caiet laborator chimie

7/25/2019 caiet laborator chimie

1/39

UNIVERSITATEA POLITEHNICA TIMIOARAFACULTATEA DE INGINERIE HUNEDOARA

CHIMIE GENERAL

CAIET DE LABORATOR

Student.................................................

Grupa...................................................

An colar ..

1


2/39

PRECIRI

c! "r#$#r% la &o'!l '% '%()*!rar% a l!cr*r#lor '% la+ora,or

1. Studenii vor studia referatul de laborator existent n acest caiet de laborator.

2. n vederea desfurrii lucrrilor de laborator, studenii se vor prezenta cu Caietul de

laborator , instrument de calcul i rechizite necesare prelucrrii datelor experimentale i

trasarea graficelor .

3. rima parte a edinei de lucru !1"#$% minute& este destinat verificrii de ctre cadrul

didactic, a cunotinelor pe baza unui test care cuprinde ntrebri viz'nd coninutul teoretic

al lucrrii de laborator !ntrebri care se gsesc la sf'ritul fiecrei lucrri de laborator&.4. (ota rezultat n urma testului se va cumula cu nota obinut pe baza efecturii lucrrilor i

prelucrrii datelor experimentale. (ota final pentru fiecare lucrare de laborator trebuie s fie

de cel puin ", n caz contrar studentul este obligat s#i refac obligaiile nepromovate.

5. )ecuperarea lucrrilor absente sau nepromovate se poate face pe parcursul semestrului, prin

participarea cu o alt grup, av'nd acordul cadrului didactic, sau n timpul sesiunilor sau a

practicii productive, n regim cu tax, pe baza unei programri care se va anuna din timp.

6. Studentul care nu are situaia ncheiat la lucrrile de laborator, printr#o not de promovare,

nu va putea obine nota final aferent disciplinei Chimie.

7. *fectuarea lucrrii de laborator se consemneaz de cadrul didactic n Fia de participare,

existent n acest Caiet de laborator.n ultima sptm'n cu activiti didactice, din cadrul

semestrului parcurs, studenii vor preda Caietul de laborator cadrului didactic n vederea

stabilirii notei finale pentru activitatea de laborator.

$


3/39

Fia de participare

a studentului...................... Anul..............

Specializarea Grupa la laboratorul de CHIMIE GENERAL

(r.+rt.

-/ /+)0)-- 22*3*+/0)--

S*4(0/)2+2)//--2+-+

(52

1. (orme de tehnica securitiimuncii n laboratoarele dechimie. 6ase i ustensile delaborator. 4surarea unormrimi fizice.

$. repararea soluiilor

7.

*talonarea unui ampermetru cu

a8utorul coulometrului de cupru

9.eterminarea p:#ului cu

electrodul de sticl

".

eterminarea constantei de

aciditate prin metoda

poteniometric

;.eterminarea entalpiei deneutralizare


4/39

$N LA%&RA!&R"L 'E CHIMIE

Specificul lucrrilor practice din laboratoarele de chimie, determin posibiliti diferite deaccidentare, de natur chimic, termic, electric, mecanic i de aceea se impune cunoaterea i

respectarea regulilor de protecia muncii.

!ipuri de accidente posibile (n laboratorul de c)i*ie

Accidente chimice.

Substanele chimice pot avea aciune corosiv, toxic, pot fi inflamabile, explozibile saunepericuloase. 4a8oritatea accidentelor provin din cauza manipulrii incorecte a reactivilorchimici.

2ciune corosiv au acizii concentrai !:$S59, :+l, :(57&, hidroxizii metalelor alcaline!(a5:, >5:& n stare solid sau sub form de soluii concentrate, perhidrolul !: $5$ 7%?&,

bromul etc. 4anipularea acestor substane trebuie fcut cu gri8. ipetarea substanelorcorosive, precum i a celor volatile i toxice se face cu a8utorul pipetelor cu par de cauciuc inu prin aspirare cu gura. entru a lua din borcane reactivi solizi, se vor folosi linguri sau spatulemetalice, de sticl sau porelan, curate i uscate. entru manipularea, msurarea volumului sauc'ntrirea reactivilor lichizi se folosesc vase i ustensile curate i uscate.

Sticlele i borcanele de reactivi trebuie s fie etichetate. up scoaterea reactivilor,sticlele i borcanele nu se vor lsa deschise pentru a nu se impurifica reactivii. )esturile desubstan nefolosit nu se pun napoi n sticla sau borcanul din care s#au luat.

+'nd se toarn lichide, care reacioneaz violent cu apa, vasul n care se toarn lichidultrebuie s fie uscat. n caz contrar lichidul va mproca n 8ur, put'nd provoca arsuri grave.2cidul sulfuric concentrat se va dilua turn'nd acidul peste ap i nu invers, ncet i sub agitare

continu, n vase rezistente la cldur, deoarece reacia este puternic exoterm.*xist numeroase substane chimice care au aciune toxic asupra organismului, deexemplu@ mercurul i compuii si, unii solveni organici !cloroform, eter etilic, tetraclorur decarbon, metanol, aceton, benzenul i omologii si etc.&. /nii dintre solvenii organici au iaciune narcotic. 4anipularea acestora se realizeaz cu mare gri8. 4irosirea substanelor toxicese face prin inerea vasului la distan i apropierea vaporilor care se dega8 cu a8utorul m'inii.

