metode de separare si purificare a substantelor chimice de la mirela

7/30/2019 Metode de Separare Si Purificare a Substantelor Chimice de La Mirela.

1/9

Metodede separare si purificare a substantelor chimice

Caracterizarea metodelor de separare si purificare a amestecurilor de

substante

-separari prin metode mecanice -

In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta amestecuri cu

grade de complexitate diferite. Aceasta observatie este valabila atat pentru

substantele din natura cat si pentru cele care se obtin in urma unor reactii

chimice in laborator.Literatura de specialitate contine valori ale principalelor

constante fizico-chimice ale substantelor pure ,asa incat aprecierea asupra

identitatii unei substante si asupra caracteristicilor sale se poate face dupa ce

ea a fost separata de alte substante si supusa analizelor.Metodele de separare

si purificare au fost perfectionate de-a lungul timpului , deoarece eficienta

lor are influenta asupra calitatii produselor rezultate din diversele procese

tehnologice.

Alegerea metodei de separare sau purificare se face in functie deproprietatile substantelor aflate in amestec, mai precis de caracteristicile

fizico-chimice ale acestora..

Principalele metode de separare ,purificare ori concentrare a

componentelor din amestecuri omogene sau eterogene care se utilizeaza

frecvent in cadrul analizelor de laborator sunt :

*metode mecanice : separarea sub lupa sau microscop

sedimentare si decantare

centrifugare

filtrare*metode fizice : distilare si rectificare

extractie

absorbtie

adsorbtie

sublimare

*metode chimice : precipitare

cristalizare.

Metode mecanice de separare. Acestea se utilizeaza in cazul necesitatii

separarii unor amestecuri eterogene l-s sau l-l sau l-g,cazuri in caredensitatea diferita a fazelor componente este proprietatea pe baza careia se

realizeaza separarea .

* Separarea sub lupa sau microscop ,se poate utiliza cand cantitatea de

cristale amestecate este relativ mica , si se relizeaza manual,cu ajutorul unei

pensete.Bineinteles ca aceasta metoda se poate aplica daca substantele solide

de separat au cristale de culori ,sau dimensiuni ,sau proprietati optice


2/9

diferite.

* Separarea prin sedimentare si decantare .

Sedimentarea este operatia de separare a unei suspensii in cele doua faze

componente,prin depunerea substantelor solide sub influenta gravitatiei.

Daca suspensia s-a format prin dispersarea unui solid in masa unui

lichid ,prin sedimentare se separa fazele :solidul se depune la baza vasului

,iar lichidul de deasupra devine limpede. .Operatia de indepartare a

lichidului de deasupra sedimentului se numeste decantare.Operatia de

decantare se foloseste mai mult in industrie. In laborator se foloseste doar in

scopul purificarii unor reactivi tehnici.O astfel de separare se poate utiliza si

dupa o reactie de precipitare,intr-o analiza calitativa.

* Separaea prin centrifugare se foloseste atunci cand suspensiile de

separat sunt fine,iar sedimentarea ar dura mult . Prin centrifugare intelegem

operatia de separare care utilizeaza un aparat de laborator numit centrifuga,si care se utilizeaza pentru separarea s-l sau l-l .Centrifugarea presupune

supunerea amestecului unei miscari de rotatie cand sub actiunea fortei

centrifuge partea solida a suspensiei se depune la fundul vasului,lichidul

putand fi indepartat ulterior prin decantare.In cazul centrifugarii,separarea

particuleleor solide se realizeaza in vase spaciale din sticla de forma unor

eprubete ingustate la partea inferioara si gradate

Dupa introducerea acestor vase in lacasurile centrifugei,aceasta se pune in

functiune aproximativ 10 minute ,apoi se opreste micsorandu-se treptat

turatia si se noteaza nivelul substantei sedimentate . Centrifugarea se repeta

pe intervale de timp mai scurte pana cand nivelul sedimentului in eprubeta

ramane constant.Dupa centrifugare lichidul de deasupra se indeparteaza prin

decantare sau cu o pipeta.In laborator separaea prin centrifugare se aplica in

special suspensiilor fine (lacuri, vopsele, cerneluri ) la care filtrarea este mai

dificila .

* Separarea prin filtrare .Filtrarea este operatia de separare a fazei

solide de cea lichida sau gazoasa. In practica curenta filtrarea se folosestepentru indepartarea impuritatilor mecanice din lichide,pentru separarea

cristalelor sau a precipitatelor,la spalarea substantelor solide .Filtrarea

gazelor urmareste indepartarea impuritatilormecanice inainte de introducerea

gazelor in mediul de reactie sau pentru retinerea particulelor antrenate de

produsele gazoase de reactie.

