analize word 97

13. EXAMENUL ORGANOLEPTIC PENTRU PRODUSE DE LEGUME, FRUCTE, LEGUME CU CARNE ŞI PRODUSE

PENTRU COPII

Prezenta lucrare stabileşte condiţiile de determinare a caracteristicilor organoleptice ale produselor de legume, fructe, legume cu carne şi produselor pentru copii, în scopul asigurării unui mod uniform de apreciere.

Prin caracteristici organoleptice se înțeleg: aspectul, culoarea, consistenţa, gustul şi mirosul.

Determinarea caracteristicilor organoleptice ale produselor se execută cu ajutorul organelor de simţ.

1. Luarea şi pregătirea probelor

Conform documentelor tehnice normative de luare a probelor.

2. Principiul metodei

Probele se analizează în condiţiile descrise şi se apreciază prin punctaj.

3. Aparatură şi materiale

Aparatura şi materialele trebuie să fie alese după natura produsului ce trebuie să fie analizat, numărul de eşantioane etc. şi nu trebuie să aibă nicio influenţă asupra rezultatelor analizei.

Dacă aparatura obişnuită răspunde nevoilor acestei analize, aceasta poate fi utilizată.

Vesela şi materialele (cuţite, furculiţe, linguriţe etc.) folosite pentru analiză trebuie să fie din acelaşi material şi identice ca formă, culoare şi dimensiuni, pentru a nu influenţa asupra probei de analizat şi a examinatorului:

- termometru;

- higrometru;

- frigider;

- balanţe;

- aragaz sau reşou;

- vase emailate;

- capsule din porţelan;

1

- farfurii;

- tacâmuri inoxidabile;

- pahare din sticlă;

- chei pentru deschis cutii.

4. Prescripţii generale pentru examenul organoleptic

4.1. Încăperea

Examenul organoleptic se va efectua într-o încăpere luminoasă, curată, lipsită de mirosuri.

În cazul produselor ambalate în butoaie (pastă de tomate, murături etc.) analiza se poate efectua la locul de depozitare.

Caracteristicile încăperii în care se efectuează examenul organoleptic sunt date în anexa 2.

4.2. Personalul

Examenul organoleptic se efectuează de minimum 5 persoane de specialitate care trebuie să cunoască bine caracteristicile produselor respective şi care au organele de simţ exersate în acest scop.

Persoanele care efectuează examenul organoleptic nu trebuie să fie suferinde de afecţiuni ale organelor de gust şi miros sau de altă natură, care pot influenţa aprecierile.

Este interzis persoanelor care efectuează examenul organoleptic să consume cu 12 ore înainte de verificare, băuturi alcoolice sau mâncăruri condimentate; fumatul trebuie evitat cel puţin cu o oră înainte de începerea examenului.

În timpul efectuării examenului, participanţii trebuie să poarte halate albe, curate. Îmbrăcămintea nu trebuie să aibă miros (de tutun, de produse chimice, de parfum etc.) care ar putea influenţa aprecierea.

Pentru o mai bună sesizare a gustului, între degustarea mai multor produse, degustătorul este obligat să consume pâine şi apă.

Examenul organoleptic va începe după cel puţin o oră şi cel mult trei ore, socotite din momentul în care persoanele respective au luat masa.

4.3. Examenul organoleptic se va efectua la lumina naturală.

Se admite folosirea luminii artificiale, cu condiţia să nu denatureze culoarea produselor.

4.4. Produsele care se consumă reci se vor aduce la temperatura de 18...22°C iar cele care se consumă în stare caldă vor fi în prealabil încălzite la 50...60°C, în ambalajul propriu, într-o baie de apă.

4.5. Pentru legumele şi fructele congelate, decongelarea se va face după metodele prevăzute în STAS 9747-74.

4.6. Produsele care necesită diluarea în vederea degustării se vor dilua conform reţetei şi se vor examina în această formă.

4.7. Ordinea de examinare a caracteristicilor va fi următoarea:

- tipul şi starea ambalajului (la exterior);

- marcarea;

2

- aspectul ambalajului la exterior;

- aspectul conţinutului la suprafaţă şi după transvazare;

- culoarea;

- consistenţa;

- gustul;

- mirosul;

- aspectul ambalajului la interior.

4.8. În cazul analizării mai multor produse se vor examina întâi produsele care au gust mai puţin pronunţat şi se va continua cu cele care au gust pronunţat.

În cazul analizei în serie, se recomandă ca examinarea să se facă pe grupe de produse cu caracteristici organoleptice apropiate.

4.9. Nu se fac determinări organoleptice la probele care prezintă bombaj.

4.10. Recipientele (cutii, borcane, butoaie etc.) se examinează:

- la exterior (starea recipientului, pete de rugină, grăsime, scurgerile de conţinut etc.);

- la interior (aderenţa lacului, pete de sulfură, rugină, aspectul şi aderenţa latexului etc.).

5. Modul de examinare a probelor

5.1. În timpul luării şi formării probelor se examinează vizual aspectul general al lotului.

5.2. Examinarea caracteristicilor organoleptice pe grupe de produse se face conform tabelului 11.

Tabelul 11. Examinarea caracteristicilor organoleptice pe grupe de produse

CARACTERISTICI ORGANOLEPTICE1. Conserve de legume în apă şi în oţet

Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miroslichidul se toarnă

într-un cilindru gradat; legumele se întind pe un platou alb, într-un singur strat și se observă

aspectul

se examinează uniformitatea

culorii pe unitatea de ambalaj şi gradul de

specificitate

se apreciază vizual,prin masticare şi

palpare

se miroase şi se gustă produsul, fără

o prealabilă pregătire, adus la

temperatura de 18…22°C

2. Conserve de legume în bulion (de gătit) şi conserve de legume în uleiAspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

se separă legumele de lichid, lichidul se

toarnă într-un cilindru gradat de 250 cm3; legumele se aşază

pe un platou alb într-un singur strat

și se observă aspectul

se examinează culoarea atât a

legumelor cât şi a lichidului

se apreciază vizual,prin masticare şi palpare fiecare

componentă

se miroase şi se gustă produsul, după încălzire timp de 30

minute, în ambalajul original, în baie de

apă. Temperatura de degustare va fi de

50…60°C

3

3. Conserve de legume cu carneAspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

se separă lichidul legume şi de carne,

prin turnarea acestuia într-un

cilindru gradat de 250 cm3;

legumele şi carnea se aşează pe un platou alb într-un singur strat şi se

examinează

se examinează culoarea legumelor,lichidului şi a sosului

se apreciază vizual,prin masticare şi palpare fiecare

componentă

se miroase şi se gustă produsul după

încălzire timp de30 minute, în

ambalajul original, în baie de apă.

