obtinerea acidului gluconic

36
Master: PCA, An I CAPITOLUL I TEMA DE PROIECTARE Să se proiecteze şi calculeze un proces tehnologic pentru obţinerea acidului gluconic de fermentaţie, prin procedeul Bloom, cu o capacitate de 200kg/şarjă. CAPITOLUL II STABILIREA TEHNOLOGIEI ŞI A LINIEI TEHNOLOGICE II.1 Generalităţi Pornind de la hidraţii de carbon şi săruri minerale, numeroase microorganisme elaborează aminoacizi esenţiali necesari pentru sinteza proteinelor. Plecând de la aceasta observaţie, s-au studiat posibilităţile de obţinere la scară industrială, prin tehnologii biochimice, a acizilor carboxilici, a hidroxiacizilor şi acizilor aminici. Acidul gluconic, având formula chimică brută C 6 H 12 O 6 poate fi obţinut prin reacţia de oxidare a glucozei. Oxidarea glucozei poate fi realizată pe cale: 1

Upload: calinaraluca

Post on 23-Jul-2015

1.289 views

Category:

Documents


5 download

TRANSCRIPT

Page 1: obtinerea acidului gluconic

Master: PCA, An I

CAPITOLUL I

TEMA DE PROIECTARE

Să se proiecteze şi calculeze un proces tehnologic pentru obţinerea acidului gluconic

de fermentaţie, prin procedeul Bloom, cu o capacitate de 200kg/şarjă.

CAPITOLUL II

STABILIREA TEHNOLOGIEI ŞI A LINIEI TEHNOLOGICE

II.1 Generalităţi

Pornind de la hidraţii de carbon şi săruri minerale, numeroase microorganisme

elaborează aminoacizi esenţiali necesari pentru sinteza proteinelor. Plecând de la aceasta

observaţie, s-au studiat posibilităţile de obţinere la scară industrială, prin tehnologii

biochimice, a acizilor carboxilici, a hidroxiacizilor şi acizilor aminici.

Acidul gluconic, având formula chimică brută C6H12O6 poate fi obţinut prin reacţia de

oxidare a glucozei. Oxidarea glucozei poate fi realizată pe cale:

Biochimică

Chimică

Electrochimică

Acidul gluconic este un acid organic slab, care nu este nici coroziv, nici caustic. Este

netoxic şi uşor biodegradabil (98% în 2 zile). Se obţine în mod natural în plante, fructe şi alte

produse comestibile, cum ar fi vinul (până la 0,25%) sau mierea (până la 1%). [2]

Utilizări:

1

Page 2: obtinerea acidului gluconic

- împiedică precipitarea sărurilor din apele cu duritate ridicată

- în industria detergenţilor

- în industria farmaceutică

- în industria textilă, unde gluconatul de sodiu împiedică depunerea de piatră pe

ţesături. [5]

Proprietăţi fizice şi chimice. [1;3]

Formula chimică brută: C6H12O6

Viscozitatea aproximativă la 25oC:26 cP

Densitatea specifică la 25oC:1.24 + 0.03

PH la 25oC s în soluţie 50%: 1.3 + 0.2

Soluţie 25% : 2.2 + 0.2

Soluţie 3%: 2.8 + 0.2

Soluţie 1%: 3.2 + 0.2

Solubil înApă

Insolubilă în Alcool absolut, eter

AspectSubstanţă albă

La o concentraţie masică de 30% acid gluconic în apă, soluţia se prezintă sub forma

unui amestec în echilibru de acid gluconic, gamma şi delta lactonă. Echilibrul între acid şi cele

două lactone este influenţat de concentraţia amestecului şi temperatură. O concentraţie mare

de delta-lactonă va favoriza deplasarea echilibrului spre formarea de gamma-lactonă şi

viceversa. O temperatură scăzută favorizează formarea de glucono-delta-lactonă, în timp ce o

temperatură ridicată favorizează creşterea concentraţiei de glucono-gamma-lactonă. În condiţii

normale, acidul gluconic 50% prezintă un echilibru stabil care contribuie la culoarea sa de la

transparent la galben deschis, cu un nivel scăzut de toxicitate şi coroziune.

2

Page 3: obtinerea acidului gluconic

CO

C

C

C

C

CH2OH

H OH

HHO

OHH

H

O

COOH

C

C

C

C

CH2OH

H OH

HHO

OHH

H OH

CO

C

C

C

C

CH2OH

H OH

HHO

H

H OH

O

Glucono delta lactona Acid gluconic Glucono lactonagamma

Produsul trebuie păstrat la temperaturi peste 15˚C, deoarece la temperaturi mai scăzute

lactonele ar putea cristaliza.

