cromatografia de gaze.pdf
TRANSCRIPT
-
11
CromatografiaCromatografia de gazede gaze
sausau CromatografiaCromatografia
in in fazafaza
gazoasagazoasa sausau
GazcromatografieGazcromatografie
-
22
UtilizariUtilizari::SeparareaSepararea
substantelorsubstantelor
volatile si volatile si usorusor
volatilizabilevolatilizabile
la la temperaturitemperaturi
< 400< 400CCColoaneleColoanele
suntsunt
specialspecial
conceputeconcepute
pentrupentru
separariseparari
de gazede gazeFunctieFunctie
de de naturanatura
fazeifazei
stationarestationare
pot pot aveaavea
locloc
doua doua proceseprocese::RepartitiaRepartitia
intreintre
o o fazafaza
stationarastationara
lichidalichida
si o si o
fazafaza
mobilamobila
gazoasagazoasa
= = cromatografiecromatografie
gaz gaz
lichidlichidAdsorbtieAdsorbtie
pepe
o o fazafaza
stationarastationara
solidasolida, , elutiaelutia
realizandurealizandu--sese
cucu
o o fazafaza
mobilamobila
gazoasagazoasa
= = cromatografiecromatografie
gaz gaz
solidsolid
-
33
Rezervorde gaze
Reductorde presiune
Uscator
purificatorpentru
gaze
Debitmetru
Manometru
Dispozitiv
pentruintroducerea
probei
Coloana
Termostat
Detector
Inregistrator
SchemaSchema
de de principiuprincipiu
a a unuiunuicromatografcromatograf
de gazede gaze
-
44
-
55
AnsamblulAnsamblul
de de alimentarealimentare
cucu
gaz gaz purtatorpurtator
FazaFaza
mobilamobila: : heliuheliu
sausau
azotazot
DispozitivulDispozitivul
pentrupentru
introducereaintroducerea
probeiprobei
ProbaProba
trebuietrebuie
sa fie sa fie introdusaintrodusa
direct in direct in curentulcurentul
de gaz de gaz transportortransportor
EficacitateaEficacitatea
separariisepararii
depindedepinde
de de cantitateacantitatea de de probaproba
introdusaintrodusa
-
66
septomseptom
SursaSursa
de de calduracaldura
IntrareIntrare
gaz gaz purtatorpurtator
mansonmanson
coloanacoloana
-
77
ColoaneleColoanele
cromatograficecromatografice
CofectionateCofectionate
dindin
tevitevi
de de metalmetal, , sticlasticla
sausau
materialmaterial
plasticplastic
DiametrulDiametrul: 1,5: 1,58 mm8 mm(40 (40
70 mm la 70 mm la coloanelecoloanele
preparativepreparative))
LungimeaLungimea: 2: 24 m 4 m sausau
1515--20 m (pt. 20 m (pt. coloanecoloane cucu
umplutoraumplutora))
3030--200 m (pt 200 m (pt coloanelecoloanele
capilarecapilare))
-
88
MaterialeMateriale
cromatograficecromatograficeFazeFaze
stationarestationare
lichidelichide
ProprietatileProprietatile
fazeifazei
stationarestationare:: SelectivitateSelectivitate
maremare
RezistentaRezistenta
termicatermica
ridicataridicata Buna Buna capacitatecapacitate
de de solubilizaresolubilizare
pentrupentru
componentiicomponentii
probeiprobei VascozitateVascozitate
redusaredusa
AlegereaAlegerea
fazeifazei
lichidelichide
se face se face functiefunctie
de:de:NaturaNatura
constituentilorconstituentilor
Gama Gama temperaturilortemperaturilor
de de fierberefierbereStructura Structura chimicachimica
-
99
SuportulSuportulRolulRolul: : fixareafixarea
fazeifazei
lichidelichide
in in coloanacoloana
ProprietatiProprietati::
InertInert
SuprafataSuprafata
maremare
PorozitatePorozitate
uniformauniforma
MaterialeMateriale
utilizateutilizate::
PamanturiPamanturi
diatomiticediatomitice
((diatomituldiatomitul
naturalnatural
sausau
kiselgurulkiselgurul))
PolimeriPolimeri
fluoruratifluorurati
Perle de Perle de sticlasticla
-
1010
FazeFaze
stationarestationare
solide activesolide active
AvantajeAvantaje::
StabilitateStabilitate
mare a mare a coloaneicoloanei
PosibilitateaPosibilitatea
separariisepararii
substantelorsubstantelor disponibiledisponibile
in in cantitaticantitati
foartefoarte
micimici
((urmeurme))
ReproductibilitateReproductibilitate
bunabunaDezavantajDezavantaj::
NelinearitateaNelinearitatea
izotermeiizotermei
de de distributiedistributie
-
1111
PrincipaliiPrincipalii
adsorbantiadsorbanti:: Alumina Alumina sausau
alumina alumina modificatamodificata
prinprin
calcinarecalcinare
sausau
trataretratare
cucu
NaOHNaOH
sausau
sarurisaruri SilicagelulSilicagelul CarbuneleCarbunele
activactiv