2cizii concentrai i substanele care reacioneaz violent apa nu se arunc direct la canal,ci eventual dup o diluare cu ap. ac totui s#a nt'mplat, trebuie s se dea drumul la multap.

ichidele inflamabile i nemiscibile cu apa !benzin, motorin, benzen etc.& nu se aruncla canal, deoarece n spaiul subteran al canalizrii, ele, prin evaporare pot forma cu aerul

amestecuri explozive, care pot exploda la eventuala aruncare n canal a chibriturilor aprinse.2ceste substane se vor recupera, colect'ndu#se n vase de sticl cu dop etan.Se recomand folosirea substanelor n cantiti mici, n vederea evitrii risipei. e c't

posibil, substanele nu trebuie mirosite i n nici un caz gustate.ucrrile n cadrul crora se manipuleaz substane toxice, volatile, acizi sau baze tari i

concentrai, substane cu miros neplcut, se efectueaz sub tira8 de aer n niele de laborator.atorit necunoaterii i nerespectrii condiiilor de lucru n laboratorul de chimie, exist

posibilitatea producerii urmtoarelor accidente chimice@ arsuri chimice, intoxicaii i sufocri.2rsurile chimice rezult din contactul cu substanele chimice caustice, cum sunt@ bazeleconcentrate, acizii concentrai etc. -ntoxicaiile se produc datorit ptrunderii n organism a uneisubstane toxice peste limita normal admis, provoc'nd dereglri metabolice i apariia unor

leziuni interne. up modul n care se produc, intoxicaiile pot fi@- intoxicaii acute care sunt rezultatul ptrunderii unei substane toxice n organism,

ntr#un interval scurt i ntr#o cantitate ce depete limita admisA

9


5/39

- intoxicaii cronice, care se produc n urma ptrunderii substanei toxice n organism,ntr#un timp ndelungat, n cantiti mici, care se acumuleaz. Substanele chimice

ptrund n organism pe trei ci@ aparatul respirator !gaze, vapori, fum etc.&, prin tubuldigestiv !o dat cu alimentele i apa& i prin piele unde, substanele ca hidrocarburile,sulfura de carbon, tetraetil plumbul, alcoolul metilic, mercurul etc. difuzeaz, a8ung ns'nge i apoi trec n tot organismul.

Accidentele termice

n laboratoarele de chimie nu se fumeaz.nclzirea substanelor se va face n vase de sticl sau de porelan termorezistente.nclzirea direct pe flacr se face treptat, sub agitare, pentru a nu provoca supranclziri

locale. a nclzirea unui lichid n eprubet, gura eprubetei nu trebuie ndreptat spre cel care oine sau spre persoanele din 8ur, deoarece pot avea loc mprocri de lichid. 6asele folosite lanclzire nu se vor ine direct cu m'na, ci se folosete un manon. (u se va atinge cu m'na niciun obiect fierbinte. ichidele inflamabile nu se nclzesc direct pe flacr.

ac se aprinde mbrcmintea, nu trebuie s se alerge, mbrcmintea se va stinge cu o

ptur.2ccidentele termice care se pot produce n laboratorul de chimie sunt arsurile sau

opririle. 2rsurile termice rezult din contactul cu corpuri fierbini sau n urma aprinderii unorsubstane inflamabile.

ATENIE: STICLA FIERBINTE ARAT LA FEL CA I STICLA RECE!

Accidente electrice4anipularea incorect a aparatelor electrice prezint pericolul electrocutrii, arsurilor sau

incendiilor.2paratele electrice nu se vor atinge cu m'na umed, pentru a evita pericolul

electrocutrii. *ste interzis conectarea mai multor aparate la aceeai priz. 2paratele la care seobserv sc'ntei sau sunt scurcircuitate trebuie reparate. n nici un caz nu se va lucra cu asemeneaaparate. oate aparatele electrice se vor lega la prize cu pm'ntare. Se interzice folosireaconductorilor neizolai. 2paratele electrice care consum mai mult de 1 BC, trebuie conectate

prin reostate.a terminarea lucrrii aparatele se decupleaz i se scot din priz.-ncendiile provocate de aparate sau instalaii electrice nu se sting niciodat cu ap, ci cu

nisip sau extinctoare cu +5$i praf. 2paratul se va scoate din priz, sau dac acest lucru nu eposibil, se va ntrerupe sursa de curent.

4anipularea incorect a aparaturii i utila8elor electrice prezint pericolul electrocutrii.)iscul accidentrii este mrit la atingerea sursei de tensiune cu o m'n i a robinetului de gaz sau

de ap cu cealalt m'n. 2ccidentul poate fi grav dac accidentatul are nclmintea umed sause gsete pe pardoseala umed. e asemenea, contactul cu curentul electric se poate producedatorit montrii defectuoase a aparatelor electrice care nu au legtur cu pm'ntul, prizelordefecte, cordoanelor insuficient izolate, legturilor neizolate etc.

n caz de electrocutare, se va scoate din priz imediat aparatul care a cauzatelectrocutarea !eventual se ntrerupe sursa de alimentare cu curent&, sau dac acest lucru nu este

posibil, se va ndeprta persoana electrocutat de la aparatul n cauz cu a8utorul unui obiect carenu conduce curentul electric !lemn, material plastic, cauciuc&. n nici un caz, persoana care faceacest lucru nu#l va atinge direct pe cel electrocutat, deoarece el nsui se poate electrocuta. acelectrocutarea a provocat stop#respirator, electrocutatul se va aeza pe o ptur pe pardoseal i ise va face respiraie artificial p'n i revine, dup care va fi transportat la medic. acelectrocutarea provoac arsuri, ele se trateaz cu materialele existente n trusa de prim a8utor,dup care electrocutatul va fi dus la medic.

"


6/39

Accidente mecanice

+azurile de accidentri de natur mecanic sunt foarte rare n laboratoarele de chimie.rebuie lucrat cu gri8 cu aparatura aflat n dotare, orice defeciune fiind anunat imediatcadrului didactic. 2paratele i instalaiile folosite trebuie s fie bine fixate i consolidate pentru anu aprea pericolul rsturnrii sau cderii lor.

