40423027 metode optice de analiza

12
Universitatea de stat de Medicinasi Farmacie „Nicolae Testimiteanu” catedra de Chimie Generala Referat Metode Optice de Analiza

Upload: dianna-volohov

Post on 10-Nov-2015

34 views

Category:

Documents


23 download

DESCRIPTION

chimie coloidala

TRANSCRIPT

ntrebri pentru control

Universitatea de stat de Medicinasi Farmacie Nicolae Testimiteanucatedra de Chimie Generala Referat

Metode Optice de Analiza

Profesor: Jora Elena

Student: Volohov Diana, gr.4204

Chisinau 2015

ntrebri pentru control1. Ce se numete transmitan, absorban? Care este relaia dintre aceste dou mrimi?

2. Care este expresia matematic a legii absorbiei luminii?

3. Care snt abaterile de la legea Bouguer-Lambert-Beer?

4. Sensul fizic a absorbtivitii ().

5. Ce reprezint spectru de absorbie? De ce depinde absorbana ntr-un spectru de absorbie?

6. Cum se poate folosi un spectru de absorbie n analiza calitativ?

7. Cum se poate folosi un spectru de absorbie n analiza cantitativ?

8. Care este esena metodei curbelor de calibrare i n ce cazuri utilizeaz?

9. Explicai esena metodei adausurilor. Deducei formula de calcul pentru concentraia substanei studiate.10. n ce cazuri se folosete metoda spectroscopiei difereniale? Modul de calcul al concentraiei prin aceast metod.Soluia analizat are absorbana egal cu 0,9, msurat ntr-o cuv cu grosimea stratului absorbant de 5,0 cm. Calculai concentraia acestei soluii, dac soluia standard , ce conine 5 g/ml a acestei substane, are absorbana egal cu 0,6, msurat ntr-o cuv cu l=3cm.Pentru acest sistem se poate aplica relaia:

Deci,

EMBED Equation.3 Rspuns: 4,5 g/mlCalculai coninutul (mg) de cupru i nichel ntr-un amestec cu volumul 100ml sub form de dietlditiocarbamai n extrasul din cloroform. Date experimentale:, nml, cmACu, lmol-1cm-1Ni, lmol-1cm-1

3281,000,86223035210

4361,000,45128501720

Prin metoda spectrofotometrica de analiz exist posibilitatea determinrii cantitative a fiecrui component dintr-un amestec, datorit faptului c absorbana soluiilor care conin cteva substane colorate este o mrime aditiv.Deoarece absorbana total la =328nm i =436nm se datoreaz sumei componenilor Cu i Ni la ambele lungimi de und, se pot scrie urmtoarele ecuaii:

A328=l(328CuCCu + 328NiCNi)

A436=l(436CuCCu + 436NiCNi)

Conform condiiei problemei, toate masurtorile au fost efectuate folosind aceei cuv cu grosimea stratului de absorbie a luminii l=1cm, deaceea termenul l dispare din cele dou expresii. nlocuind datele experimentale se obin urmtoarele:0,86=2230CCu + 35210CNi0,45=12850CCu + 1720CNi

Rezolvnd acest sistem de ecuaii, rezult:

CCu=3,2610-6 mol/lCNi=2,4510-5 mol/l

m(Cu)= 3,2610-6 mol/l 63,55 g/mol 0,1 l 1000=0,021mg

m(Ni)= 2,4510-5 mol/l 58,70 g/mol 0,1 l 1000=0,144mg

O soluie apoas a unui compus colorat are o absorbtivitate molar de 3200 lmol-1cm-1 la lungimea de und 525nm. S se calculeze absorbana i transmitana a unei soluii de 2,2510-4 M, dac grosimea stratului l=1,00 cm.A=lC=32001,00cm2,2510-4=0,72Deoarece transmitana procentual i absorbana se utilizeaz pe scar mare, se poate scrie o relaie ntre aceti doi termeni:

0,72=2-logT T=19,05%Absorbana unei soluii de cromat de potasiu cu concentraia necunoscut la =410nm este egal cu 0,25. La 5ml soluie de analizat au fost adugai 2ml soluie standard de cromat de potasiu cu concentraia 0,0450mol/l, absorbana masurat la aceea lungime de und este egal cu 0,38. Calculai coninutul(mg/ml) de cromat de poatsiu n soluia analizat.Calculm concentraia standardului decromatului de potasiu dup diluare.

