 ºC şi respectiv 550 ºC, valori care se înscriu în domeniul de valori ale magnetostricţiunii cunoscute din literatură [91, 92] pentru materialul considerat, în stare nanocristalină, ��~0,82 − 4,5 × 10

� . Valorea globală a magnetostricţiunii de saturaţie foarte scăzută este dată de echilibrul dintre magnetostricţiunea negativă a nanogrăuniţilor de α-

Fe(Si) şi cea pozitivă a matricii amorfe reziduale Fe-Nb-B [93].

4.2. Influenţa reducerii diametrului prin trefilare asupra proprietăților

magnetice Pentru a studia influenţa reducerii diametrului microfirelor asupra proprietăţilor

magnetice, microfirul as-cast, având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 şi diametrul de 105 µm, a fost trefilat succesiv la rece obținându-se un set de eșantioane amorfe cu diametre cuprinse între 80 și 10 µm.

Ȋn figura 4.5 a şi b sunt reprezentate ciclurile de histerezis şi variaţia permeabilităţii magnetice relative funcţie de câmpul extern aplicat măsurate pentru diferite diametre ale eşantioanelor.

18

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2 (a) Φ

as cast= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

µµ µµ0M

(T

)

H (kA/m)

0 30 60 90 120 150 180

0

1x104

2x104

3x104

4x104

(b) Φ

as cast= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

µµ µµr

Hmax (A/m)

Figura 4.5. (a) Cicluri de histerezis şi (b) variaţia permeabilităţii magnetice relative funcţie de câmpul

extern aplicat măsurate pentru diferite diametre ale microfirelor Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 amorfe. (lungimea

eşantionului, ls= 10 cm)

Din rezultatele obţinute se observă că după trefilarea microfirului la 80 µm valoarea câmpului coercitiv crește ajungând la 2,5 kA/m şi se păstrează în jurul acestei valori pentru microfirele trefilate până la 50 µm (pentru Hmax = 7 kA/m, f= 50 Hz). Ȋn cazul microfirelor cu diametre cuprinse între 50 µm și 10 µm valoarea câmpului coercitiv are o tendință de scădere odată cu scăderea diametrului microfirului (figura 4.5 a). Creșterea pronunțată a câmpului coercitiv după trefilare determină o scădere drastică a permeabilităţii (figura 4.5 b). Acest comportament apare ca rezultat al tensiunilor compresive interne suplimentare, de valoare mare, induse în timpul procesului de trefilare [94].

În vederea îmbunătăţirii proprietăţilor magnetice toate eşantioanele amorfe, as-cast și trefilate, au fost tratate termic timp de o oră, în vid, la temperaturi cuprinse între 300 - 600 ºC, urmărind simultan evoluţia valorilor câmpului coercitiv şi a permeabilităţii magnetice relative.

Ȋn figura 4.6 a şi b sunt repezentate grafic datele extrase atât pentru maximul permeabilităţii magnetice relative cât şi pentru câmpul coercitiv (pentru Hmax = 2 kA/m, f= 50 Hz) ce corespund microfirelor as-cast şi trefilate, tratate termic la diferite temperaturi.

19

25 450 500 550 6000

25

50

400

800

1200

1600(b)

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

Tt (0C)

Hc

(A

/m)

Hmax

=2 kA/m

25 350 400 450 500 550 6000

1x105

2x105

3x105

4x105

5x105

6x105

(a)

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

µµ µµr,

max

Tt (

0C)

Figura 4.6. (a) Maximul permeabilității magnetice relative şi (b) câmpul coercitiv pentru diferite

diametre ale microfirului Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 în funcție de temperatura de tratament termic. (timpul de

tratament, tt=1 ora; lungimea eşantionului, ls= 10 cm)

Se observă că tratamentul termic până la temperatura de 450 ºC nu determină o creştere semnificativă a permeabilităţii magnetice relative. O creştere substanţială se observă după tratamentul termic la 500 ºC (figura 4.6 a). Valoarea maximă (530 000), este obţinută pentru microfirul cu diametrul de 35 µm [90]. Odată cu creșterea temperaturii de tratament câmpul coercitiv scade ajungând la un minim de 15 A/m în cazul microfirului trefilat cu diamentru de 10 µm tratat termic la 550 ºC (figura 4.6 b). Pentru explicarea acestui comportament s-a determinat constanta de magnetostricţiune şi structura cristalină a eşantioanelor reprezentative (tabelul IV.1) iar rezultatele au fost analizate în corelaţie cu proprietăţile magnetice observate.

Ȋn tabelul IV.1 sunt prezentate rezultatele studiului de microscopie STEM şi a constantei de magnetostricţiune de saturaţie în funcţie de diametrul şi de temperatura de tratament pentru microfirele as-cast şi trefilate.

20

Tabel IV.1. Evoluţia microstructurii şi a constantei de magnetostricţiune în funcţie de diametrul

şi temperatura de tratament termic pentru microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 convenţionale as-cast

şi trefilate [adaptare după 90]. Φ (µm) Tt

(ºC)

Regiunea Dimensiunea

nanogrăunţilor,

D (nm)

Distanţa dintre

nanogrăunţi,

d (nm)

λs

ppm

105

Netratat 500 550

Centru Suprafaţă Suprafaţă

Amorf 9-25 9-25

Amorf 18-35 4-11

20.3 4.6 4.2

80

Netratat 500 550

Centru Suprafaţă Suprafaţă

Amorf 5-18 4-13

Amorf 14-28 5-20

20.3 4.5 4.3

35

Netratat 500 550

Centru Suprafaţă Suprafaţă

Amorf 6-14 6-14

Amorf 3-15 2-5

19.0 4.4 3.6

10

Netratat 500 550

Centru Suprafaţă Suprafaţă

Amorf ~ 12 nm ~ 10 nm

Amorf 3-7 2-4

19.3 4.1 3.8

Rezultatele obţinute pentru valorile distanţei dintre nanogrăunţii cristalini, d, arată o distribuţie mai omogenă a nanogrăunţilor pentru microfirele cu diametre mai reduse (tabelul IV.1), iar acest lucru inflenţează puternic proprietăţile magnetice ale acestora.

Din măsuratorile de magnetostricţiune s-a observat că tratamentul termic la 500 ºC şi 550 ºC scade valoarea constantei de magnetostricţiune de saturaţie, reducerea fiind mai semnificativă în cazul eşantioanelor subţiri (tabelul IV.1). Dimensiunea nanogrăunţilor şi fracţia volumică relativă a nanogrăunţilor raportată la volumul total al microfirului, împreună cu valoarea constantei de magnetostricţiune, sunt responsabile pentru reducerea anizotropiei magnetoelastice [90], şi prin urmare pentru creşterea importantă a permeabilităţii magnetice relative (figura 4.6 a).

4.3. Efectul tensiunilor mecanice (întindere, torsiune) asupra proprietăţilor

magnetice Pentru studiul proprietăţilor magnetoelastice am realizat un număr de experimente ce

constau în măsurarea caracteristicilor magnetice în timpul aplicării unor tensiuni mecanice de întindere şi torsiune asupra eşantioanelor. Studiul a fost realizat pe eşantioane sub formă de microfire convenţionale şi trefilate având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu lungimea de 10 cm şi cu diametre cuprinse între 105 µm și 10 µm, în stare nanocristalină (tratate termic timp de o oră la temperatura de 500 ºC).

Instalaţia de măsură fluxmetrică a fost adaptată pentru a permite studiul dependenței proprietăților magnetice de tensiunile mecanice aplicate din exterior prin întinderea şi torsionarea eşantioanelor. Experimentele realizate prin întindere au constat în agăţarea de unul din capetele microfirului a unor mase de valori cunoscute iar cele prin torsionare au constat în răsucirea unui capăt a microfirului, cu lungimea cunoscută, la diferite unghiuri, în ambele cazuri al doilea capăt al microfirului fiind fixat.

Dependenţa maximului permeabilităţii magnetice relative în funcţie de tensiunile de

întindere, σ (� = �

�, unde � = � ∙ � iar � = �

��

�, �- forţa de întindere,� - masa corpului

utilizat pentru aplicarea tensiunii de întindere, � - acceleraţia gravitaţională, � - aria secţiunii firului şi � - diametrul firului), aplicate eşantioanelor, este prezentată în figura 4.9. Se observă că pentru microfirul cu diametrul de 105 µm, permeabilitatea magnetică relativă creşte uşor la valori mici ale tensiunilor aplicate şi apoi scade până la atingerea unei valori constante. În cazul

21

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

0

1x105

2x105

3x105

4x105

5x105

6x105

0 10 20 30 40 50

0

1x105

2x105

3x105

4x105

5x105

6x105

TT 500 0C 1h

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

µµ µµr,

max

σσσσ (MPa)

µµ µµr,

max

σσσσ (MPa)

-200 -150 -100 -50 0 50 100 150 200

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2

Hmax

=2 kA/m

(a) TT 500

0C 1h

Φtrefilat

= 35 µm

0 MPa

10 MPa

25 MPa

50 MPa

102 MPa

205 MPa

508 MPa

H (A/m)

µµ µµ0M

(T

)

microfirelor trefilate, permeabilitatea prezintă o scădere considerabilă la valori foarte mici ale tensiunii de întindere. Scăderea este mai bruscă, la valori mici ale tensiunii aplicate, pentru microfirele cu diametrele de 35 µm și respectiv 25 µm, care prezintă o valoare iniţială a permeabilităţii magnetice relative foarte ridicată [90, 95]. Aceste valori maxime ale permeabilităţii sunt obţinute la câmpuri magnetice foarte mici, aproximativ 1,2 A/m. Comportamentul observat este foarte important şi le recomandă pentru aplicații ale acestor microfire ca elemente de detecţie în senzori magnetomecanici pentru detectarea deformărilor mecanice.

Figura 4.9. Maximul permeabilității magnetice relative în funcție de tensiunile de întindere aplicate

microfirelor Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diametre diferite, tratate termic o oră la 500 ºC. (lungimea

eşantionului, ls= 10 cm).

Reprezentarea grafică a ciclurilor de histerezis şi a datelor extrase pentru câmpul

coercitiv (pentru Hmax=2 kA/m, f=50 Hz) în funcţie de tensiunile de întindere aplicate eşantioanelor sunt prezentate în figurile 4.10 a şi b. Din curbele de magnetizare axială pentru microfirele cu diametrul de 35 µm se observă că atât în stare netensionată cât şi în stare tensionată comportamentul magnetic la câmpuri mici se păstrează bistabil, caracterizat printr-o curbă de histerezis rectangulară (figura 4.10 a) cu valori ale magnetizaţie remanente foarte apropiate de valoarea de saturaţie (~ 1,2 T).

22

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

0

1x105

2x105

3x105

4x105

5x105

6x105

TT 500 0C 1h

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

µµ µµr,

max

ξξξξ (rad/m)

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 5000

20

40

60

80

100 Hmax

=2 kA/m(b) TT 500

0C 1h

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

Hc (

A/m

)

σσσσ (MPa)

Figura 4.10. (a) Ciclurile de histerezis pentru microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diamterul de 35 µm la

aplicarea unor tensiuni de întindere. (b) Câmpul coercitiv în funcție de tensiunile de întindere aplicate

microfirelor Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diametre diferite. (tratate termic o oră la 500 ºC; lungimea

eşantionului, ls= 10 cm)

Pentru toate eşantioanele măsurate, valoarea câmpului coercitiv creşte odată cu creșterea tensiunii de întindere [95], microfirele trefilate cu diametru mai mic decât 50 µm având variaţii mult mai mari pentru valori mici ale tensiunii de întindere (figura 4.10 b).

