1

LABORATORUL 6

Sinteza [Zn(acac)2(H2O)2] i [Co(acac)2(H2O)2]

Experimentul 1: Sinteza [Zn(acac)2(H2O)2]

a) Reacia chimic:

ZnSO4 + 2 NaOH + 2 acacH [Zn(acac)2(H2O)2] +

b) Substane necesare:

Reactivi M Cantiti Reactivi Volum

g mmol mL

ZnSO47H2O 287,5 3,6 12,5

Acetilaceton CH3COCH2COCH3

(0,975 g/mL)

100,1 2,5 25

NaOH 40 1 25

c) Vase de

laborator:

Balan, pahar Berzelius 200 mL, spatul, baghet de sticl, cilindru gradat, pipete, plnie Buchner, pahar Erlenmeyer de tromp, hrtie de filtru, baie de ghea, etuv

d) Timp de

lucru:

2 ore

e) Mod de

lucru:

Acetilacetona se adaug peste o soluie de 1 g NaOH dizolvat n 12 mL ap

distilat.

O soluie de sulfat de zinc obinut prin dizolvarea a 3,6 g ZnSO47H2O n 12 mL

ap se adaug n picturi i sub agitare la soluia acetilacetonat de sodiu.

Amestecul de reacie este agitat la temperatura camerei pentru o or, dup care

precipitatul obinut este splat cu ap i uscat n etuv la 100 C.

[Zn(acac)2(H2O)2] se poate recristaliza din acetat de etil. Solidul obinut anterior

este dizolvat la cald ntr-o soluie de 1,25 mL acetilaceton n 25 mL acetat de etil.

Dup o filtrare la cald i rcirea soluiei se obin cristale aciculare ale complexului.

f) Rezultate i discuii:

Completai i egalai ecuaiile reaciilor chimice

Folosind teoria VB, determinai structura [Zn(acac)2(H2O)2]

Produs / M:

Culoare / aspect

Cantitate teoretic (g):

Randament (g, %):

Bibliografie: Rudolph, G.; Henry, M. C.; Muetterties, E. L. Inorg. Synth. 1967, 10, 7477.

2

Experimentul 2: Sinteza [Co(acac)2(H2O)2]

a) Reacia chimic:

CoCl2 + 2 H2O + 2 acacH [Co(acac)2(H2O)2] +

b) Substane necesare:

Reactivi M Cantiti Reactivi Volum

g mmol mL

CoCl26H2O 237,9 2,5 10,5

Acetilaceton CH3COCH2COCH3

(0,975 g/mL)

100,1 2,1 21

NaOH 40 0,84 21

c) Vase de

laborator:

Balan, pahar Berzelius 200 mL, spatul, baghet de sticl, cilindru gradat, pipete, plnie Bchner, pahar Erlenmeyer de tromp, hrtie de filtru, baie de ghea, etuv

d) Timp de

lucru:

2 ore

e) Mod de

lucru:

Meninndu-se temperatura sub 40 C, acetilacetona se adaug sub agitare la o

soluia obinut prin dizolvarea a 0,84 g NaOH n 8 mL ap distilat. n

eventualitatea formrii unui solid incolor, acesta trebuie dizolvat nainte de a

continua.

Soluia obinut se adaug n picturi la o soluie de CoCl2 obinut prin dizolvarea

a 2,5 g CoCl26H2O n 13 mL ap.

Precipitatul obinut este filtrat i apoi este splat cu ap pn devine incolor (cu

cca. 26 mL ap). Solidul obinut se dizolv, la cald, ntr-un amestec de 21 mL

etanol 96 % i 14 mL cloroform. nclzirea prelungit trebuie evitat deoarece

cauzeaz descompunere parial a complexului. Soluia de culoare roie este lsat

s ajung la temperatura camerei, iar apoi este rcit la 0 C. Cristalele aciculare de

culoare portocalie ale complexului sunt separate prin filtrare la vid, splate cu

etanol 96 % rece i uscate n aer.

f) Rezultate i discuii:

Completai i egalai ecuaiile reaciilor chimice

Folosind teoria VB, determinai structura [Co(acac)2(H2O)2]

Discutai proprietile magnetice.

Produs / M:

Culoare / aspect

Cantitate teoretic (g):

Randament (g, %):

Bibliografie: Ellern, J. B.; Ragsdale, R. O.; Allen, R. J.; Chatterjee, A. B.; Martin, D. F. Inorg.

Synth. 1968, 11, 8289.