Temperatura de degustare va fi de

50…60°C

4. Piureuri, creme de legume şi pasteAspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

se întinde produsul un platou alb şi

se observă gradul de mărunţire

se observă uniformitatea

culorii pe unitateaambalaj

se apreciază vizual,prin masticare şi

palpare

se miroase şi se gustă produsul, după

pregătire conformindicaţiilor din reţetă

5. Bulion şi pastă de tomateAspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

bulionul se toarnă într-un cilindru

gradat de 250 cm3, iar pasta se întinde

pe un platou şi examinează aspectul

se apreciază uniformitatea

culorii pe unitatea de ambalaj, după ce

produsul a fost întins pe un platou

se apreciază vizualși prin masticare

se miroase şi se gustă produsul după

diluare la 5%substanţă uscată, la

temperatura de 18...22°C

6. Produse concentrate tip Supco şi produse tip instant (fulgi de cartofi, fasole)Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

se aşază produsul pe platou în strat subţire

şi se examinează aspectul


culorii pe unitateaambalaj după ce produsul a fost

întins pe un platou

se apreciază consistența după

preparare conforminstrucţiunilor din

reţetă

se gustă și se miroase după

preparare conformreţetei, adus la

temperatura de 50…60°C

7. Produse conservate prin acidifiere (la butoaie)Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

se examinează produsul la

suprafaţă, imediat după deschiderea

butoiului


culorii pe unitatea de ambalaj

se apreciază vizual, prin masticare şi

palpare

se miroase şi se gustă fără o pregătire prealabilă şi după ce

s-a adus la temperatura de 18…22°C

8. CompoturiAspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

lichidul de toarnă într-un cilindru gradat

de 250 cm3, iar fructele se aşează pe

un platou alb şi se observă aspectul

se apreciază culoarea

lichidului şi a fructelor

se apreciază vizual, prin palpare

şi prin masticare

se miroase şi se gustă fără o pregătire prealabilă şi după ce

s-a adus la temperatura de

18…22°C

4

9. Sucuri de legume, fructe, nectaruri, siropuri din struguri, concentrate din fructe şi struguri (suc, must)

Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi mirosse toarnă produsul într-un cilindru de

250 cm3 şi se diluează până la un

conţinut de substanţă uscată de 12...14%,

după care se apreciază aspectul



se apreciază vizual şi prin degustare

se miroase şi se gustă produsul după diluare la un conţinut

de 12...14%substanţă uscată, la temperatura de

18…24°C

10. Produse de fructe conservate cu zahăr (gem, dulceaţă, pastă de fructe, jeleuri, marmeladă)

Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi mirosse examinează

aspectul siropului şi a fructelor după

turnarea produsului pe un platou



se apreciază gradulgelifiere prin turnarea probei pe un platou și

apoi se apreciazăconsistenţa prin

masticare

se miroase şi se gustă produsul fără pregătire prealabilă, la temperatura de

de 18...22°C

11. Alte produse de fructe (mere pentru plăcintă, fructe în apă etc.)Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

se aşază fructele pe un platou și se

examinează aspectul



se apreciază vizual, prin palpare şi

masticare

se miroase şi se gustă produsul fără pregătire prealabilă

la temperaturade 18...22°C

12. Produse congelate (legume şi fructe)Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

se examinează produsul după

decongelare prin aşezarea pe un

platou alb

se apreciază uniformitateaculorii după decongelare


masticare, după decongelare

se miroase şi se gustă după

decongelare, la temperaturade 18...22°C

13. Conserve pentru copiiAspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros

se aşază produsulun platou alb şi se

examinează


culorii


masticare

se miroase şi gustă produsul fără

pregătire, la temperatura de

de 18...22°C

Se examinează dacă fiecare caracteristică organoleptică corespunde prevederile din documentul tehnic normativ de produs.

5.3. În caz de litigiu aprecierea se face prin punctaj.

Punctajul minim acordat pentru caracteristicile considerate corespunzătoare va fi următorul:

- aspect 2 puncte;

- culoare 3 puncte;

- consistenţă 3 puncte;

- gust şi miros 7 puncte.

5

Observaţie:

Pentru gust şi miros se acordă punctele separate care se cumulează.

Punctele date de degustători sunt de la 1 la 9.

Ca rezultat se ia media aritmetică obţinută din punctajul acordat de toţi degustătorii pentru fiecare caracteristică.

Produsul care nu întruneşte numărul mediu minim de puncte pentru fiecare caracteristică se consideră necorespunzător.

Rezultatele determinările se înscriu în documentul care atestă calitatea.

ANEXA 2

CONDIŢIILE PE CARE TREBUIE SĂ LE ÎNDEPLINEASCĂ ÎNCĂPERILE ÎN CARE SE EFECTUEAZĂ DETERMINAREA CARACTERISTICILOR ORGANOLEPTICE

Pentru efectuarea determinării caracteristicilor organoleptice sunt necesare două încăperi special amenajate:

- încăperea pentru pregătirea probelor;

- încăperea pentru efectuarea determinărilor.

a. Încăperea pentru pregătirea probelor trebuie să fie prevăzută cu instalaţii de apă (caldă şi rece), de încălzire, cu frigider, cântar, masă acoperită cu faianţă sau alt material uşor lavabil şi cu dulapuri şi rafturi pentru veselă.

Pereţii încăperii vor fi de culoare albă. Această încăpere nu trebuie să aibă şi altă destinaţie decât cea pentru care a fost amenajată.

b. Încăperea pentru efectuarea determinării trebuie să fie iluminată natural, cu posibilităţi de aerisire, ferită de zgomote, miros, raze de soare directe şi curenţi de aer.

Pereţii încăperii vor fi de culoare albă.

Temperatura din încăpere trebuie să fie de 20 ± 2°C şi umiditatea relativă trebuie să fie de 70...75%.

În încăpere trebuie să se asigure cinci locuri pentru examinare. În fiecare loc trebuie să existe câte o masă şi un scaun.

Mesele trebuie să fie de culoare albă şi din materiale uşor lavabile. Suprafaţa meselor trebuie să fie suficient de mare, astfel încât să asigure spaţiul necesar pentru determinări.

Încăperea va fi prevăzută cu un termometru şi un higrometru.

Metoda descrisă este în conformitate cu SR 1754-94.

6

14. DETERMINAREA MASEI NETE, A CONŢINUTULUI

TOTAL DE LEGUME SAU FRUCTE ŞI A CONŢINUTULUI UNUI COMPONENT, RAPORTATE LA MASA NETĂ

Prezenta lucrare stabileşte metodele de determinare a masei nete, a conţinutului total de legume sau de fructe raportat la masa netă şi a conţinutului unui component raportat la masa netă, la produsele alimentare rezultate din prelucrarea legumelor şi fructelor (conserve de legume sau fructe sterilizate, legume sau fructe lactofermentate, legume suprasărate, dulceaţă, pulpe de fructe etc.).

La produsele: pastă de tomate, legume şi fructe deshidratate, supe concentrate, produse instant, sucuri de legume şi fructe, sosuri de legume şi fructe, gem, marmeladă, magiun, fructe confiate, siropuri, nectaruri, marcuri de fructe, se determină numai masa netă.

1. Indicaţii de cântărire

Cântăririle se fac cu precizii diferite, în funcţie de masa ambalajului, după cum urmează:

- ambalajele cu masa până la 1 kg se cântăresc cu o precizie de ± 1g;

- ambalajele cu masa între 1...20 kg se cântăresc cu precizie de ± 5g;

- ambalajele cu masa peste 100 kg se cântăresc cu precizie de ± 1 kg.

2. Luarea probelor

Verificarea ermeticităţii şi a proprietăţilor organoleptice, fizice, chimice şi microbiologice se face pe numărul de ambalaje de desfacere indicate în tabelul 13.

Acestea se iau la întâmplare din ambalajele de desfacere găsite corespunzătoare la verificarea aspectului exterior al ambalajelor de desfacere, a ambalării şi marcării.

Tabelul 12. Numărul de ambalaje de desfacere

Volumul lotului, număr de ambalaje de desfacere(cutii sau borcane)

Numărul de ambalaje de desfacere care se supun verificării

până la 1200 6de la 1201...10000 10de la 10001...35000 22

de la 35001...100000 30peste 100000 50

7

Pe jumătate din numărul ambalajelor de desfacere luat ca mai sus, se verifică ermeticitatea şi proprietăţile organoleptice, fizice şi chimice, iar pe cealaltă jumătate se execută verificarea proprietăţilor microbiologice.

3. Pregătirea probelor

Se îndepărtează etichetele de pe ambalajele (recipiente de sticlă, recipiente metalice, pungi, saci, bidoane, lăzi etc.) care formează proba. Recipientele de sticlă şi recipientele metalice se spală la exterior şi se usucă prin ştergere.

4. Determinarea masei nete

4.1. Principiul metodei

Se determină diferenţa între masa brută şi masa ambalajului gol, în condiţiile metodei.