Sunt prezentate în continuare rezultatele pe care le-am obţinut pentru probele supuse torsiunii. Din figura 4.11 se observă că pentru microfirele trefilate permeabilitatea magnetică relativă prezintă o scădere în funcţie de gradul de torsiune, ξ (� =

�

�, unde - unghiul de

torsiune şi ! - lungimea eșantionului), iar această scădere este foarte importantă pentru microfirele cu diametru mic a căror valoarea inițială a permeabilității este foarte mare, comportament asemănător cu situația micofirelor supuse tensiunilor de întindere (figura 4.9).

Figura 4.11. Maximul permeabilității magnetice relative în funcție de gradul de torsiune a microfirelor

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diametre diferite, tratate termic o oră la 500 ºC. (lungimea eşantionului,

ls= 10 cm)

23

-2 -1 0 1 2

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2 (a) TT 500

0C 1h

Φtrefilat

= 35 µm

0 rad/m

31 rad/m

78 rad/m

110 rad/m

205 rad/m

345 rad/m

472 rad/m

H (kA/m)

µµ µµ0M

(T

)

0 50 100 150 200 250 300 350 400 4500

20

40

60

80

100(b)

Hmax

=2 kA/m

TT 500 0C 1h

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

Hc (

A/m

)

ξ ξ ξ ξ (rad/m)

Ȋn figura 4.12 a şi b sunt prezentate ciclurile de histerezis şi datele extrase pentru câmpul coercitiv (pentru Hmax=2 kA/m, f=50 Hz) în funcţie de gradul de torsiune a eşantioanelor.

Din figura 4.12 a ce reprezintă curbele de histerezis pentru microfirele cu diametrul de 35 µm se observă că atât în stare netorsionată cât şi în stare torsionată comportamentul magnetic la câmpuri mici se păstrează bistabil caracterizat printr-o curbă de histerezis rectangulară cu valori ale magnetizaţiei remanente foarte apropiate de valoarea maximă datorită formării unei structuri de domenii tip miez-înveliş, cu miez central magnetizat axial şi înveliş magnetizat elicoidal [91]. Prezenţa învelişului extern, elicoidal, cu anizotropie ridicată conduce la creşterea câmpului magnetic la care apare saturaţia (figura 4.12 a).

Pentru toate eşantioanele măsurate, valorea câmpului coercitiv creşte odată cu creșterea gradului de torsiune, microfirele trefilate cu diametru mai mic decât 50 µm având o sensibilitate mai pronunţată pentru valori mici ale torsiunii (figura 4.12 b).

Figura 4.12. (a) Ciclurile de histerezis pentru microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diamterul de 35 µm la

aplicarea unor torsiuni. (b) Câmpul coercitiv în funcție de gradul de torsiune a microfirelor

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diametre diferite. (tratate termic o oră la 500 ºC; lungimea eşantionului,

ls= 10 cm)

24

-6 -4 -2 0 2 4 6-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

30

H(kA/m)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

) (%

)

Φas cast

=105 µm

1 MHz

10 MHz

50 MHz

100 MHz

250 MHz

500 MHz

Capitolul V. Microfire convenţionale amorfe şi nanocristaline

de tip FeSiBCuNb. Studiul proprietăților magnetoelastice la

frecvenţe înalte

Ȋn acest al cincilea capitol sunt prezentate rezultatele proprii obţinute în urma studiului

comportamentului magnetic la frecvenţe înalte (~ MHz) pentru microfirele convenţionale având

compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, în stare amorfă şi nanocristalină. Eşantioanele preparate

pentru studiu au lungimea de 15 mm şi diferite diametre. Scopul principal al studiului constă în

analiza influenţei tensiunilor mecanice asupra răspunsului magnetoimpedanţei microfirelor

pentru a evidenţia posibilitatea de utilizare a acestor materiale ca elemente de detecţie pentru

aplicaţii în senzori magnetomecanici.

Pentru realizarea măsurătorilor de magnetoimpedanţă pe eşantioanele studiate am

folosit modul de lucru în curent constant, valoarea acestuia fiind de 3 mA, la frecvenţe între

1 MHz şi 500 MHz. Pentru compararea rezultatelor între eşantioane cu diferite diametre, care

prezintă valori şi variaţii diferite ale impedanţei, am reprezentat grafic variaţia relativă a

impedanţei,∆�

������

�% =� ������

������× 100%, calculată pentru valori maxime ale câmpului

magnetic aplicat de aproximativ 6 kA/m.

5.1. Influenţa tratamentelor termice asupra răspunsului magnetoimpedanţei Ȋn cadrul acestui capitol am prezentat rezultatele originale obţinute pe microfirele

convenţionale având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu diametrul de 105 µm, preparate prin

metoda răcirii rapide din topitură în strat de apă în rotaţie. Microfirele au fost măsurate în stare

as-cast şi tratate termic timp de o oră, în vid, la temperaturi cuprinse între 300 ºC și 600 ºC, cu

scopul de a obţine o sensibilitate ridicată în ceea ce priveşte efectul GMI.

Figura 5.1 prezintă curbele de variaţie relativă a impedanţei în funcţie de câmpul

magnetic aplicat pentru microfirele în stare as-cast, la frecvenţe ale curentului electric între

1 MHz şi 500 MHz. Curbele de magnetoimpedanţă prezintă un singur peak la frecvenţe de până la 50 MHz şi dublu peak la frecvenţe mai mari. Variaţia maximă a curbei de magnetoimpedanţă, 26 %, a fost obţinută la frecvenţa de lucru de 10 MHz.

Figura 5.1. Variația relativă a impedanței în funcție de câmpul magnetic aplicat pentru microfirele

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 as-cast, cu diametrul de 105 µm, pentru diferite frecvenţe de lucru. (lungimea

eşantionului, ls= 15 mm)

25

-6 -4 -2 0 2 4 6-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50 f=100 ΜΗz

Φas cast

=105 µm

Netratat

Tt= 400

0C, t

t=1h

Tt= 450

0C, t

t=1h

Tt= 500

0C, t

t=1h

Tt= 550

0C, t

t=1h

Tt= 600

0C, t

t=1h

H(kA/m)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

) (%

)

Din rezultatele obţinute (figura 5.1) se observă că microfirele în stare as-cast prezintă variaţii ale impedanţei mici (de până la 26 %) ceea ce nu le face potrivite pentru aplicaţii ca

senzori magnetici pe baza efectului GMI.

După tratarea termică a microfirelor as-cast la temperaturi cuprinse între 300 ºC și 600 ºC, timp de o oră, tensiunile mecanice interne induse în timpul procesului de preparare se

relaxează iar aspectul curbelor cât şi mărimea variaţiei impedanţei se modifică (figura 5.2).

Valoarea maximă a variaţiei impedanţei, 45 %, s-a obţinut la o frecvenţă de 100 MHz pentru

temperatura de tratament de 550 ºC (figura 5.2), valoare de 2,4 ori mai mare decât în stare as-

cast (19 %). Pentru temperaturile de tratament 500 ºC și 550 ºC, curba de magnetoimpedanţă prezintă un dublu maxim (figura 5.2), pronunţat în zona câmpurilor joase (~ 800 A/m), ceea ce

le face potrivite ca senzori GMI în zona de câmp mic. Tratamentele termice la 500 ºC şi 550

ºC, reprezintă tratamentele termice pentru care microfirele prezintă o structură nanocristalină [90], structură care favorizează creşterea permeabilităţii magnetice (factorul determinant pentru

amplitudinea efectului GMI) [103].

Figura 5.2. Variația relativă a impedanței în funcție de câmpul magnetic aplicat, la frecvența de lucru

de 100 MHz, pentru microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diametrul de 105 µm, as-cast şi tratate termic

la diferite temperaturi. (timpul de tratament, tt=1 ora; lungimea eşantionului, ls= 15 mm).

5.2. Influenţa reducerii diametrului prin trefilare asupra răspunsului magnetoimpedanţei Pentru a studia influenţa diametrului asupra răspunsului magnetoimpedanţei am utilizat

micofirele convenţionale având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu diametrul de 105 µm, în

stare as-cast, şi cu diametre cuprinse între 80 și 10 µm, obținute în urma trefilării la rece în

etape succesive a microfirelor as-cast.

Cu scopul de a obţine o sensibilitate ridicată a efectului GMI, eşantioanele au fost tratate

termic timp de o oră la temperaturi cuprinse între 300 ºC și 600 ºC.

Din curbele de variaţie relativă a impedanţei am extras valorile la care apar maximele

curbelor şi le-am reprezentat grafic în funcţie de temperatura de tratament termic (figura 5.3).

Se observă că microfirele netratate termic, as-cast și trefilate prezintă o sensibilitate redusă (sub 20 %) a efectului GMI (figura 5.3). Acest comportament este datorat tensiunilor mecanice

interne induse în timpul procesului de preparare a microfirelor, inclusiv a celor induse prin

trefilare și se menține inclusiv pentru microfirele supuse tratamentelor termice de până la

450 °C.

26

25 400 450 500 550 6000

40

80

120

160

200

240

280 f= 100 MHz

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

Tt (0C)

max( ∆∆ ∆∆

Z/Z

H=

max)

(%)

Figura 5.3. Maximul variației relative a impedanței în funcţie de temperatura de tratament termic,

pentru microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diferite diametre, la frecvența de 100 MHz. (timpul de

tratament, tt=1 ora; lungimea eşantionului, ls= 15 mm).

Pentru tratamentele termice la temperaturi de peste 450 °C efectul GMI crește odată cu

creşterea temperaturii de tratament. O sensibilitate foarte ridicată a efectului GMI se observă pentru eşantioanele tratate termic la temperatura de 550 ºC (figura 5.3). Pentru această temperatură se obţine o structură nanocristalină optimă şi, în consecință o valoare ridicată a

permeabilităţii magnetice [90]. Variaţia relativă a impedanţei este cu atât mai mare cu cât

diametrul microfirului este mai mic (figura 5.3). Dintre toate eșantioanele studiate, cel cu

diametrul de 10 µm prezintă cea mai mare variație relativă a impedanței, respectiv 248 % la

frecvența de 100 MHz [94], maxim obținut pentru o valoare a câmpului extern aplicat de 170

A/m.

5.3. Efectul tensiunilor mecanice (întindere, torsiune) asupra răspunsului

magnetoimpedanţei Pentru studiul efectului tensiunilor mecanice aplicate asupra variaţiei

magnetoimpedanţei am realizat un număr de experimente ce constau în aplicarea unor tensiuni

mecanice de întindere şi de torsiune asupra eșantioanelor cu diametre cuprinse între 105 µm și 10 µm, și lungimea de 15 mm, în stare nanocristalină (tratate termic la 550 ºC, timp de o oră).

