ind met pentru prezentare ghid

7/21/2019 Ind Met Pentru Prezentare Ghid

1/6


2/6

Documentaia Analiticde Normare a calitii:Farmacopeea Romned. X (monografii particulare).

ACTIVITATEA PRACTIC

SARCINA Nr. 1: Apreciai calitatea substanelor medicamentoase dupindicii Caractereorganoleptice i Solubilitate.

Rezultatele se prezint sub formde tabel:

Denumirea SM n limba latin, romn

Formula de structur

Caractere organoleptice / Solubilitatea

Cerinele DAN Rezultatele analizei

NOT: solvenii se aleg corespunztor prevederilor DAN.

SARCINA Nr. 2: Identificai substanele medicamentoase propuse pentru analiz cu ajutorulreaciilor de identificare comune i specifice.

A. Hidrotartrat de epinefrin (Hidrotartrat de adrenalin)1. Reacia pentru hidroxil fenolic: 5 mg preparat (hidrogenotartrat deepinefrin) se dizolvn 5 ml ap, se adaugo pictursol. clorurde fier (III);

apare o coloraie verde de smarald care vireaz n rou-viiniu la adugarea

unei picturi sol. de amoniac, apoi vireazn rou-portocaliu.

2. Reacia de formare adrenocromului: la 1 ml soluie 0,2% se adaug5 ml

sol. tampon hidrogenotartrat cu ?? 3,56 i 2 ml sol. de iod 0,1 mol/l; se laspentru 5 minute, apoi se amesteccu 3 ml sol. 0,1 mol/l de tiosulfat de sodiu. Culoarea roie-ntunecat

2


3/6

(deosebire de norepinefrin) se menine. Se repetdeterminarea cu 10 ml sol. tampon cu pH 6,5; apare o

coloraie rou-violet.

3. Reacia de oxidare cu sol. iodat de potasiu (nitrit de sodiu): la 1 ml sol. hidrogenotartrat (clorhidrat) deepinefrinsau hidrogenotartrat (clorhidrat) de norepinefrinse adaug2 ml sol. iodat de potasiu 1% (sau sol.

nitrit de sodiu 10%, proaspt preparat) i se nclzete cu precauie. Peste 3-4 minute apare coloraie roie,

datoritformrii produselor de oxidare, unul din care este adrenocrom (noradrenocrom).

4. Reacia pentru hidrogenotartrat : sol. preparatului (1:100) d reacie caracteristic pentruhidrogenotartrat. La 1 ml sol. hidrogenotartrat de epinefrinse adaugun cristal de clorurde potasiu, 0,5ml alcool i se freaccu bagheta de sticlpereii eprubetei; se formeazun precipitat cristalin alb, solubil n

acizi minerali diluai i sol. de baze alcaline.

B. Hidrotartrat de norepinefrin (Hidrotartrat de noradrenalin)1. Reacia pentru hidroxil fenolic: reacia cu soluia de clorur de fier (III) (Vezi Hidrotartratul denorepinefrin).

2. Reacia de formare a noradrenocromului: la1 ml soluie 0,1% a preparatului se adaug5 ml soluietampon hidrogenotartrat cu ?? 3,56 pnla volumul de 10 ml i se adaug1 ml soluie de iod de 0,1 mol/l, se

las

pentru 5 minute, apoi se adaug

2 ml soluie 0,1 mol/l de tiosulfat de sodiu. Solu

ia trebuie s

fie

incolorsau roz-pal (deosebire de epinefrin, care do coloraie rou-violet). Se repetdeterminarea cu 10

ml soluie tampon cu pH 6,5; se formeazo coloraie rou-violet.

3. Reacia pentru hidrogenotartrat: soluia preparatului (1:100) d reacie caracteristic pentruhidrogenotartrat (vezi hidrotartratul de epinefrin).

C. Clorhidrat de efedrin1. Reacia cu sulfatul de cupru (II): 0,01 g preparat se dizolvn 1 ml ap, se adaug0,1 ml sol. sulfat decupru i 1 ml sol. hidroxid de sodiu; apare o coloraie albastr. La agitarea acestei sol. cu 1 ml de eter, stratul

de eter se coloreazn rou-violet, stratul apos rmne albastru.

2. Reacia de formare a benzaldehidei: 0,05 g preparat se dizolvn 1 ml ap, se adaug un cristal de

fericianurde potasiu i se nclzete pnla fierbere, apare miros de benzaldehid.3. Reacia pentru clor-ion: 0,01 g preparat se dizolvn 2 ml ap, se adaug0,5 ml acid azotic diluat i 0,5ml sol. nitrat de argint; se formeazun precipitat alb cazeios, solubiln sol. de amoniac.

