Analiza spectrală multi-parametrică în infraroșu apropiat NIR (umiditate, proteină, uleiuri, indice de sedimentare, gluten) la grâu, orz, secară, floarea-

soarelui, rapiță, porumb, etc.

1. Deteminarea cantităţii şi calităţii glutenuluiGlutenul este un component al grâului care are un rol important în panificaţie deoarece de

proprietăţile lui depinde calitatea şi volumul produsului finit, el formând scheletul aluatului şi respectiv al pâinii.

Glutenul se formează din gliadină şi glutenină care în prezenţa apei se umflă puternic formând o masă elastică.

Pentru a determina cantitatea şi calitatea glutenului acesta trebuie separat de ceilalţi componenţi ai făinii de grâu prin spălare cu sol. de NaCl 2%, după care se zvântă se cântăreşte şi se calculează cantitatea de gluten umed.

Pentru determinarea calităţii glutenului se cântăresc 5g de gluten se modelează sub formă de bilă se pune pe o plăcuţă de sticlă şi se citeşte diametrul iniţial al bilei cu ajutorul hârtiei milimetrice. Apoi se termostatează la 30º C timp de 60 min. şi se citeşte diametrul final, diferenţa dintre cele două diametre reprezentând indicele de deformare care ne dă informaţii asupra calităţii glutenului.

La grâul de panificaţie :- glutenul umed conform STAS trebuie să fie min. 22%;- indicele de deformare să fie între 3 – 10 mm.

2. Determinarea umidităţiiUmiditatea se efectuează cât mai curând după luarea probei, dar nu mai târziu de 16 ore

de la primirea ei în laborator, deoarece umiditatea se poate schimba, datorită respiraţiei seminţelor. Până la efectuarea determinării ambalajele respective nu se vor deschide pentru a evita pierderile de umiditate.

Pentru determinarea curentă a umidităţii seminţelor se pot folosi aparate pentru determinări rapide cu respectarea strictă a instrucţiunilor de utilizare (umidometre electronice, granomac).

În caz de litigiu determinarea umidităţii se face numai prin uscare în etuvă, la 130ºC timp de 2 – 3 ore.

Pentru grâu umiditatea conform STAS este de 14%.

3. Determinarea proteineiDeterminarea conţinutului în proteină brută se face, de obicei, conform STAS 6283/4-84

prin mineralizarea şrotului de grâu cu acid sulfuric, în prezenţa unui catalizator, conform metodei Kjeldahl, apoi alcalinizarea mineralizatului, urmată de distilarea şi titrarea amoniacului eliberat.

Însă, determinarea proteinei în bob întreg câştigă teren din ce în ce mai mult deoarece metodele clasice de determinare a conţinutului de proteină durează minim patru ore, timp pe care nimeni nu îl are la recepţie.

4. Determinarea conţinutului de grăsimi prin metoda directă

fig. 1

- Se cântăresc la balanţa analitică 5-10 g (m1) din materialul uscat la 950 C şi se introduc în cartuşul de hârtie poroasă, care se plasează în extractorul aparatului Soxhlet, după ce a fost adus în prealabil la pondere constantă.- Se cântăresc, tot la balanţa analitică, balonul curat şi uscat în care s-a introdus o bucăţică de porţelan poros, pentru reglarea fierberii.- Se introduce solventul ales pentru extracţia cu ajutorul unei pâlnii în extractor, peste cartuşul de extracţie cu încărcătura sa, intr-o cantitate care să realizeze o sifonare, şi în plus, cu exces de 20-30 ml.- Se montează refrigerentul ascendent şi se începe încălzirea pe baia de apă electrică; Prin încălzirea balonului vaporii de solvent ajung în refrigerent, unde se condensează şi cad în cartuşul cu material, extrăgând o parte din substanţele solubile în solventul întrebuinţat.- Nivelul solventului din extractor crescând mereu, în momentul în care ajunge la înălţimea cotului tubului de sifonare se va scurge, prin sifonare, antrenând deci şi o parte din lipide (plus alte substanţe amintite) produsului analizat (fig. 1).

Solventul din balon distilând, va urma, în continuare, acelaşi drum (refrigerent-extractor) transportând o nouă cantitate de substanţă extrasă.

După 15-20 sifonări (3-4 ore) se întrerupe încălzirea; după răcire se demontează balonul, se îndepărtează solventul, prin distilare, se usucă balonul într-o etuvă la 1050 C până la pondere constantă, stabilită la balanţa analitică, după prealabila răcire (cam 1/2 oră) într-un exicator.

Conţinutul de substanţă extrasă (grosime brută) se stabileşte efectuând diferenţa dintre masa balonului cu reziduul de extracţie (mr) şi masa balonului gol (m0), dinaintea extracţiei. Raportat la 100 g material analizat:

% lipide (grăsime brută) =

Pentru a verifica dacă a fost extrasă întreaga cantitate de grăsimi ar fi necesară repetarea operaţiilor şi compararea rezultatelor. Dacă nu este cunoscut conţinutul aproximativ de lipide al materialului analizat şi corelarea timpului de extracţie (numărul de sifonări) cu acest conţinut nu a fost corespunzătoare pot apărea diferenţe.

