expertiza fizico-chimica a probelor,urmelor de sticla

Upload: lauritha-angel

Post on 05-Jul-2018

236 views

Category:

Documents


2 download

TRANSCRIPT

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    1/16

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    2/16

    9.1. Introducere

    La fel cu analizele efectuate in toate stiintele criminalistice, analiza

    sticlei poate oferi o multitudine de caracteristici generale, precum si

    caracteristici individuale,prin care se pot realiza legaturi intre probe. Deasemenea,ca in cel mai mare numar de stiinte criminalistice, astfel de

    informatii sunt folosite pentru a plasa un suspect la locul savarsirii unei

    infractiuni sau pentru a-l conecta intr-un fel de aceasta.

    Caracteristicile generale care pot rezulta dintr-o minutioasa analiza

    chimica si microscopica, includ, initial, determinarea tipului de sticla in

    cauza. Ce fel de sticla este? Care este sursa acestuia?Ce se poate

    compara cu sticla asociata cu suspectul? Starea sticlei situate la fata

    locului indica cum sau daca cioburile de sticla ar putut transferate la

    un suspect,de exemplu pe incaltamintea sau imbracamintea acestuia saupe mocheta auto? 

    9.2. Generalitati privind sticla

    Sticla ca proba materiala inseamna, de regula, portiuni de geam,

    cioburi, aschii de sticlaparticule de aproximativ ! mm", chiar si praf de

    sticla #create in timpul comiterii unei infractiuni,prezente la fata locului ca

    urmare a unei intrari fortate ilegale sau a diverselor forme de violenta

    care conduc la spargerea$dezintegrarea sticlei in fragmente de diferite

    forme si dimensiuni. De exemplu, aschii sau fragmente de sticla pot

    gasite in parul unui suspect,pe hainele lui exterioare sau incorporate in

    pantoi lui, ca urmare a unei intrari fortate. %ntr-un accident cu fuga de la

    locul faptei, fragmente de sticla dintr-un far spart, la fel ca si peliculele de

    vopsea, gasite pe victima, pot a&uta la identicarea vehiculului implicat in

    accident.

    Sticla este denita ca un produs anorganic de fuziune care a fost

    racit intr-o forma rigida fara cristalizare,este un material amorf, format din

    oxizi de siliciu in amestec cu oxizi metalici, cum ar oxizi de sodiu, calciu,magneziu si aluminiu. Combinatia acestor oxizi este utilizata in fabricarea

    celor mai fecvente tipuri de sticla,de la geamuri pentru ferestre, pana la

    'acoane$recipient de sticla.Din punct de vedere al structurii, culorii si

    compozitiei elementale, sticla este foarte variata.

    (xpertul criminalist va clasica, in general, sticla ca )foaie de sticla

    geam din fereastra", recipient sticla, borcan, 'acon",vesela de bucatarie

    farfurii, *+rex si alte tipuri de sticla de gatit, inclusiv sticla cu plumb-

    cristal",geam securit de autovehicul de la geamurile laterale ale unui

    autoturism, sticla de parbriz", far de autovehicul sticla borosilicat", lentile

    !

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    3/16

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    4/16

    1biectele vestimentare ale autorului si ale victimei se ridica si se

    ambleaza separate, in ambala&e din hartie. De asemenea, separate se

    ambaleaza si fragmentele de sticla de pe rele de par ale victimei si ale

    autorului,care se recolteaza prin pieptanare. %ntotdeauna trebuie sa se ia

    toate masurile necesare in vederea pastrarii separate a materialului decomparatie si a materialului in litigiu pentru a preveni contaminarea

    acestora chiar si in conditii neprielnice, iar ambalarea trebuie sa e facuta

    astfel incat sa se minimalizeze riscul ruperii in timpul transportului.

    Sticla sau fragmentele de sticla nu se ambaleaza niciodata in

    recipient de sticla.

