contribuŢii privind caracterizarea unor materiale ... · în realizarea testelor de rezistență...

UNIVERSITATEA TEHNICĂ “GHEORGHE ASACHI” DIN IAŞI

CONTRIBUŢII PRIVIND CARACTERIZAREA UNOR MATERIALE UTILIZATE PENTRU CONSTRUCŢIA

DISCURILOR DE FRÂNARE A AUTOVEHICULELOR

REZUMATUL TEZEI DE DOCTORAT

Ing. Costel Dorel FLOREA Conducător de doctorat: Prof. univ. dr. ing. Costică BEJINARIU

IAŞI 2019

CONTRIBUŢII PRIVIND CARACTERIZAREA UNOR MATERIALE UTILIZATE PENTRU CONSTRUCŢIA DISCURILOR DE FRÂNARE A AUTOVEHICULELOR

2

Mulţumiri

Respectul și profunda mea recunoștință se îndreaptă către d-l prof. univ. dr. ing. Costică BEJINARIU, conducătorul științific a activităţii de doctorat, care mi-a îndrumat pașii spre munca de cercetare, fiind alături de mine cu propuneri și indicații de o înaltă competență atât în ceea ce privește fundamentarea teoretică și experimentală a tezei cât și la elaborarea finală și selectarea vastului material experimental. Pentru eforturile depuse în acest scop, îi adresez calde mulțumiri.

Adresez mulțumiri conducerii Universității Tehnice ,,Gheorghe Asachi” din Iași și în special Facultății de Știința și Ingineria Materialelor, personal d-lui Decan conf. univ. dr. ing. Iulian IONIŢĂ pentru condițiile create ce au permis formarea mea ca cercetător. Mulţumesc d-lui prof. univ. dr. ing. Constantin BACIU și d-lui prof. univ. dr. ing. Petrică VIZUREANU pentru sprijinul moral, logistic şi ştiinţific, acordat pe toată perioada doctoratului. Doresc să le mulțumesc în mod deosebit pentru lungile discuții purtate, sfaturile acordate, și mai ales pentru încrederea pe care mi-au acordat-o pe toată perioada studiilor.

Alese mulţumiri adresez d-lui prof. univ. dr. fiz. Maricel AGOP pentru ajutorul dat la realizarea studiilor teoretico-experimentale. Mulţumesc în mod deosebit domnului prof. univ. dr. ing. Ioan CARCEA pentru profesionalismul cu care m-a îndrumat în obținerea unor materiale experimentale și deasemenea domnului prof. univ. dr. ing. Corneliu MUNTEANU în obținerea straturilor subțiri ceramice pe substrat metalic.

Le mulțumesc domnilor conf. dr. ing. Viorel PALEU, șef de lucrări Ciprian STAMATE și șef de lucrări Bogdan ISTRATE pentru sprijinul acordat și sfaturile utile pentru realizarea testelor de rezistență la uzură, rezistență la zgâriere și difracție de radiații X. Mulțumesc doamnei șef de lucrări dr. ing. chim. Ramona CIMPOEȘU pentru suportul acordat în realizarea testelor de rezistență la electro-coroziune și domnului conf. dr. ing. Nicanor CIMPOEȘU pentru colaborarea în realizarea testelor experimentale prin microscopie optică și electronică.

Mulțumiri domnului conf. dr. ing. Mihai ȘTEFAN pentru susținere și sfaturi. Mulţumesc tuturor cadrelor didactice, întregului personal tehnic, colegilor doctoranzi şi prietenilor care permanent m-au încurajat şi susţinut. Mulțumesc și nu în ultimul rând, familiei mele care m-a susținut permanent şi căreia acum îi pot răsplăti o mică parte din grija pe care mi-o poartă.

Costel Dorel FLOREA


3

CUPRINS

Introducere

Capitolul 1. Stadiul actual a cercetărilor privind materialele utilizate pentru construcţia discurilor de frânare a autovehiculelor .................................................... 7(6) 1.1. Consideraţii generale ................................................................................................. 7(6)

1.1.1. Sisteme de frânare auto .................................................................................... 7(6) 1.1.2. Parametri şi perspective ................................................................................. 10(8)

1.2. Analiza sistemelor de frânare auto ......................................................................... 12(10) 1.2.1. Elemente tribologice .................................................................................... 12(10) 1.2.2. Analiza evoluţiei discurilor de frână ............................................................ 17(10) 1.2.3. Deteriorarea sistemelor de frânare ............................................................... 19(11)

1.3. Materiale, tehnologii şi echipamente folosite în procesele de obţinere a discurilor de frână .................................................................................................................. 25(12) 1.3.1. Materiale de fricţiune clasice ....................................................................... 25(12) 1.3.2. Materiale de fricţiune cu matrice ceramică ................................................. 27(12) 1.3.3. Tehnologii şi echipamente ........................................................................... 29(13)

1.4. Proprietăţi ale aliajelor de fricţiune utilizate în componenţa sistemelor de frânare auto ........................................................................................................................ 31(15)

1.5. Concluzii. Obiective propuse ................................................................................. 34(16)

Capitolul 2. Tehnologia, metodologia şi baza materială utilizată în cercetările experimentale .............................................................................................................. 37(19) 2.1. Metodologia de cercetare a unor materiale pentru discuri de frânare .................... 37(19) 2.2. Conceperea şi realizarea aliajelor de fricţiune utilizate în cercetările

experimentale ........................................................................................................... 39(21) 2.2.1. Obținerea fontelor aliate cu crom ................................................................ 39(21) 2.2.2. Obținerea straturilor ceramice ..................................................................... 41(22)

2.3. Metodologia de lucru şi aparatura folosită pentru determinarea experimentală a coeficientului de frecare a aliajelor experimentale ................................................ 44(25)

