Pag. 1

Laborator L2

2. Pregatirea probelor metalografice

2.1 Obiective

Dupa parcurgerea acestui laborator cursantul va trebui sa:

Sa poata sa preleve probe in vederea analizei microscopice;

Sa poata sa slefuiasca probele prelevate;

Sa poata sa lustruiasca probele prelevate;

Sa efectueze atacul metalografic al probei prelevate;

2.2 Aspecte teoretice

Proba metalografică (eşantion, epruvetă, şlif) este o parte

detaşată din materialul metalic de studiat, pentru a fi pregătită în

vederea analizei macro şi microscopice.

Condiţia necesară, pentru cercetare microscopică în lumină

reflectată a materialelor metalice, este pregătirea unei suprafeţe plane

şi foarte netede.

Pregătirea probelor metalografice se face conform indicaţiilor

STAS 4203 – 74 şi constă din următoarele operaţii: luarea probelor,

şlefuirea, lustruirea şi atacul metalografic.

2.3 Prelevarea probelor metalografice

La prelevarea probelor metalografice trebuie avut în vedere

alegerea corectă a locului de prelevare şi a metodei de tăiere.

Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba să fie

reprezentativă pentru materialul cercetat, să corespundă scopului

cercetării şi să conţină structura caracteristică precum şi variaţiile

posibile de structură.

În cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zonă

caracteristică de solidificare. Pentru table, platbande şi benzi se

vor pregăti două feţe: în direcţia laminării şi perpendicular pe

aceasta pentru a evidenţia anizotropia introdusă de deformarea

plastică. Structura medie se relevă prin luarea unei probe la o treime

din lăţimea tablei. Impurităţile şi segregaţia se evidenţiază prin luarea

unei probe din axa tablei.

Pag. 2

Pentru bare şi ţevi proba va fi luată prin secţionare longitudinală.

În cazul pieselor rupte, proba va fi luată din imediata apropiere a

suprafeţei de rupere, cuprinzând-o şi pe aceasta, iar pentru comparare

se va lua încă o probă din zona sănătoasă.

La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba

va cuprinde şi stratul exterior. Dacă stratul este foarte subţire, este

indicat ca tăierea să se facă înclinat.

Îmbinările sudate se analizează în secţiune transversală

cordonului de sudură.

Tăierea probelor metalografice trebuie astfel realizată, încât să nu

producă modificări în structura materialului. Se vor evita procedee care

produc deformări (cu dalta, cu foarfecă etc.) sau care provoacă

încălzirea materialului (tăiere cu flacără oxigaz).

Pag. 3

O tăiere corectă se execută cu fierăstrăul mecanic, prin aşchiere

pe maşini unelte, folosind lichide de răcire.

În cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tăierea se

face cu discuri abrazive sau prin electroeroziune.

În cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se

admite tăierea oxiacetilenică sau mecanică, dar zona influenţată termic

sau prin deformare trebuie înlăturată prin prelucrare mecanică.

După tăiere, obţinerea unei suprafeţe plane, cu rugozitate redusă,

se obţine prin rectificare, pilire sau polizare.

Forma curentă a probelor metalografice este paralelipipedică sau

cilindrică, de dimensiuni 15 x 15 x 15 mm. Întotdeauna, înălţimea

probei va fi mai mică decât celelalte două dimensiuni, pentru că altfel

nu se menţine planeitatea suprafeţei la prelucrarea ulterioară.

Probele de dimensiuni mici (table subţiri, sârme, piese mici) sau la

care interesează structura până la margine se pot fixa în forme

speciale cu aliaje uşor fuzibile, (Wood, Lipowitz, Newton), răşini

sintetice, duracrilat dentar, ceară etc. sau mecanic, prin nituire sau cu

şuruburi .

Pag. 4

2.4 Şlefuirea

Şlefuirea se execută cu ajutorul hârtiilor metalografice (particule

abrazive de carbură de siliciu sau electrocorindon pe suport de hârtie

sau pânză) notate conform STAS 1753 - 90 după mărimea liberă a

ochiului sitei în sutimi de mm sau după notaţia internaţională: număr de

ochiuri/ţol liniar.

