Raport stiintific sintetic privind implementarea proiectului in perioada octombrie 2011- octombrie 2013 Titlul proiectului: Giga and tera-watt laser interaction with carbon, tungsten and beryllium films Director de proiect: Dr. Cristian P. LUNGU, INFLPR, Magurele

1. Introducere Producerea de energie folosind plasma de fuziune a devenit in ultimul timp cel mai dorit

tel intr-un domeniu de cercetare explorat in mod extensiv. Plasma fierbinte confinata magnetic intr-un reactor de tip tokamak reprezinta in prezent metoda cea mai fiabila de a produce reactii nucleare de fuziune. Dispozitivul de fuziune ITER care va functiona la Cadarache, in Franta constituie probabil cel mai vast proiect stiintific inceput vreodata. O problema importanta inca nerezolvata o reprezinta compozitia materialului folosit pentru camera principala a reactorului (primul perete), care isi doreste sa reziste la fluxuri de energie ridicata de 10-100 MWm-2. Aceste fluxuri de energii apar in timpul instabilitatilor din plasma cand liniile campului magnetic isi pierd configuratia stabila iar particulele ionizate din plasma mai mari de 10 eV sunt directionate catre primul perete. Pentru protejarea peretelui s-a propus utilizarea placilor de wolfram in regiunea divertorului, cunoscandu-se faptul ca detine proprietatile dorite atingerii acestui scop, adica rata mica de imprastiere si temperatura ridicata de topire. Alte materiale de interes sunt carbonul (sub forma CFC – fibre compozite de carbon) si beriliu (un element usor cu temperatura de topire relativ ridicata: 1551.15K). Insa, comportamentul W, C si Be la fluxuri de energie ridicata nu este complet cunoscut si se studiaza intens in prezent [1-7] comportarea filmelor de carbon folosind iradiere laser ns [8]. In proiectul de fata ne propunem sa studiem comportamentul Be, C W sub forma solida si sub forma de straturi subtiri. In prima etapa studiem structurile de bistraturi C (2500nm) si W (200nm) depuse pe substraturi de grafit granulat fin folosind tehnica originala de depunere a arcului termoionic in vid (TVA) [9-12], in interactie cu pulsuri ultra scurte de fascicule laser simple sau multiple. Laserul terawatt (TEWALAS) detinut de Institutul National pentru Fizica Laserilor, Plasmei si Radiatiei (INFLPR) este un sistem laser amplificator multi-terawatt, 0.025-360 x10-12s durata pulsului, pana la 400 mJ energia pulsului, 10Hz rata de repetitie maxima [13]. Puterea fascicului laser 1012-1014 W cm-2 a fost focalizat pe probele de grafit /C/W in vid inalt (<10-3 Pa). Pulsurile laser au fost programate pentru durate si densitati de putere comparabile cu instabilitatile plasmei de fuziune. Influenta parametrilor procesului principal si al materialului folosit ca substrat asupra caracteristicilor filmelor au fost investigate prin tehnici diferite precum microscopie optica, difractie electronica pe zona selectata (SAED), spectroscopie fotoelectronica cu raze X (XPS) si spectroscopie Raman.

2 Experiment 2.1 Preparare filme de carbon si wolfram Prepararea filmelor de carbon si wolfram a fost realizata utilizand metoda de depunere

TVA dezvoltata la INFLPR, metoda care presupune emiterea unui fascicul electronic de catre un catod incalzit extern (un filament de wolfram conectat la masa) accelerat de o tensiune anodica ridicata [9-11]. Fasciculele de electroni furnizate de tunul TVA evapora succesiv materialul care constituie de anodul de wolfram si apoi cel de grafit. Aplicand o tensiune ridicata (1-6kV) intre catozii incalziti (filamentele de wolfram) si respectiv anozii de W si de grafit se aprind plasme luminoase si pure de wolfram si carbon. Plasma a fost controlata prin fascicul electronic emis de

catodul incalzit (termoelectroni). Luand in consideratie faptul ca metoda TVA nu implica nici un gaz buffer (cum este de exemplu cazul metodei CVD care utilizeaza hidrocarburi precum CH4 sau metoda de pulverizare rf care utilizeaza Ar) obtinem filme pure de wolfram si carbon cu stres minim si lipsite de incluziuni gazoase. Substratul, asezat deasupra anozilor la distante intre 200 – 300 mm este conectat la pamant. La pornire, materialul anodic intai se topeste (cazul wolframului) si apoi incepe sa se evapore sau sa sublimeze (cazul grafitului). Continuarea cresterii tensiunii ridicate aplicate genereaza o descarcare in vaporii puri de wolfram sau carbon luminoasa si stabila [12]. Grosimea filmelor a fost masurata in timpul depunerii, in camera de depuneri, (“in situ”) cu o microbalanta de quartz. Temperatura substratului a fost de 6000C iar rata de depunere a fost ~ 0.5Ǻs-1 pentru W si ~ 11Ǻs-1 pentru C. Media parametrilor procesului (tensiune TVA Uarc, intensitatea curentului Iarc, intensitatea curentului de incalzire a filamentului Ifilam) grosimea (Th) si durata depunerii fiecarui film in parte sunt prezentate in tabelul 1 pentru depunerile de W si C.

Tabelul 1. Parametrii depunerii W si C

U arc (kV)

I arc (A)

I filam (A)

Presiune (Pa)

Grosime (nm)

Timp depunere, (min)

W 1.4 2 43 1.5 x 10-3 200 64 C 1 2.3 38.7 2 x 10-3 2500 37

Folosind sistemul laser TEWALAS (lungime de unda de 800 nm), au fost iradiate

structurile preparate cu pulsuri laser cu energie de 100-150 mJ, cu o durata a pulsului de 360 ps si respectiv 100 fs. Expunerea a fost realizata in vid inalt la o presiune reziduala de 1.3 x 10-4 Pa. Suprafata probei a fost iradiata cu un tren de pulsuri laser lungi (63 pulsuri), urmate de un puls laser scurt. Lungimea liniei care evidentiaza pulsul lung a fost 2.8mm (~0.17µm2 in zona punctului focal) iar energia pulsului a fost 112 mJ, lungimea linei pulsului scurt a fost 3.2 mm iar energia pulsului laser a fost 151.2mJ (~0.33µm2, in zona punctului focal). O diagrama schematica a iradierii laser pe tinta C/W/grafit este prezentata in Fig. 2.1

Fig. 2.1 Diagrama schematica a iradierii laser.

2.2 Analiza plasmei produsa de laser la impactul acestuia cu probele

Analiza plasmei a fost realizata in situ, prin inregistrarea spectrelor de emisie in domeniul

10-22nm iar rezultatele vor fi prezentate pentru primele 10 pulsuri succesive (lungi, durata 360 – ps) in acelasi loc pe proba. Asa cum se prezinta in Fig. 2.2, exista o banda de emisie centrata in intervalul 14-18 nm fluctuand cu numarul pulsurilor laser. Considerand ca marile diferente in

  2

intre numarul total de electroni ai celor doua elemente W (74) si respectiv C (6), banda de emisie trebuie sa apartina W in timp ce C ar trebui sa emita mai degraba linii de emisie distincte asa cum se observa in Fig. 2.2 (ex. puls 1). Considerand variatia amplitudinii benzii in centrul intervalului (Fig. 2.2 detaliu) am observat ca amplitudinea creste dupa cateva pulsuri si descreste incet in timpul catorva pulsuri consecutive. Asumand ca intr-adevar emisia apartine W, putem concluziona ca am obtinut ablatia stratului de W incepand cu al 3-lea puls laser pentru urmatoarele 3-5 pulsuri. Folosind aceasta presupunere, nu avem nici o banda de emisie inainte si dupa acest interval, in timp ce stratul de C si respectiv substratul (grafit) au fost supuse ablatiei.

