p

Distilarea i rectificarea

Teodor Ioan Trac

Operaii, aparate i utilaje n industria alimentar

Capitolul X

DISTILAREA I RECTIFICAREAX.1. Definire. Aplicaii

Distilarea reprezint operaia de separare a componentelor unui amestec omogen de lichide pe baza diferenei dintre temperaturile de fierbere ale constituenilor (diferena de volatilitate). Vaporii astfel mbogii, prin condensare formeaz distilatul, iar lichidul, coninnd (preponderent) componentele greu volatile reziduul. Distilarea este o operaie dubl, compus din fierberea parial a amestecului i condensarea vaporilor. Dac se dorete s se ating o separare mai avansat, succesiunea fierbere condensare se repet de mai multe ori, realizndu-se astfel rectificarea.

n industria alimentar, operaiile de distilare i rectificarea se utilizeaz n ramurile fermentativ, buturilor, spirtului, uleiului.

X.2. Echilibrul lichid vapori. Tipuri de amestecuri. Legi de baz i ecuaii de echilibru. Volatilitatea

Un lichid format dintr-un singur component (o singur substan) fierbe la temperatura la care presiunea de vapori a substanei este egal cu presiunea sub care se produce fierberea. n timpul fierberii, temperatura nu se modific i presiunea se menine constant, iar compoziia lichidului i compoziia vaporilor sunt identice i nu variaz.

n cazul unui lichid format din mai muli componeni (mai multe substane), fierberea ncepe cnd suma presiunilor pariale ale acestora este egal cu presiunea sub care se produce fierberea. n timpul fierberii, temperatura variaz i presiunea se menine constant, iar compoziia lichidului este diferit de cea a vaporilor.

Separrile prin distilare ale amestecurilor lichide se bazeaz pe diferena dintre compoziiile fazei lichide i a celei de vapori, conform echilibrului fazelor.

Amestecurile ideale au urmtoarele proprieti:

presiunea vaporilor variaz liniar cu compoziia molar;

toate proprietile sunt aditive;

la amestecarea componentelor nu apar efecte termice sau variaii de volum.

Amestecurile ideale se pot caracteriza prin legea lui Raoult: presiunea parial pi a unui component i (n faz gazoas) dintr-un amestec omogen de lichide este egal cu produsul dintre presiunea de vapori a respectivului component (lichidului) n stare pur (Pi), la temperatura de fierbere a amestecului, i fracia molar a componentului din amestec (xi):

(X.1)

Compoziia vaporilor componentului i din amestecul de lichide, exprimat ca fracie molar yi, se obine din legea lui Dalton n funcie de presiunea parial pi i cea total p:

(X.2)

Din ecuaiile (X.1) i (X.2) rezult ecuaia de echilibru lichid vapori, care reprezint relaia dintre compoziia vaporilor, exprimat ca fracie molar yi, i compoziia lichidului, exprimat ca fracie molar xi, la echilibru, ntr-un amestec ideal:

(X.3)

n cazul unui amestec binar () sunt valabile relaiile:

(X.4)

i

(X.5)

n care: x1, x2- fraciile molare ale componenilor 1 i2 n faz lichid;

p1, p2 - presiunile pariale ale componenilor 1 i 2 n

faz gazoas.

Din relaiile (X.4) i (X.5), cu ajutorul relaiilor (X.1) (X.2), se pot deduce compoziiile lichidului i a vaporilor amestecului binar la echilibru:

(X.6)

(X.7)

(X.8)

(X.9)

n cazul amestecurilor multiple (formate din mai muli componeni), relaiile de echilibru se definesc prin constanta de echilibru (constanta de distribuie) Ki, care reprezint raportul dintre concentraiile componentului i n cele dou faze de echilibru (gazoas i lichid):

(X.10)

Pentru amestecuri ideale format din mai muli componeni (vaporii la echilibru se comport ca un gaz perfect), presiunile pariale ale celor dou faze, lichide i gazoase, la echilibru sunt egale i se pot aplica legile lui Raoult i Dalton pentru determinarea concentraiilor la echilibru ale fiecrui component. n acest caz constanta de echilibru va avea expresia:

(X.11)

Se definete volatilitatea unui component i dintr-un amestec, ca raport ntre presiunea parial pi i fracia molar xi:

(X.12)

Pentru amestecuri ideale, volatilitatea a componenilor este egal cu presiunea de vapori a substanei pure Pi:

(X.13)

Volatilitatea relativ reprezint raportul dintre volatilitile a doi componeni (i, j) dintr-un amestec:

(X.14)

Majoritatea amestecurior sunt amestecuri neideale care nu verific legea lui Raoult. Relaiile de echilibru stabilite pentru amestecurile ideale sunt valabile i n cazul celor neideale, cu meniunea c presiunea Pi a substanei trebuie nmulit cu un factor de corecie, i anume coeficientul de activitate .

