tehnici experiment ale pentru nano- si microstructuri -c5-7
TRANSCRIPT
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 1/70
Tehnici experimentale
pentrunano- si microstructuri
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 2/70
• Microscopie Optica
• Microscopie Electronica de Baleiaj (Scanning) / SEM• Microscopie Electronica de Transmisie / TEM
• Microscopie Electronica de Scanare a Probei: – Microscopie de Forta Atomica /AFM – Microscopie electronica cu efect de tunelare / STM
• Spectroscopie de Dispersie a Energiei a Razelor X / EDS• Difractie de raze X / XRD• Spectroscopie Fotoelectronica / XPS, UPS
• Spectroscopie cu Electroni Auger / AES• Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS)
• Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS)• Focused Ion Beam (FIB)• Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS)
• Spectrometrie de Masa / MS• Spectroscopie de Rezonanta Magnetica Nucleara / NMR
• Spectroscopie Fotoluminescenta / PL
• Catodoluminescenta / CL• Spectroscopie Raman
• Spectroscopie in Infrarosu / IR, FTIR
Tehnici de Analiza a SolidelorTehnici de Analiza a Solidelor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 3/70
Tehnici de Analiza a SolidelorTehnici de Analiza a Solidelor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 4/70
<0.2 nm 0.2-10 nm 1-1000µ
m >1 mm
Picometru = 1 pm = 1/10,000,000,000,000 = 10-12 m
Angstrom = 1Å = 1/10,000,000,000 m = 10-10 m
Nanometru = 10 nm = 1/1,000,000,000 m = 10-9 m
Micrometru = 1m = 1/1,000,000 m = 10-6 m
Millimetru = 1mm = 1/1,000 m = 10-3 m
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 5/70
Cercetare teoretica Cercetare aplicativa
Mecanisme de rupereDeterminarea structurii
Structura cristalului Microstructura Produs
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 6/70
De ce electroni?
• Electronii pot fi accelerati intr-un camp electric E.• Traiectoria poate fi modificata atat de un camp electric E dar si
magnetic B.
Comportament de unda (de
Broglie):
•se pot inregistra imagini sispectre de difractie•lungimea de unda semodifica functie de energie
Comportament de particula
cu sarcina:
•Interactii puterniceelectron-proba•Sunt posibile analizechimice
p = h/λp = E/cE = hf = hc/λ
p = h/λp = √(2mE)E = h2/2mλ2
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 7/70
Cu catCu cat tensiuneatensiunea dede accelerareaccelerare
cucu atatatat λλ esteeste maimai mica!!!mica!!!
DeciDeci un electron cu oun electron cu o vitezaviteza de 50000de 50000 voltivolti (50 kV) are o(50 kV) are o
lungimelungime dede undaunda de 0.0055nmde 0.0055nm iariar un electron cu 1MeVun electron cu 1MeV
are oare o lungimelungime dede undaunda de 0.00123nm!de 0.00123nm!
Rezolutia ≈≈≈≈ ½ λλλλResolutia este limitata la aprox. 1/2 dinlungimea de unda a sursei de “lumina”
V - viteza
ElectronulElectronul
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 8/70
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 9/70
λλλλ ≈ ( 150 / V )1/2 Å
Daca V = 200 eV λλλλ = 0.87 Å
Pentru un fascicul cu V= 100 KeV
λλλλ= 0.0389 Å
o rezolutie de 0.0195 Å!
Dar in realitate microscoapele cele mai performante(TEM) au o rezolutie de numai 2.4 Å pentru 100KeV
ElectronulElectronul
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 10/70
400 0000.2 nm = 200 pmAtomul de uraniu
40 0002 nmMolecula AND
4 00020 nmVirusi
751 µµµµmBacterii
7.510 µµµµmCelule rosii
-150 µµµµmFir de par uman
-1 mm = 1000µµµµmGranula de nisip
Magnificarea
necesara (75 µµµµm/D)Diametru mediu D
Dimensiunile medii ale unor “obiecte” comune si cea maimica magnificare necesara vizualizarii lor
Necesitatea deNecesitatea de mariremarire ((magnificaremagnificare))
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 11/70
RezolutiaRezolutia
Vezi 2obiecteseparate??
Vezi 2obiecteseparate??
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 12/70
•Rezolutia unui microscop = cea mai mica distanta dintre douapuncte ale probei percepute ca separate in imagine.
•Rezolutia este determinata de lungimea de unda a radiatiei folosite.
•Criteriul Rayleigh
∆R = 0.61 λ / N.A.unde ∆R este rezolutia, λ – lungimea de unda a radiatiei folosite,N.A. – apertura numerica = sinusul a jumătate din unghiul de con cucare radiaiile care intră în lentilă
Rezolutia se obine prin folosirea unei lungimii de undă mai micasau prin cresterea cantitatii de date captate de la proba sau printr-omai mare N.A.
