raport stiintific final oteluri microaliate cu ... · pdf fileoteluri microaliate cu...

Oteluri microaliate cu nanoprecipitate de tenacitate ridicata – ToughNanoMicrAl

– PCCA 170/2012

RAPORT STIINTIFIC FINAL Oteluri microaliate cu nanoprecipitate de tenacitate ridicata

ToughNanoMicrAl PCCA 170/2012

Obiectivul principal al proiectului a fost dezvoltarea unei noi categorii de oteluri microaliate , caracterizate prin tenacitate si rezistenta mecanica ridicate in stare normalizata, (rezistenta la rupere 800-1000DMPa, energia de rupere la inovoiere prin soc peste 40J/cm2 ) destinate inlocuirii otelurilor slab si mediu aliate tratate termic (calire/revenire).

Utilizarea otelurilor microaliate cu aceste caracteristici in stare normalizata (forjat/racit controlat) permite eliminarea operatiilor de tratatment termic final (calire/revenire), realizindu-se astfel economii importante de energie, manopera si de asemenea eliminarea utilizarii unor substante poluante cum sint mediile de calire.

Pentru realizarea acestor materiale cercetarile au fost orientate pe doua directii principale:

- Determinarea domeniului de compozitie chimica care sa asigure caracteristici ridicate de rezistenta si tenacitate. Au fost efectuate studii teoretice si experimentari de laborator privind: continutul de carbon, selectia combinatiei optime a elementelor de microaliere si a proportiei acestora in compozitia otelurilor .

- Stabilirea parametrilor proceselor termomecanice (deformare plastica, racire controlata) aplicabile lingourilor turnate si barelor forjate pentru realizarea unei structuri foarte fine cu precipitate de dimensiuni nanometrice. Lingourile cu diferite compozitii chimice au fost supuse unor cicluri tratament preliminar, forjare cu diferite grade de deformare si racire controlata cu diferite viteze, pentru determinarea unui regim optim de procesare termomecanica.

Obiectivele intermediare si rezultatele realizate in fiecare etapa sint prezentate in

continuare:

Etapa 1/2012: 1. Identificarea solutiilor teoretice de realizare a otelurilor microaliate cu tenacitate ridicata 2. Stabilirea domeniilor compozitionale, structura si morfologie asociate caracteristicilor mecanice urmarite, ca baza pentru experimentarile de laborator

In prima etapa a proiectului Oteluri microaliate cu nanoprecipitate de tenacitate ridicata au fost efectuate studii teoretice si cercetari experimentale preliminare privind obtinerea, prelucrarea termomecanica si testarea unor oteluri microaliate cu tenacitate ridicata.


– PCCA 170/2012

2

Primul obiectiv al proiectului a fost realizarea unui studiu teoretic despre stadiul actual in fabricatia acestui tip de materiale cit si identificarea unor cai si metode noi de realizare a unor materiale cu caracteristici superioare.

De asemenea, un alt obiectiv a fost stabilirea unor modele teoretice compozitionale si structurale care sa constituie baza experimentarilor de laborator. Au fost stabilite:

- domeniile compozitionale pentru loturile experimentale - tipuri de structura si morfologie care asigura raportul optim al caracteristicilor de

rezistenta si plasticitate - metodele de obtinere a loturilor experimentale - au fost efectuate pregatirile tehnologice pentru turnarea unor lingouri deformabile

plastic in etapa urmatoare a proiectului. Studiul a permis stabilirea efectelor elementelor de microaliere V, Nb, Ti, Zr, B asupra

caracteristicilor mecanice ale materialului: -Vanadiul prin intermediul V(N,C), VN, VC asigura durificarea prin precipitare dupa

deformare sau normalizare si finisarea granulatiei dupa racirea controlata (normalizare). -Niobiul in solituia solida si carbonitrurile Nb(C,N), au efecte similare asupra otelului

si suplimentar influenteaza recristalizarea si transformarea γ→α dupa deformarea la cald. - Titanul formeaza Ti(C,N), TiN si TiC care au efecte asupra granulatiei si durifica prin

precipitare matricea ferito-perlitica. Rolul acestor elemente de microaliere este completat de alte componente ale

otelului. Astfel continutul de carbon are influenta prin cresterea continutului de perlita marind rezistenta dar scazind tenacitatea. Mici adaosuri de crom, sulf, aluminiu, zirconiu, etc pot in combinatie cu elementele de microaliere sa potenteze sau sa scada efectul acestora

In etapa de experimentari preliminare (obiectivul al treilea) a fost analizat efectul pe care diferite combinatii de elemente de microaliere il au asupra structurii si morfologiei otelului. In aceasta etapa au fost elaborate mai multe loturi experimentale cu compozitii diferite, probe pentru compozitie chimica si analiza microstructurii, elaborat in instalatie RAV (Tab.1) si epruvete pentru incercari mecanice si analiza microstructurii elaborate in instalatie CIV (tab.2)

