VI

Determinarea concentraiilor de Cu2+ si Cd2+din ape reziduale prin spectroscopia de absorbie atomic (AAS)

Prima aplicaie analitic a absorbiei atomice a fost la determinarea mercurului, de ctre Mller (n anul 1930); dar numai n 1955, cnd Walsh, n Australia i independent de acesta, Alkemade i Milatz, n Olanda, au descoperit aplicabilitatea general a fenomenului de absorbie atomic la determinarea unor elemente, a aprut practic noua metod analitic, spectrometria de absorbie atomic.

Pentru efectuarea unei determinri prin absorbie atomic, radiaia de la sursa de excitare, de obicei o lamp cu catod cavitar, este trecut prin vaporii atomici ai elementului de determinat, obinui pe cale termic i se msoar atenuarea intensitii radiaiei transmise. O parte din radiaia absorbit va fi emis spontan la aceeai lungime de und, prin revenirea atomului la starea cu energie mai mic, dar, deoarece aceast radiaie este emis izotropic, fraciunea ce ajunge la detectorul de radiaii este practic nesemnificativ.

n cazul spectrelor de emisie atomic, care sunt produse de obicei termic, utiliznd flcri, arcuri sau scntei electrice, pentru un anumit element, numai o mic parte din atomi trec n stare excitat i pot deci emite radiaii, iar aceast parte este puternic influenat de temperatura sursei de excitare. Din acest motiv, mici fluctuaii ale temperaturii determin variaii apreciabile ale intensitii radiaiilor emise. n cazul absorbiei atomice, important este populaia de atomi aflat n stare fundamental, care este mai puin influenat de mici fluctuaii de temperatur. Spectrul de emisie este de obicei mai complex dect cel de absorbie, deoarece numeroase specii atomice prezente n sursa de excitare emit radiaii. Aceste radiaii trebuie separate utiliznd un monocromator de rezoluie nalt. Probabilitatea suprapunerii liniilor spectrale n emisie este mult mai mare dect n absorbie. Spre deosebire de spectrele de emisie, spectrele de absorbie sunt mai simple, pentru rezolvarea lor necesitnd utilizarea unui monocromator mai puin pretenios.Determinarea coninutului de Cu2+Coninutul de Cu2+ din probele de analizat (tabel 1), s-a determinat cu ajutorul unui spectrometru de absorbie atomic Varian 240F.

Pentru trasarea curbei de etalonare s-au folosit etaloane preparate din pulbere de CuO. S-au dizolvat 0,6350 g pulbere de CuO n HCl 1:1, dup care s-a diluat cu ap distilat pna la un litru. Curba de etalonare s-a trasat intre limitele 0 mg/l 500 mg/l.

Parametrii de lucru:

Curent lampa4 mA

Flacara de acetilena2 l/min

Suport aer13,5 l/min

Lungime de unda232 nm

Determinarea coninutului de Cd2+Pentru trasarea curbei de etalonare s-au folosit etaloane preparate din CdCl2 n mediu apos. Curba de calibrare s-a trasat ntre limitele 0 mg/l 50 mg/l.

Parametrii de lucru:

Curent lamp7 mA

Flacar de acetilen2 l/min

Suport aer13,5 l/min

Lungime de und320,9 nm

Figura 1. Curba de calibrare pentru Cu2+

Figura 2. Curba de calibrare pentru Cd2+Dupa trasarea curbelor de calibrare, au fost determinate concentraiile de Cu2+ si Cd 2+ din probele de ape reziduale (tabel 1).Tabel 1. Concentraiile de Cu 2+ si Cd 2+ din probele de analizat

ProbaCu 2+ (mg/l)Cd 2+ (mg/l)

145.8465.249

267.2497.456

3112.53812.342

4145.23023.768

5207.53134.561