Figura 2.2. Emisia optica in intervalul 1-22 nm pentru 10 pulsuri lungi succesive. Inclus, intensitatea de emisie spectrala in mijlocul benzii de emisie inregistrata la ~ 16 nm, proprie

wolframului. Astfel, ablatia stratului de carbon este realizata in punctul central de primele pulsuri; in timpul urmatoarelor pulsuri are loc ablatia stratului de W iar dupa aceasta, pulsul laser interactioneaza cu subtratul de grafit. Profilul Gausian al energiei fasciculelor conduce la interactii mai slabe in zonele exterioare. Asadar, investigatiile viitoare trebuie sa se concentreze pe zonele de margine ale fasciculului, adica in jurul pragului de ablatie sau sub valoarea energiei acestuia.

2.3 Morfologia. Morfologia filmelor a fost investigata prin

imagistica optica asa cum se poate observa in Fig. 2.3. Imaginea optica evidentiaza suprafata ne-uniforma supusa ablatiei; se pot observa spatii (gauri) in filmul de wolfram pe marginea zonei punctului laser. Sunt prezente zone topite cu aspecte lucioase date de filmele de W.

Fig. 2.3 Imagine optica a zonei

iradiate cu un tren de 63 de pulsuri laser lungi de 112 mJ (~0.17µm2)

urmat de un puls laser scurt de 151.2 mJ (~0.33µm2).

2.4. Structura. Structura zonelor iradiate a fost investigata prin

metoda XPS. Analizele au fost realizate pentru legatura C1s cu un spectroscop fotoelectronic cu raze X PHI-Quantera SXM model 2010, cu radiatie monocroma Al Kα (hv = 1486.6 eV) emisa de un anod Al ca sursa de raze X si un analizor de energie electronica ce raza de 300 mm cu rezolutie a energiei de 0.65eV.

  3

Spectroscopia micro-Raman [14] a fost realizata pe suprafetele preparate si iradiate precum si pe un varf de diamant pentru a oferi o comparatie corecta. Spectrele au fost culese in geometrie backscattering folosind un spectrometru LABRAM HR 800 (Horiba Scientific). Masuratorile multi lungime de unda (Mw) (nu sunt prezentate aici) implica trei surse diferite de lungimi de unda laser (633, 514.5 si 488 nm) cu diametrul fasciculului laser de 1µm2, 2.5-2.7 mW la suprafata probei si rezolutie de 0.5-1 cm-1 cu o retea de 1800 mm-1. Acestea au fost realizate deoarece fiecare tip de carbon prezinta spectre caracteristice si varfuri de dispersie specifice D si G. Spectrele pentru benzile D si G au fost culese intr-o fereastra spectrala. Toate masuratorile au fost realizate la presiune ambientala si la temperatura camerei. Timpul standard de acumulare a fost de 2 x 60s.

2.5. Rezultate si discutii privind iradierea filmelor bistrat C/W pe substrat grafitic Exemple de imagini SEM luate cu microscopul electronic de baleiaj SUPRA VP 40

(ZEISS) pe zonele iradiate laser (cratere) sunt prezentate in Fig. 2.4a. Se pot observa zone de picaturi relativ uniforme distribuite in jurul craterului principal (Fig. 2.4b).

Figura 2.4. Imagini SEM ale craterelor: (a) formarea picaturilor pe partea craterului (b) semne morfologice pentru o posibila nucleatie si crestere a cristalelor in timpul resolidificariii

picaturilor (c).

Figura 2.5. Spectru de difractie (SAED - selected area electron diffraction) al zonei iradiate laser cu planuri cristaline diamantifere identificate.

Se poate observa ca zonele cu picaturi relativ uniforme sunt distribuite in jurul craterului principal (Fig. 2.4b). La o privire mai atenta la picaturile formate (Fig. 2.4c), se pot observa semnele morfologice ale posibilei nucleatii a materialului si recristalizari in timpul procesului de resolidificare a picaturilor.

  4

Analiza SAED pe marginea zonei iradiate laser a permis identificarea structurilor romboedrice cu parametri ai retelei a = 0.25221 nm, c = 4.3245 nm (Fig. 2.5) corespunzatori diamantului (ASTM 79-1473). Modelul distantelor SAED a fost calculat folosind spatiul reciproc. Numai planurile indexate au fost pastrate in Fig. 2.5. Oricum, liniile nu sunt foarte clare din cauza unei cristalizari mai degraba slabe. Un motiv pentru care wolframul este absent se datoreaza probabil faptului ca cristalele W sau WC nu sunt formate sau se afla intr-un procent nesemnificativ in zona investigata, respectiv pe marginea zonei iradiate laser. Fractia sp3 a filmelor a fost dedusa prin fitarea spectrelor XPS pentru centrul varfurilor C 1s (Fig. 2.6). La exteriorul zonei iradiate, varfurile suprafetei corespunzatoare contaminarii cu CO (290.4 eV, O = C–O si 288.2 eV, C = O/ O – C – O) si grafit (284.8 eV, C – C sp2) au o contributie mai mare decat cea a diamantului (285.7 eV, C – C sp3). Tabelul 2 include lagaturile chimica si concentratiile relative ale acestora. Continutul sp3

este estimat din zona corespunzatoare diamantului si din suma zonelor varfurilor suprapuse ale grafitului si fazelor CO. O estimare a continutului sp3 rezulta in 39.4% la suprafata bruta pe interiorul craterului din zona iradiata, comparativ cu 30.8% din zona neiradiata. De vreme ce XPS este o tehnica sensibila de suprafata, subestimeaza valoarea fractiei sp3 obtinuta prin fitarea spectrelor XPS daca grosimea filmului este mai mare decat traiectoria libera a electronilor (~50Ǻ). In Fig. 2.7, spectrele Raman obtinute cu laserul cu lungimea de unda 633 nm sunt prezentate pentru zona iradiata a probei analizate, in crater, in vecinatatea craterului, sau comparativ cu un varf de diamant si substratul de grafit. Desi au fost realizate masuratori micro Raman Mw, am ales sa prezentam spectrele colectate cu lungimea de unda de 633 nm pentru a sublinia similaritatea rezultatelor noastre cu cele obtinute recent de Nuske et al. [16]. Spectrele prezinta benzile D si G, care se datoreaza numai legaturilor sp2. Un umar larg, la aproximativ 1120 cm-1 este de asemenea vizibil. Consideram ca apare din contributia nanocristalina a diamantului (NCD – nano cristalline diamond) [17]. Acesta este evidentiat atat prin masuratori XPS si SAED in legatura si cu referintele [14, 16], probele din aceasta lucrare necontinand hidrogen. Spectrele Raman au sugerat un amestec al nanocristalitelor de diamant cu cele de garfit in matricea amorfa a carbonului care confirma cele trei stari ale modelului Ferrari si Robertson [14, 18]. Banda G este modul fonon activ Raman al cristalului grafit. Asadar, nu se disperseaza in grafit, unde in carbon dezordonat dispersia este proportionala cu gradul de dezordine datorata configuratiilor cu spatiile din benzile locale si diferitele moduri ale fononilor.

Fig. 2.6 Deconvolutie a spectrului XPS C1s corespunzator zonei exterioare iradiate (a) si deconvolutiei spectrului XPS C1s corespunzator zonei interioare iradiate (b).

