Liceul Tehnologic Petru Poni Iasi

Liceul Tehnologic Petru Poni Iasi PROIECT Pentru certificarea examenului de competente profesionale Nivel 3

Indrumator . Prof. Balan Maria Candidat : Poturu Luminita Lenuta

2015Proiect: Determinarea indicatorilor chimici de calitate a solului.

CuprinsCapitolul 1Solul - compozitii chimice Determinarea pH-ului din solCapitolul 2Determinarea componentilor chimici anorganici din solGrupa cationilor : Determinarea sodiului din solDeterminarea fierului din solDeterminarea manganului din sol Determinarea magneziului din sol Determinarea calciului din solDeterminarea amoniacului din solGrupa anionilor :Determinarea arsenului din solDeterminarea sulfatilor din solDeterminarea clorurilor din solDeterminarea nitratilor din solDeterminarea fluorului din solDeterminarea plumbului din solCapitolul 3Determinarea poluantilor organici din solSubstantele organice din solDeterminarea carbonului organicDeterminarea azotului total din sol

CAPITOLUL 1DETERMINAREA COMPOZITIEI CHIMICE A SOLULUICompetentele chimice din sol sunt determinate de natura solului, de compozitia rocilor,de structura acestora,precum si de activitatea biologica si biochimica ce are in sol.Continutul substantelor chimice din sol se reflecta in sursele de apa si in vegetatia ce se cultiva pe suprafata solului. Prin consumul apei si vegetatiei de catre populatie, excesul sau carenta acestor elemente chimice influenteaza negativ starea de sanatate a omului. Astfel , in zonele de distrofie endemica tireopata s-a observat o carenta de iod in sol si respectiv in apa si vegetatie. De asemenea , nivelul scazut al fluorului din sursele de apa ca si cel in exces se datoreste acestui element in sol in concentratie scazuta sau sub forma greu solubila,precum si concentratiei crescute, ceea ce are ca rezultat incidenta crescuta a cariilor dentare in randul populatiei, respectiv a cazurilor de fluoroza dentara.Compozitia chimica a solului poate imbogati panza freatica de apa in nitrati,prin solubilizarea acestora de catre apa de infiltratie care patrunde prin sol si se imbogateste cu nitrati, acestia avand un grad mare de solubilitate. Excesul nitratilor din alimente si apa este incriminat de aparitia methemoglobinei la copii sub varsta de un an supusi unei alimnetatii artificiale. In afara de componentele chimice care se datoresc calitatii solului, exista numeroase substante chimice care imbogatesc solul si care provin in urma poluarii datorita activitatii omului.Substantele poluante din sol sunt de natura organica si anorganica si care au efecte nocive asupra activitatii biologice din sol, incetinint sau inhiband procesele de autopurificare.

DETERMINAREA pH-ULUI DIN SOL

pH-solului este determinat de natura solului,de procesele biologice si chimice care au loc in sol,de vegetatie,ingrasamintele care se folosesc ,acizi minerali si organici,de bioxidul de carbon care rezulta in sol prin respiratia vegetalelor, animalelor si descompunerea substantelor anorganice sub actiunea microorganismelor etc. In timpul verii pH-ul solului este mai mic, ca urmare a activitatii crescute a microorganismelor care determina acumularea sarurilor minerale si organice din sol, iar in anotimpurile mai reci si bogate in precipitatii pH-ul este mai crescut! Reactia sau pH-ul solului este una din proprietatile fundamentale ale solului de a mentine o concentratie activa a ionilor de hidrogen in solutiile de sol. Activitatea fizica ,chimica si biologica a solului este direct influentata de reactia acestuia. pH-ul solului se determina prin metoda electrometrica sau colometrica. Determinarea umiditatii se face in situ sau in sol recoltat. Pentru determinarea umiditatii in situ se utilizeaza metode radiocative de masurare care folosesc sonde cu neutroni ce se infing direct in sol sau metode conductometrice ai caror electrozi sunt introdusi in sol ,conductivitatea electrica fiind influentata de umiditate.Din cauza dificultatii de obtinere a aparatelor necesare, in practica se foloseste metoda gravimetrica din sol recoltat!

