stiinta probarii.doc

8/14/2019 stiinta probarii.doc

1/12

stiinta probarii

Samplingul de mediu/probarea mediului

Analizele de mediu, ca orice alt proces analitic, se realizeaza prinparcurgerea a trei etape:

prelevarea si pregatirea probelor n vederea masurarii(probarea propriu-zisa);

trecerea lor n solutie (atunci cnd este cazul) simasurarea sau analizarea propriu-zisa;

prelucrarea rezultatelor pentru atingerea scopului propus.

Probelereprezinta portiuni de mediu (biotopul reprezentnd apa, aerulsi solul, sedimentele si biocenoza, reprezentnd plantele si animalele),reprezentative pentru locul si momentul colectarii.

Strategiile de prelevare si de pregatire a probelor n vederea analizeitrebuie sa garanteze integritatea chimica a componentilor de analizat !i"i. #olectarea, conservarea si pregatirea probelor depind de natura

componentilor de analizat !i"i (organici sau anorganici), de concentratialor (componenti ma$ori, minori sau urme) si de tehnica de masurare. %nacelasi timp, cunoasterea istoriei probei poate a$uta la alegerea optima atuturor etapelor procesului analitic.

Prelevarea probelorse impune a &i realizata dupa metodestandardizate care sa asigure reprezentativitatea si sa corespunda metodei deanaliza stabilita. Aceste metode de standardizare impun studii prealabilesuplimentare, care sa stabileasca e'act metoda de prelevare adecvatascopului si metodei de analiza. #u toata rigurozitatea metodei de analiza,

&ara o detaliere a metodei de prelevare, estimarea, asigurarea si controlulcalitatii datelor este greu de realizat.

arietatea mediului este un element deloc negli$abil n stabilirea unuiplan de prelevare. sursa de variatie este relie&ul, care poate duce laconcentrarea sau diluarea poluantilor (de e'emplu, pe vai se concentreaza

poluantii gazosi), o alta sursa este diversitatea mediului biologic din punct


2/12

de vedere al compozitiei, mobilitatii si habitatului; &ondul natural di&era ntimp si spatiu, asa cum di&era sursele de emisie, vitezele de curgere sicoe&icientii de dispersie. *in acest motiv, colectivul de prelevare a probelorcuprinde specialisti din mai multe domenii cone'e, chimisti, hidrologi,ingineri de mediu. %n principiu, indi&erent de natura probelor (aer, apa, sol,organisme), acestea trebuie sa &ie numerotate si etichetate. +tichetele trebuiesa contina:

data si ora recoltarii;

locul recoltarii;

numele persoanei care a recoltat proba.

roba este nsotita de un &ormular de nsotire, care trebuie sa contina:

scopul prelevarii probei;

observatii asupra indiciilor e'terioare de poluare si orientativ,categoria de analize ce urmeaza a &i e&ectuate;

conditiile meteorologice;

natura si marimea sursei de poluare.

PROBAREA FACTORILOR DE MEDI

Probarea apei

robarea apei pentru analiza calitatii ei presupune o abordare generalaa modului n care este ea utilizata respectiv a necesitatii ei. %n &unctie decerintele determinate de modul de utilizare, e'ista cerinte privind compozitiasi puritatea &iecarui corp de apa supus interesului. Scopul analizei este acela

de stabilire a con&ormitatii ei cu destinatia. ipurile de analiza pot varia de lasimpla testare n teren pe baza unui singur parametru (e'. p/-ul) pna laanaliza instrumentala a componentilor multipli. Apa apare n toate &ormele,lichida n ruri, lacuri, apa subterana si apa de roci, solida n gheata sizapada si gazoasa n atmos&era. 0ici o apa nu este pura, ea contine ocantitate mai mare sau mai mica de substante dizolvate. Analizndconstituentii apelor de supra&ata curgatoare, descoperim:


3/12

ioni derivati din saruri anorganice: sodiu, calciu, cloruri,sul&ati;

cantitati mai mici de ioni derivati din saruri anorganice mai

putin comune, spalate din depozitele minerale strabatute; material solid insolubil, rezultat att din descompunerea

plantelor ct si din particulele anorganice &urnizate de alterareasedimentelor si rocilor;

compusi solubili sau coloidali, derivati din descompunereaplantelor;

gaze dizolvate.