(u se va lucra cu sticlrie spart sau crpat, deoarece pot avea loc tieturi grave.Sticlria spart nu se arunc la canal i se va anuna cadrul didactic pentru nlocuirea vasuluispart.

a terminarea lucrrii de laborator instalaiile utilizate vor fi verificate, iar reactivii isticlria de lucru se pred n ordine i curat.

entru evitarea accidentelor este necesar s se lucreze cu atenie, respect'ndrecomandrile cadrului didactic. Se va pstra ordinea i disciplina n laboratorul de chimie.

REG"LI 'E !EHNICA SEC"RI!#II M"NCII

$N LA%&RA!&ARELE 'E CHIMIE

strarea ordinii i cureniei pe masa de laborator este obligatorie.ucrrile de laborator se vor efectua cu cantitile de substane c't mai mici, n

raporturile indicate n instruciuni, cu vase i aparatur adecvat de laborator.entru evitarea reaciilor secundare, vesela i aparatura de laborator trebuie s fie n stare

perfect de curenie. /scarea vaselor nu este necesar dac se vor clti de 7 # 9 ori cu soluia cucare urmeaz s se umple.

Este strict interzis+ ,olosirea reacti-ilor din a*balae ,+r+ etic)et+/ iar (n cazul (ncare nu se poate identi,ica cu precizie natura lor/ se -or distru0e.

Se interzice cate0oric ca substan1ele c)i*ice i reacti-ii ,olosi1i s+ ,ie 0usta1i.

4irosirea substanelor toxice se face cu gri8, prin inerea vasului la distan i apropiereavaporilor care se dega8 prin micarea m'inii, iar manipularea lor se va face cu mult precauie.

(u este permis impurificarea reactivilor n timpul manipulrii. n acest scop, se va aveagri8 ca la deschiderea flacoanelor s nu ptrund parafin sau buci de plut n reactivi.)eactivii se manipuleaz cu linguri, spatule pipete etc. n perfect curenie, nefiind permisfolosirea aceleiai ustensile pentru mai muli reactivi dec't dup splare i uscare.

)eactivii nu pot fi c'ntrii direct pe talerele balanei, ci pe sticle de ceas sau n fiole dec'ntrire, iar cei ur't mirositori i toxici numai n flacoane nchise.

Se toarn+ acid (n ap+ i nu in-ers 2

(u se utilizeaz sticlrie de laborator crpat sau ciobit pentru a evita eventualeleaccidente mecanice.

Se interzice ndreptarea eprubetei cu gura ctre colegi n cazul nclzirii n flacr.entru evitarea accidentelor de natur electric, este necesar verificarea legturilor

aparatelor electrice, a instalaiilor electrice.Se interzice utilizarea conductorilor neizola1i.

"S!ENSILE 'E LA%&RA!&R

;


7/39

n laboratoarele chimice, ma8oritatea vaselor sunt confecionate din sticl i porelan,materiale care prezint o bun rezisten la aciunea agenilor chimici i la variaii mari detemperatur. 2u ns dezavanta8ul c prezint o mare fragilitate, de aceea vasele de sticl i de

porelan se manipuleaz cu mare atenie.

3. 4ase i ustensile de sticl+

6asele i ustensilele de sticl sunt cele mai folosite n laboratoarele chimice, datorit nprimul r'nd transparenei lor i greutii relativ mici.3.3. Sticlele de reacti-i# se folosesc pentru pstrarea substanelor lichide i a soluiilor.

2u forme i dimensiuni standardizate i denumirea coninutului trebuie etichetat pe sticl.3.5. %orcane pentru reacti-i# se folosesc pentru pstrarea substanelor solide. 2u forme

i dimensiuni standardizate i au etichete cu denumirea coninutului.1.7. 6a)arele de laboratora& ahare cilindrice care pot fi cu sau fr cioc, care se numesc pa)are %erzeliusi care

pot avea diferite capaciti!fig.1&. Se folosesc pentru prepararea, nclzirea, transvazareasoluiilor i a reactivilor lichizi, pentru precipitri, recoltarea filtratelor etc. nclzirea reactivilorn pahare Derzelius se poate face la flacr pe o sit de azbest.

3igura 1. ahare de laborator Derzelius

b& 3lacoane conice !Erlen*a7er& # de capaciti diferite, cu sau fr dop de sticl lefuit!fig.$&. Se folosesc mai ales pentru titrarea soluiilor, dar i pentru nclzirea reactivilor lichizi,nclzirea fc'ndu#se la flacr pe o sit de azbest.

3igura $. 3lacoane conice !*rlenmaEer&

3.8. Eprubete 9 se folosesc pentru experimente pevolume mici de soluii!fig.7&. *le se in n stative specialeconfecionate din lemn material plastic sau metal. ot fi dediferite dimensiuni. Se pot nclzi direct pe flacr.

Atenie la piia epr"#etei !

3igura 7. *prubete. Stativ cueprubete

3.:. Sticlele de ceas # pot avea mrimi diferite!fig.9&. Se folosesc pentru acoperireapaharelor i pentru c'ntrirea substanelor solide stabile n condiii atmosferice.

3igura 9. Sticl de ceas


8/39

3.;. %a0)ete de sticl+ # se folosesc pentru agitarea i amestecarea soluiilor, ndeprtareaprecipitatelor de pe pereii paharelor !fig."&. ot avea lungimi i diametre diferite.

3igura ". Daghete de sticl.

3.lnii de sticl+ # sunt de diferite dimensiuni !fig.lnii de separare @de picurare # sunt folosite pentru extracii i separri i auforme sferice, conice i cilindrice !fig.H&. intre acestea, cele conice asigur vizibilitatea cea mai

bun a suprafeei de separare a straturilor.a partea superioar sunt prevzute cu dop rodat, iar la partea inferioar cu un tub de

scurgere pe care se gsete un robinet, cu care se regleaz scurgerea.

