Analiza spectrala a aliajelor din pompe si injectoare cu sistemul Hitachi S3400 N

Analiza spectrala a aliajelor din pompe si injectoare cu sistemul Hitachi S3400 N

Analiza spectrala a aliajelor din pompe si injectoare cu sistemul Hitachi S3400 N

Capitolul 1

INTRODUCERE

Tematica abordata se refera la aliaje pentru industria auto, analiza spectrala a acestor materiale cu sistemul Hitachi S-3400N.

In literatura de specialitate problema aliajelor este tratata pe larg. Din bogata documentatie existenta pe care am folosit-o la expunerea bazelor teoretice din capitolul 2

Istoria automobilelor incepe in 1769, o data cu crearea automobilului cu abur si care putea transporta persoane la bord.

In 1806, apar vehiculele dotate cu motoare cu ardere interna care functioneaza cu combustibil lichid. In jurul anului 1900, apar si vehiculele cu motor electric.Germanul Nikolaus Otto realizeaza motorul cu benzina in patru timpi, iar cel similar cu motorina este creatia lui Ruldolf Diesel. Un alt german, Christian Friedrich Schonbein creaza,in 1838, motorul care functioneaza cu pila de combustie cu hidrogen.

Automobilul electric isi datoreaza aparitia maghiarului Anyos Jedlik si francezul Gaston Plante.

In industria auto , fabricantii furnizeaza piese construite din materiale cu retete proprii originale care nu sunt descrise in literatura de specialitate.

Analiza spectrala a aliajelor se refera la determinarea compozitiei chimice a acestora.

In literatura de specialitate, L. Bernard si echipa [2012] prezinta un studiu asupra procesului de depunere a unor depozite plane obtinute din carbonilul de cobalt ca produs in mod experimental, masurandu-le compozitia lor. Acestia prezinta o tehnica pentru depunerea nemascata a structurilor metalice la scara nanometrica cu ajutorul unui fascicol de electroni focalizati (FEBID = Focused electron-beam induced deposition). Deplasarea fascicolului de electroni datorita unor precursori organo-metalici adsorbiti poate duce la disocierea moleculelor si desorbtia produsilor secundari volatili, formandu-se astfel structurilocale si partial metalice pe o suprafata determinata de diametrul fasciculului si cu volumul de inter-actiune al electronilor primari din care electronii emisi, secundari si reflectati deriva. L. Sangyeob si echipa [2006] descrie cuplarea chimica pe pasta de fibre produsa termomecanic (TMP). Datorita acestei metode, acestia observa o imbunatatire a elasticitatii foilor de TMP si a peliculelor laminate de polipropilena isotactica (TPL). In cazul anhidrei maleice, folosindu-se ca initializator peroxidul de benzoil, elasticitatea a crescut cu 52% pentru TMP tratata fata de laminatele netratate. Rezultatele optime au fost obtinute cu o proportie de anhidrida maleica (AM) si peroxide de benzoil 2:1. Imaginile SEM au pus in evidenta eficacitatea incarcarii cu AM a suprafetei TMP datorita cresterii numarului de fibre care au cedat fara a se detasa de matricele de polipropilena. Cristalinitatea si transferul de la DSC, dupa cum era de asteptat, ascazut odata cu adaugarea de AM pe suprafata TMP. Rezultatele acestea sunt in concordata cu observatiile morfologice facute pe suprafata de ruptura, cu spectrele FTIR (Spectroscopie in infrarosu prin transformare Fourier) si analizele termice. Pe baza corelatiei dintre elasticitate si numarul de fibre numerate in punctual de rupture , numarul de fibre s-a dovesdit un indicator de incredere al eficientei tratamentului suprafetei.Aparatura folosita pentru realizarea analizei spectrale a evoluat , in decursul timpului astfel :Hitachi a dezvoltat tehnologia pentru o surs practic de emisie de electroni in cmp n colaborare cu Albert Crewe de la Universitatea Chicago, i a comercializat primul microscop electronic cu scanare (SEM) bazat pe emisie de electroni in cmp din lume n 1972. Aceast tehnologie a permis obinerea de imagini de foarte nalt rezoluie stabile i de ncredere putnd fi, n acelai timp, operat cu relativ uurin. Microscoapele electronice bazate pe emisia de electroni in cmp au adus contribuii inestimabile la progresul tiinei, tehnologiei i industriei n domeniile fizicii, biologiei, materialelor i dispozitivelor semiconductoare.

Hitachi este unul dintre pionierii din domeniul microscopiei electronice, care i-a nceput cercetrile i dezvoltarea pentru prima oar n 1940, dezvoltnd de atunci un mare numr de microscoape electronice. Microscoapele companiei, ncepnd cu primul microscop electronic comercial produs n Japonia n 1942 , au fost chiar de la nceput foarte preuite, ctignd, spre exemplu, marele premiu al Expoziiei Internaionale de la Bruxelles din 1958.

La mijlocul anilor `60 Dr. A.V. Crewe de la Universitatea din Chicago a dezvoltat o surs electronic pentru emisiile de cmp (FE = Field Emission = emisie de cmp (electronic)) i un microscop electronic de scanare prin transmisie (STEM) de nalt rezoluie bazat pe emisiile de cmp (FE-STEM) , anunnd c a reuit observarea unor atomi singulari prin folosirea FE-STEM . Hitachi a colaborat cu Dr. Crewe la dezvoltarea unui model mai practic de microscop electronic FE. Dup mai muli ani de cercetare a fundamentelor i dezvoltare a tehnologiei FE , Hitachi a reuit realizarea primului SEM comercial de nalt rezoluie, bazat pe FE, din lume n anul 1972 . FE-SEM-ul a adus o mbuntire semnificativ n rezoluia imaginilor, de la 15nm al 3nm. Prima sa aplicaie practic a avut loc n domeniul biologiei, reuindu-se pentru prima oar observarea la nalt rezoluie a bacteriofagilor T2 . Dezvoltarea ulterioar a tehnologiei de control a microprocesoarelor i implementarea sa precum i un design mbuntit al sistemului optic electronic intra-lenticular au permis obinerea de imagini la rezoluii ultra-nalte, sub 1nm, ceea ce a condus la imagini de mai mare detaliu ale bacteriofagilor T2 , i la observarea pentru prima oar a virusului HIV. Avansuri ulterioare n tehnologie au fcut ca FE-SEM-urile din prezent s aib o rezoluie mult mbuntit, 0.4nm n imaginile SE (secondary electron).

Sursa de electroni FE a fost folosit, de asemenea, pentru un microscop electronic prin transmisie (TEM) i pentru un microscop electronic cu scanare prin transmisie (STEM). n fizic, folosirea unei surse electronice FE cu caracteristici de interferen bune ntr-un FE-TEM creat pentru holografie pe baza fasciculelor de electroni a dus la o coeren mult mbuntit, mai exact de la 300 pn la maximum 3000 linii Fresnel (Fresnel fringe = una dintr-o serie de benzi de lumin i ntuneric ce apar la marginea unei zone de umbr n difracia Fresnel con-form http://encyclopedia2.thefreedictionary.com/Fresnel+fringe) . Holografia prin fascicul de electroni ntr-un FE-TEM a demonstrat experimental efectul Aharonov-Bohm n 1982, ceea ce a confirmat existena gauge-field punnd capt astfel controversei vector-potenial . n industria semiconductorilor un CD-SEM (CD = critical dimension = dimensiune critic), adic un FE-SEM proiectat pentru msurarea n linie a microtiparelor dispozitivelor semiconductoare, a fost comercializat pentru prima oar n 1984. CD-SEM poate msura dispozitive semiconductoare non-conductive fr ncrcare electric. Utilizarea sursei de electroni Schottky, o surs de electroni pe baza emisiilor de cmp propus de Dr. Swanson n anii `80, a permis operarea sigur, stabil i pe termen lung a CD-SEM-urilor, necesar pe liniile de producie a semiconductorilor. CD-SEM-urile au contribuit la scalare, unealt metrologic indispensabil n fabricarea dispozitivelor . Dezvoltarea tehnologiei surselor de electroni FE a permis obinerea de imagini la rezoluii ultra-nalte n mod stabil i sigur. Microscoapele electronice pe baz de emisii de cmp, adic FE-SEM, FE-TEM, FE-STEM i CD-SEM, sunt larg utilizate n prezent pentru cercetri avansate i dezvoltare n multe domenii ale tiinei, tehnologiei i industriei, incluznd fizica, biotehnologia, tiinele medicale, ale materialelor i semiconductorilor.

Electronii emii sunt obinui n urma aplicrii unui voltaj nalt (cteva mii de voli) asupra vrfului unui ac de metal (FE tip = vrf FE = vrf emitent al cmpului electric) cu o raz mai mic de 100nm. Aplicarea unui cmp electric nalt asupra vrfului duce la extragerea electronilor din partea superioar a vrfului datorit efectului de tunel , spre deosebire de nclzirea unui filament din tungsten ntr-o surs de emisie prin termoionizare convenional proces care duce la extragerea de electroni termionici. Datorit naltului cmp electric, densitatea curentului de electroni n cazul FE (104-106 A/cm2) este cu trei ordine de magnitudine mai mare dect cel al electronilor termionici (1-10 A/cm2). n cazul FE, sursa electronilor este, n mod ideal, un punct, diametrul sursei virtuale variind ntre 5 i 10nm, ceea ce este de 1000 de ori mai puin dect diametrul sursei electronilor termionici (1-10m). Intervalul energetic (energy spread ) al electronilor emii de o surs FE e de 0.2-0.3 eV, mult mai ngust dect cel al emisiilor termionice (2 eV). Ca urmare, o surs FE are de 1000 de ori mai mult strlucire, este de 1000 de ori mai mic ca dimensiuni i are un interval energetic (energy spread) de o zecime din cel al unei surse de emisie termionice convenionale. Aceste caracteristici ale surselor de electroni FE se traduc n imagini de o luminozitate i la o rezoluie mult mai mare i n caracteristici de interferen foarte bune atunci cnd sunt folosite ntr-un SEM, TEM, STEM sau CD-SEM. Pe de alt parte, instabilitatea emisiilor de curent din sursele FE a reprezentat o dificultate esenial n dezvoltarea unui microscop electronic bazat pe FE pentru comer. Dup muli ani de cercetare teoretic i de dezvoltare a tehnologiei de stabilizare a surselor de electroni FE, Hitachi a reuit, n sfrit, producerea unui FE-SEM comercial, dotat cu o surs de electroni FE stabil i de ncredere. Pentru stabilitatea emisiei de electroni n cazul surselor FE este necesar meninerea unui vid stabil ultra-nalt de 10-8Pa, deoarece moleculele de gaze reziduale produc fluctuaii ale curentului emis de sursele FE. Acesta este un vid mult mai ridicat dect cel necesar n cazul surselor convenionale termionice (cu un ordin de magnitudine de 10-4Pa). Mai mult, meninerea acestui vid ultra nalt n condiiile emisiei de electroni este n ea nsi o provocare deoarece fasciculul electronic stimuleaz emisia de gaze la anod, ceea ce afecteaz vidul.

Hitachi a reuit crearea unei tehnologii de vid ultra-nalt pentru sursele sale de electroni FE. Momentul de cotitur n acest efort l-a reprezentat tehnica patentat a innerbake ( = coacere/ardere intern), adic nclzirea i degazarea unei radiator inclus n anod. O tehnic de evacuare, adic o nclzire de scurt durat a catodului pentru a elimina moleculele de gaze, a dus la o suprafa a catodului curat i stabil. S-au implementat, de asemenea, utilizarea de materiale cu degajare redus de gaze precum i unele tehnologii de tratare a suprafeelor pentru a reduce efectul moleculelor de gaze reziduale. O tehnologie de anulare mpotriva fluctuaiilor fasciculului a permis obinerea de imagini al rezoluii nalte. . Ca urmare, curentul de emisie al surselor FE a fost fundamental stabilizat, permind crearea de surse de electroni FE stabile i de ncredere, ceea ce a fcut posibil dezvoltarea microscoapelor electronice de nalt rezoluie comerciale.