Instalaţia de măsură prin trasarea curbelor GMI a fost adaptată pentru a permite studiul

dependenței variaţiei magnetoimpedanţei de tensiunile mecanice aplicate din exterior prin

întinderea şi torsionarea microfirelor. Experimentele realizate prin întindere au constat în

agăţarea de unul din capetele microfirului a unor mase de valori diferite iar cele prin torsionare,

în răsucirea unui capăt a microfirului, cu lungime cunoscută, la diferite unghiuri, în ambele

cazuri al doilea capăt al microfirului fiind fixat.

Dependenţa maximului variaţiei relative a impedanţei în funcţie de tensiunile de

întindere, σ (� =�

�, unde � = � ∙ � iar � = �

��

�, �- forţa de întindere,� - masa corpului

utilizat pentru aplicarea tensiunii de întindere, � - acceleraţia gravitaţională, � - aria secţiunii

firului şi � - diametrul firului), aplicate eşantioanelor, sunt prezentate în figura 5.4 a şi b. Se

observă că valorile maxime ale variaţiei relative a impedanţei microfirelor la frecvenţa de 10

MHz cresc brusc pentru microfirul as-cast cu diametrul de 105 µm, de la 28 % în stare

netensionată până la 77 % la aplicarea unei tensiuni de întindere de 8 MPa rezultând o

sensibilitate de 6,2 %/MPa. Pentru tensiuni mai mari de 8 MPa, creşterea valorilor maxime ale

27

0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 2500

30

60

90

120

150

180

210

240 TT 550

0C 1h

f=10MHz

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

ma

x( ∆∆ ∆∆

Z/Z

H=

ma

x)

(%)

σσσσ (MPa)

(a)

0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 2500

30

60

90

120

150

180

210

240

270

(b) TT 550

0C 1h

f=100MHz

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

max

( ∆∆ ∆∆Z

/ZH

=m

ax)

(%)

σσσσ (MPa)

variaţiei relative a impedanţei microfirelor devine mai lentă, și se menține aproximativ

constantă până la valoarea de 83 % (pentru 34 MPa), după care scade (figura 5.4 a). Ȋn cazul

microfirelor trefilate cu diametre între 80 – 50 µm se observă un comportament aproximativ

asemănător, o creştere lentă a variaţie impedanţei până la o anumită valoare a tensiunii de

întindere după care valorile maxime ale variaţiei relative a impedanţei microfirelor scad.

Rezultatele obţinute la frecvenţa de 100 MHz indică un comportament uşor diferit comparativ

cu cele la frecvenţa de 10 MHz. O diferenţă notabilă constă în scăderea ușoară, continuă, a

variaţiei impedanţei la aplicarea tensiunilor de întindere, pentru microfirul cu diametrul de 50

µm. Pentru microfirele cu diametre mai mici decât 50 µm, valorile maximului de variaţie

relativă a impedanţei, atât la frecvenţa 10 MHz cât şi la 100 MHz, scad odată cu creșterea valorii

tensiunii de întindere aplicate (figura 5.4 a şi b). Aceasta scădere este cu atât mai pronunţată cu

cât diametrul microfirelor este mai mic. Cea mai mare sensibilitate la aplicarea unor tensiuni

de întindere, 7,4 %/MPa, a fost obţinută pentru microfirul cu diametrul de 10 µm la o frecvenţă de lucru de 100 MHz (figura 5.4 b). Ȋn acest caz amplitudinea curbelor GMI a scăzut de la 248

% la 26 % pentru o valoare a tensiunii de întindere de 30 MPa [95].

Figura 5.4. Maximul variației relative a impedanței la frecvenţele (a) 10 MHz şi (b) 100 MHz, în funcţie

de tensiunile mecanice de întindere aplicate microfirelor Fe73.5

Si13.5

B9Cu

1Nb

3 tratate termic o oră la

550 ºC. (lungimea eşantionului, ls= 15 mm)

28

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270

0

30

60

90

120

150

180

210

240

max( ∆∆ ∆∆

Z/Z

H=

max)

(%)

(a) TT 550

0C 1h

f=10 MHz

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

ξ ξ ξ ξ (rad/m)

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270

0

30

60

90

120

150

180

210

240

270

(b)

TT 550 0C 1h

f=100 MHz

Φas cast

= 105 µm

Fir trefilat

Φ = 80 µm

Φ = 50 µm

Φ = 35 µm

Φ = 25 µm

Φ = 10 µm

ξ ξ ξ ξ (rad/m)

max( ∆∆ ∆∆

Z/Z

H=

ma

x)

(%)

Ȋn continuare sunt prezentate rezultatele obţinute în cazul eşantioanelor supuse unor

tensiuni induse prin torsionare. Din figura 5.5 a şi b se observă că maximul variației relative a

impedanței în funcţie gradul de torsiune, ξ (� =�

, unde! - unghiul de torsiune şi " - lungimea

eșantionului), scade rapid pentru valori mici, de până la 130 rad/m, ale torsiunii

(corespunzătoare unei răsuciri de până la 90°, pentru o lungime a eşantionului de 15 mm), în

cazul microfirelor subţiri, cu diametrul mai mic decât 50 µm. Microfirul cu diametrul de

10 µm prezintă o scădere a amplitudinii răspunsului magnetoimpedanţei de la 56 % la 32 %, la

o frecvenţă de lucru de 10 MHz (figura 5.5 a) şi de la 247 % la 174 %, la o frecvenţă de lucru

de 100 MHz (figura 5.5 b), pentru o modificare a valorii torsiunii de la 0 la 33 rad/m

(corespunzător unei răsuciri de 22.5°, pentru o lungime a eşantionului de 15 mm), rezultând o

sensibilitate la torsiune de 0,73 %/rad/m la 10 MHz şi respectiv 2,3 %/rad/m la 100 MHz.

Figura 5.5. Maximul variației relative a impedanței la frecvenţele (a) 10 MHz şi (b) 100 MHz, în funcţie

de gradul de torsiune a microfirelor Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 tratate termic o oră la 550 ºC. (lungimea

eşantionului, ls= 15 mm)

29

Capitolul VI. Microfire de tip FeSiBCuNb nanocristaline:

convenţionale trefilate, acoperite cu sticlă şi cu învelişul de

sticlă înlăturat. Studiu comparativ al proprietăţilor

magnetoelastice

Ȋn cadrul acestui capitol sunt prezentate rezultatele proprii obţinute în urma studiului

comparativ al materialelor magnetice de tip FeSiBCuNb sub formă de microfire convenţionale

trefilate, microfire acoperite cu sticlă şi microfire obţinute ca fire acoperite cu sticlă, cu

învelişul de sticlă înlăturat după obţinere. Scopul principal al studiului constă în identificarea

tipului de microfire care să prezinte sensibilitate ridicată a proprietăţilor magnetice la deformări mecanice, la frecvenţe joase şi înalte, în vederea utilizării acestora ca elemente de detecţie

pentru senzori magnetomecanici.

Eşantioanele analizate în cadrul acestui studiu au aceeași compoziţie,

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, şi aceleaşi diametre ale miezului metalic de 30, 20 şi 10 µm.

Microfirele convenţionale trefilate, cu diametrele menţionate, au fost obţinute prin

trefilarea succesivă a unui fir convenţional, în stare as-cast, cu diametrul de 105 µm, preparat

prin metoda răcirii rapide din topitură în strat de apă în rotaţie.

Microfirele acoperite cu sticlă au fost obţinute prin metoda tragerii aliajului topit în

capilar de sticlă (metoda Taylor-Ulitovsky). Diametrul total al microfirelor acoperite cu sticlă a fost în jurul valorii de 38 µm.

Microfirele cu învelişul de sticlă înlăturat au fost obţinute prin îndepărtarea mecanică a

sticlei de pe microfirele acoperite cu sticlă prin presarea microfirului între o suprafaţă plană şi una cilindrică.

6.1. Studiul comparativ al proprietăților magnetoelastice la frecvenţe joase Pentru studiul proprietăților magnetice la frecvenţe joase (~ Hz) al eşantioanelor am

utilizat instalaţia de măsură fluxmetrică. Măsurătorile magnetice au fost realizate pe eşantioane

cu lungimea de 10 cm pentru diferite valori ale câmpului magnetic aplicat la frecvenţa de 50

Hz.

Eşantioanele, au fost tratate termic timp de o oră, în vid, la temperatura de 500 ºC. La

acestă temperatură de tratament eşantioanele suferă un proces de formare a fazelor

nanocristaline şi de relaxare a tensiunilor mecanice interne induse în timpul procesului de

preparare [90], care conduc la o îmbunătăţire a proprietăţilor magnetice.

Curbele de magnetizare axială a microfirelor trefilate, a celor acoperite cu sticlă şi a

microfirelor cu învelişul de sticlă înlăturat, cu diametrul miezului metalic de 30 µm, 20 µm şi 10 µm, în stare nanocristalină (tratate termic timp de o oră la 500 ºC) sunt prezentate în figura

6.1 a, b şi c. Se observă că microfirele trefilate şi cele acoperite cu sticlă prezintă o comportare

magnetică bistabilă caracterizată printr-un ciclu de histerezis rectangular (efectul Barkhausen

mare). Ȋn cazul microfirelor cu învelişul de sticlă înlăturat, creşterea magnetizaţiei cu câmpul

magnetic aplicat are loc lent iar comportamentul bistabil nu mai este prezent, ceea ce conduce

la concluzia că microfirele nu se mai magnetizează prin inversarea magnetizaţiei într-un singur

pas, datorită relaxării tensiunilor induse de învelişul de sticlă. Se observă de asemenea că valoarea câmpului coercitiv este mică (sub 20 A/m) pentru eşantioanele trefilate şi cu învelişul

de sticlă înlăturat, şi cu mult mai mare (peste valoarea de 20 A/m până la 142 A/m) în cazul

microfirelor acoperite cu sticlă, comportament datorat tensiunilor suplimentare de valoare mare

induse de către învelișul de sticlă [71].