Tab.1 Sarje RAV

Proba

Compoziţia chimică, %

C Si Mn P S Cr N V Nb Ti

0 0,35 0,70 1,65 0,02 0,024 0,66 0,01 0,14 0 0

1 0,34 0,69 1,65 0,022 0,019 0,41 0,026 0,14 0,12 0

2 0,32 0,61 1,37 0,025 0,024 0,36 0,03 0,14 0,17 0

3 0,38 0,74 1,67 0,025 0,022 0,44 0,06 0,16 0,21 0

4 0,36 0,56 1,71 0,015 0,023 0,41 0,073 0,083 0,0018 0

5 0,32 0,69 1,61 0,028 0,024 0,23 0,019 0,080 0,14 0

6 0,31 0,57 1,61 0,028 0,022 0,23 0,021 0,095 0,155 0


– PCCA 170/2012

3

Tab. 2 Compozitia chimica a probelor CIV

Şarja Compoziţia chimică, %

C Si Mn P S Cr Mo V Nb Fe

ŞARJA S0/1 0,1 0,61 1,55 0,032 0,021 0,19 0,03 0,16 0 rest

ŞARJA S0/2 0,1 0,54 1,45 0,031 0,019 0,20 0,04 0,16 0 rest

ŞARJA S1/1 0,3 0,44 1,17 0,024 0,017 0,19 0,03 0,16 0,13 rest

ŞARJA S1/2 0,28 0,38 1,08 0,026 0,018 0,19 0,03 0,16 0,13 rest

ŞARJA S2/1 0,30 0,46 1,38 0,025 0,019 0,23 0,05 0,15 0,17 rest

ŞARJA S2/2 0,27 0,47 1,36 0,027 0,021 0,23 0,05 0,15 0,17 rest

ŞARJA S3/1 0,26 0,43 1,51 0,027 0,021 0,24 0,05 0,16 0,22 rest

ŞARJA S3/2 0,26 0,40 1,48 0,028 0,022 0,24 0,05 0,15 0,22 rest

Analizele chimice efectuate pe probele RAV si CIV au aratat ca procesul de

elaborare a fost bine condus iar calculele de incarcatura, asimilare si ardere pentru elementele de aliere au fost corecte.

Analiza microstructurala efectuata a pus in evidenta modificari pozitive ale morfologiei fazelor pentru anumite combinatii de elemente (V+Nb), in primul rind o finisare avansata a marimii de graunte si in al doilea rind modificari ale calibilitatii care permit obtinerea unor combinatii de faze stabile (ferita, perlita) si metastabile (martensita, bainita, troostia) care pot asigura bune caracteristici mecanice.

Incercarile mecanice au fost efectuate pe epruvete in stare turnata (sarjele S0-S3 CIV). Valorile rezistentei la rupere obtinute au fost in intervalul 570-690 MPa, valori relativ ridicate luind in consideratie faptul ca epruvetele nu au fost supuse nici unui tratament termic.

Cercetarile din prima etapa au permis stabilirea conditiilor experimentale preliminare: domeniului compozitional(C=0.25-0.35%, ; Nb=0.10-0.20; V=0.10-0.20%) si parametrii tratamentului preliminar.

7 0,30 0,66 1,53 0,031 0,025 0,21 0,037 0,087 0,200 0

8 0,30 0,67 1,64 0,029 0,035 0,24 0,04 0,146 0,0017 0

9 0,31 0,64 1.63 0,028 0,021 0,24 0,024 0,20 0,0020 0

10 0,31 0,69 1,64 0,029 0,022 0,24 0,018 0,227 0,0016 0

11 0,30 0,72 1,62 0,032 0,026 0,25 0,015 0,18 0,129 0

12 0,32 0,65 1,68 0,036 0,026 0,25 0,016 0,19 0,185 0

13 0,34 0,66 1,64 0,032 0,025 0,25 0,015 0,177 0,214 0

14 0,30 0,67 1,62 0,032 0,023 0,24 0,014 0 0 0,134

15 0,31 0,61 1,65 0,034 0,026 0,25 0,017 0 0 0,164

16 0,27 0,61 1,60 0,036 0,024 0,24 0,013 0 0 0,178


– PCCA 170/2012

4

Etapa2/2013 a avut ca obiective principale:

1. Obtinerea de oteluri microaliate in domeniile compozitionale selectate 2. Stabilirea regimurilor preliminare de procesare termomecanica ale acestora

In etapa a II-a au fost efectuate experimentari de laborator in vederea elaborarii, procesarii termomecanice si caracterizarii unor loturi experimentale de oteluri microaliate. Lucrarile de laborator au avut ca obiective principale:

- obtinerea de oteluri microaliate intr-un domeniu compozitional stabilit conform studiilor si experimentarilor din etapa anterioara - C=0.25-0.35%, ; Nb=0.10-0.20; V=0.10-0.20%..

- deformarea plastica a loturilor variind parametrii procesului ca gradul de deformare (49%, 87%) si viteza de racire (75-95, 110-130, 250-270 oC/min).

Au fost elaborate sapte sarje (tab. 3) din care au fost prelevate probe pentru incercari mecanice si analize microstructurale in urmatoarele stari: brut turnat, recopt, forjat cu cu grad de reducere 49%/viteza de racire 75-94oC/min, forjat cu grad de reducere 87%/ viteze de racire 110-130 si 250-270oC/min.

Tab.3. Compozitia chimica a loturilor experimentale

Sarja Compozitie chimica (%)

C Si Mn P S Cr Ni Al Ti Nb V

TNMA 1 0.34 0.73 1.47 0.0037 0.0019 0.289 0.112 0.05 0.0017 0.13 0.148

TNMA 2 0.258 0.6 1.33 0.0067 0.0028 0.257 0.115 0.012 0.0018 0.151 0.141

TNMA 3 0.207 0.48 1.24 0.0086 0.003 0.252 0.101 0.0076 0.0012 0.194 0.143

TNMA 4 0.305 0.8 1.73 0.014 0.0053 0.269 0.114 0.017 0.0017 0.145 0.124

TNMA 5 0.286 0.75 1.75 0.015 0.0046 0.265 0.107 0.01 0.0013 0.144 0.162

TNMA 6 0.286 0.73 1.68 0.014 0.0041 0.271 0.103 0.017 0.0016 0.145 0.203

TNMA 7 0.3 0.72 1.74 0.016 0.0046 0.265 0.109 0.023 0.0016 0.201 0.141

Testarea caracteristicilor mecanice pe epruvete prelevate din sarjele brut turnate a pus

in evidenta modul in care de elementele de microaliere, in special niobiul, influenteaza caracteristicile mecanice. Rezultatele testelor mecanice efectuate pe epruvetele brut turnate sint mai putin concludente atit datorita structurii de turnare cit si unor defecte interne (retasuri) care sint eliminabile ulterior in cursul deformarii plastice. Valorile obtinute au fost utilizate ca referinta in evaluarea eficacitatii recoacerii de omogenizare si a proceselor de deformare cit si pentru determinarea influentei regimurilor aplicate asupra materialelor experimentale.