In concluzie,lucrarea de fata are drept scop prezentarea completa a sistemului Hitachi din mai multe puncte de vedere : echipament, softwaul utilizate pentru pompe si injectoare, precum si performantele acestuia.References and Further Reading

Capitolul 2

Baze teoretice

2.1. Tipuri de aliaje folosite pentru pompe si injectoare

Materialele metalice au o larga utilizare in industrie. Prin materialele metalice se inteleg metalele si aliajele.

Metalele sunt elementele caracterizate prin anumite propietati comune, specifice. Astfel, metalele sunt bune conducatoare de caldura si electricitate, opace la lumina (reflecta puternic lumina), au rezistenta mecanica si luciu metalic in taietura proaspata. Din punct de vedere chimic, metalele folosite in practica nu sunt pure, intrucit contin diferite impuritati care nu pot fi inlaturate la elaborare. Astfel, de exemplu, cuprul rafinat contine aproximativ 99.95% Cu, restul fiind impuritati.

Unele metale nu au propietati corespunzatoare necesitatilor industriale, de aceea ele sunt utilizate sub forma de aliaje. Compozitia aliajelor trebuie sa asigure imbunatatirea uneia sau a mai multor propietati ale metalului de baza, in functie de domeniul de utilizare caruia ii este destinat.Aliajul, este un amestec rezultat din topirea impreuna a doua sau a mai multor metale si metaloizi.

Dupa numarul componentelor, aliajele pot fi binare (cu doua elemente), ternare (cu trei elemente) sau complexe (cu mai multe elemente). Metalul care intra in compozitia aliajului in cantitatea cea mai mare constituie metalul de baza al acestuia. Aliajele se definesc dupa metalul de baza, de exemplu: aliaje de fier, aliaje de cupru etc.Stiinta care se ocupa cu studiul propietatilor fizice si chimice ale metalelor si aliajelor lor, al procedeelor de extragere a metalelor si de elaborare pe cale industriala a aliajelor, precum si cu prelucrarea acestora se numeste metalurgie.2.1.1 Clasificarea fontelorFontele se clasifica dupa urmatoarele criterii : compozitie chimica, propietati si mod de obtinere.2.1.1.1. Dupa compozitia chimica fontele pot fi : fonte nealiate:

fonte aliate.

2.1.1.2. In functie de propietati, fontele se clasifica in : fonte cu propietati fizico-chimice speciale (fonte rezistente la coroziune, fonte cu propietati magnetice etc.):

fonte cu propietati termice speciale (fonte cu stabilitate la temperaturi inalte, fonte cu conductivitate termica etc);

fonte cu propietati mecanice superioare (fonte maleabile si fonte modificate).

Propietatile fontelor sunt determinate de structura acestora.

2.1.1.3. In functie de modul de obtinere, fontele se clasifica in : fonte care se obtin in furnal, denumite fonte de prima fuziune sau fonte brute; fonte care se retopesc in cubilou, denumite fonte de a doua fuziune.

2.1.2 Clasificarea otelurilor

Otelurile se clasifica dupa urmatoarele criterii : compozitie chimica si dupa destinatie.

2.1.2.1. Clasificarea otelurilor dupa compozitia chimica :Dupa compozitia chimica, otelurile se clasifica in :

oteluri carbon;

oteluri aliate.

Otelul care contine cantitati mici de elemente insotitoare (Si,Mn,P,S,Cu,Ni,Cr) este considerat nealiat si denumit otel carbon. Daca elementele insotitoare sau alte elemente (Mo,Ti,V,W,Co,Al) sunt prezentate in otel in cantitati mai mari decat acelea rezulate din conditiile de elaborare, fiind adaugate intentionate, otelul se considera otel aliat. Daca suma elementelor de aliere este sub 2.5%, otelul este slab aliat, daca este intre 2.5 si 10, otelul este mediu aliat, iar daca este mai mare de 10%, otelul este bogat aliat.a. Oteluri carbon

Elementele insotitoare si impuritatile in otelurile carbon. In afara de fier si carbon, otelurile carbon contin, in cantitati mici, si alte elemente, ca : Si,Mn P si S. Aceste elemente apar in mod inevitabil in timpul procesului de elaborare.

Cantitatile in care sunt admise aceste elemente in otelurile carbon sunt urmatoarele: siliciu pana la 0.5%, mangan pana la 0.8%, fosfor pana la 0.05% si sulf pana la 0.05%. Cand se depasesc aceste limite, influienta lor asupra calitatii otelurile devine tot mai evidenta. Aceste limite pot fi depasite numai in cazul otelurilor cu importanta mica sau in cazul in care se urmareste sa se obtina oteluri cu propietati speciale.

Impuritatile se definesc ca elemente care se gasesc in metale sau aliaje in cantitati neinsemnate si nu constituie un component principal al acestora. Impuritatile pot fi impartite in doua grupe, si anume : impuritatile care pot fi observate la microscop (de exemplu, S si O) si impuritatile care nu pot fi observate la microscop. Aceasta impartire se bazeaza pe faptul ca sulful si oxigenul pot fi vazute la microscop, deoarece, fiind insolubile in fier, formeaza compusi chimici (oxizi, sulfuri) sub forma de incluziuni, denumite incluziuni insolubile.

Impuritatile care nu pot fi observate la microscop se dizolva in fier in propietatile in care se gasesc in otelurile carbon si formeaza solutii solide cu fierul, fiind denumite impuritati solubile.Influenta pe care o au elementele insotitoare Si,Mn P si S asupra propietatilor mecanice ale otelurilor carbon, atunci cand ele se gasesc in limitele prescrise, este urmatoarea:

siliciul nu modifica sensibil propietatile mecanice;

manganul reduce apreciabil alungirea si gatuirea, chiar pentru un continut de pana la 0.8% Mn;

fosforul produce o puternica fragibilitate la rece, efectul sau fiind cu atat mai puternic cu cat otelul contine mai mult carbon (in limitele admise influienta este minima);

sulful produce fragibilitate la cald, insa in limitele admise, influienta lui asupra propietatilor mecanice este minima.

Desi prezenta sulfului si a fosforului in otel in cantitati mari produce o scadere a caracteristicilor mecanice, sunt cazuri cand aceste elemente sunt introduse intentionat, intrucat imbunatatesc unele propietati tehnologice. Astfel, in cazul otelurilor pentru automate, in scopul unei prelucrari mai usoare sau al obtinerii unor suprafete netede dupa prelucrare, continutul de fosfor admis este de 0.1-0.2%, cu conditia unui continut minim de carbon.

Propietatile mecanice ale otelurilor sunt influientate negative si de cantitatea, forma si repartizarea incluziunilor in masa metalica.

b. Oteluri aliateInfluienta elementelor de aliere asupra structurii si propietatilor otelurilor. Elementele de aliere influienteaza transformarile structurale care se produc la incalzirea si racirea aliajelor fier-carbon, precum si propietatile acestora.

Otelurile slab aliate au propietati asemanatoare cu cele ale otelurilor carbon, cu deosebirea ca, dupa felul si cantitatea elementului de aliere, se obtine totusi imbunatatire unor propietati dorite si atenuarea unor propietati nedorite. Avantajul principal al acestor oteluri il constituie imbunatatire conditiilor de tratamente termice,in urma carora se obtin caracteristici mecanice superioare (rezilienta si limita de curgere mai mari) si tendinta mai mica de formare a crapaturilor etc.Otelurile bogat aliate au unele propietati speciale, care lipsesc otelurilor carbon sau otelurilor slab aliate, de exemplu: rezistenta la coroziune, rezistenta fata de anumiti agenti chimici,rezistenta la oxidare la temperature inalte, propietati electrice si magnetice deosebite etc.

In functie de continutul de carbon si de elementele de aliere otelurile aliate pot avea drept constituienti de baza: perlita, ledeburita, ferita, austenita, martensita, sau structuri mixte. In afara de constituientul de baza, unele oteluri aliate au in structura, in diferite proportii, carburi de fier, carburi ale elementelor de aliere (carburi speciale) sau carburi complexe.

Elementele de aliere influienteaza transformarile alotropice ale fierului. Astfel, unele dintre ele cum sunt : Mn,Ni, Cu etc largind domeniul austenitic. Otelurile aliate cu aceste elemente vor austenitice (in structura predomina austenita) pentru anumite continuturi in elementele respective, chiar la temparatura obisnuita.

Alte elemente de aliere ale otelului Cr, si, Al, P, Mn, V, Ti, Be, W etc. au efecte de largire a domeniului feritic. Otelurile aliate cu aceste elemente vor fi feritice (in structura predomina ferita), pentru anumite continuturi in elementele respective, chiar pana la temperaturile de topire.In ceea ce priveste comportarea elementelor de aliere fata de carbon se pot deosebi: elemente care formeaza carburi (Cr, Mn, Mo, W, Ti, V etc.) si elemente care nu formeaza carburi (Ni, Si, Al, Cu, Co, etc.)

Sub actiunea elementelor de aliere, punctele S ( la 0.8% C) si E (la 4.3% C) se deplaseaza spre stanga diagramei de fier carbon. Astfel, otelul cu 15% Cr are punctual eutectic (E) situate la 0.9% C. Deci, un otel cu 1% C si 15% Cr contine in structura ledeburitic.

Elementele de aliere actioneaza in mod diferit asupra caracteristicilor mecanice ale otelurilor. In figura 1 este reprezentata influenta catorva elemente asupra duritatii otelurilor, la racire foarte inceata, dupa solidificare. Elementele Cr, W si Mo au o influenta slaba asupra duritatii, pe cand elementele Ni, Mn si Si au o influenta din ce in ce mai mare.

Majoritatea elementelor de aliere Mn, Si, W, Mo scad valoarea rezilientei (figura 2). Pana la circa 1%, cromul mareste rezilienta iar la continuturi mai mari are efect invers. Nichelul mareste rezilienta otelurilor pana la continutul de circa 4% Ni.

Elementele de aliere modifica propietatile fizice si magnetice ale otelurilor.Principalele oteluri aliate. Otelurile aliate sunt denumite dupa elemental principal de aliere. Influenta specifica a elementelor de aliere se manifesta deosebit prin comportarea otelurilor la tratamentele termice.Figura 2.1. Influenta elementelor de aliere asupra duritatii otelurilor

Figura 2.2 Influenta elementelor de aliere asupra rezilientei otelurilor.Otelurile mangan au un continut de mangan care depaseste limita maxima de 0.8% Mn prevazuta in otelurile carbon. Otelurile mangan pot fi : perlitice, cu 0.1-1.0%C si 0.8-3 Mn, si austenitice, cu 0.9-1.4%C si 12-15% Mn.

Pana la 7% Mn in otel, fiecarea procent de mangan provoaca o crestere a rezistentei de rupere la tractiune cu aproximativ 10 kgf/m2.

In diagrama din figura 3 sunt indicate structurile otelurilor mangan, dupa racirea libera in aer, in functie de continutul de carbon si de mangan. Se constata prezenta a trei zone principale, dintre care cele exterioare indica o structura perlitica, respectiv austenitica. Intre acestea si zona de mijloc exista doua zone de tranzitie. Otelul cu 0.8% C si 2% Mn are o structura corespunzatoare zonei perlitice, iar otelul cu 1.2%C si 6% Mn corespunde zonei austenitice. Otelurile mangan perlitice au limita de elesticitate ridicata, iar cele austenitice au rezistenta la tractiune, tenacitate si rezistenta la uzura mari.