30

-300 -200 -100 0 100 200 300

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2

-40 -20 0 20 40

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2

(a) TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 30 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

µµ µµ0M

(T

)

H (A/m)

µµ µµ0M

(T

)

H (A/m)

-300 -200 -100 0 100 200 300

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2

-60 -40 -20 0 20 40 60

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2

(b) TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 20 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

µµ µµ0M

(T

)

H (A/m)

µµ µµ0M

(T

)

H (A/m)

-300 -200 -100 0 100 200 300

-1,2

-0,6

0,0

0,6

1,2(c)

TT 500 0

C 1h

Φmiez metalic

= 10 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

µµ µµ0M

(T

)

H (A/m)

Figura 6.1. Ciclurile de histerezis pentru microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu diametrul miezului metalic

de (a) 30 µm, (b) 20 µm şi (c) 10 µm, tratate termic timp de o oră la 500 ºC. (lungimea eşantionului,

ls= 10 cm)

Variaţia permeabilităţii magnetice relative în funcţie de câmpul extern aplicat a

microfirelor trefilate, microfirelor acoperite cu sticlă şi a microfirelor cu învelişul de sticlă înlăturat, cu diametrul miezului metalic de 30 µm, 20 µm şi 10 µm, în stare nanocristalină (tratate termic timp de o oră la temperatura de 500 ºC) sunt prezentate în figura 6.2 a, b şi c. Se

31

30 60 90 120 150 1800

1x104

2x104

3x104

4x104

5x104

6x104

7x104

8x104

5 10 15 20 25 300,0

2,0x104

4,0x104

6,0x104

8,0x104

(c)

TT 500 0

C 1h

Φmiez metalic

= 10 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

µµ µµr

Hmax

(A/m)

µµ µµr

Hmax

(A/m)

0 30 60 90 120 150 1800,0

5,0x104

1,0x105

1,5x105

2,0x105

2,5x105

10 20 30 40 50 600,0

2,0x104

4,0x104

6,0x104

8,0x104

1,0x105

(b) TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 20 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

µµ µµr

Hmax

(A/m)

µµ µµr

Hmax (A/m)

0 30 60 90 120 150 1800

1x105

2x105

3x105

4x105

5x105

5 10 15 20 25 30 350

1x104

2x104

3x104

4x104

5x104

6x104

(a) TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 30 µm

trefilat

acoperit cu sticla

indepartata sticla

µµ µµr

Hmax (A/m)

µµ µµr

Hmax

(A/m)

observă că maximul permeabilităţii magnetice relative este considerabil mai mare pentru

microfirele trefilate în comparație cu a celor acoperite cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat.

Permeabilitatea creşte odată cu creşterea diametrului metalic, microfirul trefilat cu diametrul de

30 µm prezentând o valoare maximă de 4,6x105 la un câmp maxim aplicat de 1,7 A/m (figura

6.2 a).

Figura 6.2. Variaţia permeabilităţii magnetice relative în funcţie de câmpul extern aplicat pentru

microfirele Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu diametrul miezului metalic de (a) 30 µm, (b) 20 µm şi (c) 10 µm,

tratate termic timp de o oră la 500 ºC. (lungimea eşantionului, ls= 10 cm)

32

0 50 100 150 200 250 3000

20

40

60

80

100

120H

max= 200 A/m TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 30 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

Hc (

A/m

)

F (mN)

(a)

0 30 60 90 120 1500

30

60

90

120

150H

max= 200 A/m TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 20 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

Hc (

A/m

)

F (mN)

(b)

Pentru studiul proprietăţilor magnetoelastice la frecvenţe joase am realizat un număr de

experimente ce constau în măsurarea caracteristicilor magnetice în timpul aplicării unor

tensiuni mecanice de întindere asupra eşantioanelor. Eşantioanele utilizate sunt microfire

trefilate, acoperite cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat, cu diametrul miezului metalic de

30 µm, 20 µm şi respectiv 10 µm, cu lungimea de 10 cm, în stare nanocristalină (tratate termic

timp de o oră la temperatura de 500 ºC).

Măsurătorile au fost efectuate utilizând instalaţia de măsură fluxmetrică adaptată pentru

studiul dependenței proprietăților magnetice de tensiunile mecanice de întindere aplicate din

exterior. Experimentele realizate au constat în agăţarea de unul din capetele microfirului a unor

mase de valori cunoscute, al doilea capat fiind fixat.

Ȋn vederea studierii efectului tensiunilor de întindere asupra comportării magnetice a

microfirelor nanocristaline, am reprezentat grafic atât valorile câmpului coercitiv

(pentru Hmax = 200 A/m, f= 50 Hz) cât şi valoarea maximă a permeabilităţii magnetice relative

în funcţie de forţa de întindere, �, aplicată eşantioanelor (� = � ∙ � , unde � reprezintă masa

corpului utilizat pentru aplicarea tensiunii de întindere iar � este acceleraţia gravitaţională). Ȋn figura 6.3 a, b şi c este prezentată evoluţia câmpului coercitiv în funcție de forţa de

întindere aplicată microfirelor trefilate, acoperite cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat, cu

diametrul miezului metalic de 30 µm, 20 µm şi respectiv 10 µm, în stare nanocristalină (500 ºC - 1h). Se observă că valoarea câmpului coercitiv la tensionarea eşantionalor se păstrează aproximativ constantă în cazul microfirelor acoperite cu sticlă. Pentru microfirele fără sticlă (trefilate şi cu învelişul de sticlă înlăturat) valoarea câmpului coercitiv creşte odată cu creșterea

forţei de întindere, microfirele trefilate cu diametrul de 10 µm prezentând variaţii mult mai mari

pentru valori mici ale tensiunii de întindere (figura 6.3 c).

33

0 30 60 90 120 1500,0

5,0x104

1,0x105

1,5x105

2,0x105

2,5x105

(b) TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 20 µm

trefilat

acoperit cu sticla

indepartata sticla

µµ µµr,

ma

x

F (mN)

0 50 100 150 200 250 3000

1x105

2x105

3x105

4x105

5x105

(a) TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 30 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

µµ µµr,

max

F (mN)

0 5 10 15 20 25 30 35 400

50

100

150

200

Hmax

= 200 A/m(c) TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 10 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

Hc (

A/m

)

F (mN)

Figura 6.3. Variația câmpului coercitiv în funcție de forţa de întindere aplicată microfirelor

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diametrul miezului metalic de (a) 30 µm, (b) 20 µm şi (c) 10 µm, tratate termic

timp de o oră la 500 ºC. (lungimea eşantionului, ls= 10 cm)

Dependenţa maximului permeabilităţii magnetice relative în funcţie de forţa de întindere

aplicată microfirelor: trefilate, acoperite cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat, cu diametrul

miezului metalic de 30 µm, 20 µm şi respectiv 10 µm, în stare nanocristalină (500 ºC - 1h) este

prezentată în figura 6.4 a, b şi c.

34

0 5 10 15 20 25 30 35 400,0

2,0x104

4,0x104

6,0x104

8,0x104

(c) TT 500

0

C 1h

Φmiez metalic

= 10 µm

trefilat

acoperit cu sticla

indepartata sticla

µµ µµr,

ma

x

F (mN)

Figura 6.4. Maximul permeabilității magnetice relative în funcție de forţa de întindere aplicate

microfirelor Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 cu diametrul miezului metalic de (a) 30 µm, (b) 20 µm şi (c) 10 µm,

tratate termic timp de o oră la 500 ºC. (lungimea eşantionului, ls= 10 cm)

Se observă că maximele permeabilităţilor relative sunt considerabil mai mari pentru

microfirele trefilate comparativ cu cele ale microfirelor acoperite cu sticlă şi a celor cu învelişul

de sticlă înlăturat iar la aplicarea unei tensiuni mecanice de întindere permeabilitatea prezintă o scădere bruscă pentru valori foarte mici ale tensiunii (6.4 c). Scăderea este de aproximativ

trei ori mai mică decât în stare netensionată comparativ cu microfirele acoperite cu sticlă şi a

celor cu învelişul de sticlă înlăturat. Comportamentul observat la microfirele trefilate le

recomandă pentru aplicații în senzori magnetomecanici pentru detectarea deformărilor

mecanice foarte mici.

6.2. Studiul comparativ al proprietăților magnetoelastice la frecvenţe înalte Pentru studiul comparativ al proprietăților magnetoelastice la frecvenţe înalte (~ MHz)

a eşantioanelor având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, sub formă de microfire convenţionale

trefilate, microfire acoperite cu sticlă şi microfire cu învelişul de sticlă înlăturat, am utilizat

instalaţia de măsură pentru trasarea curbelor de variaţie a magnetoimpedanței, la un curent

constant de 3 mA, la frecvenţe de lucru cuprinse între 1 MHz şi 500 MHz.

Eşantioanele preparate pentru studiu sunt microfire cu diametrul miezului metalic de

30 µm, 20 µm şi 10 µm, cu lungimea de 15 mm, în stare nanocristalină (tratate termic timp de

o oră la 550 ºC), pentru care s-a obţinut cea mai mare variaţie relativă de impedanţă. Dependenţa variaţiei relative ale impedanţei funcţie de câmpul magnetic aplicat, pentru

diametre ale miezului metalic de 30 µm, 20 µm şi respectiv 10 µm, la frecvenţele de lucru

de 10 MHz şi 100 MHz, este prezentată în figurile 6.5, 6.6, 6.7 a şi c. Se observă că forma

curbelor GMI este diferită pentru fiecare tip de microfir. Pentru microfirele trefilate, cu

diametrul de 30 µm şi 20 µm, curba GMI prezintă un dublu maxim, pronunţat în zona

câmpurilor joase (figurile 6.5, 6.6 a şi c). Curba cu vârful dublu se transformă într-una cu un

singur maxim pentru microfirul trefilat cu diametrul de 10 µm (figura 6.7 a şi c). Din rezultatele

obţinute pentru microfirele acoperite cu sticlă s-a observat că răspunsul magnetoimpedanţei

este foarte mic datorită tensiunilor suplimentare de valoare mare induse de către învelișul de

sticlă, rezultate ce sunt în concordanţă cu cele din literatură [10]. Ȋn cazul microfirelor cu

învelişul de sticlă înlăturat magnetoimpedanţa este mai mare comparativ cu microfirele

acoperite cu sticlă datorită relaxării tensiunilor induse de învelişul de sticlă. Pentru microfirele

cu miezul magnetic de 30 µm şi 20 µm, apare o comportare caracteristică unei curbe GMI cu

un singur maxim iar în cazul microfirului cu miezul metalic de 10 µm, curba prezintă un dublu

maxim în zona câmpurilor joase (figurile 6.5, 6.6, 6.7 a şi c).

35

-6 -4 -2 0 2 4 6

0

50

100

150

200

-600 -400 -200 0 200 400 6000

10

20

30

40

50

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax) (

%)

TT 550 0

C 1h

f=10 ΜΗz

Φmiez metalic

= 30 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

H (A/m)

(a)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

) (%

)

H (A/m)

0 50 100 150 200 250 3000

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

(b) TT 550

0

C 1h

f=10 ΜΗz

Φmiez metalic

= 30 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

F (mN)

max

[[ [[ ∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

)] (%

)

0 50 100 150 200 250 3000

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

(d)

TT 550 0

C 1h

f=100 ΜΗz

Φmiez metalic

= 30 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

F (mN)

max

[[ [[ ∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

)] (%

)

-6 -4 -2 0 2 4 60

50

100

150

200

-600 -400 -200 0 200 400 6000

30

60

90

120

150 TT 550 0

C 1h

f=100 ΜΗz

Φmiez metalic

= 30 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

H (A/m)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax) (

%)

(e)

H (A/m)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax) (

%)

Ȋn figura 6.5 sunt reprezentate grafic variația relativă a impedanței în funcție de câmpul

magnetic aplicat şi dependenţa maximului variației relative a impedanței în funcţie de forţa de

întindere, la frecvenţele de lucru de 10 MHz şi 100 MHz, pentru microfirele: trefilate, acoperite

cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat, cu diametrul miezului metalic de 30 µm, în stare

nanocristalină (550 ºC – 1h). Se observă că microfirele trefilate în stare netensionată prezintă cea mai mare variație relativă a impedanței, respectiv 200 %, comparativ cu microfirele

acoperite cu sticlă şi microfirele cu învelişul de sticlă înlăturat (figura 6.5 a şi c). Ȋn cazul

microfirelor cu învelişul de sticlă înlăturat, mărimea variaţiei relative a impedanţei depinde de

frecvenţa curentului ce parcurge eşantionul, obţinându-se variaţii de 48 % la 10 MHz şi respectiv 146 % la 100 MHz (figura 6.5 a şi c). La aplicarea unei forţe de întindere asupra

microfirelor acoperite cu sticlă se observă o uşoră creştere a efectului GMI, de la 10 % până la

45 %, la frecvenţa de lucru de 100 MHz (figura 6.5 d). Pentru microfirele trefilate şi microfirele

cu învelişul de sticlă înlăturat, valoarea maximului de variaţie relativă a impedanţei scade lent

odată cu creșterea forţei aplicate (figura 6.5 b şi d). Creşterea tensiunilor de întidere aplicate are

ca efect creşterea componentei axiale în zona de suprafaţă şi ca urmare are loc o scădere a

permeabilităţii circumferenţiale şi respectiv o scădere a variaţiei relative de impedanţă. Prin

aplicarea unei forţe de întindere de 50 mN asupra microfirelor trefilate efectul GMI prezintă o

scădere a amplitudinii răspunsului magnetoimpedanţei, de la 200 % la 162 % (figura 6.5 d),

rezultând o sensibilitate de 0,8 %/mN (100 MHz).