– PCCA 170/2012

5

Analizele chimice efectuate pe sarjele elaborate au fost utilizate in procesul de corectie si optimizare a calculelor de incarcatura si a parametrilor de elaborare, permitind punerea la punct a tehnologiei preliminare de laborator. Verificarea functionalitatii tehnologiei si a valabilitatii algoritmului pentru calculul incarcaturii a fost realizata prin turnarea a doua sarje suplimentare, a caror compozitie chimica a avut abateri neglijabile (0-4%) fata de compozitia calculata teoretic.

Analiza rezultatelor experimentelor a urmarit evidentierea influentei pe care proportia elementele de microaliere (Nb si V) ca si raportul lor o au asupra caracteristicilor structurale si mecanice. De asemenea a fost urmarit modul in care variatia proportiei de carbon pentru continuturi constante ale Nb si V influenteaza rezistenta si tenacitatea loturilor. A fost studiat si rolul unor parametri ai procesului de deformare plastica (gradul de deformare si viteza de racire) in obtinerea unor proprietati avansate ale otelurilor microaliate.

Analizele microstructurale au pus in evidenta persistenta segregatiilor dendritice (vizibila la examinarea la mariri mici (X100); acestea au fost mai pronuntate la probele provenite din loturile deformare mai putin (grad de reducere 49%). S-a observat ca pentru cresterea proportiei elementelor de microaliere in aliaj se obtine un amestec complex de constituenti intermediari de racire, care in cazul probelor provenite din sarjele 5-7 dau structuri echivalente structurilor de calire incompleta (sarja 5) sau chiar imbunatatire ( sarjele 6, 7, probele 2.2 ).

Cresterea gradului de deformare asigura realizarea unor structuri foarte fine (punctaj 5-7) si de asemenea o distributie mai uniforma a carburilor.

a) Proba 7.1 (49%/75-95oC/min) b)Proba7.2.2(87%/110-130oC/min a) Proba 7.1 (49%/75-95oC/min) c)Proba 7.2.1.(87%/250-270oC/min)

Fig. 1 Evolutia morfologiei carburilor in functie de gradul

de deformare si viteza de racire (x5000, atac Nital 2%)


– PCCA 170/2012

6

Morfologia carburilor este influentata de temperatura de incalzire, de timpul de

recoacere si de parametrii procesului de deformare (grad de reducere, viteza de racire). Pentru regimul cu viteza mare de racire(250-300oC/min) si grad mare de deformare (87%) carburile ating dimensiuni de ordinul 200-400nm.(fig. 1, a,b,c).

Structura ferito-perlitica a materialului in stare recoapta este influentata de adaosurile

de niobiu, remarcindu-se o structura mult mai fina, cu distante interlamelare foarte mici (100-200nm) pentru sarja 3, cu continutul de niobiu cel mai mare (0.194).

Valorile microduritatii pentru aceeasi compozitie de material sint maxime pentru viteza maxima de racire asociata cu gradul maxim de deformare (in limita parametrilor experimentali aplicati in aceasta etapa), iar la cresterea continutului de niobiu (pentru valori constante ale carbonului si ale vanadiului ) valorile microduritatii cresc. (fig.2).

Fig. 2 Variatia microduritatii in functie de viteza de racire pentru cele 7 sarje

Rezultatele examenului microstructural si ale determinarilor microduritatii sint in buna

concordanta cu rezultatele testelor mecanice, care de asemenea, indica o comportare mai buna a sarjelor cu continut mai mare de niobiu sau/si niobiu+vanadiu. Rezultatele optime privind atit rezistenta mecanica, limita de curgere cit si energia acumulata pina la rupere au fost obtinute pentru sarja 7, respectiv bara 7.2.1 (cea mai mare valoare medie a rezistenţei la tracţiune şi a limitei de curgere tehnică), sarja 6 (cea mai bună comportare prin prisma energiei de deformaţie acumulate pâna la rupere), cu 80 % mai mare decât Şarja 4 şi 50 % mai mare decât Şarjele 5 şi 7.

O măsură a tenacităţii materialului este energia specifică de deformaţie consumată până la ruperea epruvetei, măsurată în J/cm3. Ȋn Fig. 3 este reprezentată pentru fiecare dintre

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 50 100 150 200 250 300

Viteza de racire(oC/min)

Mic

rod

uri

tate

(H

V1) 1

2

3

4

5

6

7


– PCCA 170/2012

7

Şarjele 4-7 energia specifică de deformaţie medie raportată. Se consideră ca referinţă

energia specifică de deformaţie medie a barei forjate la dimensiunea de 30x30 mm, notată generic K.1. La această valoare a energiei se raportează energiile specifice medii pentru barele K.2.1, respectiv K.2.2. Se pune astfel în evidenţă influenţa tratamentului termic de răcire pentru fiecare dintre şarje, acestea având compoziţie chimică diferită şi fiind forjate diferit.

Fig. 3 Şarjele 4-7 energia specifică de deformaţie medie raportată

Etapa 3/2014

1. Stabilirea principalilor parametri ai procesului de deformare plastica si a regimului post-deformare 2. Caracterizarea loturilor experimentale 3. Definitivarea regimului de deformare plastica 4. Pregatirea tehnologiei de elaborare la scara industriala pentru otelurile studiate.

Etapa a avut ca principal obiectiv stabilirea principalilor parametri ai procesului de

deformare plastica si a regimului post-deformare. Experimentarile efectuate in etapa a doua au fost continuate si completate prin realizare a sase sarje turnate, cu compozitia in domeniul stabilit anterior C=0.25-0.35%, ; Nb=0.10-0.20; V=0.10-0.20%.(tab.4). Aceste sarje au fost supuse unui regim de recoacere/deformare/racire in care au fost modificate citeva conditii (temperatura si timp de recoace si mai ales viteza de racire dupa deformare).