Coeficienii de activitate depind de natura componenilor amestecului, de concentraie i de temperatur.

Pentru amestecuri cu abateri mari de la varianta ideal, coeficienii de activitate variaz puternic cu compoziia i difer mult de unitate.

Amestecurile cu compoziia corespunztoare temperaturii de fierbere maxim i minim fierb la temperatur constant sunt amestecuri azeotrope. Ele pot fi pozitive (coeficientul de activitate este mai are ca unitatea; temperatura de fierbere este minim) sau negative (coeficientul de activitate mai mic dect unitatea; temperatura de fierbere este maxim).X.3. Distilarea simpl. Distilarea n echilibru

Distilarea simpl (distilarea diferenial) este o operaie care const n transformarea n vapori a amestecului de separat (fierbere), ndeprtarea lor pe msur ce se formeaz i condensarea. Condensatul reprezint distilatul (fraciunea uoar), iar lichidul rmas n fierbtor (blazul de distilare) reziduul (fraciunea grea).

n continuare sunt prezentate elementele de calcul pentru distilarea simpl discontinu a unui amestec binar.

Se consider un fierbtor n care, la un moment dat, se gsete cantitatea de lichid L care fierbe. Bilanul componentului volatil este urmtorul:

(X.15)

n care: x1 compoziia n component volatil a lichidului n

fierbere; dL cantitatea de lichid vaporizat;

(x1 dx1) concentraia lichidului dup vaporizarea

cantitii dL;

y1 concentraia vaporior n echilibru cu lichidul;

(y1 dy1) concentraia vaporior dup vaporizarea

cantitii dL de lichid.

Prin rezolvarea ecuaiei (X.15), neglijarea infiniilor mici de ordin doi i separarea variabilelor, se obine ecuaia lui Rayleigh:

(X.16)

Prin integrarea ecuaiei (X.16) se obin cantitile iniial Li [moli sau kg] i final Lf [moli sau kg] de lichid n fierbtor:

(X.17)

n cazul amestecurilor multiple, distilarea simpl discontinu, ca mod de operare, este identic cu cea pentru amestecuri binare.

Operaia de distilare simpl continu const n alimentarea continu a blazului de distilare cu amestecul care trebuie separat i evacuarea continu a vaporilor formai. Se stabilete astfel un singur echilibru lichid vapori.

Distilarea n echilibru (distilarea integral sau distilare flash) reprezint operaia care const n vaporizarea parial a lichidului supus separrii. Vaporii formai rmn permanent n contact (n echlibru) cu lichidul din care au provenit. X.4. Rectificarea continu a amestecurilor binare

Rectificarea continu const ntr-o succesiune de distilri i condensri ntre vaporii i lichidul care circul n contracurent. Utilajele tip se numesc coloane de rectificare i pot fi cu talere sau cu umplutur.

Rectificarea continu este o operaie care decurge n regim staionar: amestecul care trebuie separat n componenii si este alimentat cu debit constant i la temperatur constant n coloana de rectificare; cele dou fraciuni rezultate n urma operaiei au de asemenea debite i temperaturi constante. n orice punct al coloanei, debitele, concentraiile, temperatura i presiunea sunt constante.

n figura X.1 este prezentat schema coloanei de rectificare continu cu talere. Modul de operare este urmtorul: amestecul iniial este prenclzit pn la temperatura de fierbere, dup care se introduce pe unul din talerele 2 ale coloanei 3; concentraia refluxului intern pe talerul respectiv trebuie s fie egal cu concentraia amestecului iniial. Talerul pe care s-a efectuat alimentarea amestecului iniial mparte coloana n dou zone: zona de concentrare (de rectificare) n care se produce concentrarea vaporilor i lichidului n component uor volatil;

zona de epuizare (de stripare) n care are loc epuizarea lichidului i vaporilor de ultimele resturi de component uor volatil.

