Norme de prelevare, transport i conservare a probelor care se analizeaz n Laboratorul Naional de Referin Aer Denumire incercare Norme prelevare, transport si conservare a probelor

Determinarea gravimetric a pulberilor n suspensie din aerul atmosferic, fraciile PM10/ PM2.5

Filtrele neexpuse se condiioneaz intr-o incint de climatizare minim 48 ore inaintea prelevarii.

Filtrele condiionate neexpuse se pstreaz in incint de climatizare maxim 28 zile inainte de prelevare.

Condiionarea se realizeaz la 200C10C i umiditate 505% Filtrele folosite pentru prelevarea pulberilor trebuie sa fie confecionate din fibr de sticl,

fibr de cuar, PTFE sau PTFE cu nveli de sticl. Nu se folosesc filtre care au defecte, cum ar fi: rosturi, material neuniform sau lips,

decolorri Filtrele se manevreaz numai cu penseta Filtrele trebuie identificate n mod unic Transportul filtrelor spre i dinspre locul de prelevare se realizeaz in recipiente acoperite de

tipul cutiilor Petri, plasate n containere acoperite, pentru evitarea contaminrii Perioada de prelevare trebuie sa fie de (24+/-1)ore, fiind inregistrata cu o exactitate de (+/- 5)

min.

Debitul pompei de prelevare a pulberilor pe filtre trebuie sa fie de 2.3 mc/h pentru prelevatoare LVS i 30 mc/h pentru prelevatoare HVS

Debitul pompei trebuie s fie constant pe perioada prelevrii Determinarea Pb, Cd, Ni din pulberile n suspensie, fracia PM10

Laboratorul accept pentru analiza metalelor de pe filtre att probe sub forma de filtre expuse, ct i soluii rezultate n urma mineralizrii filtrelor cu pulberi.

Pentru filtrele expuse se vor respecta Normele de transport, prelevare, conservare pentru filtrele

cu pulberi PM10/PM 2.5.

Pentru soluiile rezultate n urma mineralizrii se vor respecta urmtoarele: Mineralizarea se face n conformitate cu prevederile SR EN 14902, folosind 8 ml acid azotic

(HNO3) concentrat, suprapur, = 1,42 g/ml, concentraie 69% i 2 ml ap oxigenat (H2O2), concentraie 30%

se folosete un program de temperaturi care s permit digestia total a filtrelor i trecerea n totalitate n soluie a metalelor reinute pe filtre

Vasele de mineralizare se spal n prealabil cu soluie de acid azotic 3% si apoi cu apa ultrapur (conductivitate 0.055 S /cm); la sfritul mineralizrii vasele se spal cu ap

ultrapur; apa de splare se colecteaz n acelai vas Proba dezagregat se transvazeaz din vasele de digestie n baloane cotate de 50 ml, prin

hrtie de filtru Whatman, 42, ashless, splnd cu ap ultrapur pn la trecerea complet a probei solubilizate n balonul cotat, aducnd, apoi, la semn cu ap ultrapur. Pentru colectarea filtratului pot fi utilizate si baloane cotate de capacitate mai mare insa acest fapt se va

mentiona in mod explicit in documentele ce insotesc proba.

Conservare probelor: nu este necesar, deoarece acestea sunt conservate de acidul azotic ramas in amestecul de mineralizare

Transportul probelor: soluiile de la mineralizare se pot transporta in baloanele cotate care au fost aduse la semn sau in alte recipiente (din sticla/plastic) inchise, care in prealabil au fost

spalate cu acid azotic 3%. Volumul minim de soluie necesar pentru analiza prin AAS este de 5 ml

Determinarea concentraiei de benzen n aerul nconjurtor. Prelevare prin pompare urmat de desorbie termic i cromatografie n faz gazoas

Probele de vor preleva, de preferin, pe o perioad de 24h, volumul prelevat find de maxim 10 l n 24 h, n caz contrar existnd riscul de strpungere a umpluturii tubului.