0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

1.40

1.60

1.80

2.00

Sarja 4 Sarja 5 Sarja 6 Sarja 7

En

erg

ie s

pe

cif

ica

de

d

efo

rma

tie

ra

po

rta

ta

K.2.1/K.1

K.2.2/K.1


– PCCA 170/2012

8

Tabelul 4 Compozitia chimica si caracteristicile mecanice ale loturilor

experimentale realizate in etapa 3/2014

Sarja Rm Rp A5 Z KU2

%C V/Nb Vracire oC/min

TNMA8 948.29 476.14 12 73 57.1 52.3 0.29 0.807 120

956.65 468.34 13

916.38 469.21 15

TNMA9 992.17 536.2 14 93 77.9 70.2 0.30 0.867 120

912.26 602.27 12

958.87 566.08 16,5

TNMA15 938 612 13.5 50.5 70.7 74.2 95.4 0.313 1.216 85

940 619 14 45 43 51.6 60.9

1024 662 15 43.5

TNMA16 920 700 16.5 48.5 29.5 31.3 44.3 0.387 0.823 85

1019 746 14 44 29.5

940 692 18 47.5

TNMA17 1007 662 15 41 59.2 68.4 84 0.345 1.012 85

1059 695 14.5 36 27.9 44.2 55.4

980 663 15.8 43

TNMA18 854 652 18 59 76.3 86.2 100.5 0.316 0.84 85

988 695 14 37 46.7 65.6 93.5

913 663 14.5 46

Conditiile de deformare plastica si regimurile de incalzire si racire au fost:

1. Recoacerea lingourilor turnate – 1250oC/ 3 ore/racire cu cuptorul ; 2. Incalzire I 1200oC/2 ore – in cuptor cu vatra fixa2m3, incalzire cu gaz; 3. Forjare I –1100-950oC- presa-

aplatizare la o grosime de aproximativ 40-45 mm ,

debitare capete pentru inlaturarea retasurilor

debitare bara in doua bucati; 4. Incalzire II – 1200oC cuptor cu vatra fixa 5. Forjare II – 1100-950oC – ciocan de forjare CFA 400Kgf-

forjare bara cu sectiune patrata 20x20

forjare bara cu sectiune rotunda diametru 20. 6. Racire controlata, cuptor temperatura:

100-150oC KU=40-60J

150-200oC KU=70=90 J


– PCCA 170/2012

9

200-250oC KU>100 J (rezistenta la tractiune scade sub 800MPa) Avind in vedere aceste rezultate experimentale, alegerea vitezei de racire dupa forjare

se va face in functie de valoarea dorita a rezistentei mecanice si a rezilientei. Investigatiile microstructurale si testele de incercari mecanice au pus in evidenta

calitatea mai buna a loturilor experimentale realizate in aceasta etapa comparativ cu etapa a 2 a. Din punct de vedere al microstructurii, sarjele 15-18 au structura foarte fina, ferito-perlitica, cu precipitate nano-metrice de carburi complexe de niobiu si vanadiu, in proportii diferite in functie de continutul in aceste elemente de aliere.

In general, s-a observat pentru toate loturile studiate in aceasta etapa, ca prin cresterea temperaturii de recoacere si a timpului de mentinere (de la 1200oC/2h la 1250oC/3h) gradul de omogenizare a crescut, segregatiile dendritice nu au mai fost puse in evidenta iar carburile solidificate eutectic aglomerate pe limitele de graunte s-au dizolvat aproape complet, precipitind in forme globulare cu dimensiuni sub 100 nm.

De asemenea, reducerea vitezei de racire (80-90oC) dupa forjare a favorizat formarea unor structuri ferito-perlitice foarte fine, cu distanta interlamelara situata in intervalul 100-200nm. Nu au mai fost pusi in evidenta constituenti intermediari de racire de tip bainita si troostita si nici nu s-a mai format martensita ca in cazul sarjelor racite cu viteze mai mari de 100-130oC/min, realizate in etapa precedenta.

Acest tip de structura asigura o mai buna tenacitate a materialului, fapt care s-a reflectat in rezultatele testelor de rezistenta la incovoiere prin soc, KU2. Pentru sarjele realizate in aceasta etapa s-a remarcat un salt de la valori cuprinse intre 20 si 40 J la valori cuprinse intre 70 si 100J.

Dispersia relativ mare a valorilor rezilientei atit pentru sarjele 8,9 cit si pentru sarjele 15-18 se poate explica prin defectele interne de tipul incluziunilor sau al fisurilor provenite din retasura lingoului si apar in primul rind din cauza dimensiunilor mici ale lingoului si limitarilor produse de elaborarea in conditii de laborator; toate aceste impedimente se rezolva prin utilizarea echipamentelor industriale si producerea unor lingouri de dimensiuni mari, care vor fi realizate in etapa a IV a proiectului.

Dintre sarjele realizate in aceasta etapa cele mai bune caracteristici mecanice le au sarjele 17 si 18 care au o rezistenţă la compresiune mai mare decât a şarjelor 15 şi 16, dar asemănătoare cu şarja 9, în jurul valorii de 1200 MPa; in ceea ce priveste rezistenta la ruperea aceasta este in intervalul 900-1000 MPa, iar limita de curgere in intervalul 600-700 MPa, fără a putea fi pusă în evidenţă una dintre şarje ca având proprietăţi de rezistenţă, rigiditate sau ductilitate mai bune

Din punctul de vedere al valorii rezilientei, de asemenea pentru sarja 18 energia de rupere are valorile cele mai ridicate , cu o medie de 78 J si valori de pina la 100J.

In ceea ce priveste sarjele 9, viteza de racire 110-130 Co/min si 18, viteza de racire 80-90Co/min, proprietăţile mecanice obţinute la tracţiune şi compresiune sunt practic aceleaşi. Energia absorbită la rupere de materialul şarjei 18 este însă mai mare decât pentru materialul şarjei 9 şi având şi o limită de curgere ceva mai mare pentru primul, considerăm că dintre cele două materiale este de preferat materialul şarjei 18, dacă aplicaţiile inginereşti în care acesta se foloseşte impun absorbirea energiei de impact. Vitezele de racire cuprinse in intervalul 80-90oC/min asigura o mai buna comportare la solicitari dinameice a materialului.


– PCCA 170/2012

10

In cadrul etapei au fost definitivate domeniul de compozitie chimica si schemele de procesare termomecanica a otelurilor microaliate in vederea obtinerii de materiale cu caracteristici mecanice in stare normalizata, compatibile cu caracteristicile mecanice ale otelurilor slab si mediu aliate in stare calit/revenit. In fig. 4 este prezentata diagrama proceselor de deformare si regimurile de incalzire si racire.