#omparnd analize de apa de ru, apa de ploaie si apa de mare, vomgasi aceiasi ioni dar n concentratii di&erite, toate masurabile cuinstrumentatie moderna. Situatia este usor di&erita pentru speciile mai putincomune. 1onii metalici de e'emplu, sunt mai limitati cantitativ n ruri, n&unctie de compozitia chimica a rocilor pe care le strabat. e de alta parte,apa de mare contine cantitati urma din orice element posibil, concentratiama'ima &iind aproape de supra&ata si n zonele costiere. oate acesteelemente trebuie luate n considerare la probarea apelor de supra&ata.

Autoritatile responsabile cu gospodarirea apelor considera necesitateaprobarii mai multor locatii pe cursul unui ru. Acest lucru se datoreaza&aptului ca niciodata compozitia apei nu este constanta. +a se schimba prininteractiune cu atmos&era si crusta si prin procesele chimice si biologice carese des&asoara n apa. Acest lucru nu e'clude si posibilitatea introducerii demateriale straine, sub &orma poluarii. Analiznd compozitia apei unui ru,chiar de la sursa, apa va contine saruri dizolvate datorita terenului pe carecurge. rocesele naturale care i a&ecteaza compozitia sunt:

alterarea rocilor, interactiunea cu substratul introduc sarurianorganice; argilele, &recvente pe &undul canalului, suntschimbatori de ioni;

sedimentarea materialului suspendat, mai ales n aval, prinpierderea capacitatii de suspensie datorita reducerii vitezei;


4/12

e&ectele vietii acvatice prin: consumul si producerea o'igenuluisi a dio'idului de carbon de plante, absorbtia nutrientilor(incluznd nitrati si &os&ati necesare cresterii); moartea sidescompunerea organismelor cu eliberare de ioni si producerea

de suspensii; la nceput se descompun n componenti chimicisimpli, pentru ca apoi, n prezenta o'igenului, sa se producadio'id de carbon si apa; n acelasi timp, scade concentratiao'igenului sau daca aceasta concentratie era scazuta, prdusele&inale erau amoniac si metan; pe de alta parte, strate dense devegetatie actioneaza ca niste &iltre pentru suspensiile solide;

aeratia: generarea de o'igen de catre plante nu este singurametoda prin care gazul intra n apa; e'ista un trans&er de gazedintre atmos&era si apa; o'igenul introdus din atmos&era poate

reumple o'igenul e'tras prin o'idarea materialului organic;

volatilizarea si evaporarea: compusii organici cu masamoleculara relativ redusa au tendinta de a avea presiune devapori ridicata si vor &i relativ pierduti din apa; si un procenta$semni&icativ de apa poate &i pierdut prin evaporare (ratadepinznd de temperatura ambientala), iar e&ectul va consta ncresterea concentratiei ntregului material dizolvat n apa rului;

volume de apa aditionale: orice volum suplimentar de apa dina&luentii ariei de captare sau scurgeri din versanti vor alteraconcentratiile analitice aducnd noi constituenti n ru.

Analiznd n mod similar apa subterana sau apa de sub supra&ata, dinsoluri si &ormatiuni geologice saturate cu apa, luam n considerare care ar

putea &i componentii la ne putem astepta n urma acestei analize. Apasubterana poate &i mai concentrata n saruri spalate din depozitele minerale.%n trecerea ei prin pamnt, apa este n contact cu materie organicadegradabila, ceea ce duce la scaderea continutului de o'igen din apa.

+'ista asadar o gama de componenti ma$ori care pot &i analizati napele naturale. *esigur, se cunoaste n mare care ar &i acesti componenti,care ar putea duce la degradarea mediului daca depasesc anumiteconcentratii.


5/12

ornind de la aceasta premiza, se dezvolta programe de probare atuturor tipurilor de ape. 2n ast&el de e'emplu ar include programul de

probare al unui ru, pentru determinarea concentratiei componentilor

majori.

roba sau probele se recolteaza n cantitate de 3!4-!44 ml &iecare,respectnd reprezentativitatea probei. astrarea probei implica necesitateaneschimbarii concentratiei speciilor care urmeaza a &i analizate, neschimbaten timpul transportului si al depozitarii.

%nainte de a ncepe probarea, se decide ce tip de analize suntnecesare; tehnicile analitice care vor &i utilizate vor a&ectamarimea probei, tipul recipientului n care se colecteaza probasi metoda de stocare a probei; proba nu trebuie alterata, iar

laboratorul trebuie avertizat ca urmeaza sa analizeze n cel maiscurt timp proba respectiva; pastrarea probei trebuie redusa laminim (ore sau zile, n &unctie de tipul analizei).