Cst=

Calculm concentraia cromatului de poasiu conform formulei:

Determinm coninutul de cromat de potasiu n poriunea dat:

C=0,0248194,2=4,8027 mg/ml

O prob de oel cu masa 0,4600g a fost solubilizat i asdus cu ap distilat pn la cot ntr-un balon de 50,00ml. n dou baloane cotate de 200,00ml se introduc cte 20,00ml soluie de analizat. n primul balon se adaug o soluie standard ce conine 3,00mg titan. n ambele baloane se adaug peroxid de hidrogen i ap distilat pn la cot. S se determine partea de mas(%) a titanului n proba de oel, dac la titrarea fotometric a soluiilor s-au obinut urmtoarele valori ale absorbanelor Ax=0,20, Ax+st=0,42.

Determinm concentraia soluiei standard de titan.

Calculm concentraia titanului n soluia de analizat conform formulei:

Determinm masa titanului n proba analizat:

(Ti)%Pentru a construi graficul de calibrare la dozarea manganului n baloane cotate cu volumul 100,00 ml s-au luat respectiv cte 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 i 15,0 ml de soluie de permanganat de potasiu cu concentraia 0,0125 N i au fost diluate pn la cot cu ap distilat. Absorbanele soluiilor obinute au fost msurate n cuve cu l=1,00 cm n raport cu apa, alctuiesc respectiv: 0,043; 0,093; 0,132; 0,178; 0,227 i 0,275. O prob de oel cu masa 0,5000 g a fost dizolvat i dup oxidarea manganului pn la permanganat a fost trecut ntr-un balon cotat de 50,00 ml. Absorbana soluiei obinute , msurat n aceea cuv este egal cu 0,156. Calculai partea de mas (%) a manganului n oel.CM(KMnO4)=0,0025 MCalculm concentraiile molare a soluiilor standard dup diluie:C1(MnO4- )=

C2=1,2510-4 M; C3=1,87510-4 M; C4=2,510-4 M; C5=3,12510-4 M; C6=3,7510-4 MConstruim graficul de etalonare n coordonatele A=f(CM).

Fig.1 Graficul de etalonare pentru determinarea manganului

Din graficul de etalonare determinm concentraia manganului Cx(Mn)=2,1610-4 M. Concentraia necunoscut se poate de determinat din ecuaia dreptei y=a + bX, unde a=Ax, iar X=CM

0,156=730,29C(Mn) 0,0015, de unde C(Mn)= 2,1710-4 M.

m(Mn)= 2,1610-4 mol/l54,938 g/mol0,05 l=5,93310-4 g =0,593mg

Calculm partea de mas a manganului n oel.

(Mn)=

Rspuns: 0,12%

Constanta de disociere a acidului HA este egal cu K=1,0010-4. La lungimea de und coeficientul molar de absorbie a formei ionizate , iar forma molecular HA nu absoarbe. La lungimea de und indicat i l=1,00 cm calculai: a) absorbana soluiei HA cu C=0,1 M; b)absorbana soluiei HA cu C=0,01M. c) calculai valoarea abaterei relative de la legea Bouguer-Lambert-Beer la diluarea soluiei HA 0,1M de zece ori.Rezolvare:

a) Cnd C(HA)=0,1 M 0,05, atunci

[A-]2 + 1,0010-4[A-] 1,0010-6 =0

A=

Valoarea abaterei relative de la legea absorbiei luminii se calculeaz dup formula:

, unde q- gradul de diluare a soluiei; Ad i Ai absorbanele soluiilor diluat i respectiv iniial.

Valoarea =201% arat c abaterea de la legea de baz a absorbiei luminii este pozitiv.1. S se transforme urmtoarele valori de absorban, n T%:a)0,21; b) 0,65; c)0,78; d)0,04; e) 1,21; g)0,001.

Rspuns: a)61,7%; b) 22,4%; c)16,6%; d)91,2%; e)6,17%; g)99,8%.

2. S se transforme urmtoarele valori de T%, n A:

a)32%; b)5,4%; c)72%; d)52%.

Rspuns:a)0,495; b)1,27; c)0,143; d)0,284.

3. S se calculeze absorbana urmtoarelor soluii:a)soluie 1,0310-3M; =720; l=1,00cm

b)soluie 3,210-5M; =30000; l=1,00cm

Rspuns: a)0,742; b)0,96.