4.2. Aparatură şi materiale:

- balanţă care asigură o precizie de cântărire de 0,01 g;

- baie de apă;

- termometru gradat de la 0...100°C, cu valoarea diviziunii de 0,1°C;

- ciur sau sită de 2,5...4 (latura interioară a ochiului - STAS 1078-73, STAS 1077-67), diametrul de 20...30 cm şi cu cadrul metalic cu înălţimea de 10...15 cm;

- pensetă;

- spatulă;

- capsulă de ceas cu diametru de 10...20 cm;

- cilindru gradat;

- cuţit pentru deschis cutii.

4.3. Modul de lucru

4.3.1. În cazul conservelor de legume sau de fructe sterilizate, legumelor sau fructelor lactofermentate, legumelor suprasărate, pastei de tomate, dulceaţă, gem, marmeladă, magiun, fructe confiate, marcuri şi pulpe de fructe, fiecare ambalaj care formează proba, pregătit conform pct. 3, se cântăreşte cu precizia menţionată la pct. 1, obţinându-se masa brută (m) apoi se goleşte cantitativ conţinutul într-un vas de laborator. Ambalajul gol se spală, se scurge de apa de spălare, se şterge şi se cântăreşte împreună cu capacul, obţinându-se masa fiecărui ambalaj (m1).

4.3.2. În cazul legumelor sau fructelor deshidratate , supelor concentrate şi a produselor instant, se procedează conform pct. 4.3.1. cu deosebirea că ambalajul gol nu se spală, ci se scutură bine în vasul de laborator.

4.3.3. În cazul legumelor sau fructelor conservate la frig, acestea se menţin la temperatura de 4°C, timp de 4...10 h.

8

4.3.4. În cazul sucurilor de legume şi fructe, a sosurilor de legume sau fructe, a siropurilor şi a nectarurilor, se determină masa netă sau volumul produsului.

4.3.4.1. Masa netă se determină conform pct. 4.3.1.

4.3.4.2. Pentru determinarea volumului conţinutului dintr-un ambalaj, se aduce produsul la temperatura de 20°C şi se trece cantitativ într-un cilindru gradat. Ambalajul gol împreună cu capacul se spală de trei ori, cu un volum determinat de apă (V1), adusă la temperatura de 20°C. Apele de spălare se adaugă la proba din cilindru gradat. Se citeşte volumul total (V1), în cm3.

4.4. Calculul şi exprimarea rezultatului

4.4.1. Masă netă, exprimată în grame sau kilograme se calculează cu formula:

m2 = m – m1

în care:

m2 - masa netă, g (kg);

m - masa ambalajului plin, g (kg);

m1 - masa ambalajului gol împreună cu capacul, g (kg).

4.4.2. Volumul produsului , exprimat în cm3, se calculează cu formula:

V2 = V – V1

în care :

V2 - volumul produsului, cm3;

V - volumul total, cm3;

V1 - volumul apei cu care s-a spălat ambalajul, cm3.

5. Determinarea conţinutului total de legume sau fructe raportate la masa netă


Se determină conţinutul total de legume sau fructe raportat la masa netă, în condiţiile metodei.

5.2. Aparatură şi materiale

Conform punctului 4.2.

5.3. Modul de lucru

5.3.1. În cazul conservelor de legume şi fructe sterilizate, se cântăreşte fiecare recipient din proba pregătită conform pct. 3 (m) şi se deschide atent prin tăierea a două treimi din circumferinţa capacului. Întreg conţinutul recipientului se trece cantitativ pe ciurul cu ţesătura de sârmă 4, aşezat deasupra unui vas de laborator tarat în prealabil, cu diametrul egal cu diametrul ciurului şi a cărui capacitate asigură prinderea cantitativă a lichidului scurs.

9

Pentru asigurarea scurgerii complete a lichidului, produsul se aşează pe un ciur în strat uniform şi se lasă să se scurgă circa 5 minute, mişcând ciurul cu grijă, din când în când pentru a nu destrăma pulpa legumelor sau fructelor respective. După scurgere se cântăreşte vasul cu lichid şi se determină masa lichidului scurs (m3)

Ambalajul gol se spală, se usucă şi se cântăreşte (m1).

5.3.2. În cazul legumelor sau fructelor lactofermentate, legumelor suprasărate şi a pulpelor de fructe, se cântăreşte fiecare recipient din probă (m), se deschide, se îndepărtează capacul, se fixează în locul capacului un ciur cu ţesătura metalică, care să împiedice trecerea părţii solide şi se scurge lichidul într-un vas curat.

Timpul de scurgere diferă în funcţie de produs:

- pentru castraveţi, pătlăgele simple şi asortate, conopidă şi fructe lactofermentate, legumele suprasărate şi pulpe de fructe, timpul de scurgere este de circa 15 minute;

- pentru varză, ardei gras şi ciuperci lactofermentate, timpul de scurgere este de circa 30 minute.

După scurgerea lichidului se scoate ciurul şi se cântăreşte ambalajul cu legume sau fructe împreună cu capacul (m4). Se goleşte ambalajul de conţinut, se curăţă, se spală, se şterge şi se cântăreşte cu capacul (m1).

5.3.3. În cazul conservelor gătite şi a dulceţei, se cântăreşte fiecare recipient din proba (m) pregătită conform pct. 3., şi se încălzesc pe o baie de apă adusă la temperatura de 80...85°C, timp de 25 - 30 minute, în cazul conservelor gătite sau 60 minute, în cazul dulceţei. Se şterge apoi ambalajul de apă, se deschide şi se procedează ca la pct. 5.3.1.

5.4. Calculul şi exprimarea rezultatelor

5.4.1. În toate cazurile se calculează masa netă (m2) cu formula de la pct. 4.4.1.

5.4.2. Cantitatea totală de legume sau fructe raportată la masa netă nominală (me) exprimată în procente, se calculează cu formulele:

a. În cazul produselor prevăzute la pct. 5.3.1. şi pct. 5.3.3.

Conţinutul de legume şi fructe =

în care:m2 - masa netă, g (kg);m3 - masa lichidului scurs, g (kg);me - masa netă înscrisă pe eticheta recipientului, g (kg).

Observaţie: Conservele de la care partea lichidă nu se consumă (conserve în apă, în

saramură, oţet, în acid lactic), se consideră corespunzătoare şi în cazul în care masa părţii solide raportată la masa netă nominală este la limita minimă a abaterii admise.

b. În cazul produselor prevăzute la pct. 5.3.2.

10

Conţinutul de legume şi fructe =

în care:

m1 - masa ambalajului gol, împreună cu capacul , g (kg);

m2 - masa netă, g (kg);

m4 - masa ambalajului cu legume sau fructe împreună cu capacul, g (kg).

6. Determinarea conţinutului unui component raportat la masa netă


Se determină masa fiecărui component dintr-un ambalaj şi se raportează la masa netă, în condiţiile metodei.

6.2. Aparatură şi materiale

Conform pct. 4.2.

6.3. Modul de lucru

Se cântăreşte fiecare recipient din proba pregătită conform pct. 3 (m), se deschide ambalajul şi se transvazează întreg conţinutul pe un ciur metalic, în condiţiile prevăzute la pct. 5.3.1.

După scurgerea completă a lichidului, ambalajul gol se cântăreşte (m1).

Componentele aflate pe ciur se separă cu atenţie, cu ajutorul unei pensete, se trec separat în cate o capsulă de porţelan sau sticlă de ceas, tarată în prealabil, (m5) şi se cântăresc (m6).


a. Masa unui component, exprimată în grame, se calculează cu formula:

Masa componentului = m6 – m5 (g)

b. Conţinutul unui component raportat la masa netă nominală exprimat în procente, se calculează cu formula:

Component =

în care :

m6 - masa capsulei sau a sticlei de ceas, cu componentul respectiv, g;

m5 - masa capsulei sau a sticlei de ceas, fără component, g;

me - masa netă înscrisă pe eticheta recipientului, g.

