4 control grasimi
TRANSCRIPT
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
CAPITOLUL 4
CONTROLUL CALITĂŢII GRĂSIMILOR DE ORIGINE
ANIMALĂ
Din categoria grăsimilor de origine animală folosite în alimentaţia omului,
fac parte untura de porc şi seul alimentar topit. Materia primă pentru
obţinerea acestor grăsimi este:
- pentru untura de porc: slănina (grăsimea de acoperire), osânza
(grăsimea retroperitoneală), bâzarea (grăsimea de pe mezenter şi epiplon) şi
curăţitura (grăsimea de pe piei şi din fasonare);
- pentru seul alimentar topit: seul de la rinichi şi mediastin de la
rumegătoarele mici şi mari (bovine, bubaline, ovine, caprine).
În funcţie de calitatea materiei prime şi tehnologia de prelucrare, se obţine
o untură de calitate superioară, calitatea I şi a II-a. Seul alimentar se obţine sub o
singură calitate.
Untura de porc de calitate superioară şi calitatea I se ambalează în pachete
de 250, 500 şi 1000 g din hârtie pergaminată sau plastic, iar calitatea a II-a sub
formă de blocuri de 12 kg şi 25 kg, ambalate în folie de plastic şi apoi se
introduc în cutii de carton. Seul alimentar topit se prezintă ambalat în lăzi de
lemn geluit, căptuşite cu hârtie pergaminată, cu greutate de 25 kg sau în butoaie
din lemn de fag cu capacitatea de 200 litri.
4.1. RECOLTAREA PROBELOR
Recoltarea probelor se face pe loturi. Prin lot se înţelege grăsime de la
aceeaşi specie, în acelaşi tip de ambalaj, de aceeaşi calitate, cu aceeaşi dată de
fabricaţie şi obţinută în aceeaşi întreprindere.
48
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
În vederea recoltării probelor de untură de porc ambalată în blocuri şi
butoaie, se deschid 5% din numărul ambalajelor luate la întâmplare, şi cu un
cuţit - sondă se recoltează proba pe cât posibil din toată grosimea produsului.
În cazul loturilor formate din pachete de până la 1000 g, se iau 1% din
numărul pachetelor, dar nu mai puţin de 2 şi nu mai mult de 5. Aceste pachete se
taie în două, recoltându-se felii şi de la mijlocul lor.
Când avem seu alimentar topit, se deschid la întâmplare 5% din numărul
ambalajelor aparţinând aceluiaşi lot, dar nu mai puţin de trei ambalaje, din care
recoltăm cu ajutorul sondei probe din toate straturile.
Probele se recoltează în vase curate, se topesc pe baie de apă, se
omogenizează recoltând o probă medie. Din ea se recoltează 500 g, se pun în
borcane de sticlă curate şi uscate, se închid cu dop şlefuit sau parafinat, se
sigilează şi se păstrează la maxim +4°C în vederea trimiterii la laborator.
4.2. APRECIEREA INTEGRITĂŢII GRĂSIMILOR
În vederea aprecierii integrităţii se face examenul organoleptic şi fizico-
chimic.
4.2.1. Examenul organoleptic
Din punct de vedere organoleptic se apreciază aspectul şi consistenţa la
20°C, aspectul în stare topită, culoarea, mirosul şi gustul. Caracterele
organoleptice ale unturii de porc sunt prezentate în tabelul 3.
Culoarea se apreciază punând untura într-o eprubetă de sticlă cu
diametrul de 1,5 cm curată şi uscată. Grăsimea se introduce în stare topită şi se
examinează la lumină naturală, iar apoi se pune în apă rece, la gheaţă sau într-un
spaţiu întunecos pentru solidificare. Ca defect de culoare se poate întâlni nuanţa
pronunţat gălbuie întunecată, care apare la untura fabricată prin topire în cazan
şi prăjită îndelungat, sau datorită unor materii prime insuficient curăţate de ţesut
49
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
muscular, ori murdare de sânge. Acest defect reduce valoarea comercială a
unturii, încadrând-o la calitatea a II-a, iar defectul foarte pronunţat exclude
untura de la consum.