  5

Tabelul 2. Continutul legaturilor chimice identificate in zonele masurate. Pozitia/ tipul legaturii

C-C, sp2, (284.8 eV)

C-C sp3 (285.7 eV)

C=O/O-C-O (288.2 eV)

O=C-O (290.4 eV)

Zona experioara 56.3 30.8 8.1% 4.8% Zona interioara 53.5 39.4 7.1%

Rezultatele noastre provin din masuratori in intervalul vizibil iar in Fig. 2.7 se poate

remarca faptul ca banda G apare la 1569 cm-1. Masuratorile Mw (multi wave) au confirmat pozitia benzii G intre 1569 si 1588 cm-1 pentru toate cele trei lungimi de unda de excitare (λExc) in toate probele investigate, cu viteza joasa de dispersie (0.02 cm-1 nm-1(λExc = 633 nm), 0.029 cm-1 nm-1 (λExc = 488 nm) si 0.036 cm-1 nm-1(λExc = 488 nm) urmand trendul din Ref [14]. Deoarece dispersia benzii G este proportinala cu gradul de dezordine, pozitia benzii G devine mai putin sensibila cu cresterea energiilor de excitare, de vreme ce aceasta crestere se datoreaza structurilor mai delocalizate sp2 [14, 18, 19]. Asa cum am mentionat deja, pozitia benzii G se mentine sub 1600 cm-1 la oricare dintre energiile de excitare angajate in experimentele noastre. In plus, spectrele prezinta o denivelare modulata intre 2400 si 3200 cm-1 in locul unui spectru de ordinul doi Raman bine definit, aparut din cresterea dezordinii legatura-unghi si legatura-deformare precum si prezenta inelelor non sixfold [14, 18, 19]. Pana la acest punct, proba noastra s-ar potrivi in stadiul 2 al dezordinii din grafit nanocristalin (NC) in carbon amorf (a-C) al modelului din Ref. [18]. Proportia Mw I(D)/ I (G) corespunde intensitatilor integrale ale varfurilor D si G, calculate dupa fitarea varfurilor D si G cu functia Lorentz. I(D)/ I (G) este mai mare decat 1.2 dar mai mic de 3, cu valori de dispersie cuprinse intre 0.002 nm-1 (λExc = 633 nm) si 0.003 nm-1 (λExc = 488 nm). Se disperseaza mai putin pentru dezordinea crescuta iar pentru dezordine mai mare (de ex. ca in cazul a-C imprastiat) banda D se comporta ca o trasatura non dispersiva vibrationala a densitatii pentru modurile de respiratie (breathing mode) ale tuturor legaturilor cu configuratie sp2. [14].

Figura 2.7. Spectre Raman luate utilizand lungimea de unda laser de 633 nm: in interiorul zonei

iradiate, in exteriorul acesteia, pe substrat de grafit si varf de diamant. Aceasta inseamna ca carbonul foarte dezordonat va prezenta pozitii ale benzii D si proportii I(D)/I(G) aproape constante. Din moment ce rapoartele experimentale I(D)/I(G) utilizate sunt mai mari decat 1 si analizele XPS au produs ~ 39.4% sp3, atunci doua dintre conditiile pentru starea a doua de dezordine ale modelului starii a treia sunt neindeplinite. Raportul I(D)/ I(G) este

  6

peste 1 in starea a 3 a de dezordine a modelului Ferrari-Robertson, care insa nu se potriveste rezultatelor noastre experimentale. Asadar, pentru a elucida comportamentul probelor depuse prin metoda TVA, este corect sa acceptam histerezisul in starile 2 si 3 ale modelului F-R, urmarindu-i specificitatea pentru depunerile la temperaturi ridicate si procese de depunere nefiltrare asa cum este metoda TVA. Aceasta reprezinta o explicatie satisfacatoare a trendului proportiei I(D)/ I(G) si a pozitiei benzii G impreuna cu relatia lor la continutul sp3 asa cum a rezultat din XPS, deoarece nu exista o relatie unica intre acele date si efectul histerezisului [18]. Lungimi de unda cu excitari mai lungi excita clusteri mai mari cu spatii libere mai mici ale benzii si frecvente “breathing mode” mai scazute [19]. Din proportia I(D)/ I(G) s-a realizat o estimare a diametrelor clusterilor grafitici in filmele raportate aici. Aceasta s-a realizat prin calcularea lui La (diametrul clusterului sau lungimea corelata in plan) conform stadiului 2 – modelul de dezordine [18]. Valorile pentru toate lungimile de unda s-au incadrat in intervalul 1.5 si 2.3 nm. In concluzie, filme de carbon cu grosimea de aproximativ 2500 nm au fost depuse peste filme de 200 nm wolfram pe substraturi de grafit fin si au fost iradiate folosind pulsuri laser ultrascurte cu energie de 150 mJ si durata pulsului de 0.1 – 360 x 10-12s. Craterele produse prin iradiere laser contin zone de picaturi distribuite uniform asa cum se observa din imaginile SEM, care corespund structurilor romboedrice cu parametri ai laturii de a = 0.25221 nm, c = 4.3245nm (diamant), identificate cu analiza SAED. Masuratorile micro-Raman realizate pe cratere in comparatie cu spectrul diamantului prezinta varfuri la 1330 cm-1, suficient de mari pentru a permite o interpretare a structurii de diamant discontinue. Imaginile SEM asociate cu analiza de spectrometrie de energii dispersate (EDS) demonstreaza existenta particulelor de W in structura diamant-grafit a zonelor iradiate. Raportul legaturilor sp3/ sp2 estimate folosind XPS a fost mai mare de 60%. Caracterizarea Raman conduce la concluzia ca filmele contin NCD si NC ca rezultat al histerezisului.

3. Experimente de iradiere directa a tintelor din carbon, wolfram si beriliu Iradierea cu laser a tintelor din carbon, wolfram si beriliu s-a efectuat in urmatoarele

conditii: energia fasciculului laser incident aproximativ 6.3 mJ; durata aproximativa a pulsului 70 fs (70 x 10-15 secunde), rata de repetitie a pulsurilor laser: 10Hz; lentila utilizata pentru focalizare cu distanta focala de 300 mm. Schema de iradire este prezentata in Fig.3.1, iar in Fig. 3.2 se poate vedea fotografia sistemului experimental: Laserul TEWALAS, camera de iradiere, lentile de focalizare, sistemul de achizitie spectrala, bancul optic pentru monajul si alinierea componentelor optice.

Fig. 3.1 Schema de iradiere cu laser de puetere

Fig. 3.2 Fotografia bancului de lucru in care se evidentiaza camera de reactie, elementele optice si sistemul de achizitie spectrala

  7

Tintele utilizate au fost: W, C, Be. A fost variata energia pulsurilor incidente, numarul de pulsuri incidente intr-un singur loc, gazul din incinta (aer si Argon) si presiunea gazului din incinta.

Tabelul 3. Conditii de iradiere a probei din W Tinta W incidenta 45 grade

nr gaura

Energie (mJ)

nr pulsuri presiune

1 6.3 1000 2 6.3 200 3 6.3 20 4 6.3 1 5 1.9 1000 6 1.9 200 7 1.9 20 8 1.9 1 9 0.6 1000 10 0.6 200 11 0.6 20 12 0.6 1

2.2*10^-1mbar aer

13 6.3 1000 14 6.3 200 15 6.3 20 16 6.3 1

100mbar aer

17 6.3 1000 18 6.3 200 19 6.3 20 20 6.3 1

1000mbar aer

21 6.3 1000 22 6.3 200 23 6.3 20 24 6.3 1

1 bar Ar

In timpul iradierilor au fost inregistrate spectrele de emisie optica plasmei produsa in locul de impact al fasciculului laser cu materialul iradiat. Cateva spectre de emisie reprezentative sunt prezentate in Fig. 3.3, respectiv spectrele obtinute cand au fost iradiate tintele de W si de C.

