8/13/2019 Microscopia Electronica de Baleiaj

1/3

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BALEIAJ (SEM)

Microscopul cu scanare de electroni (MSE) se bazeaz pe aceleai principii caimicroscopul optic, cu singura deosebire c sursa de lumina este n acest caz un fascicule deelectroni, iar lentilele nu sunt optice, ci electromagnetice.

Microscopul electronic de baleiaj, dei dezvoltat mult mai trziu dect cel cu transmisiei primit, la nceput, cu mare reticen referitoare la posibilele sale aplicaii, este astzi cel maifolosit microscop electronic n fizicai ingineria materialelor.

Avansul luat, de acest tip de microscop, se datoreaz unor certe avantaje, dintre careamintim: uurina n pregtirea probelor pentru examinare, diversitatea informaiilor obinute (dela topografiai compoziia fazic suprafeei examinate la informaii calitativei cantitative privind compoziia global sau punctual a probei), rezoluia bun asociat cu adncime de cmpmare, un domeniu ntinsi continuu al mririi, etc.

Fenomene produse la interactia unui fascicul de electroni cu substanta

Un fascicul de electroni care cade pe suprafaa unei probe va produce la locul de impactun numr de interaciuni specifice cu atomii din prob. Aceste interaciuni se pot grupa ninteraciuni elastice, date de interaciunea electronilor din fasciculul primar cu nucleele atomilordin prob, i interaciuni neelastice, date de interaciunea electronilor din fasciculul primar cuelectronii atomilor din prob

n urma interaciei electronilor din fasciculul primar cu proba se genereaz urmtoarele particulei unde electromagnetice, dup cum urmeaz:1. electroni Auger - sunt produi cnd, n urma unor procese de ionizare intern a atomilor probei, are loc o rearanjare a electronilor din nveliul electronic, cu expulzarea unui electron deenergie caracteristic speciei atomice care 1-a emis.2. electroni secundari - sunt electroni expulzai din atomii probei n urma unor procese deinteraciune neeleastic ntre acetia i electronii din fasicolul primar.3. electroni retrompr tiai - sunt electroni din fasciculul primar, care, n urma unei serii deciocniri elastice cu atomii din prob, reuesc s pr seasc proba prin suprafaa pe care a avut locimpactul fasciculului primar cu proba.4. radiaie X caracteristic - este emis de atomii din prob, atunci cnd un atom excitat n urmainteraciunii neelastice cu electronii primari revine la starea fundamental. Lungimea de und aradiaiei X emise, respectiv energia sa, depinde de specia atomic emitoare. Alturi de radiaiaX caracteristic se emitei radiaie X alb (spectrul continuu) n urma proceselor de frnare aelectronilor incideni n cmpurile coulombiene din prob.5. electroni absorbii - o parte din electronii incideni sunt absorbii n prob n urma pierderiitreptate de energie ca urmare a ciocnirilor neelastice cu atomii din prob. Dac proba este legatla mas, atunci prin probapare un curent de electroni absorbii.6. electroni transmii - sunt electroni din fasciculul primar, care n anumite condiii de grosime a probei pot s str bat proba.7. catodoluminiscen - reprezint emisia de radiaie electromagnetic n domeniul vizibil nurma unor procese de recombinare electron-gol, n cazul materialelor semiconductoare.

8/13/2019 Microscopia Electronica de Baleiaj

2/3

Interactiunea electron / substanta - sursa de informatii

Fiecare din procesele fizice amintite mai sus poate constitui o surs de semnal electricexploatabil, oferind anumite informaii despre prob, de la o anumit adncime din prob i cu oanumit rezoluie. Astfel:

1. electronii Auger sunt electroni de joas energie, care sunt absorbii n prob, atunci cnd eisunt emii de straturile interne din prob. Ca urmare numai electronii Auger din stratulsuperficial (2 - 10 ) pot s pr seasc proba. Semnalul de electroni Auger, analizat nspectrometrele Auger, ofer informaii despre natura atomilor din stratul superficial.2. electronii secundari au energii de pn la 50 eVi pot pr si proba numai dac sunt produi lao adncime de cel mult 500 A. Ei ofer informaii despre topografia suprafeei probei, despredistribuia cmpurilor electricei despre domeniile magnetice, cu o rezoluie tipicde 100.3. electronii retrompr tiai au energii mari, ntre 50 eVi energia electronilor incidenti. Ei pots emearg din prob de la o adncime de pn la 1000 i ofer informaii despre topografiasuprafeei i n special despre natura chimic a diferitelor zone din prob. Rezoluia tipicobinutcu electronii reflectai este de 1000.

