rst - raport stiintific si tehnic in extenso titlu proiect ... 2-2016.pdf · titlu proiect: noua...
TRANSCRIPT
1
RST - Raport stiintific si tehnic in extenso
Titlu Proiect: Noua generatie de detector piroelectrici bazata pe semiconductori polari
(NOPYDET)
Cuprins
Obiective an 2016 1
Rezumatul etapelor 2015 si 2016 1
Descrierea stiintifica si tehnica 3
Anexe 13
Prezentare rezultate verificabile etapa 18
Concluzii 19
Scurt raport despre deplasari 20
Obiective an 2016
Etapa II- Depuneri si caracterizari straturi subtiri; teste raspuns piroelectric Rezumat
In etapa II de realizare a proiectului activitatile au fost concentrate pe:
Activitate II.1- Depuneri de strat subtire si caracterizare structurala
Activitate II.2- Caracterizare electrica a straturilor subtiri si heterostructurilor
Activitate II.3 - Teste privind proprietati piroelectrice
Activitate II.4 - Proiectare detector si selectare/testare materiale electrod si capsula Obiectivul etapei a constat in depunerea de straturi subtiri de ZnO dopat si AlN, caracterizarea lor
structurala si efectuarea de teste privind raspunsul piroelectric. Pentru testare a fost proiectat un cap
special de masura care sa permita inregistrarea semnalului piroelectric la diferite temperaturi de lucru ale
elementului activ. Rezultate etapa 2016: 1 lucrare ISI; 1 conferinta; documentatie proiectare
Rezumatul etapelor 2015 si 2016
Etapa 2015
Aceasta etapa a fost foarte scurta, incepand pe 2 noiembrie 2015. Ca urmare, activitatile
desfasurate au fost axate mai mult pe testarea echipamentelor necesare, pe documentare utilizand
accesul la literatura de specialitate intermediat prin consortiul ANELIS+, pe procurarea unor
echipamente si materiale necesare bunei desfasurari a proiectului (ex. cuptor de tratament), si pe
proiectarea unor masti necesare dezvoltarii ulterioare a modelului de detector piroelectric.
Au fost efectuate teste privind depunerea de straturi subtiri de ZnO nedopat prin diferite metode,
cum ar fi ablatia in fascicol laser pulsat sau depunere din solutie prin centrifugare urmata de
cristalizare prin tratament termic. Au fost intreprinse si cateva activitati de caracterizare
preliminara prin difractie de raze X sau prin microscopie electronica de baleiaj (SEM).
Etapa 2016
In cadrul acestei etape au fost efectuate activitatile descrise la paragraful Obiective 2016,
respectiv au fost depuse filme subtiri de AlN si ZnO dopat, au fost caracterizate structural si
electric filmele depuse, au fost facute teste privind proprietatile lor piroelectrice, a fost proiectat
un cap de detectie care sa permita testarea proprietatilor piroelectrice la temperaturi ridicate si au
2
fost selectate unele materiale susceptibile a fi utilizate la incapsularea detectorului piroelectric
pentru lucrul la temperaturi ridicate. Au fost redactate si trimise spre publicare doua lucrari
stiintifice, a fost depusa o cerere de brevet de inventie si s-a participat la doua targuri de
inventica din tara, la Cluj si Iasi.
Lucrarile stiintifice
Investigation of functional properties of lithium doped zinc oxide thin films grown by
pulsed laser deposition
L.M. Trinca, A.C. Galca, A.G. Boni, A. Iuga, M. Botea, L. Pintilie
Trimis spre publicare la Applied Surface Science (in evaluare, factor de impact 3.150)
Complex relation between domain structure and pyroelectric response in as-grown
epitaxial Pb(Zr0.2Ti0.8)O3 thin films on substrates with different resistivity
I. Pintilie, L. Trinca, L. Pintilie
Manuscrisul va fi submis la Materials (FI-2.728) sau alt jurnal dedicat materialelor si
caracterizarii lor cu FI mai mare ca 2.