Fig. 3.3 Spectre de emisie optica obtinute in timpul iradierilor tintelor de W si C

  8

3.1 Analiza cu microscopul electronic de baleiaj (SEM) Imaginile SEM au fost obtinute utilizand un microscop electronic de baleiaj produs de

firma FEI : Inspect™ Scanning Electron Microscope”. Craterele formate au avut morfologii diferite in functie da natura materialului tintei (Fig 3.4-3.6)

Fig. 3.4 Imagine SEM a urmei de iradiere a probei de

Wolfram

Fig. 3.5 Imagine SEM a urmei de iradiere a probei de Carbon

Fig. 3.6 Imagine SEM a urmei de iradiere a probei de Beriliu

3.2 Iradierea indirecta a tintelor (plasma produsa cu laser in apropierea tintei) Energia facsiculului laser incident aproximativ 7.5 mJ. Durata aproximativa a pulsului

70fs (70x 10^-15 secunde) . Rata de repetitie a pulsurilor laser 10 Hz. Lentila utilizata pentru focalizare cu distanta focala de 300 mm. A fost variata presiunea gazului in incinta, iar prin focalizarea fasciculului de pulsuri s-a obtinut fenomenul de filamentare in aer (formarea plasmei in aer in aproprierea tintelor din W, C si Be). Distanta aproximativa dintre filament si suprafata tintei a fost de 0,5 mm. S-au inregistrat spectrele plasmei astfel create pentru diferite presiuni ale gazului din incinta de reactie.

Fig. 3.7 Spectre de emisie in timpul iradierii tintelor din W, C si Be. 3.2.1 Spectre obtinute reprezentative Prin analize SEM, s-a evidentiat interactia plasmei cu tintele din W, C si Be, prezentate in Fig. 3.8-3.10.

Fig. 3.8. Efectul plasmei

asupra probei de Wolfram Fig.3.9 Efectul plasmei asupra

probei de carbon Fig.3.10 Efectul plasmei asupra probei de beriliu

  9

3.3 Analize XPS Analiza legaturilor chimice formate dupa iradierea cu laser a fost efectuata utilizand un

spectrometru de fotelectroni de raze X (XPS; X-ray photelectron spectrometer) PHI-Quantera SXM model 2010 care a utilizat radiatii monocromatice Al Kα (hν 1486.6 eV) emise de o sursa de radiatii X cu anod de Al, si un analizor de energii de electroni cu o raza medie de 300 nm si o rezolutie de 0.65 eV.

3.3.1 Analiza XPS a probei de C Imaginile scot in evidenta zonele ce au fost curatite “in situ” si apoi analizate din punct de

vedere al prezentei elementelor prezente pe suprafete (<10nm) (din spectrele XPS generale) si al speciilor chimice specifice acestora din spectrele XPS de inalta rezolutie. (Fig. 3.11.-3.13)

Fig. 3.11 Spectru XPS general pentru C

Fig. 3.12. Spectru XPS de inalta rezolutie C1s

Fig 3.13 Spectru XPS de inalta rezolutie O1s

Se observa o crestere semnificativa a semnalului C1s dupa curatirea probei “in situ”

folosind un fascicul de ioni de Ar la energia de 1 keV si cu o suprafata de scanare de 2 x 2 mm2 . Timpul de pulverizare este in toate experimentele XPS pe toate probele de 0.5 min pentru a indeparta numai cele 2-3 monostraturi (~ 0.5 nm) de contaminant, in principal oxidarea nativa si hidrocarburile adsorbite. In acest fel nu se perturba chimia suprafetelor probelor studiate prin fenomene precum “preferential sputtering”, care sa modifice stoichiometria. Se observa legaturile chimice ale carbomului asa cum apar ele pe suprafata probei dupa decontaminare. Spectrul “zgomotos” (statistica slaba a impulsurilor detectate – counts/sec) sugereaza o concentratie relativ mica a oxigenului, care apare in principal in legaturile sale cu carbonul, dar exista si grupari OH adsorbite pe suprafata din mediul inconjurator.

3.3.2 Analiza XPS a probei de W

Fig. 3.14 Spectru XPS general

pentru W Fig. 3.15 Spectru XPS de

inalta rezolutie W4f Fig 3.16 Spectru XPS de

inalta rezolutie O1s Desi intensitatea cea mai mare o au liniile caracteriste dubletului W4f in stare metalica ,

totusi nu lipseste nici componenta oxidata asa cum atesta forma generala a spectrului cu caracteristile sale in zona de energii de legatura mai mari, precum si spectrul deconvolutat al O1s din Fig 3.16.

3.3.2 Analiza XPS a probei de Be

  10

Fig. 3.17 Spectru XPS

general pentru Be Fig. 3.18 Spectru XPS de

inalta rezolutie Be1s Fig. 3.19 Spectru XPS de inalta

rezolutie O1s Spectrul general evidentiaza o suprafata extrem de curata a suprefetei de Be studiate.

Liniile Ar2p, 2s provin de la fasciculul de Ar folosit la curatirea “in situ” si este implantat partial in matricea probei.

In toate spectrele XPS de inalta rezolutie deconvolutate ale oxigenului apare componenta O2-, care reprezita oxigenul legat in retea in oxizii ce se formeaza pe suprafata fie nativi, fie in urma interactiei cu razele laser.

In concluzie, s-au efectuat iradieri directe si indirecte asupra tintelor din materiale de interes in instalatiile de fuziune (W, C, Be). Probele obtinute au fost analizate prin AFM, SEM, XPS, Raman, TOF-MS (Distem MALDI). Infrastructura laboratorului de cercetare a fost dezvoltata prin realizarea unei camere de reactie cu sitem de vidare cu pompa turbomoleculara si un sistem de control a auutomatizat al instalatiei de depunere TVA. Membrii grupului de cercetare au efectuat vizite de lucru in stratinatate (ISJ Ljubljana, UNT-Denton, Universitatea Masarik, Brno) iar specialisti straini au vizitat laboratorul grupului de cercetare (Iztok Cadez, Vincenk Nemanic, Marko Zummer de la IJS Ljubljana, Prof Cristian Focsa, Universitatea Lille).

4. Depuneri de filme subtiri si interactia acestora cu radiatii laser de mare putere Pentru depunerea filmelor pe substraturi din siliciu si grafit polisat de dimensiune 12 mm x

15 mm a fost utilizata metoda originala dezvoltata la INFLPR, respectiv metoda arcului termoionic in vid (TVA). A fost utilizata instalatia uzuala de depuneri pentru depuneri de W si C, depunerile de beriliu efectuandu-se in zona special amenajata pentru depuneri de beriliu si filme compozite cu continut de beriliu. Pentru realizarea depunerilor au fost utilizati urmatorii parametri de depunere:

4.1 Parametrii de depunere 4.1.1 Depuneri filme de carbon: d C-balanta cuartz = 25 cm, d C-probe =24 cm, f Corectie =

(25/24)2 = 1,085, U descarcare (V) = 890 V, I descarcare (A) = 1.8 A, Rata de depunere= 1,6 nm/s, grosime = 250 nm, timp depunere = 5 min, presiune reziduala= P = 1.4 x 10-5 torr.

4.1.2 Depuneri filme de wolfram: d W-balanta cuartz = 36.5 cm, d C-probe =23 cm, f Corectie =

(36.5/23)2 = 2.51, U descarcare (V) = 2300 V, I descarcare (A) = 1.9 A, Rata de depunere= 0.51 nm/s, grosime = 280 nm, timp depunere = 125 min, presiune reziduala; P = 6.5 x 10-6 torr.