    9.4. Aspecte privind analiza zicoc!imica a

    probelor/umelor de sticla

    Ca si in analiza relor de par,in analiza brelor textile in balistica,in

    traseologie, analiza probelor de sticla incepe cu intrebarea) ce compratii

    pot facute in acest caz? Sticla, ca si vopseaua si solul, poate defalcate

    in parti component,care permit efectuarea unor comparatii convenabile

    care conduc la legaturi semnicative intre probe.

    Cel mai fecvent utilizate analize comparative utilizeaza o combinatie

    de proprietati zice si chimice, precum) indicele de refractie, densitatea,

    compozitia chimica,continutul in minerale si culoarea. ecenta dezvoltare

    a capabilitatilor de analiza pentru caracterizarea microurmelor de sticla a

    asigurat un grad ridicat de discriminare intre fragmentele de sticla,

    discriminare care nu era disponibila anterior doar prin compararea

    proporietatilor zice.

    *roprietatile zice densitate si indice de refractie se masoara cu un

    microscop cu posibilitatea de lucru in contrast de faza si subansamblu

    pentru pozitionarea si variatia temperaturii probei, prin imersia probei intr-

    un lichid de temperature variabila- ulei siliconic sau ,modern, cu un

    s+stem automat-2%3" au fost utilizate pentru caracterizareafragmentelor de sticla timp de multi ani, in timp ce microscopia

    electronica cu baleia& cu plata cu spectrometria de raze 4 cu dispersie

    dupa energie S(3-(DS ", 'uorescenta de raze 4 45 ", spectroscopia

    atomica de emisie cu plasma cuplata inductiv %C*-(S" si spectrometria

    de masa cu plasma cuplata inductiv %C*-3S" sunt tehnici modern utilizate

    pentru analiza elementala a sticlei. Dintre cele doua tehnici cu plasma

    cuplata inductiv, %C*-3S este mai sensibila decat %C*-S avand limita de

    detective cu un ordin de marime mai mica decat cea a %C*-S, si atunci

    cand este combinata cu laser ablatie L-%C*-3S", este nedistructiva.

    6

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    5/16

    naliza elementala este etapa nala in compararea probelor de

    sticla si permite o discriminare a fragmentelor de sticla ce prezinta

    aceleasi densitati si indici de refractie.

    %ncercarile de individualizare bazate pe masuratori ale proprietatilor

    zice indice de refractie, grosime,nuanta de culoare etc. " si pe ranatele

    metode de analiza chimica au devenit in present parte a activitatii de

    examinare a unor astfel de probe.

    Desi, la un moment dat o discriminare excelenta intre probele de

    sticla din surse diferite, a fost oferita de masurarea proprietatilor zice-

    densitate si indice de refractie, situatia s-a schimbat in doua privinte) pe

    de o parte, exista o variatie mai mica intre probele de sticla decat

    anterior, si, pe de alta parte, tehnicile analitice pentru masurarea micilor

    diferente in compozitia elementala a microurmelor s-au imbunatatit cuordine de marime.

    (xista doua motive ma&ore pentru scaderea variatiei intre probele de

    sticla ) facbricarea a devenit din ce in ce mai concentrate in mainile unui

    numar mai mic de producatori de volum mare si totodata a crescut

    controlul tolerantelor de fabricatie,astfel incat produsul rezultat este mai

    uniform.

    *e de alta parte , pe masura ce noile metode de determinare a

    compozitiei elementale a microurmelor au devenit accesibile,acestea auinversat imaginea # analiza elemental a castigat o importanta noua.

    Cu toate acestea , dezvoltarea bazelor de date nu a tinut pasul cu

    progresele inregistrate in analiza instrumental,ind necesara o ampla

    cercetare pentru a dezvolta baze de date semnicative. %nstrumentele

    analitice sunt costisitoare,iar colectarea si analiza probelor este

    consumatoare de timp. Din cauza sensibilitatii crescute a echipamentelor,

    problemele de contaminare care apar in teren si, eventual, in laborator, au

    devenit mai acute, ind necesara o atentie sporita in prevenirea

    contaminarii.