Figura 2.3 Diagrama structurala a otelurilor manganOtelurile siliciu. Limita de elasticitate si rezistenta de rupere la tractiune ale otelurilor sunt sensibil marite prin adaugarea siliciului pana la continuturi de 0.5-2%. Ceea ce este insa specific alierii cu siliciu este faptul ca aceste caracteristici mecanice nu sunt insotite de reducerea plasticitatii si a rezilientei. Deosebit de importanta este influienta siliciului asupra rezistivitatii otelului si micsorarii pierderilor de energie electrica. Datorita acestor propietati, otelurile cu continut de 0.5-4% Si si procente mici de carbon si mangan sunt folosite in electrotehnica.Otelurile cu aluminiu. Aluminiul mareste refractaritatea otelurilor, insa le provoaca o crestere a granulatiei si o scadere a plasticitatii. Din aceasta cauza otelurile nu se aliaza numai cu aluminiu ci, in acelasi timp, si cu Si, Ni si Cr. Astfel, otelurile cu 0.1%C, 20-30% Cr, 1% Si si 5-9 % Al sunt refractate, iar otelul 38MoCA 09 se produce pentru piesele care se nitrureaza.Otelurile nichel, desi scumpe, sunt utilizate pe scara foarte mare. Continuturile de nichel in otel sunt foarte diferite, in otelurile aliate cu nichel putandu-se obtine atat structuri perlitice cat si austenitice. Nichelul impiedica cresterea grauntelui.

In general, in industrie se eleboreaza oteluri cu nichel care mai contin si alte elemente de aliere, in care caz efectul acestora este mult mai complex.

Influienta nichelului asupra rezistentei de rupere la tractiune, la racire cu viteza mica dupa solidificare, este medie; pentru o concentratie de pana la 5% Ni in otel, rezistenta de rupere la tractiune este marita cu 3-4 kgf/mm2 pentru fiecare procent de nichel.Otelurile crom. Pana la 12% Cr si la viteze de racire mici, fiecare procent de crom mareste rezistenta la rupere la tractiune cu 8-10 kgf/mm2. Otelurile crom (figura 4) au structuri foarte diferite (feritice, perlitice si ledeburitice); din acest motiv sunt intrebuintate pe scara larga.

Figura 2.4 Diagrama structurala a otelurilor cromOtelurile crom au o larga raspandire ca oteluri inoxidabile.

Otelurile cu molibden. Molibdenul mareste rezistenta otelurilor la temperaturi inalte. De asemenea , contribuie la marirea fortei coercitive a magnetilor.

Otelurile cu vanadium. Vanadiul fiind un element deficitar, folosirea lui ca element de aliere este limitata. In general, el se foloseste numai alaturi de alte elemente de aliere. Vanadiul impiedica tendinta de crestere a grauntilor in oteluri.Otelurile cu wolfram isi mentin unele propietati mecanice chiar si la temperaturi nalte. De asemenea, wolframul in oteluri provoaca cresterea sensibila a magnetismului remanent si a fortei coercitive.

Otelurile cu sulf. Sulful se aduga in oteluri, in proportie de 0.15-0.3%, in scopul obtinerii unor materiale usor prelucrabile pe strunguri automate. Alaturi de sulf, in oteluri se introduce in mod obligatoriu si mangan, care, impreuna cu sulful, produce sulfura insolibila, MnS. Prelucrabilitatea otelului este imbunatatita printr-o repartizare fina a sulfurilor.Otelurile cu fosfor. Continutul marit de fosfor in otel imbunatateste deformarea la temperaturi inalte a acestuia. Astfel, otelurile cu 0.2-0.3% P se folosesc la obtinerea prin presare la cald a piulitilor.

Otelurile crom-nichel. Prezenta simultana a cromului si a nichelului in otel imbunatateste mult mai mult propietatile mecanice ale acestora decat ar rezulta prin insumarea influentei fiecarui element in parte.

Cele mai utilizate oteluri crom-nichel sunt otelurile ferito-perlitice (in jur de 4%Cr si 2%Ni), care au propietati anticorozive remarcabile.

Otelurile crom-mangan pot inlocui unele marci de oteluri crom-nichel, deoarece au valori apropiate cu acestea pentru majoritatea propietatilor mecanice.Otelurile crom-vanadiu au o structura fina si omogena, si ca urmare o rezistenta mare la rupere, fara reducerea plasticitatii.

Otelurile mangan-siliciu au rezistenta la rupere mai mare decat a otelurilor slab aliate cu mangan, fiind insotita de plasticitate mare si tenacitate aproximativ egala.

2.1.2.2. Clasificarea otelurilor dupa destiantieDupa destinatie, otelurile se clasifica in : oteluri pentru constructii;

oteluri pentru scule;

oteluri cu destinatie speciala.

a. Oteluri pentru constructii

In aceasta grupa sunt cuprinse otelurile carbon obisnuite, otelurile carbon de calitate, otelurile carbon turnate in piese, otelurile aliate pentru constructii de masini si otelurile aliate turnate in piese. De asemenea,din aceasta grupa mai fac parte otelurile pentru automate, otelurile pentru piulite, otelurile pentru arcuri, otelurile pentru tevi, otelurile pentru cazane si recipiente sub presiune si otelurile pentru rulmenti.

Oteluri carbon obisnuite. Aceste oteluri sunt folosite in mod curent la constructii metalice, la constructii de masini sau ca otel-beton, fara a fi supuse tratamentelor termice. Simbolizarea acestor oteluri da indicatii asupra clasei (OL otel carbon obisnuit) si asupra rezistentei minime de rupere la tractiune. Astfel, otelul OL 34 face parte din clasa otelurilor carbon obisnuite si are rezistenta minima la rupere la tractiune de 34 kgf/mm2. Aceste simboluri sunt urmate de indicativul grupei calitative : A (cand se garanteaza rezistenta la tractiune), B (cand se garanteaza compozitia chimica prescrisa) sau AB (cand se garanteaza atat rezistenta la tractiune cat si compozitia chimica). Daca simbolul nu este insotit de indicativul A, B sau AB, inseamna ca otelurile respective au garantate numai caracteristicile mecanice. Toate otelurile carbon obisnuite sunt hipoeutectoide. Din punct de vedere al duritatii, otelurile carbon obisnuite sunt clasificate in : oteluri extramoi, oteluri moi si oteluri semidure.

Otelurile carbon obisnuite cu rezistenta mecanica mica, insa cu tenacitate mare se folosesc la executatea unor piese necesare in constructia de masini (nituri, lanturi, piese pentru masini agricole,suruburi brute etc.). Otelurile carbon obisnuite cu rezistenta de rupere la tractiune medie se folosesc pentru executarea unor organe de masini supuse la solicitari variabile cu soc si a unor piese cu solicitatri reduse (roti dintate cilindrice, piese filetate etc.); otelurile cu rezistenta mai mare reprezinta materialele de baza pentru executatea mecanismelor de transmisie puternic solicitate, a organelor aflate in miscare cu viteza mare, a suporturilor pentru rulmenti etc.

Oteluri carbon de calitate sunt clasificate in doua grupe : oteluri de cementare si oteluri de imbunatatire. Simbolul lor contine litera C, care indica faptul ca sunt oteluri de calitate (OLC), si un grup de cifre care indica continutul mediu de carbon in sutimi de procente. Si aceste oteluri sunt hipoeutectice, putand fi extramoi, moi si semidure. Otelurile de cementare se folosesc pentru executarea saibelor, eclipselor, bucselor, pieselor cu plasticitate , diferitelor scule de masurat etc. Otelurile de imbunatatire se folosesc pentru executarea pieselor solicitate la eforturi mici sau a pieselor la care se cere rezistenta mecanica mare, fara a fi supuse unor solicitari mari la soc.

Oteluri carbon turnate in piese sunt simbolizate prin grupul de litere OT, care inseamna otel turnat, si printr-un grup de doua cifre, care reprezinta rezistenta de rupere la tractiune. Astfel, otelul OT 45 reprezinta un otel turnat cu rezistenta la rupere la tractiune de 45 kgf/mm2. Simbolul este insotit de cifrele 1, 2 sau 3, care indica prescriptiile suplimentare ce se impun. Astfel.cifra 1 indica faptul ca se cer prescriptiile asupra alungirii, cifra 2 prescriptii pentru limita de curgere, iar cifra 3, in afara de prescriptii mentionate, si prescriptii pentru rezilienta sau gatuire.

Otelurile aliate pentru constructii de masini sunt slab aliate, continand unul sau mai multe elemente de aliere.Standardele contin un numar mare de marci de oteluri aliate pentru constructii de masini. Rezulta deci marea diversitate a utilizarii lor.

Astfel, unele oteluri aliate se folosesc pentru executatrea pieselor care se trateaza termochimic, iar altele, pentru piese la care se cere rezistenta mare la uzura si elasticitate buna.

Oteluri aliate turnate in piese. Din aceasta categorie de oteluri fac parte otelurile aliate cu : mangan, siliciu, vanadium, molibden si nichel. Simbolurile acestor oteluri contin la inceput litera T, ceea ce indica faptul ca sunt turnate. In continuare, simbolizarea este identica cu cea a otelurilor aliate pentru constructii de masini.

Standardele prevad mai multe marci de oteluri turnate, din care se realizeaza cele mai diferite piese. Din cauza fluiditatii lor mici, aceste oteluri nu se folosesc insa la turnarea pieselor cu grosimea mica de perete.b. Oteluri pentru scule

Pentru fabricarea sculelor se folosesc oteluri carbon si oteluri aliate. Unele oteluri pentru scule au o destinatie speciala,de exemplu otelurile pentru pile.

c. Oteluri cu destinatie speciala

Din aceasta grupa fac parte otelurile anticorozive si refractare, otelurile silicioase pentru electrotehnica si otelurile refractate si rezistente la agenti chimici, turnate in piese.

2.2. Spectrometria de fluorescent de raze X

(XRF- X-Ray Fluorescence)

Aceasta metoda este utilizata pe scara larga pentru determinarea calitativa si cantitativa a compozitiei chimice elementare a unei probe;

Pot fi analizate elemente de la B la U din probe solide, pulberi si probe lichide.

Determinarea continutului de elemente chimice din:

- praful din atmosfera;;

- din ape si soluri ;

- din plante, etc.

Avantaje:

- metoda rapida;

cost scazut;

- limita de detectie mica;

- metoda nedistructiva

- proba poate fi analizata prin alte metode.

Dezavantaje:

- folosirea unei surse de radiatii

necesita autorizatie.

Metodele de analiza bazate pe spectrometria de radiatii X au la baza fenomenele fizice produse la interactiunea radiatiilor X cu substanta.

In functie de aceste fenomene,metodele pot fi clasificate in: metode de emisie, metode de absorbtie, metode dedifractie.

Fluorescenta de radiatii X are la baza emisia de radiatii X, atunci cand se utilizeaza ca sursa pentru excitarea emisiei secundare de radiatii X un fascicul incident (primar) de radiatii X.

Figura 2.5.Schema modului de producere a semnalului (razelor X caracteristice) in analiza XRF

Metoda este utilizata pe scara larga pentru determinarea calitativa si cantitativa acompozitiei chimice elementare a unei probe.

2.2.1 Principiul fizic al metodei:

Electronii interiori ai atomilor probei sunt expulzati datorita ciocnirilor cu fotonii X ai sursei de raze X primare. Electronii din straturile exterioare ocupa locurile ramase vacante de pe straturile inferioare (K, L, M). In urma tranzitiilor care au loc, se elibereaza cuante de energie din domeniul razelor X (radiatia X caracteristica) care parasesc proba in toate directiile.