DETERMINAREA UMIDITATII SOLULUI PRIN METODA GRAVIMETRICAPrincipiul metodei: solul se usuca la o temperatura de 105C pana la greutatea constanta apoi se cantareste.Diferenta de greutate obtinuta inainte si dupa uscare,reprezinta umiditatea care se exprima procentual.Reactivi si material necesar;- etuva termoreglabila;- balanta analitica;- fiola de cantarire;- exicator;Modul de lucru: pentru determinarea umiditatii ,solul se recolteaza in vase care au inchidere ermetica, pentru a nu se evapora apa in timpul transportului si se pastreaza la frigider cel mult 24 de ore.Se cantaresc cca 10 g de sol intr-o tiola de cantarire in prealabil tratata si se introduce in etuva la temperatura de 105C timp de 4 ore cu capacul alaturi. Se scoate de la etuva si se raceste la exicator ora, dupa care se cantareste. Daca diferenta dintre ultimele doua cantariri nu este mai mare de 4 unitati la a patra zecimala ( adica 0,4 mg), se considera ca proba a ajuns la greutate constanta. In cazul cand diferenta intre ultimele doua cantariri este mai mare, fiola care contine proba de sol se introduce din nou in etuva si se mai tine inca 4 ore la temperatura de 105C . Se repeta operatiunea de cantarire si mentinere la etuva , pana se obtine greutatea constanta.

Calcul = umiditate % =

A = greutatea solului inainte de uscare in g ;B = greutatea solului dupa uscare la 105C in g ;g = greutatea solului luat in lucru , in lucru g. Observatii : pentru unele determinari chimice care se lucreaza din sol uscat la aer , paralel cu efectuarea analizei se determina si umiditatea solului uscat la aer dupa metoda gravimetrica si care intervine la calcul ca un factor de corectie.Factorul de corectie pentru umiditate se calculeaza dupa formula :

K = u = umiditate %

DETERMINAREA pH ULUI DIN SOL PRIN METODA ELECTROMETRICAPrincipiul metodei : activitatea ionilor de hidrogen creeaza o tensiune electrica datorita diferentei de potential intre un electrod specific care isi pastreaza potentialul fix la o temperatura constanta (electrodul decalomen) si un alt electrod al carui potential se modifica in functie de activitatea ionilor de hidrogen . Determinarea pH-ului consta in masurarea acestei diferente de potential creeata intre ce doi electroziReactivi si material necesar : Solutii tampon pentru verificarea aparatului (se pot prepara sau insotesc aparatul) : pH-metru cu electrozii necesari ;Pahare Berzelius de 100 cm;agitator magnetic ;Clorura de potasiu (KC1) 0,1 N se cantaresc 7,44 g clorura de Potasiu si se introduc intr-un balon cotat cu 1000 cm cu cativa cm de apa bidistilata.Dupa dizolvarea completa se aduce apa bidistilata pana la semn .Modul de lucru : se cantaresc 10 g ,sol la balanta tehnica ,uscat la aer ,mojarat si trecut prin sita de 2 mm si se introduce intr-un pahar Berzelius peste care se adauga 50 cm solutie de clorura de potasiu (KC1) 0,1 N. Se agita timp de 15 minute cu un agitator magnetic,dupa care se lasa o ora in repaus pentru echilibrarea cu bioxid de carbon din aer.Folosirea aparatelor pentru determinarea pH-ului se face dupa instructiunile care insotesc fiecare aparat. Inainte de introducerea electrozilor in suspensia de sol, proba de sol preparata ca mai sus, se agita din nou.Se citeste direct pH-ul, concentratia ionilor de hidrogen ,din suspensia de sol.

DETERMINAREA pH-ULUI DIN SOL PRIN METODA COLORITMETICA

8 Principiul metodei : unii indicatori au proprietatea de a-si modifica culoarea in functie de concentratia ionilor de hidrogen cu care vin in contact.Reactivi si material necesar : indicator universal de pH :comparator Hellige :indicator pentru diferite valori de pH :eprubete ;centrifuga ;discuri colorate .Modul de lucru : se cantaresc 10 g de sol uscat la aer , mojarat si cernut prin sita de 2 mm , se introduce intr-un pahar Berzelius peste care se adauga 50 cm solutie de clorura de potasiu 0,1 N. Se agita timp de 15 minute cu un agitator magnetic. Se filtreaza printr-o hartie de filtru cu banda albastra , aruncand primii 10 15 cm din filtrat. Daca finalul nu este complet clar se centrifugheaza la 3000 de turatii din de 10 15 minute. Pentru a stabili domeniu pH-ului probei de sol se foloseste o hartie indicator de pH. Dupa stabilira aproximativa a pH-ului se masoara 10 cm din filtrat intr-o eprubeta si se adauga 0,5 cm din indicatorul corespunzator domeniului de pH al probei si se agita. Se introduce eprubeta in orificiu din dreapta al aparatului Hellige. Intr-o alta eprubeta care se amplaseaza in lacasul din stanga al aparatului Hellige, se introduc 10 cm din filtrat .Se introduce in aparat discul potrivit domeniului de pH al probei si apoi roteste discul,pana ajunge la uniformitate de culoare. Se citeste pH-ul de pe disc.Observatii : metoda ce mai exacta pentru determinarea pH-ului este cea electrotehnica. Metoda colorimetrica este supusa mai multor erori.

