Lucrări de laborator

38

L U C R A R E A N R . 4

M I C R O S C O P U L M E T A L O G R A F I C

4.1. Microscopul metalografic optic Pornind de la realitatea că materialele metalice sunt corpuri opace, microscoapele metalografice optice cu ajutorul cărora se studiază microstructura acestor materiale funcţionează pe principiul reflexiei luminii de către suprafaţa probei pregătită şi atacată cu reactivi chimici. Microscoapele metalografice optice utilizate în cadrul orelor de laborator în anii ’80 erau cu măsuţă inferioară (microscopul MC 2, fig. 4.2), sau cu măsuţă superioară (MIM-6 sau MIM-7). Orice microscop metalografic se compune dintr-un sistem de iluminare a probei, un sistem optic cu lentile de mărire a imaginii (obiectiv şi ocular) sistem de fixare a probei, dispozitiv de deplasare a probei în plan orizontal şi vertical şi corpul microscopului. Formarea imaginii mărite A”B” a obiectului (AB) în microscop (fig. 4.1) se realizează astfel: - obiectivul dă o imagine intermediară răsturnată şi mărită A’B’care este reluată de ocular şi mărită încă o dată, obţinându-se o

imagine virtuală şi răsturnată A”B”. Imaginea A”B” poate fi observată fie cu ochiul liber, fie proiectată pe un geam mat sau pe un film fotografic. Calitatea unui microscop metalografic este definită prin caracteristicile sale de bază:

• puterea de mărire; • puterea de separare; • adâncimea de

pătrundere. Puterea de mărire reprezintă raportul dintre mărimea imaginii obţinută în ocular A”B” şi mărimea

Fig. 4.1. Schema optică de obţinere a imaginii la microscopul optic

Microscopul metalografic

39

reală a obiectului (AB); la microscop ea este realizată de către ocular şi obiectiv, fiind egală cu produsul puterilor lor de mărire:

ocoboc

oc1

ob

obocobmicr f

lfD

ffP

ffP

MMM ⋅=+′

⋅−′

=⋅= (4.1)

unde: Mob-puterea de mărire a obiectivului; Moc-puterea de mărire a ocularului; D-corespunde lungimii totale a tubului optic al microscopului; l-distanţa vederii normale a ochiului omenesc, egală cu 250 mm; fob, foc-distanţele focale ale obiectivului, respectiv ocularului. Deci:

ocob

micr f250

fDM ⋅= (4.2)

Valorile puterilor de mărire folosite în studiul microscopic al materialelor metalice se controlează cu ajutorul plăcilor de control care au diviziuni de 0,01 mm şi care joacă rol de obiect. Diversele puteri de mărire se realizează prin combinarea diverselor obiective şi oculare din dotarea microscopului. În cazul fotografierii pe plăci fotografice sau pe filme fotografice mărirea realizată se calculează cu relaţia:

l

MMLM ocob

f⋅⋅

= (4.3)

unde: L-reprezintă distanţa de proiecţie, de la lentila ocularului până la placa sau filmul fotografic. Puterea de separare, d, sau fineţea redării detaliilor de către un sistem optic reprezintă capacitatea unui sistem optic de a separa două puncte alăturate pe obiect şi se caracterizează prin distanţa minimă a celor două puncte alăturate văzute distinct. Puterea de separare se determină cu relaţia lui Ernst Abbe:

α

λsinn

d⋅

= (4.4)

când obiectivul este luminat vertical (studiu în câmp luminos) şi

α

λsinn2

d⋅

= (4.5)

când obiectul este luminat oblic sub un unghi egal cu semiunghiul deschiderii obiectivului (studiu în câmp întunecat), relaţii în care:

λ-lungimea de undă a luminii folosite (µm); de exemplu λ=6µm pentru lumină albastră;

Lucrări de laborator

40

n-indicele de refracţie a mediului dintre obiect şi obiectiv (pentru aer n=1, iar pentru ulei de cedru n=1,5); α-semiunghiul deschiderii conului de lumină (unghiul realizat de o

rază de lumină ce trece marginal prin lentila obiectivului şi axul său optic; teoretic α=90° însă practic α=72° Produsul Asinn =⋅ α se numeşte apertură (deschidere) numerică şi se caracterizează prin puterea obiectivelor (lentilelor) de a strânge razele de lumină. De mărimea aperturii depinde posibilitatea de redare a detaliilor fine. Rezultă că puterea de separare a unui microscop este mai mare cu cât d este mai mic, deci apertura numerică a obiectivului este mai mare. Ca şi puterea de separare, luminozitatea microscopului depinde de apertura obiectivului: luminozitatea este direct proporţională cu pătratul aperturii numerice şi invers proporţională cu pătratul puterii de mărire. Puterea de mărire poate fi exprimată funcţie de puterea de separare a ochiului omenesc (d1=0,3µm) şi puterea de separare a microscopului (d) prin relaţia:

dd

M 1micr = (4.6)

Limita de mărire (maxim 2000:1) a microscoapelor metalografice optice este impusă de puterea de separare a acestora, apertura numerică şi mărirea lungimii de undă a luminii albe λ =0,55µm; pentru a depăşi această limită se utilizează lumină ultravioletă ce posedă o lungime de undă mai mică (0,275µm). Adâncimea de pătrundere (puterea de separare pe verticală) este proprietatea obiectivelor de a distinge clar imaginea unor puncte situate în plane diferite şi variază invers proporţional cu