Figura 2.6. Principiul fizic al spectrometriei de fluorescenta de raze X

Fluorescenta de radiatii X permite determinarea elementelor chimice dintr-o proba,avand o limita de detectie de ordinul zecimilor de ppm.

Radiatia X caracteristica emisa de proba se numeste radiatie de fluorescenta sau emisie secundara de radiatii X si este caracteristica fiecarui element chimic.

Lungimea de unda () respectiv frecventa (u) a radiatiei emise (radiatia defluorescenta) depinde de numarul de ordine (numarul atomic) al unui element (Z) din sistemul periodic dupa legea:

unde : R este constanta lui Rydberg,

Z este numarul atomic al elementului emitatator, n si k numerele cuantice principale ale nivelelor intre care are loc tranzitia,

este oconstanta, numita constanta de ecran, care se determina experimental.

Exista doua procedee diferite de analiza a radiatiei de fluorescenta:

Metoda dispersiei radiatiilor X dupa lungimea de unda (WDXRF-Wave Dispersive X-Ray Fluorescence);

Metoda dispersiei radiatiilor X dupa energie (EDXRF-Energy Dispersive X-RayFluorescence). 2.2.2 Metoda dispersiei radiatiilor X dupa lungimea de unda

Se bazeaz pe determinarea lungimilor de unda a radiatiilor de fluorescenta cuajutorul cristalelor analizoare si masurarea intensitatii in functie de lungimea de unda.Prin aceasta metoda se poate realiza analiza calitativa a unei probe prin identificarea liniilor de emisie principale ale seriilor K si L pentru elementele componente din proba;

Figura 2.7 Principiul constructiv al unui spectrometru XRFdispersiv dupa lungimea de unda

Radiatiile X caracteristice emise de proba sunt reflectate de cristalul analizor -fenomenul de difractie - dupa care ajung pe detector;

Cristalul analizor separa radiatia Xcaracteristica emisa de proba in functie de lungimea ei de unda ();

Din legea lui - Bragg 2dsin= n- conoscand distanta d dintre planurile de retea, unghiul de incidenta () poate fimasurat exact de goniometru putem afla lungimea de unda ();

Pentru analiza elementelor de la bor (Z=5) la uraniu (Z=92) sunt necesare de regula patru cristale care pot fi usor inlocuite unul cu celalalt: radiatia X caracteristica emisa de proba este specifica unui element chimic si are o anumita lungime de unda;

nivelul prezentei cantitative a acestui element in proba este data de intensitatea radiatiei inregistrata de detector;

se inregistreaza spectrul ca intensitatea radiatiei X caracteristice in functie de lungime de unda; confirmarea prezentei unui element chimic in proba se bazeaza pe existenta in spectru a minim doua linii pentru radiatia caracteristica a elementului chimic respectiv.

Figura 2.8 Spectru pentru radiatia caracteristica a elementului chimic respectivSpectrograma de fluorescenta X a unui otel inoxidabil obtinuta prin procedeul dispersiv dupa lungimea de unda

Spectrofotometrele de raze X cu dispersie dupa lungime de unda pot fi construite in doua variante diferite:

1. Analizoarele secventiale la care intreg sistemul cristal-detector se roteste sincron parcurgand impreuna toate unghiurile posibile. Astfel, semnalul va fi o curba cu mai multe picuri in coordonate:- I. Aceste analizoare sunt preferate in cercetare pentru ca pot analiza numeroase elemente.Prezinta uneori dezavantajul ca durata analizelor de acest fel este uneori prea mare.

2. Analizoarele multicanal sunt prevazute prin constructie cu mai multi detectori ce masoara simultan radiatia de fluorescenta a probei, fiecare dintre perechile cristal -analizor - detector fiind situate la un anumit unghi,, dinainte reglat, caracteristic doar pentru un anumit element. Ultima varianta este preferata in analizoarele industriale unde probele au compozitii apropiate, iar analizele trebuie sa fie rapide.

Dezavantajul consta in faptul ca in cazul unor probe cu compozitie neasteptata, mai ales daca contin alte elemente decat probele curente, se obtin rezultate completeronate.

2.2.3. Metoda dispersiei dupa energie a radiatiilor X

Se bazeaza pe masurarea energiei radiatiilor X de fluorescenta. Aceata metoda permite obtinerea unor valori mai mari ale intensitatii radiatiilor de fluorescenta, deoarece aceste radiatii sunt masurate direct cu ajutorul unor detectoare semiconductoare (Si, Ge) spre deoasebire de prima metoda in care se folosesc cristale analizoare in care se produc pierderi mari ale intensitatii radiatiilor X de fluorescenta.In aceasta metoda se poate realiza analiza calitativa daca elementul determinat este prezent in proba in concentratie de la cateva zecimi de procent pana la zecimi de ppm.

Figura 2.9 Principiul constructiv la unuispectrometru XRF dispersiv dupa energie.

Sub actiunea radiatiei X caracteristice un detector semiconductor produce un anumitnumar de perechi de goluri si prin aceasta un anumit impuls de curent;

Impulsurile de curent sunt repartizate de un analizor multicanal (cca 1000 de canale) si dau un spectru specific ce are pe ordonata numarul de impulsuri proportionale cu concentratia) si pe abscisa energia (keV); confirmarea prezentei unui element chimic in proba se bazeaza pe existenta in spectru a minim doua linii pentru radiatia caracteristica a elementului chimic respectiv.

Figura 2.10 Spectru pentru radiatia caracteristica a elementului chimic respectivDetectorul masoara fotonii X plecati din proba in urma tranzitiilor amintite si care sunt numarati de un numarator de impulsuri, iar acestnumar este afisat digital sau introdus intr-un sistem de procesare adatelor sub denumirea de intensitate, I. Fotonii razelor X pot fi numarati folosind urmatoarele tipuri de detectori:

detectorii cugaze sau contoarele proportionale care inregistreaza un puls de curent rezultatdin colectarea perechilor ion-electron;

detectorii cusemiconductori care inregistreaza un puls de curent rezultat din formarea perechilorelectron - gol;

detectorul cuscintilatii care numara pulsurile luminoase create atunci cand oradiatie X trece printr-un materialfosforescent.

Celmai utilizatdetector in spectrometrele cu dispersie dupa lungimea de unda este contorul proportionaliarin spectrometrele cudispersie dupa energie este detectorulcu semiconductor.

Contorulproportional - este confectionatdintr-un tub umplut cu gaz P90 (90% Ar,10%CH4) avand doielectrozi-conductori: unfircentral (anod) siuntub dintabla,metalic (catod).

Figura 2.11 Schema contorul proportionalFotonulXprovoaca ionizarea gazului, iar electronuleste accelerat de campul intens(500 -700V) ce exista intre anod (+) sicatod (-). In deplasarea sa catre polul opus,primulelectronformat provoaca ionizarea altor particule gazoase rezultand electronisecundarisi ioni. Acestfenomen, numitdescarcare in avalansa mareste mult semnalulelectric al pulsuluide curent, care este proportional cuenergia razelorX, respectiv invers proportional cu lungimea de unda a acestora.

Detectorii pe baza de semiconductori Si(Li) adica formati din siliciu dopat cu litiu. Acestia inregistreaza un semnal avand inaltimea proportionala cu energia fotonuluiincident,in urma unei descarcari in avalansa la care participa electronul si golulaparut.

Figura 2.12 Detectorii pe baza de semiconductori Si(Li)

La patrunderea unui foton X in interiorul unui cristal, acesta provoaca, in urmacoliziunilor cu atomii componenti ai retelei, eliberarea unor fotoelectroni cu energie ridicata care isi pierd, prin ciocniri, energia in urma unor interactiuni multiple. Aceste interactiuni promoveaza electroni din banda de valenta in banda de conductie, lasand in urma acestor promovari goluri in banda de valenta.Perechile electron - gol suntcolectate de tensiunea inalta (-1000V), ceea ce duce la aparitia unui puls de curentcu totul analog celui din contorul proportional. Colectarea sarcinilor este insa mai eficienta decat intr-un gaz. Acesti detectori opereaza la temperatura joasa (77K)folosindu-se un criostat cu N2lichid.

Prepararea probelor pentru analiza prin tehnica spectroscopiei de fluorescenta a radiatiilor X

De cele mai multe ori este analizata doar o mostra de material.Proba trebuie sa fie reprezentativa pentru intreg materialul si de aceea trebuie selectata cu atentie. Odata prelevata, aceasta trebuie manipulata cu grija. Sensibilitatea spectrometrelor moderne este atat de mare incat acestea potdetecta chiar si amprentele care pot perturba analizele. O alta cerinta de baza este aceea potrivit careia mostrele trebuie sa fie omogene. Spectrometrele analizeaza numai straturile de suprafata ale probei, si tocmai de aceea proba trebuie sa fie reprezentativa pentrumaterialul supus analizei. Majoritatea spectrometrelor sunt proiectate pentru a masura probe circulare(sub forma de discuri) cu raza intre 5-10 mm.Proba este plasata intr-un suport, iar acesta se introduce in spectrometru. Suporturi speciale subforma de placute de film permit analiza pulberilor si a lichidelor.

Probele solide

Probele solide necesita minimum de pregatire. In multe cazuri este suficienta curatarea si lustruirea acestora. Metalele pot oxida la contactul cu aerul si din aceasta cauzaprobele sunt curatate sau lustruite inaintea analizarii pentru a se inlatura straturile de oxizi.

Pulberile

Pulberile pot fi plasate pe suprafete de film si masurate direct. O alta tehnica consta in a presa pulberea la presiuni ridicate si a le analiza in suporturi speciale. Adeseori se adauga un material de legatura pentru a imbunatati calitatea probei. In cazul acesta tebuie tinut cont in analiza rezultatelor de aditivul adaugat, pentru ca acesta nuapartine probei initiale. In cazul pulberilor este foarte importanta omogenitatea pulberilor.

Lichidele

Lichidele sunt turnate in suporturi speciale. Se pot adauga diluanti pentru a seobtine suficient lichid pentru analiza. Masurarea lichidelor in vid este imposibila deoarece acestea s-ar evapora. In aer avem femonenul de absorbtie a radiatiei care face imposibila analiza elementelor usoare. De aceea, camera spectrometrelor este umpluta cu heliu gaz - lichidele nu se vor evapora, iar absorbtia radiatiei este nesemnificativa.

Materialele pe filtre

Filtrele utilizate pentru filtrarea aerului sau a lichidelor pot fi analizate folosind XRF. Filtrele contin doar o cantitate mica de material ce urmeaza a fi analizat. Acestea nu necesita o pregatire specifica si pot fi analizate direct.

Prepararea etaloanelor

Se face in mod similar, cu precizarea ca proba considerata etalon trebuie sa aiba puritate maxima (100%) pentru a da informatii concludente la analizele cantitative ulterioare.

2.3 Sistemul Hitachi S3400 NAcest capitol explica configuratia mecanica a modelului S-3400N SEM si descrie software-ul sau. In figura de mai jos este reprezentat modelul S-3400N tip II,SEM

Figura 2.13 Modelul Hitachi S-3400N,Microscop cu scanare, tipul II.2.3.1. Unitatea centrala

Figura 2.14 Vederea externa a coloanei (Tip II)

Figura 2.15 Sectiune a coloanei S - 3400N

2.3.2. Consola de afisat

Figura 2.16 Unitatea de Display

2.3.3 Panoul de operare manual

Figura 2.17 Panoul de operare manuala

Sectiunea de Ajustare a Stigma/aliniament

[Stigma/aliniament] Butoanele[X], [Y]: Utilizat pentru corectia a stigmatismului intre-un mod uzual

manual. In aliniamentul opticii electronice, aceste butoane servesc Ajustarii aliniamentului.