Amestecul curge din taler n taler, pierde treptat componentul volatil i ajunge n fierbtorul (serpentina de nclzire) 4 unde este parial vaporizat, restul fiind evacuat ca fraciune grea (reziduu). Vaporii rezultai din fierbtor servesc la vaporizarea componenilor volatili din lichidul (refluxul) care curge n contracurent.n trecerea prin coloan, compoziia vaporilor variaz de la cea corespunztoare fraciunii grele pn la cea corespunztoare fraciunii uoare.

Vaporii sunt condensai total n condensatorul 1. O parte din condensat revine ca reflux n coloana de rectificare, iar restul se evacueaz ca distilat. Distilatul este produsul obinut la partea superioar a coloanei, dup condensare, i reprezint fie componentul mai volatil purificat, fie o fraciune mbogit n component mai volatil. Reziduul reprezint produsul obinut la baza coloanei sub form lichid i reprezint componentul greu volatil puizat de componentul uor volatil sau o fraciune mbogit n component greu volatil.

Figura X.1 Coloane de rectificare

n lungul coloanei de rectificare, temperatura variaz de la temperatura de fierbere a reziduului (apropiat de temperatura de fierbere a componentului greu volatil), pn la temperatura de condensare a distilatului (apropiat de temperatura de fierbere a componentului uor volatil).

Studiul coloanelor de rectificare cu talere se bazeaz pe conceptul de taler teoretic. Acesta este o unitate ideal de contact, pe care se realizeaz echilibru termodinamic ntre lichidul (refluxul) care cade de pe talerul superior i vaporii care se ridic de pe talerul inferior. Conceptul de taler teoretic se poate explica astfel: pe un talerul n, pe care se menine nivelul constant, se realizeaz contactul ntre vaporii de compoziie yn+1 cu temperatura tn+1 (de la talerul imediat superior n+1) i lichidul de compoziie xn-1 cu temperatura tn-1 (de la talerul imediat inferior n-1). Deoarece tn+1 > tn-1, vaporii mai calzi cedeaz cldur lichidului mai rece. Componentul greu volatil din vapori se va consensa i componentul uor volatil din lichid se va evapora. Pe talerul n se realizeaz astfel vapori i lichid n echilibru, avnd aceeai temperatur tn. Talerul teoretic echilibreaz deci diferenele de temperatur i concentraie dintre cele dou fluxuri lichid i vapori din coloana de rectificare. Rezult componenta lichid cu compoziia xn i cea de vapori cu compoziia yn. Condiia ca talerul n s fie taler teoretic este ca xn i yn s corespund echilibrului termodinamic lichid vapori.

Un taler teoretic reprezint mai multe talere reale, a cror numr depinde de condiiile de operare. Caracteristica principal a coloanelor de rectificare este numrul de talere teoretice.

Dimensionarea unei coloane cu talere const n determinarea numrului de talere. Aceasta se poate face prin dou metode:

dimensionarea la echilibru const n determinarea numrului de talere teoretice necesare separrii; dimensionarea pe baza cineticii transferului de mas const n determinarea concentraiilor i temperaturilor de fierbere pe fiecare taler i astfel a numrului de talere reale.

X.5. Tipuri de coloane

Aparatele utilizate pentru distilare rectificare sunt de tip coloan: cu talere cu clopote, cu talere cu plci perforate sau site, cu umplutur, de construcie special. Transferul de substan la aceste coloane are loc n zona de spumare. Aceasta se obine ca urmare a barbotrii vaporilor sau gazului prin lichidul de pe taler.

X.5.1. Coloane cu talere

ntr-o coloan cu talere, lichidul i vaporii pot circula pe talere n contracurent, n curent ncruciat sau n echicurent.

Calculul de dimensionare a unei coloane cu talere const n determinarea diametrului i nlimii coloanei.

Diametrul coloanei D [m] se calculeaz cu relaia:

(X.18)

n care: A0 [m2] aria seciunii transversale a coloanei:

(X.19)

Qv [m3/s] debitul vaporilor:

(X.20)

QD [kg/s] debitul de distilat;

MD [kg/kmol] masa molecular medie a distilatului;

Rr [kmol/mol] refluxul real;

Tm [K] temperatura medie ntre temperaturile de la

vrful i de la fierbtorul coloanei;

T0 [K] temperatura de alimentare; pm [Pa] presiunea medie ntre presiunile de la vrful i

de la fierbtorul coloanei;

v [m/s] viteza vaporilor (0,3 0,6).

nlimea coloanei cu talere H [m] se determin cu relaia:

(X.21)n care: n [-] numrul de talere:

(X.22)

nt [-] numrul de talere teoretice;

Eg [-] eficiena global (0,25 0,8);

d [m] distana dintre talere.