H


9/39

3igura H. 'lnii de separare!picurare&@

a& sfericAb& conicA

c& cilindric cu tub lateral

2celeai p'lnii se folosesc i pentru adugarea prin picurare a unui reactant la balonul ncare se efectueaz sinteza. n cazul n care p'lnia de picurare se utilizeaz ntr#o sintez n care n

balon se poate crea o suprapresiune, p'lnia trebuie s fie prevzut cu un tub lateral, careegalizeaz presiunea din vas cu cea de deasupra lichidului ce urmeaz a fi picurat !fig.H&.

3.3B. 6iseta # este format dintr#un balon cu fund plat i g't lung, prevzut cu un dop,

prin care ptrund dou tuburi de sticl@ unul scurt ndoi la un unghi optuz i altul lung ndoit laun unghi ascuit !fig.I&. sufl'nd prin tubul scurt, lichidul urc n tubul lung i ias sub form de

8et. *vacuarea apei din piset se poate face prin nclinarea pisetei.

3igura I. iseta

3.33. Cilindrii 0rada1i # sunt vase de form cilindric, gradate !fig.1%&. 2u diferitecapaciti, cei mai uzuali fiind cei de " # 1%%% cm7. Se folosesc pentru msurarea aproximativ avolumelor de lichide.

3.35. 6ipete # au forme i capaciti diferite !fig.11&. Se prezint sub form de tuburi desticl efilate la un capt i se folosesc pentru msurarea exact a volumelor de lichide prin

golire. *le sunt calibrate pentru o anumit temperatur. ot fi divizate n cm

7

i submultiplii lorsau pot avea un singur reper situat spre captul superior !pipete cu bul&. Se pstreaz n stativespeciale, confecionate din lemn, plastic sau metal.

3.3. %iurete # sunt nite tuburi de sticl gradate n cm 7i submultiplii lor !fig.1$&. apartea inferioar sunt prevzute cu o clem, robinet de sticl sau plastic, sau cu bil. Se folosescpentru msurarea exact a volumelor de lichide i pentru operaii de titrare. /nele dintre biuretesunt prevzute cu dung albastr n vederea msurrii mai exacte a volumelor de soluii. Se

pstreaz i se utilizeaz fixate n stative metalice.

I


10/39

3ig. 1%. +ilindrii gradai 3ig. 11. ipete 3ig. 1$. Diurete

3.38. EDicatoare # se folosesc pentru meninerea substanelor solide n stare uscat!fig.17&. Sunt recipiente de sticl cu capac, n partea lor inferioar av'nd o substanhigroscopic !+a+l$, silicagel, :$S59concentrat, (a$S59anhidru&. *xicatoarele sunt prevzutecu o plac de porelan cu orificii, pe care se aeaz vasele conin'nd substanele care trebuiemeninute n stare uscat. nchiderea i deschiderea exicatoarelor se face trg'nd capacul prinalunecare. entru nchiderea ermetic a lor, suprafaa de contact dintre corpul exicatorului icapac este uns cu unsoare siliconic.

3ig.17. *xicatoare

5. 4ase de por1elan/stensilele din porelan sunt mai rezistente i mai stabile la temperaturi nalte dec't cele

de sticl. n vasele de porelan nu se pot efectua topiri cu alcalii, carbonai alcalini i reacii cuacid fluorhidric. +ele mai uzuale ustensile din porelan sunt@ baghetele, capsulele, creuzetele,mo8arele i p'lniile DGhner. ot din porelan se confecioneaz i plcile pentru exicatoare.

5.3 %a0)etele de por1elan# au aceeai form i ntrebuinare ca cele de sticl.5.5. Capsulele# se folosesc pentru evaporarea lichidelor la un volum redus sau la sec

!fig. 19&. ot avea diferite dimensiuni.5.. Creuzetele # se utilizeaz la calcinarea precipitatelor !fig.1"&. ot fi cu sau fr capac

i pot avea diferite forme. /n tip de creuzet aparte sunt creuzetele filtrante. *le se confecioneaz

din sticl i au la baz o plac filtrant din material poros, cu fineea porilor diferit. Se folosescpentru filtrarea precipitatelor i uscarea lor n etuv.

1%


11/39

3ig. 19. +apsul de porelan 3ig. 1". +reuzete de porelan

5.8. Moarele # se folosescpentru mrunirea diferitelor materiale

solide !fig.1;&. operaia se efectueaz cua8utorul pistilului. 4o8arele se potconfeciona i din alte materiale !sticl,metale etc.&.

3ig. 1;. 4o8are

. "stensile de laborator din alte *aterialen laboratoarele chimice se folosesc i alte ustensile, cum ar fi @ stative metalice, cleme,

inele, mufe, cleti metalice, stative de lemn, metal sau plastic pentru eprubete, stative pentruuscare, trepiede metalice, site de azbest etc.

Stativele sunt utilizate pentru fixarea diferitelor ustensile de laborator sau a instalaiilorde sticl.

4ufele sunt piese metalice care servesc la fixarea clemelor sau inelelor metalice pestative.

-nelele, sunt de diferite diametre i servesc ca suport pentru p'lniile de separare saupentru vase care urmeaz a fi nclzite.

+lemele sunt piese metalice de str'ngere, care servesc la fixarea unor vase de laborator!baloane, refrigerente etc.&.

entru nclzire se folosesc bi de ap !eventual bi de glicerin, ulei sau nisip pentrutemperaturi mai mari de 1%%J+&. n laboratoare se folosesc frecvent pentru nclzire becuri degaz sau aparate electrice. entru a evita spargerea vaselor de sticl, ele nu se nclzesc direct peflacr, ci prin intermediul unei site de azbest.