4. radiaia X caracteristic ofer informaii calitativei cantitative despre compoziia chimicaprobei. Analiza poate fi f cut global sau pe microarii. Adncimea de la care se poate obineinformaiile este de maxim 5 m.5. electronii absorbii pot produce un current de electroni absorbii, dac proba este legat lamas. Intensitatea acestui current depinde de natura atomilor din prob, de grosimea probeii deorientarea ei fa de axa fasciculului incident. Curentul de electroni absorbii ofer informaiidespre topografia suprafeei i despre compoziia chimica probei cu o rezoluie tipicde 500.6. electronii transmii prin prob, mai rar utilizai n SEM, pot oferi informaii despre structuracristalin a probeii despre compoziia chimic prin faptul c pierderea de energie a acestorelectroni are maxime caracteristice speciilor atomice pe care a avut loc mpr tierea neelastic aelectronilor.

7. catodoluminiscena poate da informaii asupra distribuiei unor elemente favorizantefenomenului n prob. De asemenea permite studiul strilor de suprafa cu obinerea deinformaii privind timpul de viaal purttorilor majoritari de sarcin i al adncimii de difuzie aelementelor active din materialele semiconductoare.

Detectarea i procesarea semnalului de radiatie X emisa de proba

Detecia radiaiei X emise de prob se poate face cu dou tipuri de spectrometre:spectrometrul WDS (n englez Wavelength Dispersive Spectrometer) cu dispersie duplungimea de unda radiaiei Xi spectrometrul EDS (n englezEnergy DispersiveSpectrometer) cu dispersie dup energie. Utilizarea unuia sau altuia dintre aceste spectrometre

presupune avantajei dezavantaje.n spectrometrul WDS radiaia X captat de la prob este receptat de un cristal analizor,unde pe baza fenomenului de difracie este separat dup lungimile de und coninute n fascicul.Astfel la un anumit unghi de incidena al fasciculului de raze X provenit de la prob cusuprafaa cristalului analizor, radiaia cu o anumit lungime de und este difractat pe cristalsub un unghi 2, conform legii lui Bragg,

Dac detectorul este poziionat cu cristalul analizor sub unghiul fa de fascicululincident, atunci pot ajunge n analizorul de impulsuri numai fotonii X care au unghi de 34

8/13/2019 Microscopia Electronica de Baleiaj

3/3

Aceast condiie este ndeplinit dac punctul emisiv de pe prob, cristalul analizori detectorulde radiaii X sunt aezate pe un cerc, numit cerc Rowland. n practic exist dou tipuri despectrometre WDS, cu cerc Rowland verticali cu cerc Rowland ntr-un plan oblic. Poziionareacristalului analizor pentru detectarea peak-ului fiecrei linii caracteristice este f cut automat deun calculator, care face parte integrantdin microscopul electronic [Pumnea C., 1985].

Spectrometrele cu dispersie dup energie (EDS) utilizeaz ca separator al fotonilor Xdup energie un analizor multicanal aezat dup detectorul de raze X. n prealabil impulsurile provenite de la detector trec printr-un preamplificator. Ca detector de semnal se utilizeaz undetector cu semiconductor (diod de Si dopat cu Li, notat simplu detector Si (Li). Energiafotonilor X produce tranziii ale electronilor cristalului de Si din banda de valena n banda deconducie ntr-o jonciune de Si polarizat invers. Semnalul preluat de la spectrometrul WDS sauEDS este prelucrat de unitatea de calcul a microscopului, care face o serie de corecii specificede fond, de autoabsorbie, de timp mort, etc, determin intensitile relative ale peak-urilori pe baza unui program de calcul complex afieaz rezultatele.

Spectrometrele WDSi EDS utilizate n analiza radiaiei X caracteristice emis de prob prezinturmtoarele faciliti de analiz:

Spectrometrul WDS este mai performant n analiza elementelor uoare dect spectrometrulEDS. Cele mai performante spectrometre EDS pot s analizeze elementele chimice de la B (Z=5)la U (Z=92), eventual chiari de la Be (Z=4) la U. detecia radiaiei X se face n WDS cu o eficiende 30%, iar n EDS cu o eficende 100%; unghiul de colectare a radiaiei este n WDS de 0,001 steradiani, iar n EDS de 0,1 steradiani; spectrometrul WDS are o rezoluie mult mai bun dect spectrometrul EDS, reuind s rezolvemajoritatea suprapunerilor de peak-uri [Ochin P., 2002].