Consistenţa se examinează la temperatura camerei (20°C) prin apăsare cu
spatula. Se urmăresc eventualele defecte de aspect (granulare, opacifiere,
impurităţi). Uneori la untură se poate întâlni ca defect granularea, datorită unor
defecţiuni tehnologice de răcire şi omogenizare. Ea apare când răcirea este lentă
şi scade valoarea comercială a unturii. În stare topită apare ca defect de aspect
opalescenţa, ca urmare a unui conţinut mare de apă sau prezenţei substanţelor
insolubile în eter peste limitele admise.
Mirosul şi gustul se apreciază pe untura ca atare, dar mai bine se pot
sesiza eventualele nuanţe de miros şi gust străin, dacă se încălzeşte untura la
temperatura de 50 – 60°C. Gustul se apreciază prin degustare, interesând unele
defecte ca: amar, metalic, de săpun.
Tabelul 3
Caracteristicile organoleptice şi fizico-chimice ale unturii de porc
CaracteristiciCalitatea
Superioară I a II-aAspect la 20°C Masă alifioasă, omogenă sau fin granulată
Aspect în stare topită Transparent, fără impurităţiSe admite o
uşoară opalescenţă
Culoare la 20°C Albă imaculată Se admite
culoare albă-gălbuie
Se admite culoare gălbuie
Miros şi gust
Caracteristic de untură proaspătă de porc, fără miros şi gust particular
Se admite miros şi gust slab de prăjit
Se admite miros şi gust
de prăjitIndice de refracţie la 40°C (grade refractometrice)
48 – 54
50
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
Superioară I a II-aIndice de aciditate g% acid oleic, max.
0,35 0,5 1,0
Substanţe insolubile în eter (% max.)
lipsă 0,1 0,5
Apă (% max.) 0,2 0,3 0,5Punct de topire (°C) 36 – 48Indice de iod 43 – 70Indice de saponificare 190 – 200Reacţia Kreiss negativă
4.2.2. Examenul fizico-chimic
Constă în aprecierea calităţii şi puterii de conservare, originii materiei
grase, purităţii, depistării unor eventuale falsificări, etc. În acest scop se
determină apa, substanţele insolubile în eter, punctul de topire, indicele de
refracţie, indicele de iod.
4.2.2.1.Determinarea apei
Principiul metodei:
Apa se determină prin uscare la etuvă la 103°C, până la masă constantă.
Pentru grăsimile topite timpul de expunere va fi de două ore şi jumătate,
depăşirea acestei expuneri putând afecta rezultatul prin oxidarea grăsimii, deci
câştig în greutate prin adiţionarea de oxigen.
Aparatură şi reactivi:
Etuvă electrică termoreglabilă; alcool etilic 96°; nisip de mare cu
granulaţia de 1,5 mm (spălat, tratat cu HCl cu d = 1,19 şi uscat la 150 – 160°C).
Mod de lucru:
Într-o fiolă de cântărire cu capac şi baghetă de sticlă se introduc 10 – 15 g
nisip de mare calcinat şi se usucă timp de 30 minute în etuvă la temperatura de
103±2°C.
51
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
După răcire în exsicator până la temperatura camerei, se cântăresc
împreună fiola şi bagheta cu precizie de 0,001 g. Se introduc în fiolă circa 5 g
din proba de grăsime şi se cântăresc din nou cu precizie de 0,001 g.
După cântărire se toarnă în fiolă circa 5 cm3 alcool etilic şi cu ajutorul
baghetei se omogenizează bine (bagheta trebuie să rămână tot timpul în fiolă).
Se aşează fiola (fără capac) pe o baie de apă reglată la o temperatură cuprinsă
între 60 – 80°C, unde se menţine agitând cu bagheta din timp în timp, până se
evaporă alcoolul. Se reglează temperatura etuvei la 103±2°C şi se continuă
încălzirea fiolei şi a conţinutului timp de două ore la această temperatură.
Se acoperă fiola cu capacul şi se introduce în exsicator. După răcire la
temperatura ambiantă, fiola se cântăreşte cu precizie de 0,001 g. Se repetă
operaţiunile de încălzire în etuvă (câte o oră), răcire şi cântărire, până când
rezultatele obţinute la două cântăriri consecutive nu depăşesc mai mult de 0,1%
din masa probei. Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă
pregătită pentru analiză.