DETERMINAREA COMPONENTILOR CHIMICI ANORGANICI DIN SOL

In afara de substantele minerale proprii solului, solurile se pot imbogatii in elemente anorganice datorita reziduurilor care sunt depuse pe el. Reziduurile solide, bogate in saruri minerale nu sunt compostabile si au ca rezultat imbogatirea panzei subterrane de apa cu elemente minerale. Aceste elemente minerale le vom studia pe grupe de cationi si anioni.

GRUPA CATIONILOR Determinarea sodiului din sol

Cresterea continutului de sodiu , in urma tratarii solului cu ape reziduuale sau depozitare de reziduuri solide , influenteaza puternic descompunerea agregatelor de sol si inrautateste premizele de autopurificare a solului.Metoda fotometriei in flacara :Principiul metodei : atomii de sodiu excitati de o flacara , emit radiatii de o anumita lungime de unda a caror intensitate se determina fotometric.Reactivi si material necesar : solutia etalon pentru sodiu : se cantareste 1,2717 g clorura de sodiu (NaC1) uscata in prealabil in etuva la temperatura de 105 C timp de 24 de ore. Cantitatea cantarita se trece cantitativ intr-un balon cotat de1000 cm ,cu apa bidistilata. Dupa dizolvare completa, se completeaza volumul pana la semn cu apa bidistilata.1 cm din aceasta solutie contine 0,5 mgNa ;solutia tampon de radiatie pentru sodiu : se satureaza o solutie de clorura de calciu , clorura de magneziu si clorura de potasiu si apoi se filtreaza.Modul de lucru : 10g de sol uscat la aer majorat si cernut prin sita de 1mm se introduce intr-un pahar Berzelius peste care se adauga 50 cm apa bidistilata. Se agita timp de 15 minute cu un agitator magnetic. Se filtreaza printr-un filtru cu banda albastra. Prima fractiune din filtrat se arunca.Daca este necesar, extractul apos de sol se dilueaza cu apa, pana ce concentratia sodiului ajunge la 30 mg/ dm de extract de sol. In continuare se va proceda dupa schema redata de mai jos in tabelul X.

Numarul tuburilor 1 2 3 4 5 6Solutie etalon cm Apa distilata cm Extract de sol cmSolutie tampon cmConc. Na pe proba g 0 25 -- 1 0 0,1 24,9 -- 1

50 0,25 24,75 -- 1

125 0,5 24,5 -- 1

250 1.0 24,0 -- 1

500 -- -- 25 1

x

orto-fementrolina Complex colorat fier-fenantrolinaReactivi si material necesar :reactivul Morgan : ( acetat de sodiu si acid acetic cu pH = 4,8Se cantaresc 100 de g grame acetat de sodiu ( NaCH3 .COO . 3H2O) si se trec cantitativ intr-un balon de 1000 cm , cu apa bidistilata ( circa 500 cm apa bidistilata. Se introduc in balon 30 cm acid acetic conc. Si se completeaza apoi volumul pana la semn cu apa bidistilata ;Clorhidrat de hidroxilamina 10% ;Ortofenantrolina 0,1 % ;Solutia etalon stoc pentru fier : se cantaresc 0,1404 g sare MohrP[Fe (So4)2(NH4)2. 6H2O] care dizolva in cca10 cm apa distilata intr-un balon cotat de 100 cm .1 cm din aceasta solutie contine 0,2 mg Fe;Solutia etalon de lucru se prepara din solutia stoc diluata de 20 de ori cu reactiv Morgan.

Modul de lucru: se cantaresc 20 de g uscat la aer si mojarat,se introduc intr-un pahar Berzelius peste care se adauga cca 1g carbune activ si 50 cm reactiv Morgan .Se agita timp de 30 de minute cu un agitator magnetic .Se filtreaza apoi printr-o hartie de filtru cu banda albastra.Se iau din filtrat 10 cm intr-o eprubeta peste care se adauga 0,5 cm solutie de hidroxilamina si 2 cm solutie de ortofenantrolina.Intensitatea culorii se citeste la un spectrofotometru la lungimea de unda de 510 mm,in cuva de 1 cm drum optic fata de proba martor preparata din 10 cm reactiv Morgan , 0,5 cm hidroxilamina si 2 cm solutie de ortofenantrolina.Valoarea extinctiei se citeste pe curba de etalonare preparata si redata in tabelul XI.