Fig.4 Diagrama procesului termomecanic optimizat aplicat otelurilor microaliate din domeniul compozitional 0.30-032% si raport al elementelor de microaliere de ordinul

0.80-0.90 Din analiza microstructurii si a rezultatelor incercarilor mecanice a rezultat ca pentru

otelurile studiate, deformate cu grad de reducere de 87%, doi factori tehnologici au o influenta majora asupta caracteristicilor mecanice si in special asupra tenacitatii.

In primul rind regimul de recoacere de omogenizare a lingourilor turnate (temperatura si timp de mentinere) care au permis o omogenizare avansata a materialului, dizolvarea completa a carburilor primare de niobiu si vanadiu si reprecipitarea lor in forma globulizata, in special in interiorul grauntilor de ferita si mult mai rar, in siruri pe limitele grauntilor ereditari de austenita. Aceasta a contribuit la cresterea rezistentei si a tenacitatii materialului prin mecanisme de durificare a feritei, prin precipitare a unor carburi complexe de V si Nb cu dimensiuni foarte fine, de ordinul 100-300 nm.

In al doilea rind, regimul de racire controlata, care poate favoriza aparitia unor structuri de echilibru ferito-perlitice durificate prin precipitarea carburilor de V si Nb.

In cadrul experimentarilor din aceasta etapa a fost delimitat un regim optim al vitezelor de racire, evitindu-se aparitia in structura a unor constituenti intermediari de racire de tip bainita, troostita sau chiar martensita (la viteze de racire foarte mari).

Limitele intre care poate fi variata viteza de racire dupa forjare sint cuprinse intre:90-100oC/min viteza maxima la care structura finala este ferito-perlitica, fara constiuenti de racire intermediari (bainita si troostita care afecteaza tenacitatea materialului) si 60-70oC/min viteza minima la care rezistenta materialului este peste limita de 750-800MPa,(valoare recomandata pentru oteluri slab si mediu aliate, in stare calit revenit). Alegerea unui regim de viteze in acest interval permite reglarea fina a proprietatilor otelurilor microaliate si a raportului rezistenta/tenacitate in functie de cerintele de exploatare.

T

Recoacere

1250°/3h 1200°C/2h

1100°-900°C

1250°C/20'

rcuptor

PreforjareTaiere

1100°-950°C

Forjare

rcuptor=200°C

timp


– PCCA 170/2012

11

Acest regim si valorile vitezelor de racire sint valabile in cadrul domeniului compozitional studiat, oteluri cu continut de carbon de 0,27-0,31% si raport al elementelor de microaliere V/Nb 0-8-0,9.

Morfologia carburilor este influentata pozitiv de principalii parametri ai procesului, cresterea temperaturii si a timpului de recoacere ca si de viteza mai scazuta de racire. Dimensiunile medii ale carburilor se apropie de 150-200 nm.

a)Sarja TNMA 19 - v racire 65oC/m (x 20000)

b)Sarja TNMA 20(vracire105oC) (x 10000)

c)Sarja TNMA 22(vracire105oC) (x 10000)

Morfologia structurii ferito-perlitice a materialului in stare recoapta este influentata atit

de continutul de carbon cit si de raportul Nb/C, remarcindu-se o structura mult mai fina, cu distante interlamelare foarte mici <100nm pentru sarjele 15 si 18, cu raportul Nb/C in intervalul 0.3 ÷ 0.5. Acest tip de structura asigura o mai buna tenacitate a materialului, dupa cum se

Fig.5 Detaliu, carburi globulare de niobiu si vanadiu de dimensiuni nanometrice (Atac Nital 2%)


– PCCA 170/2012

12

poate observa in fig. 5, unde este prezentata variatia rezilientei (rezistenta la incovoiere prin soc) in functie de vitezele de racire:

Fig. 5 Variatia rezilientei in functie de viteza de racire

Caracteristicile mecanice ale fiecarei sarje au fost determinate iar analiza rezultatelor obtinute a permis evaluarea efectului compozitiei chimice si al parametrilor procesului de deformare asupra caracteristicilor mecanice si in special asupra tenacitatii. In fig. 6 se poate observa modul in care au variat rezistenţa la rupere şi limita de curgere pentru sarjele TNMA 19,20 si 22.

Fig. 6. Variaţia proprietăţilor mecanice: rezistenţa la rupere şi limita de curgere.

Rezultatele proiectului obtinute in aceasta faza sint in conformitate cu obiectivele principale ale proiectului: obtinerea unor oteluri microaliate care in stare normalizata (racire controlata dupa forjare) au urmatoarele caracteristici:

- rezistenta la tractiune in intervalul 800-1100 MPa ; - rezistenta la incovoiere prin soc in intervalul 50-100 J.


– PCCA 170/2012

13

Aceste valori sint in domeniul de valori al caracteristicilor mecanice ale otelurilor slab si mediu aliate in stare calit/revenit.

Etapa 4-5/2015 Obiectivele etapelor 4 si 5 din 2015 au fost urmatoarele: 1. Realizarea unei tehnologii industriale de elaborare pentru otelurile microaliate 2. Analiza caracteristicilor mecanice si structurale ale loturilor experimentale 3. Optimizarea tehnologiei industriale de elaborare 4. Obtinerea de bare forjate si repere matritate – loturi experimentale 5. Stabilirea corelatiilor dintre parametrii tehnologici ai proceselor si caracteristicile loturilor experimentale

Experimentarile si investigatiile de laborator efectuate in aceasta etapa au avut ca scop

realizarea unei tehnologii de elaborare (partea 1) la nivel industrial pentru oteluri microaliate cu tenacitate ridicata, obtinerea de semifabricate forjate din sarjele elaborate si caracterizarea acestora.