Apă (%) =
în care: G = masa fiolei cu baghetă şi nisip, g;
G1 = masa fiolei cu baghetă, nisip şi probă înainte de uscare, g;
G2 = masa fiolei cu baghetă, nisip şi probă după uscare, g.
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele, care nu
diferă între ele cu mai mult de 0,005 g apă la 100 g probă de analizat.
La untura de porc cantitatea de apă nu trebuie să depăşească 0,2% la cea
de calitate superioară; 0,3% la cea de calitate I şi 0,5% la cea de calitatea a II-a.
Seul alimentar topit are maxim 1,5% apă.
Procentul de apă este crescut în cazuri de fraudă. Pentru a descoperi acest
lucru se încălzeşte la 75 – 80°C şi în cazul în care se aud pocnituri şi din vas sar
stropi, frauda se confirmă. Untura topită înainte de solidificare, prin amestecare
continuă poate îngloba până la 25 – 30% apă.
52
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
4.2.2.2. Determinarea substanţelor insolubile în eter
Substanţele insolubile în eter sunt reprezentate de porţiuni de ţesut
conjunctiv şi impurităţi mecanice (nisip, pământ, etc.) care se găsesc în produsul
de analizat. Acestea produc la examenul unturii în stare topită, o uşoară
opalescenţă.
Reactivi: eter etilic
Mod de lucru:
Aprecierea calitativă a prezenţei substanţelor insolubile în eter se face
prin introducerea într-o eprubetă a 2 – 3 g grăsime peste care se adaugă 5…10
cm3 eter etilic. Amestecul se agită până la dizolvarea grăsimii, după care se
apreciază transparenţa.
Pentru determinarea cantitativă a substanţelor insolubile în eter, într-o
fiolă de cântărire se introduce o hârtie de filtru care se usucă în etuvă la 105°C,
până la masă constantă. Pe de altă parte, într-un pahar Berzelius de 250 cm3 se
cântăresc (cu o precizie de 0,01g) 100 g probă de untură, bine omogenizată. Se
topeşte apoi proba de untură pe baie de apă şi se filtrează la cald. Filtrul se spală
de mai multe ori cu mici porţiuni de eter etilic până la degresare completă. După
evaporarea solventului, pe hârtia de filtru nu trebuie să se observe nici o pată de
grăsime. Filtrul cu impurităţile insolubile se usucă timp de 10 – 15 minute la
temperatura camerei şi apoi la etuvă la 105°C, până la masă constantă. După
aceea se răceşte în exsicator şi se cântăreşte la balanţa analitică.
Calculul rezultatelor:
Impurităţi insolubile în solvenţi organici (%) =
în care: m1 este masa reziduului uscat, în g;
m2 – proba luată în lucru, în g.
Cantitatea de impurităţi se calculează procentual. La untura de calitate
superioară acestea trebuie să lipsească, la untura de calitate I se admite max.
0,1% iar la cea de calitatea a II-a max. 0,5%.53
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
4.2.2.3. Determinarea punctului de topire se face cu ajutorul
dispozitivului Sukov (fig.8).
Fig. 8
Mod de lucru:
Se introduce rezervorul unui termometru cu mercur în grăsimea de
cercetat, astfel încât să se ocupe toată partea cu mercur. Termometrul se fixează
printr-un dop de plută la o eprubetă plină cu apă. Eprubeta cu termometrul
pregătit astfel, se fixează printr-un dop de plută la o eprubetă goală care, la
rândul ei se fixează la un pahar Berzelius plin cu apă. Totul se încălzeşte pe un
trepied acoperit cu sită de azbest şi se încălzeşte la flacără. Datorită stratului de
aer protector din eprubeta a doua, apa din prima eprubetă se încălzeşte încet şi
uniform.
În momentul în care apa ajunge la temperatura de topire a grăsimii,
aceasta se înmoaie şi se desprinde de termometru ridicându-se la suprafaţa apei.
Se citeşte temperatura care reprezintă punctul de topire al grăsimii respective.
Untura de porc are punctul de topire cuprins între 36 – 48°C, seul
alimentar topit între 40 – 50°C.
