universitatea politehnica din bucureștialuminiu și grafit (al-gr), care sunt ușoare, au...

Universitatea POLITEHNICA din București

Facultatea de Știința și Ingineria Materialelor

Departamentul: Prelucrare de materiale metalice și eco metalurgie

No. Decizia Senatului din . .2017

Teză de doctorat (rezumat)

Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor

Al-grafit (particule) în anumite zone ale pieselor

By

Eng. HAZIM F. HASSAN AL-DULIAMI

Coordonator

Professor Dr. Eng. Florin ŞTEFĂNESCU

Comisia de doctorat

Chairman Prof. Dr. Eng. Mihai BUZATU From University Politehnica of Bucharest

Scientific Supervisor Prof. Dr. Eng. Florin ŞTEFĂNESCU From University Politehnica of Bucharest

Reviewer Prof. Dr. Eng. Aurel CRISAN. From University Transilvania of Brasov

Reviewer Prof. Dr. . Eng. Bela VARGA From University Transilvania of Brasov

Reviewer Prof. Dr. Eng Gigel NEAGU From University Politehnica of Bucharest

București 2017

Cercetări asupra posibilității de obținere a compozitelor Al-grafit (particule)în anumite zone ale pieselor

2

CONTENT

Chapter I

1.1. INTRODCTION 6

1. 2. Composite materials 7

1.2.1. Classification of composites 7

1.2.2. Composites aluminium - graphite 10

1.3. Wettability in the aluminium - graphite system 21

1.3.1. Behaviour of graphite particles in the molten aluminium 21

1.4. Casting methods to produce aluminium-graphite composite 36

1.4.1. Gravitational casting 36

1.4.2. Centrifugal casting 38

1.4.3. Melt infiltration 39

1.4.4. Liquid Metal Forging 39

1. 5. Melting and deposition of components 40

1.6. Solidification process 42

1.7. Applications of aluminium-graphite composite 44

1.7.1. Thermal properties for Al - graphite composites applications 45

1.7.2. Friction and wear properties for Al-graphite applications 46

Chapter II

2. Objective of present investigation 49

Chapter III

3. Methods of practical research 51

3.1. Materials 51

3.1.1. Metal matrices 51

3.1.2. Complementary materials 51

3.2. Devices 52

3.3. Gravity casting the aluminium - graphite particles composite 54

3.3.1. Pure aluminium sieve - graphite powder method 55

3.3.2. Layers of graphite powder fixed with pure aluminium foils prepared for

gravity casting of Al alloy

55

3.4. Al alloy-graphite powder composite produced by electric arc 59

3.4.1. Melting and deposition in electric arc of graphite powder inside channels in

the surface of aluminium

60

3.4.2. The use of graphite powder inside surface made holes in aluminium alloy 61

3.4.3 Coating electrode by graphite powder layers 61

3.5. Grinding and polishing processes 62

3.6. Shape characterization 63

3.7. Brinell hardness test 66

3.8. Scanning electron microscope test 66

Chapter IV

4. Experimental data 68

4.1. Floating velocity of graphite particles 68

4.2. Analysis of graphite particles 74

4.2.1. Particles size analysis 74

4.2.2 Microscopy 74


3

4.2.3. X - ray diffraction test 75

4.3. Aluminium - pure aluminium sieve - graphite particles composite produced by

gravity casting

75

4.4. Al alloy - layers of graphite powder - pure aluminium foil composite 81

4.4.1. Optical micrograph of samples 82

4.4.2. Thermal analysis of cast Al-graphite composites 86

4.5. Melting and deposition in electric arc 99

4. 5.1. Melting and deposition in electric arc of graphite inside holes made in

aluminium

99

4.5. 2. Electric arc deposition by using an electrode coated with graphite powder 105

4.5.3. Electric arc deposition of aluminium alloy over graphite powder found inside

a channel

111

4.6. Hardness of aluminium - graphite particles composite 111

4.7. Surface layer thickness of graphite particle 114

4.8. Scanning electron microscope test 115

Chapter V

5. Conclusions and personal contributions 120

5.1. General conclusions 120

5.2. Conclusions of experimental results 121

5.3. Original contributions 125

Dissemination of research results 126

References 127

Introducere generală

Materialele compozite sunt combinații de două sau mai multe materiale agregate la nivel

macroscopic, cu scopul de a obține caracteristici îmbunătățite ale materialului nou format.

În compoziția compozitelor cu matrice metalice sunt incluse minimum două materiale:

matricea metalică și armătura. La aceste compozite matricea este metalică - în general un aliaj și

doar uneori un metal pur.

Ceramica este folosită adesea ca material complementar care asigură o rezistență sporită a

compozitului. Cu toate acestea, din cauza rezistenței scăzute la șocuri termice și a dificultăților

de prelucrare, este destul de dificil de prelucrat sau sudat aceste materiale, apărând tensiuni și

deformări. Pentru a preveni producerea accentuată a acestor efecte, se pot obține compozite din

aluminiu și grafit (Al-Gr), care sunt ușoare, au conductivitate termică ridicată, prelucrabilitate și

rezistență mecanică bune. De asemenea, comportamentul termic al acestor compozite poate fi

controlat cu ușurință pentru a obține caracteristici adaptate în funcție de cerințe (de exemplu,

dilatarea termică) [15].


4

O distribuție neomogenă a particulelor de grafit din aluminiu și înglobarea necorespunzătoare

a grafitului în topitura de aluminiu sunt cauzate în principal de diferența de densitate dintre

aluminiu și grafit.

Pentru a realiza o mai bună penetrare a particulelor de grafit în topitura de aluminiu, pot fi

luate măsuri diferite pentru a reduce unghiul de umectare. De asemenea, condițiile de umectare

îmbunătățite ar permite înglobarea unei proporții mai mari de particule solide în matrice. Multe

tehnici sunt folosite în acest scop.

Procesul de topire și depunere poate fi descris ca fiind topirea unei componente și depunerea

acesteia pe cea de-a doua. Acest proces poate fi realizat prin topirea unei părți și depunerea celei

de-a doua componente sub presiune, eventual cu folosirea căldurii, pentru a forma un material

compozit.

Turnarea gravitațională este cea mai simplă metodă de a realiza țesături din materiale

compozite și constă din introducerea metalului și a particulelor într-o formă de turnare de nisip

sau formă permanentă .

Capitolul 1

Compozite cu matrice metalică

In compozitele cu matrice metalică sunt incluse minimum două materiale: matricea metalică

și materialul complementar. Matricea este intotdeauna un metal - în general, un aliaj și foarte rar

un metal pur. Compozitul este realizat prin incorporarea componentei complementare în matrice.

În ceea ce privește compoziția matricei, compozitele metalice sunt preferate compozitelor cu

matrice organică, datorită caracteristicilor lor îmbunătățite: își mențin duritatea atunci când

temperatura crește, rezistența lor transversală este superioară, au o conductivitate electrică și

termică mai mare și rezistă la eroziune etc. Compozitele cu matrice metalică au o densitate mai

mare în comparație cu compozitele cu matrice polimerică, ceea ce reprezintă un dezavantaj

considerabil. Un alt dezavantaj este acela că pentru producerea acestor compozite cu matrice

metalică, sunt necesare cantități mari de energie termică [21].

Compozitul cu matrice metalică este format dintr-o matrice metalică (aluminiu, fier,

magneziu, cobalt, cupru), în timp ce materialul de armare poate fi carbura de siliciu, carbura de

bor, grafitul sau alumina. În comparație cu metalele inginerești, aceste compozite oferă o rigiditate

ridicată, rezistență ridicată și conductivitate electrică și termică bună.

1.2.2. Compozite aluminiu - grafit

Aliajele de aluminiu cu particule de grafit au ajuns în atenția specialiștilor deoarece

reprezintă materiale inginerești care pot fi folosite pentru o mare varietate de aplicații anti-

frecare [28]. În aceste compozite, grafitul are rolul de-a îmbunătăți proprietățile tribologice,

datorită filmului de grafit format între suprafețele de alunecare [29]. Aluminiul este cea mai

folosită matrice pentru compozitele metalice. Aluminiu pur este un material cu relativ slabe

proprietăți de rezistență. Pentru anumite aplicații este necesară o rezistență mecanică mai mare.


