dozarea-acidului-ascorbic1

Notiuni generale

Vitamina C este un nutrient esențial vieții,fiind unul dintre principalii antioxidanți hidrosolubili, prezent în fluidele intra și extracelulare, aceste proprietăți atribuindu-i-se datorită potențialului reducător crescut. (E° = - 0,29 V). [1]

Formulă chimică- C6H8O6 Masa moleculara-176,13 g/mol

Sinonim: acid ascorbic(5)(R)5-[(S)-1,2-dihidroxietil ] -3,4-dihidroxi-2(5H)-Furanonă.)

Aspect- pulbere incoloră și inodoră, fara miros, cu gust acru.

Punct de topire: 188-192 °C. Solubilitate: usor solubil în apă, solubil în alcool si methanol, practic insolubil țn benzen, chloroform, eter, eter de petrol și uleiuri grase. [2]

Istoric

În 1536, exploratorul francez Jacques Cartier, studiind fluviul Sf. Laurențiu, a folosit cunoștințele localnicilor pentru a salva viețile echipajului său, care murea de scorbut. A fiert ace de tuia pentru a face ceai care, s-a dovedit mai târziu că ar conține 50 mg de vitamina C la 100 grame.

Prima încercare de a crea o bază științifică pentru cauza scorbutului a fost făcută de un chirurg al unei nave a Marinei Regale Britanice, James Lind. În timp ce se afla pe mare în mai 1747, Lind a aprovizionat câțiva membri ai echipajului cu două portocale și o lămâie pe zi, în adiție față de rația zilnică, în timp ce ceilalți au continuat cu cidru, oțet sau apă de mare, pe lângă rațiile lor normale. În istoria științei, acesta este considerat a fi primul experiment controlat, când s-au comparat rezultatele a două populații cu un factor aplicat doar uneia, rezultatele arătând fără îndoială că fructele citrice preveneau scorbutul. Lind și-a transcris munca sa în cuvinte, iar în 1753, a publicat-o în Tratat asupra Scorbutului.[3]

Sinteză chimică artificială

Vitamina C este produsă din glucoză prin două metode principale. Procesul Reichstein, dezvoltat în anii 1930, folosește o singură pre-fermentare, urmată de o cale pur chimică.

În 1934, compania farmaceutică elvețiană Hoffmann-La Roche a fost prima care a produs sintetic, industrial, vitamina C, sub numele de marcă Redoxon. Principalii producători de astăzi sunt BASF/Takeda, Roche, Merck și China Pharmaceutical Group Ltd. din Republica Populară Chineză. China devine încetul cu încetul furnizorul mondial majoritar pentru că prețurile sale sunt mai mici decât cele ale producătorilor americani sau europeni. [4]

Funcții în organism

Pe plan fiziologic și biochimic, Vitamina C intervine în reacțiile enzimatice de hidroxilare, oxido-reducere si amidare.Aceste reacții sunt implicate în sinteza colagenului si carnitinei, în metabolismul colesterolului ,al steroizilor și reducerea ferului și nitraților. Are și efect antioxidant , astfel contribuind la protecția celulara contra efectului toxic al radicalilor liberi, fiind important in autoapărarea imunitară.

Doza zilnică de vit. C este de 20mg /kg corp. Persoanele expuse la insuficiență de acid ascorbic sunt fumătorii, persoanele de vârsta a III-a ,pacienții cu cancer, diabeticii.(În urma unui studiu clinic realizat in Belgia, din 900 subiecți sănătoși cu vârsta intre 40-60 ani, 16 % prezintă un nivel scazut in vit.C) [5]

Proprietăți toxicologice

Vitamina C este absorbită pe cale digestivă.În caz de intoxicație acută pot apărea următoarele semne:iritația pielii și a ochilori, dezechilibru gastro-intestinal, diaree.[6].

Scopul lucrării :

Analiza și dozarea conținutului de vitamina C din diverse forme farmaceutice.