2.4. Metodologia de lucru şi aparatura folosită pentru determinarea experimentală a profilelor suprafețelor discurilor din aliaje experimentale .................................. 47(26)

2.5. Metodologia de lucru şi aparatura folosită pentru determinarea rezistenței la uzură a aliajelor experimentale ................................................................................ 52(27)

2.6 Metodologia de lucru şi aparatura folosită pentru determinarea experimentală a rezistenţei la coroziune a aliajelor experimentale ............................................. 54(29)

2.7 Metodologia de cercetare a structurii și compoziției chimice a aliajelor experimentale .................................................................................................... 56(29)

2.7.1. Microscopia electronică cu baleiaj .............................................................. 56(31) 2.7.2. Spectrometria energiilor dispersive ............................................................. 58(32) 2.7.3. Difractometria cu radiații X ........................................................................ 60 (33)

Capitolul 3. Cercetări şi contribuţii experimentale privind caracterizarea unor materiale pentru construcţia discurilor de frânare a autovehiculelor ................... 61(33) 3.1. Cercetări şi contribuţii experimentale privind caracterizarea unor materiale

pentru construcţia discurilor de frânare a autovehiculelor .................................... 61(36)


4

3.1.1 Caracterizarea fizico – chimică a aliajelor Fe – C experimentale .............. 61(36) 3.1.1.1 Analize asupra compoziției chimice ................................................... 62(36) 3.1.1.2 Măsurători asupra durității .................................................................. 62(36)

3.1.2 Caracterizarea structurală a aliajelor Fe – C experimentale. ...................... 63(36) 3.1.2.1 Caracterizarea structurală efectuată prin microscopie optică ............. 64(36) 3.1.2.2 Caracterizarea structurală efectuată prin microscopie electronică ..... 68(36)

3.2. Analiza straturilor subțiri ceramice obținute prin pulverizarea cu plasmă ............ 71(36) 3.2.1. Analiza structurală și chimică a suprafeței materialului metalic după

prelucrare mecanică ...................................................................................... 71(37) 3.2.2. Analiza structurală și chimică a suprafeței materialului metalic după

depunerea stratului ceramic .......................................................................... 74(37) 3.3. Determinarea experimentală a comportării tribologice a aliajelor de fricţiune ..... 81(37)

3.3.1 Profilometria materialului fontei EN-GJL-250 și a straturilor ceramice ...... 81(39) 3.3.2 Analiza comportamentului materialelor experimentale cu straturi ceramice

la micro-indentare ........................................................................................... 85(46) 3.3.3. Determinarea experimentală a rezistenței la uzură aliajelor de fricţiune..... 95(46)

3.3.3.1 Analiza comportamentului la uzură a probelor experimentale cu adiții de crom ...................................................................................... 95(51)

3.3.3.2 Analiza comportamentului la uzură a probelor experimentale cu straturi subțiri .................................................................................... 103(55)

3.4. Determinarea experimentală a rezistenţei la coroziune a aliajelor de fricţiune ... 107(55) 3.4.1 Analiza experimentală a rezistenței la coroziune a materialelor

experimentale cu crom .................................................................................. 107(63) 3.4.2 Analiza comportamentului straturilor superficiale depuse pe substrat de

fontă la electro-coroziune ............................................................................. 115(69)

Capitolul 4. Dinamici de coroziune în sistemele de aliaje Fe-C ................................ 122(69) 4.1 Neliniaritate și haos în sistemele complexe de tipul aliajelor Fe-C ..................... 122(71) 4.2 Tranziția sistem haotic-sistem complex pentru aliajele de tipul Fe-C prin

fractalitatea/ multifractilitate. Modelul teoretic ..................................................... 124(71) 4.3. Validarea modelului teoretic ................................................................................ 128(73)

5. Contribuţii. Contribuții. Perspective ...................................................................... 132(76)

Bibliografie 136(76)

Lista de lucrări 147(79) Anexe 149


5

INTRODUCERE

De-a lungul anilor, domeniul materialelor pentru sistemele de frânare a evoluat foarte

mult datorită necesității tot mai mari de a răspunde unor cerințe de funcționare mai

pretenţioase. Condițiile de funcționare au devenit tot mai solicitante odată cu creșterea

greutății corpurilor implicate în procesul de frânare, precum și cu creșterea vitezelor de

deplasare a acestora.

Cerinţele actuale impun menținerea unor anumite proprietăți la temperaturi care

variază de la temperatura mediului ambiant la temperaturi mai înalte în domeniul 200-300 °C

cum sunt: coeficientul de frecare cât mai ridicat, rezistenţa bună la uzare şi la coroziune,

conductibilitatea termică bună etc., la aplicarea unei sarcini asupra cuplei de frânare aflată în

mișcare cu o anumită viteză de alunecare. Materialele de fricțiune cu baza fier și cele cu baza

cupru reprezintă două clase de materiale utilizate la fabricarea componentelor din cuplele de

fricțiune. Teza îşi propune obţinerea, prin procedee specifice metalurgiei, unor materiale de

fricţiune cu caracteristici tribologice ridicate, în condiţiile unui consum energetic şi a unor

pierderi de material mult mai scăzute.

Materialele utilizate la fabricarea sistemelor de frânare alcătuiesc o cuplă de frecare

care trebuie să asigure transformarea energiei cinetice a sistemului în energie termică prin

intermediul suprafețelor de frecare. Discurile de frână sunt piese folosite pentru a încetini sau

opri o roată din mișcarea de rotație. Aceste discuri de frână sunt realizate din aliaje fier-

carbon turnate, însă în unele cazuri, mai costisitoare, pot fi realizate din materiale compozite

de exemplu carbon-carbon ranforsat sau compuși de ceramică.

