analiza termica

7/21/2019 analiza termica

http://slidepdf.com/reader/full/analiza-termica-56d91d0fcebd0 1/4

Analiza termică (AT) înseamnă o investigare a modificărilor unor proprietăţi ale unei probe,

sub acţiunea variaţiei impuse a temperaturii (International Confederation for Thermal

Analysis and Calorimetry).

Această definiţie este formulată în termeni atât de generali şi este atât de cuprinzătoare

încât, pot fi incluse aproape toate caracteristicile fizice şi chimice (de exemplu viscozitate,densitate, concentraţie, rezistenţă electrică, conductivitatea termică ) care sunt influenţate

de către temperatură(Hemminger W. şi Sarge S.M.,Handbook of Thermal Analysis and

Calorimetry. Vol. 1)

T. Hatakeyama, Liu Zhenhai (Handbook of thermal analysis, John Wiley & Sons, 1998)

consideră AT ca fiind un grup de tehnici, în care o proprietate fizică a unei substanţe se

măsoară în funcţie de temperatură în timp ce substanţa este supus unui program de

temperatură controlată.

Termogravimetrie (TG) – tehnica în care este măsurată cantitatea de probă în funcţie

de temperatură, în timp ce proba este supusă unei variaţii controlate a temperaturii. Înregistrarea este curbă termogravimetrică şi indică variaţia masei unei probe prinmodificarea controlată a temperaturii.In general temperatura creşte în mod constant în timp, dar există şi posibilitatea să seurmărească determinarea variaţiei masei de probă în condiţii izoterme, creştereatreptată a temperaturii, etc. scăderea masei se datorează unor procese dedescompunere sau deshidratatre (ungraduate instrumental analysis, James W.Robinson, Eileen Skelly Frame, George M. Frame II, 2004) În cazul în care nu apare ovariaţie a masei probei pentru un interval de temperatură se poate spune că probaprezintă o stabilitate termică în intervalul respectiv de temperatură. O creştere a maseiprobei se explică printr-un proces de absorbţie, de către probă, a unor componente dinatmosferă.

Analiza termică diferenţială (DTA) O tehnica în care diferenţa de temperatură dintre o

probă şi un material de referinţă, este măsurată în funcţie de temperatură, în timp ce

substanţa şi materialul de referinţă sunt supuse unui program de temperatură controlată.



DTA pentru carne de vita decongelata

Diferenţial calorimetrie de scanare (DSC)este o tehnică de înregistrare a energiei

necesare pentru a menţine nulă diferenţă de temperatură între o cupă în care se află probăşi o cupă de referinţă, ambele fiind încălzite sau răcite simultan cu o viteză controlată.

Dacă proba trece printr-o stare de tranziţie, procesul fiind endo- sau exoterm, aceasta sau

cupa de referinţă vor primi o energie echivalentă astfel încât să se menţină temperatura

egală pentru cele două cupe (probă respectiv referinţă). Deci rezultatele analizei reprezintă

variaţia fluxului termic in timp sau raportat la variaţia temperaturii.

Aceste metode împreună cu altele au fost sintetizate de către Haines (2002) şi sunt

prezentate în continuare:



CARACTERISTICILE ANALIZEI TERMICE sunt rezumate după cum urmează

(Hatakeyama T.,1999):

– probele pot fi analizate într-un interval larg de temperaturi, folosind diverse programe de

temperatură, în condiţii dinamice sau izoterme.

– probele pot să fie sub orice formă fizică (solid, lichid, gel), în diferite forme (praf, filme,granule, fibre, ţesături, placa, etc)

– este necesară o cantitate mică de probă (0,1 µg-10 mg).

– timpul necesar pentru analiză variază de la câteva minute la câteva ore.

– atmosfera în imediata apropiere a probei poate fi definită (aer /gaz inert)

– tehnicile de măsurare şi de manipulare a probelor nu sunt dificile.

– există o mare varietate de instrumente de AT disponibile în comerţ, iar preţul este

moderat.

Pentru cele mai multe metode termice, se obţin rezultate bune, reproductibile, cu

condiţia ca următoarele detalii să fie înregistrate (P. J. Haines, Thermal Methods of

Analysis, Blackie, Glasgow, 1995)

– Proba – necesită o descriere din punct de vedere chimic, împreună cu sursa de

provenienţă şi tratamentul preliminar “Istoria” probei, impurităţile şi diluare cu material inert

pot afecta toate rezultatele.

– Creuzetul: Materialul şi forma creuzetului sau modul de susţinere al acestora este

important. Creuzetele adânci pot restricţiona fluxul de gaz mai mult decât cele plate, iar

creuzetele din platină pot cataliza unele reacţii mai mult decât cele alumină. Poziţia şi tipul

de fixare a suportului pentru creuzete poate influenţa rezultatul la fel ca şi marca şi tipul deinstrument folosit, de aceea toate aceste date ar trebui să fie precizate.

– Viteza de încălzire prezintă importanţă deoarece: o viteză de încălzire foarte lentă va

permite ca reacţiile să se apropie de echilibru, iar faza de lag termic în aparat va fi

diminuată. În schimb, o viteză mare de încălzire va da un experiment mai rapid, cu o

abatere mai mare de la echilibru şi o mărire a fazei de lag termic. Parametrii programului de

încălzire trebuie să fie menţionaţi (viteza de încălzire, temperatura modulată)

– Atmosfera: Atât transferul termic, aducerea / îndepărtarea reactanţilor gazoşi, natura

reacţiilor care apar sau sunt

– împiedicate, depinde de natura chimică a atmosferei şi de fluxul său.– De exemplu, oxidare va avea loc mai bine în oxigen, mai puţin bine în aer şi nu va avea

loc în argon. Eliminarea destul de rapid a produsului de reacţie de către un flux de gaz

poate preveni reacţiile inverse.

– Masa probei: O masa mare a probei va necesita mai multă energie, transferul termic fiind

influenţat de masa probei şi dimensiunile acesteia. Astfel, pulberile fine reacţioneze rapid,



bulgări mai lent. Probele mai mari insă, pot permite detectarea efectelor mici. Pentru a

putea compara rezultatele este de preferat ca analizele să se efectueze utilizând probe de

aceeaşi cantitate, dimensiuni şi forme.

analiza termica

Documents