Sectiunea de Ajustare a focalizarii Utilizate pentru controlul Brut sau Fin al Focalizarii

Butoanele [Focalizare] [Brut] [Fin]:

Sectiunea de Ajustare a multiplicarii/schimbarii imaginii

Butonul [Multiplicare]: Utilizat pentru controlul multiplicarii.

Butoanele [Schimbare Imagine]: Mutati o imagine prin mutare electrica.

Sectiunea de Ajustare a luminozitatii/contrastului

Butonul [Luminozitate]: Utilizat pentru Ajustarea luminozitatii.

Butonul [Contrast]: Utilizat pentru controlul contrastului.

2.3.4. Fereastra principala a S-3400N SEM.

Figura de mai jos arata fereastra principala pentru utilizarea microscopului.

Figura 2.18 Fereastra principala a S-3400N (afisarea Full screen)

Bara Titlu: Arata titlul ferestrei.

Butonul de minimizare: Minimizeaza marimea ferestrei.Fereastra este micsorata si plasata pe taskbar.

Butonul marire: Fereastra devine de tipul normal.Puteti schimba marimea

ferestrei. Apasarea butonului o schimba in butonul maximizare.

Butonul Inchidere: Opreste rularea programului de utilizare a S-3400 si inchide fereastra. Bara meniu: Apasand un meniu principal pe bara de meniu afiseaza un meniu vertical. Apasand unul dintre butoanele de pe meniul vertical va executa comanda.

Panoul de control: Butoane cu comenzi folosite uzual sunt plasate pe panoul de control.

Apasati un buton sa executati comanda.

Trei moduri de afisare a unei imagini scanate sunt disponibile, Full Screen (aratat in pagina anterioara), Small Screen (Figura din stanga) si Dual Screen (Figura din Dreapta).

Figura 2.19. Fereastra principala a S-3400N(modurile Small si Dual Scren)2.3.5. Ferestrele functionale in panoul de control

Figura 2.20 Panoul de control

2.3.6. Unitatea de control a tunului electronic

Butonul pornit/oprit al acelerarii voltajului, setarile acceleratieii voltajului Vacc, si afisarea curentului emis.

Figura 2.21 Unitatea de control al tunului electronic.

Cand conditiile care permit aplicatiei sa accelereze voltajul tunului electronic (niveluri de vaccum acceptabile in tunul electronic si camera specimenelor), butonul Pornit este activat, si indicator Vacc va clipi intermitent galben si albastru.Apasand butonul Pornit aplica accelerarea voltajului , schimba indicatorul Vacc in galben, si afiseaza in sectiunea Ia emisia curentului.

Butonul Oprit opreste acceleratia curentului.

2.3.7. Ferestrele de control al scanarii

Figura 2.22 Blocul de control al scanarii(1) Butonul Run

Utilizat pentru a porni/opri scanarea.Butonul este la cand scaneaza si se schimba in cand scanarea este oprita. Pentru a opri scanarea, apasati butonul. Scarea continua pana ajunge la sfarsitul cadrului si apoi se opreste. In acest timp, afisajul in partea stanga-sus arata Going to freeze, si dupa ce imaginea se opreste afisajul arata Freeze.

In modul scanare lenta, pentru a opri procesul de scanare inainte sa ajunga la ultimul cadru in

timpul procesului Going to Freeze apasati acest buton din nou.

(2) Butoanele Viteza Scanarii (de la Tv1 la Red1 in poza de mai sus)

14 viteze de scanare pot fi alocate catre 4 butoane.Fiecare buton seteaza 2 viteze de scanare alternativ.Pentru a aloca viteza de scanare catre fiecare buton, apasati butonul.Urmatorul dialog va fi afisat. Figura 2.23 Fereastra pentru alocarea vitezelor de scanare

Selectati o viteza pentru fiecare buton si apasati OK.

2.3.8. Auto Control

Figura 2.24 Auto control

(1) ABCC

Porneste contrulul automat al luminozitatii/contrastului.Daca rezultatul ABCC nu este adecvat,puteti schimba referinta luminozitatii si contrastului in tab-ul Image al ferestrei de dialog Setup.

ABCC este aplicabil semnalului SE si BSE.

(2) AFC

Porneste controlul automat al focalizarii.Cand multiplicarea este mai mica de 5000 focalizarea bruta (cautati utilizarea focalizarii in gama larga) este executata. Focalizarea fina (Cautati ulitizarea focalizarii in gama restransa) este execuatata la multiplicari mai mari de 5000. Focalizarea fina functioneaza corect in conditiile in care imaginea nu este clara dar vizibila. Rezultatul Auto-Focalizarii depinde de suprafata structurii specimenului. Cand specimenul are detalii slabe au chiar deloc, sau specimenul este incarcat, Auto-Focalizarea nu va functiona corect.

(3) ASFC (Auto Stigma & Controlul Focalizarii)

Corecteaza automat stigma si focalizarea.

(4) Aliniere

Deschide fereastra de dialog pentru aliniament si incepe aliniamentul diafragmei.Fereastra de dialog este utilizata pentru Utilizarea aliniamentului. Penrtu a deschide fereastra de dialog, apasati butonul de aliniere din panoul de control sau selectati comanda de aliniament din meniul de operare.Cand fereastra de dialog este deschisa cu butonul Align, aliniamentul diafragmei incepe ca setare implicita.

Figura 2.25 Fereastra de aliniament

Butoanele de selectie a functiilor: Porneste/Opreste fiecare functie a aliniamentului.

Butonul Reset: Reseaza aliniamentul functiei selectate.

Butonul Reset All: Reseteaza aliniamentul tuturor functiilor.

Alignment Operare: Aceasta zona este folosita pentru ajustarea utilizarii, cand pointerul mouseului este , puteti face ajustari in directiile X si Y mutand mouse-ul in timp ce tineti apasat butonul din stanga.Cand pointerul mouse-ului afiseaza ajustarea este restrictionata in directiile X sau Y.

Butonul Auto: Butonul Auto este activat cand modul de aliniament este Aperture Align, BeamTilt, BeamShift, StigmaAlignX, si StigmaAlignY. Daca modul aliniamentului este ApertureAlign, StigmaAlignX sau StigmaAlignY, aceasta functie executa aliniamentul automat axial (AAA) ; daca modul aliniamentului este BeamTilt sau BeamShift, aceasta functie executa aliniamentul automat al razei(ABA).Daca aliniamentul axial automat (AAA) ruleaza, modul aliniament va fi automat oprit.De asemenea aliniamentul automatic axial (AAA) nu poate rula in modul Dual/Full Screen.

Butonul Default: Butonul Default este activat cand modul aliniament este ori StigmaAlignX sau StigmaAlignY.Daca modul aliniamentului este StigmaAlignX, seteaza datele aliniamentului Stigma X la valorile implicite, si X-ul stigma la mijloc. Daca modul aliniamentului este StigmaAlignY, seteaza datele aliniamentului Stigma Y la valorile implicite, si Y-ul stigma la mijloc.

Butonul Close: Opreste utilizarea aliniamentului si inchide fereastra de dialog.

2.3.9.Controlul Standului

Tip II stand cu motor cu 5-axe

Figura 2.26 Controlul Standului

(1) Butonul HOME Z10

Muta standul pe pozitia de schimb (X=60 mm, Y=25 mm, R=0, T=0, Z=10mm) . Daca standul este in pozitia de schimb (axa Z este la 10 mm), fereastra afisata in partea stanga a butonului este albastra.

(2) Butonul HOME Z65

Muta standul in pozitia de schimb (X=60 mm, Y=25 mm, R=0, T=0, Z=65 mm). Daca standul este in pozitia de schimb (axa Z este la 65 mm), fereastra afisata in partea stanga a butonului este albastra.

(3) Butonul !STOP

Utilizati acest buton pentru a opri miscarea standului cand , de exemplu, a fost pornita cu valorile coordonatelor incorecte.

2.3.10. Extensia pentru modul Dual Screen

Cand modul ecran este Dual, panoul de control este extind dupa cum urmeaza.

Figura 2.27 Panoul de control (Modul Dual screen)

(1) Control Stanga si dreapta dual

Butoanele de selectie Run/Freeze, Capture, Recording si detector sunt disponibile in configuratiile stanga-dreapta.Utilizand aceste butoane, puteti controla actinile stanga si dreapta independent.

(2) Selectia semnalului A/B

Butoanele ABCC, luminozitate si contrast din panoul de operare manual sunt eficace pentru semnalul selectat aici.(Ajustarea luminozitatii si contrastului cu Utilizarea mouse functioneaza separat pe imaginile A si B.)

(3) Mixarea semnalului

Diferite semnale pot fi alocate in dreapta sau stanga, si semnalele alocate in stanga sau deapta pot fi mixate si afisate. Cand casuta este bifata, sistemul afiseaza o imagine, produsa de amestecarea celor doua semnale selectate, pe ecranul din dreapta.

Ajustarile luminozitatii si contrastului utilizand mouse-ul pe ecran nu pe rezultatele mixarii, ci pe semnalul care este selectat de unitatea de selectie a semnalului.

Debifarea casutei opreste optiunea de mixare a semnalului.

(4) Mixarea de culori

Cand difrerite tipuri de semnal sunt alocare in ecranele din stanga si dreapta, aceasta functie aloca diferite culori (R/G/B) celor doua semnale sa produca o imagine cu culori amestecate.Imaginile din dreapta sunt afisate in culori.Prima data setati modul dual, alocati diferite semnale in stanga si dreapta si faceti observatii.Bifati casuta Color Mixing.Selectati culorile ce vor fi alocate catre A (dreapta) si B (stanga) sa alocati culori semnalelor.Daca culoarea nu va fi alocata apasati pe Off.Debifand casuta Color Mixing reseteaza afisarea la modul normal monocrom.Chiar daca imaginile cu culori mixate nu pot fi fotografiate, ele pot fi salvate.Selectarea ecranului B si salvarea lui inregisreaza imaginea ca o imagine color.

2.3.11.Panoul de operare

Panoul de Operare este compus din 4 tab-uri.Tab-urile Cond., Image si Utility sunt legate de utilizarea SEM.Pe fiecare tab, controalele view/hide pot fi configurate in functie de fiecare utilizator.

Tabul Stand este pentru Utilizarea standului.Acest tab este afisat cand standul disponibil este de Tip II(motor cu 5 axe).

Urmatoarele exlica functiile blocurilor care apar pe taburile Cond., Image si Utility.

Figura 2.28 Panoul de operare

2.3.12. Pozitia de focalizare (WD) fereastra distantei de lucru

Acest bloc va permite setarea pozitiei de focalizare.

Figura 2.29 Fereastra pentru pozitia focalizarii (WD)

(1) WD setup/fereastra de afisare

Aceastra fereastra afiseaza distanta de lucu curenta (pozitia de focalizare calculata din curentului lentilelor.) Cand valoarea distantei de lucru este selectata din meniul vertical, punctul de focalizare va fi setat la distanta de lucru specificata.Casuta indica de asemenea lungimea focala prezenta daca variaza cu focalizarea manuala.Aceasta fereastra poate fi folosita pentru scopuri de focalizare cand axa Z a standului este mutata sau cand este necesar sa setati WD cu acuratete in scopuri de analiza EDX.

(2) Butonul de micro-ajustare WD

Apasand sagetile sus-jos, puteti ajusta WD in trepte de 0.1 mm.

(3) Bara de setare WD

Cursorul indica valoarea curenta a WD.De asemenea, mutand cursorul cu mouse-ul in dreapta sau stanga, puteti schimba WD.Apasand partea laterala a barei, puteti ajusta WD in trepte de 1 mm.