Concentratie Fe in proba g

0 5 10 15 20 40 100Solutie etalon de lucru cm 0 0,5 1,0 1,5 20 40 10,0Reactiv Morgan cm 10 9,5 9,0 8,5 8,0 6,0 0Hidroxilamina cm cate 0,5 cmOrtofenantrolina cm cate 2,0 cm Reactivi si material necesar :Acetat de amoniu N ( pH = 7) care contine 0,3% hidrochinona;Se cantaresc 77 g acetat de amoniu ( NHCHCOO) si 3 g hidrochinona [ CH (OH) si se trec cantitativ intr-un balon de 1000 cm cu apa bidistilata ( aproximativ 600 cm apa bidistilata). Se ajusteaza pH-ul la 7 cu amoniac sau acid acetic , apoi se completeaza volumul pana la semn cu apa bidistilata;acid fosforic d = 1,71 (85%) ;acid azotic d = 1,40 ;perhidrol 30% ;persulfat de amoniu ;periodat de potasiu ;acid sulfuric solutie 5% w/v ;permanganat de potasiu ;solutie azotat de argint 0,5 %Solutie etalon stoc pentru mangan : se cantaresc 0,2877 g permanganat de potasiu ( uscat in prealabil la etuva la 105 C timp de 4 -5 ore) si se trece cantitativ intr-un pahar Berzelius cu o solutie acid sufluric 5% ( aproximativ 50 cm).Se adauga 0.5 g sulfit acide de sodiu (NaHSO) si se fierbe pe sita la o flacara potrivita pana la eliminarea completa a bioxidului de sulf. Dupa racire , solutia trece cantitativ intr-un balon cotat la 100 cm cu apa bidistilata si se completeaza apoi la semn .1 cm din aceasta solutie contine 1 mg Mn ;solutia etalon de lucru se prepara din solutia stoc diluata de 50 de ori cu apa distilata. 1 cm din aceasta solutie contine 1 mg Mn ;Modul de lucru ; se cantaresc 10 g de sol uscat la aer si mojarat, se introduc intr-un pahar Berzelius peste care se adauga 100 cm solutie acetat de amoniu cu hidrochinona , se agita cu un agitator magnetic timp de 30 de minute apoi se filtreaza printr-o hartie de filtru Watman Nr .1 sau banda albastra.Se iau 25 cm din filtrat si se introduc intr-o capsula sau pahar Berzelius si continutul se evapora lasec pe o baie de apa. Reziduul se incalzeste pana la indepartarea completa aacetatului de amoniu (nu mai fumega). Se adauga peste reziduul racit 5cm acid azotic conc . Si 2cm perhidrol ,se acopera cu o sticla de ceas si se continua incalzirea pe baia de apa inca 30 de minute pentru indepartarea completa a substantelor organice.Se continua evaporarea pana la sec a probei, descoperita. Reziduul se reia de 5 ori cu cate 5cm apa bidistilata care se filtreaza printr-un filtru cantitativ intr-un tub colorimetric. Se completeaza pana la 25cm cu apa bidistilata. Se adauga 2cm acid azotic conc . 5cm acid fosforic ( 85%) si 0,3 periodat de potasiu. Se agita tubul cu proba dupa adaugarea Reactivelor si se introduce intr-o baie de apa fierbinte unde se lasa timp de 10 minute. Proba se coloreaza in violet in prezenta manganului . Se lasa sa se racoreasca si se citeste existenta la spectrofotometru la lungimea de unde de 525 mmin cuva de 1 cm drum optic fata de o proba martor preparata din 25cm apa bidistilata in care se adauga 2cm acid azotic conc .,5cm acid fosforic si 0,3g periodat de potasiu iar in continuare se trateaza ca si proba . Valoarea extinctiei obtinute se interpreteaza pe curba de etalonare redata in tabelul XII.

Concentratia in Mn a probei g

0 10 20 40100150200Solutia etalon de lucru cm 00,5 1 2 5 7,5 10Apa bidistilata cm 25 24,524,523,020,017,515Acid azotic conc. cmcate2cmAcid fosforic 85% cmcate5cm Periodat de potasiu gcate0,3cm C = concentratia in g mangan gasita in proba colorimetrica ; D = factorul cu care se multiplica pentru a obtine concentratia manganului in cantitatea totala a extractului de sol ; K = factor de corectie pentru umiditate ; g = cantitatea de sol luata in lucru in grame