Simbolizarea hârtiei metalografice

Tip abraziv

Simbol

Clasa Mărimea ochiurilor

sitei

[mm]x10-2

Nr. de ochiuri

/ţol liniar

Granule 20

16

70

80

Fină

Pulberi 12

10

100

120

8

6

5

4

150

180

240

280

Foarte

fină

Pag. 5

Micropulberi M40

M28

M20

M14

M10

M7

M5

-

-

-

320

400

500

600

700

800

900

1000

1100

1200

Extra fină

Şlefuirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe perfect plane, fără

zgârieturi, cu grad înalt de luciu. Şlefuirea se poate executa manual sau

mecanic, uscat sau umed.

În cazul şlefuirii manuale hârtia metalografică se aşează pe o

placă de sticlă, montată, prin intermediul unei plăci de cauciuc, pe un

suport de lemn. Proba uşor apăsată se mişcă numai într-o singură

direcţie printr-o mişcare alternativă. Şlefuirea se execută pe minim 8

hârtii metalografice pornindu-se de la granulaţia 150 sau 180 până la

800-1000.

La fiecare schimbare a hârtiei proba va fi ştearsă şi rotită cu 90º,

astfel ca rizurile noi să formeze un unghi drept cu cele precedente. Se

trece la următoarea hârtie metalografică, atunci când s-a constatat, că

au dispărut toate rizurile de la şlefuirea anterioară.

Hârtia de şlefuit se curăţă prin scuturare de praful metalic ori de

câte ori se foloseşte; nu se admite utilizarea aceleiaşi hârtii pentru

materiale feroase şi neferoase.

La sfârşitul operaţiei, proba va fi spălată sub jet de apă pentru a

îndepărta urmele de abraziv sau praf metalic şi se usucă prin ştergere.

În cazul şlefuirii mecanice, se folosesc maşini de şlefuit

verticale sau orizontale la care hârtia metalografică este fixată pe

discuri rotitoare .

Pag. 6

Şlefuirea umedă, aplicată mai ales la şlefuirea mecanică, se

efectuează sub jet continuu de apă, utilizând hârtii metalografice

hidrofile. În timpul şlefuirii, proba nu trebuie să se încălzească peste

temperatura mâinii.

2.5 Lustruirea probelor metalografice

Lustruirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe plane cu luciu

oglindă. Lustruirea se poate executa mecanic, electrolitic sau chimic.

Lustruirea mecanică

Se face cu maşini de lustruit prevăzute cu un disc rotitor pe care

se fixează o pâslă de lână merinos, postav, fetru, catifea, în funcţie de

materialul probei.În tabelul urmator se prezintă condiţiile concrete de

lustruire pentru câteva metale şi aliaje frecvent utilizate.

Condiţiile lustruirii probelor metalografice

Materialul probei Materialul pe care se

lustruieşte

Agentul de

lustruire

Viteza de rotaţie

rot/min

Pag. 7

Oţel postav gros alumina nr. 1 1000 - 1500

Fontă cenuşie postav gros alumina nr. 1 500 - 600

Cupru şi aliajele sale postav subţire şi moale alumina nr. 2 600 – 800

Aluminiu şi aliajele

sale

catifea de mătase, piele de

căprioarã

alumina nr. 3

sau MgO

100 - 200

Plumb şi aliajele sale postav moale , piele de

căprioară

alumina nr. 3

sau MgO

150 - 200

Magneziu şi aliajele

sale

Postav moale apă cu săpun

cu MgO

600 - 800

Lustruirea se face cu agenţi de lustruire, cu care se impregnează

materialul pe care se lustruieşte. Cel mai frecvent se foloseşte alumina

(Al2O3), oxidul de magneziu (MgO) sau oxidul de crom (Cr2O3).

Alumina se găseşte cu trei grade de fineţe (1, 2, 3) corespunzătoare

unor durate de decantare 3, 12 şi 24 ore. Pentru a se evita apariţia

culorilor de revenire pe probă, se adaugă câteva picături de tartrat sau

hidroxid de amoniu .

Pentru metalele foarte dure (oţeluri călite, fonte albe, etc.) se

foloseşte ca agent de lustruire praful de diamant. Acesta se prezintă în

mai multe trepte de granulaţie (0,25; 1; 3; 6; 8 şi 15 µm), sub formă

de paste sau spray-uri. La lustruirea mecanică se evită încălzirea probei

prin răcire cu apă.