(4) Butonul de analiza a pozitiei

Acest buton poate fi folosit pentru a seta WD la 10 mm, cum ar fi in timpul unei analize EDX. Acest buton seteaza WD fara a misca standul.

2.3.13. Tab-ul Optics

Tabul Optics este utilizat pentru setarea conditiei de operare a coloanei optice electronice.

(1) Fereastra Electron Beam

Seteaza conditiile optice ale sistemului.

Figura 2.30 Fereastra Setup Tab-ul Optics

(a) Vacc

Seteaza acceleratia voltajului.Aeceasta functie este echivalenta cu fereastra razei electonice din panoul de operare.

(b) Emisia curentului

Indica prezenta emisiei curentului.

(c) Filament

Schimba curentului filamentului si ajusteaza temperatura la care filamentul va fi incalzit. Curentul filamentului ar trebui ajustat cu un punct sub punctul de saturatie pentru emisia curentului.

Functia Auto Saturatia Filamentului (AFS) seteaza un curent al filamentului adecvat. AFS poate functiona in 3 moduri, low, medium, si high si poate fi folosit pentru urmatoarele scopuri:

Low: Modul durata mare de viata (prelungeste durata de viata a filamentului)

Medium: Modul Standard

High: Modul Rezolutie mare (cand curentul filamentului este setat langa punctul de saturartie pentru emisia curentului)

AFS poate da erori daca filamentul nu este instalat corect sau emia curentului peste nivelul specificat nu reuseste sa curga cand acceleratia voltajului este aplicata.

d) Interferenta tunului

Acest buton, care setaza interferenta tunului, poate fi folosit pentru a ajusta emisia curentului. Functia Auto Gun Bias seteaza automat o interferenta adecvata cand acceleratia voltajului se schimba. Normal acest buton ar trebui bifat. Operarea corecta a Auto Gun Bias necesita functia setarea functiei Auto Beam (ABS), care este activata cand butonul ABS este apasat. Nu este recomandat ca butonul ABS sa fie apasat cand filamentele sunt schimbate.

(e) Sonda Curentului

Acest buton, care seteaza o sonda de curent, este echivalent cu fereastra Electron Beam din panoul de operare.

(2) Fereastra Pozitia de focalizare (WD) Distanta de Lucru Acest buton, care seteaza pozitia de focalizare (WD), este echivalent cu fereastra Working Distance din panoul de operare.

(3) Butonul Degauss

Utilizarea Demagnetizarii elimica campul magnetic din lentilele obiectivului. Cand focalizarea este incarcata, acuratetea, multiplicarea sau aliniamentul axei optice electronice se poate degrada datorita actiunii campului magnetic.

Apasati butonul Degauss in urmatoarele conditii:

Dupa o schimbare mare de focalizare fara schimbarea WD sau Vacc in ferestrele lor

Inaintea efectuarii aliniamentuluiu axei optice electronice.

Demagnetizarea este actionata automat cand distanta de lucru se schimba in fereastra Working Distance, cand acceleratia voltajului se schimba, sau cand un nou mod al sondei de curent este selectat.

2.3.14. Fereastra Captured Image

Imaginile capturate sunt afisate ca thumbnails in aceasta fereastra. Se deschide cand ati captat o imagine. De asemenea se va deschide selectand comanda Captured Image din meniul Ferestrei sau utilizand tastele scurtatura (Ctrl+L).Marginea gablena arata imaginea selectata curent. Butoanele instrument plasate pe fereastra sunt disponibile numai pentru imaginea selectata. Pentru a selecta mai multe imagini, apasati pe thumbnails tinand apasat tasta Ctrl. Fereastra arata pana la 16 imagini. Cand 7 sau mai multe imagini sunt afisate o bara va fi aratata astfel incat imaginile sa poata fi rasfoite orizontal.

Figura 2.31 Fereastra Captured Image Restore Butonul Save: Salveazaza imaginea selectata.Daca este pornita cu mai multe imagini selectate,

acestea sunt salvate utilizand optiunea All Save.Totatia Saved este pusa la imaginile deja salvate.

Butonul Delete: Sterge imaginea selectata.

Butonul All: Selecteaza toate butoanele thumbnail.Butonul View: Deschide imaginea selectata in frereastra de vizionare.Butonul Layout: Deschide fereastra Report Generation pentru imprimarea imaginii.Pentru a adauga alte imagini pe foaie in fereastra Report Generation, faceti dublu click pe imagine.

Butonul Cond: Deschide tab-ul Ope.Cond din fereastra de dialog Setup sub imagine si conditia coloanei este salvata cand imaginea este capturata.

Butonul Photo: Porneste fotografierea imaginii selectate.

Butonul Move: Muta standul in pozitia in care imaginea selectata a fost capturata.Este eficient

pentru standul de tip II motorizat.

Butonul PCI: Transfera imaginea selectata catre programul baza de date Quartz PCI.Este eficent cand programul Quartz PCI este instalat.Notatia PCI este afisata pe imaginile transferate deja.

Butonul Close: Inchide fereastra.Inchiderea ferestrei nu sterge thumbnailurile. Le puteti deschide din nou.

Cand casuta este bifata, auto afisarea a datelor la momentul capturarii si datele

scrise cu functia Data Entry sunt inregistrate cu imaginea.

Butonul pentu comutarea verticala/orizontala Apasarea acestui buton comuta imaginea capturata intre formatele vertical/orizontal.

Figura 2.32 Fereastra afisarii verticale a imaginii capturate

2.3.15. Operare pentru observarea imaginilor

Detectorul Electronul Secundar (SE)

Selectarea optiunii SE in blocul DETECTOR provoaca observarea unei imagini de catre detectorul Electronului Secundar. Din cauza ca foloseste voltaj mare in senzorul sau, detectorul electronului secundat produce descarcari electrice si nu poate fi folosit in modul low-vacuum. Cand modul Low-Vacuum este activ,alt detector decat detectorul electronului secundar este selectat automat.

In meniul detectorului SE, eficienta colectarii electronilor poate fi schimbata mutand cursorul, in casuta de la 0 la 100. Este recomandat sa utilizati cu ajustarea luminii imaginii cel mai mult. Valoarea implicita este 30, si daca butonul Reset este apasat, va reveni la valoarea initiala.

Figura 2.33 Fereastra Detectorului SE

Detectorul Electronului Respins (BSE)

Pentru realizarea observatiilor, un detector al electronilor respinsi este normal utilizat in modul Low-Vacuum. Detectorul electronului respins receptioneaza electroni reflectati de catre specimen prin mijlocul unui senzor semiconductor atasat in partea de jos a lentilelor obiectivului. Senzorul semiconductor este compus dintr-un element circular impartit in 4 care are o gaura prin care trece fascicolul primului electon, si un senzor 3D de imagine care detecteza reflectia electronilor la unghiuri mici. Trecand semnalul prin procesare computerizata, senzorul semiconductor furnizeaza observatii ale imaginilor in 3 moduri de detectie:(COMP), topologie (TOPO), si moduri stereo (3D).

Figura 2.34 Detectia semnalului de catre detectorul electronului respins

(1) Setarea electronului respins (BSE)

Selectarea optiunii BSE in blocul DETECTOR produce o imagine BSE. Acest meniu poate fi folosit pentru a seta semnalul de tip BSE, COMP, TOPO sau 3D si cantitatea de zgomot produsa.

Figura 2.35 Fereastra BSE

(a) Modul COMP

Modul COMP permite observarea unei imagini compuse exploatand efectul numarului atomic cu cat e mai uosr un element atomic, cu atat este mai luminos semnalul. Apasarea butonului COMP mode din nou inverseaza compozitia imaginii, de la negru la alb, de la alb la negru, si aceasta este repetata de cate ori butonul este apasat.

Figura 2.36 Modul COMP

(b) Modul TOPO

Bazat pe diferentele de semnal intre senzori detectori dispusi opus, acest mod permite observarea imaginilor topografice. Fiecare apasare a butonului TOPO mode schimba directia umbrelor la 90 de grade.

Figura 2. 37 Modul TOPO

(c) Modul 3D

Acest mod produce imagini topografice sau imagini 3D cu o amestecare a informatiei compozitiei suprafetei specimenului si informatii topologice. Fiecare apasare a butonului 3D mode shimba intensitatea umbrei.

Figura 2.38 Mod 3D

2.3.16.Metodele de utilizare folosite pentru a muta standul de specimene

Urmatoarele metode de utilizare sunt disponibile pentru a muta standul.

Utilizrea tab-ului Stage din panoul de operare (toate cele 5 axe)

Utilizarea manuala folosind trackball (X si Y)

Utilizarea mouse-ului pe imagine (toate cele 5 axe)

Urmatoarele functii auxiliare aditionale sunt de asemenea disponibile:

Functia de memorare a pozitiei (axele X, Y si R)

Functia stage history

Memoreaza pozitia unde captura sau fotografia a fost facuta, sau inregistrarea manuala si afisarea miscariile si traseele standuli. Functia de navigatie a imaginii Merge la pozitia alocata de pe imaginea capturata sau imaginea externa importata.

Figura de mai jos ilustreaza tab-ul stand de pe panoul de operare:

Figura 2.39 Panoul de operare a standului2.4. INCA energitic. Prezentare generala.

Principalele componente care alcatuiesc un sistem de energie INCA sunt :

PC ul

X-modul de a controla fluxul de raxe X de achizitie si/sau modul de microfoane pentru a controla imaginea

EDX pentru a detecta detectorul de raze X

PC-ul este incarcat cu software-ul de energie INCA

Figura 2.40 INCA Energy System

2.4.1. Energie : EDX Microanaliza

Analizor : Microanaliza calitativa si cantitativa cu EDX Punctul si ID : Centrata pe imaginea de microanaliza

Maping element : element de distributie de cartografiere spatiala cu ajutorul SmartMap

AutoMate+

2.4.2 Punctul si ID : Centrat pe imaginea de microanaliza

Punctul si ID-ul de analiza se bazeaza pe o imagine digitala colectata de catre software-ul INCA. Pozitiile de analiza sunt alese direct de pe imagine ca un punct, sau regiuni dreptunghiulare sau liber-trasate cu mana. Retelele si liniile de puncte pot fi definite in imagine pentru colectarea de date nesupravegheate.

La punctul si ID-ul, datele stocate cu SmartMaps poate fi reconstruite pentru a arata spectrul de raze X de la punctele selectate sau zonele din esantion.

2.4.2.1 Informatii despre proiect (Project)Structura de proiect INCA face usor pentru a stoca, regasi si partaja date analitice. Ecranul informatii despre proiect permite note, detaliile clientului si cuvinte cheie trebuie sa fie inregistrate cu proiectul.

Arborele de date este intotdeauna disponibil facand clic pe file Date pe Navigator. Ea arata continutul proiectului intr-o structura de arbore. Fiecare proiect este sub-divizat in probe, care la randul lor sunt impartite in situri de interes in cazul in care datele analitice sunt stocate.

Figura 2.41 Arbore de date (Project)2.4.2.2 Exemplu de informatii (Sample information)Fiecare proiect este sub-divizat in probe, acestea la randul lor sunt impartite in situri de interes in cazul in care sunt stocate datele analitice. In acest ecran, note suplimentare despre proba poate fi introdus, impreuna cu informatii privind, daca proba este acoperita sau lustruita.

Figura 2.42 Arbore de date (Sample )Rugozitatea suprafetei.

Figura 2.43 Proba slefuita

In calcularea corectiilor de matrice, este important ca geometria locala a suprafetei modelului in raport cu fascicolul de electroni incident a detectorului sa fie cunoscute.

2.4.2.3 Microscopul de configurare (Microscop Setup)

Acest ecran va ajuta sa obtineti cele mai buna rezultate din sistemul INCA prin optimizarea microscopului electronic si a raze X, setate de detectoarul de proba si de cererea de intrare prin masurarea numarului de raze X si selectarea timpului de detectare a procesului.