Metoda descrisă este în conformitate cu STAS 5951/83.

11

16. DETERMINAREA SUBSTANŢELOR SOLUBILE (EXTRACTULUI SEC SOLUBIL) PRIN METODA

REFRACTOMETRICĂ

Prezenta lucrare se referă la determinarea prin metoda refractometrică a substanţelor solubile din siropuri, sucuri de fructe, compoturi, dulceţuri şi gemuri, bulion şi pastă de tomate, produse congelate sau deshidratate etc.


Se determină indicele de refracţie la temperatura de 20°C şi din valoarea acestuia se deduce conţinutul de substanţe solubile exprimat în zaharoză, cu ajutorul unui tabel de conversiune.

Prin substanţe solubile se înţelege concentraţia exprimată în procente de masă, a unei soluţii apoase de zaharoză, care are acelaşi indice de refracţie ca al produsului de analizat, în condiţiile determinării.

2. Aparatură

2.1. Refractometru prevăzut cu scară gradată în valori ale indicilor de refracţie cu precizie de ±0,0002 sau refractometru prevăzut şi cu scară gradată în procente de zaharoză, cu precizie de 0,1%

Refractometru va fi prevăzut cu termoregulator sau cu dispozitiv de circulare a apei la 20°C ± 0,5°C.

2.2. Reglarea aparatului

Se aduc prismele refractometrului la temperatura de 20°C ± 0,5°C. Se ridică prisma mobilă, se pipetează două picături de apă distilată pe prisma fixă a refractometrului şi se închide imediat cu prisma mobilă.

Se reglează aparatul astfel încât să apară clar linia de separare a câmpurilor.

Se deplasează ocularul până la suprapunerea reperului cu linia de separare a câmpului luminos de cel întunecos. Refractometrul se consideră reglat dacă linia de separare este în dreptul indicelui de refracţie de 1,3330 (indicele de refracţie al apei).

Observaţie:

12

După fiecare determinare se va şterge bine suprafaţa prismelor, la început cu vată umedă şi apoi cu vată uscată.

3. Luarea şi pregătirea probelor

3.1. Luarea probelor

Probele se iau conform standardelor,normelor interne, caietelor de sarcini etc. în vigoare.

3.2. Pregătirea probelor

3.2.1. Produse lichide limpezi

Se amestecă proba de analizat până la omogenizare.

3.2.2. Produse semivâscoase, piureuri, sucuri de fructe cu suspensii etc.

Se amestecă bine proba de laborator. Se stoarce o parte din probă printr-o pânză rară pliată în patru, se aruncă primele picături de lichid şi se păstrează restul pentru determinare.

3.2.3. Produse tari, vâscoase etc.

Se cântăreşte cu o precizie de 0,01g, într-un pahar de 250 cm3, o cantitate potrivită din proba de laborator (maximum 40 g) apoi se adaugă 100 cm3 apă distilată. Conţinutul paharului se aduce la fierbere şi se lasă să fiarbă uşor timp de 2...3 minute, amestecând cu o baghetă de sticlă. Se răceşte conţinutul, se introduce într-un balon cotat de 200 cm3, se aduce la semn cu apă distilată şi se amestecă bine. După 20 minute se filtrează conţinutul printr-o hârtie de filtru calitativă pliată sau printr-o pâlnie Büchner, într-un recipient uscat. Filtratul se păstrează pentru determinare.

3.2.4. Produse congelate

După decongelarea probei şi eliminarea sâmburilor şi a casei seminţelor, se amestecă produsul cu lichidul provenit de la decongelare şi se operează după indicaţiile prevăzute la pct.3.2.2. sau 3.2.3. după caz.

3.2.5. Produsele deshidratate

Se taie o parte din proba de laborator în bucăţi mici, eliminându-se în prealabil sâmburii şi casa seminţelor şi se amestecă bine.

Se cântăresc apoi într-un pahar, cu precizie de 0,01g, 10...20 g din probă, se adaugă circa 5 părti apă distilată (sau mai mult după felul produsului uscat ) şi se încălzeşte pe baie de apă circa 30 minute amestecând din timp în timp cu o baghetă.

După răcire se amestecă bine conţinutul paharului apoi se toarnă într-un balon cotat de 100 cm3 ...250 cm3 (după mărimea probei), se aduce la semn cu apă distilată şi se amestecă bine.

După circa 20 minute se filtreză într-un recipient uscat şi se păstrează filtratul pentru determinare.

13

4. Modul de lucru

Pe prisma fixă a refractometrului, se picură cu ajutorul unei baghete 2...3 picături din proba pregătită conform pct. 3.2. şi se închid prismele imediat pentru a împiedica evaporarea probei. Se deplasează ocularul până la suprapunerea reperului cu linia de separare a celor două câmpuri. Apoi, în funcţie de refractometru folosit, se citeşte fie direct conţinutul procentual de substanţe solubile, fie indicele de refracţie, din care apoi se deduce conţinutul corespunzător de substanţe solubile, conform tabelului 13.

Determinarea se execută la temperatura de 20 ± 0,5°C sau la temperaturi diferite de aceasta cu maximum 5°C.

Se efectuează două determinări pe aceeaşi probă.

5. Calculul și exprimarea rezultatului

5.1. Cazul utilizării refractometrului prevăzut cu scară gradată în procente de zaharoză

a. Dacă determinarea s-a executat la temperatura de 20 ± 0,5°C pe proba nediluată, procentul de substanţe solubile se citeşte direct pe scara aparatului. Dacă determinarea s-a executat la o temperatură diferită de 20°C atunci valoarea procentuală de substanţe solubile citită se corectează la temperatura de 20°C conform tabelului 14.

b. Dacă determinarea s-a executat asupra unei soluţii diluate, procentul de substanţă solubilă se stabileşte astfel:

% Substanțe solubile =

în care:

C - conţinutul de substanţe solubile, citit sau dedus conform tabelului 10, %;

V - volumul soluţiei obţinut conform pct. 3.2.3., cm3;

m - masa produsului luat pentru determinare, g.

5.2. Cazul utilizării refractometrului prevăzut cu scară gradată în valori ale indicelui de refracţie

a. Dacă determinarea s-a executat la temperatura de 20 ± 0,5°C pe proba nediluată, conţinutul corespunzător de substanţe solubile se deduce cu ajutorul tabelului 13.

b. Dacă determinarea s-a executat la o temperatură diferită de 20 ± 0,5°C, atunci este necesară mai întâi efectuarea corecţiei de temperatura pe baza formulei:

n20D = nt

D + 0,00013 ∙ (t – 20)

în care:

ntD - indicele de refracţie la temperatura t,

t - temperatura la care s-a efectuat citirea,°C.

După stabilirea valorii indicelui de refracţie la temperatura de 20°C, conţinutul corespunzător de substanţe solubile se deduce cu ajutorul tabelului 14.

c. Dacă determinarea s-a executat asupra unei soluţii diluate, substanţa solubilă se calculează conform pct. 5.1. b.

14

5.3. Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări succesive şi se exprimă cu o zecimală.

Diferenţa între rezultatele celor două determinări nu trebuie să depăşească 0,5 g substanţe solubile pentru 100 g produs.