Cele doua lucrari abordeaza proprietatile piroelectrice a doua tipuri de materiale in perspectiva
realizarii unor structuri complexe multistrat, cu posibilitatea de aobtine raspuns piroelectric
superior.
Cerere de brevet
Element de detectie piroelectrica pentru lucru la temperaturi ridicate
G. Stan, I. Pintilie, C. Besleaga-Stan, M. Botea, G. Dobrescu, M. Cioca, L. Culea, P. Soare, L.
Pintilie
Cerere nr. A/00747 din 24 octombrie 2016.
3
Premii la targuri si expozitii
Medalie de aur la Proinvent Cluj-Napoca
Medalie de argint la Euroinvent Iasi
Participare la conferinte
Prezentare invitata la 5th International Conference „From Nanoparticles and Nanomaterials to
Nanodevices and Nanosystems”
26-30 iunie 2016, Porto Heli, Grecia
„Ferroelectrics: interfaces, microstructure and material constants”
Prezentare invitata la 1st International Symposium on Dielectric Materials and Applications
4-6 mai 2016, Rabat, Maroc
„Pyroelectric properties in polar ceramics and thin films”
A fost realizata si o documentatie de proiectare pentru capul de detectie piroelectrica pentru
testare si lucru la temperaturi ridicate.
Obiectivul de etapa a fost atins iar rezultatele estimate, realizate si depasite.
Descrierea stiintifica si tehnica
Mai jos sunt prezentate in detaliu rezultatele obtinute la fiecare activitate.
Activitate II.1- Depuneri de strat subtire si caracterizare structurala
Straturi subtiri de ZnO dopat
4
In aceasta etapa au fost depuse straturi subtiri de ZnO dopat cu Li, acest material fiind presupus a
avea proprietati feroelectrice cu posibile proprietati piroelectrice imbunatatite in comparatie cu
ZnO nedopat.
Pentru analiza proprietăților electrice/feroelectrice ale straturilor subțiri de Li:ZnO au fost
preparate filme subțiri pe substraturi de siliciu platinizat (Pt/TiOx/SiO2/Si). Majoritatea
aplicațiilor ce implică filme subțiri feroelectrice sunt în configurație metal-feroelectric-metal
(MFM) sau metal-feroelectric-semiconductor (MFS). În acest sens, pentru analiza potențialului
feroelectric al filmelor subțiri de LZO și posibilitatea integrarii lor în dispozitive, au fost obținute
structuri simetrice de tip MFM pe bază de Li:ZnO cu electrozi superiori și inferiori de platină.
Electrozii superiori de platină (0.01 mm2 și 0.1 mm2) au fost depuși prin măști metalice.
Grosimea filmelor subțiri au fost variată între 330 nm și 70 nm.
Calitatea structurală a straturilor a fost investigată prin difracție de raze X (fig.1(a)-(d)),
prezentând numai două maxime de difracție date de structura filmului de Li:ZnO, care corespund
reflexiilor 002 și 004 ale rețelei hexagonale wurtzitice și două maxime corespunzătoare
substratului (unul indexat platinei și celălalt siliciului). Absența oricăror alte maxime
corespunzătoare filmului de Li:ZnO în întreaga zona de scanare subliniază orientarea de-a lungul
axei c a filmelor. În aceste difractograme intensitatea radiației este prezentată în scară
logaritmică, pentru a putea analiza cât mai bine orientarea filmului. În inseturile din cele patru
figuri sunt prezentate curbele rocking (ω – scan) ale structurilor LZO/Pt, înregistrate la unghiul
2θB002ZnO. Aceaste masurători au fost efectuate pentru a evalua gradul de orientare al cristalitelor
din film de-a lungul axei c a ZnO, parametru estimat ușor din lărgimea la semi-înălțime
(FWHM) a maximului. Pentru toate cele patru filme subțiri de LZO valorile FWHM au fost în
intervalul 3.4°-5.2°, ceea ce sugerează o distribuție îngustă a cristalitelor în lungul axei c.