Au fost elaborate doua sarje (cite doua lingouri/sarja) cu compozitia chimica conform Tab.5. In vederea stabilirii unei tehnologii de elaborare a fost verificat calculul de incarcatura stabilit in etapele anterioare si adaptat pentru pentru sarje de peste 100 kg. De asemenea au fost efectuate corectiile de compozitie chimica in functie de tipul utilajului. Au fost stabilite modele de calcul de incarcatura si parametrii tehnologici ai procesului de topire si aliere.

Tabelul 5 Compozitia chimica a sarjelor industriale

Sarja

Compozitia chimică, %

C Si Mn P S Cr Ni Nb V

V/Nb

TNMA i1 0.321 0.622 1.360 0.020 0.008 0.254 0.024 0.346 0.228 0.66

TNMA i3 0.293 0.644 1.71 0.017 0.007 0.318 0.027 0.457 0.277 0.61

Lingourile turnate au fost deformate plastic in mai multe etape, obtinindu-se

semifabricate cu forme si dimensiuni diferite, inclusiv piese matritate (fig.7). Aceste semifabricate au fost supuse analizei microstructurale si testelor de incercari mecanice, incercarea la tractiune, incovoiere prin soc si microduritate.

Fig.7 Piese matritate din sarjele

experimentale


– PCCA 170/2012

14

Rezultatele testelor au fost corelate cu parametrii procesului de deformare in vederea

stabilirii influentei acestora asupra caracteristicilor semifabricatelor deformate.(tab.6) Tabel. 6 Valorile caracteristicilor mecanice pentru semifabricatele matritate din

sarjele i1-4

Caracteristicile mecanice si structurale ale probelor in stare normalizata, obtinute pentru viteze de racire in domeniul 40-60oC/ora si grad de deformare mai mare de 50% sint in domeniul de valori pentru oteluri slab si mediu aliate in stare calit/revenit (Rezistenta la tractiune 800-1000 MPa si energia de rupera la incovoierea prin soc >40J/cm2) . Structura probelor prelevate din aceste semifabricate este fina, cu o distributie relativ uniforma a nanocarburilor de vanadiu si niobiu.

Etapa 6/2016 In cadrul etapei finale a proiectului au fost definitivate atit compozitia optima a otelurilor cit si parametrii regimului de deformare (grad de deformare/viteza de racire dupa forjare). Obiectivele etapei au fost:

1. Realizarea tehnologiei industriale de elaborare pentru otelurile microaliate 2. Analiza caracteristicilor mecanice si structurale ale loturilor experimentale 3. Optimizarea tehnologiei industriale de elaborare 4. Obtinerea de bare forjate si repere matritate – loturi experimentale 5. Stabilirea corelatiilor dintre parametrii tehnologici ai proceselor si caracteristicile loturilor experimentale Experimentarile si investigatiile de laborator efectuate in aceasta etapa au avut ca scop

realizarea unei tehnologii de elaborare (partea a 2 a) la nivel industrial pentru oteluri microaliate cu tenacitate ridicata, obtinerea de semifabricate forjate din sarjele elaborate si caracterizarea acestora.

Au fost elaborate doua sarje (cite doua lingouri/sarja i5 si un lingou sarja i6) cu continut diferit de carbon si raport vanadiu/niobiu. Au fost stabilite modele de calcul de incarcatura si

Sarja/ Proba

Rm (MPa)

Rp0.2 (MPa)

A (%)

Z (%)

KU2

(J/cm2) i1-1 950 720 19,5 52 45.4 57.9 63.7

i1-2 966 730 18.5 51 43.4 71 89.7

i1-3 1060 770 14 41 13.4 9.9 12.8

i1-4 888 665 18 56 46.5 48.8 54.7

i3-1 1077 705 17 46.5 51.4 63.2 64.7

i3-2 1081 670 18.5 38.5 46.3 33.5 -

i3-3 1093 697 18 43 44.3 49.0 51.7

i3-4 1112 715 15.5 39.5 33.6 47.5 63

BF1 793 536 17 44 47.4 46.4 38.6

BF3 863 626 17 43.5 39.8 36.5 32.7


– PCCA 170/2012

15

parametrii tehnologici ai procesului de topire si aliere. Au definitivate toate aspectele tehnologice legate de elaborare pentru cele doua domenii compozitionale studiate.

A fost realizata deformarea plastica a ligourilor turnate, in mai multe etape si au fost obtinute semifabricate cu forme si dimensiuni diferite, inclusiv piese matritate. Aceste semifabricate au fost supuse analizei microstructurale si testelor de incercari mecanice, incercarea la tractiune, incovoiere prin soc si microduritate.

Cele 4 sarje industriale realizate au avut continut de carbon in domeniul 0.29-0.46%, si raportul V/Nb variind intre 0.55 si 1. (tab. 7)

Tabel 7 Compozitia chimica a sarjelor industriale

Sarja

Compozitia chimică, %

C Si Mn P S Cr Ni Nb V

V/Nb

TNMA i1 0.321 0.622 1.360 0.020 0.008 0.254 0.024 0.346 0.228 0.66

TNMA i3 0.293 0.644 1.71 0.017 0.007 0.318 0.027 0.457 0.277 0.61

TNMA i5 0.0.46 0.78 1.49 0.033 0.030 0.265 0.120 0.350 0.194 0.55

TNMA i6 0.330 0.705 1.74 0.030 0.022 0.276 0.141 0.196 0.209 1.06

Caracteristicile mecanice determinate pe epruvete prelevate din semifabricatele forjate (bare, calupuri, piese tip Flansa fig.7 ) sint prezentate in tab. 8:

Tabel 8 Caracteristicile mecanice ale semifabricatelor forjate din sarjele

industriale 1-4 si 5 ,6 Sarja/ Proba

Rm [MPa]

Rp0.2 [Mpa]

A [%]

Z [%]