Observatii : in loc periodat se poate folosi persulfat de amoniu. In acest caz trebuie indepartate clorurile din extractul de sol si se procedeaza astfel : dupa tratarea extractului de sol cu acid azotic si perhidrol se evapora la sec si se adauga 10 cm apa bidistilata fierbinte, 1 cm acid fosforic si 1 cm sol , azotat de argint 0,5% . Se agita usor , apoi se lasa pe baia de apa inca 30 minute. Se filtreaza printr-un filtru cu banda albastra, se spala de 2-3 ori filtrul cu cate 2cm de solutie de acid sulfuric 5% . Se completeaza apoi volumul pana la 25cm cu solutie de acid sulfuric 5%.Se adauga 1 g persulfat de amoniu si proba se incalzeste intr-o baie pana la 80 C timp de 5 minute. Daca coloratia probei are tenta roscata in loc de violet , se aciduleaza cu cateva picaturi de acid sulfuric conc. Pana ce dispare nuanta rosiatica. Se raceste sub jet de apa si apoi se citeste extinctia la spectrofotometru in aceleasi conditii ca si in cazul folosiri periodatului.Prin oxidarea cu persuflat , sensibilitatea este mai mare. In cazul in care se foloseste ca oxidant persulfatul ,scara de etalonare se prepara in aceleasi conditii ca si proba.

Metoda spectrofotometrica cu absorbtie atomica (SAA)

Principiul metodei : extragerea manganului cu un agent potrivit si determinarea directa cu SAA.Reactivi si materiali necesari : Solutia de acetat de amoniu N ( pH = 7) (vezi metoda colorimetrica ) ;Reactiv Morgan ( vezi determinarea fierului) ; hartie de filtru watman Nr 1. sau banda albastra ;Spectrofotometru cu absorbtie atomica.Modul de lucru : se cantaresc 25 g sol uscat la aer , mojarat si trecut prin sita de 2 mm , se introduce intr-un pahar Berzelius de 200 cm peste care se adauga 100 cm solutie acetat de amoniu sau reactiv Morgan. Se foloseste de obicei solutia de acetat de amoniu N ,deoarece reactivul Morgan are tendinta de a coagula prin formarea carbonatilor. Se agita cu un agitator magnetic timp de 30 de minute si apoi se filtreaza prin hartia Watman Nr 1 sau prin filtru cu banda albastra.

Filtratul este apoi aspirat direct in flacara arzatorului spectrofotometrului cu absorbtie atomica, pregatit pentru dozarea manganului , la lungimea de unde de 279,5 nm.Scara de etalonare se prepara din solutia etalon de lucru diluata de 100 de ori cu solutie de acetat de amoniu ( 1 cm din aceasta solutie contine 10 g mangan). Se prepara etalonare care sa corespunda la 2, 4, 8, 12, 20 g mangan/cmCu solutie de acetat de amoniu N.

Determinarea magneziului din sol

Magneziul se afla in soluri, atat sub formaorganica, 1% din Mgtotal, cat si sub forma minerala, 99% din Mgtotal.Sursa directa de magneziu pentru plante o constituie cationii Mg2+din solutia solului si cei adsorbiti de catre complexul solului. Solutia solului contine mai putin Mg2+decat potasiu sau calciu.Mgschimbabilreprezinta 1-10% din Mgtotal. Magneziul este retinut mai putin de catre complexul solului si este levigat mai usor decat calciul. Levigarea magneziului din sol este favorizata de saderea pH-ului si de cresterea umiditatii solului, pieredrile prin levigare fiind de 5-40 kg MgO/ha/an. Levigarea este intensificata de aplicarea ingrasamintelor sub forma de cloruri, sulfati si nitrati.Mgsolubileste reprezentat de ioniiMg2+liberisi de sarurile disociate cu magneziu din solutia solului. Pe solurile cu textura mijlocie, saturate cu baze, Mgsolubilse afla in cantitati de 5 50 ppm (Borlan, 1992).In solurile acide, administararea amendamentelor ce contin CaCO3, fara MgCO3determina aparitia carentei de magneziu. Un continut de calciu schimbabil in sol mai mare de 120mg/100g sol duce, de asemenea, la aparitia carentei de magneziu.In solurile neutre si bazice magneziul se gaseste in forme mai greu solubile decat in solurile acide.Un sol este considerat bine aprovizionat cu magneziu cand 10% din suma bazelor schimbabile revine cationilor de Mg2+. Cand in complexul solului, cationii K+se gasesc in proportie mai mare de 5% din suma bazelor de schimb poate aparea carenta de magneziu.