Discurile de frânare metalice prezintă un interes deosebit în aplicațiile auto, feroviare

sau aeronautice datorită în primul rând prețurilor promovate și tehnologiilor deja aprobate

recunoscute. Morfologia geometrică a acestora, grosimea și în primul rând materialul din care

este confecționat aduce plusuri mari comercializării acestor echipamente. Pe baza

conductivității termice, a rezistenței deosebite și a prelucrabilității discurile de frânare din

aliaje Fe-C vor reprezenta un interes deosebit în continuarea dezvoltării acestui domeniu

necesar în această perioadă. Analiza discurilor de frânare nu reprezintă doar un câștig cu

aplicații imediate în domeniul auto ci o oportunitate a numeroase domenii cum ar fi cele

aeronautice, industriale la orice scară.

Teza propune abordarea, din punct de vedere al proprietăţilor materialelor, a

sistemelor de frânare. Aplicativ materialele utilizate în domeniul sistemelor de oprire cunosc o

dezvoltare din ce în ce mai accentuată iar proprietăţile de disipare şi fricţiune trebuie

dezvoltate fără investiţii financiare mari. Scopul urmărit este de a îmbunătăţi proprietăţile de

frecare, transfer termic şi rezistenţa la coroziune a materialelor pentru discurile ce fac parte

din sistemul de frânare.


6

Teza urmărește caracterizarea materialelor folosite în prezent în obținerea discurilor

de frânare, obținerea fontelor aliate cu crom, caracterizarea şi controlul procedeului de

obţinere a straturilor subţiri şi analiza şi caracterizarea straturilor obţinute. Planificarea

experimentelor a cuprins abordarea unor tehnici de analiză noi ce pot aduce numeroase

informaţii ce participă la obţinerea produsului finit scontat. Implementarea procedeului de

obţinere a straturilor subţiri prin pulverizare termică a straturilor ceramice prezintă avantajul

unui control al parametrilor de depunere. Tema abordată are un caracter multidisciplinar

necesitând ample cunoştinţe de ingineria materialelor, inginerie mecanică, fizică, chimie şi

analiză experimentală permiţând contribuţii proprii în toate domeniile marcate de prezenţa

aplicațiilor din industria automobilelor, a metodelor de depunere a materialelor metalice şi a

aplicaţiilor efective a produselor finite ce implică straturile ceramice superficiale.

Teza de doctorat conţine 5 capitole, 165 pagini, 14 tabele, 100 figuri, 6 anexe, 148

referinţe bibliografice şi aduce o contribuţie teoretică şi experimentală în domeniul

îmbunătăţirii unor materiale pentru sistemele de frânare.

CAPITOLUL 1 STADIUL ACTUAL A CERCETĂRILOR PRIVIND MATERIALELE

UTILIZATE PENTRU CONSTRUCŢIA DISCURILOR DE FRÂNARE A

AUTOVEHICULELOR

1.1. Consideraţii generale

Indiferent de modul de propulsie, de utilizare sau de gabarit toate vehiculele folosesc

sisteme de frânare. Majoritatea sistemelor de frânare folosesc în acest moment discuri

metalice pentru realizarea etapei de încetinire a vehiculelor. În acest capitol sunt prezentate

principalele cunoștințe despre materialele folosite la sistemele de frânare și posibilitățile de

îmbunătățire a proprietăților acestora.

1.1.1. Sisteme de frânare auto

De-a lungul anilor, domeniul materialelor pentru sistemele de frânare a evoluat foarte

mult datorită necesității tot mai mari de a răspunde unor cerințe de funcționare mai

pretenţioase. Condițiile de funcționare au devenit tot mai solicitante odată cu creșterea

greutății corpurilor implicate în procesul de frânare, precum și cu creșterea vitezelor de

deplasare a acestora. În acest sens, temperaturile de funcționare au crescut de la 200 °C în anii

1920 la 1000÷1200 °C în ultimele decenii (în cazul avioanelor cu reacție) (Ishak, 2016).


7

Cerinţele actuale impun menținerea unor proprietăți la temperaturi înalte (coeficient de

frecare cât mai ridicat, rezistenţă bună la uzare şi coroziune, conductibilitate termică bună

etc.), la aplicarea unei sarcini asupra cuplei de frânare aflată în mișcare cu o anumită viteză de

alunecare. Materialele de fricțiune cu baza fier și cele cu baza cupru reprezintă două clase de

materiale utilizate la fabricarea componentelor din cuplele de fricțiune. Teza îşi propune

obţinerea, prin procedee specifice metalurgiei, unor materiale de fricţiune cu caracteristici

tribologice ridicate, în condiţiile unui consum energetic şi a unor pierderi de material mult mai

scăzute.

Materialele utilizate la fabricarea sistemelor de frânare alcătuiesc o cuplă de frecare

care trebuie să asigure transformarea energiei cinetice a sistemului în energie termică prin

intermediul suprafețelor de frecare.

Discurile de frână sunt piese folosite pentru a încetini sau opri o roată din mișcarea

de rotație. Aceste discuri de frână sunt realizate din aliaje fier-carbon turnate, însă în multe

cazuri pot fi realizate din materiale compozite (carbon-carbon ranforsat, compuși de ceramică

etc.).

Un set de discuri de frână este conectat la roată sau la ax. Pentru a opri roata,

materialul de fricțiune (plăcuțe de frână montate într-un etrier) sunt forțate mecanic, hidraulic,

pneumatic sau electromagnetic, să adere la suprafața discurilor de frână. Frecarea determină

discurile de frână atașate roții să o încetinească sau să o oprească. Frânele convertesc mișcarea

în caldură, iar atunci când devin prea încinse randamentul lor scade, apărând fenomenul

numit: brake fade.