KU2 [J/cm2]

i1-1 950 720 19,5 52 45.4 57.9 63.7

i1-2 966 730 18.5 51 43.4 71 89.7

i1-3 1060 770 14 41 13.4 9.9 12.8

i1-4 888 665 18 56 46.5 48.8 54.7

i3-1 1077 705 17 46.5 51.4 63.2 64.7

i3-2 1081 670 18.5 38.5 46.3 33.5 -

i3-3 1093 697 18 43 44.3 49.0 51.7

i3-4 1112 715 15.5 39.5 33.6 47.5 63

BF1 793 536 17 44 47.4 46.4 38.6

BF3 863 626 17 43.5 39.8 36.5 32.7

BF5 1097 777 14.5 49 19.1 28 25

BF6 905 724 16.5 52.5 43.5 44.8 42

PF1 657 918 19.5 55.1 44.8 45.8 47.7

PF3 665 966 18 56 46.5 48.8 54.7

PF5.1 1123 810 12.5 37 10.2 12 12

PF5.2 1116 792 12.5 36 10.2 12 11.5

PF6.1 1035 697 10.5 31.5 17.5 20.5 22

PF6.2 1067 724 16.5 40 33.8 45.5 42


– PCCA 170/2012

16

Au fost de asemenea efectuate teste de compresiun pentru o caracterizare cit mai completa a sarjelor (fig. 8, a, b)

0

500

1000

1500

2000

2500

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4

Ten

siu

ne

[MP

a]

Deformatie specifica [-]

Curba caracteristice obtinute la compresiune pentru sarja i6

0

500

1000

1500

2000

2500

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35

Ten

siu

ne

[M

Pa

]

Deformatie specifica [-]

Curbe caracteristice obtinute la compresiune pentru sarja i5

proba 1

proba 2

proba 3

proba 4

proba 5

proba 6

proba 7

proba 8

proba 9

proba 10

a) b)

Fig. 8 Curbele tensiune-deformaţie specifică pentru epruvete din şarja i5(a) sii6(b). Rezultatele cele mai bune ale valorilor energiei de rupere la incovoiere prin soc au fost

obtinute pentru sarjele i1, i3 si i6, la care continutul de carbon a fost in jurul valorii de 0.3%. Sarja i3 cu continut de carbon de 0.293% a inregistrat constant cele mai bune valori ale rezilientei (46-70 J/cm2) pentru toate cele trei semifabricate realizate cu grade diferite de reducere (bare diametru 20mm- 90% reducere, blocuri forjate 60% reducere, piese matritate -40% reducere.

De asemenea, raportul elementelor de microaliere V/Nb a influentat caracteristicile mecanice si in special cele de tenacitate. Raportul optim V/Nb determinat in timpul experimentarilor este cuprins in intervalul 0.8-0.6.


– PCCA 170/2012

17

Structura probelor prelevate din aceste semifabricate este fina, ferito-perlitica (fig. 9 a,

b),

Fig. 9 Morfologia perlitei, distante interlamelare de ordinul sutelor de nm (x 20000, atac Nital2%)

a)Sarja i5 b)Sarja i6 Carburile de vanadiu si niobiu cu compozitia determinata spectroscopie dispersiva in

raxe X (EDAX - tab.10) au o morfologie globulara si dimensiuni fine, fiind distribuite relativ uniform in matrice (Fig. 10, a, b)

Fig.10 Detaliu, dimensiunile carburilor (x 5000, atac Nital 2%)

a)Sarja i5 b)Sarja i6


– PCCA 170/2012

18

Tab.10 Analiza cantitativa a carburilor pentru semifabricatele forjate flansa si bloc

Sarja Element(%)

CK VK FeK NbK

wt at wt at wt at wt at

BFi5 7.8 33,74 1.15 1.17 38.28 35.6 52.77 29.5

BFi6 6.66 27.54 0.58 0.57 61.23 54.49 30.09 16.1

PFi5 6.63 27.32 0.54 0.53 62.56 55.46 29.1 15.51

PFi6 5.13 22.49 0.76 0.79 60.67 57.23 32.09 18.2

Analiza datelor experimentale si in special a rezultatelor incercarilor mecanice a pus in

evidenta influenta pe care o au variabile cum sint compozitia chimica, gradul de deformare si viteza de racire asupra caracteristicilor mecanice ale otelurilor microaliate, in mod deosebit asupra tenacitatii, caracterizata prin valoarea energiei de rupere la incovoierea prin soc (rezilienta).

Compozitie chimica In cazul sarjelor analizate se poate observa ca pentru sarja i6 la care continutul de carbon a fost mai scazut (0.33 fata de 0.46% i5) valorile rezilientei sint foarte bune, in general mai mari de 40J/cm2. Cresterea continutului de carbon a dus la cresterea rezistentei mecanice la valori peste 1000 DaN/mm2, dar a influentat negativ tenacitatea pieselor, valori foarte reduse ale rezilientei, sub 25J/cm2

.

Gradul de deformare Piesele forjate au fost supuse unei de deformari de 40%, comparativ cu blocurile la care gradul de deformare a fost de cca 60%. Se poate observa cum cresterea gradului de deformare conduce la cresterea valorilor rezilientei de la 10-12J/cm2 (piesa forjata sarjai5) la 20-25J/cm2 (bloc forjat, sarja i5). De asemenea, in cazul sarjei i6, valorile energiei de rupere la incovoierea prin soc sint superioare pentru blocul forjat (43-49 J/cm2) fata de piesa forjata (34-45J/cm2).

Luind in consideratie rezultatele testelor si analizelor efectuate pe cele 4 sarje industriale elaborate in etapele 4-5/2015 si 6/2016 ale proiectului a fost stabilit ca domeniu compozitional optim pentru otelurile microaliate cu tenacitate ridicata in stare normalizata ca fiind: C=0,30-0,35%, Mn=1,40-1,80%, Si=0,6-0,8%, Cr=0,26-0,28%, Nb=0,20-0,40%, V=0,18-0,28%. In acest domeniu de compozitie raportul elementelor de microaliere V si Nb trebuie sa fie in intervalul 0.6-0.8 (V/Nb=0.6-0.8).

De asemenea, regimul optim de racire dupa forjare al semifabricatelor este de racire controlata, in cuptor sau pat de racire cu temperatura de 120oC. Prin modificarea principalilor parametri ai procesului de forjare (grad de deformare si viteza de racire) se pot varia caracteristicile de rezistenta si tenacitate in intervalele dorite.

