DETERMINĂRI CANTITATIVEDETERMINAREA ACIDITĂŢII ORGANICE ŞI A INDICELUI DE

ACIDITATE DIN ULEIURILE MINERALE

1. Principiul lucrării:Determinarea acidităţii organice se bazează pe dizolvarea acizilor organici

conţinuţi în proba de ulei mineral, în alcool etilic şi titrarea lor, cu soluţie alcoolică de KOH 0,05 N, până la neutralizare totală.

Pentru uleiuri minerale, indicele de aciditate reprezintă numărul de miligrame de KOH (din soluţia utilizată la titrare) necesar pentru neutralizarea acidităţii organice din 1 gram de ulei. Pentru uleiuri minerale, indicele de aciditate este admis între limitele 0,05-1,5 mg KOH/g ulei.

Cu cât valoarea indicelui de aciditate este mai mare, cu atât uleiul mineral este mai uzat (are aciditate mai mare).

Scopul lucrării: Lucrarea are drept scop determinarea acidităţii organice din uleiurile minerale, precum şi determinarea indicelui de aciditate.

2. Aparatura şi substanţe:Aparatura: biuretă, cilindrii gradaţi, flacon Erlenmayer de 100 – 200 cm3

Substanţe: alcool etilic 96%, soluţie alcoolică de KOH ~0,05 N, indicator de culoare: soluţie alcoolică de fenolftaleină 1% sau soluţie alcoolică de alkaliblau 1-2 %, ulei mineral.

3. Modul de lucru: într-un flacon Erlenmayer uscat, de capacitate adecvată se cântaresc la balanţa analitică 5 – 10 g de ulei mineral; se măsoară 25 – 50 mL alcool etilic cu un cilindru gradat şi se introduc într-un flacon Erlenmayer, în vederea neutralizării acidităţii sale. În acest scop, se adaugă în alcool 1 – 2 cm3 soluţie indicator de alkaliblau sau 1–2 picături fenolftaleină şi se titrează cu soluţie alcoolică de KOH ~0,05N până la neutralizare, ceea ce corespunde virajului culorii indicatorului: pentru fenolftaleină de la incolor la roz; pentru alkaliblau de la albastru la violet. Coloraţia obţinută trebuie să se menţină timp de aproximativ 15 secunde; alcoolul etilic astfel neutralizat se adaugă la proba de ulei mineral, sub agitare. Se titrează apoi aciditatea uleiului tot cu aceeaşi soluţie alcoolică de KOH ~0,05 N, până la obţinerea aceluiaşi viraj al indicatorului. Se notează volumul de soluţie alcoolică de KOH ~ 0,05 N folosit la titrare.

4. Calcule şi rezultate:Indicele de aciditate se calculează cu relaţia:

Indicele de aciditate = [mg KOH/g ulei] (1)

unde: V – volumul de soluţie alcoolică de KOH 0,05 N folosit la titrarea acidităţii organice din proba de ulei mineral, în cm3.F0,05 – titrul soluţie de KOH perfect 0,05000 N, care are valoarea: T=2,806 mg KOH/cm3 sol.m - masa de ulei mineral luată în analiză, în g.Ca rezultat se ia media aritmetică a 2 - 3 determinări.

DETERMINĂRI CALITATIVEA. DETERMINAREA ACIDITĂŢII MINERALE ŞI A ALCALINITĂŢII DIN BENZINE

1. Principiul lucrării:Determinarea calitativă a acizilor minerali şi a alcaliilor se bazează pe

extracţia lor din benzină cu apă distilată şi tratarea fazelor apoase colectate, cu fenolftaleină şi respectiv cu metiloranj. Modificarea culorii indicatorilor din soluţiile apoase colectate indică prezenţa acizilor sau a alcaliilor în benzinele analizate.

2. Aparatură şi substanţe:Aparatură: sticle brune cu dop rodat pentru păstrarea benzinelor, pahare Berzelius, pâlnii de separare de 250 mL, cilindrii gradaţi de capacitate adecvată, pisetă cu apă distilatăSubstanţe: diferite tipuri de benzină, indicator fenolftaleină (soluţie alcoolică 1%), indicator metiloranj (soluţie apoasă 0,1%) 3. Modul de lucru:

se măsoară cu cilindrul gradat 10 cm3 de benzină, dar doar după ce sticla care conţine benzina s-a agitat timp de 2 - 3 minute;

se introduce benzina imediat într-o pâlnie de separare; se măsoară cu un cilindru gradat 10 cm3 de apă distilată şi se încălzeşte

la 50-600C într-un pahar Berzelius; se toarnă apa distilată încălzită în pâlnia de separare peste proba de

benzină şi se agită pâlnia de separare timp de aproximativ 5 minute, după care se lasă să se separe stratul de benzină de cel apos, care se scurge în părţi egale în două eprubete;

într-una din eprubete se adaugă 1 - 2 picături de indicator metiloranj şi se compară culoarea soluţiei apoase cu cea a unui volum identic de apă distilată din altă eprubetă în care s-a adăugat acelaşi număr de picături de metiloranj. Culoarea roşie a soluţiei din prima eprubetă indică prezenţa acizilor minerali solubili în apă, aflaţi în benzina analizată, în timp ce culoarea galbenă indică lipsa acizilor minerali din benzină;

în cealaltă eprubetă, în care se găseşte extractul apos se adaugă 1 - 2 picături de indicator fenolftaleină. Culoarea roz a soluţiei apoase indică prezenţa alcaliilor în benzina analizata. În cazul în care soluţia nu se colorează, atunci înseamnă că benzina nu conţine alcali.

B. DETERMINAREA SULFULUI DIN MOTORINĂ

1. Principiul lucrării:Determinarea calitativă a sulfului prin metoda lamei de cupru se bazează pe

reacţia de culoare pe care o dă sulful din proba analizată cu cuprul. 2. Aparatură şi substanţe:

Aparatură: pahare Berzelius, lame de cupru electrolitic, hârtie abrazivăSubstanţe: motorină

3. Modul de lucru: în două pahare Berzelius se pun două probe de motorină (A şi B), omogenizate în prealabil prin agitarea sticlei timp de aproximativ 5 minute lamele de cupru se suspendă de marginea celor două pahare, astfel încât numai o parte din lamă să fie acoperită de motorină. Partea rămasă în aer reprezintă proba martor.

Proba de motorină se consideră că are sulf sau compuşi ai sulfului, dacă porţiunea de lamă imersată în motorină s-a înnegrit (se formează sulfura de cupru: CuS) şi nu are sulf dacă nu s-a produs schimbarea de culoare.