5

1.7. Aplicații ale compozitului aluminiu - grafit

Adăugarea de particule de grafit pentru matricele din aliaj de aluminiu le face materiale

atractive în multe aplicații tribologice datorită faptului că ele acționează ca materiale auto-

lubrifiate. Inițial, compozitele Al/Grp turnate au fost dezvoltate prin intermediul metalurgiei

lichide pentru aplicații antifrictiune auto. Avantajele esențiale ale acestui material sunt costurile

reduse, prelucrabilitate ușoară și îmbunătățirea capacității de amortizare a vibrațiilor care sunt

esențiale pentru aplicații auto, pistoane, garnituri și bucșe de amortizare. Pistoanele din compozite

Al/Grp testate în motoarele diesel au dus la reducerea uzurii, pierderea de material prin frecare, în

pistoane și inele, ca și absența gripării de sechestrare în condiții de lubrifiere. Folosirea

compozitelor Al-grafit a dus la scăderea consumului de combustibil. Rezultate similare au fost

obținute cu ajutorul acestor pistoane la motoare [58,109].

Table 1.14. Aplicații ale compozitelor Al-grafit în domeniul electronicii

Aplicații Proprietăți Piese fabricate din Al-grafit

Plăci de bază și răcitoare

Conductivitate termică

ridicată și densitate scăzută

Absorbanți de căldură și

distribuitoare de căldură

CTE (coeficientul de

dilatare termică) scăzut și

o densitate redusă

Discuri și inele

Frecare scăzută

Aplicații electronice și

ambalaje

Densitatea scăzută și

conductivitate termică

ridicată


6

Capitolul II

2. Obiectivele investigației prezentei

Acest studiu are ca scop reducerea efectului flotării particulelor de grafit (Grp) și îmbunătățirea

umectării dintre particulele de grafit și topitura de aluminiu.

Noi metode de turnare gravitațională și procesare sub arc electric au fost utilizate în acest studiu

pentru a obține compozite din aliaje de Al-particule de grafit fără a folosi metodele convenționale

pentru îmbunătățirea umectării.

În prima parte a analizei experimentale au fost testate două metode de turnare gravitațională

pentru producerea compozitului Al - particule de grafit:

Prima metodă :

Folosirea unei site din aluminiu pur pe care au fost distribuite particule de grafit și turnarea

topiturii de aluminiu peste sită, care acoperea suprafața interioară a unei forme de turnare.

S-a realizat analiza microstructurii prin micrografie optică pentru a măsura densitatea

particulelor și coeficientului de formă al probelor.

Cea de a doua metodă:

• S-au turnat probe de aliaj de aluminiu peste straturi de particule de grafit și folie de aluminiu.

• Microstructura s-a analizat prin microscopie optică în vederea determinării densității particulelor

și a factorilor de formă ai acestora.

• Curba de răcire a arătat că procentul de grafit este influențat de timpul și temperatura din timpul

procesului de solidificare.

Cea de a doua parte a studiului experimental a inclus producerea compozitului de aliaj de

Al - particule de grafit în strat superficial folosind arc electric pentru a topi aluminiul. Trei

metode au fost utilizate în această parte a tezei:

a)

• Depunerea unui compozit Al - particule de grafit într-un canal pătrat, folosind particule de

dimensiuni diferite.

• Determinarea densității particulelor și a factorilor de formă prin microscopie optică.

b)

• Studiul efectului produs de tipul electrodului asupra grafitului introdus în cantități bine stabilite

în găuri special realizate pe suprafața probelor de aluminiu..

• S-au folosit diferite intensități ale curentului electric și diferite tipuri de electrozi: Al pur 2,5 mm

diametru), Al-5Si (2,5 mm diametru), Al-12Si (2,5 mm diametru) și Al-12Si (cu diametrul de 4,2

mm ).


7

• S-au studiat distribuția și încorporarea particulelor de grafit pe micrografii și s-au determinat

densitatea particulelor și factorii de formă.

c)

• Obținerea compozitului din aliaj de Al cu particule de grafit, prin amestecarea componentelor cu

un arc electric. Pulberea de grafit a acoperit electrodul și a fost în cantități diferite.

• Utilizarea a două tipuri de electrozi: Al pur și Al-12Si (cu diametrul de 2,5 mm).

• Studiul tuturor parametrilor importanți (densitatea particulelor, sfericitatea medie, convexitatea

medie, raportul mediu de aspect, valoarea medie a perimetrului).

Toate probele din compozit aliaj de Al - grafit au fost analizate cu ajutorul unui microscop

optic pentru a determina: microstructura, densitatea particulelor, sfericitatea medie, raportul de

aspect mediu, convexitatea medie, și valoarea medie a perimetrului.

Capitolul III

3.3. Turnarea gravitațională a compozitului din Al – particule de grafit

Una dintre cele mai importante metode de producere a compozitelor Al-grafit în această

lucrare este cea a turnării gravitaționale, prin utilizarea mai multor tehnici, în scopul de a obține

cele mai bune rezultate privind amestecul dintre aluminiu și particulele de grafit. În figura 3.5 se

prezintă schema cercetării privind turnarea gravitațională a compozitelor analizate.

Fig. 3.5. Flowchart of gravity casting.


8

3.3.1. Metoda sită din aluminiu pur - pulbere de grafit

Se obține forma termică de argilă.

Se acoperă cu un strat de 2 mm sită-grafit suprafața interioară a formei termice din argilă.

Urmează distribuirea pulberii de grafit (2, 3, 4 voi.%) pe sită cu ajutorul materialului

adeziv pentru a pregăti diferite probe, așa cum se arată în figura 3.6.

Se topește aluminiul în creuzet la 900°C, folosind un cuptor cu gaz și se răcește până la

850°C.

Se toarnă topitura în cavitatea formei și se lasă să se solidifice.

Se taie și se lustruiesc probele pentru a putea fi analizate la microscop.

3.3.2. Straturi de pulbere de grafit – folii de aluminiu pur pentru turnarea gravitațională a

aliajului de Al

Se prepară pachete conținând straturi de folie Al - Grp - folie Al - Grp - folie Al, prin

tăierea foliei de aluminiu în bucăți de 0,28 g, suprafața fiecărei bucăți fiind egală cu

suprafața de la bază formei de turnare. Pe o față a foliei s-a aplicat materialul adeziv.

Fixarea termocuplului în centrul formei de turnare, figura 3.7.

Fig. 3.6. Clay thermal mould and its section coated by sieve and graphite powder.

Fig. 3.7. Clay thermal cup.


9

Se aranjează straturile, utilizând 0,25 gr. %, 0,5 gr. %, 0,75 gr. % cu grafit și se fixează

mecanic la baza formei de turnare.

Se fac găuri în pachet la o probă cu 0,75 g pulbere de grafit, folosind aceeași procedură

de la cealaltă probă echivalentă și pregătită anterior. Au fost utilizate trei tipuri de

matrice: Al (aluminiu), Al-12Si și Al-12Si-1,5 Mg și cantități diferite de pulbere de

grafit, ca în tabelele 3.3, 3.4 și 3.5.

Se topesc aliajele de aluminiu în cuptorul cu gaz, la 937° C pentru aluminiu și 900° C

pentru aliajele Al-Si12 și Al-Si12-Mg. Se toarnă peste straturile care au fost pregătite în

interiorul cupelor.

Se prepară trei eșantioane de analiză termică pentru fiecare aliaj, iar temperatura a fost

măsurată cu un termocuplu.

Înregistrarea datele pe un calculator.

Analiza datelor prin trasarea curbei vitezei de răcire și prima curbă derivată.

Se taie toate probele în centru pentru structură.

Se lustruiesc probele.

Efectuarea de studii metalografice asupra tuturor probelor.