Pentru a încetini sau a opri un vehicul trebuie să fie luate în considerare cinetica și

orice energie potențială de mișcare a vehiculului. În ultimii ani, eficiența consumului de

combustibil și în același timp încercarea de reducere a emisiilor de gaze asociate, a devenit

unul dintre obiectivele principale ale industriei de automobile, iar în acest scop unii

producători au început să producă deja vehicule electrice și vehicule hibrid disponibile din ce

în ce mai mult pe piață. Aceste vehicule folosesc un motor electric fie ca sursă principală de

propulsie fie ca sursă secundară pentru a ajuta motorul tradițional cu combustie internă. În

aceste vehicule, o economie semnificativă a consumului de combustibil se poate obținute prin

transformarea unei părți din energia pierdută la frânare în energie electrică. Această energie

poate fi stocata apoi în baterii și utilizată atunci când este necesar pentru propulsia vehiculului,

sau pentru diverse accesorii cu consum de putere cum ar fi aerul condiționat, luminile etc. Cu

toate acestea, încă nu este posibil să se recupereze mai mult de 10 15 % din energia totală

utilizată în propulsie, (Westbrook, 2001) și prin urmare, aceste vehicule conțin, de asemenea

sisteme de frânare tradiționale, ca rezervă de siguranță. Sistemele de frânare acționează pentru

oprirea vehiculului prin transformarea energiei vehiculului aflat în mișcare, în căldură și

disiparea acesteia în atmosfera înconjurătoare și ca urmare, energia este pierdută, fără nici o


8

șansă de recuperare. În ciuda acestui fapt, utilizarea în acest moment a unui număr relativ mic

de vehicule electrice și vehicule hibrid înseamnă că frânele cu sistem clasic de frecare sunt

forma dominantă de oprire auto, si vor continua sa fie în viitorul apropiat. Prin urmare,

continuă cercetările legate de căile și mijloacele de îmbunătățire a acestei tehnologii în

domeniu, cum ar fi scăderea în greutate, creșterea disipării termice, creșterea rezistenței la

uzură, a coeficientului de frecare și îmbunătățirea sistemelor de securizare a acestora.

1.1.2. Parametri şi perspective

În industria auto, reducerea consumului de combustibil, precum și emisiile de gaze cu

efect de seră reprezintă o problemă actuală și de cea mai mare importanță. Pentru a reduce

greutatea automobilelor și pentru a îmbunătăți eficiența consumului de combustibil, în

industria auto a crescut semnificativ utilizarea aluminiului în ultimii ani. Deoarece discul sau

rotorul de frână reprezintă o componentă esențială din punctul de vedere al siguranței

autovehiculelor materialele utilizate pentru sistemele de frânare trebuie să aibă proprietăți

foarte bune de frecare și uzură. Acestea trebuie să fie stabile și fiabile în condiții diferite de

încărcare, viteză, temperatură și mediu dar și să prezinte o durabilitate ridicată. Există mai

mulți factori care trebuie luați în considerare la selectarea materialului pentru discuri de frână.

Cel mai important aspect este capacitatea materialului discului de frână de a rezista la un

regim de frecare ridicată și uzură mai puțin abrazivă. O altă cerință este aceea de a rezista la

temperatura ridicată care apare din cauza frecării. Greutatea, capacitatea procesului de

fabricație și costul sunt, de asemenea, factori importanți care trebuie luați în considerare în

faza de proiectare. În etapa de selecție a materialelor, reciclabilitatea fontei este avantajoasă,

dar trebuie luată în considerare și evoluția emisiilor de CO2 în timpul retopirii. Discul de frână

trebuie să aibă o capacitate de stocare termică suficientă pentru a preveni distorsiunea sau

crăparea materialului datorită solicitărilor termice pentru o perioadă de timp până când

căldura poate fi disipată. Acest lucru nu este deosebit de important pentru o singură oprire, dar

este esențial în cazul opririlor repetate de la o viteză mare.

Sistemele de frânare cu discuri generează forța de frânare prin fixarea plăcuțelor de

frână pe un rotor montat pe butuc. Avantajul mecanic major al frânelor cu discuri hidraulice

sau mecanice este dat de faptul că permite ca o forță de acționare mică a levierului să fie

transformată într-o forță de strângere mare la roată. Această forță strânge rotorul cu plăcuțele

de frânare și generează o putere ridicată de frânare (Hunter, 1998). Cu cât este mai mare

coeficientul de frecare pentru plăcuțele de frână cu atât va fi generată o putere de frânare mai

mare. Coeficientul de frecare poate varia în funcție de tipul de material utilizat pentru discul

de frână. În mod obișnuit, frânele se referă la coeficientul de frecare dinamic sau la

coeficientul de frecare măsurat în timp ce vehiculul se mișcă (Garrett, 1983). Toate sistemele


9

moderne de frânare pe disc se bazează pe plăcuțele de frână presate pe ambele părți ale

discului de frână pentru a crește rezistența la rulare și a încetini mașina. Sistemul de frânare

reprezintă o componentă vitală de siguranță a sistemelor de transport la sol; prin urmare,

materialele structurale utilizate la frâne ar trebui să aibă o combinație de proprietăți cum ar fi

rezistența la compresiune bună, coeficientul de frecare mai mare, rezistența la uzură, greutatea

redusă, capacitatea termică bună și viabilitatea economică (Kao, 2000; Jerhamre, 2001).

Pentru sistemele de frânare cel mai des utilizate materiale sunt fontele. Pe lângă

acestea, în majoritatea cazurilor la nivel de laborator, s-au testat și materiale pe bază de titan,

materiale compozite cu matrice de aluminiu si inserții ceramice sau doar materiale ceramice.