Metoda colorimetrica cu galben de tiazol (titan)

Principiul metodei : galbenul de titan cu formula :

avand denumirea de bis -4,4 ` [ metilbenzolatizo- ( 1,3 ) diazomino-benzen- (2,2`) disulfonat de sodiu , formeaza cu hidroxidul de magneziul coloidal un complex de absorbtie colorat in rosu.Reactivi si material necesar :solutie de acetat cu pH-ul 4,8 , dupa Morgan : se cantaresc 100 g de acetat de sodiu (NaCH- COO . 3 HO) si se trec cantitativ intr-un balon cotat de 1000 cm cu apa bidistilata ( aproximativ 400cm apa). Se adauga de 30 cm acid acetic glacial si se completeaza volumul pana la semn cu apa bidistilata :solutie de galben de titan 0,05% se pastreaza la rece si intuneric ;carbune activ ( lipsit de magneziu) ;solutie de hidroxilamina 5% ; se cantaresc 5 g de hidroxilamina hidroclorica ( NHOH . HC) si se trec intr-un balon cotat de 100cm cu apa bidistilata.Se completeaza volumul pana la semn cu apa bidistilata;solutie de amidon 1% ;se cantareste 1 g de amidon solubil si se intrece intr-un pahar Berzelius. Se adauga cate putin apa bidistilata ,amestecand cu o bagheta pana ce amidonul devina o pasta omogena . Se adauga apoi 50cm apa bidistilata fierbinte , agitand incontinuu. Se mai fierbe 1-2 ` pana ce amidonul se dizolva complet, apoi solutia fierbinte se filtreaza printr-un filtru cu o porozitate medie. Dupa racire se adauga inca 50cm apa bidistilata.Solutia de amidon se prepara zilnic:Amestec reactiv pentru culoare : la 100 cm de amidon se adauga 10cm solutie de hidroxilamina 5% si 15cm solutie de galben de titan 0,05%. Amestecul de reactivi se face extemporaneu ;solutie de hidroxid de sodiu 2,5 N ; se cantaresc 10g hidroxod de sodiu (NaOH) si se dizolva in 100cm apa bidistilata;solutie etalon stoc pentru magneziu : se cantaresc 1,0135 g sulfat de magneziu (MgSO . 7 HO) si se trec cantitativ intr-un balon cotat de 100cm cu apa bidistilata ; 1cm din aceasta solutie contine 1mg Mg;solutia etalon de lucru se prepara prin diluarea solutiei etalon stoc de 50 de ori cu solutia tampon acetat; 1cm din aceasta solutie contine0,02 mg Mg.Modul de lucru : se cantaresc 10 g sol uscat la aer , mojarat si cernut prin sita de 2 mm ( se pot prelucra si pe solul umed care trebuie maruntit) si se introduce intr-un pahar Berzelius. Se adauga 0,5 g carbune activ ( lipsit de magneziu) si 50 cm solutie tampon acetat. Se agita cu un agitator magnetic timp de 15 minute si apoi se filtreaza prin hartia de filtru cantitativa. Filtratul obtinut se dilueaza in raport 1 : 5 cu o solutie tampon acetat , deoarece extractul de sol nu trebuie sa contina mai mult de 12 g Mg /cm. Din filtratul diluat se iau 10 cm si se introduc intr-un balon cotat de 25 cm peste care se adauga 10 cm ameste reactiv pentru culoare si 5 cm solutie de hidroxid de sodiu 2,5 N.Se agita dupa fiecare adaugare de reactivi si apoi se lasa in repaus 15 minute pentru dezvoltarea culorii. Intensitatea coloratiei se citeste la spectrofotometru la lungimea de unda de 545 nm folosind cuva de 1 cm drum optic fata de o proba martor preparata din 10 cm de solutie de tampon acetat si celelalte ingrediente ca si proba . Extinctia obtinuta se interpoleaza pe o scara de etalonare preparata si redata in tabelul XIII.

Concentratia Mg din proba g

0 5206080120Solutia etalon de lucru cm 00,25 1 3 4 6 Solutia tampon cm 10 9,75 9 7 6 4 Amestec de reactiv cmcate10cm Solutie de NaOH 2,5 N cmcate10cm DETERMINAREA CALCIULUI DIN SOL

Calciul se gaseste in cantitati ridicate in soluri, intrand in compozitia unor minerale primare (feldspati, anortit, hornblenda) si secundare. Cea mai mare parte din calciu se gaseste sub forma de saruri greu solubile si sub forma de carbonat. Se mai poate gasi sub forma de fosfat monocalcic Ca(H2PO4)2, dicalcic CaHPO4si tricalcic Ca3(PO4)2; sub forma de apatit Ca5(PO4)3F si sulfat de calciu CaSO4. 2H2O (gips).

Ionii de calciu ca si magneziu sunt factorii care determina in mare parte duritatea apelor subterane .Din punct de vedere igienic , ionii de calciu din sol intereseaza in masura in care ei pot fi inlocuiti cu alti ioni si antrenati in straturile subterane acvifere.