Tabelul 1 prezintă aceste valori în funcție de grosimea straturilor de LZO.
Fig.1 Difractogramele de raze X ale filmelor de Li:ZnO crescute pe Pt/Si, având grosimi de aproximativ 320 nm
(a), 280 nm (b), 200 nm (c) și 70 nm (d).
5
Proprietățile optice (grosime, indice de refracție) ale straturilor de Li:ZnO au fost analizate prin
SE. Datele experimentale de elipsometrie înregistrate pe structurile LZO/Pt_Si au fost fitate cu
un model optic constituit din trei componente, una corespunzătoare filmului, una pentru substrat
și una pentru un strat de rugozitate. Pentru simularea filmului subțire a fost utilizată dispersia
Cauchy pentru un unghi de incidență de 60° și zona spectrală unde filmul este transparent, fără să
prezinte absobții reziduale. Fig. 2(a) prezintă rezultatul modelării datelor experimentale
înregistrate pentru un film subțire de LZO cu grosimea de ≈ 280 nm, datele de fit simulează
foarte bine valorile experimentale, oferind posibilitatea determinării parametrilor de interes
(grosime, rugozitate, indice de refracție). În același mod ca pentru filmul descris de fig.2(a) au
fost analizate și celelalte trei straturi subțiri, rezultatele modelării fiind rezumate în tabelul 1,
împreună cu valorile de FWHM determinate din curbele rocking 002@ZnO.
Se observă din datele de elipsometrie că indicele de refracție are o dependență directă de
grosimea stratului de LZO, filmul cel mai gros are un indice de refracție de ≈ 2.28, în timp ce
stratul cel mai subțire are cel mai mic n ≈1.96. Rezultatele obținute au o dependență inversă
(nd) față de ce a fost până acum raportat în literatura de specialitate (n1/d), iar valorile
indicelui de refracție sunt mult mai mari decât indicele de refracție al ZnO nedopat. Aceste valori
se apropie totuși de valorile materialelor feroelectrice clasice ca titanatul de bariu sau soluțiile
solide de tip PZT care au indici de refracție mult peste 2. În ceea ce privește rugozitatea filmelor,
acestea au o corelație directă cu grosimea filmelor, cel mai rugos fiind filmul cu grosimea de ≈
330 nm. Filmele de LZO prezintă o transparență ridicată în regiunea vizibilă a spectrului luminii
(T > 80%). Fig.2(b) prezintă spectrele de transmisie a două filme de Li:ZnO depuse pe sticlă, în
aceleași condiții (parametri de depunere, grosimi similare) ca straturile de LZO depuse pe siliciu
platinizat.
Tabelul 1: Parametri optici (elipsometrie) și structurali ai filmelor subțiri de Li:ZnO (a) (b) (c) (d)
Grosime (nm) 320 281 196 72
Rugozitate (nm) 40 30 17 3
n@630 nm 2.28 1.982 1.966 1.96
FWHM002ZnO 3.41 3.56 3.34 5.16
Fig.2 (a) Spectrul SE al structurii LZO280//sticlă (cercuri – date experimentale, linie – rezultate de fit); (b) Spectre
de transmisie ale unor filme subțiri de Li:ZnO cu grosimi diferite depuse pe substraturi de sticlă – depuneri
identice cu cele crescute pe substrat de Pt/Si.
6
Fig.3 (a),(b) imagini SEM specifice filmelor de Li:ZnO- pe suprafață și în secțiune; (c) imagine AFM a topografiei
filmului mai gros de Li:ZnO; (d) contrast de amplitudine a piezorăspunsului filmului gros (320 nm) de Li:ZnO depus
pe sticlă; (e) răspunsul semnalului piezoelectric generat pentru filmul subțire de LZO320nm depus pe siliciu
platinizat.