    9.". #$pertiza zicoc!imica a probelor/urmelor

    de sticla in interes %udiciar

    %n continuare vor prezentate cateva dintre cauzel penale ce au

    presupus analiza probelor de sticla care au ramas la fata locului si au fost

    trimise spre analiza in laboratoarele de chimie &udiciara ale %nstitutului

    7ational de Criminalistica. (xaminarea morfologica si zico-chimica a

    microfrgmentelor de sticla a avut un rol decisive in stabilirea vinovatieisau nevinovatiei persoanelor suspecte.%n mod usual in analiza probelor de

    8

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    6/16

    sticla se obtin concluzii de certitudine prin efectuarea detrerminarilor

    cantitative prin spectrometrie de raze 4.

    %nstrumentele si metodele analitice utilizate pentru analiza si

    asocierea caracteristicilor zico-chimice ale probelor de sticla in litigiu cu

    cele ale probelor model de comparative au fost)

    - Stereomicroscopul CL 9(%SS :(7 grosiment 0; x " in lumina

    naturala si articiala, precum si stereomicroscopul L(%C 39 !<

    grosiment

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    7/16

    mai contine si microurme de sol de culoare be& si microbre textile de

    culoare alba si albastra gura B.8".

    5ragmente si microfragmente de sticla din probele in litigiu si de

    comparatie au fost analizate in vederea determinarii valorii indicelui de

    refractie, cu un dispozitiv de masurare a indicelui de refractie in functie de

    variatiile temperaturii lichidului de imersie tip (3% model ==!. %ndicii de

    refractie determinati au aceeasi valoare pentru toate cele trei probe,

    acesta ind n!,;0;6.

    Cele trei probe au fost analizate prin spectrometrie de raze 4 cu

    microscopul electronic cu baleia&, prevazut cu un spectrometru de raze 4 ,

    cu dispersie dupa energie (DS", in vid inaintat, semnal electronic tip S(%

    electroni secundari", cu marimea spotului de ;=-

    magneziu, aluminiu si calciu>

    - *roba 6) oxigen

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    8/16

    vand in vedere incertitudinea calculata in etapa de validare a

    metodei, pentru elemente ma&oritare, minoritare si in urme, rezultatele

    cantitative au putut exprimate cu intervalele de incertitudine, respectiv

    pentru elemente ma&oritare C E 6= ", u =,!8> pentru elementele

    minoritare 6 F CF 6=", u 0,0> pentru urme C F 6 ", u@,8,astfel )

    - *roba ! ) oxigen

    siliciu00,!G0,0",sodiu!!,!G0,0" si in urme magneziu, aluminiu

    si calciu>- *roba 6 ) oxigen

    aceleasi caracteristici zico-chimice transparenta cu aceeasi tenta a

    culorii, acelasi indice de refractie si aceeasi compozitie chimica" cu

    fragmentele de sticla de comparatie *roba ! ".

    '&. %ntr-un caz de spargere de autoturisme- unul marca 1pel Corsa

    si unul marca SuzuHi SIift,in laboratoarele de chimie &udiciara au primite

    trei probe de fragmente de sticla, obiectivul ind sa se stabileasca daca

    fragmentele de sticla ridicate din buzunarul pantalonilor cu era imbracat

    un suspect *roba 0- gura B.A ", prezinta aceleasi caracteristici zico-

    chimice cu fragmentele de sticla ridicate din rama portierei dreapta spate

    a autoturismului marca 1pel Corsa *roba !-gura B.

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    9/16

    %n urma examinarilor la stereomicroscop grosiment 0;x", in lumina

    naturala, a celor trei probe, s-a constatat ca )

    - *roba ! este constituita din fragmente de sticla transparenta cu

    nuanta albastru-verzuie, alcatuite din unul sau mai multe poliedre.