Figura 2.44 Microscopul de configurareTimpul procesului

Ce nseamn?

Timpul procesului reprezint durata de timp alocat reducerii interferenelor din semnalele razelor X transmise de detectorul ED n timpul procesrii. n cazul tehnologiei INCAEnergy se folosesc 6 timpi de proces. Folosirea unuia sau altuia dintre timpii de proces va avea ca rezultat reducerea ntr-o msur mai mare sau mai mic a interferenelor. Cu ct timpul de proces este mai mare, cu att mai sczute vor fi interferenele. Reducerea interferenelor are ca rezultat mbuntirea rezoluiei vrfurilor afiate n spectru, cu alte cuvinte, vrful va fi mai ngust i, prin urmare, mai uor de distins sau delimitat de alte vrfuri cu energie apropiat.

Cum variaz?

Exist o interdependen ntre timpul de proces folosit i viteza la care datele sunt procesate pentru a fi incluse n spectrul de raze X. Timpul de proces 1 este cel mai scurt i, ca urmare, ofer cea mai mare vitez de procesare a datelor, dar la o rezoluie mai redus. Timpul de proces 6 este cel mai lung, dnd cea mai bun rezoluie, dar la o vitez redus de procesare. Cu ct timpul de proces este mai mare, cu att informaiile vor fi obinute mai ncet, adic cu att va fi mai mare timpul mort (Deadtime) al sistemului pentru o rat dat de captare a semnalelor de la detector. (Rata de captare nu este afectat de activitatea procesorului de puls).

Graficul alturat arat efectul unui timp de proces lung i al unuia scurt asupra formei spectrului. Rata de captare, rata de procesare a informaiilor captate, timpul mort, rezoluia spectrului i timpul procesului sunt n strns legtur. Relaia dintre aceti parametri este exprimat n graficul alturat.

Figura 2.45 Timpul procesului

2.4.2.4 Site-ul de interes (Site of interes)

Site-ul de interes colecteaza o imagine digitala a probei in software-ul INCA. Caracteristicile pentru microanaliza sunt selectate pe aceasta imagine.

Parametri microscopici, cum ar fi marimea imaginii si tensiunea de accelerare sunt citite direct de la microscop. Acestea sunt inregistrate cu toate datele colectate pentru a oferi atat continutul cat si arhivarea de date pentru analiza ulterioara.

Figura 2.46 Arbore de date (Site of interes)

2.4.2.4.1Imagini digitaleScanarea n mod analog cu fascicolul de electroni implic trecerea razei n mod continuu pe suprafaa probei, linie cu linie. Prin comparaie, scanarea digital implic un salt rapid al razei de la o poziie sau "pixel" la urmtoarea, struind pe fiecare pixel pentru o perioad finit de timp. Un semnal digital este apoi stocat pentru fiecare locaie a fasciculului descris prin coordonate x i y.

Imaginea de mai jos arat punctele analizate pe suprafaa specimenului pentru realizarea unei imagini digitale cu o rezoluie de 4x4 pixeli.

4x4pixel

64x64 pixel256x256pixel

Figura 2.47 Imagini digitaleUrmnd pozele acesta, putei vedea rezoluia imaginii ca 4x4, 64x64 sau 256x256 pixeli. Se observ c precizia detaliilor din imagine depinde de numrul de pixeli sau rezoluie.

2.4.2.4.2 MicroanalizDup cum sugereaz i numele, aceasta se refer la analiza unei mostre la nivel microscopic, obinndu-se informaii privind structura, alctuirea i compoziia chimic a acesteia.

Exist o ntreag gam de tehnici analitice bazate pe interpretarea multitudinii de semnale ce pot fi generate la nivelul specimenului. Microanaliza cu raze X se folosete pentru obinerea de informaii legate de compoziia chimic a mostrei, att n ceea ce privete cantitile ct i distribuia elementelor.

Figura 2.48 Microanaliza unei mostre la nivel microscopic2.4.2.4.3 Bobinele de scanare i scanareaBobinele de deviaie sau de scanare din SEM sunt situate deasupra lentilei obiectiv n coloan i au rolul de a mica fasciculul de electroni pe o zon definit de pe suprafaa probei. n acest mod este posibil obinerea de informaii de la locaii succesive ale razei i, deci, reprezint baza redrii imaginilor i cartografierii de ctre SEM. Alte bobine de deviaie ce se gsesc, n mod obinuit, n SEM sunt bobinele de micare i nclinare ale tunului i bobinele de micare a imaginii, ce se folosesc pentru alinierea tunului i, respectiv, pentru micarea imaginii.

Scanarea se realizeaz prin aplicarea unui curent la fiecare dintre bobinele de scanare orizontale i verticale, astfel nct raza este deviat pentru a acoperi o zon bidimensional de pe suprafaa specimenului. Aceast scanare poate fi digital sau analog.

Ca urmare a interaciunii dintre fascicul i mostr, o multitudine de semnale sunt generate, semnale ce pot fi captate de detectorii specifici pentru a obine informaii legate de microstructura, topografia i compoziia probei.

2.4.2.4.4 Formarea imaginii

Un semnal, folosit n mod obinuit n SEM, pentru redarea imaginilor este semnalul electronului secundar. Diagrama ataat prezint construirea unei imagini pe baza electronului secundar pe monitor, pe msur ce fasciculul este micat pe suprafaa mostrei. Mai mult, micarea fasciculului de electroni pe suprafaa probei este sincronizat cu cea a fasciculului de electroni din tubul catodic (CRT) al monitorului. Semnalele emise sunt detectate i amplificate, iar apoi folosite pentru a modula luminozitatea fasciculului de electroni din CRT. n acest mod, variaiile n semnalul emis n zona scanat sunt afiate ca variaii n intensitatea luminoas pe CRT i, deci, informaiile necesare pot fi exprimate sub forma unei imagini.

Deoarece zona scanat afiat pe monitor este mult mai mare dect cea scanat la suprafaa probei, se obine mrirea.

2.4.2.4.5 Operarea bobinelor de scanare

Imaginea de mai jos arat traseul fasciculului de electroni dup ce a scanat suprafaa mostrei. Activitatea de scanare a razei se realizeaz prin modificarea curentului din bobinele de scanare, astfel nct fasciculul s se mite fie continuu (analog) sau discontinuu (digital) pe suprafaa probei.

Figura 2.49 Formarea imaginiiCurentul aplicat bobinelor de scanare X mic fasciculul de electroni pe axa X, iar micarea pe axa Y este determinat de aplicarea unui curent bobinelor de scanare Y. Scanarea analog nseamn c raza este purtat n mod continuu pe eantion, pe cnd scanarea digital implic mutarea razei dintr-o locaie determinat n alta, locaii n care aceasta rmne fixat un timp, nainte de a fi deplasat la punctul de analiz urmtor.

Deoarece axa Y apare ntotdeauna vertical pe monitorul CRT ea este adesea denumit pe scurt verticala i, similar, axa X este numit orizontala. Linia punctat de pe suprafaa probei, aa cum apare ea n imaginea alturat, reprezint semnalul de revenire care nu apare pe monitorul CRT.

Figura 2.50 Linia punctata de pe suprafata probei Semnalul de revenire 2.4.2.4.6 Scanarea ntregii suprafeen cazul acestei setri, fasciculul scaneaz o zon definit a mostrei. Scanarea digital implic trecerea razei printr-o serie de locaii de coordonate X i Y prestabilite, pe cnd scanarea analog necesit micarea continu a razei pe suprafa. Diagrama de mai jos arat cum fasciculul este condus peste o zon dreptunghiular de pe suprafaa probei, n ceea ce poate fi scanare digital sau analog. Pentru ca imaginea s se formeze, tubul catodic (CRT) al monitorului este scanat n aceeai manier, pe baza coordonatelor X i Y.

Aceste imagini se pot observa n diferite modaliti pe monitor.

Figura 2.51 Scanarea intregii suprafete2.4.2.4.7 Scanarea linien aceast modalitate de scanare, fasciculul este micat ntr-o singur direcie pre-definit, care se alege, de obicei, pe imaginea specimenului. Semnalele produse la nivelul mostrei sunt detectate i folosite pentru a realiza scanarea vertical a tubului catodic, n timp ce scanarea orizontal este sincronizat cu micarea razei pe prob astfel nct pe monitor se afieaz o linie orizontal.

Imaginea de mai jos arat fasciculul de electroni ce scaneaz o linie pe suprafaa unei mostre neuniforme i formarea profilului corespunztor zonei scanate pe monitor. Intensitatea ori luminozitatea semnalului detectat (precum electronul reflectat, electronul secundar sau emisiile de raze X caracteristice) determin variaia pe axa Y a liniei afiate pe monitor.

Figura 2.52 Scanarea linie2.4.2.4.8 Scanarea punct n aceast modalitate, bobinele de scanare poziioneaz fasciculul pe o locaie pre-stabilit de pe prob sau, alternativ, mostra este deplasat pn n poziia de scanare dorit prin micarea suportului. Astfel se obin semnale generate de specimen sub aciunea razei n punctul specificat.

Figura 2.53 Scanarea punct2.4.2.4.9 Mrirea unei imaginiMrirea unei imagini pe baza electronilor este definit ca raportul dintre limea scanrii razei de electroni pe monitor i limea zonei scanate pe eantion. Efectul modificrii acestui raport este ilustrat n imaginea interactiv alturat.

Creterea ratei de mrire se obine prin reducerea limii zonei scanate pe prob, lund n considerare c limea monitorului este fix. n acest fel mriri de pn la 300.000 se pot obine, dac sunt ndeplinite toate condiiile necesare pentru obinerea unei rezoluii spaiale excelente. Peste aceast limit de mrire nu se mai pot observa detalii suplimentare, iar o mrire suplimentar este adesea descris ca mrire n gol.

n teorie, rezoluia spaial a SEM-ului n modalitatea de realizare a imaginilor pe baza electronului secundar este determinat, n ultim instan, de mrimea punctului scanat. Aceasta este influenat i de parametrii optici ai electronului, precum distana de lucru, setrile lentilelor electromagnetice i de luminozitatea tunului de electroni i, de asemenea, de interferenele electronice din curenii de deviere pe axele X i Y.

n practic exist i ali factori care influeneaz rezoluia spaial ce poate fi obinut ntr-un microscop electronic cu scanare folosit la redarea imaginilor. Printre acetia sunt inclui voltajul de accelerare, starea suprafeei eantionului, poziia i reglarea detectorului i vibraiile mecanice externe. Rezoluii spaiale de pn la un nanometru se pot atinge cnd toi aceti factori sunt optimizai.

200m50m

20m10m

Figura 2.54 Marirea unei imaginii pe baza electronilor2.4.2.4.10 Tunul de electroniIntroducere

Tunul de electroni reprezint una din componentele cele mai importante ale unui microscop electronic. Caracteristicile i performanele acestuia sunt eseniale pentru calitatea i rezoluia imaginilor redate ct i pentru multe alte tehnici de microanaliz, precum EBSD.

Rolul tunului de electroni este de a produce electroni ce sunt subsecvent focalizai ntr-un fascicul cu ajutorul uneia dintre lentilele electromagnetice prezente n mod obinuit n coloana unui microscop. Aceti electroni sunt apoi dirijai cu ajutorul altor lentile pe traseul lor descendent prin coloan spre suprafaa mostrei. Mrimea fasciculului sau a sondei i numrul de electroni sau curentul n contact cu suprafaa la un moment dat pot influena att magnitudinea ct i localizarea numeroaselor semnale generate. n ultim instan, este de dorit s avem un fascicul foarte stabil i ngust dar care s conin un curent puternic.