Metoda complexometrica pentru determinarea calciului din sol

Principiul metodei : ionii de calciu sunt extrasi din sol cu o solutie de clorura de potasiu 1% si complexati cu o solutie de EDTA-N-Na la pH= 12 in prezenta indicatorului murexid.

Caracterizarea solului in functie de raportul dintre azotul amoniacal si azotul total

Gradul de impurificareNH/total%

Sol curat0 -2 Sol slab poluat2Sol mijlociu poluat2 -2,5Sol puternic poluat2,5-3,3GRUPA ANIONILORIn solutiile poluate cu ape reziduale sau reziduuri solide, anionii care se intereseaza mai mult sunt : clorurile , sulfatii si nitratii , iar in solurile din apropierea fabricilor de superfosfati si aluminiu , fluorul este poluantul cel mai frecvent intalnit.

DETERMINAREA ARSENULUI DIN SOL

Generalitati : arsenului se gaseste in sol natural dar mai ales prin poluare ,in jurul topitoriilor de metale , centralelor energetice care se folosesc carbunele drept combustibil precum si prin administrarea directa a unor pesticide ce contin arsen .Principiul metodei : arsenul se separa de sol prin topire alcalina si dupa reducerea la arsina (AsH) , se determina colorimetric cu dietilditiocarbamatul de argint.Recoltarea solului : pentru recoltarea solului se delimiteaza o parcela de aproximativ 100 m si in interiorul acestei parcele se recolteaza 5 6 puncte individuale pentru a forma o proba medie. Recoltarea se face la suprafata solului ( 6 3 cm) sau in profunzime ( 40 cm).Pregatirea solului pentru analiza : solul recoltat se omogenizeaza , se marunteste si se usuca 3 4 zile intr-o camera curata . Se cerne apoi printr- o sita cu orificiile de 2 mm .Reactivii : - hidroxid de potasiu ( KOH) granule - acid clorhidric concentrat de 1,19 - clorura stanoasa in HCl 40% - iodura de potasiu 15 % - dietilditiocarbamat de argint 0,5% - zinc granule - trioxid de arsen ( AsO)

DETERMINAREA SULFATIILOR DIN SOLSulful din sol se gaseste prezent in cantitati mici , atat sub forma organica (aminoacizi , esteri , sulfati ,etc ), cat si sub forma anorganica ( sulfuri , sulfati) .Cantitati importante de sulf pot ajunge pe sol prin depundere din aerul atmosferic , direct sau antrenat de precipitatii sau din alte reziduuri lichide sau solide ce se evacueaza pe sol .Pentru determinarea continutului total de sulfati din sol , este necesara trecerea formelor de sulf existente in sol sub forma solubila ( de obicei ca sulfati).Pentru aceasta se face o mineralizare alcalina sau o digestie cu acizi oxidanti . Metoda clorometrica pentru determinarea suflatului din sol

Principiul medotei :Compusii de sulf din sol sunt oxidati si sulfati prin mineralizare alcalina ;cu o solutie de extractie , sulfatii astfel formati se precipita sub forma de sulfat de bariu .excesul de bariu se completeaza cu thorin cu care da o coloratie proportionala cu concentratia bariului . Reactivi si materiali necesari : - bicarbonat de sodiu ( NaHCO) ; - apa oxigenata solutie 0, 3 % se prepara din 10 cm perhidrol care se dilueaza pana la 1000 cm cu apa bidistilata. Se ajusteaza pH -ul la 4,5 cu acid percloric 0,01 N ; - acide percloric 0,1 N ; se masoara 8,6 cm acid percloric 72% si se introduc intr-un balon cotat de 1000 cm , apoi se completeaza volumul balonului pana la semn cu apa bidistilata ; - perclorat de bariu solutia stoc ; se cantaresc 0,525g perclorat de bariu anhidru si se dizolva in 250 cm acid percloric 0,1 N; - perclorat de bariu , solutia de lucru , se prepara astfel: intr-un balon cotat de 1000 cm se introduc 10 cm solutie stoc de perclorat de bariu , 40 cm apa bidistilata si se completeaza la semn cu alcool izopropilic sau dioxan;Concentratia in SO/probag2461020Solutie etalon de lucrucm0,10,20,30,51,0Apa bidistilatacm9,99,89,79,59,0Apa oxigenataCate 0,5cmPerclorat de bariu,solutie de lucruCate 10cmSolutie thorinCate 0,25cm DETERMINAREA NITRATILOR DIN SOL

