raport 2015_1

Oteluri microaliate cu nanoprecipitate de tenacitate ridicata – ToughNanoMicrAl

– PCCA 170/2012 Etapa V/2015

RAPORT STIINTIFIC ANUAL Oteluri microaliate cu nanoprecipitate de tenacitate ridicata

ToughNanoMicrAl PCCA 170/2012

Etapa 5 - Dezvoltarea tehnologiilor de obtinere la nivel industrial a otelurilor microaliate cu tenacitate ridicata Partea I;

Analiza procese In etapa V/2015 a proiectului ToughNanoMicrAl au fost continuate cercetarile de

laborator si industriale din etapele precedente in vederea trecerii de la experimente de laborator la producerea unor loturi in conditii industriale. Au fost desfasurate activitati experimentale, studii si investigatii pentru realizarea unor marci de oteluri microaliate cu caracteristici mecanice (rezistenta si tenacitate) in stare normalizata, superioare, comparabile cu caracteristicile otelurilor slab si mediu aliate in stare calit/revenit.

Principalele obiective ale etapei au fost:

Realizarea unei tehnologii industriale de elaborare pentru otelurile microaliate

Analiza caracteristicilor mecanice si structurale ale loturilor experimentale

Optimizarea tehnologiei industriale de elaborare

Obtinerea de bare forjate si repere matritate – loturi experimentale

Stabilirea corelatiilor dintre parametrii tehnologici ai proceselor si caracteristicile loturilor experimentale

Activitatea 5.1 Experimentari pentru realizarea tehnologiei industriale de

elaborare - obtinerea unei sarje industriale 5.1.1 Obtinerea unei sarje industriale; analiza chimica a otelurilor turnate partea I

Programul de experimentari a cuprins elaborarea a 2 sarje din oțeluri microaliate, respectiv obținerea a 4 lingouri cu greutăți de 38,5 – 41,5 kg.

Elaborarea a fost realizata intr.-un cuptor cu inductie ICI cu capacitatea de 100 kg, in colaborare cu OSSA Cristuru Secuiesc. La elaborarea acestor sarje s-a urmarit realizarea unui regim electric și termic care sa asigure o buna asimilare a elementelor de aliere cu incadrarea in ecartul compozitional prescris. Procesul tehnologic a fost condus pe baza unei proceduri de lucru pentru elaborarea oțelurilor microaliate cu V și Nb în cuptoare cu inducție mici stabilita în Etapa V/2014; procedura a fost adaptata și pentru cuptorul de 100 kg de la OSSA Cristuru Secuiesc.

Pentru elaborarea (mai corect, topirea şi corectarea compoziţiei chimice) unor anumite mărci de oţel din încărcătură curată se folosesc mai ales, cuptoare cu inducţie cu creuzet alimentate cu curent electric la frecvenţa industrială, care lucrează în atmosferă obişnuită sau în vid.

În etapele anterioare ale prezentului proiect, în cuptorul cu inducție cu capacitatea de

max. 12 kg din dotarea Laboratorului ERAMET al Facultății Știința și Ingineria Materialelor a

Universității Politehnica din București au fost elaborate mai multe șarje din oțeluri microaliate


– PCCA 170/2012

2

cu niobiu și vanadiu. Șarjele experimentale, în diferite variante compoziționale, au fost turnate în lingouri hexagonale cu greutăți de circa 8,4 kg. Turnarea a fost efectuată în atmosferă obișnuită.

Domeniul compozitional Pe baza datelor obținute în etapele precedente privitoare la oțelurile microaliate utilizate în industria constructoare de mașini, oțeluri microaliate obținute în condiții de laborator atât în instalația RAV, cât și în cuptorul cu inducție din cadrul Laboratorului ERAMET - UPB a fost proiectata si adoptată de către membrii Consorțiului următoarea compoziție chimică: C= 0,30 – 0,38%; Si = 0,68 %; Mn = 1,60 %; Cr = 0,26 %; V = 0,18-0.28 %; Nb = 0,20-0.40%;

Pregatirea pentru elaborare – realizarea captuselii refractare a cuptorului si a oalelor de turnare Elaborarea in cuptor industrial a fost realizata prin colaborare, la OSSA Cristuru Secuiesc. Cuptorul utilizat a avut căptușeală refractară nouă din nisip cuarțos de Aghireș, de tip acid; oalele de turnare de asemenea au avut căptușeală nouă, cu sinterizare si respectiv uscare, în ziua elaborării (fig.1.1, 1.2)

Fig. 1.1. Realizarea căptușelii oalei de turnare cu capacitatea de 50 kg.

Fig. 1.2. Uscarea căptușelii oalei de turnare și a lingurii de prelevat probe.

Pregatirea utilajului de turnare Utilajul de turnare a fost furnizat de laboratorul

ERAMET - UPB. El este reprezentat de două lingotiere cilindrice din fontă cenușie cu grafit lamelar având următoarele dimensiuni:

D = 140 mm; H = 300 mm; V = π.D2.H/4 = π.1402.300/4 = 4,62 dm3. Mlingou oțel = 4,62 x 7,8 = 36 kg. Pregătirea lingotierelor înainte de turnare a constat în vopsirea suprafețelor interne,

rigidizarea celor două părți cilindrice cu afturi de sudură, urmată de poziționarea pe patul de turnare. Pentru evitarea curgerii accidentale a oțelului lichid în timpul turnării și solidificării, lingotierele au fost ridigizate la picior si la cap cu amestec de formare, apoi au fost supuse operațiilor de preîncălzire cu flacără oxi-acetilenică (fig. 1.3, 1.4).