4. S se calculeze absorbtivitatea molar a urmtoarelor soluii:

a) A=0,71 C=1,110-4M l=1,00cm

b) A=0,53 C=4,510-4M l=10,0 cm

c) A=1,2 C=4,7g/l l=1,0cm Mr=120

d) A=0,45 C=3,1mg/ml l=2,0cm Mr=73

Rspuns:a)6455; b)118; c)30,6; d)5,30.5. Care este absorbtivitatea molar a unui compus avnd o mas molecular de 192, dac o soluie de 0,015% are o transmitan de 27%, cnd se folosete o cuv cu grosimea stratului absorbant de 1,0cm.Rspuns:730 lmol-1cm-16. Amoniacul poate fi determinat pe cale spectrofotometric, folosind reactivul Nessler. O prob de ap potabil de 500 ml a fost alcalinizat i vaporii de amoniu au fost distilai. Acetia au fost colectai, s-a adugat reactiv Nessler i s-a diluat la 250ml. La 425 nm absorbana este egal cu 0,461. S-a preparat un standard prin dizolvarea a 3,1410g de NH3 la un litru de soluie, iar din acesta s-a luat o porie de 10 ml care a fost diluat pn la un litru. Din aceast soluie s-a luat o porie de 25 ml, s-a adugat reactiv Nessler i s-a diluat la 100 ml. Absorbana acestei soluii este egal cu 0,515. S se calculeze cantitatea de NH3 din proba de ap, n mg.Rspuns:1,758 mg

7. Un copmplex solubil MX+ disociaz conform reaciei:

MX+ M+ + X-La 500 nm, ionul metalic, M+ i ligandul X nu prezint absorbie, dar complexul MX+ are. O soluie de 2,1010-4 M n MX+ are o absorban de 0,481 la 560 nm ntr-o cuv de 1,0 cm. S-a preparat o alt soluie lund 10 ml de soluie M+ 1,2810-3 M i 10 ml de soluie de X 1,3110-3 M i s-a diluat apoi ntr-un balon cotat de 100,00 ml. tiind c aceast soluie are o absorban de 0,278, s se calculeze constanta de formare pentru complexul MX+.Rspuns:1,981068. Colesterolul din snge este determinat prin izolarea lui cu ajutorul CHCl3. Acest extract de CHCL3 este tratat cu anhidrid acetic i H2SO4 concentrat, culoarea produs fiind msurat la 630 nm. O prob de singe de 10,0 ml a fost tratat n acest mod, determinndu-se o absorban de 0,518 (s-a folosit o cuv de 1,0 cm).tiind c volumul extractului final de CHCl3-anhidrid acetic-H2SO4 a fost de 10,0 ml i c o porie de 1,00ml dintr-o soluie standard de colesterol (50 mg/l) tratat n acelai fel a avut o absorban de 0,462, s se calculeze cantitatea de colesterol n mg/100 ml de snge.Rspuns:5,61 mg/100 ml

9. O soluie care conine un amestec de tetraciclin i epitetraciclin are o absorban de 0,67 la 254 nm i de 0,72 la 267 nm. S se calculeze raportul dintre tetraciclin i epitetraciclin, dac absorbtivitile molare pentru tetraciclin snt 16000 i 19000 la 254 i respectiv, 267 nm, iar pentru epitetraciclin 16000 i 15000 la 254 i respectiv 267 nm.Rspuns: 1,22

10. O soluie de clorhidrat de procain de 10,0 mg/l are o absorban de 0,65 la 290 nm. Ce concentraie are soluia care are o absorban de 0,93? S se calculeze absorbtivitatea molar a clorhidratului de procain la 290 nm, tiind c are o mas molecular de 272,8.

Raspuns: 14,3 mg/l; 17730 l mol-1 cm-1

11. O prob de oel cu masa 0,1000 g a fost dizolvat n 100 ml acid. O parte alicot 15ml a fost trecut ntr-un balon cotat cu volumul 50,0 ml, tratat cu reactivul special, i din graficul de calibrare s-a determinat c conine 0,123 mg de nichel. Determinai coninutul procentual de nichel n proba de oel.Raspuns: 0,82%

12. n probele de oel coninutul de molibden este aproximativ de 0,3%. Calculai ce mas de oel este necesar de dizolvat n 100,00 ml , nct coninutul de molibden n soluia de analizat s nu fie mai mare de 0,5 mg. Soluia de analizat se prepar prin diluarea unei pri alicote (20 ml) ntr-un balon cotat de 50 ml. Rspuns:0,833 g