Tehnologii de biosinteză a acizilor carboxilici

Tehnologiile de biosinteză sunt utilizate curent pentru obţinerea acizilor mono- şi

policarboxilici (acid acetic, acid propionic, acid itaconic), a acizilor monohidroxi-

monocarboxilici (acid lactic), a acizilor monohidroxi-policarboxilici (acid citric), şi a acizilor

polihidroxi-monocarboxilici (acid gluconic).

În procesul de biosinteză se folosesc medii de cultură conţinând melasă, amidon,

maltoză, glucoză, surse de azot, săruri minerale, pe care se cultivă microorganisme din clasa

bacteriilor şi fungiilor, producătoare de acizi carboxilici. Astfel, cultivând microorganismul

Aspergillus pe un mediu de melasă s-au obţinut o serie de acizi carboxilici a căror conţinut

este determinat de compoziţia chimică a melasei şi durata fermentaţiei [1].

Pentru dirijarea procesului de fermentaţie spre un anumit acid se folosesc

microorganisme specifice, cultivate pe un mediu adecvat.

Acidul gluconic este utilizat în industria farmaceutică, pentru prepararea gluconatului

de calciu (Calciu), medicament utilizat în tratamentul rahitismului, a hipocalcemiei,

spasmofiliei, tuberculozei osoase, etc.

Tot pentru obţinerea acidului gluconic s-au cercetat şi posibilităţile utilizării

bacteriilor. Currie şi Finlay au elaborat un procedeu de cultivare a Acetobacter oxydans şi

Acetobacter gluconicum în care glucoza este oxidată la acid gluconic în 48 de ore, cu un

randament de 90%, iar Ueda, utilizând Pseudomonas fluorescens şi Pseudomonas ovales a

obţinut un randament de 95% în 32 ore. Aceste rezultate au făcut ca la scară industrială să se

folosească atât procedeele de cultivare a fungiilor cât şi cele de cultivare a bacteriilor.

3

Page 4: obtinerea acidului gluconic

Procedee de fermentaţie

Adoptarea unui anumit procedeu de fermentaţie este condiţionată de asigurarea celor

mai bune condiţii de dezvoltare a microorganismelor cultivate (aerobe sau anaerobe,

cultivabile în sistem septic sau aseptic, etc).

Procedeele de fermentaţie pot fi clasificate în funcţie de:

1. modul de realizare a culturilor microbiene:

- culturi în suprafaţă

- culturi în profunzime

2. necesarul de oxigen:

- sisteme de fermentaţie aerobe

- sisteme de fermentaţie anaerobe

3. modul de funcţionare a instalaţiei de fermentaţie:

- fermentaţii discontinue

- fermentaţii continue

Fermentaţiile în suprafaţă se practică mai rar şi, de obicei, pentru microorganisme

anaerobe.

Fermentaţiile în profunzime se utilizează în majoritatea proceselor de creştere a

microorganismelor. Industrial, acest tip de fermentaţie poate fi realizată prin procedee de

fermentaţie discontinuă şi procedee de fermentaţie continuă.

Fermentaţia discontinuă, întâlnită în literatura de specialitate şi sub denumirea de

„sistem de cultivare batch”, se caracterizează prin aceea că microorganismele parcurg într-un

singur bioreactor toate etapele de dezvoltare, după care procesul se reia de la capăt. Acest mod

de operare conduce la consumuri sporite de utilităţi, deoarece de fiecare dată este necesară

sterilizarea întregii instalaţii.

Deoarece în acest sistem de fermentaţie nu se poate asigura de la început întreaga

cantitate de substrat limitativ (o concentraţie mare a acestuia în mediul de cultură manifestă un

efect inhibitor pentru creşterea microorganismelor, fenomen cunoscut sub denumirea de

inhibiţie de substrat), se impune adăugarea de substrat, precum şi de precursori, pe parcursul

4

Page 5: obtinerea acidului gluconic

procesului fermentativ, fapt care generează probleme suplimentare în menţinerea sterilităţii în

bioreactor.