54
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
4.2.2.4. Determinarea indicelui de refracţie (grade refractometrice)
Fig. 9Indicele de refracţie se determină cu refractometrul Abbe-Zeiss (fig.9), la
temperatura de 20°C pentru grăsimile lichide şi de 40°C pentru cele solide. Se
determină indicele de refracţie pentru a aprecia originea materiei grase şi pentru
depistarea unor eventuale fraude prin substituirea grăsimii. Pentru determinare
se reglează temperatura în funcţie de grăsimea analizată, se deschide prisma, se
şterg feţele acesteia cu pânză îmbibată cu benzen, se înclină aparatul în aşa fel
încât faţa prismei să fie orizontală şi se depune pe ea o picătură din grăsimea de
cercetat, în prealabil uscată şi filtrată. Prisma se închide, se aduce aparatul în
poziţia iniţială şi se priveşte ocularul drept al aparatului, (intersectat de două fire
reticulare) observându-se fascicolul de lumină descompus. Se mişcă viza
micrometrică din partea dreaptă a aparatului întru-un sens sau altul până ce
reuşim să condensăm nuanţele de culoare în două culori distincte. Se aduce cu
ajutorul vizei din partea stângă a aparatului, linia de demarcaţie dintre cele două
nuanţe de culoare, la intersecţia firelor reticulare (ocularul din dreapta). Când se
realizează acest lucru, aparatul este pregătit în vederea citirii indicelui de
refracţie pe scala gradată a ocularului din partea stângă a aparatului.
Cu ajutorul refractometrului Abbe - Zeiss se poate determina indicele de
refracţie cuprins între 1,4187 şi 1,4922 ceea ce corespunde la 5…100°
refractometrice. Untura de porc are gradele refractometrice cuprinse între 48…
54, iar la seul topit alimentar 43,9 – 50. Transformarea indicelui de refracţie în
grade refractometrice face conform tabelului de mai jos.
55
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
56
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
57
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
4.2.2.5.Determinarea indicelui de iod
Prin indice de iod se înţelege cantitatea de iod (în grame) adiţionată de
acizii graşi nesaturaţi din 100 g grăsime. Valoarea indicelui de iod este
condiţionată de proporţia acizilor graşi nesaturaţi (numărul dublelor legături) din
compoziţia grăsimilor.
Ca urmare, grăsimile cu un conţinut mare de acizi graşi nesaturaţi vor
avea un indice de iod mare (cazul uleiurilor), iar cele cu un conţinut mai mic de
acizi graşi nesaturaţi (cazul grăsimilor animale, în special untul) vor avea
indicele de iod cu valoare mai mică.
Principiul metodei: Grăsimile dizolvate în cloroform, adiţionează
monobromura de iod la nivelul dublelor legături ale acizilor graşi nesaturaţi.
Excesul de iodură de brom pune iodul din iodura de potasiu în libertate, care se
titrează cu tiosulfat de sodiu soluţie n/10, în prezenţa amidonului.
Reactivi: cloroform p.a.; reactiv Hanus; tiosulfat de sodiu sol. n/10;
iodură de potasiu sol. 10%; amidon sol. 1%
Mod de lucru:
Se introduce într-un vas Erlenmeyer de 300 cm3, 1g grăsime de analizat,
la care se adaugă 10 cm3 cloroform, se agită bine până la dizolvarea grăsimii,
apoi se adaugă 25 cm3 reactiv Hanus.
Într-un alt vas considerat ca martor, se pun aceeaşi reactivi mai puţin
grăsimea, ambele flacoane se agită puternic, după care se ţin 60 minute la
întuneric. Se adaugă câte 20 cm3 iodură de potasiu sol. 10% şi 100 cm3 apă
distilată, în fiecare flacon. Excesul de iod se titrează cu tiosulfat de sodiu până la
apariţia culorii galben pai, când se adaugă 1 cm3 amidon sol. 1% şi se continuă
titrarea până la decolorare.
Calculul indicelui de iod se face astfel:
Indice de iod (g I %) =
58
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
în care: M – numărul de cm3 de tiosulfat de sodiu sol. n/10, folosit la titrarea
probei martor;
A – numărul de cm3 de tiosulfat de sodiu sol. n/10, folosit la titrarea
probei de analiză;
G – masa de grăsime luată pentru analiză, g.