13. Calculai coeficientul molar de absorbie al soluiei, care conine 0,24 mg de cupru ntr-un volum de 250 ml, dac absorbana msurat ntr-o cuv de 2,0 cm este egal cu 0,14.Rspuns:4375 lmol-1cm-114. Coeficientul molar de absorbie al compusului colorat al nichelului cu dimetilglioxima la =406 nm este egal cu 12000 lmol-1cm-1. Calculai concentraia minimal a nichelului (mg/ml), care poate fi determinat prin metoda fotometric, folosind o cuv de 5,0 cm, dac absorbana minimal nregistrat de aparat constituie 0,02.

Rspuns:1,9610-5 mg/ml15. Pentru a doza cuprul ntr-un aliaj, o prob cu masa de 0,325 g a fost dizolvat n acid, trecut ntr-un balon cotat de 250 ml i transformat sub form de tetraamoniacat. Absorbana msurat ntr-o cuv de 2,0 cm este egal cu 0,254. Calculai coninutul (%) al cuprului n aliaj, dac =423. Rspuns: 1,5%16. Transmitana soluiei complexului fierului cu acidul sulfosalicilic ce conine 0,115 mg de metal n 25,0 ml de soluie este egal cu 54,5% i grosimea stratului absorbant 2,00 cm. Calculai coeficientul molar de absorbie al complexului.Rspuns: 1,60103 lmol-1cm-1.

17. Coeficientul molar de absorbie al 8-oxichinolinatului de aluminiu n cloroform la =395 nm este egal cu 6,7103. Calculai:

a) grosimea stratului absorbant al soluiei complexului extrase n cloroform, 1ml conine 1,62 g aluminiu, dac absorbana este egal cu 0,201; b) valoarea transmitanei a soluiei complexului 2,5010-5 M, msurat ntr-o cuv l=3,00 cm;

c) concentraia aluminiului (mg/ml) n soluia complexului n cloroform, dac absorbana este 0,213 i l=2,00 cm.

Rspuns: a) l=0,50 cm; b)T=31,4%; c) C=0,43 mg/ml

18. Exprimai absorbana prin transmitan (%)a) 0,064; b)0,765; c)0,318.

Rspuns:a) 86,3%; 48,1%; 36,6%.

19. Transformai valorile transmitanei n absorban.

a)19,4%; 0,863%; 27,2%.

Rspuns:a)0,712; 0,565; 1,00.

20. Coeficientul molar de absorbie al complexului bismutului(III) cu tioureea la =470 nm este egal cu 9,3103 lmol-1cm-1. a) Ce absorban are soluia complexului cu C=6,210-5M msurat n cuv cu l=1,00 cm?

b) Care este transmitana(%) a acestei soluii?

c) Ce concentraie trebuie s aib soluia, nct absorbana s fie egal cu cea determinat n p.a), dac se va folosi o cuv cu l=5,00 cm?

Rspuns: a)0,577; b)26,5%; c)1,2410-5M.

21. La un volum de 25 ml de soluie, ce conine 3,8 g/ml de Fe(III) se adaug un exes de KSCN i se aduce la cot ntr-un balon cotat de 50,00ml. Care va fi absorbana soluiei obinute msurat la =580 nm ntr-o cuv de 2,5 cm, dac =7,0103 lmol-1cm-1.Rspuns: 0,595

22. Folosind mrimile date, determinai necunoscutele X.Absorbana ACoeficientul molar de absorbie Grosimea stratului , cmConcentraia

a) 0,345X2,004,2510-4M

b) X3,701041,751,20g/ml (Mr=325)

c) 0,1765,20103X2,2610-5M

d) 0,9822,751040,980X mol/l

Rspuns: a)406; b)0,239;c)1,50;d) 3,6410-423. O prob de fier a fost solubilizat i adus cu ap distilat pn la un volum egal cu 250 ml. O parte alicot 5ml de soluie de analizat i 5ml acid sulfosalicilc (10%) au fost trecute ntr-un balon cotat de 50,00 ml i aduse cu ap distilat pn la cot. Absorbana soluiei msurat ntr-o cuv cu grosimea stratului 3,00 cm este 0,85. Calculai masa unei probe ce conine 90% fier, necesar pentru prepararea soluiei, dac absorbtivitatea este 3500.Rspuns:0,1134 g