Lipidele sunt caracterizate, din punct de vedere fizic şi chimic printr-o serie de constante (densitatea, punct de solidificare ş.a.) şi indici (indicele de aciditate, saponificare şi de iod).

Determinarea indicelui de sedimentareAparat pentru determinarea indicelui de sedimentare- test ZELENY Sadkiewicz 

Caracteristici generale:Unul din parametrii cei mai importanti in aprecierea calitatii fainii este rata de sedimentare. Rata de sedimentare a unei suspensii de faina in solutie de acid lactic intr-un interval de timp prestabilit reprezinta unul din factorii de apreciere a proprietatilor de coacere a fainii. Echipamentul prezentat este special conceput pentru a raspunde cerintelor standardului ICC 116/1. De fapt, rata de sedimentare este data de volumul rezultat prin sedimentarea in conditii specifice a unor suspensii de faina in solutie de acid lactic in prezenta albastrului de brom fenol, volum exprimat in mm. Suspensia este lasata apoi in repaus timp de 15 minute, dupa care se citeste volumul proteinelor sedimentate in ml. Rezultatele se exprima in ml proteine sedimentate. Rata de sedimentare se stabileste dupa 15 minute.

Determinarea indicelui de sedimentare se face cu ajutorul unui sistem ce cuprinde urmatoarele aparate:• o moara speciala destinata prepararii probei, model SK (optional)• agitator cu 4 posturi pentru tuburile de testare prevazut cu timer• o unitate de sedimentare cu timer• tuburi de testare din sticla (cilindrii cu fund plat si dopuri de plastic), gradate in cm3 cu o capacitate de 100 cm3

Metoda de lucru:• intr-o prima etapa esantionul supus analizei este separat de impuritatile mecanice mari si boabele sparte prin sitarea manuala, folosind o sita cu dimensiunea ochiurilor 20 mm x1 mm• proba astfel obtinuta este macinata cu ajutorul unei mori speciale• proba macinata este sitata timp de 1,5 minute printr-o sita cu dimensiunea ochiurilor de 150 µm (conform cerintelor ISO 5529)• o cantitate cunoscuta din proba rezultata in urma macinarii se supune analizei • cantitatea de faina se aduce in tuburile de sedimentare, se adauga o cantitate de aprox. 50 ml solutie acid lactic in prezenta indicatorului brom fenol si se agita de doua ori timp de 5 minute• dupa agitarea probelor, tuburile se lasa in repaus in unitatea de sedimentare, valoarea de sedimentare (mm) fiind citita dupa 15 minute.

Valori ale ratei de sedimentare  pentru grauInterpretarea rezultatelor WS Sub  20 ml Calitate nesatisfacatoare WS 20 – 34 ml Calitate satisfacatoareWS 35 – 50 ml Buna calitativ WS Peste  50 ml Foarte buna calitativ O valoare mare a ratei de sedimentare este caracteristica fainurilor recomandate in panificatie cu calitati de coacere excelente. 

Pentru determinarea proprietăţilor fizice de mai sus, s-a construit un aparat complet automat GRANOLYSER, produs de firma germană Pfeuffer, combinat, pentru măsurarea rapidă a proprietăţilor amintite în bobul întreg. Compensarea automată a temperaturii, meniul de utilizare extrem de facil, afişare date pe display-ul digital, cât şi la imprimanta integrată, interfeţe

serială şi paralelă pentru imprimantă externă permit o operare facilă şi rapidă. Cerealele ce pot fi analizate sunt: grâu, grâu durum, secară, orz, ovăz, rapiţă, seminţe de floarea soarelui, porumb, fasole, mazăre, linte, orez, soia. Granolyserul are un domeniu de lungimi de undă de la 950 la 1550 nm cu o rezoluţie înaltă şi oferă cea mai bună bază pentru rezultate precise şi reproductibile a unor parametri ca umiditate, proteină, grăsime, indice de sedimentare, gluten, acesta efectuând peste 1000 de citiri per probă. Rezultatele măsurătorilor fiind disponibile în câteva secunde. Aparatul foloseste tehnologia Diode Array

Mod de operareSe alimentează aparatul cu proba, se selectează produsul de pe ecranul touch-screen, se

apasă simbolul Start. Granolyserul porneşte transportul probei de 600 ml prin modulul optic şi efectuează peste 1000 de citiri. Se calculează rezultatele pe baza calibrărilor integrate şi se afişează. Utilizatorul poate opta pentru tipărirea acestora. Granolyserul are o funcţie de export date, cu ajutorul căreia se pot exporta fişiere către calculatorul dv. (de exemplu în format Excel).

Înregistrarea datelor experimentaleDatele experimentale se vor trece într-un tabel de forma:

Tip seminţe Gluten, % Umiditate, % Proteină, % Grăsime, % Indice sedimentare, ml

GrâuSoiaFloarea-soareluiPorumb 1Porumb 2