Fermentaţia continuă, studiată foarte mult în ultimii ani, oferă o serie de avantaje,

comparativ cu procedeul continuu:

- utilizarea bioreactoarelor de capacitate mai redusă

- realizarea mai eficientă a proceselor de transfer de masă, căldură, impuls

- productivitate sporită

- epuizarea mai avansată a componentelor mediului de cultură

Sistemul de fermentaţie continuă (sincronă) se utilizează atunci când biosinteza

decurge în două etape distincte: creşterea biomasei şi, apoi, biosinteza produsului activ,

situaţie în care produsele elaborate pot manifesta un efect inhibant pentru dezvoltarea

populaţiei microbiene tinere. [4]

Schema fluxului tehnologic

Figura 1.

Procedeul de fabricaţie utilizat

În lucrarea de faţă se va prezenta o metodă de fabricaţie a acidului gluconic, prin

oxidarea glucozei, în prezenţă de Aspergillus niger, utilizând ca procedeu tehnologic,

procedeul Bloom. [5]

5

Depozitarea materiei prime

Pregătirea materiei prime

Dozarea şi pregătirea mediului de cultură

SterilizareInoculare mediu

de culturăReacţia

biochimicăSepararea biomasei

Separarea produsului

Purificarea produsului Condiţionare Depozitare

Page 6: obtinerea acidului gluconic

Procedeu este viabil pentru a putea fi utilizat la scară industrială. Procedeul foloseşte

ca şi metodă de fermentare fermentaţia discontinuă, în profunzime.

Folosind o metodă de sinteză a acidului gluconic pe cale biochimică, se asigură

specificitatea procesului şi se respectă normele de protecţie a mediului, nefiind necesară

depozitarea deşeurilor chimice.

DIMENSIONAREA TEHNOLOGICĂ A UTILAJELOR

III.1. Dimensionarea reactorului

III.1.1. Calculul pierderilor

Se consideră o pierdere , p=0%. . La o cantitate de acid gluconic de 200 kg/şarjă

Vom avea nevoie de materie primă pentru a obţine un total de: 200 kg acid gluconic/şarjă

III.1.2. Reţeta de fabricaţie

Se va utiliza următoarea reţetă de obţinere a acidului gluconic prin oxidarea microbiană a

glucozei [5]:

Tabel 1.

Materia prima Cantitate propusa / UM Cantitate calculata / UM

Glucoza comerciala 30g 204,08kg

Agar 25g 170kg

MgSO4·7H2O 0.1 g 0,68kg

KH2PO4 0.12 g 0,816kg

Peptona 0.2 23123h710x 5g  1,7kg

NH4NO3 0.2 23123h710x 5 g 1,7kg

6

Page 7: obtinerea acidului gluconic

                 CaCO3 4g 27,2kg

Apa Pâna la 1000 ml 6,87m3

Ecuaţia reacţie chimice de oxidare a glucozei este:

Masele moleculare ale reactantului şi produsului de reacţie:

MGlc = 280 kg/kmol MO2 = 32 kg/kmol MAG = 16 kg/kmol

Pe baza stoechiometriei reacţiei se calculează cantitatea de glucoză necesară a se oxida

pentru a forma cantitatea dorită de acid gluconic. Cantitatea de glucoză necesară pentru

transformarea sa în produsul util reprezintă doar 30% din cantitatea totală de glucoză necesară

procesului, restul de 70% fiind necesară dezvoltării microorganismelor.[5]

Stoechiometric:

Total:

Tab. 2

7

Page 8: obtinerea acidului gluconic

Nr.

Crt.Denumire

Cantitate

[kg]

ρ

 [kg/m3]

Volum

[m3]Observatii

1 Glucoza 204,08 1530 Glucoza comerciala

2 MgSO4·7H2O 0,68 1000 0,00068

Deoarece avem

cantitati mici, putem

considera densitatea

egala cu a apei

3 KH2PO4 0,816 1000 0,000816

4 peptona 1,7 1000 0,0017

5 NH4NO3 1,7 1000 0,0017

6 CaCO3 27.2 1000 0,0272 - pâna la pH=6,5

7 Agar 170 1000 0.170 -

8 Apa 18130 1000 6,87 -

Cantitatile de materii prime necesare, din reteta prezentata în [3] – pentru a obtine o cantitate

de 200kg AG/sarja.(tab. 2)

III.1.3. Calculul dimensiunilor reactorului

Din datele existente în tabel, aflăm volumul de lichid din reactor:

VL=20m3

În reactor avem reacţie cu spumare, motiv pentru care vom alege coeficientul de

umplere între valorile: cu = 0,4 .. 0,6 [6] Valoarea aleasă este cu = 0,6. Volumul reactorului se

calculează astfel:

(3)

8

Page 9: obtinerea acidului gluconic

Din volumul reactorului putem calcula cotele de gabarit ale acestuia, respectiv

diametrul (Dr) şi înălţimea reactorului (Hr), precum şi înălţimea udată de masa de reacţie.

