expertiza fizico-chimica a probelor,urmelor de sticla
Post on 05-Jul-2018
236 Views
Preview:
TRANSCRIPT
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
1/16
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
2/16
9.1. Introducere
La fel cu analizele efectuate in toate stiintele criminalistice, analiza
sticlei poate oferi o multitudine de caracteristici generale, precum si
caracteristici individuale,prin care se pot realiza legaturi intre probe. Deasemenea,ca in cel mai mare numar de stiinte criminalistice, astfel de
informatii sunt folosite pentru a plasa un suspect la locul savarsirii unei
infractiuni sau pentru a-l conecta intr-un fel de aceasta.
Caracteristicile generale care pot rezulta dintr-o minutioasa analiza
chimica si microscopica, includ, initial, determinarea tipului de sticla in
cauza. Ce fel de sticla este? Care este sursa acestuia?Ce se poate
compara cu sticla asociata cu suspectul? Starea sticlei situate la fata
locului indica cum sau daca cioburile de sticla ar putut transferate la
un suspect,de exemplu pe incaltamintea sau imbracamintea acestuia saupe mocheta auto?
9.2. Generalitati privind sticla
Sticla ca proba materiala inseamna, de regula, portiuni de geam,
cioburi, aschii de sticlaparticule de aproximativ ! mm", chiar si praf de
sticla #create in timpul comiterii unei infractiuni,prezente la fata locului ca
urmare a unei intrari fortate ilegale sau a diverselor forme de violenta
care conduc la spargerea$dezintegrarea sticlei in fragmente de diferite
forme si dimensiuni. De exemplu, aschii sau fragmente de sticla pot
gasite in parul unui suspect,pe hainele lui exterioare sau incorporate in
pantoi lui, ca urmare a unei intrari fortate. %ntr-un accident cu fuga de la
locul faptei, fragmente de sticla dintr-un far spart, la fel ca si peliculele de
vopsea, gasite pe victima, pot a&uta la identicarea vehiculului implicat in
accident.
Sticla este denita ca un produs anorganic de fuziune care a fost
racit intr-o forma rigida fara cristalizare,este un material amorf, format din
oxizi de siliciu in amestec cu oxizi metalici, cum ar oxizi de sodiu, calciu,magneziu si aluminiu. Combinatia acestor oxizi este utilizata in fabricarea
celor mai fecvente tipuri de sticla,de la geamuri pentru ferestre, pana la
'acoane$recipient de sticla.Din punct de vedere al structurii, culorii si
compozitiei elementale, sticla este foarte variata.
(xpertul criminalist va clasica, in general, sticla ca )foaie de sticla
geam din fereastra", recipient sticla, borcan, 'acon",vesela de bucatarie
farfurii, *+rex si alte tipuri de sticla de gatit, inclusiv sticla cu plumb-
cristal",geam securit de autovehicul de la geamurile laterale ale unui
autoturism, sticla de parbriz", far de autovehicul sticla borosilicat", lentile
!
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
3/16
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
4/16
1biectele vestimentare ale autorului si ale victimei se ridica si se
ambleaza separate, in ambala&e din hartie. De asemenea, separate se
ambaleaza si fragmentele de sticla de pe rele de par ale victimei si ale
autorului,care se recolteaza prin pieptanare. %ntotdeauna trebuie sa se ia
toate masurile necesare in vederea pastrarii separate a materialului decomparatie si a materialului in litigiu pentru a preveni contaminarea
acestora chiar si in conditii neprielnice, iar ambalarea trebuie sa e facuta
astfel incat sa se minimalizeze riscul ruperii in timpul transportului.
Sticla sau fragmentele de sticla nu se ambaleaza niciodata in
recipient de sticla.
9.4. Aspecte privind analiza zicoc!imica a
probelor/umelor de sticla
Ca si in analiza relor de par,in analiza brelor textile in balistica,in
traseologie, analiza probelor de sticla incepe cu intrebarea) ce compratii
pot facute in acest caz? Sticla, ca si vopseaua si solul, poate defalcate
in parti component,care permit efectuarea unor comparatii convenabile
care conduc la legaturi semnicative intre probe.