11


12/39

MS"RAREA "N&R MRIMI FIICE

3. M+surarea *asei

4surarea masei unui corp sau a unei substane se realizeaz prin c'ntrire cu a8utorulbalanelor. n laboratoarele chimice se utilizeaz balane tehnice, farmaceutice i analitice.

a #alana $armace"tic% se efectueaz c'ntriri cu siguran de 1%#$g. Dalanafarmaceutic este compus dintr#o p'rghie cu brae egale, montat pe un picior central. aextremitile p'rghiei sunt montate talerele balanei. e p'rghie este fixat rigid un ac indicatorcare arat devierile balanei. up verificarea echilibrului balanei, obiectul de c'ntrit se aeaz

pe talerul st'ng, iar pe cel drept se adaug masele etalonate cu a8utorul unei pensete, p'n c'ndse restabilete echilibrul. 4asa obiectului este dat de suma maselor etalonate aflate pe taleruldrept. Dalana farmaceutic este prevzut cu o cutie cu mase etalonate cu multiplii isubmultiplii gramului. 5biectele i substanele de c'ntrit, precum i masele etalonate semanipuleaz numai c'nd aceasta este nchis. eschiderea i nchiderea balanei se face cu gri8.up fiecare c'ntrire se verific echilibrul balanei. (u se c'ntresc obiecte sau substane calde.

3igura.1


13/39

nivel pentru verificarea poziiei orizontale a balanei. Sub scala gradat exist un buton pentrumodificarea liniei de zero de pe cadranul iluminat. entru a o feri de variaiile de temperatur ide curenii de aer, balana se afl ntr#o carcas cu perei de sticl, care prin ieirile laterale

permite accesul la talerele balanei. n partea superioar se afl dispozitivul care cuprindezecimile i sutimile de gram, precum i cel de reglare a echilibrului balanei. +ele doudispozitive sunt i ele prote8ate de un capac de sticl. Dalana este prevzut cu o cutie care

conine masele etalonate i o penset, necesar manipulrii lor.+'ntrirea se efectueaz astfel@ n cutia balanei trebuie s existe un vas cu silicagel sau clorur de calciu pentru

absorbia umiditii. Se verific poziia vertical a balanei. Se deschide balana. Se verific poziia de echilibru a balanei !punctul F%F al balanei&. Se nchide balana. Se pune obiectul sau substana de c'ntrit pe taler i se nchide geamul. Se pornete balana. Se pun zecimile i sutimile de grame cu a8utorul tamburelor p'n c'nd pe ecranul din

dreapta apar cifre luminate. a fiecare modificare a greutilor adugate, balanatrebuie s fie nchisA

Se deschide balana. 4iimile i zecimile de miimi de gram se citesc pe scala gradat n momentul n care

s#a stabilit echilibrul. Se nchide balana. Se citete masa probei de c'ntrit. Se scoate proba de c'ntrit. Se nchide geamul. Se deschide balana i se verific din nou poziia de echilibru !punctul F%F&. Dalana va rm'ne nchis.

Substanele solide i stabile n atmosfer se c'ntresc pe sticl de ceas. Substanele solidecare sunt volatile sau higroscopice se c'ntresc n fiole de c'ntrire cu capac. ichidele sec'ntresc n fiole, flacoane conice sau pahare Derzelius.

5. M+surarea -olu*ului lic)idelor.

n laboratoarele chimice msurarea volumelor de lichide se face cu a8utorul cilindrilorgradai, pipetelor i a biuretelor. +u cilindrul gradat volumele se msoar cu siguran mai mic,

n timp ce cu pipetele i biuretele se efectueaz msurtori cu precizie mai mare. 6olumullichidelor se exprim cel mai uzual n litri !l, dm7& sau mililitri !ml, cm7&.+'nd msurarea se efectueaz cu cilindrul gradat, se va lua n considerare reperul la care

meniscul concav sau convex al lichidului este tangent la diviziunea corespunztoare de pecilindrul gradat.

17


14/39

ac lichidul este incolor se va citi diviziunea la care este tangent meniscul, iar daclichidul este colorat, se va citi reperul de la partea superioar a meniscului. recizia de msurareeste de ordinul mililitrilor i chiar a zecimilor de mililitri.

3igura 1I. 4surarea volumului@a& menisc concav !pentru lichidele care ud pereii vasului&A

b& menisc convex !pentru lichidele care nu ud pereii vasului&Ac& cu biureta cu dung albastr.

*xist dou tipuri de pipete@ pipete cotate cu bul, cu care se msoar un anumit volumde lichid, volum indicat printr#un reper n partea superioar a pipetei, i pipete gradate, cu care se

poate msura orice volum cuprins n domeniul de msurare al pipetei !vezi fig.11&. 4surareavolumului se efectueaz astfel@ se introduce v'rful pipetei n lichid i se aspir pe la parteasuperioar p'n c'nd lichidul depete diviziunea dorit.

Aten1ie nu se aspir+ niciodat+ lic)idele toDiceKSe astup cu degetul arttor orificiul superior i se d drumul uor lichidului, slbind

apsarea cu degetul p'n c'nd meniscul a8unge la gradaia dorit. )m'ne valabil precizarea cuprivire la modul de msurare a volumului lichidelor care ud sau nu pereii vasului i a lichidelorcolorate sau incolore. 2poi se evacueaz volumul de lichid msurat ntr#un vas n prealabil

pregtit. up evacuare nu se va sufla n pipet, fiecare pipet fiind calibrat astfel nc't volumulmic de lichid care rm'ne n v'rful pipetei, s nu se includ n volumul msurat. recizia demsurare poate fi de zecimi sau miimi de mililitri, n funcie de calibrarea pipetelor.

Diuretele pot fi cu clem, cu robinet de sticl sau de plastic sau cu bil !vezi fig.1$&. elese fixeaz n poziie vertical pe stative metalice i se umplu cu lichid n partea superioar, cua8utorul unei p'lnii se sticl. n cazul biuretelor obinuite citirea nivelului lichidului se face

respect'nd regulile prezentate n cazul folosirii pipetelor i a cilindrului gradat !fig.1I a, b &.5 precizie mai mare de msurare o ofer biureta cu dung albastr, la care nivelullichidului se apreciaz prin punctul de intersecie al acestuia cu linia albastr a biuretei !fig. 1Ic&. 6olumul lichidului se msoar fie de la zeroul biuretei la diviziunea dorit, fie prin diferenadintre dou diviziuni. recizia de msurare cel mai frecvent nt'lnit este de zecimi sau sutimi demililitri.

