DETERMINAREA REZIDUULUI

Reziduul fix reprezinta totalitatea substantelor dizolvate in apa; se exprima in mg/l.

Mod de lucru:

-         un volum V exact masurat din apa de analizat filtrata aflata intr-un balon cotat, se trece intr-o capsula de platina (sau cuart, portelan) cu masa cunoscuta si se evapora in baie de apa;

-         reziduul ramas se usuca timp de doua ore in etuva la 105-110°C, se raceste in exicator si se cantareste; se repeta operatiile pana se aduce la masa constanta;

-         se calculeaza prin diferenta masa de reziduu din capsula si se raporteaza la 1 l de apa.

Reziduul mineral sau cenusa reprezinta cantitatea de saruri minerale, exprimate in mg/l de apa. Se determina prin calcinarea la 600-800°C a probei care a servit la determinarea reziduului fix. In aceste conditii substantele de natura organica se descompun si reziduul va contine numai substante anorganice nevolatile.

Silicea este continutul de SiO din apa si se determina din reziduul fix gravimetric, sau printr-o metoda spectrometrica.

DETERMINAREA pH-ului pH-ul se poate determina prin metode diferite, in functie de precizia ceruta si de proprietatile fizice ale apei:

-         pentru o prima aproximare se poate folosi hartia indicatoare de pH sau indicatorii de pH;

-         pentru determinari mai precise, in cazul apelor mai putin colorate, transparente, se pot utiliza metode clorimetrice: se observa la clorimetru egalizarea culorii intre proba de analizat si proba etalon. Probele etalon se prepara folosind substante indicatoare de pH si solutii tampon al caror pH variaza din 0,1 in 0,1 unitati;

-         pentru ape intens colorate sau tulburi (ca si pentru orice apa) pH-ul se determina potentiometric, cu ajutorul pH-metrelor; precizia metodei este de 0,02 unitati de pH.

DETERMINAREA CATIONIOR SI ANIONILOR

Determinarea se face prin metode cunoscute din analiza calitativa si cantitativa. De exemplu:

- fierul, aluminiul, cromul si titanul se determina, de obicei, gravimetric si se exprima ca suma de oxizi (M2O3) in mg M2O3/l; se foloseste filtratul ramas de la determinarea silicei cuprul se dozeaza spectometric in prezenta de tiocianat de potasiu;

- manganul se determina spectometric, dupa oxidare la permanganat prin fierberea probei de apa la care s-au adaugat 1 ml HNO3 10%, 0,5 g K2S2O8 si cateva picaturi de solutie de AgNO3;

- sodiul si potasiul se determina prin spectometrie de absorbtie atomica sau se calculeaza continutul la aceste elemente facand diferenta intre suma anionilor si suma cationilor, cantitati exprimate in echivalenti gram;

- clorul aflat sub forma de cloruri se determina nefelometric, gravimetric sau prin titrare potentiometrica, folosind ca reactiv AgNO3;

- continutul de ioni sulfat se determina gravimetric sau nefelometric dupa precipitare cu solutie de BaCl2;

- fosfatii se determina gravimetric cu mixtura magneziana (MgCl2 + NH4Cl + NH3) sau se dozeaza spectometric cu molibdat de amoniu;

- carbonatii si CO2 liber, se determina prin precipitare cu sare de calciu, sau volumetric prin titrare acido-bazica;

- continutul de azotati si oxalati se determina spectrofotometric (cu difenilamina)sau gravimetric (cu nitroni);

- azotatul legat in substante organice se determina cantitativ prin metoda Kjeldahl.

DETERMINAREA CONTINUTULUI DE OXIGEN

Determinarea continutului de oxigen este importanta pentru caracterizarea unei ape deoarece:

-     apele naturale trebuie sa contina o cantitate minima de aer si O 2 dizolvat care sa asigure viata plantelor si animalelor;

-     apa potabila trebuie sa fie bogata in aer dizolvat;-     oxigenul aflat in apele folosite la cazanele cu abur contribuie la corodarea rapida

a instalatiei, deci trebuie indepartat ( de obicei prin fierberea apei sau prin refolosirea aburului epuizat, dupa condensare).