    5isurile existente in ma&oritatea fragmentelor, la interfata

    poliedrelor, prezinta un aspect specic a creat prin spargerea unui

    intreg si sunt specice geamurilor tip securit care echipeaza in

    general autovehiculele. (xaminand fragmentele, se constata ca au

    doua fete plan paralele, iar grosimea dintre acestea, masurata cu

    sublerul digital, este de 6,;= mm.- *roba 0 este constituita din doua fragmente de sticla transparenta

    cu tenta verzuie, sub forma de poliedru. (xaminand fragmentele se

    constata ca au doua fete plan paralele, iar grosimea dintre acestea,

    masurata cu a&utorul sublerului digital, este de 6,!! mm.- *roba 6 este constituita din fragmente de sticla transparenta

    incolora, alcatuite din unul sau mai multe poliedre. 5isurile existente

    in ma&oritatea fragmentelor, la interfata poliedrelor,prezinta un

    aspect specic a creat prin spargerea unui intreg si sunt specice

    geamurilor tip securit care echipeaza in general autovehiculele.

    (xaminand fragmentele, se constata ca au doua fete plan

    paralele,iar grosimea dintre acestea, masurata su sublerul digital,

    este 6,8Amm.

    5ragmente de sticla din *robele !,0 si 6 au fost analizate in vedereadeterminarii valorii indicelui de refractie, cu un dispozitiv de masurare a

    indicelui de refractie in functie de variatiile temperaturii lichidului de

    imersie tip (3% model ==!. %ndicii de refractie determinati au urmatoarel

    valori)

     nproba !!,;8@ , nproba0!,;6< , nproba6!,;00.

    *entru determinarea compozitiei elementale,cate != fragmente de

    sticla recoltate aleatoriu din *roble ! si 6 si cele doua fragmente de sticla-

    *roba 0 au fost analizate prin spectrometrie de 'uorescenta de raze 4 laun aparat (agle %%%, in vid,cu o constanta de timp de !A Js.

    naliza calitativa si semicantitativa s-a efectuat prin metoda

    multipunct pe suprafata ecarei probe, iar din studiul spectrelor de raze s-

    a constatat ca in probe sunt prezente elementele chimice prezentate in

    tabelul B.!.

    @

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    10/16

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    11/16

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    12/16

    %n urma examinarilor la stereomicroscop grosiment 0;x", in luminanaturala, a celorlalte doua probe, s-a constatat ca atat *roba < cat si

    *roba A, sunt constituite din mai multe fragmente de sticla transparenta

    cu tenta verzuie, de diverse forme si dimensiuni, unele dintre acestea

    prezentand depuneri de substabta de culoare neagra.

    3icrofragmente si fragmente de sticla din *robele 0, < si A au

    analizate in vederea determinarii valorii indicelui de refractie , cu un

    dispozitiv de masurare a indicelui de refractie in functie de variatia

    temperaturii lichidului de imersie tip (3% model ==!. %ndicii de refractie

    determinati au urmatoarele valori) nproba 0!,;06 , nproba

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    13/16

    s-a constatat ca in probe sunt prezente elementele chimice prezentate in

    tabelul B.0.

    %n gura B.!< sunt prezentate spectrele de raze 4 ale probelor de

    sticla analizate.

    Compozitia elementala a depunerilor de substanta de culoare

    neagra existente pe microfragmentul de sticla din *roba 0, precum si pe

    fragmentele de sticla din *robele < si A, a fost determinata prinspectrometrie de 'uorescenta de raze 4, iar din studiul spectrelor de raze

    4 s-a constatat ca in acestea sunt prezente elementele chimice

    prezentate in tabelul B.6.

    !0

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    14/16

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    15/16

  • 8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla

    16/16

    Kn aport denitoriu in expertiza zico-chimica a probelor$urmelor de

    sticla il au metodele spectrometrice de analiza elemental, prin rezultatele

    obtinute cu acestea ind posibila asocierea diverselor urme si microurme

    de sticla si stabilirea unor legaturi intre acestea si probele din care se

    presupune ca acestea provin, precum si formularea unor concluzii certeasupra probelor de sticla in interes &udiciar. *rin utilizarea acestor metode,

    creste ecienta procesului analitic iar raportele de expertiza si constatare

    ethnic-stiintica eectuate in laboratoarele chimiei &udiciare au un inal

    nivel calitativ,avand la baza o argumentare stiintica riguroasa,

    documentata si vericabila.