RezolutiaRezolutia
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 13/70
Microscopie
Microscoapele de scanare a probelor SPM – Microscopul de Forta Atomica AFM – Microscopul cu Efect de Tunelare STM
• Microscopul electronic de baleaj SEM
• Microscopul electronic de transmisie TEMFascicul deFascicul de
electronielectroni
Distanta constantaDistanta constanta
Curent constantCurent constant
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 14/70
Diferente
• In TEM electronii strabat proba de
grosime 50-1000 nm FASCICUL DEELECTRONI INCIDENTI CUDIAMETRU MARE (bulk beam)
• In SEM semnale emise de suprafataprobei groase FASCICUL DE
ELECTRONI INCIDENTI CUDIAMETRU MIC (narrow beam)
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 15/70
Constrangeri cu privire lautilizarea electronilor:
Vidul este esential (electronii cu energie moderata 60-200keV au in aer
un drum de numai cativa mm) Sistemul “optic” al electronilor necesita o lungime de ~1 m Probele nu trebuie sa fie ude sau volatile Absorbtia de electroni de catre un material depinde de densitatea
acestuia. Grosimea maxima este de < 500nm pentru electroni cu energia de
200kV.
Electronii au sarcina si interactioneaza puternic cu materia ionizand-o.
Daca electronii se acumuleaza pe proba
electronii incidenti vor firespinsi (mai ales in cazul SEM) Pentru a nu se mai acumula electronii proba se va acoperii cu depuneri
de carbon, aur, argint, etc. Fasciculul incident de electroni are o energie cinetica mare proba se
poate incalzi (pericol de alterare a probei).
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 16/70
Celule din sange
Bacterii
Structura celulelor din tesuturi animale
Microscopul cu o singura lentila
(Anton van Leeuwenhoek, 1670).
Lentile
Locul probei pe varful acului
Surubul pentru pozitionarea probei
Controlul focalizarii
Surubul pentru pozitionareamicroscopului
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 17/70
MicroscoapeMicroscoape electroniceelectronice::
19311931 -- Max KnollMax Knoll sisi Ernst RuskaErnst Ruska construiescconstruiesc primulprimulmicroscopmicroscop dede transmisietransmisie cucu electronielectroni..19331933 -- RuskaRuska construieconstruieşştete primulprimul microscopmicroscop dede transmisietransmisiecucu electronielectroni carecare depădepăşşeeşştete rezolurezoluiaia microscopuluimicroscopului opticoptic(are o(are o tensiunetensiune dede accelerareaccelerare de 75 kV)de 75 kV)
19341934 -- PrimaPrima micrografiemicrografie electronicaelectronica aa uneiunei probeprobebiologicebiologice..19371937 -- PrimulPrimul microscopmicroscop electronic deelectronic de baleiajbaleiaj..19391939 -- SiemensSiemens comercializeazacomercializeaza primulprimul microscopmicroscopelectronic deelectronic de transmisietransmisie..
……………………....19511951 -- PrimulPrimul ultraultra--microtonmicroton (Porter(Porter sisi Blum)Blum)19541954 -- PrimulPrimul cutitcutit cucu diamantdiamant (probe(probe subsubiriiri de 500de 500ÅÅ))………………………………………………..19831983 – – MicroscopMicroscop dede baleiajbaleiaj cu laser,cu laser, confocalconfocal..
19821982 – – SEM (SEM (curentcurent).).19861986 – – AFM (AFM (fortaforta).).
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 18/70
INTERACTIUNEA ELECTRONI-MATERIE
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 19/70
INTERACTIUNEA ELECTRONI-MATERIE
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 20/70
INTERACTIUNEA ELECTRONI-MATERIE
EnergiaEnergia electronilorelectronilor transmisitransmisi sausau elasticelastic imprastiatiimprastiati,, chiarchiar sisi celecele
difractatidifractati,, ramaneramane relativrelativ neschimbataneschimbata..
EnergiaEnergia unuiunui electronelectron imprastiatimprastiat inelasticinelastic esteeste intotdeaunaintotdeauna maimai micamica
decatdecat ceacea aa electronuluielectronului primarprimar..