Figura 6.5. Variația relativă a impedanței în funcție de câmpul magnetic aplicat (a), (c) şi maximul

variației relative a impedanței în funcţie de forţa de întindere (b), (d), pentru microfirele

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu diametrul miezului metalic de 30 µm, tratate termic o oră la 550 ºC.(lungimea

eşantionului, ls= 15 mm).

Ȋn figura 6.6 sunt reprezentate grafic variația relativă a impedanței în funcție de câmpul

magnetic aplicat şi dependenţa maximului variației relative a impedanței în funcţie de forţa de

36

-6 -4 -2 0 2 4 6

0

30

60

90

120

150

180

-600 -400 -200 0 200 400 6000

20

40

60

80

100

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax) (

%)

TT 550 0

C 1h

f=10 ΜΗz

Φmiez metalic

= 20 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

H (A/m)

(a)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

) (%

)

H (A/m)

-6 -4 -2 0 2 4 60

50

100

150

200

250

-600 -400 -200 0 200 400 6000

30

60

90

120

150

180

210 TT 550

0

C 1h

f=100 ΜΗz

Φmiez metalic

= 20 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

H (A/m)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

) (%

)

(c)

H (A/m)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

) (%

)

0 30 60 90 120 1500

50

100

150

200

250 TT 550

0

C 1h

f=100 ΜΗz

Φmiez metalic

= 20 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

max

[[ [[ ∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

)] (%

)

F (mN)

(d)

0 30 60 90 120 1500

30

60

90

120

150

180 TT 550

0

C 1h

f=10 ΜΗz

Φmiez metalic

= 20 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

F (mN)

max

[[ [[ ∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax)]

(%)

(b)

întindere, la frecvenţele de lucru de 10 MHz şi 100 MHz, pentru microfirele: trefilate, acoperite

cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat, cu diametrul miezului metalic de 20 µm, în stare

nanocristalină (550 ºC – 1h). Se observă că microfirele trefilate în stare netensionată prezintă o

variaţie relativă a impedanţei semnificativ mai mare, comparativ cu microfirele acoperite cu

sticlă şi microfirele cu învelişul de sticlă înlăturat (figura 6.6 a şi c). Mărimea variaţiei relative

a impedanţei depinde de frecvenţa curentului ce parcurge eşantionul, obţinându-se pentru

microfirele trefilate valori maxime de 165 % la frecvenţa de lucru de 10 MHz şi respectiv 240

% la 100 MHz. Ȋn cazul microfirelor cu învelişul de sticlă înlăturat, răspunsul

magnetoimpedanţei creşte odată cu creşterea frecvenţei curentului, obţinându-se valori maxime

ale variaţiei relative a impedanţei de 89 % la 10 MHz şi respectiv 183 % la 100 MHz (figura

6.6 a şi c). La aplicarea unei forţe de întindere valorile maximului variaţiei relative a

magnetoimpedanţei scad odată cu creșterea forţei aplicate pentru toate eşantioanelor studiate,

scăderea fiind mult mai accentuată pentru microfirele trefilate (figura 6.6 b şi d). După aplicarea

unei forţe de întindere de 10 mN asupra microfirelor trefilate, se observă o scădere a

amplitudinii răspunsului magnetoimpedanţei, de la 240 % la 208 % pentru frecvenţa de lucru

de 100 MHz (figura 6.6 d), rezultând o sensibilitate de 3,2 %/mN.

Figura 6.6. Variația relativă a impedanței în funcție de câmpul magnetic aplicat (a), (c) şi dependenţa

maximului variației relative a impedanței în funcţie de forţa de întindere (b), (d), pentru microfirele

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu diametrul miezului metalic de 20 µm, tratate termic o oră la 550 ºC.(lungimea

eşantionului, ls= 15 mm).

Ȋn figura 6.7 sunt reprezentate grafic variația relativă a impedanței în funcție de câmpul

magnetic aplicat şi dependenţa maximului variației relative a impedanței în funcţie de forţa de

întindere, la frecvenţele de lucru de 10 MHz şi 100 MHz, pentru microfirele: trefilate, acoperite

cu sticlă şi cu învelişul de sticlă înlăturat, cu diametrul miezului metalic de 10 µm, în stare

37

-6 -4 -2 0 2 4 6

0

10

20

30

40

50

60

-600 -400 -200 0 200 400 6000

10

20

30

40

50

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax) (

%)

TT 550 0

C 1h

f=10 ΜΗz

Φmiez metalic

= 10 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

H (A/m)

(a)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

) (%

)

H (A/m)

0 5 10 15 20 25 30 35 40

0

10

20

30

40

50

60 TT 550

0

C 1h

f=10 ΜΗz

Φmiez metalic

= 10 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

max

[[ [[ ∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

)] (

%)

F (mN)

(b)

0 5 10 15 20 25 30 35 400

50

100

150

200

250 TT 550

0

C 1h

f=100 ΜΗz

Φmiez metalic

= 10 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

max

[[ [[ ∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax

)] (

%)

F (mN)

(d)

-6 -4 -2 0 2 4 60

50

100

150

200

250

-600 -400 -200 0 200 400 6000

30

60

90

120

150

180

210 TT 550

0

C 1h

f=100 ΜΗz

Φmiez metalic

= 10 µm

trefilat

acoperit cu sticla

sticla indepartata

H (A/m)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax) (

%)

(c)

H (A/m)

∆∆ ∆∆Z

/Z(H

=m

ax) (

%)

nanocristalină (550 ºC – 1h). Se observă că microfirele trefilate în stare netensionată prezintă o variaţie relativă a impedanţei mai mare comparativ cu microfirele acoperite cu sticlă şi microfirele cu învelişul de sticlă înlăturat (figura 6.7 a şi c). Mărimea variaţiei relative a

impedanţei creşte odată cu creşterea frecvenţei curentului, obţinâdu-se pentru microfirele

trefilate valori maxime de 55 % la 10 MHz şi respectiv 247 % la 100 MHz (figura 6.7 a şi c).

La aplicarea unei forţe de întindere asupra eşantioanelor, valorile maximului de variaţie relativă a impedanţei scad odată cu creșterea forţei aplicate, scăderea fiind mult mai pronunțată pentru

microfirele trefilate, la forţe de întindere de valori mici (figura 6.7 b şi d). Astfel, în cazul

microfirelor trefilate, la aplicarea unei forţe de întindere de numai 10 mN, se obţine o scădere

a amplitudinii răspunsului magnetoimpedanţei, de la 247 % la 29 % la frecvenţa de 100 MHz

(figura 6.7 d), rezultând o sensibilitate de 22 %/mN [105]. Acest comportament este important

şi le recomandă pentru aplicații ale microfirelor ca elemente de detecţie în senzori

magnetomecanici pentru detectarea tensiunilor mecanice de valori foarte mici.

Figura 6.7. Variația relativă a impedanței în funcție de câmpul magnetic aplicat (a), (c) şi dependenţa

maximului variației relative a impedanței în funcţie de forţa de întindere (b), (d), pentru microfirele

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu diametrul miezului metalic de 10 µm, tratate termic o oră la 550 ºC.(lungimea

eşantionului, ls= 15 mm).

Din rezultatele obţinute s-a observat că microfirele trefilate prezintă o sensibilitate

pronunţată a proprietăţilor magnetice la aplicarea unor tensiunii mecanice ceea ce le recomandă ca elemente de detecţie în aplicaţii pentru senzori magnetomecanici.

38

Concluzii generale

Rezultatele experimentale prezentate şi detaliate în această teză de doctorat aduc

contribuţii la studiul proprietăților magnetoelastice ale materialelor magnetice amorfe şi

nanocristaline de tip FeSiBCuNb, sub formă de microfire, pentru a evidenţia posibilitatea de

utilizare a acestor materiale ca elemente de detecţie pentru aplicaţii în senzori

magnetomecanici. S-a urmărit:

Studiul comportamentului magnetic la frecvenţe joase şi înalte ale materialelor având

compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 sub formă de microfire convenţionale și trefilate, cu diametre

cuprinse între 105 µm și 10 µm, în stare amorfă şi nanocristalină.

- din rezultatele obţinute s-a observat că în stare as-cast, microfirele prezintă proprietăţi

magnetice moi: inducţie de saturaţie de 1,2 T, câmp coercitiv de 68 A/m (pentru un câmp maxim

aplicat de 7 kA/m la frecvenţa de 50 Hz) şi o valoare maximă a permeabilității magnetice

relative de aproximativ 4x104;

- prin tratamente termice adecvate ale microfirelor amorfe se obține o creștere a permeabilității

magnetice relative (atingând un maxim de 5.3x105 pentru microfirul cu diametrul de 35 µm) și

o scădere a câmpului coercitiv (atingând un minim de 15 A/m pentru microfirul cu diametrul

de 10 µm);

- creșterea permeabilității magnetice relative duce la o creștere a răspunsului

magnetoimpedanţei. Dintre toate eșantioanele studiate, cel cu diametrul de 10 µm prezintă cea

mai mare variație relativă a impedanței, respectiv 248 % la frecvența de 100 MHz, maxim

obținut pentru o valoare a câmpului extern aplicat de 170 A/m;

- la aplicarea unor tensiuni mecanice toate eşantioanele studiate prezintă o sensibilitate

pronunţată a proprietăţilor magnetice de starea de tensionare a acestora. Proprietăţile magnetice

se modifică foarte mult cu atât mai puternic cu cât diametrul microfirelor este mai mic (diametru

mai mic decât 50 µm). Comportamentul observat deschide drumul pentru noi aplicații ale

acestora microfire ca elemente de detecţie pentru diferite tipuri de senzori magnetomecanici:

senzori de forţă, senzori de presiune, senzori de torsiune etc.