Cea mai ieftină variantă, cu aplicații la nivel industrial în peste 95% din cazuri este bazată tot

pe fontă (Zhang, 1997; Kubota, 2000).


10

1.2. Analiza sistemelor de frânare auto

Dintre toate sistemele care alcătuiesc un vehicul modern sistemul de frânare este

unul dintre cele mai importante. Acest sistem este responsabil de a opri un vehicul

foarte greu care se mişcă cu o viteză foarte mare într-o distanţă relativ scurtă. Vieţile

participanţilor la trafic sunt dependente de precizia acestei operaţiuni. Scopul acestei

tezei este de a ne asigura că acest sistem funcţionează corect din punct de vedere al

proprietății materialelor metalice implicate în acest sistem şi de asigura corecta

funcţionare a acestui sistem în viitor. Acest lucru nu se poate realiza fără o înţelegere

corectă a operaţiei de frânare.

1.2.1. Elemente tribologice

Tribologia reprezintă ştiinţa ce se ocupă de interacţiunea dintre două suprafeţe în

contact aflate în mişcare relativă. Termenul provine de la grecesul tribos care înseamnă

frecare şi logos care semnifică cunoaştere (Takadoum, 2007). În cadrul acesteia sunt studiate

problemele legate de frecarea, uzarea şi lubrifierea mecanismelor. Aceste fenomene au un

impact deosebit de puternic. Frecarea şi uzarea apar la majoritatea aplicaţiilor plecând de la

cele cotidiene (exemplu: uzarea dinţilor omului) şi încheind cu cele ale tehnologiilor de vârf

(aplicaţii pentru navetele cosmice ) (ASM Handbook, 1997).

Cercetările din domeniul tribologic vizează reducerea uzurii materialelor şi, implicit,

mărirea duratei de funcţionare a sistemelor mecanice şi mecatronice, precum şi controlul

fricţiunii. Aceste două obiective presupun îmbinarea cunoştiinţelor de mecanica suprafeţelor

cu cunoştiinţele fizico-chimice legate de suprafeţele şi interfeţele în contact.

Frecarea este unul dintre cele mai studiate fenomene din cauza prezenţei acestuia în

toate ansamblurile mecanice aflate în mişcare (Czichos, 1978; Ghrib, 2011). Termenul

provine de la latinescul fricare care înseamnă a freca (Takadoum, 2007). Frecare este un

proces complex care apare la interacţiunea a două corpuri aflate în mişcare unul faţă de altul,

ea opunându-se mişcării (Pavelescu, 1977).

1.2.2. Analiza evoluţiei discurilor de frână

Primele discuri de frână au fost folosite in anii 1890, in Anglia. Primul sistem de

frânăre de acest tip a fost patentat de Frederick William Lanchester, in Birmingham, Anglia,

1902, fiind folosit cu succes pe automobilele Lanchester. Totuși, în prima jumătate a secolului

20, singurul material din care erau executate discurile de frână era cuprul. Performanțele

discurilor de frănă realizate din cupru erau reduse.


11

Discurile de frână moderne și performante au apărut abia in 1953, fiind produse tot in

Anglia, de către Dunlop și folosite pe mașina de curse Jaguar C-Type. În 1955 Citroen DS a

fost prima mașină de serie franțuzeasca care folosea discuri de frână moderne, in Anglia

apărând abia in 1956 primul autoturism de serie cu discuri de frână de încredere: Triumph

TR3. Primul automobil de serie cu discuri de frână pe toate cele 4 roti a fost Austin-Healey

100S. În comparație cu frânele pe tambur, discurile de frână oferă performanta ridicata

datorita racirii mult mai eficiente. In consecință acestea sunt mult mai puțin expuse

fenomenului brake fade . De asemenea frânele dotate cu discuri de frână se Recuperează mult

mai ușor după submersiune (Savaresi, 2010).

În prezent, marea majoritate a automobilelor sunt dotate cu discuri de frână pe axa fata.

Unele mașini mai ieftine încă mai păstrează soluția de frână cu tambur pe axa spate, din

motive de costuri. Poate fi si acesta un compromis rezonabil, întrucât forța de frânăre pe spate

este mult mai mica decât cea de pe axa fata. Plecând de la cerinţele noi impuse, cercetătorii

trebuie să elaboreze noi materiale şi tehnologii pentru diferitele aplicații existente. Domeniul

materialelor de fricţiune este un sector unde cercetătorii trebuie să descopere materiale pentru

aplicații noi în condiţii de lucru tot mai severe, mai solicitante. Frecarea şi uzarea reprezintă

principalele procese ce apar în timpul utilizării materialelor de fricţiune. Cele mai cunoscute

aplicaţii ale acestora se regăsesc la ambreiajele şi sistemele de frânare de la autovehicule,

avioane, navete cosmice (Saw, 2018).

1.2.3. Deteriorarea sistemelor de frânare

Discurile sunt, de obicei, deteriorate într-unul din cele patru moduri:

- zgârieturi;

- micro-fisurare;

- deformare;

- oxidare excesivă.

Service-urile auto vor răspunde, pe cât este posibil la orice problemă a discurilor prin

schimbarea totală a discurilor. Acest lucru se face în principal în cazul în care costul unui disc

nou poate fi de fapt mai mic decât costul forței de muncă pentru a repara discul vechi.

Din punct de vedere mecanic acest lucru nu este necesar dacă discurile au ajuns la

grosimea minimă recomandată a producătorului. Dacă se atinge această grosime impusă prin

standarde utilizarea va deveni nesigură și va exista riscul unei expuneri la oxidare severă (la

discurile ventilate în mod special) (He, 2017).