Table 3.5. Greutatea și conținutul materialelor Al–12 Si–1.5 Mg – grafit în cupa termică de argilă

Table 3.3. Greutatea și conținutul materialelor aluminiu - grafit în cupa termică de argilă

Weight of

aluminium Temperature Cup no.1 Cup no.2 Cup no.3

Cup no.4

4 kg 937⁰C

0.25 wt. %

Gr +

Al alloy

0. 5 wt. %

Gr +

Al alloy

0.75 wt. %

Gr +

Al alloy

Aluminium

Table 3.4. Greutatea și conținutul materialelor Al -12Si – grafit în cupa termică de argilă

Weight of AlSi12

alloy Temperature Cup no.1 Cup no.2 Cup no.3 Cup no.4

3.8 kg 900⁰C

0.25 wt. %

Gr + Al -

12Si alloy

0.5 wt. %

Gr + Al -

12 Si alloy

0.7 wt. %

G r+ Al -

12Si alloy

Al - 12Si

alloy


10

În tabelele 3.3, 3.4 și 3.5 sunt prezentate cupele termice de argilă care conțin eșantioanele de

aliaj de Al-grafit pulbere – folie de Al. Fiecare formă de turnare a avut un conținut diferit de

celelalte în ceea ce privește procentul de pulbere de grafit și tipul aliajului de aluminiu .

În a treia etapă s-a utilizat aliaj Al-12Si-1,5Mg, una dintre probele pregătite având niște găuri

în folie. Această probă are 0,75 gr. % pulbere de grafit în două straturi și trei straturi de folie de

Al.

3.4. Compozit aliaj de Al - pulbere de grafit produs cu ajutorul arcului electric

S-au utilizat trei metode pentru amestecarea aliajului de aluminiu cu pulberea de grafit în

cursul experiențelor făcute pentru această teză. Organigrama 3.9 prezintă aceste metode.

Weight of

Al12Si -

0.25 Mg

alloy

Temperature Cup no.1 Cup no.2 Cup no.3 Cup no.4 Cup no.5

3.8 kg 900⁰C

0.25 wt. %

Gr+Al-

12Si1.5 Mg

alloy

0.5 wt. %

Gr+Al-

12Si 1.5

Mg alloy

0.7 wt. %

Gr+Al-

12 Si 1.5 Mg

alloy

0.7 wt. %

Gr+Al-

12Si 1.5 Mg

alloy

package with

hole

Al-12Si

1.5 Mg

alloy

Fig. 3.9. Organigrama procesului de topire și de amestec dintre aliajul de Al și pulberea de

grafit folosind un arc electric.


11

3.4.1. Topirea și depunerea în arc electric a pulberii de grafit în interiorul canalelor de la

suprafața aluminiului

Se taie dintr-o bară bucăți de aluminiu de 100 x 50 x 20 mm.

Se fac două canale în fiecare piesă rezultată, având dimensiunile de 100 x 9 x 5 mm, la

fel ca în figura 3.10.

Se cântăresc 2 g de pulbere de grafit pentru trei mărimi ale particulelor 150, 212 și 500

µm.

Se introduce pulberea în canale.

Se folosesc condiții de utilizare diferite pentru procedeul cu arc electric - două canale, 20

V, 141 A și 21,5 V și 202 A.

Se curăță probele pentru a îndepărta stratul de oxizi și contaminanți.

Secționarea probelor pentru a pregăti eșantioanele de studiu prin tăierea acestora

longitudinal prin centru.

Se taie mostre de 10 mm grosime.

Se lustruiesc eșantioanele de încercare.

3.4.2. Utilizarea pulberii de grafit în interiorul găurilor făcute în suprafața aliajului

de aluminiu

Secționarea barei de aliaj de aluminiu, care este menționat în tabelul 3.2 în bucăți de 60 x

30 x 10 mm .

Se fac un câteva găuri de Ø1mm diametru, 5 mm adâncime, respectând schema din figura

3.13.

Fig. 3.10. Schița probei pregătite pentru aplicarea arcului electric.


12

Se introduc 0,1 g grafit în interiorul acestor găuri.

Se acoperă probele cu folie de aluminiu .

Depunerea cu arc electric a pulberii de grafit și topitura din aliaj de aluminiu, cu ajutorul

diferiților electrozi: Al pur, Al-5Si și Al-12Si cu diametrul de 2,5 mm, și electrod din Al-

12Si cu diametrul de 4,2 mm .

Realizarea depunerii prin utilizarea unui arc electric în două etape: intensitate mare de

70 A, pentru Ø = 2,5 mm, 100 A, pentru Ø = 4,2 mm, și mai mică, de 55 A, Ø = 2,5 mm,

și 90 A pentru Ø = 4,2 mm.

Se curăță toate probele și se taie în bucăți de 30 x 10 x 10 mm.

Polizarea și lustruirea probelor.

3.4.3 Acoperirea electrodului cu straturi de pulbere de grafit

Se taie aliajul de aluminiu în bucăți de 60 x 30 x 20 mm.

Utilizarea a două tipuri de electrozi: aluminiu pur și Al-12Si, având 2,5 mm în diametru.

Se acoperă electrozii utilizați în procesul de depunere cu pulbere de grafit în diferite

proporții, de 1,5; 3 și 4,5 în două straturi.

Acoperirea grafitului cu folie de aluminiu, fixată cu adeziv, de 0,4 g.

Se acoperă electrodul în sârmă de cupru, figura 3.14.

Utilizarea unui curent electric de 60 de amperi pentru procesul de depunere.

Se curăță probele după finalizarea procesului de depunere cu ajutorul arcului electric.

Se taie probele pentru a pregăti eșantioane de testare cu dimensiunile 30 x 20 x 10 mm.

Șlefuirea și lustruirea tuturor probelor de testare.

Fig. 3.13. Schița cu găurile practicate în probele de aluminiu .


13

Capitolul IV

4. Date experimentale

4.3. Compozit de aluminiu – sită de aluminiu pur – particule de grafit produs prin turnare

gravitațională

Particulele de grafit au tendința de a segrega deoarece grafitul are o densitate mai mică și nu este

umectat de topitura metalică. În timpul solidificării compozitelor Al-grafit, particulele de grafit

sunt împinse de către dendritele primare în lichidul eutectic, care se solidifică ultimul. Particulele

de grafit nu sunt înglobate între ramurile dendritice, deoarece distanța dintre aceste ramuri este

mică (de aproximativ 20 μm). De obicei, particulele de grafit întârzie procesul de solidificare din

cauza difuzivității termice reduse. Acest fapt determină segregarea și flotarea particulelor [125].

Pentru a reduce flotarea particulelor de grafit, este necesară răcirea rapidă a amestecului .

Microstructura compozitului de aluminiu: Grp distribuit în probele cu sită de Al pur sunt

prezentate în figurile 4.10-4.12 .

Fig. 4.10. Micrografie optică a compozitului aluminiu - 2vol. % particule de grafit pe

sită din Al pur [100X].

Fig. 3.14. Electrodul folosit la procedeul cu arc electric (a) din aliaj de Al acoperit cu pulbere de

grafit: b- secțiune transversală a electrodului acoperit .

a

b


14

Câteva particule de grafit apar în figura 4.10. Densitatea scăzută a Grp comparativ cu topitura

de Al și procentul scăzut de grafit au condus la acest rezultat .

Fig. 4.11. Micrografie optică a compozitului aluminiu - 3vol. % particule de grafit pe

sită de Al pur [100X].

Creșterea în procente de volum a Grp până la 3% conduce la formarea unor aglomerări Grp.

Distribuția acestor aglomerări depinde de poziție, astfel că spre partea de sus aglomerările încep

să crească.

Fig. 12. Micrografie optică a compozitului aluminiu - 4vol. % particule de grafit pe

sită de Al pur [100X].


15

0.78

0.8

0.82

0.84

0.86

0.88

0.9

2 3 4

Me

an c

on

vexi

ty

vol. % graphite

0

2

4

6

8

2 3

4

Par

ticl

e d

en

dit

y ·

10

(n

0.

par

ticl

es/

mm

2)

Vol. % graphite

Fig. 4.13. Densitatea particulelor în aluminiu, prin utilizarea sitei de Al pur cu grafit .

Densitatea particulelor a crescut odată cu creșterea procentului volumetric al grafitului pe sită.

Mulți clusteri și aglomerări au apărut ca urmare a aderenței slabe dintre grafit și sita din aluminiu

pur. Densitatea particulelor a crescut cu aproximativ 27%, între 2 și 4 vol. %. Creșterea

procentului volumului de grafit a condus la creșterea densității particulelor de grafit în matrice.

Prin urmare, densitatea particulelor a particulelor de grafit în matricea de aluminiu devine

semnificativ mai mare.