Calitatea suprafețelor filmelor subțiri de LZO/Pt_Si este ridicată, probele prezintă o
uniformitatea foarte bună și rugozitate relativ scăzută – cu excepția LZO320nm, celelalte probe au
o rugozitate <<10% din grosimea filmelor. Grăunții cristalini par denși, cu o formă hexagonală
bine definită la suprafața probei. În fig.3(a) este prezentată imaginea suprafeței structurii
LZO320nm/sticlă, iar în fig. 3(b) prin contrastul imaginii se evidențiază grosimea filmului subțire
de LZO/sticlă și foarte slab se poate observa creșterea columnară (axa c) a oxidului de zinc.
Topologia filmului mai gros de LZO este dezvăluită și printr-o imagine AFM (fig.3(c))
înregistratră pe o suprafață de 4 μm2. Imaginea reflectă de asemenea o uniformitate bună a
cristalitelor pe suprafață. Pe aceeași suprafață a fost înregistrată imaginea amplitudinii
piezorăspunsului (fig.3(d)) stratului de LZO, care dezvăluie un ușor contrast piezoelectric între
unele cristalite (mai întunecate), care nu prezintă piezorăspuns și altele care prezintă răsuns
piezoelectric.
Straturi subtiri de AlN
Straturile subtiri de AlN au fost sintetizate pe substrat neincalzit (temperatura acestui atingand
~50°C doar datorita proceselor radiative de bombardament in plasma) prin pulverizare
magnetron in regim de radio-frecventa in atmosfera reactiva de argon si azot utilizand o tinta
catod de Al (puritate 5N, Mateck GmbH). Parametrii de lucru sunt prezentate sintetic in Tabelul
2.
7
Tabelul 2: Conditiile de depunere si indicativele filmelor de AlN preparate pe substraturi de Mo/α-
Al2O3 si Mo/safir a-cut.
Indicativ proba
Vid de baza (Pa)
Pres. totala (Pa)
Dilutie N2 in Ar (% vol.)
Densitate de curent aplicata pe tinta (mA/mm2)
Distanta tinta-substrat (mm)
Timp depunere (min)
Tip substrat
Temperatura substrat (°C)
Grosime film (μm)
AlN 1 AlN 3 AlN 4
~2-3x10-4 0.2 25 0.21 35 140
Mo/α-
Al2O3
~50 ~2
AlN 2 AlN 5 AlN 6
~6-7x10-5 0.2 25 0.21 35 140
Mo/α-
Al2O3
~50 ~2
AlN 7 ~6-7x10-5 0.2 25 0.21 35 140
Mo/safir
a-cut
~50 ~2
Analiza topografiei substraturilor simple, a stratului electrod de Mo si ale filmelor AlN a fost
realizata prin microscopie cu forta atomica (AFM) utilizand un sistem NT-MDT NTEGRA
Probe NanoLaboratory (cantilever NT-MDT NSG01 cu tip de 10 nm). Imaginile de microscopie
au fost inregistrate in modul non-contact pe arii de 5 x 5 µm2.
In Fig. 4 sunt prezentate comparativ imagini tipice structurilor analizate. Se observa ca filmul de
AlN copiaza fidel relieful suprafetei substratului ales. Straturile AlN constau dintr- matrice
compacta si uniforma compusa din graunti echi-axiali cu dimensiunea de ~60-70 nm.
Rugozitatea substraturilor Mo/α-Al2O3 si Mo/safir a-cut este redusa cu ~33-36% prin
depunerea stratului de AlN cu grosimea de ~2 μm. Valorile de rugozitate medie patratica
(RRMS) sunt prezentate in Tabelul 3.
Substrat α-Al2O3 AlN1/Mo/α-Al2O3 AlN6/Mo/α-Al2O3
Mo/safir a-cut AlN7/Mo/safir a-cut
Figura 4: Morfologia tipica suprafetei probelor α-Al2O3, Mo/safir a-cut, AlN/Mo/α-Al2O3 si
Mo/safir a-cut evidentiata prin AFM.