Obiectivul lucrării :

Determinarea cantitativă a conținutului de vitamin C din :Vitamina C capsule 1000mg Secom, Redoxon comprimate efervescente 1000mg.

DOZAREA ACIDULUI ASCORBIC

Metodele chimice de dozare a vitaminei C se bazează pe proprietăţile sale reducătoare.

Acidul ascorbic se transformă prin oxidare în acid dehidroascorbic . Se pot utiliza diverşi

agenţi oxidanţi.

Metoda iodometrică

Principiul metodei : are la bază oxidarea acidului ascorbic cu iod în exces, conform reacţiei:

Ca și oxidant poate fi utilizat iodul generat în situ prin reacția iodatului de potasiu cu iodura

de potasiu în mediu acid conform reacției:

Ca indicator se folosește amidonul iar prezența iodului în exces este evidențiată printr-o

colorație albastră persistentă.

Tehnica de lucru: 0,15g acid ascorbic se dizolvă în 10 ml apă, se adaugă 1 ml HCl 100g/l ,

2 ml amidon-soluție (I) și se titrează cu KIO₃ 0,0167 mol/l până la colorație albastră

persistentă.

Reactivi: - acid clorhidric HCl soluţie apoasă 100g/l

- soluţie iodat de potasiu KIO3 de concentraţie 0,0167 mol/l

- soluţie de amidon (I) ca indicator

Prepararea reactivilor (FR X):

-acidul clorhidric 100g/l : se pun într-un balon cotat 270 ml HCl (R) și se completează la

semn cu apă distilată la 1000 ml.

- soluţie apoasă KIO3 de concentraţie 0,0167 mol/l: se cântăresc 3,567 g KIO3 și se

completează la semn în balon cotat de 1000 ml cu apă distilată.

- soluția indicator de amidon : 1,0g amidon (R) se triturează cu 5 ml apă până la obținerea

unui amestec omogen. Amestecul se toarnă, încet și sub agitare, în 100 ml apă la fierbere; se

încălzește la fierbere timp de 2-3 minute până la obținerea unui lichid transparent sau ușor

opalescent .

Calcul:

-1ml KIO₃ 0,0167 mol/l ……………………………………….…...Mr x Mo x n

1000

V KIO₃ 0,0167 mol/l x F KIO₃ 0,0167 mol/l …………………… X g acid ascorbic în probă

De unde: X=Mr x Mo xn x V KIO ₃0,0167 mol/ l x F KIO₃0,0167 mol /l1000

- a g acid ascorbic (luat în lucru) ……………………………….…. X g acid ascorbic

100 g acid ascorbic ………………………………………………. Y %

De unde : Y= X x100a (procente)

Mr = masa moleculară relativă a acidului ascorbic (176,1g/mol)

Mo = molaritatea exactă a soluției KIO3 0,0167 mol/l

n = numărul de moli de acid ascorbic care reacționează cu 1 mol KIO3 0,0167 mol/l

V KIO3 0,0167 mol/l = numărul de ml de KIO3 0,0167 mol/l folosit la titrare

F KIO3 0,0167 mol/l = factorul soluției KIO3 0,0167 mol/l

a= masa de acid ascorbic luată în lucru

Stabilirea factorului de molaritate exactă a soluției de

KIO₃ 0,0167 mol/l cu o soluție de Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l de factor cunoscut:

Principiul metodei: KIO3 în prezență de KI în mediu de HCl eliberează o cantitate de iod

echivalenta cu cantitatea de KIO3 luată în lucru. Iodul eliberat e titrat cu Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l

de factor cunoscut în prezență de amidon (I) până la dispariția culorii albastre a soluției.