Se va preciza durata prelevrii, tipul de prelevator utilizat (volumetric sau masic ). n cazul prelevatoarelor volumetrice se vor prezenta datele referitoare la variaia de

temperatur i presiune. Se va nota exact volumul prelevat. Prelevarea se va face pe tuburi tip standard (oel inoxidabil, lungime 89 mm, diametru

exterior 6.4 mm), umplute cu adsorbani standardizai. Tuburile aduse pentru analiz trebuie s fie ntregi, fr ndoiri la capete. Tuburile ndoite se

resping pentru c nu se pot capsula cu capacelele de desorbie i prin urmare nu se pot analiza. Tuburile transport i se recepioneaz capsulate cu capacele standard de transport, galbene,

nchise ermetic imediat dup finalizarea prelevrii. Tuburile necapsulate se resping. Dac nu exist i capace de transport, tuburile se pot capsula i cu capace de desorbie, dar

trebuie evitat contaminarea prin transportarea in cutii speciale. Tuburile capsulate se depoziteaz pe timpul transportului n cutii special destinate numai

acestor tuburi, evitndu-se contactul cu alte substane odorizante care pot contamina proba. Trebuie s existe un blanc al setului de probe (se va preciza care este acesta) Tuburile trebuie condiionate cel puin 15 min naintea prelevrii, dac sunt utilizate

permanent; dac sunt utilizate discontinuu, este obligatorie condiionarea conform unui program de temperatura mai lung.

Durata maxim ntre data prelevrii i data analizei este de 1 lun. Dac tuburile nu sunt aduse pentru analiza imediat, se vor depozitata n locuri unde nu poate aprea contaminarea cu ali compui aromatici (de aceea tuburile nu se vor depozita direct n frigider, ci n cutii care se introduc n frigider).

Determinarea concentraiei de amoniac din aerul nconjurtor prin metoda spectofotometric

1. Prelevare Prelevarea se face cu un debit de 1 l/min pentru probele zilnice i 2-3 l/min pentru probele la

30 min

Tubul de aspirare, precum i tuburile de legtur trebie s fie din cauciuc sau din material inert

Proba se trimite n cel mai scurt timp n laborator n vederea analizei, deoarece schimbrile de temperatur i presiune afecteaz solubilitatea din proba ce urmeaz a fi analizat;

Recipientele folosite la prelevare trebuie s fie din sticl; acestea se spal nainte de folosire cu o soluie de detergent, se cltesc abundent cu ap de la robinet, apoi se cltesc la final cu ap ultrapur. Frita se spal doar cu ap de la robinet si se cltete cu ap ultrapur.

2. Transport Probele trebuie s fie transportate n lazi frigorifice, la temperaturi cuprinse ntre 1C si 5 C; Recipientele cu probe trebuie s fie etichetate corespunztor (s nu existe riscul confundrii

probelor);

Recipientele cu probe trebuie sa fie etane, astfel nct s nu existe pierderi de lichide prin evaporare sau vrsare

Probele trebuie s fie nsoie de formularul de prelevare pus la dispoziie de laborator;

3. Conservare i depozitare probe Conservare la rece i la ntuneric, ntre 1C si 5C Durata maxim ntre recoltare i analiz: 24 h pentru probe la 30 min, 48 h pentru probe

zilnice

Determinarea concentraiilor de fluorur, clorur, azotit, bromur, azotat, fosfat, sulfat din ape cu contaminare redus prin metoda ion cromatografic

I. PRECIPITAII I.1. Prelevare

Perioada recomandat pentru prelevare: zilnic Trebuie s se atepte sfritul perioadei de precipitaii. Dac precipitaiile nu s-au oprit dup

cteva ore, proba poate fi colectat, dar acest lucru va fi trecut ca observaie n formularul de prelevare sau n fia de nsoire a probei;

Recipientele utilizate pentru transportul i depozitarea probelor de precipitaii trebuie s fie din polietilen, teflon sau sticl;

Dac nu se pot utiliza recipiente de unic folosin pentru transportul, depozitarea i conservarea probelor pentru determinarea unui element specific, este preferabil s se foloseasc acelai set de recipiente;

