DETERMINAREA PUNCTULUI DE TOPIRE, DETERMINAREA SOLUBILITATII SUBSTANTELOR SI A CURBEI DE SOLUBILITATE

Determinarea punctului de topire al substantelor

Punctul de topire al unei substante aflata in stare solida este o

constanta pentru conditiile in care a fost determinat; el nu se modifica in

raport cu procedeele utilizate pentru determinarea sa.

Punctul de topire al unui amestec de doua sau mai multe substante

este mai mic decat al componentei aflata in cantitate mai mare. El

variaza cu compozitia amestecului.

Determinarea punctelor de topire ale substantelor se face in aparate

speciale, pe cantitati foarte mici de solid. O substanta pura are punct de

topire net sau topeste intr-un interval de 1-2 grade. Unele substante se

descompun la punctul de topire, altele inainte de a se topi; alt tip de

compusi se transforma in cleiuri vascoase. Pe parcursul incalzirii, unii

compusi isi schimba culoarea sau prezinta efervescenta (degajare de

gaz), ceea ce indica o descompunere chimica sau pierderea solventului

de cristalizare.

De obicei, se fac cel putin doua determinari succesive pe aceeasi

proba, pentru a vedea daca solidul nu se descompune la topire.

Informatiile primite din masurarea punctului de topire sunt utile in

determinarea structurii moleculare ale compusului (alaturi de alte

masuratori de structura) sau reprezinta un indiciu asupra puritatii

compusului. Astfel, compusii monomoleculari au puncte de topire nete,

compusii polimeri topesc pe intervalul catorva grade, devin vascosi la

topire sau se descompun. In aceste cazuri, nu se poate vorbi de un punct

de topire, ci de unul de descompunere.

Practic, se vor determina punctele de topire ale o-, m- si p-

nitroanilinei folosind un aparat MelTemp si se vor discuta valorile.

Determinarea solubilitatii substantelor si a curbei de solubilitate

Cantitatea de substanta care se poate dizolva in 100 g solvent la

o temperatura bine determinata se numeste coeficient de solubilitate,

respectiv solubilitate la temperatura data. Pentru a realiza o solutie

saturata, cantitatea de substanta dizolvata in conditii date trebuie sa fie

egala cu coeficientul de solubilitate.

Materiale si aparate : pahare Berzelius, termometru, agitator,

pipeta de 10 cm3, trepied, sursa de incalzire, balanta, KNO3 (vezi figura

de mai jos).

Figura 1. Instalatie pentru determinarea solubilitatii

Mod de lucru: se cantaresc 12 g KNO3 intr-un paharel

Berzelius, la care se adauga cu ajutorul unei pipete 10 ml de apa

distilata. Se introduce paharul intr-un pahar mai mare cu apa pentru

termostatare. Se continua incalzirea pana la dizolvare completa, sub

agitare continua. Dupa ce toata cantitatea de KNO3 s-a dizolvat, se

scoate paharul din baia de apa si se lasa sa se raceasca incet, agitand din

cand in cand. In momentul in care se observa aparitia primelor cristale,

se citeste temperatura indicata si se noteaza in tabelul de mai jos.

Tabel 1. Date privind solubilitatea KNO3

Masa KNO3

(g)Masa H2O (g) Temperatura de

cristalizare (° C)Solubilitatea(g/cm3 H2O)

Se adauga exact 5 ml de apa distilata in paharel. Daca apa

adaugata produce recristalizarea prin racire, amestecul se va incalzi in

vasul de termostatare pana la dizolvarea cristalelor formate, apoi se

procedeaza din nou ca mai sus. Se scoate paharelul si se raceste cu

agitare intermitenta pana la aparitia cristalelor de KNO3, cand se citeste

din nou temperatura. Datele se vor nota in tabel. Fiecare determinare se

va repeta de 3 ori (incalzire pana la dizolvare completa si racire pana

cand apar primele cristale in solutie).

In mod asemanator se procedeaza cu o noua cantitate de apa (5

ml).

Din datele notate in tabel se calculeaza solubilitatea

corespunzatoare fiecarei temperaturi cu ajutorul relatiei:

St°C =

si se noteaza rezultatele in tabel. Se reprezinta grafic solubilitatea in

functie de temperatura, obtinandu-se curba de solubilitate a KNO3.

Folosind graficul obtinut, se va determina solubilitatea KNO3 la 50°C si

60°C.

Influenta temperaturii asupra solubilitatii sarurilor:

- clorura de sodiu: dizolvati la incalzire 3 g de clorura de sodiu in 5 ml

apa. Turnati solutia transparenta fierbinte intr-o eprubeta uscata. Ce se

observa la racirea solutiei?