Eficacitatea filtrarii,caracterizata prin gradul de separare a fazelor si prin


3/9

viteza de filtrare depinde de o serie de factori ,dintre care :

-marimea suprafetei filtrante

-temperatura de lucru

-vascozitatea fazei lichide

-diametrul porilor suprafetei filtrante

-diferenta de presiune intre cele doua suprafete ale materialului filtrant.

Pentru ca operatia de filtrare sa fie eficienta ,ea trebuie sa asigure :

-o puritate inaintata a filtratului

-o puritate avansata a precipitatului

-umiditate cat mai scazuta a precipitatului

Consum redus de reactiv de spalare pentru evitarea dizolvarii precipitatului.

Filtrarea se realizeaza de obicei in patru etape :

1) retinerea fazei solide de catre suprafata filtranta

2)filtrarea cantitatilor ulterioare de amestec l-s pe un strat suplimentar de

material filtrant constituit chiar din primele cantitati de precipitat separate pesuprafata filtranta

3)spalarea precipitatului separat in vederea indepartarii filtratului retinut

4)regenerarea suprafetei filtrante prin :indepartarea precipitatului,spalarea

suprafetei filtrante,destuparea porilor.

Materialele filtrante utilizate trebuie sa retina cat mai complet faza solida

a suspensiei,sa permita viteze mari de filtrare, sa nu se infunde porii,sa

ctiunea coroziva a suspensiei si sa permita evacuarea completa a

prcipitatului. Alegerea materialului filtrant se face in functie de diametrul

particulelor de faza solida de separat,astfel ca aceste particule sa nu treaca

prin porii materialului filtrant.

In laboratoare se folosesesc : hartie de filtru de diferite porozitati, panza,

sticla poroasa,site din fire metalice (Cu, bronz, Ag, Pt ) , vata de sticla,sau

din fibre sintetice,silice poroasa naturala sau sintatica.

Hartia de filtru utilizata in laboratoare poate fi de diferite calitati si

compozitii. Hartia de filtru calitativa nu se foloseste indeterminari

analitice ,ci cea calitativa

care lasa reziduu minim si constant la calcinare. Acest tip de hartie se

denumeste :

-hartie de filtru banda neagra , cu pori mari, folosita la separareaprecipitatelorcuparticule mari,filtrarea fiind rapida ; ambalajul ei este

marcat cu o banda neagra.

-hartie de filtru banda alba ,cea mai folosita, cu pori de diametre medii.

- hartia de filtru banda albastra are porii foarte fini si se foloseste pentru

precipitatele ale caror particule au diametre foarte mici . Filtrarea unui astfel

de precipitat este lenta.


4/9

Exista de asemenea hartie de filtru speciala cu adaosuri silicioase cu efect de

limpezire a filtratului sau cu adaos de carbune activ pentru decolorarea

filtratului.

Placile de sticla poroasa au avantajul unei bune rezistente la coroziune

si se

Monteaza in diverse dispozitive de filtrare.

In tabelul de mai jos sut mentionate dimensiunile porilor materialelor

filtrante:

Materialul filtrant Dimensiunea porilor ,

Sita de par 33

Filtre de sticla poroasa 100-5

Hartie de filtru obisnuita 5-2

Hartie de filtru compacta 1,7-0,8

Filtre de portelan sau argila 0,5-0,2Pergament 0,025-0,021

Materiale ajutatoare la filtrare sunt substante care se adauga in amestecul

de filtrat in scopul maririi vitezei de filtrare si imbunatatirii claritatii solutiei

de filtrat. Aceste materiale trebuie sa fie inerte din punct de vedere chimic si

sa ramana in amestecul de filtrat in stare de suspensie .Dintre aceste

materiale , cele mai folosite sunt carbunele animal sau vegetal ,folosit

pentru purificarea si decolorarea prin adsorbtie a lichidelor nepolare,dar sicompusi silicici folositi la filtrarea uleiurilor siropurilor si eztractelor

vegetale.

Pentru grabirea filtrarii se poate realiza in unele cazuri o prefiltrare care

consta in separarea particulelor mari de faza solida,fie folosind filtre rare,fie

folosind substante coagulante(gelatina,tanin,albus de ou ),sau substante care

sa modifice pH-ul ,imbunatatindu-se astfel viteza de filtrare si calitatea

fazelor separate.