12

1.3. Materiale, tehnologii şi echipamente folosite în procesele de

obţinere a discurilor de frână

Sunt identificate principalele materiale folosite în realizarea discurilor din sistemele de

frânare și problemele pe care le prezintă acestea în ultimii douăzeci de ani. Sunt prezentate

principalele tehnologii și echipamente folosite pentru realizarea materialelor metalice prin

turnare.

1.3.1. Materiale de fricţiune clasice

În urmă cu 15 ani, producătorii materialelor de fricţiune pentru autovehicule foloseau

doar doi componenţi de bază: un component pe bază de azbest pentru frânele cu tambur şi un

component semimetalic sau pe bază de azbest pentru discurile de frână. Astăzi, numărul

acestora a crescut, fiind adăugaţi diferiţi componenţi organici (NAO – Non Asestos Organic)

sau semimetalici (Kchaou, 2013). Cercetările întreprinse asupra materialelor de fricţiune au

dus la găsirea unui raport constant între cele mai importante patru caracterisitici:

1) greutatea vehiculului;

2) suprafaţa activă de frânare;

3) configuraţia frânelor;

4) greutatea şi design-ul rotorului, raport care poate indica gradul de încălzire al

materialul frânei şi timpul în care va fi disipată căldura obţinută.

Se consideră un component de fricţiune semimetalic materialul care conţine mai mult de

30 % din greutate aliajul Fe-C. În schimb, materialele de fricţiune polimerice (fără azbest) pot

conţine o cantitate scăzută de fier sau oţel. Reţetele materialelor de fricţiune conţin, în general,

fibre, material de umplutură, lianţi şi răşini. Alegerea materialelor pentru o aplicaţie

tribologică dată porneşte de la analiza geometriei suprafeţelor, presiunii de contact, tipului

mişcării, vitezei de alunecare relative, naturii şi grosimii materialului, precum şi a atmosferei

în care se regăseşte sistemul (temperatura, umiditatea şi reacţiile chimice specifice acestuia)

(Zhuan, 2008).

1.3.2. Materiale de fricţiune cu matrice ceramică

Întrucât materialele compozite cu matrice polimerică şi materialele compozite cu

matrice metalică nu pot funcţiona la temperaturi de peste 1000 °C, au fost efectuate cercetări

în domeniul materialelor compozite de fricţiune cu matrice ceramică. Datorită costului ridicat

atât al materiilor prime cât şi a tehnologiilor de elaborare a acestor materiale, mare parte a

aplicaţiilor acestora se regăsesc în industria aerospaţială, aeronautică şi nucleară. Printre cele


13

mai întâlnite materiale compozite cu matrice ceramică sunt materialele cu matrice pe bază de

carbură de siliciu şi carbon armate cu fibre de carbon (C/C-SiC) (Zhang, 2011; Wang, 2009).

Materialele compozite cu matrice de carbură de siliciu şi carbon armate cu fibre de

carbon au fost dezvoltate ca materiale pentru frânare de la sfârşitul anilor 1990 (Krenkel,

2002; Garshin, 2008). Aceste materiale prezintă un coeficient de frecare mai ridicat decât cel

al materialelor pe bază de fier sau carbon/carbon, precum şi un grad de uzură şi o rezistenţă la

şoc termic mare.

1.3.3. Tehnologii şi echipamente de elaborare

Pentru obținerea aliajelor metalice se aplică diverse procese metalurgice în diferite

faze ale materiei:

- în faza gazoasă care este alcătuită din atmosfera echipamentului metalurgic;

- în faza solidă dată de elementele componente a materiilor prime și a celor auxiliare;

- în faza metalică alcătuită de metalul brut sau de aliaj;

- în faza alcătuită de oxizii topiți ce formează zgura.

Procesul de elaborare presupune un set de operaţii de realizare în diferite echipamente

a aliajelor lichide cu compoziţia, gradul de puritate şi temperatura prescrisă, prin topirea

încărcăturii solide, supraîncălzirea şi prelucrarea acesteia în stare lichidă. Ca agregate de

elaborare în turnătoriile de fontă se utilizează:

- cubiloul;

- cuptoarele cu flacără (fixe sau rotative);

- cuptoarele electrice cu încălzire prin inducţie sau cu arc.

În cazul elaborării fontelor în cubilou, încărcătura agregatului este formată din două

părţi principale:

- patul de cocs (la partea inferioară a cuvei) şi

- partea realizată din mai multe segmente de încărcătură (acestea se găsesc situare până

la gura de încărcare).

Un segment de încărcătură conţine materiale metalice la partea de jos iar peste acestea

materiale de combustie, de exemplu cocs şi de asemenea o încărcătură de calcar.

Uzual, în practică, încărcătura metalică este alcătuită din următoarele materiale: fontă

de primă fuziune, fontă veche şi deşeuri de oţel. Principalul tratament metalurgic este

corectarea compoziţiei chimice care se face cu feroaliaje în timpul fierberii masei metalice.

Pentru realizarea acestei etape sunt prelevate periodic șarje de material topit care sunt

analizate chimic la spectrometrul cu scânteie (Cojocaru, 2010).

Elaborarea fontelor în cuptoare cu încălzire prin inducţie se realizează pe baza

următoarelor avantaje:


14

- obţinerea unei compoziţii precise şi omogene a aliajelor;

- temperaturi de supraîncălzire mai ridicate;

- posibilitatea utilizării unor încărcături ieftine (fier vechi, şpan de fontă, deşeuri etc.).

În cazul elaborării cu încălzire prin inducție este necesară debitarea la dimensiune a

încărcăturii metalice introdusă în cuptor. Operația de debitare depinde de mărimea cuptorului

şi de capacitatea de topire a acestuia. Materialele care alcătuiesc încărcătura se curăţă pentru

îndepărtarea grăsimilor şi emulsiilor de pe suprafață. Ca o operație suplimentară pentru

înlăturarea oxizilor din încărcătură se introduce în cuptor un amestec reducător odată cu

încărcătura (Cimpoesu, 2010).