. M+surarea te*peraturii

emperatura este un parametru care caracterizeaz gradul de energie termic a unuisistem fizic. 6aloarea temperaturii depinde de scara termometric n care este exprimat. +el mai

frecvent se utilizeaz urmtoarele scri termometrice@- scara +elsius ! J+&A- scara >elvin ! >&A

19


15/39

- scara 3ahrenheit ! J3&./nitatea fundamental n S- este gradul >elvin, dar cel mai frecvent se utilizeaz gradul

+elsius. +orespondena dintre unitile de msur corespunztoare celor 7 scri de temperatureste@

%J+ L $ L 7$J3iar relaiile de transformare sunt@

L $


16/39

6RE6ARAREA S&L"#IIL&R

3. C&NSI'ERA#II !E&RE!ICE

3.3. 'EFINI#IE

Soluia este un amestec omogen de dou sau mai multe componente.rile componente ale unei soluii sunt@- solventul !dizolvantul& L componenta care dizolv i care se gsete n cantitate mai

mareA- solvatul !dizolvatul, solutul& L componenta care se dizolv i care se gsete n

cantitate mai mic.

3.5.E6RIMAREA C&NCEN!RA#IEI S&L"#IIL&R

+oncentraia unei soluii exprim raportul dintre substana dizolvat i soluie sausolvent. *xist numeroase moduri de exprimare a concentraiei soluiilor, n funcie de unitilede msur n care se exprim cele dou componente !dizolvatul i soluia sau solventul&

&.'.&. Cncentraia prcent"al%

1.2.1.1. Concentraia procentual de mas@ reprezint cantitatea de substan dizolvat,exprimat n grame din 1%% grame de soluie.

!1&

1;

1%%? =s

dm

m

mc


17/39

msLmdMmsolv. !$&

/nde@ c ?m# concentraia procentual de mas P?QAmd # masa solutului PgQAms # masa soluiei PgQAmsolv. # masa solventului.

1.2.1.2. Concentraia procentual de volum:exprim numrul de litri de dizolvat din 1%%l de soluie.

!7&

6sL6dM6solv

/nde@ c?v # concentraia procentual n procente de volumA6d # volumul solvatului PlQA

6s # volumul soluiei PlQA6solv# volumul solventului PlQ.

2cest mod de exprimare a concentraiei se aplic atunci c'nd componentele soluiei suntgaze.

1.2.1.3. Concentraia procentual volumetric: reprezint grame de solut la 1%% mlsoluie.

3.5.5. Concentra1ia *olar+ @*olaritatea

)eprezint numrul de moli de substan dizolvat ntr#un litru de soluie.eci@

1 l soluie=======..==.4d=========..1 46sl soluie=========.md==========.m

PmolNlQ !9&

unde@ m # concentraia molar PmolNlQA4d # masa molar a solvatului PgQA

3.5.. Concentra1ia nor*al+ @nor*alitatea)eprezint numrul de echivaleni#gram de solut dintr#un litru de soluie. eci@

1 l soluie=========.. *dg==========1 (6sl soluie=========..mdg==========n

PvalNlQ !"&

unde@ n # concentraia normal, PvalNlQA*d # echivalentul gram al solutului, PgQA6s # volumul soluiei PlQ.

&.'.(. Cncentraia mlal% )mlalitatea*

1#1\mol#1A

3 # constanta lui 3aradaE L I;"%% +NmolA # temperatura absolut, n >A&7!

+(a # activitatea medie a cationilor :Mdin soluia de studiatA

( )$+(a # activitatea medie a cationilor :Mdin soluia :+l %,1 4.

nlocuind i tensiunea electric pentru electrodul de 2gN2g+l i in'nd cont c ( )$+(a

este constant, tensiunea relativ a electrodului de sticl !potenial de electrod& va avea expresia@

+

+=

(a

F

!'ln , unde +(a se refer la soluia de cercetat.

entru $"V+, vom avea relaia@

p(%"I,%%

= !7&relaie ce permite calcularea p:#ului soluiei de cercetat n urma determinrii experimentale alui Z !prin asociere cu un electrod de referin extern&. 6aloarea lui Z% depinde de naturamembranei de sticl i a electrodului de referin intern folosit. ac electrodul de sticl seintroduce ntr#o soluie identic cu cea aflat n interiorul su, iar electrodul de referin externeste identic cu electrodul de referin intern, ar trebui ca tensiunea electric msurat s aibvaloarea zero. e obicei ns, ea prezint o valoare diferit de zero numit potenial de]asimetrie^, a crui valoare depinde de natura membranei de sticl, de pregtirea electrodului,fiind n general direct proporional cu grosimea membranei de sticl. +auza apariiei acestui

potenial de asimetrie se atribuie n general tensiunilor mecanice diferite la care este supus faaintern i extern a membranei de sticl. in cauza acestui potenial de asimetrie i a faptului c

panta nu corespunde valorii teoretice, fiecare electrod de sticl trebuie n prealabil etalonat fade o serie de soluii etalon de p:. *talonarea const n trasarea unui grafic reprezent'nd

potenialul electrodului !sau tensiunea electric de element fa de un electrod de referin& nfuncie de p:. p:#ul unei soluii necunoscute se determin apoi din grafic, dup ce n prealabil s#a determinat potenialul de electrod, respectiv tensiunea electric de element. at fiindrezistena extrem de ridicat a membrenei de sticl !de zeci sau sute de 4_& determinareatensiunii electrice de element necesit folosirea unui voltmetru electronic.