Fig. 4.14. Valoarea medie a convexitate a particulelor de grafit în compozitul de Al .

Valoarea medie a sfericității Grp descrie rotunjimea folosind momentul central, în timp ce

convexitatea medie măsoară suprafața obiectului și suprafața sa convexă. Valorile maxime ale

sfericității și convexității sunt egale cu unu.


16

0.31

0.315

0.32

0.325

2 3 4

Me

an s

ph

eri

city

Vol. % graphite

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

2 3 4 Me

an a

spe

ct r

atio

Vol. % graphite

Fig. 4.15. Valoarea medie a sfericitatea particulelor de grafit în compozit de Al .

Fig. 4.16. Raportul mediu al aspectului (raportul dintre diametrul Feret maxim și

diametrul Feret minim) al particulelor de grafit din compozitul de Al .

Raportul mediu de aspect scade atunci când crește procentul volumetric de particule de grafit.

Procentul de scădere a acestui raport pentru particulele de grafit este de 18%, între 2 vol. % și 4

vol. % Grp. Atunci când forma particulelor devine sferică, raportul mediu de aspect scade,

deoarece Feret maxim devine aproape egal cu Feret minim.

4.4. Compozit aliaj de Al-straturi de pulbere de grafit - folie de aluminiu pur

Rezultatele simulării pe calculator a indicat că procedurile și tehnicile incluse în acest

program pot fi utile pentru a studia desfășurarea procesului de solidificare pentru diferite matrice

și cantități de particule de grafit folosite ca material complementar. Analiza rezultatelor arată că

modul de solidificare a compozitului este strâns legat de condițiile limită termice luate în

considerare și de parametrii fizici ai materialelor. Răcirea lentă favorizează segregarea

particulelor în timpul acestui proces. Mișcarea particulelor de grafit este rezultatul echilibrării

forțelor, luând în considerare densitatea particulelor de grafit și a matricei. Acest lucru

demonstrează o influență semnificativă a particulelor de grafit în cursul procesului de solidificare

și, prin urmare, caracterul disparat al cristalizării compozite eterofazice.


17

Din Figurile 4.19, 4,20 și 4,21 unele observații pot fi făcute cu privire la metoda Al- Grp- folii

Al pur :

• Micrografiile optice au arătat că o cantitate mică de particule fine au o distribuție destul de

uniformă în compozitele obținute folosind Al-0,25 gr. % Grp - folii de Al și Al-0,5 gr. % Grp-

folii de Al, deoarece umectabilitatea dintre grafit și topitura de aluminiu nu este bună.

• Unele particule mari de grafit și particule foarte fine au apărut atunci când procentul de grafit a

fost crescut la 0,75. Pachetul de fixare la baza formei de turnare oferă mai mult timp pentru ca

această cantitate să fie încorporată în topitură, cu unele aglomerări de particule de grafit.

• Straturile din folii de aluminiu straturi și straturile de particule de grafit au fost presate pentru a

permite mai mult timp pentru încorporare și pentru a bloca particulele să se deplasează în sus.

• Supraîncălzirea topiturii la 937 ⁰ C îmbunătățește umectarea dintre particulele de grafit și

topitura din aluminiu.

Fig.4.20.Optical micrograph of aluminum-

0.5 wt. % graphite – pure Al foils [50X]. Fig. 4.19. Optical micrograph of aluminium-

0.25 wt. % graphite – pure Al foils [50X].

Fig.4.21. Optical micrograph of aluminium –0.75 wt. % graphite-pure Al foils [50X].


18

Cantitatea de Mg adăugat față de topitură de aluminiu a permis distribuirea uniformă a

particulelor de grafit în materialele compozite în valoare de 0,4-0,6 %. Dacă Mg depășește 1 %

apar aglomerări [129]. Figurile 4.25-4.27 reprezintă microstructuri de particule de grafit în

compozitul cu matrice din aliaj Al-Mg-Si12.

Fig. 4.22. Optical micrograph of Al - Si12 -


Fig. 4.23. Optical micrograph of Al –Si12 -


Fig. 4.24. Optical micrograph of Al - Si12 - 0.75 wt. % graphite - pure Al foils [50X].

Fig. 4.25. Optical micrograph of Al-Si12-

Mg- 0.25 wt. % graphite – pure Al foils [50X].

Fig. 4.26. Optical micrograph of Al-Si12-Mg -


Fig. 4.27. Optical micrograph of Al - Si12-Mg - 0.75 wt. % graphite – pure Al foils [50X].


19

Analizând imaginile prezentate în figurile 4.25, 4.26 și 4.27 rezultă:

- imaginile arată că s-a produs încorporarea particulelor de grafit în matricea de aluminiu, ceea

ce indică faptul că Mg este foarte eficient în îmbunătățirea umectării particulelor de grafit de

către topitura de aluminiu;

- s-au produs aglomerări în unele zone. De asemenea, în unele locuri apare porozitate;

- porozitatea reziduală se diminuează cu descreșterea dimensiunii particulelor și cu mărirea

conținutului de magneziu. Prin urmare, creșterea procentului de grafit determină încorporarea în

topitură a particulelor de dimensiuni mai mari;

- o legare slabă între particulele de grafit și aluminiu, înseamnă creșterea procentului de particule

de grafit încorporat în topitură;

- prin nefolosirea amestecării mecanice, sunt necesare alte metode de asigurare a interacțiunii

dintre Grp și matricea topită;

- elementele de aliere, cum ar fi Mg și Si, sunt foarte importante pentru a crește legătura la

interfața dintre Grp și topitura de aluminiu .

4.4.2. Analiza termică și viteza de răcire

S-au efectuat analize ale vitezei de răcire pentru probele turnate. Figurile 4.28-4.30 prezintă

viteza de răcire a trei probe, fiecare figură reprezentând următoarele probe incluse în programul

experimental: l-0.25 wt. % Grp, Al-Si12-0.5 wt. % Grp și Al-Si12-Mg-0.75wt. % Grp.

Fig. 4.28. Cooling curve for Al-0.25 Grp-Al foil composite.


20

Fig. 4.29. Cooling curve for Al-Si12-0.5 Grp-Al foil composite.

Fig. 4.30. Cooling curve for Al-Si12-Mg-0.75 Grp-Al foil composite.


21

540

570

600

630

660

690

720

0 0.25 0.5 0.75

T nu

c. A

l

Wt. % graphite powder

ALAl-Si12Al-Si12-1.5Mg

520

540

560

580

600

620

640

660

0 0.25 0.5 0.75

T n

ucl

. EU

T.,

ᵒC


Al

Al-Si12

Al-Si12-1.5Mg

Fig. 4.32. Dependence between the wt. % of Grp and T nuc. Al (the nucleation aluminium temperature).

Se poate observa că formarea germenilor de cristalizare care se dezvoltă sub formă de

grăunți echiaxiali este bine promovată în prezența particulelor de grafit care sunt introduse în

topitură.

Particulele de grafit sunt mai susceptibile de a fi respinse de frontul de solidificare din cauza

vitezei relativ scăzută dintre interfața solid-lichid și particule. Această viteză este mai mică în

comparație cu viteza de împingere. Respingerea se produce mai degrabă decât înlobarea

particulelor datorită interacțiunii interfeței solid-lichid la viteză redusă. Modificarea mecanismului

de formare a germenilor de cristalizare și creșterea elementului constitutiv micro asociat cu

prezența particulelor de grafit este foarte grea, de aceea solidificarea rapidă a topiturii reduce

respingerea particulelor [130].

Fig. 4.35. Dependence between the wt. % of Grp and Tnucl EUT

(the nucleation at eutectic point temperature) of composite.


22

0

100

200

300

400

500

600

700

0 0.25 0.5 0.75

T ES,

C


Al

Al-Si12

Al-Si12-1.5Mg

0123456789

0.25 0.5 0.75

Par

ticl

es

de

nsi

ty (

no

. p

arti

cle

s/m

m2 )

Wt. % Grp

AluminiumAl-Si12Al-Si12-Mg

Nucleerea și creșterea încep în direcție opusă gradientului termic. Adăugarea elementelor de

aliere și a grafitului în aluminiu schimbă procesul de solidificare, acest lucru fiind prezentat în

figura 4.35.