D. Levomicetina

1. Reacia de formare a colorantului azoic: la0,1g levomicetinse adaug5ml acid clorhidric 25% i 0,3ggranule de zinc, amestecul se fierbe 3-4 minute, duprcire se filtreaz, iar la filtrat se adaug2ml sol. nitrit

de sodiu 0,1M i 1-2picturi amestec obinut se toarn la 2ml sol. proaspt preparat de -naftol; apare

culoare roie.

2. Reacia cu soluia de sulfat de cupru (II) :0,01gde levomicetinse amesteccu 1ml sol. sulfat de cupru(II) 5%, se adaug1ml sol. hidroxid de sodiu i se agittimp de un minut; apare sediment albastru; dupcare

se adaug2ml n-butanol i se agit, stratul de solvent se coloreazn violet.3. Reacia de identificare a ionului de clor din componena levomicetinei dupmineralizare:la 0,1g levomicetinse adaug5ml sol. hidroxid de sodiu i se nclzete, apare culoare galben, care trece

la nclzire ulterioarn roie-oranj; la fierberea acestui amestec, culoarea se intensifici cade un sediment

rou-crmiziu i apare miros de amoniac (mineralizarea); amestecul obinut se filtreaz i filtratul se

aciduleazcu acid azotic diluat dupcare se adaug2 picturi sol. azotat de argint; apare precipitat alb-

brnzos.

NOT: Rezultatele identificrii se prezintsub formde tabel.

3


4/6

Substana medicamentoasFormula de structur

Reactivi, condiii Reacia de identificare / Chimismul reaciei

4


5/6

SARCINA Nr. 3: Efectuai determinarea cantitativa substanelor medicamentoase analizateprin metoda acido-bazicn mediu anhidru i nitritometric.

1. Clorhidratul de efedrin-metoda acido-bazicn mediu anhidruTehnica de lucru: 0,1 g preparat (masexact) se dizolvla nclzire n 10 ml

acid acetic anhidru, duprcire se adaug5 ml acetat de mercur (II) i se titreaz

cu soluie 0,1 mol/l acid percloric pn la coloraie albastr, n prezenaindicatorului cristal violet.

1 ml soluie 0,1mol/l acid percloric corespunde cu 0,02017 g clorhidrat de

efedrin.

2. Hidrotartratul de adrenalin-metoda acido-bazicn mediu anhidruTehnica de lucru: 0,15 g preparat (masexact) se dizolvn 20 ml acid acetic

anhidru i se titreazcu soluie 0,1 mol/l acid percloric pn la apariia culorii

verde-albstruie,n prezena indicatorului - cristal violet.

Paralel se efectueazproba de control.

1 ml soluie 0,1 mol/l acid percloric corespunde cu 0,03333 g hidrotartratul de epinefrin.

3. Levomicetina -metoda nitritometricTehnica de lucru: 0,5g preparat (mas exact) se trec ntr-colb conic cu volumul 200-250ml, seadaug20ml acid clorhidric concentrat i atent n cantiti mici 5g pulbere de zinc; dupcare se mai

adaug10ml acid clorhidric concentrat splnd pereii colbei i dupce toatpulberea s-a dizolvat (se

poate nclzi) soluia se trece cantitativ ntr-o colb pentru diazotare, rcit cu ghea; se adaug 3g

bromurde kaliu i ncet se titreazcu soluie nitrit de sodiu 0,1M adugnd de la nceput cu viteza de

2ml/minut, i spre sfrit 0,5ml/minut pnla punctul de echivalen(indicator hrtia de iod i amidon).

1ml soluie nitrit de sodiu 0,1M corespunde cu 0,03231g levomicetin, coninutul creia n preparat

trebuie sfie nu mai mic de 98,5%.

Rezultatele se prezint

sub form

de tabel

:

Substana medicamentoasFormula de structur, Mr

Metoda de dozare / Tehnica de lucru

Chimismul reaciilor / Calcule

Rezultatul

obinut

Concluzia (precizai dacsubstana analizatcorespunde din punct de vedere cantitativ prevederilor

DAN): ________________________________________________________________________________

_______________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

5


6/6

Ce metode de dozare a SM cercetate mai cunoatei?_______________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

CONCLUZII:

Evaluarea deprinderilor practice:

Nr

.

d/o

Deprinderea practic Note / Recomandri

1. Controlul organoleptic al substanelor medicamentoase.

2. Determinarea solubilitii substanelor medicamentoase.

3. Identificarea substanelor medicamentoase cu ajutorul

reaciilor de identificare comune i specifice.

4. Determinarea cantitativ a substanelor medicamentoase

prin metoda acido-bazicn mediu anhidru.

Semntura profesor____________________

6

ind met pentru prezentare ghid

Documents