*ecizia privind programul de probare se ia tinnd seama demodul n care se poate modi&ica n timp si spatiu compozitiaapei: sezonier, saptamnal (emiterea de poluanti de la o sursa)sau zilnic (concentrarea unor componenti datorita proceselor

biologice care necesita lumina solara).

%n general, se cauta sa se monitorizeze aceste &luctuatii regulate, darmai ngri$oratoare sunt variatiile de concentratie pe termen lung. Ast&el,

programul de probare depinde de numarul de probe si de momentul probarii.*aca domina interesul variatiilor pe termen lung, va &i indicat sa se probezen acelasi stadiu al &iecarui ciclu periodic, iar daca e importanta probarea petermen scurt, vor &i necesare mai multe probe n cadrul aceluiasi ciclu.

Se decide asupra numarului total de probe, cu mentiunea ca n&iecare locatie de iau duplicate; desi sunt utile ct mai multe

probe, se tine seama de timpul necesar pentru analiza si decosturile implicate; daca nsa se doreste o prelucrare statistica arezultatelor, este nevoie de un numar relativ mare de probe deanalizat.

Se decide asupra locatiei de probare si a echipamentului; dacaprobele se iau regulat din aceeasi locatie, se ia n calcul accesul.


6/12

*atorita poluantilor de supra&ata, se cauta sa se scu&underecipientul cu capul n $os imediat sub supra&ata apei, rotindu-l

pna la umplere; toate probele se iau de la aceeasi adncime,din corpul curgerii. 5ecipientul poate &i o sticla cu un dop,uneori actionat de un cablu; recipientul de probare an *orn

prezinta cilindri deschisi, cu valve la &iecare capat, care nutulbura apa n timpul probarii. +l se scu&unda cu a$utorul uneigreutati care activeaza si mecanismul valvei. *aca semonitorizeaza e&ectul unui a&luent ntr-o vale, probele se vorlua ct mai n aval de con&luenta pentru ca apele sa &ie su&icientamestecate.

Se decide asupra volumului probei care trebuie dusa lalaborator si a containerelor de stocare. Aceste containere trebuie

sa &ie din stica sau polietilena, desi nici ele nu sunt inerte.#ontainerele de polietilena pot introduce compusii organici n

proba, cei de stica pot introduce compusii anorganici n proba(sodiu, silice din compozitia sticlei). +ste important ct seumple containerul pentru ca daca se analizeaza material volatilsau gaze dizolvate, containerul trebuie umplut complet. entrualti componenti, este necesar sa nu &ie plin, pentru a amestecamai bine componentii nainte de analiza. +ste necesaraveri&icarea echipamentului de probare pentru a evita eventuala

contaminare. Se decide asupra metodei de stocare a probei. 6etodele

standard cauta sa evite pierderile de substanta de analizat, &iinddependente de proprietatile &izice si chimice ale speciilor. *ee': nitratii se stocheaza la "7# pentru a reduce degradarea

biologica; pesticidele se stocheaza la ntuneric pentru a evitadescompunerea &otochimica; ionii metalici impun acidi&ierea

probei pentru a preveni adsorbtia ionilor metalici pe peretiicontainerului; &enolii presupun adaugarea de hidro'id de sodiu

pentru reducerea volatilitatii. entru anumite analize, cum esteconsumul de o'igen, nici o pastrare nu este posibila, probanecesitnd o analiza &oarte rapida si pastrarea la rece n timpultransportului la laborator.

Anumite metode speci&ice de stocare sunt necesare pentru poluantii organiciurme (prezenti n cantitati &oarte reduse), din urmatoarele motive:


7/12

olatilitatea compusilor organici (e'. pesticidele au mare presiune devapori la temperatura camerei si de aceea se stocheaza n &rigider saula "7#)

*egradarea microbiana: stocarea la "7# va reduce activitateamicrobiana, iar sub 47# o va reduce si mai mult

*escompunerea &otolitica: stocarea la ntuneric se datoreaza&otosensibilitatii unor substante n solutie apoasa diluata (e'. pesticideorgano-clorurate)

#ontaminarea de pe container impune &olosirea &lacoanelor de sticlasi nu de polimeri organici, care spala eventualii monomeriintroducndu-i n proba

ierderea substantei pe peretii recipientuluicontainerului: compusiiorganici cu solubilitate redusa pot &i adsorbiti pe peretii containeruluisi singurul mod n care se poate minimiza acest lucru este sa seanalizeze ct mai rapid posibil.

Prelevarea probelor de apase realizeaza n &unctie de tipul analizeice urmeaza a &i e&ectuata:

analize &izico-chimice;

analize biologice;

analize bacteriologice.