METODE DE FILTRARE

1) Filtrarea lichidelor la presiune normala ( atmosferica )

Filtrarea la temperatura normala se realizeaza pe baza presiunii

hidrostatice proprii a lichidului care trece prin filtru. Se foloseste in

special la filtrarea solutiilor concentrate fierbinti. Instalatia de filtrare la

presiune normala este alcatuita din palnie de sticla ,portelan, material

plastic, cu unghiul partii conice cuprins intre 58 si 62 de grade,hartie de


5/9

filtru ,stativ metalic,bagheta,pahare.Hartia de filtru poate fi asezata in palnie

pana la 1cm mai jos de partea superioara a palniei , in forma neteda sau

cutata. Pentru a adera etans la suprafata palniei,hartia de filtru se umecteaza

si se preseaza catre peretele palniei. Operatia de filtrare se realizeaza cu

ajutorul unei baghete tinuta in pozitie verticala in zona cu hartie dubla,pe

care se prelinge lichidul de deasupra precipitatului sau fazei solide a

amestecului eterogen.Apoi se trece pe hartia de filtru si faza solida , dupa

care se fac patru spalari ale paharului pentru ca trecerea fazei solide sa se

realizeze cantitativ.

Filtrarea la cald se foloseste cand amestecul de separat contine impuritati

care la temperatura normala sunt in stare solida sau au o vascozitate mai

mare, ori pentru cazul in care viteza de filtrare este mica. In aceste cazuri se

folosesc palnii care sunt prevazute cu manta de incalzire ,sau palnii

introduse in recipienti cu agent de incalzire(apa calda,vapori de apa, aer cald

).

Filtrarea la temperaturi coboratepoate utiliza aceleasi dispozitive de mai

sus,doar ca in locul agentilor de incalzire vor fi introdusi in mantale agenti

de racire.

2)Filtrarea la presiune redusa (in vid ) are ca scop accelerarea operatiei de

separare a fazelor prin crearea unei diferente de presiune intre cele doua

parti ale filtrului. Procedeul se aplica mai ales in procesele de recristalizare.

Presiunea mai mica din vasul de filtrat se realizeaza prin legarea sa la o

trompa de apa sau la o pompa de vid.Se folosesc palnii specialeBuchne

r,din

portelan sau sticla,palnii Hirsch,din portelan ,sau creuzete filtrante

Gooch,prevazute cu placi de portelan perforate pe care se aseaza hartii de

filtru umectate cu diametrul putin mai mic decat placa. In loc de hartie de

filtru se mai poate folosi azbest, vata de sticla sau celuloza. Palniile pot sa

aiba un alt tip de placa -poroasa-.Palnia,se ataseaza etans (prin intermediul

unui dop de cauciuc ) unui vas de trompa care are o legatura la un vas

de siguranta.Trompa de apa este legata la sursa de apa si la vasul de

siguranta. La deschiderea apei se creaza o subpresiune in vasul de siguranta,

implicit in vasul de trompa, care realizeaza o succtiune la nivelul suprafetei

hartiei de filtru,marindu-se astfel viteza de filtrare.


6/9

Fisa de lucru

metoda deseparare

aparatura,reactivi mod de lucru concluzii observatii

1.

separarea

sub lupa

microscop, cristale de

CuSO4,H2C2O4, I2,

penseta, sticle de

ceas,spatula

se primesc

spre separare

amestecuri

cu doua sau

mai multe

- se

precizeaza

amestecuri

le separate:

se

apreciaza

eficienta

si

acuratetea


7/9

substante din

lista

prezentata si

se realizeaza

separarea

sub

microscop

pentru o can-

titate

oarecare

(mica ).

metodei:

2.separarea prin

sedimentar

e si

decantare

pahare, nisip ,I2,spatule, cilindri

gradati, baghete,

CuSO4, NaOH

se realizeazaamestecurile

:

-nisip+apa

-I2+apa

-reactia

CuSO4+NaO

H

seprecizeaza

pasii

separarii:

seapreciaza

usurinta si

acuratetea

separarii:

3.separare

a prin

centrifugar

e

centrifuga,nisip, I2,

CuSO4,

NaOH,apa,pahare

spatule

se realizeaza

aceleasi

amestecuri

ca mai sus si

se separa

prin

centrifugare

se compara

volumele

de filtrat in

cele doua

cazuri

(2si 3)

se fac

aprecieri

cu privire

la

eficienta

separarii

prin

centrifuga

re


8/9

4.Filtrarea

la presiune

normala

palnie de separare,

pahare,baghete,...........

......

....................................

......

....................................

.......

AlCl3,NaOH,

BaCl2 ,H2SO4

se realizeza

precipitarile

conform

reactiilor:

se realizeaza

instalatiile

de filtrare

se

precizeaza

etapele

separarii:

rolul

spalarii si

modalitate

a de

realizare:

Filtrarea

in vid

palnia Buchner,

pahare, baghete, hartie

de filtru,

reactivi chimici

....................................

......

reactii

folosite:

montarea

instalatiei

,etape:

deosebiri

fata de

filtrarea de

la 4.

aprecieri

cu privire

la viteza

de filtrare:


9/9

metode de separare si purificare a substantelor chimice de la mirela

Documents