8. DETERMINAREA DENSITĂŢII DE DISLOCAŢII

S-a stabilit că „graniţele" dintre blocurile de mozaic constau din dislocaţii, care în stadiul de început al deformaţiei se grupează formând reţele de dislocaţii bidimensionale (monostrat). Dacă deformaţia plastică creşte, atunci graniţele de bloc de mozaic capătă un aspect de reţea deasă de o grosime destul de mare, încât se poate afirma că densitatea de dislocaţie ajunge la 1012 cm-2, iar volumul blocului de mozaic este de 1 - 2 ordine de mărime mai mic decât cel iniţial, dinainte de deformaţie. Ordinele de mărime ale densităţilor de dislocaţie, în metale aflate în diferite stări; sunt: monocristale de înaltă puritate, cm-2; monocristale obişnuite, recoapte şi nedeformate cm-2; policristaline recoapte, cm-2; policristaline după deformare la rece

cm-2.Una din cele mai răspândite metode utilizate în studierea structurii de dislocaţie

este metoda „atacului” chimic, care devine însă inoperabilă în cazul densităţilor mari de dislocaţie (pentru cm-2). Pentru densităţi mari de dislocaţie, se aplică metodele indirecte, din care face parte şi metoda difractometrică.

9. DETERMINAREA FORŢELOR DE COEZIUNE DINTRE ATOMI

Atomii aflaţi în nodurile reţelei cristaline nu sunt ficşi, ci execută o mişcare oscilatorie armonică, a cărei frecvenţă maximă se notează cu . Mişcării oscilatorii i se poate asocia, atât modelul „termic” a lui Boltzmann, în care energia de oscilaţie este descrisă de relaţia , unde este aşa-zisa temperatură Debye sau temperatură caracteristică, cât şi modelul „cuantelor” lui Planck, în care aceeaşi energie de oscilaţie poate fi exprimată funcţie de frecvenţa, , de oscilaţie sub forma . Cu alte cuvinte, exprimând legătura între modelul, „continuu” şi „discret” al mişcării termice rezultă că

, de unde rezultă că:, (9.1)

unde h – constanta lui Planck=6,62566•10-34 js; k – constanta lui Boltzmann = 1,38654•10-23 jK-1 .

Deoarece forţele de interacţie dintre atomi sunt de natură elastică, adică, (9.2)

unde este depărtarea de la poziţia de echilibru, iar m – masa atomului ce oscilează, rezultă că forţa

, (9.3)adică temperatura Debye constituie un criteriu obiectiv de estimare a forţelor de legătură dintre atomi.

La baza evaluării temperaturii caracteristice , stă expresia intensităţii integrale a radiaţiei X difractate de către edificiul atomic investigat, în care intră factorul termic

, adică

, (9.4)

unde este intensitatea radiaţiei X difractată de la aceeaşi reţea în care atomii ar fi „nemişcaţi”, iar

şi , (9.5)

unde T – temperatura absolută la care s-a „scos” difractograma; - valoarea funcţiei Debye în punctual x.

13. ANALIZA AUSTENITEI REZIDUALE DIN OŢELURI

Austenita este o soluţie solidă de tip interstiţial în care atomi de carbon se găsesc plasaţi în interstiţiile atomilor de Fe dispuşi în reţeaua de tip Fe (C.F.G.). Transformarea austenitică este o transformare ce are loc prin mecanismul de difuzie şi poate fi influenţată de o serie de factori ca: conţinutul de carbon; gradul de dispersie a particulelor de cementită din perlită: fineţea perlitei lamelare; gradul de supraîncălzire . La răcirea bruscă a oţelului adus în stare austenitică, are loc transformarea- martensitică care face parte din categoria transformărilor fără difuzie şi în care austenita trece în martensită de călire.

Martensita este o soluţie solidă de Fe α cu o cantitate mare de carbon dizolvată, ceea ce-i conferă acesteia o duritate ridicată. În procesul transformării martensitice, nu toată cantitatea de austenita trece în martensită, astfel încât mai rămâne o cantitate de austenită netransformată numită austenită reziduală şi care, funcţie de viteza de răcire, de gradul de subrăcire etc., poate să existe în procente de până la 30—35% sau chiar mai mult. Austenita reziduală, fiind metastabilă, poate trece în martensită, atât în procese dirijate şi controlate din exterior (de exemplu, prin revenire), cât şi prin procese necontrolate (îmbătrînire în timp) sau accidentale (ruperea materialului).

Analiza difractometrică a austenitei reziduale comportă două aspecte: una priveşte punerea în evidenţă a austenitei reziduale (analiza calitativă) şi alta, determinarea procentuală a austenitei reziduale (analiza cantitativă). Existenţa, după călire, în oţel a austenitei reziduale (Fe ) şi a martensitei de călire (Feα) va conduce la apariţia pe difractogramă a unui spectru de difracţie ce va conţine linii de difracţie specifice, atât austenitei, cît şi martensitei. În tabelul 13.1 se prezintă valorile d/n corespunzătoare liniilor de difracţie cât şi poziţia lor, dată prin unghiul de difracţie pentru Feα(A2), în cazul investigaţiei cu diferite lungimi de undă, λ, a radiaţiilor X, cât şi valorile d/n corespunzătoare Fe ( A1) pentru parametrii de reţea a = 3,60 Å şi a = 3,63 Å (unde parametrul a poate varia atât funcţie de procentul de carbon dizolvat, cât şi funcţie de temperatură).