Pentru a obţine o suprafaţă uniform lustruită proba trebuie rotită

continuu şi deplasată în contra sensului de rotaţie a discului. În caz

contrar, în urma constituenţilor duri, pot apare zone nelustruite ca

umbre.

Un exemplu de lustruire cu bune rezultate este următorul: se

aşează, la jumătatea razei discului o probă metalografică

paralelipipedică, cu una din laturi contra sensului de rotire a discului, şi

se menţine sub apăsare relativ puternică circa un minut; se roteşte apoi

proba cu 90°, aducând o nouă latură în poziţia iniţială, şi se menţine

sub apăsare circa un minut. După aproximativ trei patru minute când

se ajunge la poziţia iniţială, se menţine proba un minut, în zona

marginală a discului, sub o apăsare foarte uşoară şi se roteşte uşor

după cele patru laturi.

Pag. 8

Pentru o probă cilindrică se respectă aceleaşi etape în

raport cu două diametre perpendiculare ale suprafeţei de lustruit.

După date experimentale durata de lustruire este de circa cinci

minute. Lustruirea nu trebuie să dureze nici prea mult, deoarece

constituenţii structurali moi sunt erodaţi.

Proba lustruită, care trebuie să prezinte aspect de oglindă, se

spală cu apă cu un tampon de vată, se degresează cu alcool şi se usucă

prin tamponare pe hârtie de filtru sau în curent de aer cald.

Verificarea lustruirii se face la microscop, mărire 100x. Pe probă

se vor observa incluziunile nemetalice, grafitul în fonte, fisurile sau

defectele de pregătire.

Spre deosebire de şlefuire, care are la bază un proces de

abraziune a suprafeţei, prin lustruire mecanică asperităţile se nivelează

prin “curgerea“ materialului. Suprafaţa probei este puternic deformată

la rece (ecruisată), cu formarea unui strat subţire amorf, numit strat

BEIBLY. Acest strat, care denaturează sau acoperă structura reală, este

îndepărtat în mare măsură prin atacul metalografic.

Pag. 9

Lustruirea electrolitică

Este o metodă care prezintă următoarele avantaje: evită

ecruisarea probei, este rapidă, se pot lustrui suprafeţe de dimensiuni

mari. Această metodă se poate aplica numai materialelor metalice

monofazice (cupru, fier pur, alamă, bronz, etc.).

O celulă de lustruire electrolitică cuprinde un vas de sticlă 1 în

care se pune un electrolit (2), răcit cu apă prin vasul exterior (3). În

vasul 1 se află catodul 4 din oţel inoxidabil sau grafit şi proba

metalografică plasată la anod (5). Electrolitul este agitat cu un agitator

(6), iar temperatura băii se măsoară cu termometrul 7. Cu ajutorul

rezistenţei 8 se reglează tensiunea şi intensitatea curentului.

La trecerea curentului electric, la anod are loc dizolvarea

metalului, cu formarea unui strat de produse de reacţie. Acest strat va

Pag. 10

prezenta o rezistentă electrică cu atât mai ridicată cu cât grosimea sa

va fi mai mare. Ştiind că din cauza agitării aplicate, suprafaţa acestui

strat este mai netedă spre electrolit decât spre metal, unde urmăreşte

relieful probei, rezultă că. în dreptul proeminenţelor, stratul este mai

subţire şi prezintă o rezistenţă electrică mai mică decât în rest. Conform

legii lui Ohm, la micşorarea rezistenţei, creşte intensitatea, deci

implicit viteza de dizolvare, cu efect de nivelare a suprafeţei.

Electrolitul şi regimul de lucru electric se aleg funcţie de natura

materialului probei din STAS 4203-74.

Lustruirea chimică

Procedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic şi

în cazul când nu se impun condiţii severe cu privire la calitatea probei.

Este un procedeu foarte rapid, care înlocuieşte şlefuirea şi lustruirea de

lungă durată.

La lustruirea chimică, proba şlefuită pe hârtie de granulaţie

150, este imersionată cu suprafaţa de lustruit într-o baie de acizi.

Are loc o dizolvare mai puternică a metalului, decât în cazul lustruirii

electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeţei probei.

Aplicarea procedeului necesită o oarecare experienţă.