Fig. 4.38. Dependence between the wt. % of Grp

and TES (the end solidification temperature) of composite.

O modificare a compoziției topiturii are efecte asupra fluidității și reactivității topiturilor.

Siliciul eutectic și primar este aglomerat la limita particulelor de grafit. Cantitatea mare de siliciu

eutectic a cauzat fenomenul de respingere a grafitului la interfața dendritelor-eutectic de

aluminiu, în care grafitul întârzie procesul de solidificare, din cauza difuziei termice reduse în

comparație cu cea a aluminiului. Cu toate acestea, temperatura finală de solidificare nu este

afectată în mod semnificativ (figura 4.38).

Densitatea de particule și factori de formă

Densitățile particulelor în probe sunt prezentate în figura 4.49 și au fost determinate prin

microscopie optică.

Fig. 4.42. Densitatea particulelor de Grp în diferite aliaje de Al .


23

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.25 0.5 0.75

Me

an s

ph

eri

city

Wt. % Grp

AluminiumAl-Si12Al-Si12-Mg

Unul dintre factorii importanți care au efect asupra comportamentului particulelor în aliajul de

Al sunt elementele de aliere care ar putea îmbunătăți încorporarea Grp în baia metalică. Valoarea

densității particulelor de grafit a crescut cu aproximativ 12,7%, în cazul Al-Si12-Mg, cu 4,5% în

cazul Al-Si12 și cu 7,2%, în cazul Al și s-a mărit la creșterea Grp de la 0,25 gr. % până la 0,75

gr. %. Densitatea particulelor în aliajul Al-Si12-1.5Mg este mai mare decât în alte aliaje datorită

efectului Mg privind îmbunătățirea condițiilor de umectare dintre Grp și topitură. (Adăugarea de

3% Mg în Al reduce tensiunea superficială cu aproximativ 30% din valoarea sa inițială (0,62

Nm-1

la 993 K).

Forma particulei are o influență semnificativă asupra eficienței flotării. Sfericitatea medie (a se

vedea tabelul 3.8) a crescut prin creșterea procentuală de grafit în special în cazul Grp în Al-Si12-

Mg. Fragilitatea, caracteristică limitei de separație a grafitului în topitură, determină un material

mai expus la solicitarea de eroziune. Reacția chimică dintre Grp și topitură ar putea duce la

apariția unor compuși la limita grafit-topitură. Acești compuși pot modifica comportamentul

particulelor prin schimbarea sfericității medii.

Fig. 4.43. Valoarea medie a sfericității particulelor de grafit în compozit .

4.5. Topirea și depunerea în arc electric

4. 5. 1. Topirea și depunerea în arc electric a grafitului în interiorul găurilor realizate în

aluminiu

S-au realizat probe experimentale din compozite de aliaj de Al - particule de grafit, utilizând

diferiți electrozi, în ceea ce privește compoziția chimică și diametrul, în cadrul metodei de topire

și depunere în arc electric. Figura 4.54 prezintă aceste probe finale .

Fig. 4.54. Compozite de aliaj de Al - particule de grafit obținute prin utilizarea electrozi diferiți .


24

Compoziția electrozilor a fost foarte importantă pentru încorporarea particulelor de grafit. În

plus, dimensiunea electrodului (secțiunea transversală), în contact cu materialul care urmează să

fie depus definește densitatea curentului care curge prin electrod. Pentru a se concentra energia

arcului la interfață, secțiunile electrozilor trebuie să fie astfel selectate, încât să aibă un raport

adecvat. Când a fost aplicat arcul electric pe aliajul de Al având găuri umplute cu Grp, atât

electrodul, cât și aliajul de Al topit formează un bazin de lichid.

În figura 4.48 se prezintă distribuția particulelor de grafit în aliajul de Al (utilizând un electrod

Al-Si12 cu diametrul de 4,2 mm), care are un grad de uniformitate crescut, existând o tendință de

aglomerare scăzută. Atunci când conținutul de Si din electrod se mărește, rezultă o fluiditate

ridicată, ceea ce înseamnă o capacitate mai mare de-a reține particulele. Creșterea în diametru a

electrodului a condus la creșterea cantității de căldură și matricea a fost topită în scurt timp. În

acest caz, distribuția a fost îmbunătățită.

Fig. 4.48. Optical micrographs of Al alloy- graphite composite by low intensity of electric arc [50X]: A-

Pure Al electrode in diameter of 2.5 mm; B- Al-Si5 electrode in diameter of 2.5 m; C-Al-Si12 electrode

in diameter of 2.5 mm; D- Al-Si12 electrode in diameter of 4.2 mm.

Fig. 4.49. Optical micrographs of A l alloy- graphite composite by high intensity of electric arc

[50X]: A-Pure Al electrode in diameter of 2.5 mm; B- Al-Si5 electrode in diameter of 2.5 mm;

C-Al-Si12 electrode in diameter of 2.5 mm; D- Al-Si12 electrode in diameter of 4.2 mm.

A B

C B

A

C

B

D


25

0

2

4

6

8

10

12

14

16

a b c d

Par

tica

les

de

nsi

ty ·

no

. par

tica

les/

mm

2

Electrodes type

Lowintensity

În cazul unei intensități ridicate, deoarece aceasta determină scăderea accentuată a viscozității

topiturii, ar putea apărea un efect negativ asupra distribuției particulelor de grafit. În cazul în care

topirea și depunerea se efectuează cu ajutorul electrodului Al-Si12 de 4,2 mm diametru rezultă

suficientă căldură și încorporarea Grp în aluminiul topit este îmbunătățită.

Fig. 4. 50. Particle density of particles of Al alloy with Grp in the holes. a-Pure Al electrode with

diameter =2.5 mm; b- Al-Si5 electrode with diameter =2.5 mm; c-Al-Si12 electrode with

diameter =2.5 mm; d-Al-Si12 electrode with diameter =4.2 mm.

Din figura 4.50, rezultă că densitățile particulelor probelor obținute prin utilizarea unei

intensități ridicate este mai mare decât pentru probele obținute prin utilizarea procedeului

folosind o intensitate de curent scăzută. Aceasta se referă la interacțiunea dintre particulele de

grafit și aluminiul topit. Tipul de electrod Al-Si12 cu diametrul de 4,2 mm asigură încorporarea

particulelor de grafit în topitura din aliaj de Al mai mult decât alte tipuri de electrozi din cauza

cantității mari de căldură. Densitățile de particule pentru probele obținute prin folosirea acestui

electrod sunt 2,283 și 1,856 nr. particule /mm2, în cazul de mare intensitate și respectiv de

intensitate scăzută. Densitățile de particule pentru probele obținute prin utilizarea electrodului de

Al pur sunt aproximativ de 1,81 și 1,737 nr. particule/mm2. În cadrul acestei metode generarea

de căldură de la arcul electric este un parametru important care depinde de secțiunea transversală

a electrodului, tensiune și curent. Sub 1000°C, se formează un strat de oxid și reactivitatea între

Al și C a fost slabă. De aceea, grafitul a fost cu greu încorporat în aluminiu. Particulele de grafit

vor pluti la suprafața topiturii în conformitate cu formula: 0, ∑ 0.


26

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

a b c d

Me

an c

on

vexi

ty

Electrodes type

Low intensity

High intensty

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

a b c d

Me

an s

ph

eri

city

Electrodes type

Low intensity

High intensty

Fig. 4.51. Mean sphericity of Grp in Al alloy deposition by different electrodes a-pure Al

electrode of diameter = 2.5 mm; b- Al-Si5 electrode of diameter = 2.5 mm; c-Al-Si12

electrode of diameter = 2.5 mm; d-Al-Si12 electrode of diameter=4.2 mm.

Valoarea medie a sfericității particulelor de grafit încorporate în Al utilizând electrod din Al

pur și Al-Si5 în cazul unei intensități scăzute de curent este mai mare decât la încorporarea de

particule la intensitate mare a arcului electric. Topirea parțială a Al a avut loc folosind acest tip

de electrod. Dar, atunci când se utilizează alt tip de electrod de Al-Si12 cu diametrul de 2,5 mm,

are loc o intensificare a topirii, ca urmare a creșterii proporției de Si și a intensității de curent

mari. Acest lucru a îmbunătățit încorporarea și a condus la creșterea sfericității particulelor

încorporate. Efectul negativ asupra sfericității medii a apărut la intensitate mare de depunere,

folosind un electrod din Al-Si12 cu diametrul de 4,2 mm. Cantitatea de căldură generată de Al-

Si12 cu un diametru de 4,2 mm poate forma flux mai mare la limita particulelor și reduce

sfericitatea acestor particulelor.