Site Site molecularemoleculare
de tip de tip zeoliticzeolitic PolimeriPolimeri
microporosimicroporosi
-
1212
DetectoareDetectoare
ClasificareClasificare
functiefunctie
de de principiuprincipiu::
DetectoareDetectoare
integraleintegrale
semnalulsemnalul
corespundecorespunde
uneiunei
insumariinsumari
a a maseimasei
componentilorcomponentilor
care care trectrec
prinprin celulacelula
DetectoareDetectoare
diferentialediferentiale
semnalulsemnalul
reprezentatreprezentat prinprin
picuripicuri
de de elutieelutie
care care masoaramasoara
o o serieserie
de de
proprietatiproprietati
legatelegate
de de concentratiaconcentratia
componentilorcomponentilor si a si a curentuluicurentului
de gaz de gaz purtatorpurtator
-
1313
CaracteristicileCaracteristicile
detectoarelordetectoarelor
StabilitateaStabilitatea
((termicatermica
si la si la presiunepresiune))
FiabilitateaFiabilitatea
LiniaritateaLiniaritatea
semnaluluisemnalului
pentrupentru
un un anumitanumit
domeniudomeniu
de de concentratieconcentratie
al al probeiprobei
-
1414
DetectorulDetectorul
de de conductibilitateaconductibilitatea
termicatermica ((CatarametrulCatarametrul))
PrincipiuPrincipiu: : variatiavariatia
rezistenteirezistentei
unuiunui
filament filament incalzitincalzit
datoritadatorita
schimbarilorschimbarilor
de de compozitiecompozitie
ale ale gazuluigazului
care il care il inconjoarainconjoara
ElementeElemente
componentecomponente::
FilamentulFilamentul
confectionatconfectionat
dintrdintr--unun
metalmetal
(Pt (Pt
sausau
W) al W) al caruicarui
rezistentarezistenta
electricaelectrica
variazavariaza multmult
cucu
temperaturatemperatura
-
1515
Gaz purtatordin
coloanaReferinta
gaz purtator
Bloc demetal
Conexiunea
senzoruluila puntea
WheatstoneConexiunea
referinteila puntea
Wheatstone
Filament dereferintaFilamentulsenzorului
-
1616
PerformantaPerformanta
acestoracestor
detectoaredetectoare
poatepoate
fi fi influentatainfluentata
prinprin::
scadereascaderea
temperaturiitemperaturii
bloculuiblocului
in care este in care este introdusintrodus
filamentulfilamentul
folosireafolosirea
unuiunui
gaz gaz purtatorpurtator
cucu
conductibilitateaconductibilitatea termicatermica
ridicataridicata
crestereacresterea
intensitatiiintensitatii
curentuluicurentului
filamentuluifilamentului
micsorareamicsorarea
vitezeivitezei
de de curgerecurgere
a a gazuluigazului
purtatorpurtator
-
1717
DetectorulDetectorul
de de ionizareionizare
in in flacaraflacara
colana
H2aer
Initiatorflacara
Electrodcolector
-
1818
Detector Detector cucu
captura de captura de electronielectroni
Se Se bazeazabazeaza
pepe
proprietateaproprietatea
unorunor
moleculemolecule de a de a adsorbiadsorbi
electronielectroni
liberiliberi
urmaturmat
de de
fenomenulfenomenul
de de recombinarerecombinare
intreintre
ioniioni
DetectorulDetectorul
este format este format dintrdintr--oo
sursasursa
radioactivaradioactiva
care care emiteemite
electronielectroni, un , un anodanod
si si o o grilagrila
care care colecteazacolecteaza
electronielectroni
-
1919
AplicatiiAplicatii
-
2020
SeparareaSepararea
unuiunui
amestecamestec
de de ierbicideierbicide
-
2121
SeparaeaSeparaea
unuiunui
amestecamestec
de de medicamentemedicamente
-
2222
1, benzen2, toluen3, etilbenzen4, m si p xilen5, o-xilen
SeparareaSepararea
unuiunui
amestecamestec
de de hidrocarburihidrocarburi aromaticearomatice
-
2323
SeparareaSepararea
unuiunui
amestecamestec
de pesticidede pesticide
Cromatografia de gazesauCromatografia in faza gazoasasauGazcromatografie Slide Number 2Slide Number 3Slide Number 4Ansamblul de alimentare cu gaz purtatorSlide Number 6Coloanele cromatograficeMateriale cromatograficeSlide Number 9Slide Number 10Slide Number 11Detectoare Slide Number 13Detectorul de conductibilitatea termica (Catarametrul)Slide Number 15Slide Number 16Detectorul de ionizare in flacaraDetector cu captura de electroniSlide Number 19Separarea unui amestec de ierbicideSeparaea unui amestec de medicamenteSepararea unui amestec de hidrocarburi aromaticeSepararea unui amestec de pesticide