4.1.3 Depuneri filme de beriliu: d Be-balanta cuartz = 25 cm, d C-probe =22 cm, f Corectie =

(25/24)2 = 1,54, U descarcare (V) = 1250 V, I descarcare (A) = 1 A, Rata de depunere= 2.72 nm/s, grosime = 500 nm, timp depunere = 184 sec, presiune reziduala; P = 5 x 10-6 torr

  11

4.2 Caracterizarea filmelor depuse prin metoda TVA inainte de iradiere

4.2.1 Caracterizare prin microscopie de forta atomica (AFM)

Pentru caracterizarea filmelor a fost utilizat un microscop AFM Park XE-100, produs de ”Park systems”. Analiza a fost realizata in modul “non contact” folosind un varf din SiC avand o raza de orbura de 10 nm. A fost investigat aspectul suprafetei filmelor si rugozitatea acestora:

4.2.1.1 Filme de carbon

Fig. 4.1 Imagine AFM a filmului de C si histograma corespunzatoare; Ra: 1.167 nm 4.2.1.2 Filme de W

Fig. 4.2 Imagine AFM (2D) a filmului de W si histograma; Ra: 9.28 nm 4.2.1.3 Filme de Be

Fig. 4.3 Imagine AFM (3D) a filmului de Be si histograma, Ra: 72.257 nm

  12

Analizele AFM au aratat formarea suprafetelor foarte lucioase de carbon (Ra: 1,68 nm), lucioase de wolfram (Ra: 9,28 nm) si rugoase de beriliu (Ra: 72,26 nm). Rugozitatea mare a filmelor de beriliu esta datorata modului specific de crestere a acestora, crestera in planuri 2D fiind evidentiata.

4.2.2 Analize SEM ale filmelor iradiate in atmosfera gazoasa:

Filmele preparate prin metoda TVA au fost expuse astfel: radiatia laser de 17 terawatt a fost directionata aproximativ paralel cu suprafata probelor (la un unghi de 3o). Durata pulsurilor a fost de 70 femtosecunde in timp ce energia a fost de 6 mJ, la o viteza de repetitie de 10 Hz. In camera de reactie s-a introdus deuteriu, respectiv aer. Analizele SEM au relevat formarea urmatoarelor structuri pe suprafatele expuse:

W iradiat  in atmosfera  de deuteriu 

Fig. 4.4 Morfologia suprafetei filmelor de W dupa interactia cu plasma produsa in atmosfera D2

Carbon iradiat  in atmosfera  de deuteriu 

Fig. 4.5 Morfologia suprafetei filmelor de C dupa interactia cu plasma produsa in atmosfera D2

Be iradiat  in atmosfera  de deuteriu 

Fig. 4.6 Morfologia suprafetei filmelor de Be dupa interactia cu plasma produsa in atmosfera D2

  13

W iradiat  in aer 

Fig. 4.7 Morfologia suprafetei filmelor de W dupa interactia cu plasma produsa in aer.

Fig. 4.8 Morfologia suprafetei filmelor de C dupa interactia cu plasma produsa in aer.

Fig. 4.9 Morfologia suprafetei filmelor de Be dupa interactia cu plasma produsa in aer.

4.2.3 Analize efectuate prin metoda XPS

Spectrele XPS de inalta rezolutie, prezentand zona de interes 280-300 ev (linia spectrala

corespunzatoare C1s) au fost inregistrate dupa o pulverizare cu ioni de Ar accelerati la 1kV timp de 1, 2 si respectiv 5 min. 4.2.3.1 Carbon

Be iradiat  in aer 

C iradiat  in aer 

  14

Elementele caracteristice hibridizarilor sp2, sp3 si legaturi C-O au fost identificate dupa deconvolutia spectrala. S-au calculat si concentratiile relative ale starilor chimice, obtinute dupa o claibrare corespunzatoare.

Examinarea spectrelor deconvolutate ne conduc la concluzia ca legaturile de tip sp3 au o tendinta de crestere direct proportionala cu timpul de pulverizare, respectiv cu adancimea; de la 11.5% (1 min pulverizare) la 13.6% (5 min pulverizare). Aceasta comportare este insotita de scaderea relativa a concentratiei de legaturi sp2 de la 68% la 65.1%. Estimarea adancimii filmului inlaturat prin pulverizare este considerata a fi: 10 nm; 12.5 nm si respectiv 22 nm pentru 1 min, 2 min si respectiv 5 min de pulverizare cu ioni de argon.

Fig. 4.10 Spectre XPS C1s deconvolutate dupa pulverizare: 1 min, 2 min, 5 min

Spectrele corespunzatoare legaturilor chimice O1s suprapuse prezentate in Fig. 4.11 arata ca exista oxigen incorporat in filmele expuse la plasma de aer si in adancimea filmului.

Fig. 4.11 Spectre XPS O1s suprapuse.

4.2.3.2 Beriliu:

Spectrele Be1s de forma unor benzi au fost inregistrate dupa 1, 2, 5, 7 si 10 min de pulverizare. Spectrele arata clar un amestec de beriliu metallic si beriliu oxidat, cu mentiunea ca componenta metalica creste cu adancimea ca rezultat al diminuarii continutului de oxygen in stratul analizat Figurile 4.12 si 4.13 arata spectrele Be1s si O1s dupa pulverizare cu ioni de argon timp de 1, 2, 5, 7 si respectiv 10 min.

  15

Fig.4.12 Banda Be1s masurata dupa 1, 2, 5, 7 si 10 min de pulverizare

Fig. 4.13 Banda O1s masurata dupa 1, 2, 5, 7 si 10 min de pulverizare

4.2.3.3 Wolfram:

Spectrele XPS pentru banda W 4f arata ca ca stratul de oxid este prezent numai in partea superioara a filmului. In adancime, dupa pulverizare timp de 7 si respectiv 10 min, dubletul characteristic 4f al W metalic se evidentiaza, impreuna cu o componenta oxidica ce ramane in continuare. Aceasta interpretare este intarita de comportarea spectrului O1s.

Fig. 4.14 Banda W 4f masurata dupa 1, 2, 5, 7 si respectiv 10 min de pulverizare

Fig. 4.15 Banda O1s masurata dupa 1, 2, 5, 7 si respectiv 10 min de pulverizare

4.2.4 Masuratori de spectroscopie Raman

Masuratorile au fost efectuate la temperatura camerei, pe cele trei materiale iradiate (grafit, beriliu si wolfram), cu un spectrometru micro-Raman LABRAM HR 800 (Horiba Scientific, Franta). A fost utilizata sursa laser Ar+ (514nm), la o putere de 5 mW/suprafata probei, in geometria de retroimprastiere, cu o rezolutie de 0.2 cm-1.

4.2.4.1 Carbon iradiat

Spectrele demonstreaza un efect de topire cu resolidificare a carbonului sub forma de grafit nanocristalin (D=1360cm-1) cu picul de ordinul al 2-lea la D’=2720cm-1; grafit dezordonat (picul G 1588cm-1) si c) grafit (structura initiala), cu maximul G’ 1618 cm-1.

  16

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

Rel

ativ

e in

tens

ity [a

rb.u

.]

Raman shift [cm-1]

C_iradiat

2720

(D' b

and)13

60 (D

ban

d)

1588

(G b

and)

Fig. 4.16 Spectru Raman al probei din carbon iradiat.

4.2.4.2 Beriliu iradiat

La temperatura camerei Be are structura hexagonal compacta. Structura obtinuta prin iradiere corespunde Be monocristalin, evidentiata prin modul Raman principal de la 457cm-1. Rugozitatea suprafetei iradiate produce interferenta observata in spectru. Se observa modurile de vibratie ale oxidului de beriliu deplasate (338-350 cm-1 ; 684-699 cm-1), din cauza defectelor induse de iradiere. Modul Raman rezultat din masuratori reprezinta o excitare colectiva, in care atomii din planele hexagonale adiacente oscileaza in sensuri opuse.