Fig. 4.52. Mean convexity of Grp in Al alloy deposition by using different electrodes. a- pure

Al electrode in diameter = 2.5 mm; b- Al-Si5 electrode of diameter = 2.5 mm; c-Al-Si12

electrode of diameter = 2.5 mm; d-Al-Si12 electrode of diameter = 4.2 mm.


27

1.83

1.835

1.84

1.845

1.85

1.855

1.86

1.865

1.87

a b c d

Me

an a

spe

ct r

atio

Electrode type

Low intensity

High intensty

0

20

40

60

80

100

120

140

a b c d

Me

an p

eri

me

ter

Electrode type

Low intensity

High intensty

În figura 4.52, tipul de electrod nu are niciun efect asupra convexității medii mai ales la o

intensitate scăzută a arcului electric. La o intensitate mare de depunere, convexitatea medie a fost

diferită prin utilizarea de electrozi diferiți, în special în cazul electrodului Al-Si12 cu diametrul

de 4,2 mm. Asta înseamnă că %Si și diametrul electrodului ar putea fi parametri tehnologici

importanți într-o depunere folosind arcul electric.

Fig.4.53. Mean aspect ratio of Grp in Al alloy deposition by using different electrodes. a- pure

Al electrode of diameter = 2.5 mm; b- Al-Si5 electrode of diameter = 2.5 mm; c-Al-Si12

electrode of diameter = 2.5 mm; d-Al-Si12 electrode in diameter = 4.2 mm.

Raportul de aspect mediu al particulelor de grafit (vezi Tabelul 3.8) a fost puțin afectat de

intensitatea arcului electric la toate tipurile de electrozi. Numai pentru electrodul Al-Si12 cu un

diametru de 4,2 mm efectul a fost mai important, deoarece a existat o cantitate mare de căldură

generată de electrodul de diametru mare. De asemenea, în acest caz ar putea fi formați o mulțime

de compuși chimici casanți.

Fig. 4.54. Mean perimeter of Grp in Al alloy deposition by different electrodes: a-pure Al

electrode of diameter = 2.5 mm; b- Al-Si5 electrode of diameter =2.5 mm; c-Al-Si12

electrode of diameter = 2.5 mm; d-Al-Si12 electrode of diameter = 4.2 mm.


28

Fiecare lungime în pixeli a particulelor de grafit a fost clasificată în conformitate atât cu

dimensiunea particulei înconjurate, cît și cu distanța dintre particulele adiacente. Din figura 4.54

rezultă o evidentă scădere a perimetrului mediu odată cu creșterea procentului de Si în electrod și

a diametrului acestuia.

La o intensitate mare a procesului perimetrul mediu este mai mic decât la intensitate scăzută,

deoarece numărul de particule individuale mici este mai mare în cazul unei intensități mari în

comparație cu cel al unei intensități scăzute. Suma distanțelor în pixeli în cazul particulelor

individuale mici a fost mai scăzută decât în cazul unor particule mari.

4.5. 2. Depunerea cu arc electric, cu ajutorul unui electrod acoperit cu pulbere de grafit

Micrografiile optice ale secțiunii transversale a probelor compozitelor prelucrate prin diferite

tehnici sunt prezentate în Fig. 4. 56 - 4.61.

În fig. 4.56 se poate observa că particulele de grafit sunt relativ mari la un adaos de 1,5 gr. % .

Cantități mai mari de particule de grafit au fost încorporate și distribuite în topitura de aliaj de

aluminiu atunci când procentul de particule de grafit care acoperă electrodul a fost mărit.

Numărul de straturi de grafit și sârmă de cupru pot avea efect asupra distribuției particulelor.

Cantitatea de Grp care este încorporată în topitura de aluminiu crește odată cu creșterea

procentului de Grp pe electrod la 3 procente. Particulele fine de grafit au o distribuție uniformă,

așa cum se vede în figura 4.57.

Fig. 4. 58. Optical micrograph of 4.5 wt. % graphite –Al alloy composite deposition by using an Al-Si12

electrode [50X].

Fig. 4. 56. Optical micrograph of 1.5 wt. %

graphite –Al alloy composite deposition by

using an Al-Si12 electrode [50X].

Fig. 4. 57. Optical micrograph of 3 wt. %

graphite –Al alloy composite deposition

by using an Al-Si12 electrode [50X].


29

Figura 4.58 prezintă cantități mai mari de particule de grafit încorporate și distribuite în

matrice. Elementele de aliere, precum Si, Cu și Mg, afectează încorporarea grafitului în topitură.

Firul de cupru, care a fost adaugat peste electrod este un factor important pentru îmbunătățirea

condițiilor de umectare. Prin urmare, acoperirea cu cupru a particulelor de grafit poate

îmbunătăți foarte mult umectarea și formează o bună interfață între grafit și aluminiu. S-a

constatat că, atunci când apare Cu în matrice, se formează un lichid care curge în zonele poroase

și ajută la reducerea acesteia.

O cantitate mică de grafit este introdusă în aluminiu cu arcul electric, atunci când se utilizează

1,5 gr. % Grp care acoperă electrodul din Al pur din cauza lipsei de elemente de aliere. Aceste

elemente de aliere pot reduce temperatura de topire a matricei și matricea se va topi în timp

scurt.

Distribuția particulelor de grafit este îmbunătățită în cazul electrodului de Al-Si12 acoperit cu

particule de grafit. Creșterea procentului de Grp care acoperă electrodul pare să ducă la creșterea

densității particulelor. Acest lucru este ilustrat în figura 4.62.

Fig. 4. 59. Optical micrograph of 1.5 wt. %

graphite –Al alloy composite deposition by

using a pure Al electrode [50X].

Fig. 4. 60. Optical micrograph of 3 wt. %

graphite –Al alloy composite deposition

by using a pure Al electrode [50X].

Fig. 4. 61. Optical micrograph of 4.5 wt. % graphite –Al alloy

composite deposition by using a pure Al electrode [50X].


30

0

2

4

6

8

10

12

14

16

1.5 3 4.5

Par

ticl

e d

en

sity

(n

o.

par

ticl

e/m

m2 )

Wt. % Grp

Al-Si12 electrode

Pure Al electrode

0.74

0.76

0.78

0.8

0.82

0.84

1.5 3 4.5

Me

an c

on

vexi

ty

Wt. % Grp

Al-Si12 electrode

Pure Al electrode

De obicei, siliciul formează o fază metastabilă cu grafitul sau este adsorbit pe suprafața

particulelor de grafit. În probele obținute, prin utilizarea unui electrod de Al-Si12, densitatea

particulelor apare mai mare decât în probele obținute prin utilizarea unui electrod de Al pur cu

aproximativ 17%, 13,6%, și 10,6% la 1,5; 3, și respectiv 4,5 % greutate Grp .

Figurile 4.63-4.66 prezintă efectul proporției de grafit asupra convexități medii, sfericității

medii, raportului de aspect mediu și valoarea medie a perimetrului particulelor de grafit.

Fig.4.63. Relationship between the Grp percent and mean convexity of Grp.

Tipul de electrod nu afectează foarte mult convexitatea medie. Acest parametru geometric este

în creștere cu aproximativ 8%, în cazul în care conținutul de grafit variază de la 1,5 %.gr. la

4,5% gr.

Fig. 4.62. Particle density of Grp deposition with Al alloy.


31

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

1.5 3 4.5

Me

an s

ph

eri

city

Wt. % Grp

Al-Si12 electrode

Pure Al electrode

1.72

1.74

1.76

1.78

1.8

1.82

1.84

1.86

1.88

1.9

1.5 3 4.5

Me

an a

spe

ct r

atio

n

Wt. % Grp

Al-Si12 electrode

Pure Al electrode

Fig.4.64. Dependence between the Grp percent and mean sphericity of Grp.

