31997R0822

7.5.1997 JURNALUL OFICIAL AL COMUNITĂȚILOR EUROPENE L 117/10

REGULAMENTUL (CE) NR. 822/97 AL COMISIEIdin 6 mai 1997

demodificare a Regulamentului (CEE) nr. 2676/90 de stabilire ametodelor comunitare de analiză a vinului

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Regulamentul (CEE) nr. 822/87 al Consiliuluidin 16 martie 1987 privind organizarea comună a piețeivitivinicole (1), astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regu-lamentul (CE) nr. 536/97 (2), în special articolul 74,

întrucât anexa la Regulamentul (CEE) nr. 2676/90 (3) al Comisiei,astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CEE)nr. 69/96 (4), conține o descriere a metodelor de analiză; întrucâts-a pus la punct ometodă de analiză a raportului izotopic 18O/16Oa oxigenului din apa conținută de vin, iar valabilitatea acesteia afost stabilită în conformitate cu criteriile recunoscute pe planinternațional; întrucât aplicarea acestei metode poate constitui omodalitate mai bună de a controla autenticitatea vinului și a altorproduse vinicole; întrucât descrierea acestei metode noi a fost

adoptată de către Oficiul Internațional al Viei și al Vinului; întru-cât metoda ar trebui inclusă în regulamentul menționat anterior;

întrucât măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt con-forme cu avizul Comitetului pentru gestionarea vinurilor,

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

Articolul 1

La anexa la Regulamentul (CEE) nr. 2676/90 se adaugăcapitolul 43, așa cum apare în anexa la prezentul regulament.

Articolul 2

Prezentul regulament intră în vigoare în a șaptea zi de la datapublicării în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene.

Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statelemembre.

Adoptat la Bruxelles, 6 mai 1997.

Pentru Comisie

Franz FISCHLER

Membru al Comisiei

(1) JO L 84, 27.3.1987, p. 1.(2) JO L 83, 25.3.1997, p. 5.(3) JO L 272, 3.10.1990, p. 1.(4) JO L 14, 19.1.1996, p. 13.

142 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 03/vol. 21

ANEXĂ

43. DETERMINAREA RAPORTULUI IZOTOPIC 18O/16O A CONȚINUTULUI DE APĂ DIN VIN

I. DESCRIEREA METODEI

1. Obiectul metodei

Obiectul prezentei metode este măsurarea raportului izotopic 18O/16O a apei de diferite origini. Raportulizotopic 18O/16O poate fi exprimat prin deviația δ ‰ în raport cu valoarea raportului izotopic a referințeiinternaționale V.SMOW:

δi [‰] = [ RiRSMOW– 1] × 1000

2. Principiu

Raportul izotopic 18O/16O se determină prin spectrometria de masă a raporturilor izotopice (MSIR)pornind de la curenții ionici m/z 46 (12C18O16O) și m/z 44 (12C16O2) produși de dioxidul de carbon obținutdupă un schimb cu apa din vin, conform reacției:

C16O2 + H218 O C16O18O + H2

16 O

Pentru analiză se utilizează dioxidul de carbon în fază gazoasă.

3. Reactivi

— Dioxid de carbon pentru analiză

— SMOW (Standard Mean Ocean Water)

— GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)

— SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)

— Apă de referință specifică laboratorului, riguros etalonată în raport cu probele de referință ale AgențieiInternaționale a Energiei Atomice din Viena (AIEA).

4. Echipament de laborator

— spectrometru de masă a raporturilor izotopice cu repetabilitate internă de 0,05 ‰

— triplu colector pentru înregistrarea simultană a ionilor m/z 44, 45 și 46 sau, în lipsa acestuia, un colectordublu pentru măsurarea ionilor m/z 44 și 46.

— sistem termostatat (± 0,5 °C) pentru a realiza echilibrarea dintre CO2 și apa din vin

— pompă de vid de până la 0,13 Pa presiune internă

— flacoane pentru probe, cu un volum de 15 ml și tub capilar anexă cu diametru interior decirca 0,015 mm

— pipetă Eppendorf cu dop conic de unică folosință.