Relaţia dintre înălţimea şi diametrul reactorului este dată de coeficientul de supleţe,

care în cazul de faţă îl vom considera egal cu 1,5:

(4)

(5)

Ştiind diametrul reactorului şi volumul de lichid din reactor, putem calcula înălţimea

lichidului în reactor (Hl), după relaţia:

(6)

III.1.4. Calculul necesarului de oxigen

Cantitatea de oxigen din reactor este utilizată astfel: 12% este consumată pentru

oxidarea glucozei la acidul gluconic, iar restul de 88% este folosită pentru respiraţia aerobă a

Aspergillus niger. Astfel, de pe ecuaţia reacţiei chimice, stoechiometric, vom calcula necesarul

de 12% pentru oxidare:

O2 pentru oxidare:

O2 pentru respiraţie:

9

Page 10: obtinerea acidului gluconic

O2 total:

Numărul de moli de O2:

Numărul de moli de aer:

III.1.5. Calculul pierderii de presiune hidrostatică

Acest calcul este necesar datorită faptului ca aerul introdus în reactor intră pe la baza

acestuia, trebuind sa învingă forţele create de coloana de lichid. Pierderea de presiune

hidrostatică este, în cazul de faţă, singura care are o valoare demnă de luat în seama.

Calculul se face după relaţia:

(8)

Calculăm densitatea amestecului, utilizând relaţia:

(9)

unde ρGlc – densitatea glucozei

ρapă – densitatea apei

VGlc – volumul de glucoză

Vsol – volumul soluţiei

Vl – volumul total de lichid din reactor

Date conform tabelului 1.

10

Page 11: obtinerea acidului gluconic

Înlocuind în relaţia (8) obţinem căderea de presiune hidrostatică, ce va trebui învinsă

de presiunea cu care intră aerul în reactor:

III.2. Sterilizarea materialelor

III.2.1. Generalităţi

Procesele de biosinteză industrială impun absenţa totală a sporilor de microorganisme

străine (provenite din apă, aer sau materii prime), care s-ar putea dezvolta în faza de

fermentaţie, infectând cultura unică a microorganismului util. De asemenea, conservarea

preparatelor farmaceutice, a produselor alimentare şi a altor materiale se poate face numai în

absenţa sporilor capabili de multiplicare. Această cerinţă tehnologică se poate realiza prin

sterilizare sau pasteurizare.

Pasteurizarea este operaţia care are drept scop distrugerea majorităţii

microorganismelor, inclusiv a bacteriilor rezistente, prin încălziri repetate sub 100˚C.

Sterilizarea este operaţia de distrugere sau îndepărtare a tuturor formelor vegetative şi

de rezistenţă a microorganismelor patogene şi apatogene din substanţe, preparate sau obiecte.

În industria de biosinteză, industria farmaceutică şi industria alimentară, unde se cere

distrugerea tuturor microorganismelor (reducerea totală a viabilităţii nu distrugere în sens

fizic) operaţia de sterilizare este de neînlocuit şi poate fi realizată prin următoarele metode [1]:

Metode termice:

- sterilizare cu aer cald la 140-200˚C

- sterilizare cu vapori de apă sub presiune la 120-140˚C

11

Page 12: obtinerea acidului gluconic

- sterilizare prin încălziri repetate la 70-100˚C

Metode fizice:

- filtrare prin umpluturi fibroase

- filtrare prin materiale poroase

- filtrare prin membrane

- utilizarea radiaţiilor UV, IR, raze X, β, γ etc.

Metode chimice:

- utilizarea agenţilor chimici: oxid de etilenă, formaldehidă, fenol, azotiperită,

ozon, etc.

Metode de preparare pe cale aseptică.

Sterilizarea termică uscată include şi sterilizarea prin flambare, folosită în faza de

însămânţare a inoculului şi a prelevării probelor. Acest gen de sterilizare constă în trecerea

probelor sau a obiectelor prin flacără, timp de câteva secunde.

În general, metoda de sterilizare se alege în funcţie de proprietăţile fizico-chimice ale

materialelor supuse sterilizării, astfel încât să se evite modificările calitative ale acestora.