Tabelul 3: Valorile de rugozitate medie patratica extrase pe baza investigatiilor AFM.
Indicativ proba RRMS (nm)
Substrat α-Al2O3 ~116
AlN1/Mo/ α-Al2O3 ~74
AlN6/Mo/ α-Al2O3 ~74
Mo/safir a-cut ~6
AlN7/Mo/safir a-cut ~4
8
Investigatiile de difractie de raze X (XRD) au fost realizate cu ajutorul echipamentului Bruker
D8 Advance care lucreaza cu fascicol paralel de raxe X (radiatie Cu Kα1). Filmele au fost
masurate in geometrie simetrica (θ–θ), in domeniul unghiular 2θ=20°–80° utilizand un pas de
0.04°, timp pe pas=1s. Gradul de orientare preferentiala a cristalitelor de AlN in jurul normalei la
substrat a fost cuantificat prin masuratori de tip curba rocking (RC). In prealabil structura
filmului electrod de Mo a fost analizata in incidenta razata (α=2°) (GIXRD), in domeniul
unghiular 2θ=20°–60° utilizand un pas de 0.04°, timp pe pas=3s.
Figura 5: Diagrame comparative XRD ale filmelor AlN fabricate pe substraturi de Mo/α-Al2O3 si
Mo/safir a-cut, si a substratului Mo/α-Al2O3. Fisele de referinta ICDD ale AlN (wurtzit) (no. 00-025-
1133), Mo (ICDD: 00-042-1120) si α-Al2O3 (ICDD: 01-081-1667) sunt prezentate in partea de jos a
figurii.
9
Analizele XRD (Fig. 5) realizate in geometrie simetrica θ-θ au relevat in cazul filmelor de AlN
doar prezenta a maximelor de difractie 002 si 004 (AlN hexagonal, ICDD: 00-025-1133), care
subliniaza textura lor pronuntata c-axis. Suplimentar au fost observate maximele substratului de
α-Al2O3 (ICDD: 01-081-1667), si ale stratului electrod de Mo (ICDD: 00-042-1120). Maximul
intens 110 al Mo este puternic deplasat catre unghiuri mici (cu ~0.9° (2θ)), fenomen tipic pentru
filmele subtiri metalice depuse prin pulverizare in camp magnetron, datorat comprimarii in-plane
a acestora (ca efect al actiunii fortelor de compresiune). Absenta maximelor de difractie ale
substratului de tip safir a-cut, in domeniul unghiular scanat, indica un off-cut mare. Analizele de
difractie de raze X au indicat, asa cum era de asteptat, ca nivelul vidului de baza (“gradul de
contaminare” al incintei de reactie) (Tabel 1) obtinut inaintea introducerii gazelor de lucru de
puritate inalta (6N), joaca un rol decisiv asupra gradului de orientare preferentiala c-axis al
filmelor de AlN (Fig. 6a). Un vid mai inaintat conduce la o contaminare mai redusa cu oxigen a
filmelor AlN (Al avand o afinitate mai mare fata de oxigen decat cea fata de azot), si implicit
obtinerea unui grad de cristalizare mai mare – evidentiata prin reducerea largimii la semi-
inaltime (FWHM) a maximului de difractie 002 (Fig. 6b), si a unei texturi c-axis mai pronuntate
– reliefate de reducerea FWHM a curbelor rocking (RC), indicativ al gradului de dispersie
unghiulara a axelor c a cristalitelor de AlN in jurul normalei la substrat (Fig. 6c). In cazul
probelor AlN1, AlN3 si AlN4, valoarea FWHM a curbelor rocking pentru maximul 002 s-a
situat in domeniul 12 – 17°. Pentru probele AlN2, AlN5, AlN6 (depuse pe substrat rugos de
Mo/α-Al2O3), FWHM al RC a fost de ~8.4-8.7°, in timp ce pentru proba AlN7 (depusa pe
substrat slefuit optic de Mo/safir a-cut) FWHM al RC a fost de ~6.9°.