ImprastiereImprastiere elasticaelastica
in probein probe amorfeamorfe
ImprastiereImprastiere elasticaelastica
in probein probe cristalinecristaline
ImprastiereImprastiere inelasticainelastica
in probein probe atomiceatomice
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 21/70
INTERACTIUNEA ELECTRONI-MATERIE
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 22/70
INTERACTIUNEA ELECTRONI-MATERIE
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 23/70
Proba cu numarul atomic 28Tensiunea de accelerare 20 kV
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 24/70
INTERACTIUNEA ELECTRONI-MATERIE
ProbaProba
ElectroniElectroni retroimprastiatiretroimprastiati
ElectroniElectroni secundarisecundari
ElectroniElectroni AugerAuger
ElectroniElectroni transmisitransmisi
Raze XRaze X
FononiFononi
TopografieTopografie sisi compozitiecompozitie
TopografieTopografie
StructuraStructura sisi compozitiecompozitie
CompozitieCompozitie
CompozitieCompozitie
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 25/70
SEM TEM
MicroscopieMicroscopie ElectronicaElectronica
Electroni
Electroni
Electronretroimprastiat
Electronisecundari
Fasciculprimar
Fasciculprimar
Nucleu
Nucleu
Electroni primari
Atomproba
Electroni nedeviati(transmisi)
Electronideviati elastic(unghi mare)
Electronideviatiinelastic
(unghimic)
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 26/70
MicroscopieMicroscopie ElectronicaElectronica
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 27/70
• Parte din electroni sunt imprastiatiatunci când trec prin seciuni subiri deproba
• Electronii transmisi sunt folositi pentru arealiza imaginea• Regiunile mai dense din probă,
imprastie electronii mai mult şi vorapare ca fiind mai întunecate
MicroscopieMicroscopie ElectronicaElectronica dede TransmisieTransmisie
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 28/70
MicroscopieMicroscopie ElectronicaElectronica dede TransmisieTransmisie
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 29/70
MicroscopieMicroscopie ElectronicaElectronica dede TransmisieTransmisie
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 30/70
MicroscopieMicroscopie ElectronicaElectronica dede TransmisieTransmisie
1. Sistemul de iluminareTunul de electroniCondensatorii
2. Sistemul de formare a imaginii
Obiectivul3. Sistemul de proiectare
Lentile proiectoare4. Aperturile
Influenteaza formarea imaginii si aspectrului de difractie
InIn diferitediferite conditiiconditii dede magnificaremagnificare micamica sausau mare,mare, acelasiacelasi
componentcomponent poatepoate aveaavea altaalta functiefunctie
Selectare de zona (camp)ContrastApertura obiectiv
Focusarea imaginiiFocusarea difractieiLentilele pentru difractie
Focusarea difractieiFocusarea imaginiiLentilele obiectivului
Magnificare micaMagnificare mare
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 31/70
• Acelasi principiu ca microscopul optic• Apertura condensator opreşte electronii
deviati la unghi de mare primul pas în
îmbunătăirea contrastului.• Apertura obiectiv şi cea de zona (camp)selectat sunt opionale, dar pot spori
contrastul prin blocarea electronilordeviati cu unghi mare
MicroscopieMicroscopie ElectronicaElectronica dede TransmisieTransmisie
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 32/70
• Avantaje:
– probe izolatoare (polimeri, ceramica, probebiologice)
– rezolutie foarte mare – imaginile pot fi obtinute direct
• Dezavantaje: – microscoape foarte scumpe – proba se incalzeste foarte tare si poate fi deteriorata
– se pot studia numai probe subtiri – nivelul de vid 10 -6 Torr – probele se pot vedea in proiectie
MicroscopieMicroscopie ElectronicaElectronica dede TransmisieTransmisie
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 33/70
Sursa de electroni
Emisie termionica
Filament de W
Cristal de LaB6
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 34/70
Sursa de electroni
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 35/70
Centalitizarea
Filamentului
AliniereaTunului
Planeitatea
Tunului
Sursa de electroni
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 36/70
Drumul
electronilor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 37/70
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 38/70
Rolul lentilelor condensatoare⇒ fasciculul
incident sa ajunga pe proba cat mai paralel
Lentilele condensatoare
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 39/70
Detectoarele microscopului• Pot fi obtinute două imagini
experimentale, functie de detectorulutilizat: – CAMP LUMINAT (BRIGHT FIELD - BF)
– CAMP INTUNECAT (DARK FIELD - DF)
• BF oferă informaii despre cantitatea de
electroni nedeviati• DF da informatii despre electronii deviati
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 40/70
• Faciculul incident
scanează proba• In acelaşi timp,fiecare detector,
înregistreazăsemnalul lor douăimagini
experimentalediferite darsimultane
Detectoarele microscopului
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 41/70
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 42/70
Imagine in camp intunecat• Având în vedere că
luminozitatea unui pixelcreşte cu numărul deprotoni din proba la unanumit timp, un