De asemenea, lingotierele au fost prevăzute cu maselotiere ceramice pentru a reduce pericolul apariției unor retasuri avansate în corpul lingoului și au fost armate la partea


– PCCA 170/2012

3

superioare cu inele metalice pentru prevenirea deplasării liniilor de îmbinare sub acțiunea gazelor dezvoltate în timpul turnării.

Fig1.3. Lingotiere de fontă cu capacitatea de 36 kg oțel lichid.

Fig. 1.4 Încălzirea lingotierelor înainte de turnare.

Pregatirea incarcaturii metalice Încărcătura metalică pentru elaborarea celor două

șarje experimentale a constat din două sorturi de materiale feroase, unul pus la dispoziție de FORJA ROTEC SA și altul pus la dispoziție de OSSA Cristuru Secuiesc. Compozițiile chimice ale celor două sorturi au fost următoarele:

Deșeu 1 – Forja ROTEC: C = 0,152%; Si = 0,196%; Mn = 0,181%; P = 0,01%; S = 0,009%; Cr = 0,38%; Ni = 0,029%; Cu = 0,021%; Al = 0,037%; Fe = 98,3%; Σ.a.e. = 0,6849%;

Deșeu 2 - OSSA: C = 0,1 – 0,2%; Mn = 0,95 – 1%; Si = 0,07 – 0,08%; Fe = rest. Compunerea încărcăturii a impus utilizarea a 62 kg deșeu ROTEC și 36 kg deșeu

OSSA, ceea ce înseamnă o greutate a încărcăturii de 98 kg, estimându-se o scoatere de circa 90 kg oțel lichid. De asemenea, s-au utilizat feroaliaje necesare alierii și microalierii.

Compoziția chimică a feroaliajelor utilizate a fost: - Si metalic cu 99 % Si ; - Grafit cu 99 % C ; - Mn metalic cu 99,5% Mn ; - Cr metalic cu 99,5 % Cr ; - V metalic cu 99,5 % V ; - Feroniobiu (analiză EDAX): Nb = 52,35% ; Fe = 41,91% ; O = 3,15% ; Al =

0,62% ; Si = 0,69% ; Ti = 1,28%. Pregătirea materialelor pentru încărcarea în cuptor a fost efectuată înainte de dozarea

încărcăturii, iar după dozare, încărcătura a fost introdusă în cuptor pentru efectuarea topirii. Calculul incarcaturii Calculul încărcăturii s-a efectuat ținând cont de compoziția

chimică impusă oțelului microaliat, de greutatea șarjei și de pierderile estimate prin arderea (oxidarea) elementelor încărcăturii. Astfel, cantitățile de materiale utilizate pentru obținerea șarjei 1, cu greutatea de 98 kg au fost următoarele:


– PCCA 170/2012

4

Deșeu For ja ROTEC - 62 kg;

Deșeu OSSA - 36 kg;

Conținut de carbon impus – 0,33 – 0,38% → cantitate de grafit: teoretic - 0,07 kg → practic - 0,09 kg;

Conținut de siliciu impus – 0,68% → cantitate de siliciu teoretic - 0,49 kg → practic - 0,55 kg;

Conținutul de mangan impus – 1,60% → cantitate de mangan teoretic - 0,56 kg → practic - 0,60 kg;

Conținutul de mangan impus – 1,60% → cantitate de mangan teoretic - 0,56 kg → practic - 0,60 kg;

Conținutul de crom impus – 0,26% → cantitate de crom teoretic - 0,19 kg → practic - 0,2 kg;

Conținutul de vanadiu impus – 0,18% → cantitate de vanadiu teoretic - 0,2 kg → practic - 0,2 kg;

Conținutul de niobiu impus – 0,2% → cantitate de feroniobiu teoretic - 0,50 kg → practic - 0,55 kg;

Conținutul de aluminiu impus – 0,1% → cantitate de aluminiu introdusă: 0,2 kg în cuptor și 0,1 kg în oală pentru 0,1kg/100 kg oțel lichid

Procesul tehnologic Desfășurarea procesului tehnologic a decurs după un algoritm clasic elaborării în cuptorul cu inducție.

Dupa sinterizarea captușelii refractare a fost efectuata o sarja de “spălare” cu fontă lichidă pentru îndepărtarea suplimentara a umidității conținute în aceasta.

Încărcarea cuptorului cu inducție s-a făcut manual, utilizând cele două tipuri de deșeuri metalice: deșeu ROTEC, deșeu OSSA, respectiv grafitul.

Topirea încărcăturii metalice se face cu transformatorul cuplat pe treapta maximă de putere, pentru a limita timpul de topire. Totuși, pe parcursul derulării operației de topire parametrii electrici se adaptează corespunzător pentru a putea desfășura procesul.

Principalii parametri electrici posibil de variat sunt intensitatea curentului, puterea, frecvența și tensiunea de lucru, capacitatea inductivă etc., toate dependente de greutatea încărcăturii. Uzual, valorile acestora sunt următoarele

- Intensitatea curentului – 200 A; - puterea – 120 kW ; - capacitatea inductivă – I sinΦ = 0,5. Durata de topire pentru fiecare șarjă este de circa 80 – 90 minute. Compoziția chimică a băii metalice determinată după topire la OSSA Cristuru

