Determinarea apei de cristalizare

Apa dintr-un compus anorganic este cunoscuta ca si apa de umiditate si apa de constitutie. Apa de umiditate cuprinde apa de umectare si apa higroscopica, iar apa de constitutie cuprinde apa de cristalizare, apa de coordinatie si apa provenita din grupari –OH amfotere sau bazice. Cele cinci grupe de apa se elimina prin procese termice in regim static sau dinamic in domenii de temperaturi diferite. In multe cazuri aceste domenii se suprapun. In cazul cristalohidratilor, dupa o uscare prealabila la 60-80 °C timp de 4-6 ore sau la 105 °C timp de 1-2 ore in strat subtire, cand se elimina apa de umectare sau higroscopica, probele se incalzesc la temperaturi de peste 120 °C, dar fara a depasi 200-250 °C.

Determinarea apei de cristalizare din sulfatul de cupru

Materiale si aparate: etuva cu termostatare, balanta, fiola de cantarire, exsicator si sticla de ceas.

Procedeu experimental: problema se reduce la dererminarea numarului de molecule de apa din sulfatul de cupru cristalizat (piatra vanata). In acest scop, se ia o proba cantarita de piatra vanata, care se supune incalzirii pana la anhidrizare completa. Din diferenta de greutate se calculeaza masa apei eiminate, din care se determina poi numarul de molecule de apa ce corespun unui mol de sulfat de cupru:

unde mcrist reprezinta masa probei de piatra vanata, iar manh

masa probei dupa anhidrizare.Se cantaresc cu o precizie de 0.001g aproximativ 1-1.2

g piatra vanata (mcrist), fin mojarata si dispersata in strat subtire. Proba se introduce pe sticla de ceas in etuva, unde se

incalzeste la temperatura de 170-190 °C timp de 120-150 minute. Nu se va depasi temperatura de 225 °C, deoarece la aceasta temperatura se produce reactia de formare a sarii bazice (de culoare cenusie):

La temperatua de pana 190°C apa se elimina cu viteza constanta, cand piatra vanata devine incolora (alba). Cand toata proba a devenit alba, se scoate din etuva si se introduce in exsicator, unde se lasa sa se raceasca, de unde apoi se incalzeste (manh). Pentru efectuarea unei determinari cat mai exacte, dupa cantarire proba se supune la o noua incalzire in etuva la 180-190°C timp de 30 de minute, apoi se incalzeste din nou. Procesul se repeta pana la masa finala constanta manh. Datele experientei se noteaza intr-un tabel de genul:

Tabel 1. Date experimentale in determinarea apei de cristalizare a CuSO4masa probeimcrist (g)

timpul de incalzire (minute)

temperatura de incalzire (°C)

masa probei anhidre manh (g)

n

Rezultate si discutiiSe va comenta exactitatea experimentului si alte observatii asupra proceselor de anhidrizare.

Probleme

1. Sulfatul unui metal divalent hidratat, cu masa moleculara 278, contine 45.23% apa de cristalizare. Care este formula cristalohidratului?2. Sulfatul unui metal bivalent cristalizat are urmatoarea compozitie: 25.6% metal si 36% apa. Se cere formula cristalohidratului.3. Dintr-o solutie de CuSO4 saturata la 70°C, se depun 203.125 g cristale CuSO4 x 5H2O prin racire la 15°C. Stiind ca solubilitatea sulfatului la 15°C este de 20g CuSO4/100 g apa, iar la 70°C este de 46 g CuSO4/100 g apa, se cere masa de solutie supusa racirii.4. Prin dizolvarea unui mol de Na2CO3 x nH2O in 714 g de apa s-a obtinut o solutie de concentratie 10.6%. Determinati formula acestui cristalohidrat. Stiind ca solubilitatea carbonatului anhidru este de 30 g la 100 g de apa, sa se afle cantitatea de Na2CO3 anhidru care ar mai trebui adaugata la solutia de mai sus pentru a se obtine o solutie saturata.5. Calculati procentele de apa din dicromatul de sodiu hidratat cu doua molecule de apa (Na2Cr2O7 x 2H2O). Cate grame sunt necesare pentru a prepara 350 g de solutie Na2Cr2O7 15%?6. Se dizolvă 143 g Na2CO3 x 10 H2O la temperatura de 30°C, într-o cantitate de apă astfel încât să formeze la această temperatură o soluţie

saturată. Se cere: a) Să se calculeze cantitatea de apă necesară, dacă solubilitatea carbonatului de sodiu la acea temperatură, raportată la sarea anhidră, este 29 g; b) Care este solubilitatea substanţei anhidre la 10°C, dacă prin răcirea soluţiei saturate de la 30°C se depun 108.2 g Na2CO3 x 10 H2O? 7. Cristalohidratul BaCl2 x nH2O conţine 14.75% apă de cristalizare. Să se stabilească formula acestui cristalohidrat. 8. 46.5 g sulfat de fier (II) anhidru formează cu apa 83.4 g cristalohidrat. Se cere: a) numărul de molecule de apă din cristalohidrat; b) procentul fiecărui element în cristalohidratul format.9. Un chimist a dizolvat într-un litru de apă 500 g CuSO4 x 5H2O. Care este concentraţia procentuală a soluţiei rezultate?10. Ce mase de Al2(SO4)3 x 18H2O; FeSO4 x 7H2O; CuSO4 x 5H2O sunt necesare pentru a prepara câte un kilogram soluţie cu concentraţia 5% în raport cu sarea anhidră?