X.5.2. Coloane cu umplutur

Construcia unei coloane cu umplutur urmrete maximizarea suprafeei de contact dintre cele dou faze (lichid i gaz). Acest scop este atins cu ajutorul umpluturii, care realizeaz concomitent transferul de cldur i de mas. Transferul de mas se produce pe suprafaa peliculei de lichid format pe corpurile de umplere, ntre lichid i vapori.

Coloana funcioneaz n condiii optime la valori precise ale rapoartelor: debit de lichid care ud umplutura / debit al vaporilor. Dac umplutura este stropit cu o cantitate de lichid insuficient, se reduce suprafaa de contact lichid vapori. Nici cazul contrar, al unei stropiri n exces, nu este de dorit, deoarece duce la nfundarea coloanei.

Elementele principale ale coloanelor cu umplutur sunt corpurile de umplere caracterizate prin urmtoarele mrimi: suprafaa specific (suprafaa umpluturii corespunztoare unui volum de 1 m3); volumul liber Vl (volumul golurilor dintr-un volum de 1 m3 de corpuri de umplere);

factorul de umplere F; seciunea liber a umpluturii Sl (seciunea de trecere printr-o suprafa de 1 m2 a stratului de corpuri de umplere); diametrul echivalent al umpluturii De:

(XI.23)

dimensiunile i forma corpurilor de umplere.

Diametrul interior al coloanei Di [m] se calculeaz cu relaia:

(X.24)

n care: Qv [m3/s] debitul volumic de vapori;

vo [m/s] viteza vaporilor n seciunea coloanei.

nlimea total a coloanei cu umplutur H [m] se calculeaz cu relaia:

(X.25)n care: Hs [m] distana sol nceputul prii cilindrice a

coloanei;

Hu [m] nlimea necesar a stratului de umplutur;

h1 [m] distana liber de deasupra ultimului strat de umplutur, pn la vrful coloanei (1 1,5); h2 [m] distana liber a prii cilindrice de sub primul

strat de umplutur (1 2);

h3 [m] distana dintre dou straturi de umplutur

succesive.

X.6. Instalaii de distilare i rectificare

Tipurile i construcia instalaiilor de distilare i rectificare, care utilizeaz materie prim sub form lichid, depind de proprietile fizice i chimice ale amestecurilor distilate, de temperaturile de fierbere, de presiunea la care se efectueaz distilarea i de procedeul de nclzire.n tabelul X.1 sunt indicate tipurile de instalaii de distilare rectificare funcie de materia prim utilizat.Tabelul X.1 Utilizri ale instalaiilor de distilare - rectificareMateria primProdusul obinutTipul instalaiei

Fructe fermentate Borhot sau suc de fructe

Vin

Tescovin fermentat

Drojdie rezultat de la limpezirea mustului de struguri sau de la limpezirea vinurilorRachiu de fructe (uic, mere, pere, ciree etc.), de vin, de tescovin, drojdie cu o concentraie alcoolic de 24 60%Instalaii de distilare cu dou blaze

Distilator de tescovin

Plmad fermentat (cereale, cartofi, melas) cu concentraia n alcool de 8 10%Spirt brut; spirt rafinatInstalaie de distilare pentru obinerea spirtului brut cu coloane suprapuse sau cu coloane alturate

Instalaii de rafinare discotinue

Instalaie de rafinare continu tip Barbet

Instalaii continue de rafinare distilare cu aciune semidirect, indirect sau combinat

X.6.1. Instalaii de distilare scheme de principiun principal, instalaiile de distilare se utilizeaz pentru operaii de distilare simpl sau difereniat, pentru separarea amestecurilor formate din lichide cu temperaturi de fierbere ndeprtate i care nu formeaz azeotropi. Astfel de instalaii de distilare au funcionare discotinu.Instalaiile de distilare se compun n principal din:

( blaz de distilare (fierbtor): un recipient cilindric;

( sistem de nclzire cu serpentin, manta sau fascicul tubular;

( condensator situat n afara spaiului de fierbere: un schimbtor de cldur cu serpentin;

( deflegmator (sistem de obinere a refluxului, pentru condensarea parial a vaporilor): un schimbtor de cldur tubular situat n afara spaiului de fierbere sau deasupra blazei;

( rezervoare pentru colectarea distilatului: recipiente metalice cu colectarea integral sau pe fraciuni (fruni, mijloc, cozi).

n figura X.2 sunt prezentate trei scheme de instalaii de distilare: fr deflegmator (a), cu deflegmator n exterior (b) i cu deflegmator aezat deasupra spaiului de degajare a vaporilor (c).