5. Determinări experimentale

5.1. Metoda manuală

Modul de lucru în metoda de echi l ibrare

Introducerea probei

— Se ia pipeta Eppendorf cu volum fix de 1,5ml, se aplică un dop și se pipetează lichidul de analizat pentrua-l introduce într-un balon de sticlă. Apoi se pune unsoare siliconică pe gâtul balonului de sticlă și seconectează balonul la supapă, verificând să fie închisă ermetic.

— Operațiunea se repetă pentru fiecare balon de pe rampa de lucru, introducându-se într-un balon apa dereferință a laboratorului.

Degazarea rampei

Cele două rampe se răcesc cu azot lichid, apoi se purjează sistemul la 0,1mmHg prin deschiderea supapelor.

Apoi se închid supapele și se încălzește sistemul. Ciclul de degazare se repetă până nu se mai înregistreazănici o variație de presiune.

03/vol. 21 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 143

Echi l ibrarea apei ș i a CO2

Se răcește rampa de lucru la – 70 °C (amestec de azot lichid și alcool) pentru a îngheța apa și se așeazăsistemul sub vid. După stabilizarea vidului, se izolează rampa prin acționarea supapei și se purjează sistemulde introducere a CO2. Se introduce CO2 gazos în rampa de lucru și, după izolarea ei de restul sistemului,se introduce rampa într-o baie termostatată la 25 °C (± 0,5 °C) timp de 12 ore (o noapte). Pentru a optimizatimpul de echilibrare, se recomandă să se pregătească probele la sfârșitul zilei și să se lase să se echilibrezepeste noapte.

Transferul CO2 schimbat în ce lu le le de măsurare

Un stativ pentru probe în care poate fi un număr de celule de măsurare egal cu baloanele de sticlă ce conținCO2 schimbat se adaptează pe linia liberă de lângă rampa de lucru. Celulele libere sunt purjate cu atenție,iar gazele schimbate conținute de balon sunt transferate unul după celălalt în celulele de măsurare care aufost răcite cu azot lichid. Apoi se lasă celulele de măsurare să se încălzească până la temperatura camerei.

5.2. Uti l i zarea unui apara t de s ch imb automat

Pentru a se realiza echilibrarea, flacoanele cu probe sunt umplute cu 2ml de vin sau cu 2ml de apă (referințade lucru a laboratorului) și răcite la – 18 °C. Rastelele cu probe congelate sunt adaptate la sistemul deechilibrare, iar după crearea vidului în sistem, dioxidul de carbon se introduce la o presiune de 800 hPa.

Echilibrul este atins la o temperatură de 22 ± 0,5 °C după o perioadă de minimum 5 ore și prin agitaremoderată. Întrucât durata echilibrării depinde de geometria flaconului, trebui stabilită în prealabil durataoptimă pentru sistemul utilizat.

Dioxidul de carbon conținut de flacoane este apoi transferat în camera de introducere a spectrometrului demasă printr-un tub capilar, iar măsurătoarea este realizată conform unui protocol special pentru fiecare tipde echipament.

6. Calcularea și exprimarea rezultatelor

Diferența relativă δ′ a raportului de intensitate a ionilor m/z 46 și 44 (I46/I44) dintre probă și martor seexprimă în ‰ folosind următoarea ecuație:

δ′probă = [ (I46/I44) proba(I46/I44) martor– 1] × 1000

Conținutul de 18O al probei comparat cu referința V.SMOW pe scara V.SMOW/SLAP este dat de relația:

δ′18O = [δ′ proba – δ′ SMOWδ′ SMOW – δ′ SLAP ] × 55,5

Valoarea acceptată pentru SLAP este de –55,5 ‰ față de V.SMOW. Raportul izotopic al referinței trebuiedeterminat după fiecare serie de măsurători pe probe necunoscute.

7. Fidelitate

— repetabilitatea (r) este de 0,24 ‰

— reproductibilitatea (R) este de 0,50 ‰.

144 RO Jurnalul Oficial al Uniunii Europene 03/vol. 21