2.6 Atacul metalografic

Are ca scop punerea în evidenţă a constituenţilor structurali.

Developarea structurii se realizează prin atacul suprafeţei cu reactivi

chimici, în general soluţii de acizi. Se utilizează următoarele metode de

atac :

atac chimic, când reactivul atacă limitele de grăunte, dizolvă

diferenţiat grăunţii cristalini, în funcţie de natura fazelor şi după

orientarea lor cristalografică.

Reflexia razelor de lumină pe un constituent monofazic (a) sau polifazic (b)

Pag. 11

a – insuficient atacat; b – putin atacat; c – atac puternic

Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaţa

grăunţilor cristalini depuneri de constituenţi, care determină colorarea

acestora. Astfel, acidul azotic formează pe suprafaţa grăunţilor

straturi de oxizi de grosime diferită, a căror culoare variază de la galben

deschis (strat subţire) la cafeniu închis (strat gros). Atacul chimic se

face prin imersionarea şi agitarea probei în reactiv, sau ştergerea

suprafeţei cu un tampon de vată înmuiat în reactiv, până la dispariţia

luciului oglindă. Proba se spală apoi în apă sau alcool şi se usucă prin

tamponare pe hârtie de filtru sau curent de aer cald.

Durata atacului variază de la câteva secunde la câteva minute în

funcţie de compoziţia chimică şi structura materialului probei.Reactivii

sunt numeroşi, în funcţie de materialul cercetat şi de scopul urmărit.

În cazul oţelurilor şi fontelor se foloseşte nitalul, care este o

soluţie de acid azotic 2 – 5%, în alcool etilic.

atacul electrolitic se foloseşte în instalaţia de lustruire electrolitică

Pag. 12

cu proba plasată la anod, într-un regim de electroliză adecvat.

atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfură pe suprafaţa

lustruită a probei. Structura se evidenţiază, deoarece viteza de

oxidare sau sulfurare variază cu natura grăunţilor şi orientarea

lor. Pe acest principiu se bazează atacul prin culori de revenire.

Prin încălzire cu aer a probei lustruite se formează pe grăunţi straturi de

oxizi transparenţi, de grosimi diferite. Interferenţa razelor reflectate de

pelicula de oxid si de suprafaţa metalică determină colorarea diferită a

grăunţilor. Astfel la un oţel carbon încălzit la 280ºC, perlita se colorează

în albastru, iar cementita în roşu.

fără atac, se pot evidenţia diferiţi constituenţi structurali prin

capacitatea lor diferită de reflexie, culoare, denivelările create la

lustruire, ca urmare a durităţii diferenţiate.

Bibliografie:

1. Radulescu M., Dragan N., Hubert H., Opris C. - Atlas metalografic,

Editura Tehnica, Bucuresti;

2. STAS 4203-74 Metalografie. Luarea şi pregătirea probelor

metalografice;

3. STAS 1753-90 Materiale abrazive pentru corpuri abrazive. Granule.

Granulaţii;

4. STAS 5500-74 Metalografie. Defecte. Terminologie

Activitati:

A1

Cerinta: Sa se pregateasca o proba metalica in vederea analizei

metalografice.

Etapele desfasurarii activitatii:

1. Se pune la dispozitia studentului o piesa metalica.

2. Se preleveaza o proba din piesa metalica studiata.

3. Se slefuieste si lustruieste proba prelevata.

4. Se ataca chimic proba prelevata.

5. Se intocmeste raport de pregatire a probelor metalografice.

Prezentarea rezultatelor:

Pag. 13

Se intocmeste un raport care trebuie sa contina urmatoarele

capitole:

- Date de identificare ale studentului si data intocmiri raportului;

- Identificarea piesei metalice si a locului de prelevare a probei;

- Descrierea etapelor parcurse si timpii alocatii slefuirii si lustruirii probei;

- Tipul de reactiv utilizat si procedura folosita;

- Concluzii.

Evaluare: Activitatea este evaluata in baza raportului intocmit. Modul de

punctare a activitati este:

- prelevarea probei - 20 puncte;

- slefuirea si lustruirea probei - 30 puncte;

- atacul chimic al probei – 30 puncte;

- concluzii - 10 puncte

Punctajul maxim este de 100 puncte si se acorda 10 puncte din oficiu.

Pag. 14