Fig. 4.2. Microscoape metalografice; microscopul vertical MC-2, microscopul

trinocular inversat Gold MCX 1700

Microscopul metalografic

41

puterea de mărire şi de separare pe orizontală. Din această cauză examinarea microscopică la puteri mari de mărire trebuie să se facă pe probe slab atacate, astfel încât structura să fie pe cât posibil în acelaşi plan. Microscopul vertical MC-2 a fost fabricat la Intreprinderea Optică Română (IOR) Bucureşti, este de tipul cu măsuţă inferioară şi are posibilităţi de studiu în câmp luminos, câmp întunecat, în lumină polarizată, de fotografiere a structurii pe film. Puteri de mărire realizate: 50:1 până la 1500:1 la o putere de separare de 0,2 µm. Microscopul cuprinde (fig. 4.2): 1-sursa de lumină; 2-placă mată; 3-colector; 4-diafragmă de câmp; 5-filtru de culori; 6-polarizor; 7-diagramă de apertură; 8-diafragma rabatabilă a câmpului întunecat; 9-ocular; prismă; 11-iluminator; 12-obiectiv; 13-măsuţă; 14-clemă; 15-şurub de fixare; 16-buton de deplasare longitudinală; 17-buton pentru deplasare transversală; 18-şurub reglare brută a clarităţii; 19-şurub reglare fină a clarităţii; 20-transformator 220-6V. Microscopul trinocular inversat Gold MCX1700 este un microscop metalografic modern de producţie austriacă cu un revolver-port obiective cu 5 poziţii. Lentilele obiectiv sunt acromatice cu corecţie la infinit (MET ICO PLAN 4x, MET ICO PLAN 10x, Obiectiv MET ICO PLAN 20x, MET ICO PLAN 40x, MET ICO PLAN 80x). Ocularele sunt de tipul 10x/22 mm EWF (extra wide field)

4.2. Microscopul electronic Metalografia electronică este una din metodele moderne de studiere a materialelor metalice. Utilizând microscoape electronice, s-a ajuns la o putere separatoare de 8x10-8cm şi măriri până la 300000 ori. Microscopul electronic foloseşte în locul radiaţiilor luminoase, radiaţii electronice, adică un fascicol de electroni emişi de un filament incandescent şi acceleraţi cu ajutorul unei tensiuni înalte (U=50-100KV). Teoria modernă, ondulatorie, a electronilor afirmă că unui electron în mişcare, deci care posedă un impuls p=m·v, i se poate asocia o lungime de undă λ:

vm

h⋅

=λ (4.7)

unde h=6.625·10-27 erg·s (constanta lui Planck). Aplicând fasciculului de electroni o diferenţă mare de potenţial U, aceştia vor fi acceleraţi imprimându-le energia:

Lucrări de laborator

42

Ue2vm 2

⋅=⋅

(4.8)

înlocuind valorile e=4,8·10-10 u.e.s şi m=9,108·10-28g în relaţia ce dă dualismul undă-particulă se obţine:

=

oA

U150λ (4.9)

Puterea mare de separare, implicit de mărire a microscoapelor electronice se datorează tocmai lungimii de undă λ=0,05 Å foarte mici ce se obţine pentru o tensiune 50 kV. În locul lentilelor, microscopul electronic foloseşte câmpuri electrice şi magnetice care joacă rol de lentile electronice. După procedeul de cercetare a probelor, microscoapele electronice pot fi:

• prin transmisie, la care obiectul transparent de studiat este străbătut de electroni;

• cu reflexie, în care imaginea se produce prin reflectarea electronilor de către proba studiată;

• de emisie, unde proba emite electroni. Examinarea unei probe la microscopul electronic prin transmisie (cel mai raspândit tip fabricat în serie) este posibilă numai dacă acesta este transparentă pentru electroni, adică are grosimi de ordinal sutelor de Angströmi. Pregătirea unei astfel de probe foarte subţiri comportă o tehnică specială de lucru. În metalografia electronică se utilizează metoda examinării directe a secţiunilor metalice subţiri, cea mai importantă dintre ele este metoda replicilor. Replica este o peliculă subţire de material plastic sau carbon, care reprezintă tiparul (amprenta) suprafeţei probei metalice lustruite şi atacate, în care s-a imprimat microstructura acesteia, adică microrelieful format prin atacul selective al diferitelor faze prezente. Ea trebuie să realizeze o copie cât mai fidelă a microstructurii, să fie rezistentă la încălzire şi la bombardamentul electronilor acceleraţi, fără a se distruge.

4.3. Utilaje, aparatură şi materiale Pentru executarea lucrării sunt necesare următoarele aparate şi materiale: -microscop metalografic; -probe metalografice.

Microscopul metalografic

43

4.4. Modul de lucru Se fixează pe masa microscopului o probă metalografică pregătită anterior şi prin mişcări de poziţionare se aduce proba în dreptul obiectivului. Se cuplează la reţeaua electrică sursa de lumină şi se execută mişcările de reglare până se observă în ocular imaginea structurii probei, o imagine clară, cu un contrast adecvat.