Între încălzirea uscată şi încălzirea umedă, în procesul de sterilizare prin metoda

termică, există o deosebire importantă, ultima având o eficienţă sporită. Fenomenul se explică

prin acţiunea hidratantă, coagulantă şi hidrolizantă a apei şi a aburului asupra proteinei

microbiene. Comparând performanţele sterilizării prin încălzire uscată şi umedă s-a observat

că sterilizarea cu aer cald necesită temperaturi şi durate mult mai mari. Din aceste motive, în

tehnică se preferă sterilizarea umedă, care poate fi urmărită în funcţie de punctul termic mortal

şi timpul termic mortal. Punctul termic mortal este definit prin valoarea temperaturii la care

sunt omorâte toate celulele unei anumite specii, în timp de 10 minute. Timpul termic mortal

reprezintă acea valoare a timpului de expunere la o anumită temperatură necesară distrugerii

tuturor celulelor sporulate.

Sterilizarea prin filtrare pe materiale poroase se utilizează frecvent în cazul

preparatelor termolabile. Procedeul este preferat şi atunci când preţul prea mare al energiei şi

cheltuielile pentru aparatură exclud îndepărtarea microorganismelor prin metoda termică. În

12

Page 13: obtinerea acidului gluconic

procesul de sterilizare prin filtrare se folosesc filtre poroase Jena G5, filtre de azbest-celuloză

(denumite filtre Seitz sau Filtrasic), filtre cu membrană, filtre de profunzime şi filtre absolute.

Sterilizarea cu ajutorul radiaţiilor, deşi prezintă unele neajunsuri, este aplicată din

ce în ce mai mult în industrie, atât pentru sterilizarea produselor, cât şi a aerului din boxele

sterile.

Prepararea produselor pe cale aseptică se utilizează atunci când nu este posibilă

sterilizarea lor prin procedeele prezentate anterior. Tehnologia preparării aseptice se realizează

în boxe sterile, aerul din acestea fiind sterilizat prin filtrare, iradiere sau cu agenţi chimici. În

ultima perioadă a fost extins la scară industrială sterilizarea aerului din boxe prin curgere

peliculară, controlul sterilităţii aerului făcându-se cu ajutorul filtrelor cu membrană. [4]

Sterilizarea aerului tehnologic necesar în fermentaţia aerobă constituie una din

problemele de importanţă majoră în ingineria biochimică, de rezolvarea căreia depinde buna

desfăşurare a procesului de biosinteză. Dificultăţile procesului de sterilizare a aerului sunt

generate de varietatea mare de microorganisme conţinute (bacterii, spori bacterieni, fungi,

viruşi), de rezistenţa lor la temperaturi uscate şi de limitele largi ale dimensiunilor acestora.

Principalele specii de bacterii şi spori bacterieni, împreună cu dimensiunile lor (lungime,

lăţime) sunt prezentate în literatura de specialitate.

Pentru sterilizarea aerului sunt propuse următoarele metode:

- sterilizare termică

- sterilizare cu raze ionizante sau UV

- sterilizare cu agenţi chimici

- sterilizare prin filtrare

La sterilizarea aerului prin utilizarea procesului termic, se cer temperaturi ridicate

deoarece microorganismele au rezistenţă mare la temperaturi uscate. Astfel, după Decker,

sporii din aer sunt distruşi în 24s la 218-220˚C. Această temperatură poate fi obţinută fie prin

încălzirea aerului într-un schimbător de căldură, fie prin comprimarea aerului în compresor

adiabatic.

13

Page 14: obtinerea acidului gluconic

Sterilizarea aerului prin metoda filtrării se realizează pe filtre mecanice prevăzute cu

un strat de material fibros. La început s-au folosit fibre din bumbac, dar, odată cu dezvoltarea

producţiei industriale de antibiotice, fibrele din bumbac au fost înlocuite ci fibre din sticlă. [1]

III.2.3. Calculul sterilizării reactorului prin încălzire

Pentru sterilizarea reactorului se va folosi un sistem discontinuu de sterilizare,

deoarece este mai economic decât cel continuu. Se va realiza sterilizarea prin încălzirea

reactorului cu ajutorul aburului introdus în mantaua acestuia. Pentru sterilizare trebuie sa

ridicăm temperatura din reactor la 120˚C.