0,01269 – cantitatea de iod, în g, corespunzătoare la 1 ml tiosulfat de
sodiu sol. 0,1n.
La untura de porc indicele de iod este cuprins între 43 – 70 iar la seul topit
alimentar între 32 – 48. Valoarea indicelui de iod depinde de conţinutul
procentual al grăsimilor şi uleiurilor în gliceride ale acizilor graşi nesaturaţi,
modul de obţinere şi conservare a grăsimii. Cele obţinute prin încălzire la
temperaturi ridicate şi oxidate, au un indice de iod mai scăzut.
Valoarea acestor constante şi indici fizico-chimici, este caracteristică
grăsimilor pentru fiecare specie în parte. Determinând şi cunoscând aceşti indici
şi constante, putem stabili de la ce specie provine grăsimea respectivă, precum şi
amestecurile de grăsimi în scop fraudulos.
4.2.2.6. Determinarea indicelui de saponificare
Prin indice de saponificare se înţelege numărul de miligrame de KOH
necesar pentru a saponifica 1g de grăsime şi pentru a neutraliza acizii graşi
liberi.
Valoarea indicelui de saponificare este condiţionată de numărul acizilor
graşi (mai precis de numărul grupărilor carboxilice) existenţi într-o cantitate dată
de grăsime, iar acest număr este condiţionat de greutatea moleculară a acizilor
graşi respectivi. Astfel, într-un gram grăsime va intra un număr mai mic de acizi
graşi cu greutate moleculară mare, cum este cazul uleiurilor în care predomină
acidul oleic, sau seul de rumegătoare în care predomină acidul stearic, indicele
acestor grăsimi va avea o valoare mai mică.
59
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
Invers, într-un gram de grăsime va intra un număr mai mare de acizi graşi
cu greutate moleculară mică, cum este cazul untului, în care se găsesc mulţi
acizi graşi saturaţi inferiori, indicele de saponificare în acest caz având o valoare
mai mare. Indicele de saponificare constituie un alt criteriu de verificare a
autenticităţii grăsimilor.
Principiul metodei:
Saponificarea la cald a unei cantităţi de grăsime, titrându-se excesul de
hidroxid de potasiu rămas după terminarea saponificării. Cantitatea necesară
saponificării se deduce prin diferenţă, rezultatele exprimându-se în mg KOH
necesare pentru saponificarea unui gram de grăsime.
Reactivi:
HCl sol. n/2; KOH sol. n/2; sol. alcoolică fenolftaleină 1%.
Mod de lucru :
Într-un vas Erlenmeyer de 200 ml se introduce 1 g grăsime şi se adaugă
25 ml de soluţie alcoolică KOH n/2. Se adaptează la balon un refrigerent
ascendent şi se încălzeşte pe o baie de apă sau la o flacără mică, timp de 30
minute, agitându-se de câteva ori. Grăsimile sunt hidrolizate în acest mod în
glicerină şi acizi graşi, care în prezenţa KOH trece în sărurile respective. În acest
fel, o parte din soluţia alcoolică de KOH n/2 este consumată. După 30 minute de
fierbere, când soluţia este complet limpede, se desface refrigerentul şi se titrează
excesul de KOH n/2 cu HCl n/2 în prezenţă de fenolftaleină. La fiecare
determinare se efectuează în aceleaşi condiţii şi o probă martor fără grăsime.
Indice de saponificare [mg KOH/g grăsime] =
în care: V – numărul de ml HCl n/2 folosiţi la titrarea probei martor;
V1 – numărul de ml HCl n/2 folosiţi la titrarea probei de grăsime;
28,053 – cantitatea de KOH (mg), corespunzătoare pentru 1 ml HCl sol.
0,5 N;
G – cantitatea de grăsime luată pentru analiză, g.
60
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
Indicele de saponificare pentru untura de porc este 190 – 200 mg KOH/g
grăsime. Indicele de iod, indicele de saponificare şi punctul de topire se
garantează de producător şi se determină la cerere.