Cel mai fecvent utilizate analize comparative utilizeaza o combinatie
de proprietati zice si chimice, precum) indicele de refractie, densitatea,
compozitia chimica,continutul in minerale si culoarea. ecenta dezvoltare
a capabilitatilor de analiza pentru caracterizarea microurmelor de sticla a
asigurat un grad ridicat de discriminare intre fragmentele de sticla,
discriminare care nu era disponibila anterior doar prin compararea
proporietatilor zice.
*roprietatile zice densitate si indice de refractie se masoara cu un
microscop cu posibilitatea de lucru in contrast de faza si subansamblu
pentru pozitionarea si variatia temperaturii probei, prin imersia probei intr-
un lichid de temperature variabila- ulei siliconic sau ,modern, cu un
s+stem automat-2%3" au fost utilizate pentru caracterizareafragmentelor de sticla timp de multi ani, in timp ce microscopia
electronica cu baleia& cu plata cu spectrometria de raze 4 cu dispersie
dupa energie S(3-(DS ", 'uorescenta de raze 4 45 ", spectroscopia
atomica de emisie cu plasma cuplata inductiv %C*-(S" si spectrometria
de masa cu plasma cuplata inductiv %C*-3S" sunt tehnici modern utilizate
pentru analiza elementala a sticlei. Dintre cele doua tehnici cu plasma
cuplata inductiv, %C*-3S este mai sensibila decat %C*-S avand limita de
detective cu un ordin de marime mai mica decat cea a %C*-S, si atunci
cand este combinata cu laser ablatie L-%C*-3S", este nedistructiva.
6
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
5/16
naliza elementala este etapa nala in compararea probelor de
sticla si permite o discriminare a fragmentelor de sticla ce prezinta
aceleasi densitati si indici de refractie.
%ncercarile de individualizare bazate pe masuratori ale proprietatilor
zice indice de refractie, grosime,nuanta de culoare etc. " si pe ranatele
metode de analiza chimica au devenit in present parte a activitatii de
examinare a unor astfel de probe.
Desi, la un moment dat o discriminare excelenta intre probele de
sticla din surse diferite, a fost oferita de masurarea proprietatilor zice-
densitate si indice de refractie, situatia s-a schimbat in doua privinte) pe
de o parte, exista o variatie mai mica intre probele de sticla decat
anterior, si, pe de alta parte, tehnicile analitice pentru masurarea micilor
diferente in compozitia elementala a microurmelor s-au imbunatatit cuordine de marime.
(xista doua motive ma&ore pentru scaderea variatiei intre probele de
sticla ) facbricarea a devenit din ce in ce mai concentrate in mainile unui
numar mai mic de producatori de volum mare si totodata a crescut
controlul tolerantelor de fabricatie,astfel incat produsul rezultat este mai
uniform.
*e de alta parte , pe masura ce noile metode de determinare a
compozitiei elementale a microurmelor au devenit accesibile,acestea auinversat imaginea # analiza elemental a castigat o importanta noua.
Cu toate acestea , dezvoltarea bazelor de date nu a tinut pasul cu
progresele inregistrate in analiza instrumental,ind necesara o ampla
cercetare pentru a dezvolta baze de date semnicative. %nstrumentele
analitice sunt costisitoare,iar colectarea si analiza probelor este
consumatoare de timp. Din cauza sensibilitatii crescute a echipamentelor,
problemele de contaminare care apar in teren si, eventual, in laborator, au
devenit mai acute, ind necesara o atentie sporita in prevenirea
contaminarii.