Secuiesc a fost următoarea:: C = 0,26%; Si = 0,14%; Mn = 0,84%; Cr = 0,05%; Ni = 0,03%. Procesul de dezoxidare – aliere se efectuează la sfârșitul topirii, când temperatura

oțelului a ajuns la cca. 1620 oC. Pentru oțelurile microaliate cu V și Nb dezoxidarea se execută cu siliciu, iar completarea dezoxidării se face cu aluminiu în cantitate de 2 g / kg de aliaj metalic. După topirea încărcăturii metalice elementele de aliere, dozate în prealabil au fost introduse în cuptor în ordinea: 200 g Al pentru dezoxidarea băii metalice, cromul metalic, manganul metalic și siliciul metalic. In final au fost introduse celelalte elemente de aliere, vanadiul și niobiul în cantitățile determinate, după care a urmat încălzirea topiturii până la atingerea temperaturii de circa 1620 oC. S-a optat pentru această temperatură, întrucât oalele


– PCCA 170/2012

5

de turnare sunt mici, iar pierderile de temperatură sunt mari. După atingerea temperaturii impuse, au fost prelevate probe pentru determinarea compoziției chimice prin spectrometrie, atât în cochilă de grafit, cât și în cochilă de cupru pentru a fi examinate separat si intercomparat în laboratoarele de la OSSA Cristuru Secuiesc și LISEOFRX – ERAMET – UPB.

Evacuarea oțelului – turnarea în oalele de turnate cu capacitate de 50 kg oțel lichid s-a făcut după finalizarea tuturor operațiilor impuse până în acel moment după care a urmat turnarea oțelului în lingotiere. Lingotierele destinate obtinerii de lingouri pentru forjare, permit realizarea unor lingori cu sectiune cilindrică, cu capacitate de 36 kg oțel lichid. Pentru a se reduce retasura lingourilor, in conditiile in care turnarea se face în mod direct, s-au utilizat maselotiere ceramice și prafuri antiretasură pe bază de grafit. Turnarea a decurs în condiții foarte bune, iar lingourile au rămas pe patul de răcire pentru solidificare cca. 2 ore (fig. 1.5).

Lingourile obținute au fost cântărite pentru determinarea greutății și a scoaterii efective de oțel. Greutatea acestora a fost următoarea: Lingoul 1 – 39 kg; Lingoul 2 – 38,5 kg. Grutatea lingourilor este mai mare decât capacitatea linotierelor întrucât s-au utilizat maselotiere și astfel a fost posibilă mărirea capacității lingotierelor. Nu s-a constatat pe nici un lingou retasuri de dimensiuni mari.

Compozitia chimica a sarjelor Determinarea compoziției chimice a șarjelor din oțeluri microaliate s-a realizat intercomparat atât în laboratorul spectrochimic de la OSSA Cristuru Secuiesc, cât și în laboratorul LISEOFRX (www.liseofrx.ro), laborator acreditat RENAR cu ajutorul spectrometrului de emisie optică cu scânteie – SPECTROMAXx M.

Compoziția chimică a șarjei 1 este următoarea:

Fig. 1.5. Răcirea și solidificarea lingourilor pe patul de răcire.


– PCCA 170/2012

6

OSSA Cristuru Secuiesc: C = 0,37%; Si = 0,70%; Mn = 1,43%; V = 0,2%; Cr = 0,26%; Ni = 0,03%; Cu = 0,05%; Nb = ?; La OSSA nu s-a putut face identificarea Nb datorită lipsei bazei de date pentru elementul Nb.

LISEOFRX (probă prelevată din cuptor): C = 0,29%; Si = 0,64%; Mn = 1,26%; V = 0,23%; Cr = 0,251%; Ni = 0,039%; Cu = 0,049%; Nb = 0,33.

Rezultatele analizelor chimice realizate la P3 Forja Rotec pe epruvete prelevate din cele doua sarje sint prezentate in tabelul 1.1:

Tabelul 1.1 Compozitia chimica a sarjelor industriale

Sarja

Compozitia chimică, %

C Si Mn P S Cr Ni Nb V

V/Nb

TNMA i1 0.321 0.622 1.360 0.020 0.008 0.254 0.024 0.346 0.228 0.66

TNMA i3 0.293 0.644 1.71 0.017 0.007 0.318 0.027 0.457 0.277 0.61

5.1.2 Caracterizarea structurala a otelurilor turnate partea I

Din cele doua lingouri turnate au fost prelevate probe pentru analiza microstructurala a loturilor experimentale, sarjele i1 si i2. Probele au fost pregatite prin slefuire si atacate cu Nital 2%. Examinarea a fost efectuata utilizind microscopul electronic cu baleiaj FEY Quanta Inspect. Analiza structurii a pus in evidenta structura probelor brut turnate. Structura acestora este dendritica si caracterizata printr-un amestec de martensita, bainita si troostita cu morfologii de racire rapida (aciculare). (fig.1.6 a,b

Fig. 1.6 Structura sarjelor turnate: Amestec de martensita, bainita si troostita cu morfologii de racire rapide

a) Sarja i1 Atac Nital 2%, x2000

b) Sarja i3 c) Atac Nital 2%, x 2000

Izolat se pot observa carburi complexe de niobiu si vanadiu, precipitate atit pe limita cit

si in interiorul grauntelui. Carburile sint in general precipitate pe limita de graunte, cu morfologie globulara sau cu morfologie de eutectic( aspect de scriere chinezeasaca sau os de peste(fig. 1.7a,b).


– PCCA 170/2012

7

Fig. 1.6 Detaliu al structurii sarjelor turnate: carburi dispuse in siruri pe limita de graunte cu morfologie globulara sau de eutectic

a) Sarja i1 Atac Nital 2%, x10000

b) Sarja i3 Atac Nital 2%, x 10000

Dupa cum se poate vedea din imaginile anterioare, proportia carburilor de vanadiu si

niobiu este mai mare in sarja i3 fata de sarja i1, corespunzator continutului mai ridicat in elemente de microaliare al sarjei i3. Pentru dizolvarea avansata a carburilor si repartizarea lor cit mai uniform in structura se impune ca pentru sarje i3 sa se aplice o recoacere de omogenizare cu mentinere mai indelungata la temeperatura de tratament.

