Introducere in metrologia in chimieNevoia de educare/formarea viitorilor formatori specialisti si cadre didactice universitarea practicienilor in domeniu masuratorilor analizelor chimicestudentilor, viitori practicieni

Cine o semnaleaza?dublu sens!!!personalul specializat din laboratoare de analiza (proces de acreditare, reacreditare)personalul din institutiile de acreditare

Terminologie relativ moderna mai mult sau mai putin corect stapanita!!!Calibrarea/etalonareaAcuratetea si preciziaValidareaIncertitudinea masuratorilorMaterial de referintaTestarea competentelorTrasabilitateaAsigurarea calitatiiControlul analitic

Teorie versus practicaAbordarea chimiei analiticeClasica / pe principii traditionaleModerna / pe principii ale metrologieiNevoia imediata a personalului angajat al laboratoarelormai mult interesati de proceduri latura practicamai putin interesati de fenomene, procese latura teoretica

Metrologia in chimieMetros logos stiinta/logica masuratorilorMetrologia in chimie stiinta masuratorilor utilizate in analiza chimicaSe ocupa cu intelegerea procedurilor de masurareNu se ocupa de masuratorile efectiveDezvoltata din nevoia decomparare a rezultateloruniformizarea informatiei de tip rezultat

Rezultat = valoare incertitudine (um)

Incertitudinea expresia intrinseca a valabilitatii (fiabilitatii) unui rezultat analiticISO-GUM ghid pentru incertitudinea masuratorilorVIM vocabularul in metrologieSR ISO 8466-1/1999, Calitate apei. Etalonarea si evaluarea metodelor de analiza si estimarea caracteristicilor de performanta. Partea I: evaluarea statistica a functiei liniare de calibrare

Termeni utilizatiMasurare: determinarea valorii unei cantitatiAnalit: compusul/specia masurataMasurat: proprietatea analitului data de aparatul de masuraMasurand: calitatea/proprietatea unui sistem pe care vrem sa o determinam (prin calcul)

M = f(CA)

Ex 1:Masurand duritatea apeiAnalit continutul echivalent de saruri de Ca2+, Mg2+Masurat volum de titrantEx 2:Masurand concentratia de Pb2+ in ape uzateAnalit ionii de Pb2+Masutat volum de titrantEx 3:Masurand activitatea amilazeiAnalit amilazaMasutat viteza de reactie de activare a enzimei

Institutul pentru Materiale de Referinta si Metrologie (IRMM)Institute nationale de metrologie (INM)Institutii de standardizare si acreditareEuropean Co-operation for Accreditation (EA)International Accreditation Forum (IAF)International Laboratory Accreditation Co-operation (ILAC)Grupul de experti al Comisiei Europene pentru Standardizare si Evaluarea conformitatiiAsociaia de Standardizare din Romnia - organismul naional de standardizare (ASRO)Asociatia de Acreditare din Romania - organismul national de acreditare (RENAR) Organisme de reglementare

Pilonii metrologiei in chimieValidareIncertitudineTrasabilitate

Materiale de referintaTestarea competentelor comparatii interlaboratoareAsigurarea calitatii si controlul calitatii (QA&QC)

ValidareDefinitie: asigurarea ca o metoda sau o procedura analitica este adecvata pentru scopul intentionat

Validarea unei metode asigura faptul cacriteriile de performanta ale metodei indeplinesc cerintele pentru aplicatia analitica respectiva

Criterii de valiadare a metodelor1. Selectivitatea fata de diferiti compusi interferenti2. Domeniul de concentratie (dreapta de calibrare)3. Preciziarepetabilitateaprecizia intermediarareproductibilitate4. Acuratetea testul de recuperare5. Limita de detectie (LOD)6. Limita de determinare cantitativa (LOQ)7. Robustetea fata de anumiti parametrii de influenta

Validarea metodei repetabilitatea si precizia intermediaraPrecizia evaluata prin doua criterii si patru parameteri statisticiCriterii de evaluareRepetabilitate5 determinari repetate (n=5)Precizie intermediara3 operatori diferiti (in 3 zile diferite)5 determinari repetate (n=15)Parametrii statistici*Deviatia standard, s (mg/L)

Deviatia standard a mediei, sx (mg/L)

Deviatia standard relativa, RSD (%)Intervalul de incredere a valorii medii; P=95%; (mg/L)*conform SR ISO 8466-1/1999

Validarea metodei acurateteaCF masa de analit, masurata in proba dopata;CU masa de analit masurata in proba ne dopata (proba initiala);CA masa de analit adaugata la dopare

Recuperarea (valori admise)85% R 105%

LOD si LOQk = 2-3m = 5-10