400 600 800 1000

Rel

ativ

e in

tens

ity [a

rb.u

.]

Raman shift [cm-1]

Be_iradiat_laser

350

457

699

Fig. 4.17 Spectru Raman al probei din Be iradiat.

4.2.4.3 Wolfram iradiat

Sistemul W-O este complex, compus dintr-un numar mare de faze. Dintre acestea, cea mai stabila la temperatura camerei este WO3, (monoclinica). Majoritatea maximelor de la

  17

frecventele cu valori sub 200 cm-1 corespund modurilor de vibratie a retelei. Modurile din zonele de frecventa medie si inalta corespund respectiv deformarii si intinderii. Frecventele 270 si 330 cm-1 sunt atribuite vibratiilor de incovoiere δ(O-W-O) si cele din domeniul domeniul 700 - 950 cm-1 - vibratiilor antisimetrice W-O-W. Modurile de vibratie din zona 440-650 cm-1 pot fi atribuite compusului W3O9.

200 400 600 800 1000

Rel

ativ

e in

tens

ity [a

rb.u

.]

Raman shift [cm-1]

W_iradiat_laser

191

268

331

376

633

711

806

Fig. 4.18 Spectru Raman al probei din W iradiat.

5. Striatii periodice pe suprafete de wolfram si beriliu prin iradiere cu laser de tip femptosecunda de putere mare in gaz ambiental Straturile de wolfram si beriliu cu calitati compatibile cu tehnologia de fuziune s-au depus foarte bine pe diferite substraturi folosind metoda arcului termoionic in vid. In cadrul acestei depuneri, un filament incalzit instalat la catod produce un fascicul de electroni concentrat pe o mica portiune a metalului care urmeaza a fi acoperit(de ex. wolfram, beriliu etc.) si localizat la anod. Dupa un bombardament electronic intens, metalul de la anod se incalzeste pana cand se topeste si eventual se vaporizeaza. Prin aplicarea unei tensiuni ridicate intre anod si catod se formeaza o plasma luminoasa in vaporii metalului care urmeaza a fi depus pe un substrat pozitionat suficient de aproape de electrozi.

Prezentam in continuare rezultatele iradierii acoperirilor de W, Be expuse la o plasma de densitate mare formata in deuteriu si aer prin focusarea pulsurilor ultrascurte ale unui laser de putere mare. Dispersia gazului a fost posibila datorita unui laser de intensitate mare obtinuta in punctul focal. In mod surprinzator, am observat aparitia striatiilor periodice dupa lansarea unui numar relativ mare de pulsuri cuprins intre 30 si 300. Dupa cunostintele noastre in domeniu, aceasta este prima demonstratie a formarii striatiilor periodice pe suprafete prin iradiere indirecta cu un laser de tip femtosecunda. De asemenea, striatiile de suprafata ale Be au fost observate pentru prima data. In mod curent, structurile periodice sunt observate cand fasciculul laser este directionat pe suprafata. In acest caz, fasciculul laser este aproximativ paralel cu suprafata, asa cum se prezinta in Fig. 5.1 (a). Imaginile craterelor create de plasma pe suprafata au fost obtinute cu ajutorul unui microscop electronic de baleiaj (SEM) si sunt prezentate in Fig. 5.1 (b).

Forma acestor cratere este alungita, in conformitate cu directia de propagare a fasciculului. Marimea lor depinde in mod evident de numarul de pulsuri laser aplicate: un numar mai mare de pulsuri conduce la formarea unor cratere mai mari.

  18

Fig. 5.1 (a) Fasciculul laser face un unghi de 30 cu proba acoperita cu Wsau Be. Punctul de

focalizare are 200 µm in diametru si se situeaza la 300 µm distanta fata de suprafata; b) imagini SEM ale craterelor pe suprafata de Be produsa in aer dupa lansarea a 1000, 300, 100 si respectiv

30 pulsuri laser. Sageata indica directia fasciculului laser.

Structurile periodice de suprafata induse de laser (LIPSS) au fost produse prin iradiere directa pe diferite metale precum Au si Pt, Al, otel inoxidabil si Ni, Ti si Mo si W. In afara de metale, LIPSS au fost observate de asemenea si pe semiconductori. In majoritatea rapoartelor, laserul a avut λ = 800nm iar diametrul acestor structuri a variat intre 10 si sute de nanometri in functie de fluenta laserului care a variat intr-un interval larg cuprins intre 0.07J/ cm2 la 0.16 J/cm2 si de la 2.5 la 7 J/cm 2. Iradierea probelor a fost realizata cu pulsuri ultra scurte simple sau multiple folosind sistemul laser de 17 terawatt numit TEWALAS care utilizeaza tehnologia Ti-Saphire. Reteaua de difractie este utilizata pentru transmiterea pulsurilor ultrascurte. Durata pulsurilor a fost de 70 femtosecunde in timp ce energia a fost de 6 mJ, la o viteza de repetitie de 10 Hz. Fasciculul a fost focallizat cu o oglinda parabolica cu o lungime focala de 300 mm. Diametrul punctului de focalizare a fost de aproximativ 200 µm, rezultand o fluenta laser de 19.1 J/ cm2. Fasciculul a facut un unghi de 3o cu suprafata probelor si a fost focalizat in vecinatatea lor, in gaz, la o distanta de 300 µm de suprafata, asa cum se prezinta in Fig. 5.1 (a). Fasciculul laser a fost propagat in vid de la compresor catre probele care au fost introduse intr-o camera special proiectata (camera tinta) pentru experimente de iradiere (inclusiv beriliu) prevazuta cu port de vizualizare. Probele au avut forme rectangulare de 12 x 15 mm montate pe un suport mecanic rotativ care poate fi ajustat in plan orizontal de-a lungul unei directii verticale pe o scala micrometrica. Rolul camerei tinta a fost dublu in cadrul experimentelor: in primul rand a permis imersia probei in gaze diferite la o presiune controlata (inclusiv vid) si in al doilea rand a continut resturile rezultate in urma interactiei plasma-laser cu suprafetele. Praful de Be este cunoscut drept pericol al sanatatii. Experimentele au fost realizate in aer la presiune atmosferica si in atmosfera de D la 20 torr. Deuteriul a fost ales pentru a simula conditiile plasmei de fuziune.

Probele de Be si W iradiate aer sunt prezentate in Fig. 5.2. Proba de Be expusa la un numar mare de pulsuri, intre 1 si 1000 este prezentata in Fig. 5.2 de la (a) la (d). In imaginile de la (a) la (c) se poate observa modelul lamelar al acoperirii cu Be care consta in siruri suprapuse de marimea a catorva sute de nm. Aceasta structura este tipica acoperirilor cu Be obtinute prin depunere in vapori sau arc de plasma. Aceasta structura initiala incepe sa se modifice morfologic in c) si imbraca un aspect granular in d). Marimea medie a unei granule este de ordinul zecilor de

  19

nanometri. Datorita expunerii prelungite la laser-plasma (adica peste 300 pulsuri) granulatia devine mai densa si se topeste formand eventual mici picaturi in partea superioara a retelei cu aspect de fibra. Nu se observa nici un semn de aranjament de suprafata in timpul pulsurilor. Filmulde W iradiat prezinta un aspect mai omogen dupa 1 sau 10 pulsuri asa cum se poate observa in Fig. 5.2 g) si h). Un model de structuri alungite incepe sa se formeze dupa 30 de pulsuri asa cum se observa in figura. Acest model evolueaza intr-o structura periodica clara si foarte bine delimitata prezentata in Fig. 5.2 k) si l). Structura este asemanatoare celor prezentate in alte lucrari, cand striatiile sunt obtinute prin iradiere directa cu laser. Media spatiala de periodicitate este Λ = 400 nm si respectiv 270 nm dupa 300 si 1000 pulsuri.