*lectrodul de sticl poate da indicaii eronate n soluii ce conin proteine sau altesubstane coloidale care au tendina de a adera la membrana de sticl. e asemenea nu poate fifolosit n soluii de :3. entru determinarea p:#ului la temperaturi mai ridicate este nevoie desticle mai speciale. n soluii neapoase, indicaiile pot fi eronate din cauza unei dehidratri

pariale.n pofida acestor limitri, electrodul de sticl a nlocuit practic toate celelalte tipuri de

electrozi indicator de p:. *l este adaptabil unei nregistrri i control automat. *chilibrul su sestabilete imediat, ceea ce permite realizarea unor msurtori rapide.

5. A6ARA!"R I REAC!I4I- electrod de sticlA- milivoltmetru electronicA- pahare DerzeliusA- soluii tampon de p: cunoscutA

- ap distilatA- soluie tampon de p: necunoscut.

$H


29/39

. M&'"L 'E L"CR"ractic pentru determinarea p:#ului cu electrodul de sticl, se va proceda n felul

urmtor@n prealabil electrodul de sticl se etaloneaz.*l se introduce pe r'nd n 9#" soluii tampon de p: cunoscut !spl'nd intermediar& i

asociindu#l cu un electrod de referin !de calomel& se determin tensiunea electric de element,

/ !respectiv potenialul de electrod& folosind un milivoltmetru electronic.

8. 6REL"CRAREA 'A!EL&R E6ERIMEN!ALE

4surtorile experimentale se trec n tabelul urmtor@

Soluia 1 $ 7 9 " ; xp: #Z m6

+u datele din tabel se construiete graficul de etalonare Z !sau /& L f!p:& cu a8utorulcruia se determin p:#ul soluiei necunoscute, dup determinarea prealabil a lui / !respectivZ&.

5DS*)62`--@ n domeniul dependenei liniare a potenialului electrodului de sticl nfuncie de p: !relaia 7& este posibil calibrarea milivoltmetrului folosit i pentru citirea direct aunitilor pe aceeai scal ca i tensiunea. 4odul practic de realizare a acestei calibrri nsoeteinstruciunile de folosire ale fiecrui milivoltmetru.

$I


30/39

R+spunde1i la ur*+toarele (ntreb+ri

1. e ce proprietate se bazeaz utilizarea electrozilor de sticl ca indicatori de p: W....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

.........$. in ce const un electrod de sticlW....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................7. +um poate fi reprezentat ansamblul unui electrod de sticlW....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................9. a $"V+, care este relaia care permite calcularea p:#ului soluiei de cercetat n urma

determinrii experimentale a lui Z !prin asociere cu un electrod de referin extern& W....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................". e cine depinde valoarea lui Z%W..................................................................................................................................................................................................................................................;. +are este cauza apariiei potenialului de asimetrieW

..........................................................................................................................................................................................................................................................................................................

.................................................................


31/39

.....................................................................................................................................................

.....................................................................................................................................................

.................................................................

'E!ERMINAREA C&NS!AN!EI 'E ACI'I!A!E 6RIN

ME!&'A 6&!EN#I&ME!RIC

3. C&NSI'ERA#II !E&RE!ICE

ac potenialul unui electrod este n funcie de activitatea !concentraia& unei specii deioni, atunci el poate fi folosit, drept indicator n titrarea ionului respectiv. 5 astfel de metod dedozare care folosete drept indicator potenialul unui electrod reversibil cu ionul de dozat senumete titrare poteniometric !sau electrometric&.

unctul de echivalen se determin de obicei din graficul reprezent'nd variaiapotenialului n funcie de volumul de reactiv adugat sau mai precis din graficul reprezent'ndraportul ZN6 ! variaia potenialului raportat la variaia volumului& n funcie de volumul dereactiv adugat. Se poate uor demonstra c la echivalen, variaia de potenial n funcie devolumul de reactiv adugat este maxim !salt de potenial& duc'nd la un punct de inflexiune !fig.

$$a&, iar graficul reprezent'nd ZN6 n funcie de volumul de reactiv adugat prezint unmaxim n acest punct !fig. $$b&.

eterminarea constantei de aciditate prin metoda poteniometric const n titrareapoteniometric a unui acid slab cu o baz tare, urmrind modifivarea p:#ului n cursul titrrii cua8utorul unui electrod de sticl.

+onsiderm un acid slab :2, a crui constant de aciditate este dat de expresia@

($

$(ac

a

aa)

+ = !1&

3ig. $$n momentul n care 8umtate din acid este neutralizat avem ($$ cc = i consider'nd c

ne aflm n cazul unei soluii diluate pentru care activitile pot fi echivalente cu concentraiile,relaia !1& devine@

acp)p( =$

1 !$&

71


32/39

2cest punct, ce corespunde la neutralizarea 8umtii din acid, poate fi determinat dingraficul p: n funcie de v !volumul de baz adugat&. entru determinarea mai precis a

punctului de echivalen este mai indicat a trasa curba diferenial p:Nv funcie de v, c'ndpunctul corespunztor neutralizrii totale este indicat de un maxim !pic&, dup care p:#ulcorespunztor la neutralizarea 8umtii de acid se citeste din primul grafic p:Lf!v&.

5. A6ARA!"R I REAC!I4I

# electrod de sticlA# electrod de calomelA# milivoltmetru electronicA# biuretA# agitator magneticA# acid acetic %,1 (A# soluie (a5: %,1 (A# ap distilat.

. M&'"L 'E L"CR"

ractic pentru determinarea constantei de aciditate prin metoda titrrii poteniometrice seva proceda n felul urmtor@

# n prealabil se etaloneaz un milivolmetru pentru citirea direct a p:#ului folosind unelectrod de sticlA

# n paharul de titrare se introduce un anumit volum din soluia de acid !1%#"% ml, nfuncie de concentraia acidului& i se completeaz cu ap p'n la un volum total de circa 1%% ml.Se introduce electrodul de sticl i cel de calomel i se citete p:#ul iniialA

# itrarea se realizeaz sub agitare continu, determin'ndu#se p:#ul pentru diferite valoriale volumului de reactiv adugat. 2cestea se aleg n funcie de valoarea p:Nv, mai mari lanceputul titrrii !c'te %," ml& apoi mai mici, pe msura apropierii de punctul de echivalen !%,$i %,1 ml&.