intensitatea luminoasaar trebui să dea o ideecalitativă despregrosimea relativă a
probei
Imagine in camp luminat
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 43/70
Imagine in camp luminat
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 44/70
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 45/70
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 46/70
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 47/70
Aliaj Al-Li-Cu
Spotul
central (x)este dat deelectroniitransmisi
Celelaltepuncte si liniisunt date de
electronii
difractati dediferite planecristaline dinproba
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 48/70
Carbon amorfMonocristal de Al
Au policristalin Si
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 49/70
MONOCRISTAL
TEXTURA PELETE
POLICRISTAL
Determinarea unei celule
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 50/70
Determinarea unei celule
elementare pentru un
cristal cubic nestiut
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 51/70
Prepararea probelor• Analog procedurilor de la microscopia
optica• Probele trebuie sa fie foarte subtiri• Probele trebuie sa fie fixate chimic si
acoperite cu un material cu multielectroni
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 52/70
• Pregatirea grosiera a probelor: – Probe mici montate pe site:
• depunere• spray-ere• rupere• sfaramare
– Taiere cu disc diamantat (optional montate apoi pe site)
– Dispozitive de macinare• Preparare intermediara: – Depunere in spatii - cavitati
• Prepararea fina: – Polizarea chimica
– electropolizarea – Ion thinning mill• PIMS: macinare foarte fina (SEM, suprafete foarte mici 1 X 1 µm2)• PIPS: polizare precisa cu ioni (la 4°) - inlaturarea rugozitatii suprafetei• Acoperirea cu masti epoxi sau actionarea pe suprafete usor atacabile chimic
Prepararea probelor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 53/70
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 54/70
Proba bulk
Filme subtiri
Fibre si pulberi
Discuri(ϕ≤3mm)transparentela electroni
Imagine“prin” –vederegenerala
Imagine“paralela cusuprafata” –vedere insectiune Imagine “la
suprafata” –vedere inreflexie
Depunere pesite sau film
Transformarein bulk
Site
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 55/70
Site• Bare
• Mixte
• Pliabile
• Patrate
• Hexagonale
• Dimensiunea ochiurilor:
divisiuni/inch (50 – 1000)• Pot fi din Cu, Ni, Ti, Pt, Au,
Ag, etc.
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 56/70
Williams & Carter, 1996, Fig. 10-3
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 57/70
Aplicatii• Imagini ale retelelor cristaline
• Spectre de difractie de electroni• Pentru cristale foarte fine si mici⇒ structuri
cristaline
• In cazul imaginilor in proiectie este posibil sase observe morfologia particulelor foarte mici
• Poate fi studiata cristalinitatea interfetelor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 58/70
Structura suprafetelorDoar din aceasta imagine nu se poate spune daca zonele mailuminoase sunt atomii sau spatiile dintre ei
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 59/70
Morfologia particulelor
8nm
25nm
Platinum metal particles on TiO2
TiO2 - Anatase
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 60/70
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 61/70
Amestec de oxizi de titan
cristalizati in rutil (sus) si
anatase (dreapta)
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 62/70
Segregare de faze intr-un aliaj de aluminiu:
Imagine BRIGHT FIELD (stanga) si imaginea de difractie pezona selectata (dreapta)
NanoparticNanoparticuulele CCoo
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 63/70
Co nanoparticles
7.8 ±1 nm
A
A
B
B
Monostratautoaranjat 2D
Monostratautoaranjat 2D
Multistratautoaranjat 3D
Multistratautoaranjat 3D
Modificareasuprafetei
60 nm60 nm
Interpretarea imaginilorInterpretarea imaginilor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 64/70
p gp g
Vizualizarea atomilor/ defectelorVizualizarea atomilor/ defectelor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 65/70Vizualizarea atomilor/ defectelorVizualizarea atomilor/ defectelor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 66/70Vizualizarea atomilor/ defectelorVizualizarea atomilor/ defectelor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 67/70Vizualizarea atomilorVizualizarea atomilor
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 68/70Prelucrarea imaginilorPrelucrarea imaginilor ⇒⇒⇒⇒⇒⇒⇒⇒ imagini 3Dimagini 3D
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 69/70MicroscopieMicroscopie ElectronicaElectronica dede TransmisieTransmisie
5/13/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C5-7 - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c5-7 70/70
• Morfologie – Dimensiunea, forma şi dispunerea particulelor
care alcătuiesc proba, precum şi relaia dintre ele,la scara atomica.• Informatii cristalografice
– Aranjamentul atomilor în proba şi de gradul lor deordonare, detectarea defectelor la scară atomică în zone de ordinul nanometrilor în diametru
• Informatii compozitionale – Elementele si compusii constituenti ai probei
precum si relatia dintre ei, pe suprafete de cativananometrii in diametru