5.1.3 Determinarea caracteristicilor mecanice pentru otelurile turnate

Pentru determinarea caracteristicilor mecanice ale materialelor turnate au fost prelevate din lingou, longitudinal, cite doua epruvete pentru fiecare sarja, marcate cu i1.1t, i1.2t, respectiv i3.1t si i3.2t. Incercarile au fost efectuate pe o maşină Instron 8810 la o viteză de deplasare a bacurilor hidraulice de 1 mm/min.

Valorile caracteristicilor mecanice in stare turnata sint prezentate in tabelul1.2:

Tab.1.2 Caracteristicile mecanice ale otelurilor in stare brut turnat

Material Rezistenţa la

rupere [MPa]

Limita de curgere convenţională

[MPa]

Alungirea la rupere [%]

Modulul de elasticitate

[GPa]

i1.1t 701,0 665,7 0,7 216,5

i1.2t 694,3 623,7 1,3 209,1

i3.1t 685,5 637,1 0,6 219,1

i3.2t 647,0 620,8 0,5 210,3

Se poate observa ca valorile caracteristicilor mecanice pentru cele doua sarje sint

apropiate, cu valori usor mai ridicate ale rezistentei la rupere pentru sarja 1. Valorile pentru limita de curgere si alungirea la rupere se inscriu in limitele normale pentru oteluri in stare brut turnata.


– PCCA 170/2012

8

Procesele termomecanice aplicate in continuare (recoacere, forjare, racire controlata) vor duce la imbunatatirea caracteristicilor mecanice.

Activitatea 5.2 Optimizarea tehnologiei industriale de elaborare - Partea I

5.2.1 Analiza rezultatelor investigatiilor, influenta parametrilor asupra calitatii otelurilor elaborate partea I

Rezultatele investigatiilor si efectuate pe epruvete prelevate din loturile experimentale au fost analizate in vederea determinarii parametrilor optimi ai procesului de elaborare. Au fost luate in consideratie compozitia chimica, caracteristicile mecanice si aspectele structurale.

Compozitia chimica a sarjei i1(tab1.1) este mai aproape de valorile domeniului compozitional stabilit pe baza experimentarilor la nivel de laborator in etapele anterioare. Raportul V/Nb mai ridicat al sarjei i.1 se reflecta in caracteristici mecanice si structurale mai bune fata se sarja i.3.

Prin optimizarea tehnologiei de elaborare se vor efectua corectii ale calculului incarcaturii astfel incit continutul de niobiu sa fie mentinut in limite mai strinse (0.15-0.30%) iar raportul V/Nb sa fie cit mai apropiat de 0.8, valoare determinata ca optima in etapa anterioara.

5.2.2 Optimizarea tehnologiei de elaborare in functie de rezultatele obtinute- partea I

Analiza rezultatelor examenului microstructural si ale testelor mecanice obtinute pentru materialul elaborat, in stare brut turnat, a permis selectarea unor compozitii de material care sa asigure caracteristici structurale si mecanice optime ulterior procesarii termomecanice. Rezultatele analizei chimice efectuate pentru sarjele i.1si i.3 a permis optimizarea procesului de elaborare in sensul unui control riguros al continutului de carbon prin utilizarea adecvata a materialelor dezoxidante.

Tab.1.3 Compozitia chimica a sarjelor (tehnologie optimizata)

Sarja Compoziția chimică, %

C(%) Mn(%) Si(%) Nb(%) V(%)

* ** % * ** % * ** % * ** % * ** %

i.1 0.30 0.321

0.07

1.60 1.36

0.09

0.68 0.62

0.15

0.30 0.346

0.15

0.23 0.228

0.01

i.3 0.30 0.293

0.02

1.60 1.71

0.05

0.68 0.64

0.07

0.30 0.457

0.52

0.23 0.272

0.18

*Valori calculate; ** Valori realizate; % abatere Din tabelul 1.3 se poate observa ca pentru sarjele i.1 si i.3 continutul de carbon a fost

mentinut in limitele foarte strinse (0.321-0.293%) si de asemenea continutul elementelor de


– PCCA 170/2012

9

microaliere a fost relativ bine controlat. Valorile compozitiei chimice planificate si realizate pentru aceste sarje se situeaza intr-un domeniu foarte ingust, ceea ce demonstreaza corectitudinea teghnologiei optimizate. In tabelul 1.3 sint prezentate compozitiile chimice proiectate si realizate pentru cele doua sarje de verificare.

Dupa cum se poate observa, abaterile de la compozitia calculata se situeaza intre 0 si 4.7% ceea ce atesta functionalitatea tehnologiei de elaborare si valabilitatea algoritmului pentru calculul incarcaturii.

5.2.3 Definitivarea tehnologiei de elaborare –partea 1

Procesul de obținere a oțelurilor microaliate în cuptorul cu capacitatea de 100 kg de la OSSA Cristuru Secuiesc a continuat cu elaborarea unei a doua șarje pentru optimizarea compoziției chimice. Procesul metalurgic s-a derulat după același algoritm tehnologic ca și în cazul primei șarje, utilizând aceleași materiale și aceeași parametri de lucru. Compozițiile chimice realizate sunt următoarele:

OSSA Cristuru Secuiesc (analiză chimică după topirea deșeurilor): C = 0,32%; Si = 0,14%; Mn = 0,87%; Cr = 0,06%; Ni = 0,07%; Cu = 0,05%.