8. 6REL"CRAREA 'A!EL&R E6ERIME!ALE

atele experimetale se trec n tabelul urmtor@

- pH - pH pH-

7$


33/39

- pH - pH pH-

Se traseaz graficele p:Lf!v& i p:NvLf!v&. in cel de#al doilea grafic se determinpunctul de echivalen, iar din primul, p:#ul corespunztor neutralizrii 8umtii din aciduliniial.

in relaia !$& se determin >acpentru acidul respectiv.

77


34/39


1. +e este titrarea poteniometricW.............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

$. +um se determin de obicei punctul de echivalenW

...........................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

...............7. n ce const determinarea constantei de aciditate prin metoda poteniometricW

...........................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

79


35/39

...........................................................................................................................................................

...........................................9. +are este expresia constantei de aciditate pentru un acid slab :2W

...........................................................................................................................................................

...................................................................................................". +'nd ($$ cc = W

...........................................................................................................................................................

...................................................................................................;. n cazul unei soluii diluate, pentru care activitile pot fi echivalente cu concentraiile, cu

ce este egal p>acW..............................................................................................................................................................................................................................................................


36/39

acizii i bazele sunt total disociai iar entalpia de reacie nu mai este influenat de entalpia dediluare, aa cum rezult n cazul c'nd se lucreaz cu soluii concentrate.

/na dintre metodele de determinare a entalpiei, la transformrile fizico#chimice estemetoda calorimetric. +u aceast metod, dac se lucreaz n condiii adiabatice, ntreagacantitate de cldur rezultat din proces, se transmite sistemului calorimetric, a crui temperaturse modific.

otrivit legii schimbului de cldur, dac : este efectul termic al procesului fizico#chimic care are loc n calorimetru, cldura corespunztoare, determin modificarea temperaturiisistemului calorimetric cu conform ecuaiei@

( ( !mC!mCmCmC(ipippp ii

=+++= ...$1 $1

n care@ # m1, m$,...mi # masele componentelor sistemuluiA #

ippp CCC ,...,,$1

# cldurile specifice ale componentelor sistemuluiA # # variaia de temperatur.

5. A6ARA!"R I REAC!I4I

# vas earA# cilindrii gradaiA# capsul de c'ntrireA# balan analiticA# termometru DecBmanA# agitatorA# lup de cititA# exicatorA# soluie :+l %,1(A# soluie (a5: %,1 (A# granule de (a5:.

. M&'"L 'E L"CR"

entru determinarea entalpiei de neutralizare se utilizeaz soluie :+l %,1 (, soluie(a5: %,1 ( i (a5: solid. Se va proceda n trei moduri@

a& Se introduc n vasul ear 1%% ml soluie :+l %,1 (, se pornete agitatorul i seurmrete timp de 1% minute temperatura acidului, citind din minut n minut temperatura.n minutul 1% se toarn brusc 1%% ml soluie (a5: %,1 ( n vasul ear, agit'ndcontinuu. Se continu citirea temperaturii din minut n minut, cel puin " minute frntrerupere.

b& Se introduc n vasul ear 1%% ml soluie %,1 ( i se urmrete temperatura timp de 1%minute sub agitare continu. 2poi brusc, se introduc 1%% ml soluie :+l %,1 ( i secontinu citirea temperaturii nc cel puin " minute, fr ntrerupere.

c& Se introduc n vasul ear 1%% ml soluie :+l %,1 (, urmrindu#i timp de 1% minute

temperatura din minut n minut. Se c'ntresc la balana analitic %,9 g (a5: ntr#ocapsul de c'ntrire, care se pstreaz apoi ntr#un exicator. n minutul 1%, se golete

7;


37/39

brusc capsula de c'ntrire n vasul ear i se urmrete nc cel puin " minutetemperatura, din minut n minut.*xperienele au loc sub agitare continu.

8. 6REL"CRAREA 'A!EL&R E6ERIMEN!ALE

6alorile temperaturilor citite la termometru se vor trece ntr#un tabel de forma@

6ariantaNtemperatura PV+Q

4inutul :1 $ 7 9 " ; < H I 1% 11 1$ 17 19 1"

a& :+l %,1(M(a5: %,1(

b& (a5: %,1(M :+l %,1(

a& :+l %,1( M(a5:

( ) !mC(ipi = +onsiderm cldura specific a soluiei diluate aproximativ egal cu cea a apei pure, deci

ipC L 1

))+

)cal

iar masa soluiilor se calculeaz cunosc'nd concentraia soluiei, volumul

soluiei i echivalentul (a5:.entru o exactitate mai mare se va face media aritmetic a valorilor obinute prin cele trei

metode.


1. e ce sunt nsoite ntotdeauna transformrile fizico#chimiceW..............................................................................................................................................................................................................................................................

$. +u ce este egal efectul termic al transformrilor fizico#chimice care au loc n condiiiizoterm#izobareW

...........................................................................................................................................................

...................................................................................................7. +e este entalpia de neutralizareW

...........................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

.......................................................................

9. +um decurge neutralizarea acizilor cu bazeleW..............................................................................................................................................................................................................................................................

7


38/39

". e ce se lucreaz n soluii diluateW.............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

;. 2mintii o metod de determinare a entalpiei la transformrile fizico#chimice i precizain ce const aceastaW

......................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

...........................................


39/39

- )eguli de tehnica securitii muncii n laboratoarele de chimie==............................;

"stensile de laborator==================................................

caiet laborator chimie

Documents