Randamentul termic al cuptorului este în strânsă legătură cu temperatura încărcăturii,

având valori mici la topire şi ridicate la supraîncălzire. Se impune deci, introducerea

încărcăturii în cuptor după o preîncălzire în care se acumulează circa 20 30% din căldura

necesară topirii. Temperatura optimă de preîncălzire este cuprinsă între 430 650°C. În cazul

topirii şi supraîncălzirii fontelor durata de încălzire depinde de frecvenţa curentului şi de

puterea specifică utilizată.

Pentru elaborarea fontelor se mai pot utiliza cuptoare cu vatră (încălzite cu flacără sau

electric) precum şi combinaţii de mai multe tipuri de cuptoare (procedee duplex sau triplex de

elaborare). La elaborarea fontelor în cuptoare electrice cu arc, căptuşeala cuptorului este în

general acidă şi numai când se urmăreşte defosforarea şi desulfurarea băii, bazică.

În cazul cuptoarelor cu arc este asigurată obţinerea unor temperaturi foarte mari,

realizându-se astfel un randament la topire şi productivitate mai mare decât la cuptoarele cu

inducţie. Datorită temperaturii ridicate a zgurei, prin intermediul acesteia se pot realiza

procese de afinare, desulfurare, defosforare etc. Dezavantajele acestei metode sunt legate de

un randament scăzut la supraîncălzire (sub 20%); degajare mare de praf şi fum la topire și

arderi avansate ale elementelor componente.


15

1.4. Proprietăţi ale aliajelor de fricţiune utilizate în componenţa

sistemelor de frânare auto

Frecarea este în mod general evaluată prin numere şi litere ce reflectă coeficientul de

frecare. În acest sistem valoarea 1 este cel mai mare număr posibil şi denotă un nivel foarte

mare de frecare (fricţiune). Majoritatea placărilor de frânare pot atinge acest nivel de frecare

şi sistemul de litere a fost dezvoltat pentru definirea valorilor tipice de frecare. Aceste valori

sunt preluate la o presiune standard în funcţie de o suprafaţă standard a materialului. În

Tabelul 1.1 se prezintă coeficienţii de frecare şi litera corespunzătoare din cod.

Tabelul 1.1. Literele cod şi valorile frecării corespunzătoare (Savaresi, 2010)

Corespondența dintre literele cod și valorile de frecare caracteristice

Literă de codificare Coeficient de frecare

C 0-0,15

D 0,15-0,25

E 0,25-0,35

F 0,35-0,45

G 0,45-0,55

H 0,55 și >

Se poate aprecia că este de dorit utilizarea unui material cu cel mai ridicat coeficient

de frecare posibil pentru toate autovehiculele. În timp ce acest lucru este perfect pentru

capacitatea de frânare, întodeauna există şi părţi negative.

Dacă se utilizează un material cu un coeficient de frecare foarte mare discul de frână

sau tamburul se vor deteriora mai repede prin uzare. În acest sens, un vehicul trebuie să fie

echipat cu un sistem de frânare propriu, unul care să nu uzeze prematur celelalte componente

ale sistemului. Energia mecanică de mişcare pe care materialele ce se freacă o absorb trebuie

să fie convertită într-o altă formă de energie. Într-un sistem de frânare energia de mişcare

(energia cinetică) este convertită în căldură.

Din fizică se cunoaşte aşa numita lege de conservare a energiei. Această lege

postulează faptul că energia nu poate fi distrusă dar poate fi transformată dintr-o formă în alta.

Într-un sistem de frânare energia cinetică a unui vehicul este convertită într-o cantitate mare

de căldură de către sistemul de frânare.

Cuzineții sistemului de frânare vor genera o cantitate ridicată de căldură. Acest lucru

se poate observa efectiv la maşinile de cursă în timpul transmisiunilor video. În unele cazuri

se pot observa chiar discurile de frânare cu o schimbare a culorii spre orange-roşu, sub

influența temperaturii. Acesta este un exemplu de utilizare excesivă a sistemului de frânare.


16

Aceste echipamente auto sunt dotate cu conducte de aer rece către discurile de frână şi

sistemele de frânare pentru susţinerea acestora pentru mai multe ture.

Numeroase vehicule, la început, au utilizat sisteme de frânare pe tamburii celor 4 roţi.

În numeroase maşini din acele timpuri pe toate cele patru roţi se susţineau tamburii. Maşinile

mai mari foloseau tamburi cu nervuri. Cu toate acestea, aceste sisteme de frânare cu tambururi,

prezintă câteva probleme specifice. În primul rând acestea reţin apă, fapt ce cauzează o

scădere a capacităţilor şi proprietăţilor de acţionare în timpul furtunilor ploioase sau după

trecerea printr-o baltă. În al doilea rând disipă greu căldura şi vor ceda la coborâri lungi sau

abrubte sau după opriri repetate bruşte. În ultimul rând distanţa lor de frânare este mult mai

mare decât cea caracteristică frânelor pe disc. Pentru a elimina aceste probleme cu sistemele

de frânare pe tambur au fost dezvoltate sistemele de frânare pe disc. Conceptul frânelor cu

disc nu este dificil de înteles. Similar sistemelor aplicate bicicletelor pentru oprire în loc să

oprim roata cu un tambur de frânare pe ax, se foloseşte o strângere din ambele părţi ale jantei

pentru oprirea acesteia.