OSSA Cristuru Secuiesc (analiză chimică în cuptor înainte de evacuare): C = 0,30%; Si = 0,77%; Mn = 1,60%; Cr = 0,32%; Ni = 0,02%; Cu = 0,05%; V = 0,25%; Nb = 0,41%; a urmat corecția carbonului, cu 30 g/șarjă pentru a compensa arderea acestuia în timpul staționării;

OSSA Cristuru Secuiesc (analiză chimică în oala de turnare): C = 0,33%; Si = 0,70%; Mn = 1,45%; Cr = 0,32%; Ni = 0,02%; Al = 0,03%; V = 0,25%; Nb = 0,40%;

LISEOFRX (probă prelevată din cuptor): C = 0,28%; Si = 0,64%; Mn = 1,69%; V = 0,27%; Cr = 0,31%; Ni = 0,046%; Cu = 0,057%; Nb = 0,38%.

LISEOFRX (probă prelevată din oala de turnare): C = 0,29%; Si = 0,72%; Mn = 1,62%; V = 0,26%; Cr = 0,31%; Ni = 0,037%; Cu = 0,057%; Nb = 0,38%.

Greutățile celor două lingouri turnate au fost următoarele: - Lingou 3 – 41,5 kg; - Lingou 4 – 40,00 kg.

Din punct de vedere compozitional, testele experimentale privind elaborarea oțelurilor microaliate pentru construcții de mașini au vizat menținerea cât mai constantă a conținuturilor de C, Si, Mn, Cr, V și Nb. (tab.1.3)

Pentru obținerea acestor deziderate, încărcătura metalică a fost de bună calitate, săracă în fosfor și sulf și pregătită corespunzător, prin debitare mecanică. Calitatea feroaliajelor utilizate a fost constantă, pentru asigurarea unei constante a compoziției chimice.

Elaborarea a decurs cu un regim variabil de putere, adaptat scopurilor propuse, cu o durată medie de elaborare de 80 – 90 min. S-a avut în vedere realizarea unei dezoxidări corespunzătoare a oțelului cu siliciu și aluminiu.

Turnarea s-a efectuat în mod direct, în atmosferă obișnuită, cu utilaj de turnare adecvat – lingotieră cilindrică cu capacitatea de 36 kg, dotată cu maselotiere ceramice.

Cu foarte mici excepții, se constată faptul că au fost efectuate corespunzător calculele de încărcătură, au fost adoptate corect pierderile de elemente în timpul procesului de elaborare.


– PCCA 170/2012

10

Activitatea 5.3 Realizarea de piese matritate – partea 1

Lingourile experimentale au fost supuse unui tratament termic-recoacere de omogenizare in cuptor cu vatra fixa, la temperatura de 1250oC timp de 4 ore urmata de racire lenta cu cuptorul. Tratamentul a urmarit eliminarea structurii de turnare, dendritice si dizolvarea carburilor grosolane dispuse in siruri pe limitele de graunte. Deformarea plastica a fost efectuata in cadrul Forjei Rotec Partener P3.

5.3.1 Obtinerea de bare forjate si semifabricate matritate Lingourile turnate cu diametru de 160 mm au fost supuse urmatoarelor operatii de

tratament termic si deformare plastica:

Recoacere de omogenizare: 1250oC/4ore/racire cu cuptorul; utilaj – cuptor cu vatra fixa 4 mp

Intindere la diametru 120 mm/debitare maselota; utilaj – ciocan electro-hidraulic de forjare libera, 2000kgf

Reincalzire 1250oC/30 min; cuptor cu vatra fixa

Intindere la diametru 70 mm/ debitare doua bare diametru 70x 600; utilaj – ciocan electro-hidraulic de forjare libera, 2000kgf

Reincalzire 1250oC/30 min; cuptor cu vatra fixa

Intindere la patrat cu latura 20 mm/debitare 4 bare patrat de 20x700 mm; ciocan auto-compresor de forjare libera 750gkf

Racire in cuptor; cuptor electric cu vatra fixa.

Operatiile de forjare au fost efectuate pe cele patru lingouri (2 buc. Sarja 1 si 2 buc. Sarja3). Din lingourile 1 si 3 au fost obtinute urmatoarele semifabricate:

1. o bara cu dimensiunile ø 70x600 mm din care au fost realizate: a. semifabricate de pornire ø70x70 pentru matritarea reperului Flansa (Fig.

3.1) b. un bloc forjat (refulare/intindere) pentru a se obtine o piesa cu

dimensiunile 50x70x100 pentru teste de incercari mecanice. 2. patru bare cu dimensiunile ø20x 700mm.

Racirea dupa forjare a fost facuta in cuptor electric cu temperatura de 120oC. Determinarea vitezei de racire pentru blocurile forjate a fost facuta cu ajutorul unui

termocuplu de contact introdus intr-un orificiu prelucrat in centrul blocului. Dupa montarea termocuplului, blocurile au fost reincalzite pina la 950oC si apoi

amplasate intr-un cuptor electric cu temperatura de 120oC. Din analiza diagramei de racire a rezultat ca viteza de racire a variat in mai multe etape:


– PCCA 170/2012

11

Fig.3.1 Desenul piesei Flansa matritate din otelurile obtinute in cadrul experimentarilor.


– PCCA 170/2012

12

- 7.5oC/min pina la temperatura de 600oC; - 2oC/min pina la temperatura de 500oC - 0.6oC/min pina la temperatura de 300oC; - 0.3oC/min pina la temperatura ambianta

Din toate semifabricatele matritate au fost prelevate probe pentru determinarea

caracteristicilor mecanice si microstructurale. Pentru piesele matritate (Fig.3.2) epruvetele au fost prelevate transversal pe directia deformarii plastice din cauza formei piesei care nu a permis prelevarea in sens longitudinal.