Determinarea cantitativa a O2 din apa se face prin titrarea cu solutie de tiosulfat 0,1 N a ionului pus in libertate in urma reactiei dintre I- ( din KI adaugata in apa) si O2

dizolvat in apa.

DETERMIANREA OXIDABILITATII

Determinarea oxidabilitatii apei (sau a puterii reducatoare) se refera la capacitatea apei de a consuma oxigen.

Metoda de titrare permanganometrica permite doar aproximarea continutului de substante organice din apa, deoarece apa poate contine si substante reducatoare anorganice (de exemplu: Fe2+, H2S si NO2

CONTROLUL CALITATII APEI

In analizei apei, luarea probei se face folosind sticle, butelii sau borcane confectionate din sticla incolora, perfect curate si care pot fi inchise etans cu ajutorul unor dopuri rodate sau cu dopuri moi de pluta, care se parafineaza.

Cantitatea de apa luata pentru proba, difera de la 5 l pentru analiza completa de apa potabila, industriala sau reziduala, 1-2 l pentru o analiza sumara si pana la 20 l pentru analiza apei slab mineralizata.

Analiza apei contine o serie complexa de determinari care se pot clasifica dupa mijloacele cu care se realizeaza in: organoleptice, fizice, chimice, fizico-chimice, biochimice, biologice.

Metodele de analiza a apei cuprind, dupa natura determinarilor:

- determinarea caracteristicilor fizice: culoarea, gustul si mirosul (la rece si la cald), prezenta suspensiilor (cantitatea, natura, finetea lor, viteza de sedimentare si turbiditatea), densitatea, etc;

- analiza chimica a apei, care cuprinde: determinarea pH-ului, a reziduului fix (mineral sau organic), silicea, alcanitatea, aciditatea, duritatea, continutul in unii cationi si anioni, clor liber, oxigen;

- determinarea proprietatilor biologice si biochimice: continutul de bacterii, consumul de oxigen, consumul de clor, oxigenul biologic necesar, etc.

Rezultatele analizelor se exprima de obicei in mg de substanta continuta intr-un litru de apa, sau in unele cazuri in milichivalenti de substanta la 1 litru de apa.

1.DETERMINAREA CARACTERISTICILOR FIZICE ALE APEI

Mirosul se determina la diferite temperaturi: 15-20°C sau 60°C, prin aspirare dintr-un flacon sau pahar conic in care se gaseste proba de apa de analizat, care se agita usor.

Intensitatea mirosului se noteaza prin cifre: 0 – fara miros (inodor), 1 – foarte slab, 2 – slab, 3 – perceptibil, 4 – pronuntat, 5 – foarte intens. Cand este posibil, se precizeaza natura mirosului: de mucegai, de pamant, de balta, de hidrogen sulfurat, aromatic, etc.

Gustul se determina numai la apa potabila, si cand nu exista pericol de intoxicari sau de imbolnaviri (eventual se va fierbe inainte apa). Se foloseste o proba de 15 ml de apa la temperatura de 15-20°C cu care se clateste gura timp de cateva secunde. Se indica:

-                  tipul de gust: amar, dulce, acru, sarat, (combinatii ale acestora) sau fara gust, precum si

-                  intensitatea gustului care se noteaza cu cifre de la 0 la 5 (in mod analog mirosului).

Turbiditatea se refera la gradul de opacitate, datorat prezentei suspensiilor.

Se determina calitativ prin compararea probei de apa cu suspensii de concentratii diferite, folosind eprubete de aceleasi dimensiuni, observate pe fond negru, mat.Turbiditatea se exprima prin concentratia unei suspensii de betonita sau de silice fin divizata, care absoarbe intr-un strat de grosime egala aceeasi cantitate de lumina ca si apa de analizat.

Transparenta se determina in cazul apelor foarte tulburi. Ea este inversul turbiditatii. Se exprima ca grosimea in cm a unui strat de apa de analizat prin care se poate distinge un anumit reper (de exemplu litere de tipar de anumita marime).

Viteza de sedimentare a suspensiilor se determina notand timpul necesar pentru limpezirea apei dintr-un cilindru sau pahar conic gradat.