Tabelul 13. Corespondenţa dintre indicele de refracţie şi conţinutul de zaharoză

Indice de refracţie,

n20D

Zaharoză%


n20D

Zaharoză%


n20D

Zaharoză%

1,33299 0 1,3829 31 1,4440 61 1,33443 1 1,3847 32 1,4464 62 1,33588 2 1,3865 33 1,4486 63 1,33733 3 1,3883 34 1,4509 64 1,33880 4 1,3902 35 1,4532 65 1,34027 5 1,3920 36 1,4555 66 1,34176 6 1,3939 37 1,4580 67 1,34326 7 1,3958 38 1,4603 68 1,34477 8 1,3978 39 1,4627 69 1,34629 9 1,3997 40 1,4651 70 1,34783 10 1,4016 41 1,4676 71 1,34957 11 1,4036 42 1,4700 72 1,35093 12 1,4076 43 1,4725 73 1,35250 13 1,4090 44 1,4749 74 1,35408 14 1,4103 45 1,4774 75 1,35567 15 1,4117 46 1,4799 76 1,35728 16 1,4137 47 1,4825 77 1,35890 17 1,4158 48 1,4850 78 1,36056 18 1,4178 49 1,4876 79 1,36218 19 1,4200 50 1,4901 80 1,36384 20 1,4220 51 1,4927 81 1,36551 21 1,4242 52 1,4954 82 1,36719 22 1,4263 53 1,4980 83 1,36888 23 1,4285 54 1,5007 84 1,37059 24 1,4306 55 1,5033 85 1,3723 25 1,4329 56 1,5059 86 1,3740 26 1,4350 57 1,5086 87 1,3758 27 1,4373 58 1,5112 88 1,3775 28 1,4395 59 1,5139 89 1,3793 29 1,4418 60 1,5166 90 1,3811 30

15

Tabelul 14. Corecţii privind conţinutul de substanţe solubile în funcţie de temperatură

Temperatura,

ºC

Conţinut de substanțe solubile, %

5 10 15 20 30 40 50 60 70 75

Corecţii de scăzut din conţinutul de substanţe solubile

15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 0,37 0,36 0,36

16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 0,32 0,31 0,23

17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 0,23 0,20 0,17

18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 0,12 0,12 0,09

19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 0,08 0,07 0,05

Corecţii de adăugat la conţinutul de substanţe solubile

21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07

22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14

23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,22

24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29

25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37

17. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE GLUCIDE

16

Prezenta lucrare stabileşte metoda de determinare a conţinutului de glucide din materiile prime vegetale și din produsele derivate din fructe şi legume (sucuri de fructe, pulpe şi marcuri de fructe, marmeladă, sirop, pastă şi bulion de tomate, suc de roşii etc.).

Determinarea conţinutului de glucide se face prin următoarele metode:

a. metoda Schoorl;

b. metoda Bertrand.

Luarea probelor

Probele se iau conform standardelor, normelor interne, caietelor de sarcini etc. în vigoare.

Pregătirea probelor

Masa probei în care trebuie să se determine conţinutul de zahăr reducător depinde de conţinutul de zahăr din produsul de analizat;astfel, cu cât conţinutul de zahăr din produsul de analizat este mai mare (gem, dulceaţă, sucuri concentrate etc.) cu atât masa probei este mai mică şi invers (sucuri, compoturi, materii prime etc.)

Metodele chimice permit obţinerea de rezultate exacte dacă conţinutul de zahăr în extractul apos este în limitele 0,20 - 0,25%. De aceea, masa probei (m2) a produsului de analizat trebuie să se calculeze cu formula:

unde:

m1 - masa soluţiei pregătite, g;

m2 - masa probei luată pentru analiză, g;

c1 - concentraţia soluţiei, %;

c2 - conținutul de zahăr reducător în produsul de analizat, %.

Produsul analizat se mărunţeşte şi se omogenizează într-un mojar cu pistil. Masa probei determinate, cum s-a indicat mai sus, se cântăreşte într-un pahar uscat,în prealabil tarat, la balanţa tehnică cu precizie de 0,01g. Conţinutul paharului se trece cu apă distilată într-un balon cotat de 500 cm3 şi se aduce la ¾ din volumul balonului cu apă distilată. Balonul se încălzeşte pe baie de apă la temperatura de 80°C timp de 15 minute, agitând periodic conţinutul balonului. Apoi balonul se răceşte până la 20°C într-un curent de apă rece.

Soluţia obţinută are o compoziţie eterogenă; conţine alături de zaharuri toate celelalte substanţe solubile ale produsului analizat, între care şi unele capabile să reducă soluţia cuprică (substanţe tanante, pigmenţi hidrosolubili, albumine).

Purificarea soluţiei se face cu soluţie de acetat bazic de plumb (CH3COOH)2Pb 30%, care precipită substanţele indicate mai sus. În balonul cotat se adaugă 7 cm3 de

17

acetat bazic de plumb cu cilindrul de 10cm3 , se agită şi se menţine 5 minute. Urmează îndepărtarea excesului de acid bazic de plumb prin titrarea cu Na2HPO4

(fosfat acid de sodiu) sau Na2SO4 (sulfat de sodiu anhidru). Cu cilindrul de 25cm3 se adaugă în balon 18 - 20 cm3 Na2HPO4, se agită bine şi se sedimentează precipitatul timp de 10 minute.

3 (CH3COO)2Pb + 2 Na2HPO4 = Pb3(PO4)2 + 4 CH3COONa + 2 CH3COOH

Pentru facilitarea sedimentării la conţinutul balonului se adaugă câteva picături de Na2HPO4. Dacă soluţia din balon se tulbură, la conţinut se adaugă încă 8 - 10 cm3

Na2HPO4, se amestecă şi se sedimentează, apoi se controlează sedimentarea acetatului de plumb. Dacă soluţia rămâne limpede, sedimentarea este completă. Conţinutul balonului se aduce la semn cu apă distilată, se agită şi după 2 minute se filtrează într-un pahar (balon) uscat prin filtru cutat uscat.

Filtratul se foloseşte pentru determinarea zaharurilor şi zahărului total.

a. Metoda Schoorl


Glucidele reducătoare reduc în mediu alcalin şi la fierbere soluţia Fehlling producând transformarea hidroxidului cupric în oxid cupros, după următoarele reacţii:

CuSO4 + 2 NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

COOK COOK

│ │

HCOH HC-O

│ + Cu(OH)2 → │ Cu + 2 H2O

HCOH HC-O

│ │

COONa COONa

COOK COOK

│ │

HC-O HC-OH

R-CHO + 2 │ Cu + 2 H2O → Cu2O + 2 │ + R-COOH

HC-O HC-OH

│ │

COONa COONa

Excesul de Cu2+ prezent în sistemul de reacţie se determină prin tratarea cu iodură de potasiu în mediu acid, iodul corespunzător eliberat fiind titrat cu tiosulfatul de sodiu conform reacţiilor:

H2SO4

2 CuSO4 + 4 KI 2 CuI + 2 H2SO4 + I2

18

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Cantitatea totală de Cu2+ se stabileşte pe o probă martor în care soluţia de glucid este înlocuită cu apă distilată.

Diferenţa între ml soluţie tiosulfat de sodiu folosiţi la titrarea probei martor şi cei folosiţi la titrarea probei de analizat permit evaluarea cantitativă a glucidelor reducătoare, prin folosirea tabelului corespunzător metodei Schoorl.

2. Reactivi:

- soluţie Fehling I (69,2 g sulfat de cupru la 1000 ml);

- soluţie Fehling II (346 g sare Seignette şi 100 g hidroxid de sodiu la 1000 ml);

- soluţie iodură de potasiu,10% (proaspăt preparată);

- soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1N;

- soluţie acid sulfuric, d = 1,11;

- soluţie de amidon, 1%.

3. Modul de lucru

Se face o probă martor în felul următor: într-un balon Erlenmayer, se iau 10 ml soluţie Fehling I şi 10 ml soluţie Fehling II. Se adaugă 10 ml apă distilată şi se fierbe timp de 2 minute. Se răceşte cu atenţie într-un curent de apă rece. Se adaugă 20 ml KI 10% şi 15 ml acid sulfuric d = 1,11 şi se titrează imediat iodul eliberat cu tiosulfat de sodiu 0,1N folosind amidon ca indicator.