Fig. 5.2. Iradierea probelor de Be in (a) pana la (f) si a probelor de W in (g) pana la (l) in aer si presiune atmosferica dupa 1, 10, 30, 100, 300 si respectiv 1000 pulsuri.

  20

Situatia este oarecum diferita in ceea ce priveste iradierea in atmosfera de deuteriu. In cazul Be, dupa un puls suprafata probei este topita si prezinta granule mici de marimea a cativa nanometri. Dupa 100 de pulsuri aplicate, pe suprafata probei se observa un model cu striatii mai mari. Media spatierii dintre marginile suprafetei neregulate este Λ ≈ 330 nm. Dupa aplicarea a 300 de pulsuri, striatiile sunt inlocuite cu granule mari care se topesc eventual si devin mai omogene dupa 1000 de pulsuri. In cazul W in atmosfera de deuteriu, dupa numai 300 pulsuri, devine foarte vizibil un model de striatii cu Λ = 360 nm. Striatiile se ingusteaza dupa 1000 de pulsuri cu Λ = 290 nm.

Fig. 5.3. Iradierea probelor de Be in (a) pana la (f) si a probelor de W in (g) pana la (l) in atmosfera de deuteriu dupa 1, 10, 30, 100, 300 si respectiv 1000 pulsuri.

Formarea structurii periodice este mai vizibila dupa aplicarea a 1000 de pulsuri, unde

structuri care contin intre 5 si 10 microparticule alungite sunt bine delimitate prin crevase adanci.

  21

Media spatiala a periodicitatii dupa 300 de pulsuri este Λ = 400 nm si ramane nemodificata chiar si dupa 1000 pulsuri. Un exemplu despre cum periodicitatea Λ a interferat este prezentat in Fig. 5.4 si arata in a) transformarea spatiala bi-dimensionala Fourier (2-d FT) a imaginii prezentata in Fig. 5.3 i). Prima pereche de varfuri din Fig. 5.4 d) privind originea prezinta clar un model ciclic cu Λ = 370 nm. Descoperirile experimentale demonstreaza ca formarea striatiilor depinde de numarul de pulsuri si de gazul ambiental. Se pare ca D este mai convenabil decat aerul asa cum se poate observa in Fig. 5.3 d) evidentiind striatiile de Be, comparativ cu figura analoga 5.2 d) unde nu se observa nici o organizare poeriodica. In plus, in cazul W se observa striatii bine delimitate dupa 300 de pulsuri in atmosfera de D (Fig. 5. 3k) in comparatie cu 1000 de pulsuri in Fig. 5.2 i). Diferenta in cazurile studiate consta in tipul de gaz (D are un potential de ionizare de 13.6 eV in comparatie cu aerul 15.6 eV) si in proprietatile optice ale materialelor: W are permitivitate dielectrica ε = 5.22 + i 19.44 in timp ce Be are ε = 2.7 + i2.8 la λ = 800 nm.

FIG. 5.4 a) 2-d FT a imaginii prezentata in Fig. 5.3 k) si b) periodicitate spatiala a striatiilor.

Mecanismul pentru striatiile suprafetei au fost explicate ca rezultat al interferentei dintre fasciculul laser reflectat pe suprafata si unda plasmei produsa de fasciculul incident. Morfologia striatiilor analizate este similara cu cea din experimentele raportate care au folosit fascicule incidente pe tinta. Insa in acest caz, fasciculul laser nu loveste direct suprafata probei si trebuie luata in consideratie usoara imprastiere prin deformarea datorata plasmei in timpul iradierii pulsului laser. S-a demonstrat ca o mare parte din pulsul laserului cu densitate de 1014W/ cm2 poate fi imprastiata Brillouin din plasma intr-o zona mare de ungiuri relative la directia incidenta. Putem aprecia ca striatiile sunt observate pe suprafata probelor de Be si W imersate in aer la presiune atmosferica si de deuteriu la 20 torr dupa expunerea la plasma creata prin focalizarea unui puls laser ultrascurt foarte puternic in apropierea gazului, la 300 µm de suprafata. Morfologia structurilor suprafetei este similara cu cea observata in experimentele cu iradiere laser directa a suprafetelor. Striatiile se observa in zone de 1 pana la 2 µm bine delimitate una de cealalta. Aceasta observatie poate fi de interes pentru crearea suprafetelor cu morfologii variate la nivel micrometric in care structurile periodice alterneaza cu regiunile care nu prezinta nici o particularitate structurala.

IN CONCLUZIE, activitatile prevazute in cadrul proiectului ai fost efectuate cu succes.

Valorificarea rezultatelor stiintifice s-a efectuat prin comunicari stiintifice (prezentate ca lectii invitate, comunicari orale, sau poster) in cadrul unor conferinte internationale sau nationale, prin lucrari publicate la reviste ISI sau in curs de publicare si prin depunerea unui brevet la OSIM.

  22

In etapa urmatoare, se vor efectua depuneri de filme mixate prin metoda TVA si se va studia influenta radiatiilor laser de mare putere asupra acestora. Se va redacta si se va trimite la European Pattent Office (EPO) un brevet de inventie privind obtinerea de nanostructuri diamantifere cu ajutorul pulsurilor laser de mare putere. Se vor publica 4 lucrari stiintifice in reviste ISI.

In continuare sunt mentionate rezultatele stiintifice obtinute pana in prezent: 6 lucrari publicate in reviste ISI, 3 lucrari in curs de publicare in reviste ISI, 18 prezentari invitate, orale, sau poster la conferinte internationale sau nationale, o carte publicata in Editura Universitara si un brevet inregistrat la OSIM: Nr. Crt.  Titlu articol  An aparitie Revista  Autori 

1   Terawatt laser system irradiation of carbon/tungsten bilayers 

2012 Physica Status Solidi (A) Applications and Materials Science 

‐ Lungu Petrica Cristian ‐ Marcu Aurelian ‐ Porosnicu Constantin ‐ Jepu Ionut ‐ Lungu Ana Mihaela ‐ Chiru Petrica ‐ Luculescu Catalin ‐ Banici Romeo ‐ Ursescu Daniel ‐ Dabu Razvan ‐ Feraru Ion ‐ Grigorescu Cristiana ‐ Iacobescu Gabriela ‐ Osiac Mariana ‐ Kovac Janez ‐ Nemanic Vincenc ‐ Hinkov Ivaylo ‐ Farhat Samir ‐ Gicquel Alix ‐ Brinza Ovidiu 

2   Carbon‐tungsten thin‐film deposition by a dual thermionic vacuum arc 

2012  IEEE Transactions on Plasma Science 

‐ Lungu Petrica Cristian ‐ Marcu Aurelian ‐ Porosnicu Constantin ‐ Jepu Ionut ‐ Kovac Janez ‐ Nemanic Vincenc 

3  Ablation particles parameters influences on VLS oxide nanowire growing 

2012  Physica E: Low‐Dimensional Systems and Nanostructures 

‐ Marcu Aurelian ‐ Grigoriu Constantin ‐ Lungu Petrica Cristian ‐ Yanagida Takeshi ‐ Kawai Tomoji 

4  Deposition of tin containing carbon amorphous composite films by Thermionic vacuum arc technique 

2012 Optoelectronics and Advanced Materials, Rapid Communications 

‐ Ionescu Viorel ‐ Lungu Petrica Cristian ‐ Osiac Mariana 

  23

5  Formation and delamination of beryllium carbide films 

2013  JOURNAL OF NUCLEAR MATERIALS 

‐ Mateus Rodrigo ‐ Carvalho Patrícia Almeida ‐ Franco Nori ‐ Alves Luís Cerqueira  ‐ Fonseca Micaela ‐ Porosnicu Constantin ‐ Lungu Petrica Cristian ‐ Alves Eduardo 