Studiu comparativ al comportamentului magnetic la frecvenţe joase şi înalte pentru

următoarele categorii de microfire: convenţionale trefilate, acoperite cu sticlă şi cu învelişul

de sticlă înlăturat, cu scopul de a identifica tipul de microfire potrivite pentru aplicaţii ca

elemente de detecţie în senzori magnetomecanici. Studiul a fost realizat pe eşantioane

nanocristaline având compoziţia Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3, cu diametrele miezului metalic de 30, 20

și 10 µm.

- din rezultatele obţinute s-a observat că permeabilitatea magnetică relativă este considerabil

mai mare pentru microfirele trefilate (atingând un maxim de 4.6x105 pentru microfirul cu

diametrul de 30 µm) în comparație cu microfirele cu învelişul de sticlă înlăturat şi a celor

acoperite cu sticlă. De asemenea, valoarea câmpului coercitiv este scăzută (sub 20 A/m) pentru

eşantioanele fără sticlă, şi cu mult mai ridicată (peste valoarea de 20 A/m până la 142 A/m) în

cazul microfirelor acoperite cu sticlă;

- valoarea mare a permeabilității magnetice relative duce la o creștere a răspunsului

magnetoimpedanţei. Variația relativă a impedanței pentru microfirele trefilate este semnificativ

mai mare, comparativ cu microfirele acoperite cu sticlă şi microfirele cu învelişul de sticlă

înlăturat;

- la aplicarea unor tensiuni mecanice s-a observat că microfirele trefilate prezintă o sensibilitate

ridicată a proprietăţilor magnetice, ceea ce le recomandă ca elemente de detecţie în aplicaţii

pentru senzori magnetomecanici.

Rezultatele obținute au fost valorificate prin: 2 lucrări ştiinţifice publicate în reviste

cotate ISI şi 15 lucrări ştiinţifice prezentate la conferinţe naţionale şi internaţionale.

39

Bibliografie selectivă

[1] C. Moron, C. Cabrera, A. Moron, A. Garcia and M. Gonzalez, Magnetic Sensors Based on Amorphous

Ferromagnetic Materials: A Review, Sensors, vol. 15, pp. 28340-28366 (2015). [2] A. Zhukov, M. Ipatov, M. Churyukanova, S. Kaloshkin, V. Zhukova, Giant magnetoimpedance in thin

amorphous wires: From manipulation of magnetic field dependence to industrial applications, J. Alloys Compd., vol. 586, S279–S286 (2014). [3] S. Corodeanu, H. Chiriac, L. Radulescu, N. Lupu, Magneto-impedance sensor for quasi-noncontract

monitoring of breathing, pluse rate and activity status, J. Appl. Phys., 115, 17A301 (2014). [4] P. Ripka, K. Zaveta, Chapter 3 - Magnetic Sensors: Principles and Applications, Handb. Magn. Mater., vol. 18, pp. 347–420 (2009). [5] C. Hlenschi, S. Corodeanu, H. Chiriac, Magnetoelastic Sensors for the detections of pulse waves, IEEE Trans. Magn., vol. 49, pp. 117-119 (2013). [6] K. Mohri, Y. Honkura, L. V. Panina, and T. Uchiyama, Super MI sensor—Recent advances of amorphous wire

CMOS IC magneto-impedance sensor, J. Nanoscience and Nanotechnology, RTNSA issue, in press (2012). [7] G. Herzer, M. Vazquez, M. Knobel, A. Zhukov, T. Reininger, H.A. Davies, R. Grossinger, J.L Sanchez –

Round table discussion: Present and future applications of nanocrystalline magnetic materials – J. Magn. Magn. Mater., vol. 297, pp. 252–266 (2005). [8] D.C. Jiles, C.C.H. Lo, The role of new materials in the development of magnetic sensors and actuators, Sens. Actuators A Phys. vol. 106, pp. 3–7 (2003). [9] T. Uchiyama, K. Mohri, and S. Nakayama, Measurement of spontaneous oscillatory magnetic field of guinea-

pig smooth muscle preparation using pico-tesla resolution amorphous wire magneto-impedance sensor, IEEE Trans. Magn., vol. 47(10), pp. 3066–3069 (2011). [10] M.H. Phan, H.X. Peng, Giant magnetoimpedance materials: Fundamentals and applications, Prog. Mater. Science, vol. 53, pp. 323–420 (2008). [11] J.A. Alloca, A. Stuart, Transducers: Theory and Applications, Prentice-Hall: Upper Saddle River, NJ, USA (1984). [12] M.J. Usher, Sensors and Transducers, Macmillan Publishers: London, UK (1985). [13] B. D. Cullity, Introduction to Magnetic Materials, Addison-Wesley: Boston, MA, USA (1972). [14] J. Salach, A. Bienkowski, R. Szewczyk, The ring-shaped magnetoelastic torque sensors utilizing soft

amorphous magnetic materials, J. Magn. Magn. Mater., vol. 316, pp. e607–e609 (2007). [15] F.M. McHenry, M.A. Willard, D.E. Laughlin, Amorphous and nanocrystalline materials for applications as

soft magnets, Progress in Material Science, vol. 44(4), pp. 291-433, (1999). [16] G. Herzer, Nanocrystalline Soft Magnetic Alloys, in Handbook of Magnetic Materials, ed. by K.H.J. Buschow, Elsevier Science B.V., vol. 10, pp. 415-462 (1997). [17] G. Herzer, Nanocrystalline soft magnetic materials, J. Magn. Magn. Mater., vol. 112, pp. 258–262 (1992). [18] G. Herzer, Grain size dependence of coercivity and permeability in nanocrystalline ferromagnets – IEEE Trans. Magn., vol. 26(5), pp. 1397-1402 (2002). [19] K. Suzuki, G. Herzer, Advanced Magnetic Nanostructures, ed. by D.J. Sellmyer, R. Skomski, Kluwer Academic, Dordrecht, Chapter 13 (2005). [20] A. Zhukov, J. Gonzalez, in Advanced Magnetic Materials, vol. 3, ed. by Y. Liu, D.J. Sellmyer, D. Shindo, Kluwer Academic, Dordrecht, Chap. 5 (2006). [21] P. H. Shingu,K. N. Ishihara, Rapidly Solidified Alloys: Processes, Structures, Properties, Applications (ed. H. H. Liebermann), Chapter 4, pag. 103, Marcel Dekker, Inc., New York (1993). [22] H. Gavrilă, H. Chiriac, P. Ciureanu, V. Ioniţă, A. Yelon, Magnetism Tehnic şi Aplicat, Editura Academiei Române, Bucureşti, capitolul 8, pg. 630-631 (2000). [23] Y. Yoshizawa, S. Oguma, K. Yamauchi, New Fe-based soft magnetic alloys composed of ultrafine grain

structure, J. Appl. Phys., vol. 64, pp. 6044–6047 (1988). [24] P. Allia, M. Baricco, P. Tiberto, F. Vinai, Kinetics of the amorphous to nanocrystalline transformation in

Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9, J. Appl. Phys., vol. 74, pp. 3137–3143 (1993). [25] K. Hono, Y. Zhang, A.P. Tsai, A. Inoue, T. Sakurai, Atom probe studies of nanocrystalline microstructural

evolution in some amorphous alloys, Scr. Metal. Mater., vol. 32, pp. 131–140 (1995). [26] K. Suzuki, J. M. Cadogan, K. Aoki, A. P. Tsai, A. Inoue, T. Masumoto, Nanocrystallization and glass

transition in Cu-Free Fe-Nb-B soft magnetic alloys, Scripta Materialia, vol. 44, pp. 1417-1420 (2001). [27] H. Gavrila, W. Kappel, M.-M. Codescu, Materiale magnetice, Editura Printech, capitolul 3, pg. 89 (2005). [28] K. Mohri, T. Uchiyama, L. P. Shen, C. M. Cai, and L. V. Panina, Sensitive micromagnetic sensor family

utilizing magneto- impedance and stress- impedance effects for intelligent measurements and controls, Sensors Actuators A, vol. 91, pp. 85–91 (2001). [29] M. Vazquez, K.L. Garcia, Influence of the magnetoelastic mechanism on the switching field fluctuations of

Fe-based amorphous microwires, Czechoslov. J. Phys., vol. 54, D17–D22 (2004).

40

[30] B. Hernando, J. Olivera, M. L. Sánchez, V. M. Prida, M. J. Pérez, J. D. Santos, P. Gorria, and F. J. Belzunce, Soft magnetic properties, magnetoimpedance and torsion-impedance effects in amorphous and nanocrystalline

FINEMET alloys: Comparison between ribbons and wires, Phys. Metals Metallography, vol. 102(Suppl. 1), pp. S13 (2006). [31] M.L. Sanchez, J.D. Santos, J. Olivera, V.M. de la Prida, B. Hernando, Influence of magnetic field and torsional

stress on the skin penetration depth of Finemet wires, J. Magn. Magn. Mater., vol. 316, pp. 475–477 (2007). [32] C. Garcia, A. Chizhik, A. Zhukov, V. Zhukova, J. Gonzalez, J.M. Blanco, L.V. Panina, Influence of torsion

and tensile stress on magnetoimpedance effect in Fe-rich amorphous microwires at high frequencies, J. Magn. Magn. Mater., vol. 316, pp. e896–e899 (2007). [33] K. Mohri, F. B. Humphrey, L. V. Panina, Y. Honkura, J. Yamasaki, T. Uchiyama, and M. Hirami, Advances

of amorphous wire magnetics over 27 years, Phys. Status Solidi A, vol. 206(4), pp. 601-607 (2009). [34] Gonzalez J, Chen AP, Blanco JM, Zhukov A. Effect of applied mechanical stressses on the impedance

response in amorphous microwires with vanishing magnetostriction, Phys. Stat. Sol. A., vol. 189, pp. 599–608 (2002). [35] M. Churyukanova, V. Zhukova, S. Kaloshkin, A. Zhukov, Effect of magnetoelastic anisotropy on properties

of Finemet-type microwires, J. Alloys Compd., vol. 536S, pp. S291– S295 (2012). [36] H. Chiriac, T.-A. Ovari, A. Zhukov, Magnetoelastic anisotropy of amorphous microwires, J. Magn. Magn. Mater., vol. 254-255, pp. 469–471 (2003). [37] H. Gavrilă, H. Chiriac, P. Ciureanu, V. Ioniţă, A. Yelon, Magnetism Tehnic şi Aplicat, Editura Academiei Române, Bucureşti, capitolul 8, pg. 633-650 (2000). [38] H. Chiriac, V. Goian, S. Corodeanu, GMI efect in amorphous glass covered microwires as a function of the

internal induced stresses, IEEE Trans. Magn., vol. 42(10), pp. 3359-3361 (2006). [39] S. A. Baranov, Evaluation of the distribution of residual stresses in the cord of amorphous microwire, Metal. Sci. Heat. Treat., vol. 43(3–4), pp.167–168 (2001). [40] T.-A. Ovari, N. Lupu, S. Corodeanu, H. Chiriac, Magnetostatic and Magnetoelastic Interactions in Glass-

Coated Magnetostrictive Nanowires, IEEE Trans. Magn., vol. 50(11), 2006904 (2014). [41] H. Chiriac, S.Corodeanu, M.Ţibu, T.A. Ovari, Optimized GMI response of Co-Based Amorphous Glass