Otelurile microaliate cu compozitia chimica in domeniul precizat, deformate plastic si racite viteza controlata sint caracterizate prin : - Rezistenta mecanica – rezistenta la tractiune in intervalul 850-1100 MPa - Tenacitate – energie de rupere la incovoiere prin soc in intervalul 40-70 J/cm2.

Aceste proprietati sint caracteristice pentru otelurile slab si mediu aliate in stare calit/revenit.


– PCCA 170/2012

19

Rezultatul final al experimentarilor studiilor si analizelor din prezentul proiect este: 1. Determinarea domeniului compozitional pentru care otelurile microaliate in

stare forjat/racit controlat au caracteristici mecanice (rezistenta la tractiune 850-1100 MPa si la incovoiere prin soc 40-70 J/cm2 ) comparabile cu cele ale otelurilor slab si mediu aliate, in stare calit revenit. Acesta este C=0,30-0,35%, Mn=1,40-1,80%, Si=0,6-0,8%, Cr=0,26-0,28%, Nb=0,20-0,40%, V=0,18-0,28%, cu conditia ca raportul V/Nb sa fie in intervalul 0,6-0,8.

2. Stabilirea conditiilor tehnologice de obtinere – calcul de incarcatura, corectii compozitionale, regim de incalzire, parametrii electrici ai procesului de topire, temperatura de evacuare si turnare pentru cuptor tip laborator si pentru cuptor de tip industrial.

3. Stabilirea regimului de deformare plastica si de procese termice (temperatura si timp de recoacere, temperatura si grad de deformare, inclusiv vitezele de racire dupa forjare, astfel incit sa fie asigurate caracteristici mecanice optime de rezistenta si plasticictate.

Rezultatele proiectului au fost diseminate prin articole publicate in reviste romanesti si internationale, comunicari la conferinte, mese rotunde cu participanti din mediul industrial, comunicari ale studentilor, site proiect. De asemenea a fost intocmita si depusa documentatia tehnica pentru brevetarea rezultatelor proiectului.

Activitatile de diseminare din etapele finale 2015-2016 ale proiectului sint prezentate in continuare:

a) Publicarea națională și internațională rezultatelor

1. V. Geantă, M. Tacă, D. Daisa, I. Voiculescu, R. Stefănoiu, D.M. Constantinescu, D. Savastru “Influence of the chemical composition on the mechanical properties of forged microalloyed steels”. Conferința Internațională BRAMAT 2015, 5-7 MARTIE 2015, Brașov, România.

2. V. Geantă, M. Tacă, D. Daisa, I. Voiculescu, R. Stefănoiu, D.M. constantinescu, D. Savastru “Influence of the chemical composition on the mechanical properties of forged microalloyed steels”. JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS Vol. 17, No. 7-8, July – August 2015.

3. M. Taca, Dan. M. Constantinescu, F.Baciu, V.Geanta, D.Daisa, R. Stefanoiu “Influence of Technological Parameters on Toughness Improvement of Microalloyed Steels” 32nd Danubia-Adria Symposium on Advanced Experimental Mechanics, Bratislava, Slovacia 22-25.09.2015

4. M.Taca, D.M.Constantinescu, F.Baciu, V. Geanta, D.Daisa, R. Stefanoiu, Influence of technological parameters on the toughness improvement of microalloyed steels, Materials Today Proceedings DAS 2015, available online at www.siencedirect.com

http://www.siencedirect.com/


– PCCA 170/2012

20

5. M.Taca, D.Daisa V. Geanta R. Stefanoiu I. Voiculescu,D.M.Constantinescu, Influence of forging parameters on the structure and toughness of forged parts 33rd Danubia-Adria Symposium on Advances in Experimental Mechanics, Portoroz, Slovenia , Sept.2016

6. I.Voiculescu, V. Geantă, E. Scutelnicu, E. Constantin, C. C. Rusu,L. Mistodie, Influence Of The Chemical Composition On The Welding Behaviour Of API 5l X70 Steel VIIth International Metallurgical Congress of Macedonia Metallurgy, Materials and Environment, Ohrid 2016 09-12.06.2016, Macedonia

7. V. Geanta, I. Voiculescu, A. Jianu, R. Stefanoiu, Fe-Rich FeCrAl Alloys Microalloyed with Zr used in nuclear power plant of 4R generation, 17th Israel Material Engineering Conference , Febr.1-2, 2016, Bar-Ilan Univ., Israel

b) Participarea tinerilor la sesiuni de comunicări științifice -Sesiunea de comunicări științifice studențești – Universitatea Politehnica din București – Secțiunea 10-4 – Ingineria și managermentul Obținerii materialelor metalice

1. Analiza unor oțeluri speciale din clasa oțelurilor de construcții. Student: Cristian CIOBĂNESCU, anul IV C – Facultatea SIM. Cond. Științifici: Prof. dr. ing. Vicor Geantă, Conf. dr. ing. Radu Ștefănoiu.

2. Studii privind oțelurile de calitate. Student: Constantin TIȚA, anul IV C – Facultatea SIM. Cond. Științifici: Prof. dr. ing. Vicor Geantă, Conf. dr. ing. Radu Ștefănoiu.

3. Studii și cercetări privind posibilitățile de îmbunătățire a oțelurilor microaliate. Student: Alexandru Dragoș Nădrag, anul IV C – Facultatea SIM. Cond. Științifici: Prof. dr. ing. Vicor Geantă, Conf. dr. ing. Radu Ștefănoiu.

4. Teza de masterat : Adrian Vintila Forja Rotec: Studii si cercetari privind fluxultehnologic al semifabricatelor forjate in cadrul Forjei Rotec

c) Masă rotundă: Obținerea oțelurilor microaliate în cuptoare cu inducție. OSSA Cristuru Secuiesc, 26-27.07.2015. Participanți: METAV CD – Daisa Dana; UPB – Geantă Victor, Voiculescu Ionelia, Ștefănoiu Radu; OSSA Szabo Pavel.

d) Intocmirea documentelor necesare brevetarii a doua marci de otel microaliat cu

tenacitate ridicata

raport stiintific final oteluri microaliate cu ... · pdf fileoteluri microaliate cu...

Documents