5.3.2 Analiza structurala, microstructura, microduritate pe loturile matritate Din toate semifabricate deformate plastic conform §5.3.1 au fost prelevate epruvete

pentru incercari mecanice si analiza microstructurala. Probele de analiza microstructurala au fost sectionate transversal pe directia de deformare, slefuite si lustruite, atacate cu Nital2%. Probele au fost examinate cu ajutorul icroscopului electronic cu baleiaj Fey Quanta Inspect.

Pentru toate probele examinate a fost pusa in evidenta structura ferito-perlitica, fina, in care au precipitat carburi de niobiu si vanadiu. Diferentele in ceea ce priveste finetea structurii, morfologia perlitei si a carburilor ca si gradul de dispersare al carburilor sint rezultatul diferentelor de compozitie chimica intre sarjele 1 si 3 (tab.1.1) ca si al parametrilor diferiti ai procesului de deformare plastica (grad de deformare si viteza de racire).

Bare forjate 20x20 sectiune Barele au fost deformate in trei trepte, cu etape de reincalzire intre acestea. Gradul de deformare pentru ultima etapa a fost de 90%.

Structura probelor prelevate din aceste bare este ferito-perlitica fina, cu ferita proeutectoida separata in retea si carburi de vanadiu foarte fine precipitate in ferita (fig. 3.3 a,b). Proba 3.1 are o structura mult mai fina, datorata continutului mai ridicat de niobiu.

Fig.3.2 Piese matritate din sarjele

experimentale


– PCCA 170/2012

13

Fig. 3.3. Aspect general al structurii barelor forjate: ferita proeutectoida separata in retea, perlita si carburi de vanadiu pe limitele de graunte (x1000, atac Nital 2%)

a) Proba 1.1 b) Proba 3.1 In general, carburile formate sint carburi de vanadiu foarte fine, globulare, precipitate in

interiorul grauntilor de ferita (fig. 3.4 a, b)

Fig. 3.4. Detaliu al structurii barelor forjate: carburi de vanadiu globulare, precipitate in ferita (x20000, atac Nital 2%)

a) Sarja 1.1 b) Sarja 3.1 Morfologia perlitei nu difera esential intre cele doua probe, distantele interlamelare fiind

relativ apropiate (fig. 3.5 a, b)


– PCCA 170/2012

14

Fig. 3.4. Morfologia pelitei (x40000, atac Nital 2%) a) Sarja 1.1 b) Sarja 3.2

Blocuri forjate 50x70x100 Au fost analizate probe provenite din cele doua blocuri forjate, unul din sarja 1 si unul din sarja 3. Gradul de deformare pentru blocuri este de 60%.

Structura este de asemenea ferito-perlitica, fina, sarja 3 avind o structura mai fina datorita continutului mai mare de niobiu care are rolul de a controla cresterea granulatiei.(fig.3.5)

Fig. 3.5. Aspect general al structurii blocurilor forjate: ferita si perlita, ferita

proeutectoida si carburi de vanadiu pe limitele de graunte (x1000, atac Nital 2%) a) Sarja 1 b) Sarja 3

Pentru loturile analizate nu au mai fost pusi in evidenta compusi intermediari de racire,

de tip bainita si troostita, cu aspect acicular, observati la loturile analizate in etapa anterioara, ca efect al scaderii vitezei de racire si care ar trebui sa contribuie la cresterea caracteristicilor de plasticitate si tenacitate.


– PCCA 170/2012

15

Morfologia perlitei este redata in imaginile din fig. 3.6 a si b. Distantele interlamelare de ordin nanometric sint de acelasi ordin de marime. Pentru sarja 3, cu un continut mai mare de niobiu se poate observa formarea unor carburi sferice de niobiu atit inter cit si intragranular.

Fig. 3.6. Morfologia perlitei,distante interlamelare nanometrice (x40000, atac Nital 2%) a) Sarja1 b) Sarja 3

Carburile precipitate sint globulare, extrem de fine in cazul sarjei 1, relativ uniform

distribuite in matrice (fig. 3.7° si b). Totusi, in cazul sarjei 3, cu continut mai mare de noibiu se pot observa si aglomerari de carburi, cu dimensiuni de ordinul sutelor de nm.(fig. 3.8)

Fig. 3.7. Carburi globulare nanometrice precipitate in interiorul grauntilor de ferita ( atac Nital 2%)

a) Sarja 1(x50000) b) Sarja 3(x 10000)


– PCCA 170/2012

16

Piese matritate Probele pentru analiza microscopica au fost pregatite din sectiuni transversala prin epruvetele de incovoiere prin soc. Structura este ferito-perlitica cu carburi de vanadiu si niobiu, cu morfologii si dimensiuni variate.(Fig.3.9).

Fig. 3.9. Structura piesei matritate Flansa ( atac Nital 2%) a) Structura ferito-perlitica si carburi

globulare precipitate in siruri pe limita de graunte (x1000)

b) Carburi globulare precipitate in interiorul grauntilor de ferita si in siruri pe limita de graunte(x 2000)

Dupa cum se observa in fig.3.9 si 3.10, in cazul probelor provenite din piese matritate

(al caror grad de deformare a fost mai mic (40%),carburile au precipitat atit in interiorul grauntilor de ferita (de dimensiuni nanometrice, relativ uniform distribuite) cit si in retea pe limita de graunte, in siruri de carburi cu forma poligonala si dimensiuni de ordinul 200-900nm.