Figura 6: (a) Curbele rocking (RC) comparative pentru reflexiile planelor AlN (002).(b) Largimea la
semi-inaltime a maximului de difractie 002. (d) Largimea la semi-inaltime a RC@002.
10
Activitate II.2- Caracterizare electrica a straturilor subtiri si heterostructurilor
În fig. 7(a) sunt prezentate caracteristicile C-V înregistrate la temperatură ambiantă pentru
frecvențe cuprinse între 1 kHz și 100 kHz. Curbele C-V sunt deplasate către tensiuni pozitive,
ceea ce sugerează prezența unui câmp intern pozitiv cu valori cuprinse între 1.79-7.14 kV/cm.
Caracteristica C-V are formă de fluture pentru toate frecvențele, câmpul intern crește cu
frecvența. În fig. 7(b) este prezentată în detaliu dependența capacitate-tensiune pentru frecvența
de 10 kHz; aceasta are o formă clară de fluture, caracteristică feroelectricilor, arătând o tensiune
coercitivă de -0.2 V/+0.5 V, cu un câmp intern de ~ 5.36 kV/cm.
Fig.7 Dependențe capacitate - tensiune ale structurii Pt/LZO280nm/Pt măsurată la temperatura camerei pentru mai
multe frecvențe 1-100 kHz (a), detaliu cu măsurătoarea C-V înregistrată la 300 K și 10 kHz (b), și la frecvența de
1kHz la temperaturi cuprinse între 100-300K. Dependența capacitate-tensiune a structurii Pt/LZO300nm/Pt este
înregistrată la temperaturi cuprinse între 80-400 K și frecvența de 100 kHz (d).
Prezența maximelor coercitive în curbele C-V cvasistatice este o indicație clară de existență a
feroelectricității în cazul probelor măsurate, chiar dacă măsuratorile de tip P-V dinamic și
remanent nu au putut evidenția acest lucru. Pentru a urmări dependența feroelectricității de
temperatură au fost efectuate măsurători C-V cvasistatice la diferite temeperaturi (100K-300K).
Fig 7(c) prezintă dependența capacitate-tensiune la temperaturi cuprinse între 100-300 K pentru
capacitorul simetric Pt/LZO280nm/Pt, în timp ce fig.VI.30(d) expune dependența capacitate-
tensiune la temperaturi cuprinse între 80-400 K pentru capacitorul simetric Pt/LZO320nm/Pt.
Variația cu temperatura a răspunsului C-V cvasistatic este tipic fereoelectrică, ea indicând o
scădere a tensiunilor coercitive cu temperatura și o creștere a constantei dielectrice cu
temperatura, ceea ce denotă absența unei tranziții de fază în intervalul de temperaturi abordat și
creșterea mobilității dipolilor. Curbele observate în fig. 7(d) în cadranul I, pot fi asociate cu
pierderile dielectrice prin conducție.
În concluzie, deși ciclurile de histerezis (polarizare/curent-tensiune) sunt afectate de curenți de
scurgere mari, chiar și la temperaturi de 80K, feroelectricitea poate fi confirmată de caracteristica
11
capacitate-tensiune (C-V), care prezintă forma de fluture specifică pentru materialele
feroelectrice.
Pentru a analiza mecanismele de transport de purtători liberi care controlează curenții de
scurgere în filmele subțiri de Li:ZnO au fost realizate măsurători curent-tensiune (I-V) la
temperaturi cuprinse între 80 K si 400 K. Caracteristicile I-V ale filmelor LZO320nm, respectiv
LZO280nm sunt prezentate în fig. 8, curentul fiind reprezentat în scară logaritmică. Pentru toate
temperaturile, caracteristica I-V are o formă de tip diodă Schottky, unde curentul pentru
polaritatea pozitivă este chiar și cu un ordin de mărime mai mare decât cel pentru polaritatea
negativă. Structura de tip capacitor simetric Pt-LZO-Pt poate fi considerată un circuit format din
două diode Schottky conectate spate în spate. În ciuda faptului că structura este simetrică,
caracteristicile au formă asimetrică, ceea ce înseamnă că cele două bariere de potențial formate
cu cei doi electrozi pot fi diferite, din cauza prezenței unor defecte structurale sau stări de
interfață.