Coated Microwires by Direct Control over the Magnetoelastic Anisotropy from the surface region, IEEE Trans. on Mag., vol. 43(6), pp. 2977-2979 (2007). [42] A. S. Antonov, V. T. Borisov, O. V. Borisov, V. A. Pozdnyakov, A.F. Prokoshin, and N. A. Usov, Residual

quenching stresses in amorphous ferromagnetic wires produced by an in-rotating-water spinning process, J. Phys. D: Appl. Phys., vol. 32, p. 1788 (1999). [43] H. Chiriac, T. A. Óvári, G. Pop, Internal stress distribution in glass-covered amorphous magnetic wires, Phys. Rev. B., vol. 52, pp.10104–10113 (1995). [44] McCurrie R.A. Feromagnetic Materials Structure and Properties, Academic Press (1994). [45] https://en.wikipedia.org/wiki/Barkhausen_effect [46] L.-G. Bujoreanu, Materiale Inteligente, Editura Junimea, Iaşi, capitolul 4, pg. 283-292 (2002). [47] O. F. Călţun, Ferite de cobalt magnetostrictive, Editura Alexandru Ioan Cuza, Iasi, capitolul VI. Magnetostricţiunea, Horia Chiriac, Nicoleta Lupu, Luminiţa Hrib, pg. 189 – 211 (2009). [48] http://www.ctgclean.com/tech-blog/ultrasonics-transducers-magnetostrictive-effect [49] http://archives.sensorsmag.com/articles/1002/level/main.shtml [50] E. du Tremolet de Lacheisserie, D. Gignoux-M. Schlenker, Magnetism Fundamentals, Selected by Grenoble Sciences, Kluwer Academic Publisher, chapter 9, pg. 380-384 (2005). [51] K. Mohri, T. Kohzawa, K. Kawashima, H. Yoshida, L. V. Panina, Magneto-inductive effect (MI effect) in

amorphous wires, IEEE. Transactions on Magnetics 26, 1789 (1992). [52] L.V. Panina, K. Mohri, Magneto-impedance effect in amorphous wires, Appl. Phys. Lett., vol. 65, pp. 1189–1191 (1994). [53] A. Zhukov, M. Ipatov, and V. Zhukova, Advances in Giant Magnetoimpedance of Materials, Handbook of Magnetic Materials, ed. K.H.J. Buschow, Vol. 24, Chapter 2, 139 (2015). [54] S. Nakayama, T. Uchiyama, Real-time measurement of biomagnetic vector fields in functional syncytium

using amorphous metal, Sci. Rep., vol. 5, 8837 (2015). [55] K. Mohri, Y. Nakamura, T. Uchiyama, Y. Mohri, Yu. Mohri, and Y. Inden, Sensing of human micro-vibration

transmitted along solid using pico-tesla magneto-impedance sensor (pT-MI sensor), Piers Online, vol. 6(2), pp. 161-164 (2010). [56] S. Gîdea, M. Petrescu, N. Petrescu, Aliaje Amorfe Solidificate Ultrarapid, Ed. Ştiinţifică şi Enciclopedică, Bucureşti (1988). [57] M. Hagiwara, A. Inoue, Rapidly Solidified Alloys: Processes, Structures, Properties, Applications (ed. H.H. Liebermann), Chapter 6, Production techniques of alloy wires by rapid solidification, pag. 143-145, Marcel Dekker, Inc., New York (1993).

41

[58] I. Ogasawava, S. Ueno, Preparation and properties of amorphus wires, IEEE Trans. Magn., vol. 31(2), pp.1219-1223 (1995). [59] Y. Abe, K. Miyazawa, M. Nakamura, T.Ohashi, The behavoir of melt jet in the rotating water spinning

method, Trans. ISIJ, vol. 27, pp. 929 – 935 (1987). [60] P. Ochin, A. Dezellus, Ph. Plaindoux, J. Pons, Ph. Vermaut, R. Portier, E. Cesari, Shape memory thin round

wires produced by the in rotating watermelt-spinning technique, Acta Materialia, vol. 54, pp.1877–1885 (2006). [61] H. Gavrilă, H. Chiriac, P. Ciureanu, V. Ioniţă, A. Yelon, Magnetism Tehnic şi Aplicat, Editura Academiei Române, Bucureşti, capitolul 8, pg. 634 (2000). [62] I. Drăgan, S. Badea, I. Ilca, E. Cazimirovici, Tehnologia deformărilor plastice, Ed. Did. şi Pedagogică, Bucureşti, capitolul 3, pg. 289-305 (1979). [63] V. Dobrea, Contrubuţii privind obţinerea şi caracterizarea bronzurilor de înlocuire a aliajelor Cu-Be, Teză de doctorat, capitolul 3, pg. 79-84 (2003). [64] G. F. Taylor, A Method of Drawing Metallic Filaments and a Discussion of their Properties and Uses, Phys. Rev., vol. 23, pp. 655 (1924). [65] A. V. Ulitovskiy, Prekory Tech. Eksper., vol. 3, pp. 115 (1957). [66] S. Corodeanu, G. Ababei, N. Lupu, T.-A Ovari, H. Chiriac, As cast nanocrystalline glass-coated microwires, J. Alloys Compd., vol. 615S, pp. S265– S268 (2014). [67] H. Chiriac, S. Corodeanu, M. Lostun, G. Stoian, G. Ababei, T.-A Ovari, Rapidly solidified amorphous

nanowires, J. Appl. Phys., vol. 109, 063902 (2011). [68] T.-A. Ovari, N. Lupu, H. Chiriac, Magnetic nanowires and submicron wires prepared by the quenching and

drawing technique, In Magnetic Nano- and Microwires; M.Vazquez, Ed.; Woodhead Publishing: Cambridge, UK, pp. 199–223 (2015). [69] H. Chiriac, N. Lupu, G. Stoian, G. Ababei, S. Corodeanu, T.-A. Ovari, Ultrathin Nanocrystalline Magnetic

Wires, Crystals 7, pp. 1-13 (2017). [70] P. Marin, M. Vazquez, J. Arcas, A. Hernando, Thermal dependence of magnetic properties in nanocrystalline

FeSiBCuNb wires and microwires, J. Magn. Magn. Mater., vol. 203, pp. 6–11 (1999). [71] H. Chiriac, T.-A. Ovari, G.H. Pop, F. Barariu, Magnetic behavior of nanostructured glass covered metallic

wires, J. Appl. Phys., vol. 81, pp. 5817–5819 (1997). [72] R.S. Iskhakov, S.V. Komogortsev, Magnetic microstructure of amorphous, nanocrystalline, and nanophase

ferromagnets, Phys. Met. Metallogr., vol. 112, pp. 666–681 (2011). [73] S. Corodeanu, T.-A. Ovari, N. Lupu, H. Chiriac, Magnetization Process and GMI Effect in As-Cast

Nanocrystalline Microwires, IEEE Trans. Magn., vol. 46(2), pp. 380-382 (2010). [74] M. Aluaş, S. Simon, Metode experimentale avansate pentru studiul si analiza bio-nano-sistemelor, Casa cărţii de Ştiinţă, Cluj-Napoca, pg. 327-347 (2012). [75] https://www.asu.edu/courses/phs208/patternsbb/PiN/rdg/elmicr/elmicr-tem.shtml [76] J. Mayer, L.A. Giannuzzi, T. Kamino, J. Michael, TEM sample preparation and FIB-induced damage, MRS Bull., vol. 32, pp. 400-407 (2007). [77] G. Ababei, A. Damian, L. C. Budeanu, G. Stoian, N. Lupu, H. Chiriac, Microstructure investigation of

FINEMET cold drawn microwires by HR-TEM, CREMS, 16 – 18 mai 2017, Sinaia, România. (poster naţional) [78] M. Aluaş, S. Simon, Metode experimentale avansate pentru studiul si analiza bio-nano-sistemelor, Casa cărţii de Ştiinţă, Cluj-Napoca, pg. 286-305 (2012). [79] http://www.creeaza.com/referate/fizica/Magnetismul-si-materialele-mag395.php [80] S. Corodeanu, H. Chiriac, N. Lupu, T.-A. Ovari, Magnetic characterization of submicron wires and nanowires

using digital integration techniques, IEEE Trans. Magn., vol. 47, pp. 3513–3515 (2011). [81] H. Chiriac, M. Tibu, V. Dobrea, Magnetic properties of amorphous wires with different diameters, J. Magn. Magn. Mater., vol. 290-291, pp. 1142–1145 (2005). [82] T.-A.Óvari, S. Corodeanu, H. Chiriac, Near-Surface Magnetic Structure and GMI Response in Amorphous

Microwires, IEEE Trans. Magn., vol. 45(10), pp. 4282-4285 (2009). [83] L. Kraus, Z. Frait, K. R . Pirota, H. Chiriac, Giant magnetoimpefance in glass-covered amorphous microwires, J. Magn. Magn. Mater., vol. 254-255, pp. 399–403 (2003). [84] S. Corodeanu, Materiale magnetice compozite, Teză de doctorat, capitolul I, pg. 23 (2009). [85] G. Engdahl, Handbook of giant magnetostrictive materials, Academic Press, San Diego (2000). [86] E. Tremolet de Lacheisserie, Magnetostriction – Theory and applications of magnetoelasticty, CRC Press, Boca Raton (1993). [87] S. Corodeanu, Materiale magnetice compozite, Teză de doctorat, capitolul I, pg. 29 (2009). [88] K. Hono, K. Hiraga, Q. Wang, A. Inoue, T. Sakurai, The microstructure evolution of a Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1

nanocrystalline soft magnetic material, Acta Metallurgica et Materialia, vol. 40, pp. 2137-2147 (1992). [89] G Herzer, Nanocrystalline soft magnetic materials, Ed. A. Hernando, Nanomagnetism, Kluwer Academic Publishers, vol. 247, pp. 111-126 (1993).