În continuare se vor calcula timpii de încălzire (τî), de menţinere (τm) respectiv de

răcire (τr), precum şi debitele de abur, respectiv apă de răcire.

a) Calculul ariei de transfer termic pentru sterilizare

= 47,5 m2 (14)

unde ATT – aria de transfer termic

Dr – diametrul reactorului = 3m

Hl – înălţimea lichidului în reactor = 2.7m

III.2.2.Sterilizarea aerului prin filtrare

       Separarea se realizeaza pe filtre mecanice prevazute cu un strat de un material

fibros.Asupra particulei care se separa prin filtrare actioneaza simultan forte de interceptie,

inertiale , de difuziune, de sedimentare, electrostatice si fortele Van der Waals.Tinand seama

de aeste forte randamentul total al separarii particulelor pe fibra individuala poate fi

deteminata cu relatia :

14

Page 15: obtinerea acidului gluconic

                                               

randamentul separarii prin difuzie

- randamentul separarii prin inertie si  interceptare

  -randamentul separarii prin sedimentare

 randamentul separaii datorita fortelor electrostatice

- randamentul separarii datorita fortelor Van der Waals

      Datorita difuziei, sau a migrarii particulelor de  pe  linia de curgere, numarul particulelor

retinute de fibra creste.Acest efect este mai intens atunci cand viteza aerului este mica si

particulele raman un timp mai mare in preajma fibrei.

      Randamentul depunerii pe fibra a  particulelor de aerosol din aer , prin procesul de

difuziune este descris de ecuatia:

   

   Unde:

      

Re = (0,45 10 10-6 1,2) : (18 10-6} = 0,3

ρaer = ρ0· T0/ T  = ρ0 · (28,9 : 22,4) · (273 : 293)= 1,2

 ηaer20= 18·10-6

df =10μm – diametrul fibrelor

dp = 1μm – diametrul particulei

15

Page 16: obtinerea acidului gluconic

coeficient de difuziune bimoleculara      DB  = cT KB : 3 π dp ηaer = 8,94 10-11

KB = 1,381 10-23 J/K

dN/ N = -KdH

N/N0 = e-KH

N0 – numarul initial al microorganismelor din aer N – numarul microorganismelor din aer

dupa sterilizare

x90 = 2,303: K

la v = 0,45m/s

prin interpolare se determina:

30cm/s …………….11,5 cm/s

45 ……………………..y

150cm/s ……………….1,5 cm/s

Y=1.25

lnN/ N o= -KdH

-impun o limita 10-3 microorganisme /l la iesire

D reactor= 3m

S-= π D2/ 4 = 7,06m2

-Agitatie medie: 0,7 - 7,06 m3 /m2 min/aer = 4,94 m3 aer/ min

- pentru acizi tτ max = 4 – 5 zile

16

Page 17: obtinerea acidului gluconic

τ = 5 zile = 7200min.

N0 = 7200 4,94 250= 8,9 106

H = ln(1000 : 8,9) : (-1,8224) = 12,43cm

- filtrele se confectioneaza standardizat – necesar pentru o luna -> 5 zile – 6 sarje

4,94: 60s= (π D2f : 4 ) 0,45= 0,5m

Df= 0,5m

III.2.3. Calculul sterilizării reactorului prin încălzire

Pentru sterilizarea reactorului se va folosi un sistem discontinuu de sterilizare,

deoarece este mai economic decât cel continuu. Se va realiza sterilizarea prin încălzirea

reactorului cu ajutorul aburului introdus în mantaua acestuia. Pentru sterilizare trebuie sa

ridicăm temperatura din reactor la 120˚C.

În continuare se vor calcula timpii de încălzire (τî), de menţinere (τm) respectiv de

răcire (τr), precum şi debitele de abur, respectiv apă de răcire.

b) Calculul ariei de transfer termic pentru sterilizare

(14)

unde ATT – aria de transfer termic

Dr – diametrul reactorului = 3m

Hl – înălţimea lichidului în reactor = 2.7m

c) Calculul timpului de încălzire

Încălzirea reactorului se face cu abur la temperatura de 120˚C, temperatură la care

17

Page 18: obtinerea acidului gluconic

presiunea vaporilor este p = 2,755atm şi entalpia vaporilor i'' = 2726 kJ/kg

Se face bilanţul termic pentru etapa de încălzire:

(15)

unde QtotI – căldura totală schimbată în etapa de încălzire [kW]

Qtr – căldura consumată pentru încălzirea amestecului de reacţie [kW]

Qr – căldura consumată pentru încălzirea reactorului [kW]

Qp – căldura pierdută

Diagrama temperaturilor este reprezentată în figura 2:

Figura 2

De pe diagramă se calculează ΔTm = 31K şi ΔTM = 131K, iar din aceste valori se calculează

ΔTmed, după relaţia:

(16)

Se calculează pe rând cele 3 călduri, iar apoi prin însumarea lor se obţine căldura totală

transferată în etapa de încălzire:

18

151˚C

120˚C

151˚C

20˚C

ΔTm

ΔTM

Page 19: obtinerea acidului gluconic

1032,15 107 J (17)

unde mam – masa de amestec din reactor = kg

CPapă – capacitatea calorică a apei la 20˚C = 4,19 kJ/kg·K

ΔT – diferenţa de temperatură între momentul iniţial (Ti = 20˚C) şi momentul final

(Tf = 120˚C) = 100K

mr= 20400kg

= 102 107 J (18)

= 20400kg (19)

unde mr – masa reactorului gol [kg]

CPoţel – capacitatea calorică a oţelului = 0,50 kJ/kg·K

ρoţel – densitatea oţelului = 7850 kg/m3

ΔT – diferenţa de temperatură între momentul iniţial şi final

Dr – diametrul reactorului = 3m

δr – grosimea peretelui reactorului = 20mm

Hr – înălţimea reactorului = 4,5m

Căldura pierdută se estimează la 5% din căldura utila

(20)

=983 107 0,05 = 49,15 107 J

19

Page 20: obtinerea acidului gluconic

Căldura totală transferată în etapa de încălzire calculată cu relaţia (15) este:

Timpul de încălzire se calculează cu ajutorul ecuaţiei:

(21)

unde K – coeficientul total de transfer termic – se ia din tabelele existente în literatură o

valoare estimativă, în funcţie de tipul transferului. Astfel, în cazul de faţă avem

transfer: vapori în condensare – apă, şi se alege K = 1800W/m2·K=1,8kW/m2K.

ATT – aria de transfer termic = 47,5m2

ΔTmed – temperatura medie a procesului = 69,5K

d) Stabilirea timpului de menţinere

Timpul de menţinere recomandat este de 10-30min, la o temperatură de 120˚C [5]. Se

alege o valoare a timpului de menţinere de 15min (τm = 15min). În această etapă se va menţine

constant debitul de abur timp de 15 minute, după care se va trece la etapa de răcire a

reactorului.

e) Calculul timpului de răcire

În faza de răcire, în locul aburului vom introduce în mantaua reactorului apă de răcire,

cu temperatura iniţială de 10˚C.

Se scrie bilanţul termic pentru etapa de răcire şi se desenează diagrama de temperaturi,

reprezentată în figura 3:

20

ΔTm

10˚C

25˚C

120˚C

37˚CΔTM

Page 21: obtinerea acidului gluconic

Figura 3

Analog se calculează şi timpul de răcire. În cazul de faţă felul transmiterii căldurii este

lichid-lichid, în curgere forţată şi se alege K = 1000W/m2·K=1kW/m2 K[8, p.178]:

(15)

III.3.1. Predimensionarea filtrului

            Urmatoarea etapa în procesul de fabricatie a acidului gluconic este filtrarea biomasei.

Pentru aceasta etapa trebuie predimensionat un filtru si ales unul sau mai multe filtre pentru

realizarea acestei operatii.

            Timpul si calitatea filtrarii depind de timpul materialului filtrant, conditiile de presiune,

tipul amestecului ce trebuie filtrat.

Pentru acesta, s-a făcut experimental un studiu al filtrării amestecului de faţă, pe un filtru cu o

suprafaţă de 0,1m2 şi s-a lucrat în aceleaşi condiţii de temperatură şi presiune ca şi în cazul

procesului tehnologic al fabricării acidului gluconic.

Datele experimentale şi valorile calculate ale Δτ [s], ΔV filtrat [m3], V filtrat [m3/m2],

Δτ/ΔV [s/m3] sunt prezentate în tabelul 4:

V[ml] τ [s] ΔV f [m3] Δτ [s] Vf [ m3/m2] Δ τ /ΔVf [s/m]

21

Page 22: obtinerea acidului gluconic

0 0 50 25 c 1187.08

50 25 50 21.06

2374.16

100 75 60 42.12 2849

150 135 50 63.18 2374.16

200 185 115 84.24 5460.58

250 300 85 105.3 4036.08

300 385 100 126.36 4748.33

350 485 110 147.43 5223.17

400 595 119 168.49 5650.05

450 714 119 189.55 5650.05

500 833 210.61  

V [ml] τ [s] ΔVf [m3] Δτ [s] Vf •103 [m3/m2] Δσ/ΔVf [s/ m3/m2]