Reprezentarea log-log a cubelor de curent (fig. 9) arată că, atât pe partea pozitivă, cât și pe partea
negativă, pentru tensiuni mai mici ca 0.2V, mecanismul de conducție este de tip ohmic (I~V).
Pentru tensiuni mai mari (>|0.2| V) negative dependența de curent este I~V2 iar pentru tensiuni
pozitive dependența este I~V3. Pentru tensiuni negative curentul nu variază prea mult cu
temperatura în intervalul 80 K - 400 K (fig. 8). Astfel se poate spune că pentru tensiuni negative
curenții sunt de tip curenți limitați de sarcina spațială fără trape (free traps space charge limited
current - SCLC), iar pentru tensiuni pozitive curentul este de tip SCLC cu distribuție
exponențială de trape.
Dependența de temperatură și de tensiune pentru polaritatea pozitivă la un nivel de injecție de
purtători mare, poate reprezenta însă o dovadă că mecanismul de transport este de tip emisie
Schottky. Acesta este întotdeauna asociat cu existența unei bariere de potential 0
B , acest
parametru fiind determinat în cazul de față (fig. 10). Expresia densității de curent în cazul emisiei
termionice în semiconductori cu bandă interzisă largă - ZnO (EgLZO ≈ 3.4 eV) nu poate fi
exprimată cu relația Schottky-Richardson deoarece drumul liber mediu al purtătorilor este mai
mic decât grosimea probelor [187, 188]. În acest caz, legea densității de curent este definită de
expresia Schottky-Simmons (λ<d). A fost determinată bariera de potențial aparentă din panta
reprezentării ln (J/T3/2) = f(1000/T) (fig. 10(a)), iar din dependența acesteia de V1/2 (fig. 10(b)) a
putut fi extrasă prin valoarea intersecției Φap cu abscisa, valoarea barierei de potențial la tensiune
0 (Φ0B). În cazul structurii investigate, Φ0
B este de aproximativ 0.22 eV la temperaturi cuprinse
între 360 K - 400 K și are o valoare de 0.157 eV pentru temperaturi mai mici (280 K - 340 K) și
tensiuni mai mari.
Fig.8 Caracteristici curent-tensiune ale structurilor Pt/LZO320nm/Pt (a) și Pt/LZO280nm/Pt (b) măsurate la
temperaturi cuprinse între 80-400 K, respectiv între 100-370 K.
12
Fig.9 Dependența log(I)-log(V) a structurii tip capacitor simetric Pt/LZO320n /Pt la 280 K pe partea negativă (a) și
pe partea pozitivă (b) a tensiunii.
Fig.10 Reprezentări Schottky pentru polaritatea pozitivă a tensiunii aplicate, conform cu ec. Schottky-Simmons:
ln(J/T3/2) vs 1000/T (a) și bariera de potențial aparentă vs V1/2 (b).
Activitate II.3 - Teste privind proprietati piroelectrice
Au fost realizate si primele teeste privind proprietatile piroelectrice ale straturilor depuse in
figura 11 este prezentat semnalul piroelectric inregistrat utilizand ca element activ un strat de
ZnO dopat cu Li, operat ca detector piroelectric cu mod de lucru un tensiune. Sursa IR a fost o
dioda laser cu lungime de unda 800 nm si putere 100 mW. In figura este pus in evidenta si
fenomenul de amplificare optica datorat suportului de Si.
Fig. 11 Dependenta de frecventa a semnalului piroelectric generat de un strat de ZnO dopat cu Li.