Fig.3.8 Carburi de niobiu si vanadiu, cu morfologie

poligonala precipitate in ferita (x20000, atac Nital 2%)


– PCCA 170/2012

17

Aceasta distributie si morfologie a carburilor poate fi provocata de un gradul de

deformare prea mic, si de asemenea de o durata insuficienta a recoacerii de omogenizare. 5.3.3.Determinarea caracteristicilor mecanice ale barelor si pieselor matritate in stare normalizata

Caracteristicile mecanice ale semifabricatelor matritate (bare, blocuri si piese ) au fost determinate pe epruvete prelevate in sens longitudinal (bare, blocuri) si transversal (piese matritate). Au fost efectuate incercari de tractiune (conf. ASTM E8/ASTM E21- epruveta ø10 mm), incovoiere prin soc ( ASTM E23 – epruveta 10x10x55) si microduritate.

Valorile microduritatii masurate (sarcina de 1Kg) pe probele pregatite pentru analiza microstructurii sint situate in intervalul 280-330 HV.

Caracteristicile mecanice sint in general in domeniul valorilor pentru oteluri mediu si slab aliate. Diferentele realizate intre epruvete provenite din aceeasi sarja se explica prin racirea diferentiata pe lungime a barei in timpul deformarii prin forjare libera.

Sarja/ Proba

Rm (MPa)

Rp0.2 (MPa)

A (%)

Z (%)

KU2

(J/cm2)

i1-1 950 720 19,5 52 45.4 57.9 63.7

i1-2 966 730 18.5 51 43.4 71 89.7

i1-3 1060 770 14 41 13.4 9.9 12.8

i1-4 888 665 18 56 46.5 48.8 54.7

i3-1 1077 705 17 46.5 51.4 63.2 64.7

i3-2 1081 670 18.5 38.5 46.3 33.5 -

i3-3 1093 697 18 43 44.3 49.0 51.7

i3-4 1112 715 15.5 39.5 33.6 47.5 63

BF1 793 536 17 44 47.4 46.4 38.6

BF3 863 626 17 43.5 39.8 36.5 32.7

PM1 Configuratia piesei matritate nu a permis prelevarea de epruvete de tractiune

12 10 9

PM3 9 11 8

Fig. 3.10 Siruri de carburi globulare precipitate pe limita

de graunte (x 10000, atac Nital 2%)


– PCCA 170/2012

18

Act. 5.4 Stabilirea corelatiilor dintre parametrii procesului de deformare si caracteristicle structurale, mecanice si chimice ale reperelor matritate –partea 1

Analiza rezultatelor investigatiilor de laborator pentru cele doua sarje experimentale a fost efectuata in corelare cu conditiile experimentale de elaborare, tratament si deformare plastica. Principalii parametri tehnologici luati in considerare au fost:

- Gradul de deformare - Viteza de racire

In cadrul experimentarilor au fost realizate semifabricate cu diferite grade de deformare: o Bare cu diametrul de 20 mm, grad de deformare 90% o Blocuri forjate 50x70x100 mm, grad de deformare 60% o Piese matritate grad de deformare 40%

Compozitia chimica Semifabricatele au fost realizate din doua sarje i1 si i3 , cu

compozitii chimice diferite (tab.1.1). Rezultatele incercarilor mecanice si ale analizei microstructurale sint relativ apropiate pentru probele provenite din cele doua sarje. Pentru probele 1-2, la valori ale rezistentei la tractiune in domeniul 850-950 MPa valorile rezilientei sint de asemenea foarte ridicate 70- 89J fata de sarja 3. In cazul sarjei 3, cresterea continutului de niobiu se reflecta in valori foarte ridicate ale rezistentei la tractiune 1000-1100MPa dar si in valori medii 45-65J ale rezilientei. Aceste caracteristici obtinute pentru semifabricatele forjate in stare normalizata sint in domeniul valorilor pentru oteluri slab si mediu aliate in stare calit/revenit.

De asemenea, a fost urmarit modul in care gradul de deformare si viteza de racire dupa forjare influenteaza caracteristicile mecanice si aspectul structural al semifabricatelor testate.

Gradul de deformare Pentru semifabricate forjate provenite din aceeasi sarja (aceeasi compozitie chimica) rezultatele sint puternic influentate de gradul de deformare. Astfel, cele mai bune rezultate ale caracteristicilor mecanice au fost obtinute pentru probele cu grad de deformare 90%. Scaderea gradului de deformare duce la scaderea valorilor rezistentei la tractiune de la 850-1000 MPa la 750-850 MPA. De remarcat ca valorile rezilientei nu sint atit de puternic influentate de scaderea gradului de deformare, acestea fiind in intervalul 35-45J, fata de 45-56 J pentru probele deformate cu 90%. Totusi,la scaderea in continuare a gradului de deformare sub 50%, valorile obtinute pentru rezilienta sint foarte scazute, 10-12J. In cazul probelor provenite din piese matritate este posibil ca valorile scazute ale caracteristicilor mecanice sa se datoreze unui complex de factori: gradul scazut de deformare, prelevarea probelor transversal pe directia de deformare si eventual unei recoaceri de omogenizare necorespunzatoare. Analiza structurii probelor provenite din piesa matritata a pus in evidenta existenta unei distributii nefavorabile a carburilor de dimensiuni micronice, in siruri pe limitele de graunte (fig.3.10). Aceasta tip de distributie a carburilor afecteaza puternic caracteristici mecanice cum ar fi tenacitatea.