Numărul de ml soluţie de tiosulfat, folosiţi la titrarea probei martor,corespunde cantităţii de sulfat de cupru luat în analiză (Vm).

Pentru determinarea glucidelor, se iau într-un balon Erlenmayer 10 ml soluţie Fehling I şi 10 ml soluţie Fehling II, la care se adaugă 10 ml soluţie de analizat. Conţinutul balonului se fierbe timp de 2 minute, apoi, se tratează la fel ca şi proba martor.

Volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei de analizat corespunde cantităţii de sulfat de cupru în exces (Vp).

4. Modul de calcul

Se face diferenţa dintre cele două volume de Na2S2O3 0,1N.

V = Vm – Vp, cm3

Această diferenţă, corespunde cuprului redus de zahărul existent în probă;în funcţie de diferenţa de volume se ia din tabelul 15 cantitatea corespunzătoare de zahăr reducător.

Ţinând seama de diluţiile efectuate, se calculează cantitatea de glucide din 100 ml soluţie sau din 100 g produs analizat.

Tabelul 15. Determinarea zahărului invertit şi a glucozei după Schoorl

Na2S2O3 soluţie 0,1 N, cm3

Cupru,Mg

Glucoză,mg

Zahăr invertit,mg

1 6,4 3,2 3,2

19

2 12,7 6,3 6,43 19,1 9,4 9,74 25,4 12,6 13,05 31,8 15,9 16,46 38,2 19,2 19,87 44,5 22,4 23,28 50,9 26,5 26,59 57,3 28,9 29,910 63,6 32,3 33,411 70,0 35,7 36,812 76,3 39,0 40,313 82,7 42,4 43,814 89,1 45,8 47,315 95,4 49,3 50,816 101,8 52,8 54,317 108,1 56,3 58,018 114,4 59,8 61,819 120,8 63,3 65,520 127,2 66,9 69,421 133,5 70,7 73,322 139,8 74,5 77,223 146,2 78,5 81,224 152,6 82,6 85,625 159,0 86,6 89,2

b. Metoda Bertrand


Glucidele reducătoare reduc în mediu alcalin şi la fierbere soluţia Fehling, producând transformarea hidroxidului cupric în oxid cupros, după următoarele reacţii:

CuSO4 + 2 NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

COOK COOK

│ │

CHOH CHO

│ + Cu(OH)2 → │ Cu + 2 H2O

CHOH CHO

│ │

COONa COONa

COOK COOK

│ │

R-CHO +2 CHO + 2 H2O → Cu2O + 2 CHO + R-COOH

│ Cu │

CHO CHO

20

│ │

COONa COONa

Oxidul cupros rezultat este solubilizat prin tratare cu sulfat feric în mediu acid. Sulfatul feros astfel produs se determină prin titrare cu permanganat de potasiu, conform reacţiilor:

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2 FeSO4 + 2 CuSO4 + H2O

10 FeSO4 + 2 MnKO4 + 8 H2SO4 → 5 Fe2(SO4)3 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O

Se stabilește cantitatea de cupru care a reacționat cu glucidele reducătoare, ceea ce permite prin folosirea unor tabele evaluarea cantitativă a glucidelor.

Metoda Bertrand poate fi folosită pentru determinarea cantitativă a diferitelor monoglucide şi a diglucidelor reducătoare ca de exemplu maltoză, lactoză. Diglucidele nereducătoare trebuiesc în prealabil hidrolizate şi transformate în monoglucide pentru a putea fi determinate prin această metodă.

2. Reactivi:

- soluţie Fehling I (40 g sulfat de cupru la 1000 ml apă distilată);

- soluţie Fehling II (200 g sare Seignette şi 150 g hidroxid de sodiu la 1000 ml apă distilată);

- soluţie ferică (50 g sulfat feric şi 200 g acid sulfuric concentrat la 1000 ml apă distilată);

- soluţie de permanganat de potasiu 0,1N.

3. Modul de lucru

Într-un balon Erlenmeyer, se introduc 20 ml soluţie Fehling I şi 20 ml Fehling II.

Se încălzeşte balonul pe sită până la fierbere, apoi se adaugă 10 ml soluţie de analizat. Se fierbe conţinutul balonului exact 3 minute. Se formează un precipitat roşu de oxid cupros, pe care-l lăsăm să se depună menţinând balonul în poziţie înclinată. După depunerea precipitatului, se filtrează lichidul albastru, printr-un filtru cu placă poroasă G4 montat la o trompă de vid.

În timpul filtrării, precipitatul trebuie să fie tot timpul acoperit cu lichid pentru a nu se oxida.

După filtrarea lichidului, precipitatul se spală cu apă distilată fierbinte, de 2-3 ori, având grijă ca de fiecare dată să se lase precipitatul să se depună şi să fie acoperit cu apă distilată.

Se demontează apoi filtrul de la vasul de trompă, se aruncă conţinutul vasului de trompă, se spală şi se montează din nou filtrul.

Precipitatul rămas în balon se dizolvă cu 20 ml soluţie ferică, agitându-se bine. Soluţia se trece cantitativ pe filtru pentru a dizolva şi precipitatul de oxid cupros care a fost antrenat în operaţiile preliminare de filtrare. Filtrarea se realizează de această dată încet. Se trece apoi cantitativ filtratul din vasul de trompă, într-un balon Erlenmeyer (având grijă să se spele bine). Conţinutul balonului se titrează cu soluţie de permanganat de potasiu 0,1N, până la culoarea roz, culoare care trebuie să se menţină timp de 30 de secunde.

21

4. Modul de calcul

Se calculează titrul soluţiei de permanganat de potasiu 0,1N în raport cu cupru (ECu = 63,57).

Cunoscând titrul soluţiei de permanganat de potasiu şi volumul de permanganat utilizat la titrare, se stabileşte cantitatea de cupru care a fost redus de glucidele existente în volumul de probă luat în analiză.

În funcţie de cantitatea de cupru redus, se află din tabelele 16 și 17, cantitatea de glucid reducător din probă.

Ţinând seama de diluţiile efectuate, se calculează cantitatea de glucide din 100ml soluţie sau din 100 g produs analizat.

Tabelul 17. Determinarea zahărului invertit după metoda Bertrand

Zahăr invertit,

mg

Cupru, mg

Zahăr invertit,

mg

Cupru, mg

Zahăr invertit,

mg

Cupru, mg

Zahăr invertit,

mg

Cupru, mg

10 20,6 33 64,8 56 105,7 79 143,711 22,6 34 66,7 57 107,4 80 145,312 24,6 35 68,5 58 109,2 81 146,913 26,5 36 70,3 59 110,9 82 148,514 28,5 37 72,2 60 112,6 83 150,015 30,5 38 74,0 61 114,3 84 151,616 32,5 39 75,9 62 115,9 85 153,217 34,5 40 77,7 63 117,6 86 154,818 36,4 41 79,5 64 119,2 87 157,419 38,4 42 81,2 65 120,9 88 157,920 40,4 43 83,0 66 122,6 89 159,521 42,3 44 84,8 67 124,2 90 161,122 44,2 45 86,5 68 125,9 91 162,623 46,1 46 88,3 69 127,5 92 164,224 48,0 47 90,1 70 129,2 93 165,725 49,9 48 91,9 71 130,8 94 167,326 51,7 49 93,6 72 132,4 95 168,827 53,6 50 95,4 73 134,0 96 170,328 55,5 51 97,1 74 135,6 97 171,929 57,4 52 98,8 75 137,2 98 1731030 59,3 53 100,6 76 138,9 99 175,031 61,6 54 102,3 77 140,5 100 176,532 63,0 55 104,0 78 142,1