Semnalul este cu aproape un ordin de marime mai mare decat cel generat de un strat ZnO nedopat.
13
Activitate II.4 - Proiectare detector si selectare/testare materiale electrod si capsula
Desenele de proiectare sunt prezentate in anexe, impreuna cu materialele utilizate.
Contributie partener Franta.
Partenerul francez a contribuit prin realizarea unor probe AlN in regim de camera curata
conform design-ului prezentat mai jos. Probele au sosit in Romania pentru testari piroelectrice pe
data de 3 noiembroe 2016.
Anexe
In anexe sunt prezentate desenele de proiectare pentru capul de masura detector piroelectric cu
operare la temperaturi ridicate, precum si schemele electronice utilizate pentru modul de lucru in
tensiune si pentru alimentarea incalzitorului care variaza temperatura elementului activ.
AlN 2µm
Mo 200nm
Mo 200nm
Glass 700µm
Ti/Au 20/500nm
SiO2 300nm
14
15
16
17
18
Prezentare rezultate verificabile etapa
Semnal piroelectric generat de un strat AlN operat in modul de lucru tensiune, strat montat in
capul-detector piroelectric pentru lucru la temperatura ridicata, detector realizat dupa schemele si
desenele prezentate in anexe.
19
Concluzii
- Au fost depuse si caracterizate structural straturi subtiri de AlN si ZnO dopat cu Li
- Au fost realizate testari privind proprietatile piroelectrice ale straturilor realizate.
- A fost proiectat un cap detector piroelectric care permite montarea si testarea straturilor
active piroelectric la temperaturi ridicate, pana la 200 grade Celsius
- A fost testat capul detector piroelectric cun strat subtire de AlN si s-a demonstrat ca
acesta isi pastreaza proprietatilr piroelectrice pana la temperatura de 200 grade Celsius
- Au fost redactate 2 lucrari stiintifice, una trimisa la Applied Surface Science, alta in curs
de trimitere la un jurnal cu factor de impact ISI
- Au fost obtinute 2 premii la targuri de inventica.
- Rezultatele au fost prezentate la 2 conferinte internationale
Obiectivele etapei 2016 au fost realizate integral iar rezultatele estimate au fost realizate. Nu se
intrevad probleme majore in derularea in continuare a proiectului in scopul atingerii obiectivului
final.
Scurt raport despre deplasari
Deplasare 1
Vizita de lucru la partenerul din Franta in perioada 3-5 aprilie 2016. Cu aceasta ocazie au fost
discutate modalitatile de colaborare, avand in vedere schimbarile aparute in structura
parteneriatului (retragerea unui partener francez) si lipsa unei finantari efective a celuilalt
partener francez. Acesta s-a aratat insa interesat de continuarea proiectului pe baza unei finantari
„in natura” care sa cuprinda furnizarea de straturi subtiri de AlN depuse si procesate in conditii
de camera curata. Primele probe din Franta au sosit la inceputul lunii noiembrie 2016.
Deplasare 2
Prezentare invitata la 5th International Conference „From Nanoparticles and Nanomaterials to
Nanodevices and Nanosystems”
26-30 iunie 2016, Porto Heli, Grecia
„Ferroelectrics: interfaces, microstructure and material constants”
Conferinta se tine o data la 3 ani. Am prezentat rezultate obtinute pe straturi subtiri feroelectrice
ce urmeaza a fi combinate cu straturi de ZnO si/sau AlN in structuri multistrat cu proprietati
piroelectrice imbunatatite.
Extras din Programul conferintei.
Am discutat posibilitati de colaborare cu alte institutii din Franta, precum si cu institutii din
Olanda sau Germania.
20
Deplasare 3
Prezentare invitata la 1st International Symposium on Dielectric Materials and Applications
4-6 mai 2016, Rabat, Maroc
„Pyroelectric properties in polar ceramics and thin films”
Extras program
Intocmit
Dr. Lucian Pintilie, CS1
Director de proiect.