Viteza de racire Alaturi de gradul de deformare, viteza de racire este un parametru cu o influenta puternica asupra caracteristicilor de plasticitate. Racirea cu viteze foarte ridicate duce


– PCCA 170/2012

19

la formarea in structura a unor constituenti intermediari de racire cum sint bainita, troostita , care afecteaza tenacitatea materialului. Probele experimentale realizate in aceasta etapa au fost racite cu viteza redusa dupa forjare (o medie de 40oC/h, in cuptor. Totusi, in timpul forjarii libere a barelor la diametru de 20mm, bara se raceste pe lungime cu viteza mai mare in portiunea deja forjata, ceea ce explica variatia mare de rezultate la incercarea de incovoiere prin soc pentru epruvete provenite din aceeasi bara. In cazul deformarii in matrita, a unor semifabricate cu lungime mai mica, unde deformarea se produce simultan pe toata lungimea semifabricatului, valorile rezilientei vor fi uniforme, in intervalul superior, 75-85 J (cu conditia mentinerii unei viteze de racire dupa forjare in intervalul 40-60oC/h. In etapa finala a proiectului vor fi matritate mai multe tipuri de repere cu grade de deformare care sa asigure valorile de tenacitate prescrise.

CONCLUZII

Experimentarile si investigatiile de laborator efectuate in aceasta etapa au avut ca scop realizarea unei tehnologii de elaborare (partea 1) la nivel industrial pentru oteluri microaliate cu tenacitate ridicata, obtinerea de semifabricate forjate din sarjele elaborate si caracterizarea acestora.

Au fost elaborate doua sarje (cite doua lingouri/sarja) cu continut diferit de vanadiu si niobiu. In etapa de elaborare a fost urmarita acuratetea calculului de incarcatura si modul in care se pot face corectiile de compozitie chimica in functie de tipul utilajului, avind in vedere ca pentru aceste tip de otel trebuie controlat foarte strict continutul elementelor de microaliare. Au fost stabilite modele de calcul de incarcatura si parametrii tehnologici ai procesului de topire si aliere. In etapa VI-2016 vor fi definitivate toate aspectele tehnologice legate de elaborare pentru cele doua compozitii experimentale studiate.

A fost realizata deformarea plastica a ligourilor turnate, in mai multe etape si au fost obtinute semifabricate cu forme si dimensiuni diferite, inclusiv piese matritate. Aceste semifabricate au fost supuse analizei microstructurale si testelor de incercari mecanice, incercarea la tractiune, incovoiere prin soc si microduritate.

Rezultatele testelor au fost corelate cu parametrii procesului de deformare in vederea stabilirii influentei acestora asupra caracteristicilor semifabricatelor deformate. Caracteristicile mecanice si structurale ale probelor in stare normalizata, obtinute pentru viteze de racire in domeniul 40-60oC/ora si grad de deformare mai mare de 50% sint in domeniul de valori pentru oteluri slab si mediu aliate in stare calit/revenit. Structura probelor prelevate din aceste semifabricate este fina, cu o distributie relativ uniforma a nanocarburilor de vanadiu si niobiu.

Rezultatele experimentale obtinute in aceasta etapa vor fi utilizate in etapa finala 2016 pentru definitivarea tehnologiiilor de elaborare/deformare la nivel industrial si brevetarea noilor marci de otel microaliat cu tenacitate ridicata.


– PCCA 170/2012

20

Act. 5.5. Diseminare pe scara nationala si internationala a rezultatelor Diseminarea rezultatelor obtinute in etapa a V-a a fost facuta prin:

a) Publicarea națională și internațională rezultatelor

1. V. Geantă, M. Tacă, D. Daisa, I. Voiculescu, R. Stefănoiu, D.M. Constantinescu, D. Savastru “Influence of the chemical composition on the mechanical properties of forged microalloyed steels”. Conferința Internațională BRAMAT 2015, 5-7 MARTIE 2015, Brașov, România.

2. V. Geantă, M. Tacă, D. Daisa, I. Voiculescu, R. Stefănoiu, D.M. constantinescu, D. Savastru “Influence of the chemical composition on the mechanical properties of forged microalloyed steels”. JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS Vol. 17, No. 7-8, July – August 2015.

3. M. Taca, Dan. M. Constantinescu, F.Baciu, V.Geanta, D.Daisa, R. Stefanoiu “Influence of Technological Parameters on Toughness Improvement of Microalloyed Steels” 32nd Danubia-Adria Symposium on Advanced Experimental Mechanics, Bratislava, Slovacia 22-25.09.2015

b) Participarea tinerilor la sesiuni de comunicări științifice -Sesiunea de comunicări

științifice studențești – Universitatea Politehnica din București – Secțiunea 10-

4 – Ingineria și managermentul Obținerii materialelor metalice

1. Analiza unor oțeluri speciale din clasa oțelurilor de construcții. Student: Cristian

CIOBĂNESCU, anul IV C – Facultatea SIM. Cond. Științifici: Prof. dr. ing. Vicor Geantă,

Conf. dr. ing. Radu Ștefănoiu.

2. Studii privind oțelurile de calitate. Student: Constantin TIȚA, anul IV C – Facultatea SIM.

Cond. Științifici: Prof. dr. ing. Vicor Geantă, Conf. dr. ing. Radu Ștefănoiu.

3. Studii și cercetări privind posibilitățile de îmbunătățire a oțelurilor microaliate. Student:

Alexandru Dragoș Nădrag, anul IV C – Facultatea SIM. Cond. Științifici: Prof. dr. ing.

Vicor Geantă, Conf. dr. ing. Radu Ștefănoiu.

c) Masă rotundă: Obținerea oțelurilor microaliate în cuptoare cu inducție. OSSA Cristuru Secuiesc, 26-27.07.2015. Participanți: METAV CD – Daisa Dana; UPB – Geantă Victor, Voiculescu Ionelia, Ștefănoiu Radu; OSSA Szabo Pavel.

raport 2015_1

Documents