laborator 12_metiloranj

DIAZOTAREASINTEZA HELIANTINEI (METILORANJULUI)Heliatina se obine prin diazotarea acidului sulfanilic i cuplarea srii de diazoniu obinut cu diametilanilina, dup reaciile:NaNO2 HCl

HO3S

NH2

HO3S

N

N Cl +

CH3 + N CH3 HO3S N N N

CH3

CH3

metiloranj

CH3 NaO3S N N N CH3galben mediu bazic CH3 HO3S H N N N CH3 rou mediu acid Reactivi: 4g acid sulfanilic; 2g Na2CO3; 2g NaNO2; HCl concentrat; 2g diametilanilin; NaOH 10%; 5g NaCl. Ghea. Aparatur: pahar Berzelius termometru eprubet uscat cilindru gradat baghet baie de ap instalaie de filtrare la vid Cl

Instalaia:

Mod de lucru: ntr-un pahar Berzelius de 250mL se dizolv 2g Na2CO3 anhidru n 50 mL ap i se adaug 4g acid sulfanilic fin pulverizat. Se nclzete uor pn ce se obine o soluie clar. Se rcete i se adaug o soluie de 2g azotit de sodiu n 10mL ap, n mici poriuni i sub agitare. Se rcete amestecul cu gheta pn la temperatura de 50C. La aceast temperatur se adaug ncet, cu pictura, agitnd continuu, o soluie de 4mL HCl concentrat n 8mL ap, observnd ca temperatura s nu se ridice peste 100C. Cnd tot acidul a fost adugat, se las soluia s stea la rece (ghea) timp de 15 minute pentru desvrirea reaciei de diazotare. Se dizolv separat 2g dimetilanilin ntr-o soluie de 2mL de HCl concentrat n 5mL ap. Se rcete soluia n ghea i se adaug ncet peste soluia diazotat. n tot timpul adugrii se agit cu o baghet. Se formeaz o coloraie rocat. Amestecul este lsat s stea 10 minute, apoi se adaug ncet i agitnd 25mL soluie de NaOH 10%. Amestecul trece ntr-o culoare portocalie, separndu-se sarea de sodiu a heliantinei cu un precipitat foarte fin. pentru a precipita complet sarea de sodiu se nclzete amestecul la 50550C pe baie de ap. n acest caz are loc o dizolvare parial a heliantinei. Cnd cea mai mare parte de precipitat s-a dizolvat se adaug 5g NaCl. Se las apoi s se rceasc de la sine timp de 10-15 minute i apoi se rcete la ghea 30 minute. Precipitatul obinut se filtreaz la tromp. Se poate recristaliza din foarte puin ap. se calculeaz randamentul colorantului.

Instalaie pentru filtrarea la vid