4.3. APRECIEREA CALITĂŢII GRĂSIMILOR SUB RAPORTUL
STĂRII DE PROSPEŢIME
Grăsimile animale pe timpul prelucrării şi depozitării sub influenţa unor
factori fizici (lumina, căldura, umiditatea), chimici (oxigenul atmosferic) şi
biologici (enzime tisulare, bacteriene şi micotice), suferă modificări alterative
cunoscute în vorbirea curentă sub denumirea de râncezire. Alterarea grăsimilor
este influenţată şi de condiţiile de prelucrare tehnologică. Din punct de vedere
chimic alterarea grăsimilor constă într-un proces de hidroliză şi de oxidare.
Grăsimile râncede prezintă intense modificări organoleptice: culoare alb-
gălbuie, uneori chiar brună, aspect granulat, miros şi gust modificat, înţepător,
etc. Pentru evidenţierea proceselor hidrolitice în laborator se determină
aciditatea liberă. Pentru aprecierea proceselor oxidative se determină indicele
de peroxid şi se evidenţiază prezenţa aldehidei epihidrinice prin reacţia Kreiss.
4.3.1. Examenul fizico-chimic
4.3.1.1. Determinarea acidităţii libere
Aciditatea liberă (direct titrabilă), este conferită de existenţa în mediul
respectiv a acizilor liberi, deci a grupărilor carboxilice. Prin hidroliză, grăsimile
se descompun în glicerină şi acizi graşi. Acizii graşi în stare liberă măresc
indicele de aciditate, astfel că procesul hidrolitic se apreciază prin determinarea
acidităţii.
61
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
Principiul metodei:
Constă în neutralizarea acidităţii libere cu hidroxid de sodiu sol. n/10 în
prezenţa fenolftaleinei ca indicator.
Reactivi: alcool etilic şi eter etilic 1:2 neutralizat faţă de fenolftaleină,
hidroxid de sodiu sau potasiu sol. 0,1n, fenolftaleină sol. alcoolică 1%.
Mod de lucru:
Într-un Erlenmeyer se ia 1 g grăsime, peste care se adaugă 20 – 25 cm3
din amestecul alcool-eter. Se agită până la dizolvarea grăsimii după care
amestecul se titrează cât mai repede cu hidroxid de sodiu sau potasiu sol. n/10,
în prezenţa fenolftaleinei, până la culoarea roz pal persistent.
Aciditatea grăsimilor se exprimă în echivalentul în g acid oleic a cantităţii
de NaOH 0,1 N exprimată în ml, necesară pentru neutralizarea acidităţii din 100
g grăsime.
g % acid oleic =
în care: V – numărul de cm3 de NaOH sau KOH sol. n/10, întrebuinţaţi la titrare;
0,0282 – cantitatea de acid oleic în grame, corespunzătoare la 1 ml
hidroxid de sodiu sau potasiu n/10;
m – masa produsului luată pentru analiză, în g.
La untura de porc de calitate superioară, aciditatea se admite max. 0,35%,
la untura de calitatea I max. 0,5%, iar la cea de calitatea a II-a max. 1%. Seul
alimentar poate avea o aciditate maximă de 0,8%.
4.3.1.2. Determinarea indicelui de peroxid
Acizii graşi nesaturaţi din compoziţia grăsimilor, conferă acestora
capacitatea de a se oxida în prezenţa oxigenului atmosferic (reacţie catalizată
foarte puternic de lumină). Într-o primă fază a oxidării se produce adiţionarea
oxigenului la nivelul dublelor legături, cu formare de peroxizi. Acest stadiu
incipient de oxidare poate fi apreciat prin determinarea indicelui de peroxid.
62
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
Principiul metodei:
Peroxizii au proprietatea de a descompune iodura de potasiu punând iodul
în libertate, care se determină cantitativ prin titrare cu tiosulfat de sodiu n/100 în
prezenţa amidonului ca indicator. Indicele de peroxid se exprimă prin cantitatea
de iod în g, eliberată din iodura de potasiu de către peroxizii din 100 g grăsime.
Reactivi: acid acetic:cloroform ½; iodură de potasiu soluţie saturată la
rece; tiosulfat de sodiu soluţie n/100; amidon soluţie 1%.