Cantitatea de suspensii se determina gravimetric.

Culoarea apei se determina atat la probele tulburi cat si la cele filtrate. Intensitatea culorii se exprima prin concentratia etalonului de culoare care absoarbe, la grosime egala de strat, aceeasi cantitate de lumina ca si proba de analizat.

Probele de analizat si etalon aflate in recipiente identice se observa cu ochiul liber pe un fond alb mat, sau folosind un colorimetru.

Dupa determinarea turbiditatii si culorii apa se filtreaza pentru a fi supusa celorlalte metode de determinare.

Uneori este necesara si decolorarea apei (mai ales in cazul apelor reziduuale, de canal). Decolorarea se face prin agitarea probei de apa cu carbune (1 lingurita pentru 1 litru de apa); se lasa sa se sedimenteze si se filtreaza.

Conductibilitatea electrica a apei da indicatii asupra puritatii acesteia. Determinarea se face la o temperatura data (de obicei 25°C) si se exprima in W-1 × cm-1 × 106.

Determinarea reziduului filtrabil – STAS 9187-84

Metoda se bazeaza pe separarea prin filtrare sau centrifugare a materiilor in

suspensie prezente intr-un volum de apă ca atare (pentru determinarea

reziduului total) sau filtrată (pentru determinarea reziduului filtrabil ) urmata de

evaporarea pe baia de apă, uscarea reziduului la temperatura de 1050C şi

cântărirea reziduului total uscat. Reziduul obtinut după calcinarea la 5500C a

reziduului total sau a reziduului filtrabil la 1050C reprezintă reziduul calcinat.

 

Fişă de instruireDeterminarea suspensiilor din apăSuspensiile totale•Reprezintă totalitatea substanţelor insolubile din apă, care pot persista mai mult sau mai puţintimp în suspensie, în funcţie de greutatea particulei şi care se pot separa prin filtrare, centrifugaresau sedimentare.Principiul metodei•Determinarea conţinutului de particule în suspensie presupune separarea acestora prin filtrare saucentrifugare, urmată de uscarea şi cântărirea reziduului până la masă constantă•Determinarea suspensiilor prin calculMateriale necesareCapsule de porţelan, hârtie de filtru cu porozitate mică (bandă albastră), instalaţie de filtrare saucreuzet filtrant adus la masă constantă, baie de apă, etuvă, balanţă analitică, exsicator Modul de lucruProba filtrată•se ia o probă de volumv (ex. 100 ml),apă de analizat•se filtrează proba de apă (omogenizată) de 2 ori prin hârtie de filtru cu pori mici pentru reţinereasuspensiilor •o capsulă de porţelan este uscată, adusă la masă constantă şi cântărită (m1, mg)•proba de apă filtrată se introduce în capsula de porţelan (în fracţiuni mici, pe rând) şi se evaporă lasec pe baie de apă•se usucă în etuvă la 105°C, timp de 2 ore; se răceşte în exsicator timp de 30 minute•capsula răcită se cântăreşte la balanţa analitică (m2,mg)Proba nefiltratăSe lucrează cu acelaşi volumv

 de apă, care nu se mai filtrează şi cu care se procedează astfel:•capsula de porţelan este adusă la masă constantă şi cântărită (m3, mg)•proba de apă (omogenizată) nefiltrată se introduce în capsula de porţelan şi se evaporă la sec pebaie de apă•se usucă în etuvă la 105°C, timp de 2 ore; se răceşte în exsicator timp de 30 minute•capsula răcită se cântăreşte la balanţa analitică (m4, mg)Calculul rezultatelor reziduu fixa =100012⋅−vmmmg/lreziduu fix şi suspensiib =100034⋅−vmmmg/lsuspensiic = b – a mg/lDeterminaţi cantitatea de suspensii din apă ştiind că s-au luat în lucru 100 ml probă de apă, iar înurma cântăririi s-au obţinut următoarele valori:capsulă 1 goală: 10,4829g, capsulă 1 după uscarea probei filtrate: 10,5079gcapsulă 2 goală: 8,4352g, capsulă 2 după uscarea probei nefiltrate: 8.7602