Ecuațiile reacțiilor chimice :

KIO3 + 8KI + 6HCl -----------> 3 I₂ ∙ KI + 6KCl + 3 H₂O -----------> K(I₂∙I) + 6KCl + 3 H₂O

K(I₂∙I) + 2 Na₂S₂O₃ -----------> 2 NaI + KI + Na₂S₄O₆

Tehnica de lucru : într-un flacon iodometric (balon cotat brun) se măsoară cu precizie un

volum de 10 ml soluție de KIO3 0,0167 mol/l . Se adaugă exces de KI (1g) și 10 ml de HCl

100g/l. Se lasă la întuneric 5 minute astfel încât să se elibereze o cantitate echivalentă de iod

care se titrează cu Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l de factor cunoscut până la o culoare slab gălbuie. Se

adaugă 1ml amidon (I) și se continuă titrarea până la dispariția culorii albastre.


- soluţie apoasă KIO3 de concentraţie 0,0167 mol/l

- soluţie apoasă de amidon (I) ca indicator

- iodură de potasiu KI (R)

-soluția de tiosulfat de sodiu Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l

Prepararea reactivilor (FR X):

-acidul clorhidric HCl 100g/l : se pun într-un balon cotat 270 ml HCl (R) și se completează la

semn cu apă distilată până la 1000 ml.

- soluţie KIO3 de concentraţie 0,0167 mol/l: se cântăresc 3,567 g KIO3 și se completează la

semn în balon cotat de 1000 ml cu apă distilată.

- soluția indicator de amidon : 1,0g amidon (R) se triturează cu 5 ml apă până la obținerea

unui amestec omogen. Amestecul se toarnă, încet și sub agitare, în 100 ml apă la fierbere; se

încălzește la fierbere timp de 2-3 minute până la obținerea unui lichid transparent sau ușor

opalescent .

-soluția de tiosulfat de sodiu Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l : 25g tiosulfat de sodiu Na₂S₂O₃ (R) și 0,2g

carbonat de sodiu anhidru (R) se dizolvă în apă proaspăt fiartă și răcită. Se adaugă 10 ml 2-

propanol (R) sau 10 ml alcool izoamilic (R) și se completează cu apă proaspăt fiartă și răcită

la 1000 ml.

Calcul :

F KIO3 0,0167 mol/l x V KIO3 0,0167 mol/l = V Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l x F Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l

F KIO 3 0,0167 mol/ l=V Na₂ S₂ O₃0,1 mol /l x F Na ₂S ₂O ₃ 0,1mol/ lV KIO 30,0167 mol/ l



F Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l = factorul soluției Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l = 1,0064

V Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l = numărul de ml de Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l folosit la titrare

În urma titrării se obține un V Na₂S₂O₃ 0,1 mol/l = ml

De unde, prin calcul : F KIO3 0,0167 mol/l = 1,0014

DOZAREA ACIDULUI ASCORBIC DIN DIFERITE PRODUSE FARMACEUTICE

1) Dozarea acidului ascorbic din capsule de Vitamina C 1000 mg (SECOM SOLARAY)

Principiul metodei: are la bază oxidarea acidului ascorbic cu iod în exces

în mediu acid în prezența soluției de amidon (I) obținându-se o colorație albastră.

Tehnica de lucru: se cântaresc 5 capsule a căror conținut se triturează la mojar cu 20 ml apă

distilată și 10 ml HCl 100g/l . Se aduce cantitativ într-un balon cotat de 50 ml. Se completează

la semn cu HCl 100g/l .Se filtrează și se trece din nou în balonul cotat de 50 ml și se

completează la semn prin spălarea filtrului cu apă distilată. De aici se iau câte 10 ml și se face

titrarea cu KIO3 0,0167 mol/l notându-se volumul de soluție volumetrică utilizat.