Valoarea medie a sfericității a crescut cu aproximativ 23% când grafitul a variat de la 1,5 % la

4,5% pentru proba obținută prin utilizarea unui electrod pur de Al, și cu aproximativ 19%, atunci

când a fost utilizat electrodul de Al-Si12. Fragilitatea particulelor de grafit a contribuit la

transformarea formei lor în sferă din cauza frecării dintre particule.

Fig.4.65. Relationship between the Grp percent and the mean aspect ratio of Grp.

Pe parcursul dezvoltării arcului electric, fluiditatea aluminiului topit este în creștere. Acest

lucru duce la o porozitate scăzută și la scăderea parametrului raportului de aspect. Pentru probele

obținute prin utilizarea electrodului de Al raportul mediu de aspect a scăzut cu aproximativ

3,8%, în timp ce în cazul unui electrod de Al-Si12 raportul de aspect a scăzut cu aproximativ

4,2%. Siliciul joacă un rol important prin niște compuși chimici care ar putea fi formați la limita

particulelor.


32

0

20

40

60

80

100

1.5 3 4.5

Me

an p

eri

me

ter

Wt. % Grp

Al-Si12 electrodePure Al electrode

Fig.4.66. Dependence between the Grp percent and the mean perimeter of Grp.

4.8. Testarea cu microscopul electronic cu baleiaj

Unele particule de grafit care au fost identificate în structura compozitului de Al-grafit au fost

alese pentru analiza SEM (figura 4.74 A și figura 4.76 A). Atât EDAX (compoziția spectrală și

chimică) și tehnici de cartografiere au fost aplicate pentru a caracteriza proprietățile particulelor

de grafit. Rezultatele sunt prezentate în figura 4.74B, tabelul 4.9 și figura 4.75, pentru particulele

din figura 4.74A. În figura 4.76B, tabelul 4.10 și figura 4.77 apar rezultatele pentru particulele

din figura 4.76A.

Din imaginile SE prezentate în figurile 4.74A și 4.74A se poate observa că grafitul este

distribuit în mai multe locuri, această distribuție fiind diferită de la o zonă la alta. Nivelul ridicat

de C în zona selectată este o dovadă a prezenței grafitului, cu toate că există multe alte elemente

însoțitoare, cum ar fi Al, O, Cu, Si și Mg. Prezența a diverse elemente, cum ar fi Cu și Mg în

jurul particulelor de grafit se poate considera ca un factor benefic pentru reținerea lor în matricea

de Al, din cauza efectului favorabil asupra umectării particulelor de grafit de către topitura de

aluminiu. Nivelul înalt de Al din compoziția particulelor de grafit poate fi considerat ca un

rezultat al influenței matricei de Al, în timp ce oxigenul provine din mediul înconjurător

(oxidarea Al).

Nivelul ridicat al particulelor de grafit este clar în analiza EDAX, acest lucru fiind un semn

bun privind conditiile de înglobare a particulelor de grafit de către topitura de aluminiu.


33

Fig. 4. 74. Graphite particle embedded in Al matrix: A - secondary electron image; B - X-ray spectrum in

selected area 1.

Table 4. 9. Chemical composition of graphite particle in the selected area 1 (Fig. 4.74 A)

Element Weight % Atomic %

C 44.41 61.97

O 9.49 9.95

Cu 1.61 0.43

Mg 0.72 0.5

Al 42.92 26.66

Si 0.85 0.51

B

A


34

Fig.4.75. Overlaying of X – ray maps of elements distribution in graphite particle area

(see fig. 4.81A).

Capitolul V

5. Concluzii și contribuții personale

5.2. Concluziile rezultatelor experimentale

Compozit aluminiu - sită de aluminiu pur - Grp produs prin turnare gravitațională

- Densitatea particulelor a crescut cu aproximativ 27%, în cazul în care procentul de volum de

grafit depus pe o sită a crescut de la 2 la 4 vol. %.

- Au apărut mai multe aglomerări, în afara unor particule individuale, prin creșterea proporției

particulelor de grafit de la 2 la 4 vol. %.


35

- Creșterea conținutului de grafit de la 2 la 4 vol. % a condus la creșterea sfericității medii de la

0,315 la 0,323.

- Convexitatea medie a particulelor de grafit crește 0,813 la 0,876 în cazul în care conținutul

particulelor de grafit crește de la 2 la 4 vol. %.

Compozit obținut din aliaj de Al – strat de pulbere de grafit – folie din aluminiu pur

- Particulele fine au avut o distribuție aproximativ uniformă în Al utilizând 0,25 gr. % Grp – folii

de Al pur și 0,5 gr. % Grp - folii de Al pur, dar au apărut și unele particule mari de grafit atunci

când procentul de grafit a crescut la 0,75%.

- Cantitatea de particule de grafit încorporate în topitura de Al-Si12 a crescut odată cu creșterea

procentului de Grp adăugat.

- Porozitatea reziduală scade odată cu scăderea dimensiunii particulelor și cu conținutul de

magneziu .

Analiza termică

- Creșterea procentului de grafit și de elemente de aliere, Mg și Si, duc la reducerea

temperaturilor TM, T nucl Al, TU Al cry, T max Al cry, T nucl EUT, TU EUT, T max EUT, și TES din cauza

reținerii căldurii în jurul particulelor de grafit. Acest lucru a fost confirmat prin analiză termică.

- De asemenea, s-a observat că introducerea particulelor de grafit în Al topit scade temperatura

de solidificare .

-De obicei, viteza de răcire începe cu o rată scăzută, în intervalul de tranziție de la formarea

germenilor de cristalizare la cristalizare, și începe să crească din cauza transmiterii căldurii.

- Valoarea densității particulelor de grafit a crescut cu aproximativ 12,7%, în Al-Si12-Mg și doar

cu 4,5%, în Al-Si12 și cu 7,2% în Al, la o creștere a conținutului de grafit de la 0,25 % la 0,75

%.

- Sfericitatea medie și convexitatea au crescut prin creșterea procentului de grafit, în special

pentru grafitul introdus în Al-Si12-Mg .

Topirea și depunerea compozitului în arc electric în interiorul găurilor realizate în

aliajul de aluminiu

- Folosind o intensitate scăzută a arcului electric, distribuția particulelor de grafit în interiorul

găurilor făcute într-un aliaj de Al, cu ajutorul unui electrod de Al-Si12, cu diametrul de 4,2

mm, a fost mai bună decât în cazul altor tipuri de electrozi.

- Densitatea particulelor probelor obținute prin utilizarea unui curent de mare intensitate este mai

mare decât cea a probelor obținute prin utilizarea de curent de intensitate scăzută. Astfel,

densitățile particulelor pentru probele obținute prin utilizarea unui electrod Al-Si12 cu un

diametru de 4,2 mm au valori mari în cazul unei intensități ridicate, în timp ce densitatea


36

particulelor pe probele obținute, utilizând un electrod de Al pur și intensități scăzute ale

curentului electric, sunt semnificativ mai mici.

- Sfericitatea medie la grafitul înglobat în aliajul de Al, la o intensitate scăzută a arcului electric

obținut cu un electrod din Al pur și electrozi din Al-Si12, cu diametrul de 2,5 mm, a fost mai

mare decât aceeași proprietate pentru probele topite și depuse la o intensitate ridicată a

curentului.

- Tipul de electrozi nu afectează în mod esențial convexitatea medie a particulelor înglobate în

aliajul de Al, la o intensitate scăzută. Cu toate acestea, această proprietate crește la utlizarea

electrozilor de Al-Si12 cu diametrul de 2,5 mm, precum și pentru electrodul de Al-Si12 cu

diametrul de 4,2 mm, la o intensitate mare a curentului electric.

- Raportul de aspect mediu al particulelor de grafit nu a fost afectat foarte mult atunci când

intensitatea arcului electric a fost schimbată (pentru toate tipurile de electrozi, cu excepția

electrodul Al-Si12 cu diametrul de 4,2 mm).

Depunerea cu arc electric, cu ajutorul unui electrod acoperit cu grafit

- Rata de creștere a densității particulelor în probele cu 1,5, 3,0 și 4,5 gr. % particule de grafit

care acoperă electrozii de Al-Si12 în comparație cu eșantioane obținute prin utilizarea unui

electrod din Al pur sunt de 16,9%, 13,6% și respectiv 10,6%.