8iecare tip de probare se individualizeaza dupa modul de recoltare,cantitatea de apa necesara, recipientii utilizati si modul de conservare.

-pentru determinarea indicatorilor fizico-chimicise recolteaza volume

de apa cuprinse ntre 944 ml si l. 5ecipientii de sticla incolora sunt maipotriviti si mai rezistenti la atac chimic, dar mai &ragili. 5ecipientii depolietilena sunt mai rezistenti si evita schimbul de ioni ntre apa si recipient,dar nu permit utilizarea n cazul gazelor dizolvate (sunt permeabili) si al&os&atilor, care se adsorb pe polietilena;


8/12

-pentru determinarea indicatorilor biologici se recolteaza de la 9 lpna la zeci de litri de apa; tehnicile de recoltare implica dragi pentruzoobentos (biotop de pe &undul apei) si &ileul planctonic con&ectionat dinsaci de sita de matase pentru &itoplancton (biotop din masa apei);

-pentru determinarea indicatorilor bacteriologicise recolteaza volumede apa de 944-44 ml, n vase de sticla per&ect sterilizate.

*ispozitivele de prelevare sunt diverse dar trebuie sa ndeplineascaanumite conditii:

-usor de transportat

-sa permita colectarea de probe compozite

-sa permita colectarea de probe n cantitati di&erite

-sa permita prelevarea mai multor probe individuale n acelasi timp

-sa &ie etans, usor de reparat si cu recipienti interschimbabili.

Alegerea punctelor de prelevare

2n plan corect de prelevare o&era un instantaneu al situatiei sursei deapa din ziua n care s-a realizat operatia. relevarea se poate realiza:

-cu rezultate discutabile, daca e'ista dubii cauzate de o valoare e'tremde di&erita a unui parametru, comparativ cu valorile masurate anterior, aleaceluiasi parametru; acest tip de prelevare se realizeaza n vecinatatea

punctului de prelevare;

-sistematic, prin mpartirea zonei monitorizate cu a$utorul unei grileimaginare si prelevarea din &iecare zona;

-aleator, prin alegerea punctelor de prelevare &ara un model anume;

-combinatia celor trei.

Alegerea punctelor de colectare depinde de topogra&ia solului, surselede poluare, natura poluantilor, modul n care migreaza si n ce masura vntulsau ploaia contribuie la migrarea lor. 5eteaua de prelevare se alege n asa &elnct sa se obtina evolutia tridimensionala a concentratiei poluantilor,


9/12

punctele critice de prelevare a&lndu-se n zonele de $onctiune cu a&luentiiintens poluati. onele mai putin poluate vor &i probate pentru evaluareacompozitiei naturale a apei.

entru monitorizarea calitatii apelor de supra&ata, se ia un punct deprelevare situat pe &iecare arie de 944-344


10/12

Apele de supra&ata sunt cele mai &avorabile pentru crearea aureolelorde dispersie a poluantilor n $urul unei surse de poluare. *esigur,concentratia elementelor n aceste aureole scade treptat pe masurandepartarii de surse odata cu dilutia.

Aceasta variatie depinde de mobilitatea elementelor chimice, de clima,de relie&.#olectarea probelor se &ace cu o densitate cuprinsa ntre 9-94

probe, apoicu apa distilata si n &inal cu apa din care se va recolta proba.

roba de apa trebuie sa &ie ct mai curata, &ara ml si resturivegetale. =idoanele se eticheteaza cu numar, localizare, data. %n carnetul deteren se noteaza temperatura apei, p/-ul si diverse particularitati &izice;locurile de probare sunt apoi marcate pe harti.

Probele din apele curgatoarese preleveaza n sens invers curgerii,introducnd vasul de colectare n asa &el nct gura lui sa &ie complet sub apasi mna sa &ie ct mai ndepartata. 0ivelul de colectare trebuie sa &ie cuprinsntre 4." si 4.? din adncimea rului. *aca se monitorizeaza sursele de

preparare a apei potabile, atunci &recventa prelevarii este reglementata legalsi este cu att mai mare cu ct debitul este mai mare sau cu ct este mai slabacalitatea apei. %n studii pro&esionale sau de cercetare este necesaracaracterizarea mai e'acta a punctului si a adncimii de colectare, &iindnecesare dispozitive cu absorbtie (vid) sau cu pompa peristaltica ce permit

prelevari si de la adncimi de 94 m.

Prelevarea probelor din apele statatoaresau din apele curgatoare lineimplica imersarea recipientului pentru proba sau a unei galeti. Se &olosescsticle simple sau duble, apa patrunznd n sticla mare prin sticla mica dupandepartarea &urtunului de la capatul tubului lung.