9.". #$pertiza zicoc!imica a probelor/urmelor
de sticla in interes %udiciar
%n continuare vor prezentate cateva dintre cauzel penale ce au
presupus analiza probelor de sticla care au ramas la fata locului si au fost
trimise spre analiza in laboratoarele de chimie &udiciara ale %nstitutului
7ational de Criminalistica. (xaminarea morfologica si zico-chimica a
microfrgmentelor de sticla a avut un rol decisive in stabilirea vinovatieisau nevinovatiei persoanelor suspecte.%n mod usual in analiza probelor de
8
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
6/16
sticla se obtin concluzii de certitudine prin efectuarea detrerminarilor
cantitative prin spectrometrie de raze 4.
%nstrumentele si metodele analitice utilizate pentru analiza si
asocierea caracteristicilor zico-chimice ale probelor de sticla in litigiu cu
cele ale probelor model de comparative au fost)
- Stereomicroscopul CL 9(%SS :(7 grosiment 0; x " in lumina
naturala si articiala, precum si stereomicroscopul L(%C 39 !<
grosiment
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
7/16
mai contine si microurme de sol de culoare be& si microbre textile de
culoare alba si albastra gura B.8".
5ragmente si microfragmente de sticla din probele in litigiu si de
comparatie au fost analizate in vederea determinarii valorii indicelui de
refractie, cu un dispozitiv de masurare a indicelui de refractie in functie de
variatiile temperaturii lichidului de imersie tip (3% model ==!. %ndicii de
refractie determinati au aceeasi valoare pentru toate cele trei probe,
acesta ind n!,;0;6.
Cele trei probe au fost analizate prin spectrometrie de raze 4 cu
microscopul electronic cu baleia&, prevazut cu un spectrometru de raze 4 ,
cu dispersie dupa energie (DS", in vid inaintat, semnal electronic tip S(%
electroni secundari", cu marimea spotului de ;=-
magneziu, aluminiu si calciu>
- *roba 6) oxigen
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
8/16
vand in vedere incertitudinea calculata in etapa de validare a
metodei, pentru elemente ma&oritare, minoritare si in urme, rezultatele
cantitative au putut exprimate cu intervalele de incertitudine, respectiv
pentru elemente ma&oritare C E 6= ", u =,!8> pentru elementele
minoritare 6 F CF 6=", u 0,0> pentru urme C F 6 ", u@,8,astfel )
- *roba ! ) oxigen
siliciu00,!G0,0",sodiu!!,!G0,0" si in urme magneziu, aluminiu
si calciu>- *roba 6 ) oxigen
aceleasi caracteristici zico-chimice transparenta cu aceeasi tenta a
culorii, acelasi indice de refractie si aceeasi compozitie chimica" cu
fragmentele de sticla de comparatie *roba ! ".
'&. %ntr-un caz de spargere de autoturisme- unul marca 1pel Corsa
si unul marca SuzuHi SIift,in laboratoarele de chimie &udiciara au primite
trei probe de fragmente de sticla, obiectivul ind sa se stabileasca daca
fragmentele de sticla ridicate din buzunarul pantalonilor cu era imbracat
un suspect *roba 0- gura B.A ", prezinta aceleasi caracteristici zico-
chimice cu fragmentele de sticla ridicate din rama portierei dreapta spate
a autoturismului marca 1pel Corsa *roba !-gura B.
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
9/16
%n urma examinarilor la stereomicroscop grosiment 0;x", in lumina
naturala, a celor trei probe, s-a constatat ca )
- *roba ! este constituita din fragmente de sticla transparenta cu
nuanta albastru-verzuie, alcatuite din unul sau mai multe poliedre.