Principiul de lucru al acestor instalaii de distilare este urmtorul: amestecul supus distilrii este alimentat n blaza de distilare 4 printr-o conduct 2. n blaz amestecul este nclzit prin intermediul unui sistem de nclzire 3, vaporii formai se trec sau nu prin deflegmatorul 6, dup care sunt condensai n condensatorul 1, obinndu-se n final distilatul.

Pentru separarea amestecurilor practic nemiscibile se utilizeaz o instalaie de antrenare cu vapori (figura X.3). Antrenarea se poate realiza cu vapori de ap sau cu un gaz, care nu reacioneaz cu componentele amestecului. O astfel de instalaie se compune din distilatorul 5, sistemul de nclzire a amestecului (serpentin de nclzire) 2, sistem de antrenare (barbotor cu abur) 4, condensatorul 1 situat n afara spaiului de fierbere (schimbtor de cldur tubular) i un decantor 3 pentru separarea fazelor lichide prin stratificare.

Figura X.2 Instalaii de distilare

Figura X.3 Instalaia de antrenare cu vapori

X.6.2. Instalaii de rectificare scheme de principiu

Componenta principal a unei instalaii de rectificare este coloana de rectificare, care e format dintr-o serie de blaze cu barbotare direct a vaporilor, puse una peste alta. n locul blazelor se utilizeaz talere. n coloana de rectificare se produc operaiile de la mai multe instalaii de distilare simpl, legate n serie.

Instalaiile de rectificare se pot clasifica funcie de mai multe criterii. Astfel:

- funcie de condiiile de lucru, instalaiile de rectificare pot funciona la presiune atmosferic (pentru amestec lichid), la presiuni sczute (n vid; pentru separarea amestecurilor cu punct de fierbere ridicat), la presiuni ridicate (pentru amestecuri n stare gazoas la presiune atmosferic);

- funcie de modul n care se realizeaz rectificarea, instalaiile pot funciona discontinuu (pe arje), sau continuu.

Principalele componente ale unei instalaii de rectificare sunt:

( fierbtor sau blaz: recipient cilindric cu sistem de nclzire direct (barbotor cu abur) sau indirect (serpentin);

( coloan de rectificare cu talere cu clopote sau site: mai multe tronsoane cilindrice care au n interior detalii constructive diferite pentru realizarea contactului ntre faze;

( condensator sau deflegmator: schimbtor de cldur tubular;

( condensator rcitor de distilat: schimbtor de cldur de construcie special;

( prenclzitor de materie prim: schimbtor de cldur tubular;

( vase colectoare pentru distilat i reziduu: recipiente metalice;

( pompe de circulaie;

( aparatur de msur, control, automatizare.

n figura X.4 sunt prezentate dou scheme de instalaii de rectificare: cu funcionare discontinu (a) i cu funcionare continu (b). Principiul de lucru este urmtorul: amestecul este introdus n blaza 3 (n cazul instalaiei de rectificare cu funcionare discontinu n mod direct figura X.4a, sau n cazul instalaiei de rectificare cu funcionare continu indirect, i anume mai nti prin prenclzitorul-recuperator 1 i apoi prin prenclzitorul 2). De aici amestecul ajunge n coloana de rectificare 4. Dup condensarea vaporilor i rcire, distilatul se colecteaz n rezervorul 10. Se mai deosebesc sistemul de nclzire 5, condensatorul 6, condensatorul rcitor 7, rcitorul 8 i rezervorul colector pentru distilat 9.

Figura X.4 Instalaii de rectificare

202203

_1114086170.unknown

_1136794186.unknown

_1136801309.unknown

_1136802379.unknown

_1136899841.unknown

_1136899857.unknown

_1136891844.unknown

_1136891969.unknown

_1136892219.unknown

_1136891806.unknown

_1136801620.unknown

_1136802257.unknown

_1136801468.unknown

_1136795868.unknown

_1136795964.unknown

_1136795279.unknown

_1114087464.unknown

_1114087639.unknown

_1114087658.unknown

_1114087538.unknown

_1114086503.unknown

_1114087305.unknown

_1114086311.unknown

_1114085409.unknown

_1114085960.unknown

_1114086107.unknown

_1114085895.unknown

_1114084948.unknown

_1114085285.unknown

_1114084540.unknown