- Tipul de electrod nu are un efect important asupra convexității medii, mai ales pentru un

conținut de grafit de 3 gr. % și de 4,5 gr. %. La un conținut mai mic, de 1,5 gr. %, convexitatea

medie pentru proba obținută prin utilizarea Al-Si12 electrod acoperit cu grafit a fost mai mare

decât la eșantioanele obținute prin utilizarea unui electrod din Al pur.

- Convexitatea medie a crescut cu aproximativ 5-7%, în cazul în care conținutul de grafit a

crescut de la 1,5 gr. % la 4,5 gr. %.

- Atunci când particulele au tendința de a lua o formă sferică, valoarea raportului de aspect se

micșorează și a existat o scădere a acestui parametru cu creșterea procentului de grafit .

- Creșterea procentului de particule de grafit de la 1,5 gr.% la 4,5 gr.% duce la scăderea

perimetrului mediu cu aproximativ 18% pentru probele obținute prin utilizarea unui electrod Al-

Si12 și cu 23% pentru probe obținute prin utilizarea unui electrod din Al pur.

Analiza cu ajutorul microscopiei electronice cu baleiaj

- analiza SEM a semnalat prezența particulelor de grafit încorporate în matricea de Al;

- multe alte elemente, cum ar fi Al, O, Cu, Mg și Cu, au fost identificate drept însoțitoare ale C;

- prezența diferitelor elemente, cum ar fi Cu și Mg, în stratul de suprafață al compozitului de Al-

Grp este considerată un avantaj din cauza îmbunătățirii umectării grafitului de către topitura de

aluminiu;

- nivelul ridicat de Al în compoziția particulelor de grafit poate fi considerată ca rezultat al

influenței matricei de Al, în timp ce oxigenul provine din mediul înconjurător (oxidarea Al);


37

- particulele de grafit sunt distribuite neuniform în topitura de Al, din cauza tendinței lui de

flotare.

5.3. Contribuţii originale

Principalele contribuții originale ale acestei cercetări sunt următoarele :

• Calcularea factorilor de formă pentru diferite forme de particule: cilindru, conic, trunchi de con

și elipsoid.

• Obținerea unui strat superficial turnat gravitațional de compozit Al-Grp utilizând o sită din

aluminiu pur acoperită cu particule de grafit, sita fiind introdusă pe suprafața interioară a unei

forme de turnare.

• Obținerea unui strat superficial de Al-Grp montând pachete cu straturi de pulbere de grafit și

folie de aluminiu pur fixate mecanic la baza formei, înainte de introducerea aluminiului topit

prin turnare gravitațională.

• Depunerea de aliaj de aluminiu și particule de grafit pe aluminiu pentru a produce un strat de

suprafață cu ajutorul unui arc electric. Introducerea Grp în găuri realizate pe suprafața aliajului

de aluminiu și utilizarea diferitelor tipuri de electrozi pentru topire și depunere.

• Producerea de straturi subțiri de compozit din aliaj de Al - particule de grafit prin metoda de

depunere electrică. Utilizarea unui electrod acoperit cu grafit, a unei folii din aluminiu pur și

sârmă de cupru.

• Introducerea particulelor de grafit în interiorul unui canal realizat pe suprafața unui aliaj de

aluminiu, înainte de topirea și depunerea sub un arc electric a unor straturi subțiri de compozite

Al-grafit pe suprafața aliajului de Al.

Diseminarea rezultatelor cercetării

Lucrări proprii publicate și în curs de publicare

1. Hazim FALEH, Muna NOORI, and Florin STEFANESCU, Properties and Applications

of Aluminium - Graphite Composites, Advanced Materials Research, ISSN: 1662-8985,

VOL. 1128, pp.134-143.

2. Muna NOORI, Hazim FALEH, Mihai CHISAMERA, Florin STEFANESCU , and

Gigel NEAGU, Wettability of Silicon Carbide Particles by the Aluminium Melts in

Producing Al-SiC Composites, Advanced Materials Research, ISSN:1662-8985, VOL.

1128, pp. 149-155

1. Hazim FALEH, Muna NOORI, Florin STEFANESCU, Gigel NEAGU, and Eduard

Marius STEFAN, Wettability in aluminium-graphite particles composite (review)

(poster), "Dunarea de Jos" University of Galati, International Conference on Material


38

Science, 7th

Edition, 19th

-21st May 2016. Paper published in advanced Material

Research-ISI journal /proceeding.

2. Muna Noori, Hazim Faleh, Mihai Chisamera, Gigel Neagu, Florin Stefanescu and Eduard

Marius Stefan, Properties of Al-SiCp composites (review) (poster), "Dunarea de Jos"

University of Galati, International Conference on Material Science, 7th

Edition, 19th

-21st

May 2016. Paper published in advanced Material Research-ISI journal /proceeding.

3. Hazim Faleh, Muna Noori, Florin Stefanescu, Mihai Chisamera, Gigel Neagu,

EXPERIMENTAL RESEARCH CONCERNING A NEW METHOD TO PRODUCE

ALUMINIUM ALLOY-GRAPHITE PARTICLE COMPOSITE IN SURFACE

LAYERS, U.P.B. Scientific Bulletin, Series B, Chemistry and Materials

Science,Vol….., pp……, ISSN 1454-2331.

4. Muna Noori, Hazim Faleh, Mihai Chisamera, Gigel Neagu, Florin Stefanescu, Stefan

Eduard Marius, SOME ASPECTS CONCERNING A NEW POSSIBILITY OF Al-

SiCP COMPOSITE PRODUCTION, U.P.B. Scientific Bulletin, Series B, Chemistry

and Materials Science,Vol….., pp……, ISSN 1454-2331.

Bibliografie (selectiv)

[15] J.A. Cornie et al., “Discontinuous Graphite Reinforced Aluminum, and Copper Alloys for High

Thermal Conductivity-Thermal Expansion Matched Thermal Management Applications,"

www.mmccinc.com (2003).

[21] N.J. Parrat, “Reinforcement effects of Silicon Nitride in Silver and Resin Matrices”, Powder

Metallurgy, Vol. 7(14), 1964, pp 152-167.

[28] Z. Liuy, G. Zu, H. Luo, Y. Liu and G. Yao, Influence of Mg Addition on Graphite Particle

Distribution in the Al Alloy Matrix Composites, J. Mater. Sci. Technol., 2010, 26(3), 244-250.

[29] J. B. Yang, C. B. Lin, T. C. Wang and H. Y. Chu, "The tribological characteristic of A356.2Al

alloy-Gr (p) composite", wear 257(2004), pp.941-952 pp-51-56.

[58] P. Shanmughasundaram and R. Subramanian, "Wear Behaviour of Eutectic Al-Si Alloy-Graphite

Composites Fabricated by Combined Modified Two-Stage Stir Casting and Squeeze Casting

Methods", Advances in Materials Science and Engineering, Volume 2013, Article ID 216536, 2013,

pp. 8.

[109] R. Mahadevan and R Gopal,” Selectively reinforced squeeze cast pistons”, 68th WFC - World

Foundry Congress 7th - 10th February, 2008, pp. 379-384.

[118] Hazim FALEH, Muna NOORI, and Florin STEFANESCU, "Properties and Applications of

Aluminium - Graphite Composites", Advanced Materials Research, ISSN: 1662-8985, VOL. 1128,

pp.134-143.


39

[125] D.G. Thomas, “Transport characteristics of suspension: VIII. a note on the viscosity of Newtonian

suspensions of uniform spherical particles”, Journal of Colloid Science, Vol. 20, Issue 3, 1965, p.

267-277.

[129] Zhengang Liu , Guoyin Zu, Hongjie Luo, Yihan Liu and Guangchun Yao, "Influence of Mg Addition

on Graphite Particle Distribution in the Al Alloy Matrix Composites", J. Mater. Sci. Technol., 2010,

26(3), 244-250.

[130] P. Rohatgi and B. Schultz, "Solidification During Casting of Metal-Matrix Composites", ASM

Handbook, Volume 15: Casting, ASM Handbook Committee, p 390-397.

universitatea politehnica din bucureștialuminiu și grafit (al-gr), care sunt ușoare, au...

Documents