Pentru a elimina riscul de contaminare a probei, nu se utilizeaz acizi minerali sau soluii de detergeni alcalini pentru curarea recipientelor refolosite; acestea se spla din abunden cu

ap de la robinet, se cltesc cu ap de calitate adecvat, se golesc complet, se acoper cu un capac (dop) i se pstreaz ntr-un loc curat. Nu se recomand uscarea n aer liber a recipientelor de colectare i transfer, deoarece particulele susceptibile de a contamina proba pot adera pe suprafaa uscat i se pot dizolva n ap.Uneori poate fi necesar curarea i a recipientelor noi, dac acestea sunt murdare de praf sau conin reziduuri ale materialului de ambalare. n acest caz se recipientele se spal aa cum a fost descris mai sus splarea recipientelor refolosite;

Dac proba urmeaz s fie congelat, recipientul nu se umple complet i trebuie s fie din material plastic;

Volumul minim de precipitaii trimis spre analiz trebuie s fie de 200 ml; Probele se vor filtra n momentul prelevrii printr-o membran filtrant cu dimensiunea

porilor de 0.45m

I.2. Transport

Dup recoltare, probele sunt trimise n cel mai scurt timp n laborator n vederea analizei; Probele se transport n lazi frigorifice, la temperaturi cuprinse ntre 2C si 8 C, n vederea

evitrii degradrii chimice a probelor; Recipientele cu probe trebuie s fie etichetate corespunztor (s nu existe riscul confundrii

probelor), de asemenea acestea trebuie sa fie etane, astfel nct s nu existe pierderi de lichide;

Probele de precipitaii trebuie s fie nsoite de formularul de prelevare precipitaii pus la dispoziie de laborator

I.3. Conservare i depozitare probe Dac durata de pstrare nainte de analiz este de maxim 24 h, conservarea se face prin rcire

la temperaturi ntre 1C si 5C; se folosesc recipiente din material plastic sau sticl Dac durata de pstrare nainte de analiz este de 1-30 de zile, conservarea se face prin

congelare la -20C; se folosesc recipiente din material plastic

II. APA DE SUPRAFATA, APA DE FORAJ

II.1 Prelevare

Prelevarea se face n recipiente de sticl sau plastic; Pentru a elimina riscul de contaminare a probei, nu se utilizeaz acizi minerali sau soluii de

detergeni alcalini pentru curarea recipientelor refolosite; acestea se vor spla din abunden cu ap de la robinet, se cltesc cu ap de calitate adecvat, se golesc complet i se pune dopul;

La locul recoltrii, recipientele se vor clti de trei ori cu apa de analizat Recipientele trebuie s fie umplute complet; Dac proba urmeaz s fie congelat, recipientele trebuie s fie din material plastic i nu

trebuie s fie umplute complet; Volumul minim de ap trimis la analiz: 500 ml;

II.2 Transport

Dup recoltare, probele sunt trimise n cel mai scurt timp n laborator n vederea analizei. Recipientele trebuie s fie etichetate corespunztor (s nu existe riscul confundrii probelor) Recipientele trebuie sa fie etane, astfel nct s nu existe pierderi de lichide. Probele trebuie s fie transportate n lazi frigorifice, la temperaturi cuprinse ntre 2C si 8 C,

n vederea evitrii degradrii chimice a probelor Recipientele cu probele de ap trebuie s fie nsoite formularul de prelevare probe de ap,

pus la dispoziie de laborator.

II.3 Conservare i depozitare probe Probele de ap se vor conserva n acelai mod ca i probele de precipitaii

ANPM DLNR Laboratorul Naional de Referin Aer

DECLARAIE

Subsemnatul/a ..............................................................................................................................

reprezentant al societii/ instituiei ............................................................................................................

cu sediul n ........................................................................................................................................., n

calitate de client, declar c la prelevarea, transportul i conservarea probei/ probelor am respectat

prevederile din Normele de prelevare, conservare i transport a probelor pentru acceptarea n laborator,

transmise de Direcia Laboratoare Naionale de Referin din cadrul ANPM.

Nume, prenume:

Data:

Semntura:

FL 4.4-03

Ed.2/Rev.0/03.2011

Pg.6/6