11/12

Prelevarea probelor de apa subterana

robarea apelor &reatice este esentiala pentru ca apa &reatica este sursade apa n alimentarea cu apa potabila. oluarea pnzei &reatice este &oartegrava, rennoirea ei &iind &oarte lenta. lani&icarea probarii apelor&reatice ia n considerare &oarte multe variabile legate de amplasamentulhidrogeologic, de tipul de roca, porozitatea rocii respective si eventualelesurse de poluare.

oate acestea sunt necesare pentru a alege o metoda optima de probaredatorita potentialei reactivitati chimice si interactiunii biologice acontaminantilor individuali cu mediul de supra&ata.

oluarea este complicata si comple'a, e'istnd posibilitatea

contaminarii apei n timpul probarii. #ele mai utile sunt pompele sibaloanele portabile, usor de reparat si care permit si colectareaconstituentilor chimici volatili, &ara a modi&ica parametrii &izici si chimici ai

probelor colectate.

relevarea probelor de apa subterana se realizeaza n punctele demasurare stabilite, din gauri sapate sau puturi, cu galeata sau, de pre&erat, cua$utorul pompelor. %ntre probe provenite din aceeasi pnza, colectate cusonde, pot aparea di&erente datorate aerarii di&erite si ca urmare a o'idarii,

precipitarii si adsorbtiei. *e aceea se recomanda pur$area pe sonda de

colectare, pna cnd valorile caracteristice (temperatura, conductivitate, p/)ramn constante.

Prelevarea probelor de apa potabila

Se preleveaza mai multe probe de la robinet. 2rmnd teste biologice,se cauta ca robinetul sa &ie metalic pentru a putea &i sterilizat. Se lasa sacurga apa 9!-4 min pentru a trece apa stationara, dupa care se preleveaza

proba reprezentativa.

Prelevarea probelor de ape uzate

relevarea probelor de ape uzate urmareste procedurile obisnuite aleapelor de supra&ata. #olectarea probelor se &ace prin puturi sau de laconductele de drena$, iar daca acestea se deverseaza ntr-un canal colector,atunci se impune colectarea de probe din acest punct. relevarea dinconductele de apa uzata se &ace cu un tub de prelevare, din zona de


12/12

turbulenta, n mi$locul &lu'ului de apa. @a o curgere lenta sau la variatiibruste ale vitezei apei, colectarea se realizeaza transversal, printr-o valva. %n&unctie de poluantii urmariti, se alege materialul din care este alcatuitrecipientul.

Prelevarea probelor continnd compusi organici volatili si

semivolatili

Aceste probe trebuie sa &ie prelevate n cantitati mari, de obicei 3 l,pentru ca ele contin doar cantitati reduse de contaminanti. +'empli&icam cudio'inele si benzo&uranii clorurati. *aca se probeaza pentru determinareacontinutului de pesticide care apar ca particule solide, atunci se impune&iltrarea probelor daca se urmareste dozarea compusilor real dizolvati.Acestia se e'trag apoi din &iltrat cu un solvent organic sau se separa prin

adsorbtie pe substraturi de rasina, obtinndu-se o proba mai concentrata,gata pentru analiza.

lista de control a operatiilor de prelevare a probelor de ape arata ceparametri se urmaresc si ce masuratori se e'ecuta (lucrari).

Depozitarea si conservarea probelor

entru pastrarea proprietatilor si compozitiei apei n momentulrecoltarii se adauga substante conservante si se asigura pastrarea la

temperatura scazuta pna ce a$ung la laborator asigurndu-se un transport ctmai rapid. *e e'emplu, probele prelevate pentru a identi&ica urmele demetale n apa se pastreaza la "7#, n timp ce sedimentele si materialul

biologic se ngheata. #resterea bacteriana poate &i nhibata de acidulareaapei, n conditiile n care se urmaresc specii total solubile n mediulacid. #hiar si asa, nu se recomanda depozitarea ndelungata a

probelor. 5eglementarile din 5omnia vizeaza analiza n cel mult 3 de orede la prelevare a apelor curate, " de ore a apelor mediu poluate si respective93 ore a apelor poluate. abelul urmator prezinta conservarea unor poluanti

prezenti n ape (lucrari).

Fisele nsotitoareale probelor semnaleaza: locul, ziua, ora, adncimeade recoltare, aspectul, debitul sursei si conditiile meteorologice.

stiinta probarii.doc

Documents