6  NANOSTRUCTURED SINGLE CRYSTAL ZnO NANOWIRE LUMINESCENCE SHIFTING BY ZnO LAYERS 

2013 DIGEST JOURNAL OF NANOMATERIALS AND BIOSTRUCTURES 

‐ Marcu Aurelian ‐ Enculescu Ionut ‐ Vizireanu Sorin ‐ Birjega Ruxandra ‐ Porosnicu Constantin 

 

Nr. Crt.  Denumire Rezultat  An obtinere 

1   Lucrare trimisa la publicat in revista Appl.Phys. Letters: Periodic striations on tungsten and beryllium surfaces by high‐power femtosecond laser irradiation of the ambient gas 

2013 

2   Lucrare trimisa la publicat in revista Appl Phys A: Material Science and Processing, " Laser beam interaction with carbon‐tungstem materials" 

2013 

3   Lucrare trimisa la publicat in revista Journal of Appl Physics: "High repetition Rate Laser Ablation for Vapor Liquid Solid Nanovire Growth" 

2013 

 

  Titlu  An  Tip Publicatie  Conferinta 

1  Nanocomposite tungsten‐carbon film formation by terawatt laser system irradiation/Poster 

2012  Poster  EMRS 

2  High Power Laser Beam Interaction with Materials for Thermonuclear Applications/ Poster 

2012  Poster The 8th General Conference of Balkan Physical Union 

3   Mixed films preparation using thermionic vacuum arc method/ Lectie invitata 

2012  Prezentare Orala 17th ISCMP Open problems in condensed matter physics, biomedical physics and their applications 

4  Pulsed Laser Beam Interaction with Carbon, Tungsten and Beryllium Coatings/ Poster 

2012  Poster 

14th Joint Vacuum Conference‐ 12th European Vacuum Conference ‐ 11th Annual Meeting of the German Vacuum Society ‐ 19th Croatian‐Slovenian Vacuum Meeting 

5   Nanodiamond carbon formation by terawatt laser system irradiation/ Poster 

2012  Poster  Hasselt Diamond Workshop 

6   Research to solve energy problems/ Invited lecture 

2012  Prezentare Orala  National Physics Conference 

  24

7   Nanostructures with applications in fusion systems/ Poster 

2012  Poster  National Physics Conference 

8   Laser irradiation influence on the fusion devices materials 

2012  Prezentare Orala 2nd Workshop on Alternative and Sustainable Energy Systems  

9   Carbon self nucleation by femtosecond laser irradiation 

2012  Poster 9th International Conference on Nanosciences and Nanotechnologies 

10   Laser irradiation influence on the fusion devices materials, Lucrare invitata 

2012  Prezentare Orala 8th General Conference of Balkan Physical Union  

11 The behavior of W, C, Be layers in interaction with single and multiple terawatt laser beam pulses 

2013  Poster Advances in Applied Plasma Science, Istanbul, Turkey 

12  High Repetition Rate Laser Ablation for VLS Nanowire Grow  

2013  Poster 12th International Conference on Laser Ablation (COLA 2013), Ischia, Italy 

13  Laser Plume interaction with fusion Interest materials  

2013  Poster 12th International Conference on Laser Ablation (COLA 2013), Ischia, Italy 

14  Investigations on graphite‐diamond transition by high power femptosecond laser irradiation 

2013  Poster Fundamental of laser assisted micro‐ and nanotechnologies, Tesalonik, Grece 

15   Terra‐watt laser irradiation effect on fusion materials 

2013  Poster  EMRS 2013 Spring Meeting, Strasbourg 

16   Laser materials interactions for micro and nano applications 

2013  Poster  EMRS 2013 Spring Meeting, Strasbourg 

17   Be coatings research for development of fusion plants as clean energy sources 

2013  Prezentare Orala Energy Efficient Buildings and Communities Workshop, Tartu, estonia 

18   Deuterium plasma produced by terra‐watt laser interaction with Be, C and W 

2013  Poster 14th International Conference on Plasma‐Facing Materials and Components for Fusion Applications, Jülich, Germany 

 

Nr. Crt.  Titlu carte  An publicare Editura  ISBN 

1   Descarcari electrice in gaze si vapori  2012  Editura Universitara  978‐606‐591‐534‐3 

 

Nr. crt.  Tip brevet  Titlu brevet  Autoritate 

emitenta Numar brevet  Stare 

1   National  Aliaje nanostructurate din beriliu‐carbon, beriliu‐wolfram si metoda de obtinere 

OSIM  0  Cerere depusa

 

Bibliografie

[1] Q. Wei, J. Sankar, J. Narayan, Surface & Coatings Technology 146–147 (2001) 250. [2] Ch. Linsmeier, M. Reinelt, K. Schmid, J. Nucl. Mat. 415 (2011) S212. [3] G.M. Wright, M. Mayer, K. Ertl, G. de Saint-Aubin, J. Rapp, J. Nucl. Mat. 415 (2011) S236. [4] F.X. Liu, K.L. Yao, Z.L. Liu, Diamond Relat. Mater. 16 (2007) 1746.

  25

  26

[5] F.X. Liu, Z.L. Wang, Surface & Coatings Technology 203 (2009) 1829. [6] T. Venhaus, R. Causey, R. Doerner, T. Abeln, J. Nucl. Mat. 290-293 (2001) 505. [7] R.G. Lacerda, F.C. Marques, F.L. Freire Jr, Diamond Relat. Mater. 8 (199) 495. [8] G. Dumitru, V. Romano, H. P. Weber, S. Pimenov, T. Kononenko, M. Sentis, J. Hermann, S. Bruneau, Appl. Surf. Sci., 222 (2004) 226. [9] C. P. Lungu, I. Mustata, G. Musa, V. Zaroschi, A. M. Lungu and K. Iwasaki, Vacuum, 76 (2004) 127. [10] I. Mustata, C. P. Lungu, A. M. Lungu, V. Zaroski, M. Blideran and V. Ciupina, Vacuum, 76, (2004) 131. [11] G. Musa, I. Mustata, V. Ciupina, R. Vladoiu, G. Prodan, C. P. Lungu, H. Ehrich, J. Optoelectronics & Adv. Mat. 7 (2005) 2485. [12] I. Jepu, C. Porosnicu, I. Mustata, C. P. Lungu, V. Kunkser, M. Osiac, G. Iacobescu, V. Ionescu, T. Tudor, Rom. Rep. Phys. 63 (2011) 804. [13] R.Dabu, R. Banici, C. Blanaru, C. Fenic,L. Ionel,F. Jipa, L. Rusen, S. Simion, A. Stratan, M. Ulmeanu, D. Ursescu, M. Zamfirescu, J. Optoelectronics and Advanced Materials 12 (2010) 12. [14] A. C. Ferrari and J. Robertson, Phys. Rev. B 63 (2001) 121405 (R). [15] D. Beeman, J. Silverman, R. Lynds, and M.R. Anderson, Phys. Rev. B. 30 (1984) 870. [16] R. Nüske et al, Appl. Phys. Lett. 100, 043102 (2012). [17] B. Mednikarov, G. Spasov, Tz. Babeva, J. Pirov, M. Sahatchieva, C. Popov, W. Kulisch, J. Optoelectronics and Advanced Materials 7 (2005) 1407. [18] A. C. Ferrari and J. Robertson, Phys. Rev. B 61 (2000) 14095.