Download - Lab. 2
![Page 1: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/1.jpg)
DETERMINAREA PURITĂȚII
PRODUSELOR VEGETALE
Laborator 2
ANALIZA CANTITATIVĂ
![Page 2: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/2.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
DETERMINAREA PURITĂȚII PRODUSELOR VEGETALE
1. DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
3. DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE ÎN
HCl 10 %
4. DOZAREA SUBSTANȚELOR SOLUBILE
5. DOZAREA CANTITATIVĂ A PRINCIPIILOR ACTIVE
![Page 3: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/3.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
1.DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE
Impurități:
alte părți ale plantei sau organe ale plantei;
produse degradate (fructe zdrobite, frunze brunificate);
produse alterate (atacate de fungi);
FR.X impune limite maxime sau absența impurităților
Elemente străine
părți ale altei plante = IMPURITATI VEGETALE
substanțe minerale (pământ, nisip, pietricele, praf) = IMPURITATI
MINERALE
NICIODATĂ nu trebuie să depășească limitele impuse de monografie!!!
![Page 4: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/4.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
1.DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE
MASA PROBEI LUATĂ ÎN LUCRU
pentru semințe și fructe cu diametrul mai mic de 2 mm (muștar) – 5 g;
pentru semințe și fructe cu diametrul între 2 - 4 mm (anason, fenicul)– 20 g;
pentru produse mărunțite cu lungimea fragmentelor între 2 – 10 mm – 50 g;
pentru semințe și fructe cu diametrul mai mare de 4 mm și alte produse
întregi sau fragmente cu lungimea mai mare de 10 mm – 100 g
![Page 5: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/5.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
1.DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE
Parte practică
FRANGULAE CORTEX (FR X)
produsul vegetal analizat: FRANGULAE CORTEX;
impurităţile sau corpurile străine se prelevează din proba analizată cu
ajutorul unei pensete;
se cântăresc separat;
rezultatele se raportează la 100 g produs vegetal;
![Page 6: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/6.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
2.1 Uscarea la etuvă
2.2 Uscarea la vid
2.3 Uscarea în exsicator
2.4 Antrenarea cu vapori de solvenți organici
![Page 7: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/7.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
2.1 Uscarea la etuvă
produse vegetale cu principii active termostabile
uscare în etuvă timp de 3 – 4 ore la 105°C
răcire în exsicator
cântărire
uscare până la masă constantă
U (%) = (a - b)· 100/a
a = masa produsului vegetal înainte de uscare (g)
b = masa produsului vegetal după uscare (g)
U = umiditatea produsului vegetal (%)
![Page 8: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/8.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
2.2 Uscarea la vid
în etuvă sau exsicatoare speciale sub o presiune de cel mult
2.7 kPa (20.3 mmHg)
2.3 Uscarea în exsicator
produse vegetale cu principii active termolabile;
în prezența unor substanțe deshidratante: CaCl2 anh.,
silicagel anh.,PO5;
menținere 24 h in exsicator;
cântărire;
uscare până la masă constantă;
![Page 9: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/9.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII
2.4 Antrenarea cu vapori de solvenți organici
antrenarea vaporilor de apă de către vaporii
unui solvent nemiscibil cu apa
produse lichide sau moi a unor produse
vegetale cu un conținut ridicat în ulei volatil
c = V/m x 100
c = concentrația în apă a probei de analizat (%)
V = volumul apei din eprubeta gradată a
tubului colector (ml)
m = masa probei luată în lucru (g)
aparat Dean-Starck (FRX)
![Page 10: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/10.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
3. DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE ÎN
HCl 10 %
3.1 Determinarea cenușii totale
Cenușa = reziduul obținut prin calcinarea produsului vegetal
= substanțele anorganice dintr-un material vegetal
Calcinarea – in creuzete prin încălzire până la masă constantă
Cenușa (%) = (g1 x 100)/g
g1 = masa cenușii (g)
g = masa produsului vegetal analizat (g)
![Page 11: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/11.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE
ÎN HCl 10 %
3.1 Determinarea cenușii totale
Parte practică
MENTHAE FOLIUM (FRX)
1 g produs vegetal se calcinează până la masă constantă
se calculează cantitatea de cenușă procentual, după formula:
cenușă (%) = (g1 x 100)/g
g1 = masa cenușii
g = masa produsului vegetal analizat
se verifică dacă se incadrează în limitele impuse de farmacopee
![Page 12: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/12.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
3. DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE ÎN
HCl 10 %
3.2 Determinarea cenușii insolubile în HCl 10%
determină conținutul în cloruri insolubile în apă , ale unor metale grele
3.3 Calcinarea cu acid sulfuric
urmărește prezența ionilor care formează sulfați
![Page 13: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/13.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
4. DOZAREA SUBSTANȚELOR SOLUBILE
4.1 Extracția la rece
5,0000 g PV
pulverizat
50 g
solvent
Agitare 24 h
filtrare filtrat
10 g
filtrat Evaporare
la sicitate
Uscare la 100-
105°C 3 ore Răcire
4.2 Extracția la cald
1.0000 g
PV
pulverizat
50 g
solvent agitare Repaus
60 min
Refrigerent
fierbere 2 h
răcire
Completare
cu solvent filtrare 10 g
filtrat
Evap. la
sicitate
Uscare100-
105°C 3 h răcire
Cântărire
cântărire
![Page 14: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/14.jpg)
ANALIZA CANTITATIVĂ
5. DETERMINAREA CANTITATIVĂ A PRINCIPIILOR ACTIVE
se efectuează prin diferite metode în funcție de proprietățile
fizico-chimice ale principiilor active prezente în produsele vegetale
metode:
- titrimetrice
- colorimetrice
- fotometrice
- gravimetrice
![Page 15: Lab. 2](https://reader034.vdocumente.com/reader034/viewer/2022052600/55721129497959fc0b8e7a6e/html5/thumbnails/15.jpg)