24. Coeficientul molar de absorbie a ditizonatului de cupru la =550 nm este 4,52104. Ce parte de mas de cupru poate fi dozat, dac dintr-o prob de 1,0000 g se obine 25 ml soluie, iar folosind o cuv cu l=5,00 cm avem posibilitatea s msurm absorbana minimal 0,02?Rspuns: 1,410-5%

25. S se determine coninutul de cupru (g/l) n apa rezidual , dac pentru analiz n dou baloane cotate a fost trecute cu pipeta volume egale de ap (100ml). In balonul al doilea s-a adugat 10,00 ml soluie standard de CuSO4 cu T(Cu)=0,001g/ml. n ambele baloane au fost adugate soluie de amoniac i aduse la cot cu ap distilat, apoi msurate absorbanele n condiii identice. Valorile obinute sunt: Ax=0,240; Ax+st=0,380. Rspuns: 1,71g/l26. Pentru determinarea fierului n apele reziduale, o prob de ap cu volumul 100,00 ml a fost vaporizat pn la 2 ml, trecut apoi ntr-un balon cotat de 25 ml n care s-a adugat o-fenantrolin i ap distilat pn la cot. Absorbana soluiei colorate obinute msurat ntr-o cuv cu l=1,00 cm este egal cu 0,460. Calculai coninutul fierului (mg/l) n proba analizat, dac absorbtivitatea molar este egal cu 1100 lmol-1cm-1.Rspuns: 23,5 mg/l

27. Coeficienii molari de absorbie a formei moleculare (HA) i ionizate (A-) a acidului benzoic la =286 nm snt respectiv , iar constanta de disociere egal cu 6,310-5. Calculai la =286 nm: a)absorbana soluiei de acid benzoic 2,0010-2 M , l=1,00 cm; b)absorbana soluiei obinut prin diluarea de 100 ori a soluiei iniiale, msurat ntr-o cuv cu l=10,00 cm. Care va fi valoarea abaterei relative de la legea de baz a absorbie la diluarea soluiei de 100 ori?Rspuns: a) 0,856; b)0,560; c) -34,6%

28. Coeficientul molar de absorbie a extractului cloroformic al complexului beriliului cu acetilacetona n raport 1:1 la la =295 nm este 31600. Calculai coninutul minimal (n %) al beriliului, care poate poate fi dozat prin metoda fotometric ntr-o prob cu masa 1,0000 g, dizolvat ntr-un balon cotat de 50,00 ml, ntr-o cuv cu l=5 cm, dac absorbana minimal nregistrat este 0,025.Reeind din expresia legii Bouguer-Lambert-Beer calulm concentaria minimal dozat

Determinm masa beriliului n 50 ml soluie.

Calculm coninutul (%) al beriliului n proba luat pentru analiz.

Rspuns: 7,1210-8%

29. Pentru determinarea impuritilor de aluminiu n silicai, o prob cu masa 0,2000 g de silicat de magneziu a fost topit cu sod, prelucrat cu acid i diluat ntr-un balon cu volumul 200 ml. ntr-un balon cotat cu volumul 50 ml a fost trecut o parte alicot de soluie de analizat 20 ml, s-a adugat aluminon i ap distilat pn la cot. Absorbanele acestei soluii i soluiei n care s-a adugat 5 ml AlCl3 510-4 M msurate n cuve cu grosimea 2 cm sunt respectiv egale cu 0,25 i 0,55.Calculai coninutul de aluminiu n silicatul de magneziu anhidru, tiind c silicatul conine 5% ap.

30. _1308993383.unknown

_1309101078.unknown

_1309104295.unknown

_1309168334.unknown

_1309251582.unknown

_1309252178.unknown

_1309252230.unknown

_1309251896.unknown

_1309169052.unknown

_1309105039.unknown

_1309168052.unknown

_1309104811.unknown

_1309103715.unknown

_1309104065.unknown

_1309102685.unknown

_1308997783.unknown

_1309010258.unknown

_1309010380.unknown

_1309005215.unknown

_1309009746.unknown

_1308998095.unknown

_1308997298.unknown

_1308997499.unknown

_1308993471.unknown

_1308993037.unknown

_1308993155.unknown

_1308992061.unknown

_1308992241.unknown

_1308991986.unknown