Concentratia nitratilor din sol se datoreste transformarilor enzimatice a substantelor humice care au loc in sol sub actiunea microorganismelor.Microorganismele nitrificatoare,nitrobacter,sunt sensibili influentate de temperatura avandul optim intre 25-35C. Peste 45 C si sub 10 C activitatea acestor microorganisme inceteaza complet.Conditiile de umiditate pentru activitatea microorganismelor nitrificatoare sunt cuprinse intre 40 -70%. Sub si peste aceste limite procesele de nitrificare sunt franate.De asemenea,p H-ul solului influenteaza considerabil mineralizarea substantelor organice din sol ;astfel,un pH prea acid sau prea alcalin franeaza activitatea bacteriilor din grupa Nitrobacter. Daca conditiile din sol sunt favorbile activitatii bacteriilor nitrificatore formele celelalte de azot mineral,ca aminiac si nitriti nu se pot acumula in sol.Solul se mai poate imbogati in nitrati din ingrasaminte si din diversi poluanti organici si anorganici care contin nitrati. Ionul nitrat nu formeaza saruri insolubile cu nici unul din constituenti organici si minerali din sol,de aceea poate fi usor antrenat in apele de infiltrtie in panza subterana acvifera,imbogatind aceste ape. Continutul crescut de nitrati din apa,au efecte nocive asupra sanatatii copiilor sub varsta de 1 an hranititi artificial,determinand methemoglobinemia sau cianoza infantila.

Metoda colorimetrica

Princiupiul metodei:reducerea nitratilor la nitrati si determinarea colorimetica a nitritilor rezultati care reactioneaza cu acidul sulfanilic cu care formeaza un compus azoic in mediul acid si cuplarea acestui compus cu sare de diazoniu N (1-naftil) etilendiamina. Reactivi:-apa distilata-solutie apoasa de sulfat de zinc (ZnSO)20%-solutie apoasa de feroceanura de potasiu /KFe(CN)/15% -solutie saturata de borax:50g borax(NaBO. .10HO)SE DIZOLVA LA CALD (40-50C)in 500cm apa bidistilata si dupa racire se completeaza volumul pana la 1000cm cu apa. -Reactiv Saltzman:2,5g cid sulfanilic se dizolv in 70 cm acid acetic glacial si 400 cm apa distilata.Se adauga 10 cm solutie 0,1% N (1-naftil)etilendiamin hidrocloric.Se completeaza pana la 500 cm cu apa bidistilata. -Solutie tampon amoniacala (pH:9,6-9,7)50 cm HCl 37% si 100 cm NH OH 25% se completeaza pana la 1000 cm cu apa distilata.Se ajusteaza p H ul la 9,6-9,7 cu HCl sau NH OH. -Solutie etalon de nitriti:(a) solutie stoc se cantaresc 0.3000g Na NO uscat 1 h la 110C si se dizolva in 500 cm apa bidistilata.Dup dizolvare se completeaza volumul pana la 1000 cm.

1 cmdin aceasta solutie contine 0,2 mg NO.-Solutia etalon de lucru:25 cm din solutia stoc se trec intr-un balon cotat la 1000 cm si se aduce volumul cu apa bidistilata la semn.1 cm din aceasta solutie contine 5 g NO.-HCl 0,1 n si 2 n-zinc,bastonase-sulftat de cadmiu (CdSO)0,14 M: se dizolva 37 g CdSO. 8HO in 200 cm apa bidistilata si se completeaza pana la 1000 cm cu apa bidistilata.-flacoane Erlenmayer 100 cm-pahare Berzelius 100 cm;200 cm-coloana de sticla cu inaltimea de 30 cm si diametrul de 15 cm prevazuta la partea inferolara cu un tub de cauciuc care se inchide cu o clema Mohr. Prepararea coloanei de cadmiu :in 2 pahare Berzelius se introduc cate 500 cm solutie de CdSO 0,14 M.I fiecare se introduc cate 5 bastonase de zinc metalic. Din 2 in 2 ore se rade cadmiul metalic depus,cu ajutorul unei baghete de sticla si se colecteaza sub apa.Se spala apoi coloana cu apa bidistilata pana la indepartarea acidului(verificarea cu hartie de turnesol). Daca randamentul coloanei se reduce ,se scoate cadmiul din coloana,se spala prin agitare timp de 1 minut cu HCl 2 N.Se spala apoi bine cu apa bidistilata si se introduce in coloana. Modul de lucru: se cantaresc 5 g sol proaspat si omogenizat si omogenizat si se introduc intr-un flacon Erlenmayer de 100 cm.Se adauga 20 cm solutie saturata de borax si 30 cm apa bidistata. Se incalzeste pe baia de apa