Determinarea substanelor extractibile cu solveniDeterminarea substanelor extractibile cu solveni Metoda gravimetric SR-7587/1996PREAMBULPrezentul standard reprezint revizuirea STAS 7587-66. Scopul revizuirii a fost: - diversificarea gamei solvenilor, pentru obinerea unui randament ridicat de extracie;- eliminarea introducerii n etuv a capsulei cu reziduu (extractul evaporat la sec) la 105C t 3o timp de 30 min deoarece se pierdeau unii compui volatili;- specificarea unui domeniu de concentraie i a preciziei metodei;- utilizarea probei martor;- renunarea la varianta "Metode de extracie cu aparat Soxhlet" deoarece este laborioasa l nu contribuie la eliminarea unor factori de eroare;- sublinierea cazurilor concrete cnd tehnica de lucru nu este oportun, astfel:- cazul probelor ce conin emulsii stabile - ce nu pol fi sparte, sau conduc la formarea da astfel da emulsii n timpul extraciei (de exemplu, probele ce conin cantiti mari de detergent i de produsa petroliere);- cazul probelor ce conin cantitate mare de detergent cnd trebuie adaptat metoda din STAS 11165- cazul peliculelor petroliera pe suprafaa apei.Fa de STAS 7587-66 s-au fcut modificri privind modul de lucru i de calcul, datorate introducerii probei martor i a renunrii la metoda de extracie n aparatul Soxhlet. Proiectul de standard a fost elaborat de dna Angela Ionescu.1. GENERALITI1.1. Obiectul i domeniul de aplicarePrezentul standard stabilete metoda gravimetric de determinare a coninutului de substane extractibile cu solveni, din ape de suprafa i din ape uzate. Solvenii folosii la extracie sunt eterul de petrei, hexanul sau tetraclorura de carbon.Prin substane extractibile cu solveni n cadrul prezentului standard se neleg: grsimi animale i vegetale, hidrocarburi (uleiuri minerale, hidrocarburi grele), combinaii cu funciuni hidroxilice, carbonilice, carboxilice, compui organici cu azot, insecticide, spunuri, ceruri, rini i gudroane care se extrag cu solveni.Metoda se aplic pentru coninuturi de (20..500) mg substane extractlbile/L.1.2. Indicaii generaleReactivii folosii la analiz trebuie s fie de calitate pentru analiz (p.a.) sau de calitate echivalent.Apa folosit pentru prepararea soluiilor sau pentru diluarea reactivilor este ap distilat, n text-ap.n cazul soluiilor obinute prin diluarea reactivilor i notate sub forma A + B, A reprezint volumul de reactiv, iar B volumul de ap necesar dilurii.Toate cntririle se fac cu exactitate de minim 0,0002 g.Ca rezultat final al determinrii se consider media aritmetic a trei determinri efectuate n paralel.1.3. ReferineSR ISO 5657-10:1694 Calitatea apei. Prelevare - Partea 10. Ghid pentru prelevare a apelor uzate.SR ISO 5667-6' Calitatea apei. Prelevare - Partea 6. Ghid pentru prelevare a apelor de suprafa i ruri.STAS 11195-87 Agerii de suprafa. Metode de analiz.2. PRELEVARE l PREGTIRE PROB2.1 Se preleveaz o prob de maximum un litru de ap conform SR ISO 5667-10 sau SR ISO 5667-6, ntr-un recipient de sticl cu gt larg, gradat la volumul dorit i cu dop lefuit. Recipientul trebuie, s fie curat, cltit cu ap distilat, uscat, cltit cu solvent i apoi din nou uscat. Se umple recipientul pn la semn, cu proba.2.2. In cazul n care determinarea nu se face imediat, se conserv proba maxim 24 h prin adugarea a 5 ml acid ciorhidric d = 1,19 diluat 1 +3 pentru un litru de prob.3. DETERMINARE CALITATIV3.1 Prcba ce conine substane extractibile cu solveni, are un aspect opalescent, cu pelicule sau irizaii.Indiciul prezenei acestora este limpezirea apei dup agitarea ei cu o cantitate de solvent. Dac proba conine spunuri i esteri compleci, limpezirea are loc numai dup hidroliza acestora obinut prin acidulare cu acid ciorhidric la pH 2.3.2. Proba conine cantiti foarte mici de ulei sau grsime.Indiciul prezenei acestora se evideniaz cu o bucat mic de camfor (sau para-fenilen-diamin), de mrimea unui bob de orez, ce se arunc pe suprafaa probei. Daca bucata de camfor se mic, din locul n care a fost aruncata, pe suprafaa probei, este un indiciu c nu exist ulei sau grsime. Aceast determinare calitativ nu se aplic probelor cu o temperatur sub 10oC.4. DETERMINARE SUBSTANE EXTRACTIBILE CU SOLVENI4.1. Principiu metodDin proba, acidulat la pH