Tabelul 16. Determinarea glucozei după metoda Bertrand

Glucoză, mg

Cupru,mg

Glucoză, mg

Cupru,mg

Glucoză, mg

Cupru,mg

10 20,4 41 79,3 71 131,4

22

11 22,4 42 81,1 72 133,112 24,3 43 82,9 73 134,713 26,3 44 84,7 74 136,314 28,3 45 86,4 75 137,915 30,2 46 88,2 76 139,616 32,2 47 90,0 77 141,217 34,2 48 91,8 78 142,818 36,2 49 93,6 79 144,519 38,1 50 95,4 80 146,120 40,1 51 97,1 81 147,721 42,0 52 98,9 82 149,322 43,9 53 100,6 83 150,923 45,8 54 102,3 84 152,524 47,7 55 104,1 85 154,925 49,6 56 105,8 86 155,626 51,5 57 107,6 87 157,227 53,4 58 109,3 88 158,828 55,3 59 111,1 89 160,429 57,2 60 112,8 90 162,030 59,1 61 114,5 91 163,631 60,9 62 116,2 92 165,232 62,8 63 117,9 93 166,733 64,6 64 119,6 94 168,434 66,5 65 121,8 95 169,935 68,3 66 125,0 96 171,536 70,1 67 124,7 97 173,137 72,0 68 126,4 98 174,638 73,8 69 128,1 99 176,239 75,7 70 129,8 100 177,840 77,5

18. DETERMINAREA ACIDITĂŢII TITRABILE ŞI A ACIDITĂŢII

VOLATILE

23

Metodele de analiză prezentate se referă la determinarea acidităţii titrabile şi a acidităţii volatile din produsele de legume şi fructe (conserve de legume şi fructe, pastă de tomate, legume şi fructe murate, legume şi fructe congelate, sucuri şi siropuri de fructe etc.), la determinarea acidităţii volatile din produsele de fructe conservate cu dioxid de sulf (sucuri, pulpe, marcuri de fructe etc.) şi la determinarea acidităţii volatile din produsele conservate cu acid benzoic (pastă de tomate etc.).

Determinarea acidităţii titrabile se face prin metoda titrimetrică.

Determinarea acidităţii volatile se face prin metoda antrenării cu vapori.

1. Luarea și pregătirea probelor

1.1. Probele se iau conform documentelor tehnice normative în vigoare.

1.2. Pregătirea probelor pentru analiză.

1.2.1. Produsele lichide şi semilichide (sucuri, siropuri etc.) se omogenizează prin agitare puternică.

1.2.2. Produsele consistente şi cele cu compoziţie eterogenă (pastă de tomate, legume şi fructe murate, compoturi, gemuri, dulceţuri etc.) se omogenizează cu ajutorul unui omogenizator mecanic sau prin mojarare.

1.2.3. Produsele congelate se decongelează în vase închise, se îndepărtează pedunculii, sâmburii, codiţele, seminţele şi se omogenizează cu ajutorul unui omogenizator mecanic sau prin mojarare, după adăugarea în prealabil a lichidului rezultat prin decongelare.

2. Determinarea acidităţii titrabile


Se titrează proba de analizat cu soluţie de hidroxid de sodiu, în prezenţa fenolftaleinei ca indicator.

2.2. Reactivi

- hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N lipsită de carbonaţi;

- fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 95% vol.

2.3. Modul de lucru

2.3.1. Produse lichide şi semilichide

Din proba omogenizată conform pct. 1.2.1. se introduc cu pipeta 20 cm3 (V) într-un balon cotat de 250 cm3 şi se aduce la semn cu apă fiartă şi răcită.

24

2.3.2. Produse consistente şi cu compoziţie eterogenă

Din proba omogenizată conform pct. 1.2.2. se cântăresc circa 20 g (m), cu precizie de 0,01 g, se trec cantitativ într-un vas Erlenmeyer de 250 cm3, cu 50 cm3 apă proaspăt fiartă şi răcită şi se agită pentru omogenizare. La vasul Erlenmeyer ce conţine proba se adaptează un refrigerent cu reflux şi se încălzeşte pe baia de apă, adusă la fierbere, timp de 30 minute.

Se răceşte conţinutul vasului Erlenmeyer la temperatura camerei sau în curent de apă, până la temperatura de 20°C, apoi se transvazează cantitativ într-un balon cotat de 250 cm3 şi se aduce la semn cu apă fiartă şi răcită (V1). Se agită bine pentru omogenizare şi se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate medie, într-un vas Erlenmeyer uscat.

2.3.3. Produse congelate

Din proba pregătită conform pct. 1.2.3. se cântăresc circa 20 g (m) cu precizie de 0,01 g şi se procedează în continuare ca la pct. 2.3.2.

Din proba pregătită conform pct. 2.3.1 sau pct. 2.3.2 respectiv pct. 2.3.3. se introduc cu pipeta 50 cm3 (V2) într-un vas Erlenmeyer, se adaugă câteva picături soluţie de fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu până la apariţia coloraţiei roz, care persistă circa 30 secunde. Se notează volumul soluţiei de hidroxid de sodiu consumat (V3).

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pentru analiză.


2.4.1. Aciditatea titrabilă, exprimată în cm3 NaOH 1N la 100 g sau 100 cm3 produs se calculează cu formulele:

a. pentru produsele consistente, produse cu compoziţie eterogenă şi produse congelate:

Aciditate titrabilă

b. pentru produse lichide şi semilichide:

Aciditate titrabilă

în care:

V1 - volumul total al soluţiei de analizat din balonul cotat, cm3;

V2 - volumul soluţiei luat pentru determinare, cm3;

V3 - volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare, cm3;

m - masa probei luată pentru analiză, g;

V - volumul probei luat pentru analiză, cm3.

25

2.4.2. În cazul în care aciditatea titrabilă se exprimă în g acid citric, malic,tartric etc., aceasta se calculează înmulţind rezultatul obţinut cu ajutorulformulelor de mai sus cu miliechivalentul acidului respectiv, care este:

0,070 pentru acid citric;

0,067 pentru acid malic;

0,075 pentru acid tartric;

0,090 pentru acid lactic;

0,060 pentru acid acetic.

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări efectuate în paralel, dacă sunt îndeplinite condiţiile de la pct. 2.4.3.

Rezultatul se exprimă cu precizie de o zecimală.

2.4.3. Repetabilitate.

Diferenţa între rezultatele a două determinări efectuate în paralel, de către acelaşi operator, în cadrul aceluiaşi laborator din aceeaşi probă trebuie să nu fie mai mare de 2% faţă de medie.

19. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE CLORURĂ DE SODIU

Prezenta metodă de analiză se referă la metodele de determinare a conţinutului de clorură de sodiu din produsele de legume (conserve de legume în apă sau în bulion,

26

conserve de legume în ulei, conserve de legume în oţet, conserve de legume concentrate, conserve de legume pentru copii, suc de legume, bulion, pastă de tomate, legume murate, legume suprasărate etc.) pentru produsele mixte (legume cu carne, legume cu preparate din carne etc.)

1. Luarea și pregătirea probelor

1.1. Probele se iau conform documentelor tehnice normative de produs.

1.2. Pregătirea probelor

1.2.1. În cazul produselor lichide (suc de roşii, suc de legume etc.), proba recoltată conform pct. 1.1. se omogenizează în mojar şi apoi se filtrează prin vată sau hârtie de filtru cu porozitate mare.

1.2.2. În cazul produselor consistente cu sau fără lichid (conserve de legume în apă şi bulion, conserve de legume în ulei gătite, conserve de legume în oţet, conserve de legume concentrate, conserve de legume pentru copii, bulion, pastă de tomate, legume murate, legume suprasărate, legume cu carne, legume cu preparate din carne), proba recoltată conform pct. 1.2. se omogenizează într-un omogenizator mecanic sau într-un mojar, până la obţinerea unei paste.