Cântărirea pulberii din capsule: m1= 1,0834g

m2= 1,076g masa medie= 1,06816g pulbere

m3=1,0688g masa totală = 5,3737 g pulbere

m4=1,0813g

m5=1,0642g

În urma titrării se obțin următoarele valori ale V KIO3 0,0167 mol/l :

V1 =82 ml KIO3 0,0167 mol/l

V2=92,5 ml KIO3 0,0167 mol/l

V3= 88,9 ml KIO3 0,0167 mol/l

V4= 78,7 ml KIO3 0,0167 mol/l

V5=69,5 ml KIO3 0,0167 mol/l

- Conține vitamina C, extrasă din fructe de Măceș și Acerola, 1000mg/capsula

Volumul mediu folosit la titrare= 82,32 ml KIO3 0,0167 mol/l

Calcul :

- 1ml KIO3 0,0167 mol/l……………………………………..Mr x Mo x n

1000

V KIO₃ 0,0167 mol/l x F KIO₃ 0,0167 mol/l ……………………X g acid ascorbic în probă

De unde: X=Mr x Mo xn x V KIO ₃0,0167 mol/ l x F KIO₃ 0,0167 mol /l1000

X=176,1 x0,0167 x 3 x 82,32 x 1,00141000

=0,727 g acid ascorbic î ntr−o prob ă

-a g acid ascorbic ………………………………………… X g acid ascorbic

100 g acid ascorbic ………………………………….…… Y %

De unde : Y= X x100a =

0,727 x1001,06816

=68,088 % acid ascorbic per capsulă (practic)

-1,06816g pulbere dintr-o capsulă …………………………1 g acid ascorbic

100 g pulbere……………………………………………… Z %

De unde : Z= 100 x 11,06816

=93,619 %acid ascorbic per capsul ă(teoretic)


Mo = molaritatea exactă a soluției KIO3 0,0167 mol/l =0,0167 mol/l

n = numărul de moli de acid ascorbic care reacționează cu 1 mol KIO3 0,0167 mol/l=3 moli



a= masa de acid ascorbic luată în lucru pentru o probă.

2) Dozarea acidului ascorbic din Redoxon Vitamina C 1g Portocală Comprimate

Efervescente 10buc - la temperatura camerei:

Principiul metodei: are la bază oxidarea acidului ascorbic cu iod în exces în mediu

acid în prezența soluției de amidon (I) obținându-se o colorație albastră.

Tehnica de lucru: se cântarește un comprimat al cărui conținut se dizolvă în 20 ml apă

distilată . Se aduce cantitativ intr-un balon cotat de 100ml . Se adauga 20 ml HCl 100g/l și se

completează la semn cu apă distilată. De aici se iau câte 20 ml și se face titrarea cu KIO3

0,0167 mol/l notându-se volumul de soluție volumetrică utilizat.




Cântărirea comprimatului efervesecnt : 3,0646 g .

În urma titrării se obțin următoarele valori ale V KIO3 0,0167 mol/l :

- un comprimat efervescent conţine acid ascorbic 1000 mg şi excipienţi:

zaharoză, acid tartric, hidrogenocarbonat de sodiu, clorură de sodiu,

zaharină sodică, apocarotenal 1% CWS (P-apo-8\'- carotenal = E160 e),

riboflavină, aromă de portocale 55588/AP*, aromă de mandarine 84279-

B**.Conţine ulei volatil de portocale, arome identice cu cea naturală

(butirat de etil) şi maltodextrină. **Conţine arome naturale, maltodextrină şi

gumă arabică.

V1 =22,7 ml KIO3 0,0167 mol/l

V2=22,8 ml KIO3 0,0167 mol/l

V3= 23,7 ml KIO3 0,0167 mol/l

V4= 23,5 ml KIO3 0,0167 mol/l

V5=23,6 ml KIO3 0,0167 mol/l

Calcul :

- 1ml KIO3 0,0167 mol/l……………………………………..Mr x Mo x n

1000

V KIO₃ 0,0167 mol/l x F KIO₃ 0,0167 mol/l ……………………X g acid ascorbic în probă

De unde: X=Mr x Mo xn x V KIO ₃0,0167 mol/ l x F KIO₃ 0,0167 mol /l1000

X=176,1 x0,0167 x 3 x 23,26 x1,00141000

=0,2055 g acid ascorbic î ntr−o prob ă

-a g acid ascorbic ………………………………………… X g acid ascorbic

100 g acid ascorbic ………………………………….…… Y %

De unde : Y= X x100a =

0,2055 x 1001,06816

=6,71 % acid ascorbic (practic).