0 0 50 29 c 1187.08

50 29 54 21.06 2374.16

100 83 62 42.12 2849

150 145 70 63.18 2374.16

200 215 90 84.24 5460.58

22

Page 23: obtinerea acidului gluconic

250 305 95 105.3 4036.08

300 400 97 126.36 4748.33

350 497 113 147.43 5223.17

400 610 118 168.49 5650.05

450 728 127 189.55 5650.05

500 855 210.61  

  

V [ml] τ [s] ΔVf [m3] Δτ [s] Vf •103 [m3/m2] Δσ/ΔVf [s/ m3/m2]

0 0 50 29 0 2041.78

50 29 54 21.06 3466.28

100 83 62 42.12 4226.02

150 145 70 63.18 4700.85

200 215 90 84.24 5270.65

250 305 95 105.3 5745.48

300 400 97 126.36 6362.77

350 497 113 147.43 6980.05

400 610 118 168.49 7264.95

450 728 127 189.55 8072.21

23

Page 24: obtinerea acidului gluconic

500 855 210.61

Se trasează diagrama ,

Vf •103 [m3/m2] Δ τ /ΔVf [s/m]

c 1187.08

21.06 2374.16

42.12 2849

63.18 2374.16

84.24 5460.58

105.3 4036.08

126.36 4748.33

147.43 5223.17

168.49 5650.05

189.55 5650.05

210.61  

Vf •103 [m3/m2] Δ τ /ΔVf [s/m]

0 1377.01

21.06 2564.1

42.12 2943.96

63.18 3323.83

84.24 4273.5

105.3 4510.92

126.36 4605.88

147.43 5365.62

168.49 5603.03

189.55 6030.38

210.61  

24

Page 25: obtinerea acidului gluconic

Vf •103 [m3/m2] Δ τ /ΔVf [s/m]

0 2041.78

21.06 3466.28

42.12 4226.02

63.18 4700.85

84.24 5270.65

105.3 5745.48

126.36 6362.77

147.43 6980.05

168.49 7264.95

189.55 8072.21

210.61  

Δh2=45mmHg

Δh3 = 153mmHg

D filtru= 55mm

d- reprezinta grosimea stratului de precipitat pe filtru

d1= 6mm

d2=5mm

d3=3mm

Calculul constantelor de filtrare

     Din ecuatia filtrarii se calculeaza timpul necesar filtrarii dupa ce in prealabil s-a determinat

volumul filtrat.

                                                                     

25

Page 26: obtinerea acidului gluconic

unde     a = 21000[s/m2] si b = 2055,2= 2100[s/m]

Consideram 5% biomasa / solid Cantitatea de biomasa formata se calculeaza  dupa cum

urmeaza: (5 x 20) : 100 = 1m3 biomasa

undeV reactor = V util= 20m3

V lichid = Vl = 20 x 0,95 = 19m3

Se alege un filtru cu rame si placi:500mmx 500mmx20mm 

pt o rama 0,5x 0,5 x 0,02= 0,01m3

Volumul de biomasa este de 1m3 => 1 : 0,01= 100 (rame sunt necesare pentru filtrare)

Aria necesara filtrarii este A f = 0,5 x 0,5 x2 = 50 m2

Volumul specific de filtrare Vf = V l : Af = 0,38 m3/ m2

Inlocuind Vf in ecuatia filtrarii se determina timpul necesar filtrarii:

21000 x 0,382 + 2100 x 0,38 = τ

τ = 1h

III.3.2. Calculul timpului de spălare

Spălarea este o operaţie absolut obligatorie după filtrare. Ceea ce ne interesează este

timpul de spălare.

Spălarea se realizează peste acelaşi filtru peste care s-a făcut filtrarea. Cantitatea de apă

cu care se face spălarea este intre 0,1-0,2 din volumul de filtrat.

0,27 10-3 m3/m2s (28)

W filtrare = W spalare = 0,27 10-3 m3/m2s

26

Page 27: obtinerea acidului gluconic

Pentru 19 m3 lichid Vspalare = 1,9m3 adica 10% din volumul lichidului

Volumul specific de spalare se distribuie pe aria filtrului = 1,9: 50 = 0,038m3/m2

Timpul de filtrare se calculează din raportul volumului de apă de spălare şi viteza de spălare:

140,7 s (29)

27