Tabelul 13.1

În fig. 13.1 se prezintă dependenţa distanţelor interplanare d/n pentru ferită, martensită şi austenită de %C (unităţi masice) din aliaje Fe-C.

14. ANALIZA MARTENSITEI DIN OŢELURI

14.1. TRANSFORMAREA MARTENSITICĂ

Martensita este acea stare solidă cristalină din oţelurile călite ce apare în urma transformării martensitice, transformare care se produce prin procese foarte rapide, cu viteze de ordinul vitezei sunetului şi pe distanţe foarte mici, inferioare distanţei de salt difuz. Procesele de transformare, fiind fără difuzie, produc modificări esenţiale de mare

amplitudine în proprietăţile fizico-mecanice ale unor aliaje şi stau la baza celor mai importante tratamente termice aplicate unor astfel de aliaje.

14.2 STRUCTURA MARTENSITEI

Martensita este o fază solidă, cristalină care apare, în general, în urma proceselor de călire şi se caracterizează printr-o duritate foarte mare.

a) Din punct de vedere microscopic, martensita poate să apară - în funcţie de natura defectelor de structură fină - în două tipuri morfologice şi anume:

1) Martensita aciculară sau în plachete şi 2) Martensita şipcă sau pachete.b) Din punct de vedere cristalografic, martensita are o structură tetragonală. Faza

veche, austenita, cu celulă de tip C.F.C. trece în faza nouă, martensita, cu celulă T.V.C. (tetragonal cu volum centrat) după mecanismul imaginat de Bain, după care, celula martensitică (T.V.C) apare la adiacenţa feţelor a două celule ale austenitei (C.F.C.), fig. 14.1, aşa încât interfaţa celula veche - celula nouă este caracterizată printr-o concentraţie mare de dislocaţii (la martensita în şipci) şi macle (la martensita în plachete).

Celula elementară a martensitei se caracterizează prin aşa-zisul grad de tetragonalitate dat de raportul c/a şi care calculate, din punct de vedere

geometric, rezultă , ceea ce înseamnă că, în regiunea care se transformă în martensită, există o contracţie a reţelei cu 18% de-a lungul axei şi o dilataţie 12% de-a lungul direcţiilor şi .

15. ANALIZA DE FAZĂ

15.1 GENERALITĂŢI

Analiza fazelor cristaline din materialul metallic prin difractometrie de radiaţii X are la bază următoarele aspecte:

a) Fiecare fază, având o reţea cristalină proprie, va genera câte un ansamblu de linii de difracţie specific, rezultând un spectru de difracţie destul de complicat al cărui grad de complexitate va depinde de numărul şi tipul fazelor cristaline care intră în construcţia materialului metalic analizat (analiza calitativă);

b) Intensităţile integrale şi maxime ale unei linii (hkl) depind, pe lângă factorii structurali, şi de cantitatea de fază „scăldată" de fascicolul incident de radiaţii X (analiza cantitativă).

15.2 SENSIBILITATEA METODEI DIFRACTOMETRICE

Una din problemele fundamentale ale analizei de fază o constituie cea legată de sensibilitatea metodei, care, în general, variază în limite destul de largi.

Prin sensibilitatea metodei se înţelege cantitatea de fază minimă, aflată în amestec cu altele, şi care este capabilă să dea naştere la un spectru de difracţie specific. Dintre factorii care determină sensibilitatea metodei se menţionează:

- Caracteristicile structurale ale celulei elementare. Cu cât este mai „mică" simetria celulei elementare, asociată reţelei cristaline a fazei, cu atât sensibilitatea este mai mică.

- Caracteristicile generale de interacţie: radiaţiei X - reţea cristalină. Cu cât este mai mare modulul (puterea) de împrăştiere a radiaţiilor X şi mai mic coeficientul liniar de atenuare, μ, cu atât sensibilitatea este mai mare.

- Caracteristicile structurale ale fazei. Cu cât dimensiunile blocurilor de mozaic sunt mai mici, cu atât sensibilitatea este mai mică, deoarece sfărîmarea blocurilor de mozaic conduce la lăţirea liniei şi la cantităţi mici de fază, linia poate deveni atât de mică încât se poate confunda cu fonul difractogramei.

15.3. CĂI DE RIDICARE A SENSIBILITĂŢII METODEI

Sensibilitatea poate fi ridicată prin îmbunătăţirea tehnicii de obţinere a difractogramelor şi a gradului de pregătire a probei supusă controlului.Oricare ar fi calea de ridicare a sensibilităţii, ea trebuie să conducă, în final, atât la micşorarea intensităţii fonului difractogramei şi deci la relevarea picurilor „ascunse" în fon, cât şi la mărirea puterii de rezoluţie, în vederea separării picurilor ce se „influenţează" sau se suprapun parţial.