Exist un numr de tunuri de electroni folosite n mod obinuit n SEM-uri ce difer n construcie i n caracteristicile emisiilor. Cel mai folosit tip de tun electronic este tunul electronic triod convenional. Acesta este alctuit din trei componente meninute n vid n camera tunului.

1. Filamentul sau catodul, care este meninut la un voltaj negativ fa de potenialul pmntului.

2. Wehnelt-ul sau reeaua care este meninut la cteva sute de voli fa de catod.

3. Anodul care este poziionat la baza camerei tunului i meninut la potenialul pmntului.

Diagrama de mai jos prezint modalitatea de operare a unui tun electronic triod convenional. Un fragment foarte subire de srm, ndoit n forma unui ac de pr, este nclzit pn la aproximativ 2700K (2400 oC) prin trecerea unui curent electric prin el (curentul filamentului) n care moment se emit electroni prin termoionizare. Un voltaj negativ ridicat este conectat la filament i la reeaua Wehnelt, aceasta din urm fiind meninut la un voltaj negativ puin mai ridicat pentru a polariza tunul. Tria acestui voltaj determin att forma cmpului electrostatic dintre filament i reea, ct i numrul de electroni emii de filament pentru o intensitate a curen-tului filamentului dat. Forma cmpului electrostatic focalizeaz electronii spre un punct de trecere de diametru d0 aflat ntre reeaua Wehnelt i anod.

Figura 2.55 Modalitatea de operare a unui tun electronic trioda conventionalAnodul este meninut la potenialul pmntului ceea ce face ca electronii cu voltaj negativ ridicat de la filament s fie accelerai spre anod. Dup cum se vede n imaginea de mai jos, fanta anodului nu permite dect unei pri din electronii generai s continue traseul descendent prin coloan, trecnd printr-o serie de lentile i deschideri, spre a ajunge la mostr. Potenialul sau diferena de voltaj dintre anod i filament controleaz viteza, energia i lungimea de und a electronilor i este numit voltaj de accelerare.

2.4.2.4.11 Diagrama interactiv a saturaiei tunuluiEmisiile de electroni de la filament pot fi monitorizate n mai multe feluri, depinznd de proiectarea SEM-ului. Cu toate acestea, indiferent de construcia acestuia, exist un punct n care o cretere a curentului filamentului nu mai d natere unei creteri a emisiei de electroni, numit punctul de saturaie al filamentului. Trebuie, de asemenea, inut cont de faptul c pentru maximizarea emisiei de electroni bobinele de micare i nclinare ale tunului trebuie aliniate, electronic sau mecanic, pentru fiecare intensitate dat a curentului filamentului, iar punctul de saturaie ar trebui reverificat dup ajustarea aliniamentului tunului.

Unele SEM-uri sunt astfel proiectate nct s permit observarea imaginii emisiei. Aceasta este o imagine micorat a punctului de trecere spre eantion, cu alte cuvinte o imagine a distribuiei electronilor ce prsesc filamentul sub aciunea cldurii generate de curentul filamentului.

Relaia dintre curentul filamentului i curentul fasciculului este prezentat n graficul alturat. La nceput, odat cu intensificarea curentului de nclzire, curentul fasciculului crete pn la un maxim iniial, dup care scade i, apoi, crete din nou, pn la un punct peste care nu mai poate crete. Aceast stare este cunoscut drept punctul de saturaie, iar orice cretere ulterioar a curentului de nclzire nu face dect s reduc durata de via a filamentului.

Cnd filamentul opereaz n punctul de saturaie, n punctul maxim al curbei, emisiile sunt stabilizate de circuitul de auto-polarizare al tunului.

Figura 2.56 Diagrama interactiv a saturaiei tunului

2.4.2.4.12 Tipuri de tunuri electronice

Tunul electronic cu filament din tungsten Un filament din tungsten este fcut dintr-o bucat foarte subire de srm, ndoit sub forma unui ac de pr. Apoi este nclzit pn la circa 2700K (2400 oC) prin trecerea unui curent prin el (curentul filamentului), n care moment se emit electroni prin termoionizare. Pentru ca electronii din filament s poat scpa din structura materialului, au nevoie de o energie suficient pentru a atinge energia de ionizare Ew a materialului. Aceast energie este obinut ca urmare a nclzirii generate de curentul filamentului.

Diametrul de trecere pentru un filament de tungsten este, de obicei, ntre 50 i 100 m i, ca urmare, pentru a ajunge la un diametru al fasciculului la nivelul specimenului de doar ci-va nanometri, este necesar o micorare semnificativ sub aciunea lentilelor. Dar un alt efect al micorrii diametrului fasciculului de ctre lentile este scderea numrului de electroni din aces-ta. Aceast problem apare mai ales n situaiile cnd sunt necesare imagini de o nalt rezoluie, pentru care trebuie utilizat un fascicul de diametru mic.

Cu toate acestea, principalul avantaj oferit de filamentele din tungsten const n stabilitatea excelent a curentului, un aspect esenial pentru acurateea microanalizei cu raze X. Dezavantajele sale sunt durata limitat de via i luminozitatea.

Figura 2.57 Tunul electronic cu filament din tungsten2.4.2.4.13 Componentele tunului de electroniTrecerea

Cmpul electrostatic existent ntre filament i reeaua Wehnelt face ca electronii emii din filament s fie focalizai pe un diametru d0 ntre reea i anod. Acest punct de focalizare este cunoscut drept punctul de trecere.

Distribuia electronilor n acest punct reprezint distribuia spaial a electronilor care au fost emii de filament. Diametrul acestei treceri este, n mod obinuit, de ordinul a cteva zeci pn la cteva sute de microni, pentru un filament de tungsten. Prin combinaia de lentile electro-magnetice i aperturi existente n coloan se micoreaz diametrul fasciculului ce ajunge pe suprafaa probei pn la cteva zeci de nanometri.

Figura 2.58 Punct de trecereVoltajul nalt

Voltajul nalt aplicat reelei este negativ i poate varia ntre cteva sute i cteva mii de voli. Acest voltaj nalt accelereaz electronii pe traseul lor prin coloana optic. Cu ct voltajul de accelerare este mai ridicat, cu att va fi mai mare energia i mai sczut lungimea de und a electronilor. Deoarece filamentul i reeaua sunt meninute la cteva sute de voli diferen, voltajul de accelerare efectiv poate fi diferit de voltajul introdus n sistem.

Anodul

Anodul este meninut la potenialul solului, ceea ce face ca electronii cu potenial negativ ridicat de pe filament s fie accelerai spre el. Orificiul din anod permite doar unui numr limitat din aceti electroni s continue traseul prin coloan, printr-o combinaie de lentile i deschideri, spre specimen. Diferena de potenial sau voltaj dintre filament i anod controleaz viteza, energia i lungimea de und a electronilor i poart numele de voltaj de accelerare.

Cilindrul Wehnelt sau reeaua

Wehnelt-ul sau reeaua este meninut la un potenial negativ uor mai ridicat dect filamentul pentru a polariza tunul. Mrimea acestui voltaj determin att forma cmpului electro-static dintre reea i filament, ct i numrul de electroni emii de filament pentru o intensitate dat a curentului filamentului.

Poate fi, prin urmare, considerat ca avnd dou roluri:

1. Regleaz cantitativ emisia de electroni de ctre filament.

2. n combinaie cu filamentul, cmpul electrostatic dintre cele dou componente permite focalizarea electronilor n tun.

Dac voltajul reelei este prea negativ, tunul se va ntrerupe, deoarece electronii vor fi, n cea mai mare parte, respini n loc s fie atrai, prin deschiderea reelei, spre anod. La o polarizare imediat sub cea care ar cauza ntreruperea, doar electronii provenind de pe vrful filamentului reuesc s treac prin reea. Reducerea n continuare a polarizrii crete curentul din tun deoarece sunt atrai electroni de pe o suprafa mai mare a filamentului dar, dup un anumit punct, aceasta va duce la apariia unei raze ce nu poate fi focalizat corespunztor.

Poziia filamentului fa de reea este de o importan capital. Dac este prea nde-prtat, curentul maxim disponibil este redus, iar tunul se ntrerupe la o polarizare redus. Dac este prea apropiat, se obine un curent puternic n tun, dar nu se pot controla emisiile, iar zona de emisie este larg. Filamentul trebuie s fie, de asemenea, centrat cu precizie relativ la deschide-rea reelei sau fasciculul va face un unghi cu axa coloanei. Bobinele de micare i nclinare ale tunului compenseaz alinierea eronat.

Dac voltajul nalt este aplicat direct pe reea, iar filamentul este conectat la aceasta printr-o rezisten de civa megohmi, tunul se auto-polarizeaz; pe msur ce cresc emisiile, crete i voltajul din rezisten, iar polarizarea crescut rezultat duce la scderea emisiilor, ceea ce duce la stabilizarea tunului prin feed-back negativ.

Luminozitatea

Densitatea curentului din fascicul este definit ca raportul dintre curentul din fascicul i aria seciunii:

Jb = curent / arie

Jb = ib / [ (d/2)2]

unde ib este curentul din raz ntr-un punct dat din coloan, iar d este diametrul razei. Aceast ecuaie nu ia n considerare rspndirea unghiular sau divergena fasciculului cauzat de lentilele din coloan.

Pe de alt parte, luminozitatea este definit ca densitatea curentului per unghi solid, ceea ce se poate exprima astfel:

= Jb / 2unde unghiul solid n steradiani (sr) este aproximat prin 2 n care reprezint convergena sau divergena fasciculului ntr-un punct dat din coloan.

Filamentele

Un filament din tungsten este fcut dintr-o bucat foarte subire de srm, ndoit sub forma unui ac de pr. Apoi este nclzit pn la circa 2700K (2400 oC) prin trecerea unui curent prin el (curentul filamentului), n care moment se emit electroni prin termoionizare.

Pentru ca electronii din filament s poat scpa din structura materialului, au nevoie de o energie suficient pentru a atinge energia de ionizare Ew a materialului. Aceast energie este obinut ca urmare a nclzirii generate de curentul filamentului. LaB6 este i el un emitor termoionic des folosit, el avnd o energie de ionizare mai sczut dect tungstenul. Termenul de curent al fasciculului (ib) se refer la curentul din fascicul care variaz pe traseul prin coloan ca urmare a diverselor influene determinate de lentilele i aperturile prin care fasciculul trece. Termenul de curent al sondei (ip) se refer la curentul n contact cu specimenul, el fiind egal cu curentul fasciculului la nivelul eantionului.

Un fascicul stabil este esenial pentru o microanaliz cu raze X precis deoarece orice schimbare n numrul de electroni n contact cu proba se va reflecta ntr-o modificare a emisiilor de raze X. n mod ideal, orice mic diferen aprut n curentul de nclzire al filamentului ar trebui s aib doar un efect minimal asupra curentului fasciculului.

Tunuri electronice pe baz de hexaborid de lantan (LaB6)

Componentul emitor al tunului este un mic fragment dintr-un cristal de LaB6. Unul din avantajele LaB6 asupra unui filament din tungsten const n faptul c are o energie de ionizare mai sczut dect acesta, ncepnd s emit electroni la o temperatur mai redus. Cum durata de via a filamentului este dependent de temperatura la care trebuie nclzit, LaB6 are o durat de via mai mare dect filamentele de tungsten. Pe de alt parte, pentru a preveni orice contaminare a suprafeei cristalului, care ar duce la reducerea emisiilor, tunul trebuie meninut ntr-o stare de vid superioar celei necesitate de un filament din tungsten.

Figura 2.59 Tunuri electronice pe baz de hexaborid de lantanTunuri electronice pe baz de emisii de cmp

E