42

[90] H. Chiriac, S. Corodeanu, A. Donac, V. Dobrea, G. Ababei, G. Stoian, M. Lostun, T.-A. Ovari, N. Lupu, Influence of cold drawing on the magnetic properties and giant magneto-impedance response of FINEMET

nanocrystalline wires, J. Appl. Phys. 117, A314 (2015). [91] J. D. Santos, J. Olivera, P. A. lvarez, T. Sanchez, M. J. Perez, M. L. Sanchez, P. Gorrıa, B. Hernando, Torsion-

induced magnetoimpedance in nanocrystalline Fe-based wires, J. Magn. Magn. Mater., vol. 316, pp. 915–918 (2007). [92] H. Wang, F. X. Qin, D.W. Xing, F. Y. Cao, H. X. Peng, J. F. Sun, Fabrication and characterization of

nano/amorphous dual-phase FINEMET microwires, J. Mater. Sci. Engine., vol. 178, pp. 1483-1490 (2013). [93] G. Herzer, Grain structure and magnetism of nanocrystalline ferromagnets, IEEE Trans. Magn., vol. 25(5), pp. 3327–3329 (1989). [94] A. Donac, S. Corodeanu, N. Lupu, T.-A. Óvári, H. Chiriac, Magnetic properties and giant magnetoimpedance

in FINEMET cold drawn microwires, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials – Rapid Communication, Vol. 10, No. 11-12, pp. 958 – 960 (2016). [95] A. Donac, S. Corodeanu, N. Lupu, H. Chiriac, The magnetic behavior of thin FINEMET cold drawn

microwires, Proceedings of the 2ndCommScie International Conference “Challenges for Sciences and Society in Digital Era”, Iasi, Romania, pp. 69- 72 (2015). [96] M. Knobel, K.R. Pirota, Giant magnetoimpedance: concepts and recent progress, J. Magn. Magn. Mater., vol. 242, pp. 33–40 (2002). [97] M. Vazquez, Giant magneto-impedance in soft magnetic Wires, J. Magn. Magn. Mater., vol. 226-230, pp. 693–699 (2001). [98] V.M. Prida, P. Gorria, G.V. Kurlyandskaya, M.L. Sanchez, B. Hernando, M. Tejedor, Magneto-impedance

effect in nanostructured soft ferromagnetic alloys, Nanotechnology, vol. 14, pp. 231–238 (2003). [99] M. Knobel, M. L. Sanchez, C. Gomez-Polo, P. Marın, M. Vazquez, and A. Hernando, Giant magneto-

impedance effect in nanostructured magnetic wires, J. Appl. Phys., vol. 79 (1996). [100] M. Knobel, M. Vazquez, L. Kraus, Giant magnetoimpedance, in Handbook of Magnetic Materials, ed. by K. H. J. Buschow, vol. 15, pp. 1–69, Chapter 5 (2003). [101] B. Hernando, J. Olivera, M. L. Sanchez, V. M. Prida, and R. Varga, Temperature Dependence of

Magnetoimpedance and Anisotropy in Nanocrystalline Finemet Wire, IEEE Trans. Magn., vol. 44(11), pp. 3965-3968 (2008). [102] H. K. Lachowicz, K. L. Garcia, M. Kuzminski, A. Zhukov, M. Vazquez, Skin-effect and circumferential

permeability in micro-wires utilized in GMI-sensors, Sens Acta A 119, pp. 384–389 (2005). [103] M.L. Sanchez, V.M. Prida, J.D. Santos, J. Olivera, T. Sanchez, J. García, M.J. Perez, B. Hernando, Magnetoimpedance in soft magnetic amorphous and nanostructured wires, J. Appl. Phys., vol. 104, pp. 433–445 (2011). [104] V. Zhukova, A. Zhukov, K.L. Garcia, V. Kraposhin, A. Prokoshin, J. Gonzalez, M. Vázquez, Magnetic

properties and GMI of soft melt-extracted magnetic amorphous fibers, Sensors and Actuators A 106, pp. 225-229 (2003). [105] A. Damian, S. Corodeanu, H. Chiriac, N. Lupu, , T.-A. Óvári, Comparison between magnetic behavior of

FINEMET cold drawn and glass-covered microwires, INTERMAG, 24 – 28 aprilie 2017, Dublin, Ireland. (poster internaţional)

43

Diseminarea activității științifice

A. Articole publicate în reviste cotate ISI din domeniul tezei de doctorat 1. A. Donac, S. Corodeanu, N. Lupu, T.-A. Óvári, H. Chiriac, Magnetic properties and giant magnetoimpedance

in FINEMET cold drawn microwires, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials – Rapid Communication, Vol. 10, No. 11-12, pp. 958-960 (2016). (FI: 0.449, SIA: 0.078)

2. H. Chiriac, S. Corodeanu, A. Donac, V. Dobrea, G. Ababei, G. Stoian, M. Lostun, T.-A. Óvári, N. Lupu, Influence of cold drawing on the magnetic properties and GMI response of FINEMET nanocrystalline wires, Journal of Applied Physics 117, 17A314 (2015). (FI: 2.068, SIA: 0.579)

B. Articole publicate în volumele conferinţelor din domeniul tezei de doctorat 1. A. Donac, S. Corodeanu, N. Lupu, H. Chiriac, The magnetic behavoir of thin FINEMET cold drawn microwires, revista conferintei 2nd CommScie International Conference “Challenges for Sciences and Society in Digital Era, 4-5 decembrie 2015, Iaşi, pg. 69-72 (2015).

B. Lucrări prezentate de autoarea tezei la conferințe din domeniul tezei de doctorat 1. A. Damian, S. Corodeanu, H. Chiriac, N. Lupu, T.-A. Óvári, Magnetic behavoir of FINEMET cold drawn

microwires, The 6th National Conference of Applied Physics (CNFA), 26 – 27 noiembrie 2016, Iaşi, România (poster naţional).

2. A. Donac, S. Corodeanu, N. Lupu, H. Chiriac, Magnetic properties and giant magnetoimpedance in FINEMET

microwires, 8th Interational Conference on Advanced Materials (ROCAM), 7 - 10 iulie 2015, Bucureşti, România (poster internaţional).

3. H. Chiriac, S. Corodeanu, A. Donac, T.-A. Óvári, N. Lupu, Magnetic properties and GMI response in FINEMET

cold drawn microwires, 11th International Workshop on Amorphous and Nanostructured Magnetic Materials (ANMM), 21 - 24 septembrie 2015, Iaşi, România (poster internaţional).

4. A. Donac, S. Corodeanu, N. Lupu, H. Chiriac, The magnetic behavoir of thin FINEMET cold drawn microwires, 2nd CommScie International Conference “Challenges for Sciences and Society in Digital Era, 4 - 5 decembrie 2015, Iaşi, România (poster internaţional).

5. A. Donac, C. Sorin, C. Horia, Giant magneto-impedance effect in FINEMET type microwires with different

diameters, 10th International Conference on Physics of Advanced Materials (ICPAM), 22 - 28 septembrie 2014, Iaşi, România (poster internaţional).

C. Lucrări prezentate de alți autori la conferințe din domeniul tezei de doctorat, având ca și co-autor pe autoarea tezei

1. Damian, S. Corodeanu, T.-A. Óvári, N. Lupu, and H. Chiriac, Influence of Preparation Conditions on the

Microstructure and Magnetic Properties of Rapidly Quenched Cold-Drawn and Glass-Covered FINEMET Thin

Wires, 16th International Conference on Rapidly Quenched and Metastable Materials (RQ16), 27 august – 1 septembrie 2017, Leoben, Austria (poster internaţional).

2. G. Ababei, A. Damian, L. C. Budeanu, G. Stoian, N. Lupu, H. Chiriac, Microstructure investigation of

FINEMET cold drawn microwires by HR-TEM, Conference of the Romanian Electron Microscopy Society - C.R.E.M.S., 16 – 18 mai 2017, Sinaia, România (poster naţional).

3. A. Damian, S. Corodeanu, H. Chiriac, N. Lupu, , T.-A. Óvári, Comparison between magnetic behavior of

FINEMET cold drawn and glass-covered microwires, IEEE International Magnetics Conference, INTERMAG 24 – 28 aprilie 2017, Dublin, Ireland (poster internaţional).

4. G. Ababei, L. C. Budeanu, A. Damian, G. Stoian, N. Lupu, H. Chiriac, High frequency magnetic behaviors

versus annealing temperature in glass-coated amorphous Fe-rich microwires, 11th International Conference on Physics of Advanced Materials (ICPAM), 8 – 14 septembrie 2016, Cluj-Napoca, România (poster internaţional).

44

5. G. Ababei, A. Damian, L. C. Budeanu, G. Stoian, N. Lupu, H. Chiriac, Influence of annealing conditions on

the microstructure and high frequency magnetic properties of glass-coated nanocrystalline microwires, 8th Joint European Magnetism Symposia (JEMS), 21 - 26 august 2016, Glasgow, Marea Britanie (poster internaţional).

6. A. Damian, S. Corodeanu, N. Lupu, T.-A. Óvári, H. Chiriac, Magnetoelastic properties of FINEMET

nanocrystalline microwires, European Magnetic Sensors and Actuators Conference (EMSA),s 12 - 15 iulie 2016, Torino, Italia (poster internaţional).

7. H. Chiriac, S. Corodeanu, A. Donac, V. Dobrea, G. Ababei, M. Lostun, T.-A. Óvári, N. Lupu, The influence of

ac Joule heating on the magnetic properties on the FINEMET cold-drawn microwires, 20th International Conference on Magnetism (ICM), 5 - 10 iulie 2015, Barcelona, Spania (poster internaţional).

8. H. Chiriac, S. Corodeanu, A. Donac, V. Dobrea, G. Ababei, M. Lostun, T.-A. Óvári, N. Lupu, The influence of

annealing conditions and reduction parameter on the magnetic properties of thin FINEMET cold-drawn

microwires, The 7th International Workshop on Magnetic Wires (IWMW), 2 - 3 iulie 2015, Ordizia, Spania (poster internaţional).

9. H. Chiriac, S. Corodeanu, A. Donac, V. Dobrea, G. Ababei, M. Lostun, T.-A. Óvári, N. Lupu, Magnetic

properties and GMI response in thin FINEMET cold drawn microwires, INTERMAG – IEEE, 11 - 15 mai 2015, Beijing, China (oral internaţional).

10. H. Chiriac, S. Corodeanu, A. Donac, V. Dobrea, G. Ababei, G. Stoian, M. Lostun, T.-A. Óvári, N. Lupu, Influence of cold drawing on the magnetic properties and GMI response of FINEMET nanocrystalline wires, Annual Magnetism and Magnetic Materials (MMM), 3 - 7 Noiembrie 2014, Honolulu, Hawaii (oral internaţional).

D. Lucrări prezentate de alți autori la conferințe din domenii conexe tezei, având ca și co-

autor pe autoarea tezei 1. S. Corodeanu, H. Chiriac, A. Damian, N. Lupu, T.-A. Óvári, Torque influence on domain wall velocity in

magnetic glass coated microwires, Annual Magnetism and Magnetic Materials (MMM), 6 - 10 Noiembrie 2017, Pittsburgh, USA (poster internaţional).

2. G. Manginas, A. Damian, M. Tibu, G. Ababei, M. Grigoras, N. Lupu, Evolution of magnetic and

magnetoelastic characteristics in Co-substituted Fe-Cu-Nb-Si-B nearly-zero magnetostrictive nanocrystalline

alloys, Annual Magnetism and Magnetic Materials (MMM), 6 - 10 Noiembrie 2017, Pittsburgh, USA (oral internaţional).

3. M. Grigoraş, M. Lostun, G. Stoian, L. Răcilă, M. Porcescu, A. Damian, H. Chiriac, N. Lupu, Ce-Fe-B alloys

as potential materials for permanent magnets, The 6th National Conference of Applied Physics (CNFA), 26 – 27 noiembrie 2016, Iaşi, România (oral naţional).

4. H. Chiriac, A. Damian, S. Corodeanu, V. Dobrea, T.-A. Óvári, N. Lupu, Creep induced anisotropy in CoFeSiB

cold drawn amorphous microwires, Annual Magnetism and Magnetic Materials (MMM), 30 octombrie – 4 noiembrie 2016, New Orleans, Louisiana. (poster internaţional)