Pentru a obține valoarea reală a conținutului de acid ascorbic per comprimat vom înmulți

valoarea dată cu 5 (deoarece am realizat 5 titrări a câte 20ml fiecare):

6,71% x 5= 33,55%(practic)

-3,0646g …………………………1 g acid ascorbic

100 g pulbere….………………… Z %

De unde : Z=100 x 13,0646

=32,63 %acid ascorbic per comprimat (teoretic)


Mo = molaritatea exactă a soluției KIO3 0,0167 mol/l =0,0167 mol/l

Volumul mediu folosit la titrare= 23,26 ml KIO3 0,0167 mol/l

n = numărul de moli de acid ascorbic care reacționează cu 1 mol KIO3 0,0167 mol/l=3 moli



a= masa de acid ascorbic luată în lucru pentru o probă.

Discuții

Scopul acestei lucrări de laborator este determinarea cantitativă a acidului ascorbic din diverse produse și forme farmaceutice dintre care: Vitamina C capsule 1000mg Secom și Redoxon comprimate efervescente 1000mg.

Pentru realizarea acestui obiectiv am aplicat metoda iodometrică de dozare a vitaminei C care se bazează pe reacția de oxidare a acidului ascorbic cu iod în exces în prezența soluției indicator de amidon(I).Această tehnică este adecvată dozării substanței medicamentoase din preparatele farmaceutice analizate , reacția care are loc fiind rapidă, ușor perceptibilă și convenabilă din punct de vedere financiar.

În urma determinării experimentale a concentrațiilor de vitamina C din cele două produse, am obținut următoarele rezultate:

În cazul capsulelor de Vitamina C 1000 mg (Secom Solaray) procentul de vitamina C determinat este :- Practic- 68,088 % vitamină pură -Teoretic -93,619 % extract de vitaminăDeclarația producătorului este de 1g de extract de vitamina C din fructe de Măceș și Acerolă care nu este echivalent cu 1g de vitamină pură.Prin calcul , cantitatea de extract este egală cu 0,9361g ceea ce se apropie de valoarea declarată .Diferența dintre valorile obținute se poate datora atât concentrațiilor variabile de vit. C din extractele utilizate cât și erorilor intervenite în tehnica de lucru.

În cazul comprimatelor efervescente Redoxon Vitamina C 1g Portocală procentul de vitamin C determinat este :- Practic- 33,55% vitamină pură -Teoretic -32,63 % vitamină purăConform calculelor efectuate am observat o valoare ușor crescută in principiu activ in comparație cu declarația producătorului. Aceasta se datorează fie unor mici erori apărute pe parcursul efectuării experimentului, fie are ca scop menținerea stabilității în timp a produsului , tehnică utilizată de producător pentru a preveni reacțiile de oxido-reducere pe care le poate suferi vitamina C.

Concluzii:

În concluzie, rezultatul obținut ca urmare a analizei cantative al acidului ascorbic din cele două tipuri de produse farmaceutice este unul apropiat de cel declarat de producător.

Metoda utilizată poate fi considerată una adecvată pentru efectuarea acestei lucrări practice.

Bibliografie:

1-Conceptions et syntheses de composés phenolique hautement fonctionalisés et étude de leur proprietés biologiques vis-à-vis des maladies cardiovasculaires-these de doctorat , Banaissa Bouguerne, iunie 2016

2-Farmacopeea romana, ediția X

3-Cegłowski, Maciej (7 martie 2010). „Scott and Scurvy”

4-Infantile Scurvy: A Historical Perspective, Kumaravel Rajakumar

5-Conseil Supérieur de la Santé Recommandations nutRitionnelles pour la Belgique - paRtim i: vitamines et oligo- éléments, ANSM juin 2015

6-Commission des normes, de l'équité, de la santé et de la sécurité du travail

dozarea-acidului-ascorbic1

Documents