1.2.3. În cazul în care analiza nu se efectuează imediat, omogenizatul se păstrează la rece (4....6°C), într-un borcan cu dop rodat ,cel mult 24 h.

2. Metoda MOHR


În extractul apos neutralizat al probei de analizat se titrează ionii de clor cu azotat de argint, în prezenţă de cromat de potasiu, ca indicator.

2.2. Reactivi:

- azotat de argint, soluţie 0,1N;

- clorură de potasiu, soluţie 10%;

- hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N;

- fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%;

- cromat de potasiu, soluţie 10%;

- permanganat de potasiu, soluţie saturată.

2.3. Modul de lucru

2.3.1. Într-un pahar Berzelius tarat în prealabil, se cântăresc cu precizie de 0,001 g, circa 100 g probă lichidă sau circa 20 g produs sub formă de pastă (m) pregătit conform pct. 1.2.

27

2.3.2. În cazul produselor lichide, cantitatea de probă luată conf.pct2.3.1. se aduce la 200 cm3, cu apă, într-un balon cotat (V1).

2.3.3. În cazul produselor păstoase, peste cantitatea luată conform pct. 2.3.1. se adaugă 50 cm3 apă, se încălzeşte la flacără pe o sită de azbest şi se fierbe timp de 2...3 min, agitând din când în când.

Se acoperă apoi cu o sticlă de ceas şi se răceşte, până la temperatura de 20°C.

Se trece cantitativ conţinutul paharului într-un balon cotat de 200 cm3 şi se aduce la semn cu apă. Se filtrează conţinutul balonului printr-o hârtie de filtru cu porozitate mare, cutată, într-un pahar de laborator sau vas Erlenmeyer curat şi uscat.

2.3.4. Se introduc cu pipeta gradată 20 cm3 din lichidul obţinut conform pct.2.3.2., respectiv din filtratul obţinut conform pct. 2.3.3., într-un vas Erlenmeyer de 250 cm 3

şi se neutralizează prin titrare cu soluţie de hidroxid de sodiu, în prezenţă de fenolftaleină, până la virajul indicatorului în roz-pal.

2.3.5. În cazul produselor colorate care conţin pigmenţi antocianici se iau 20 cm3 din lichidul sau din filtratul de analizat (V2) se introduc într-un vas Erlenmeyer, se adaugă volumul de hidroxid de sodiu stabilit la pct. 2.3.4., se aduce la fierbere moderată şi se adaugă 10 cm3 soluţie de permanganat de potasiu, picătură cu picătură. Dacă soluţia nu s-a decolorat se adaugă câteva cristale de azotit de sodiu sau de potasiu, până la decolorare completă. Soluţia se răceşte, se adaugă 4 cm3 cromat de potasiu şi se titrează cu azotat de argint (V) sub agitare energică, până la apariţia culorii portocaliu-roşcat.

2.3.6. În cazul produselor necolorate se iau 20 cm3 (V2) din lichidul sau din filtratul de analizat, se introduc într-un vas Erlenmeyer şi se adaugă volumul de soluţie de hidroxid de sodiu stabilit la pct. 2.3.4., 1 cm3 soluţie de cromat de potasiu ca indicator şi se titrează cu soluţie de azotat de argint (V) sub agitare energică, până la apariţia culorii portocaliu-roşcat.

2.3.7. Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă de analizat.

2.4. Calculul şi exprimarea rezultatelor

2.4.1. Conţinutul în clorură de sodiu, exprimat în procente, se calculează cu formula:

Clorură de sodiu

în care:

0,005844 - cantitatea de clorură de sodiu corespunzătoare la 1 cm3 azotat de argint, soluţie 0,1 N, g;

V - volumul de azotat de argint, soluţie 0,1 N folosit la titrare, cm3;

V1 - volumul la care s-a adus proba luată pentru determinare, cm3;

28

V2 - volumul de lichid, respectiv filtrat, luat pentru titrare, cm3;

m - masa probei luată pentru determinare, g.

Rezultatul se exprimă cu două zecimale.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări, dacă îndeplinesc condiţia de repetabilitate de la pct. 2.4.2.

2.4.2. Repetabilitate

Diferenţa între rezultatele a două determinări, efectuate în paralel de acelaşi operator în cadrul aceluiaşi laborator, nu trebuie să depăşească 0,2 g clorură de sodiu la 100 g probă.

BIBLIOGRAFIE

1. Ana, A., Croitor, N., 2004. Tehnologia păstrării legumelor și fructelor. Editura Fundaţiei Universitare Dunărea de Jos, Galaţi.

29

2. Ana, A., 2002. Manual de lucrări practice în oenologie. Editura Fundaţiei Universitare Dunărea de Jos, Galaţi.

3. Andronicescu, D., 1970. Determinator pentru soiuri de legume. Editura Ceres, Bucureşti.

4. Bordeianu, T., ş.a., 1968, 1969. Determinator pomicol - soiuri de fructe. v. I, II. Editura Agrosilvică, Bucureşti.

5. Croitor, N., 1996. Îndrumar de laborator pentru tehnologia şi controlul calităţii în industria conservelor de legume şi fructe. Universitatea Galaţi.

6. Croitor, N., Lenco, G., 2005. Tehnologia generală a industriei alimentare. Îndrumar de lucrări practice. Editura Fundaţiei Universitare Dunărea de Jos” Galaţi.

7. Nour, V., 1998. Metode de analiză şi control în industria conservelor de legume şi fructe. Universitatea Craiova.

8. Potec, I., ş.a., 1983. Tehnologia păstrării şi industrializării produselor horticole. Editura Didactică şi Pedagogică, Bucureşti.

9. Radu, I.F., 1985. Tratat de tehnologie a fructelor şi legumelor. Editura Scrisul Românesc, Craiova.

10.Rășenescu, I., 1985. Fenomene de transfer. Editura Didactică şi Pedagogică, Bucureşti.

11.Segal, B., Dima, G., 1970. Îndrumar de control chimic şi tehnic pentru industria conservelor. I.P. Galaţi.

12.Segal, B., ş.a., 1972. Memorator pentru industria conservelor de legume şi fructe. Universitatea Galaţi.

13.Segal, B., Barbu, I., 1982. Analiza senzorială a produselor alimentare. Editura Tehnică, Bucureşti.

14.Segal, B., ş.a., 1985. Determinarea calităţii produselor alimentare, Editura Ceres, Bucureşti.

15.Segal, B., Croitor, N., 1989. Ambalaje pentru industria conservelor de legume şi fructe. Universitatea Galaţi.

16.Tărâţă, V., 1992. Îndrumări metodice la lucrări de laborator la controlul tehnologic al producerii conservelor. I.P. Chişinău.

17.Turtoi, M., 2000. Materiale de ambalaj şi ambalaje pentru produsele alimentare. Editura Alma, Galaţi.

18.Vasu, S., ş.a., 1985. Caiet de lucrări practice. Biochimie şi bazele alimentaţiei. Universitatea Galaţi.

19. *** 1968. Manualul inginerului de industrie alimentară. Editura Tehnică, Bucureşti.

20. *** 1971. Colecţie STAS pentru industrie alimentară. Editura Tehnică, Bucureşti.

21. *** 1989, 1999. Colecţie de standarde pentru industria conservelor de legume şi fructe. M.I.A., v. I, II, III. Bucureşti.

22. *** 1996. Standarde profesionale. Conserve de legume şi fructe. M.A.A. Bucureşti.

30

23. *** 1998. Manualul inginerului de industrie alimentară. Editura Tehnică, Bucureşti, v. I, p. 15 - 25.

24. *** 1999. Manualul inginerului de industrie alimentară. v. I, Editura Tehnică, Bucureşti, v. II, p. 593 - 642.

25. *** 2005. Catalogul standardelor române 2004. Editura ASRO, Bucureşti.

31

analize word 97

Documents