Mod de lucru:
Într-un vas Erlenmeyer de 100 cm3 se introduce 1 g grăsime peste care se
adaugă 10 cm3 din amestecul acid acetic – cloroform. Se agită până la dizolvarea
grăsimii, apoi se adaugă 1 cm3 iodură de potasiu soluţie saturată. Amestecul se
agită puternic timp de 1 – 3 minute. La acest amestec se adaugă 2 – 3 picături
din soluţia de amidon, şi se titrează cu tiosulfat n/100 până la decolorare.
În acelaşi mod se lucrează şi cu proba martor, unde se pun aceeaşi
reactivi, mai puţin grăsime. Acest lucru este necesar deoarece acidul acetic poate
conţine urme de peroxizi care falsifică rezultatul.
Indice de peroxid (g I %) =
în care: A – numărul de cm3 tiosulfat n/100 folosit la titrarea probei de analiză;
M – numărul de cm3 tiosulfat n/100 folosit la titrarea probei martor;
0,001269 – echivalentul în grame de iod a unui cm3 de tiosulfat n/100;
G – cantitatea de produs luat pentru analiză, în g.
În funcţie de valoarea indicelui de peroxid, grăsimile se clasifică astfel:
foarte proaspete până la 0,03 g I%, proaspete, cu 0,03 – 0,06 g I%, relativ
proaspete, cu 0,06 – 0,1 g I% şi alterate cu peste 0,1 g I%.
63
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
4.3.1.3. Evidenţierea aldehidelor (Reacţia Kreiss)
În stadiul avansat al oxidării grăsimilor, când încep să apară şi modificări
organoleptice de gust, miros şi chiar de culoare, se produce ruperea moleculei de
grăsime la nivelul punţii peroxidice, punându-se astfel în libertate o serie de
produşi de degradare, printre care şi aldehide. Acest stadiu de oxidare avansată,
poate fi evidenţiat prin reacţii specifice de identificare a aldehidelor.
Principiul metodei: Saponificarea acetalului (forma sub care se găseşte
aldehida epihidrinică în grăsimea râncedă) cu ajutorul acidului clorhidric şi
eliberarea aldehidei, care apoi se evidenţiază cu floroglucină, în mediul acid
formând un compus colorat. Intensitatea culorii rezultate este direct
proporţională cu cantitatea de aldehidă epihidrinică, deci şi cu procesul de
oxidare.
Reactivi: HCl (d = 1,19); floroglucină sol. eterică 0,1%.
Mod de lucru:
Într-o eprubetă se introduc circa 2 – 3 ml untură topită (40 – 50ºC) la care
se adaugă acelaşi volum de HCl, iar după agitare (1 – 3 minute) se adaugă
acelaşi volum de floroglucină eterică. Se omogenizează din nou şi se apreciază
nuanţa de culoare.
Interpretarea reacţiei:
Untura proaspătă de bună calitate, rămâne incoloră sau capătă o tentă
gălbuie; untura râncedă dă o culoare roz-roşiatică de diverse intensităţi, în
funcţie de gradul râncezirii. Culoarea apare imediat şi este stabilă cel puţin o
oră.
În funcţie de factorii incriminaţi în producerea alterării, pot să predomine
procesele oxidative sau cele hidrolitice, de aceea la aprecierea gradului de
prospeţime trebuie să se facă toate aceste determinări, iar rezultatele obţinute, să
fie coroborate între ele.
64
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală
Măsuri aplicate în urma examenului de laborator:
- când caracterele organoleptice sunt nemodificate, iar una
dintre reacţiile chimice este slab pozitivă, grăsimea respectivă se dă în
consum cât mai repede. La fel se procedează în caz de modificări
organoleptice slabe neînsoţite de modificări chimice;
- în cazul când proprietăţile organoleptice sunt neconcludente,
ca şi reacţiile chimice pentru definirea prospeţimii, grăsimea se retopeşte
şi după solidificare se examinează din nou;
- când grăsimea este puternic modificată organoleptic sau
reacţiile chimice pentru prospeţime arată stare de alterare, chiar dacă nu
se constată modificări organoleptice, se confiscă şi se utilizează în scop
industrial-tehnic.
- la fel se apreciază gradul de prospeţime a slăninii sărate,
afumate sau cu boia.
65