5isurile existente in ma&oritatea fragmentelor, la interfata
poliedrelor, prezinta un aspect specic a creat prin spargerea unui
intreg si sunt specice geamurilor tip securit care echipeaza in
general autovehiculele. (xaminand fragmentele, se constata ca au
doua fete plan paralele, iar grosimea dintre acestea, masurata cu
sublerul digital, este de 6,;= mm.- *roba 0 este constituita din doua fragmente de sticla transparenta
cu tenta verzuie, sub forma de poliedru. (xaminand fragmentele se
constata ca au doua fete plan paralele, iar grosimea dintre acestea,
masurata cu a&utorul sublerului digital, este de 6,!! mm.- *roba 6 este constituita din fragmente de sticla transparenta
incolora, alcatuite din unul sau mai multe poliedre. 5isurile existente
in ma&oritatea fragmentelor, la interfata poliedrelor,prezinta un
aspect specic a creat prin spargerea unui intreg si sunt specice
geamurilor tip securit care echipeaza in general autovehiculele.
(xaminand fragmentele, se constata ca au doua fete plan
paralele,iar grosimea dintre acestea, masurata su sublerul digital,
este 6,8Amm.
5ragmente de sticla din *robele !,0 si 6 au fost analizate in vedereadeterminarii valorii indicelui de refractie, cu un dispozitiv de masurare a
indicelui de refractie in functie de variatiile temperaturii lichidului de
imersie tip (3% model ==!. %ndicii de refractie determinati au urmatoarel
valori)
nproba !!,;8@ , nproba0!,;6< , nproba6!,;00.
*entru determinarea compozitiei elementale,cate != fragmente de
sticla recoltate aleatoriu din *roble ! si 6 si cele doua fragmente de sticla-
*roba 0 au fost analizate prin spectrometrie de 'uorescenta de raze 4 laun aparat (agle %%%, in vid,cu o constanta de timp de !A Js.
naliza calitativa si semicantitativa s-a efectuat prin metoda
multipunct pe suprafata ecarei probe, iar din studiul spectrelor de raze s-
a constatat ca in probe sunt prezente elementele chimice prezentate in
tabelul B.!.
@
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
10/16
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
11/16
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
12/16
%n urma examinarilor la stereomicroscop grosiment 0;x", in luminanaturala, a celorlalte doua probe, s-a constatat ca atat *roba < cat si
*roba A, sunt constituite din mai multe fragmente de sticla transparenta
cu tenta verzuie, de diverse forme si dimensiuni, unele dintre acestea
prezentand depuneri de substabta de culoare neagra.
3icrofragmente si fragmente de sticla din *robele 0, < si A au
analizate in vederea determinarii valorii indicelui de refractie , cu un
dispozitiv de masurare a indicelui de refractie in functie de variatia
temperaturii lichidului de imersie tip (3% model ==!. %ndicii de refractie
determinati au urmatoarele valori) nproba 0!,;06 , nproba
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
13/16
s-a constatat ca in probe sunt prezente elementele chimice prezentate in
tabelul B.0.
%n gura B.!< sunt prezentate spectrele de raze 4 ale probelor de
sticla analizate.
Compozitia elementala a depunerilor de substanta de culoare
neagra existente pe microfragmentul de sticla din *roba 0, precum si pe
fragmentele de sticla din *robele < si A, a fost determinata prinspectrometrie de 'uorescenta de raze 4, iar din studiul spectrelor de raze
4 s-a constatat ca in acestea sunt prezente elementele chimice
prezentate in tabelul B.6.
!0
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
14/16
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
15/16
-
8/15/2019 Expertiza Fizico-chimica a Probelor,Urmelor de Sticla
16/16
Kn aport denitoriu in expertiza zico-chimica a probelor$urmelor de
sticla il au metodele spectrometrice de analiza elemental, prin rezultatele
obtinute cu acestea ind posibila asocierea diverselor urme si microurme
de sticla si stabilirea unor legaturi intre acestea si probele din care se
presupune ca acestea provin, precum si formularea unor concluzii certeasupra probelor de sticla in interes &udiciar. *rin utilizarea acestor metode,
creste ecienta procesului analitic iar raportele de expertiza si constatare
ethnic-stiintica eectuate in laboratoarele chimiei &udiciare au un inal
nivel calitativ,avand la baza o argumentare stiintica riguroasa,
documentata si vericabila.
top related