1.5. Concluzii. Obiective propuse

Discurile de frânare metalice prezintă un interes deosebit în aplicațiile auto, feroviare

sau aeronautice datorită în primul rând prețurilor promovate și tehnologiilor deja aprobate și

recunoscute.

Morfologia geometrică a acestora, grosimea și materialul din care este executat aduce

plusuri mari comercializării acestor echipamente.

Pe baza conductivității termice, a rezistenței deosebite și a prelucrabilității discurile de

frânare din aliaje Fe-C vor reprezenta un interes deosebit în continuarea dezvoltării acestui

domeniu necesar în această perioadă. Analiza discurilor de frânare nu reprezintă doar un

câștig cu aplicații imediate în domeniul auto ci o oportunitate a numeroase domenii cum ar fi

cele aeronautice, industriale la orice scară.

Teza propune abordarea, din punct de vedere al proprietăţilor materialelor, a

sistemelor de frânare. Aplicativ materialele utilizate în domeniul sistemelor de oprire cunosc o

dezvoltare din ce în ce mai accentuată iar proprietăţile de disipare termică şi fricţiune trebuie

dezvoltate fără investiţii financiare mari. Scopul urmărit este de a îmbunătăţi proprietăţile de

frecare, transfer termic şi rezistenţa la coroziune a materialelor pentru discurile ce fac parte

din sistemul de frânare.

În cazul tezei de doctorat urmăresc creşterea proprietăţilor materialelor clasice utilizat

la discuri prin procesarea avansată a topiturii metalice, tratamente termice, depuneri

superficiale sau prelucrări mecanice (laser, CNC) a geometriei sistemelor de frânare.


17

Obiectivul principal al tezei îl reprezintă elaborarea și caracterizarea unor materiale

metalice pentru discurile de frânare cu baza fier, aluminiu, cupru sau nemetalice de natură

ceramică în vederea fabricării unor tipuri constructive speciale cu modificări ale suprafeței

prin metode chimice sau mecanice pentru autoturisme.

Cercetarea din cadrul tezei de doctorat este legată de capacitatea de disipare a

materialelor clasice folosite pentru sistemele de frânare și îmbunătățirea acesteia prin

modificări chimice (compoziție chimică), structurale (tratamente termice și deformări

plastice) sau de suprafață (depuneri de straturi ceramice sau prelucrarea mecanică a

suprafețelor prin tehnici laser) sau prin modificarea geometric constructivă a discului de

frânare pentru creșterea capacității de disipare a energiei termice obținute din cea mecanică.

Principalele obiective ale tezei de doctorat sunt:

- elaborarea unui model matematic care confirmă prin curbele Tafel și cele

ciclice comportamentul la electro-coroziune a materialelor experimentale;

- caracterizarea materialelor clasice utilizate la realizarea discurilor de frână;

- îmbunătățirea caracteristicilor mecanice și chimice a materialelor existente prin

aliere;

- realizarea de straturi subțiri ceramice pe substrat de fontă pentru îmbunătățirea

caracteristicilor de rezistență la uzură și la coroziune;

- analiza straturilor subțiri ceramice pentru acoperirea materialelor metalice.

Tema abordată are un caracter multidisciplinar necesitând ample cunoştinţe de

ingineria materialelor, inginerie mecanică, fizică, chimie şi analiză experimentală permiţând

contribuţii proprii în toate domeniile marcate de prezenţa aplicațiilor din industria

automobilelor, a metodelor de depunere a materialelor metalice şi a aplicaţiilor efective a

produselor finite ce implică straturile ceramice superficiale.

Caracterul complex al determinărilor experimentale rezultă din planul general al

metodologiei cercetărilor.

Metodologia cercetărilor a urmărit o planificare a experimentelor bazată pe

îmbunătățirea proprietăților fontelor cenușii, materiale utilizate constant în obținerea

discurilor de frânare.


18

Aceasta a urmărit caracterizarea materialelor folosite în prezent în obținerea discurilor

de frânare, obținerea fontelor aliate cu crom caracterizarea şi controlul procedeului de

obţinere a straturilor subţiri şi analiza şi caracterizarea straturilor obţinute. Planificarea

experimentelor a cuprins abordarea unor tehnici de analiză noi ce pot aduce numeroase

informaţii ce participă la obţinerea produsului finit scontat. Implementarea procedeului de

obţinere a straturilor subţiri prin pulverizare termică a straturilor ceramice prezintă avantajul

unui control al parametrilor de depunere.

Scopul principal al tezei de doctorat este de îmbunătățire a proprietăților materialelor

uzuale folosite pentru discurile de frână prin aliere sau prin depuneri de straturi subțiri

ceramice pe suprafața de contact. Au fost realizate analize de microstructură prin microscopie

electronică de baleiaj (Microscop electronic SEM VegaTescan LMH II, detector de electroni

secundari, analiză 2D şi 3D structurală, dimensionare, variaţie a intensităţii luminoase şi alte

aplicaţii experimentale specifice programului specializat VegaTescan), microscopie optică și

microscopie de forţă atomică (AFM Nanosurf EasyScan), analiză chimică EDS (spectroscopie

Analiza uzurii

Analiza

comportamentului la

zgâriere

Analize structurale

și analize chimice

Analize XRD şi

microscopie de

forţă atomică

AFM

Investigaţii prin

potențiometrie

liniară și ciclică

PULBERI CERAMICE

Fonta EN-GJL-250+

Straturi subțiri ceramice

Pulverizare

Termică


19

de energii) folosind detectorul EDAX (Bruker, PB-Zaf, automatic sau element list sau moduri

specializate de analiză Line, Point sau Mapping), difracţie de raze X (XRD X’PERT PRO MRD).

CAPITOLUL 2

TEHNOLOGIA, METODOLOGIA ŞI BAZA MATERIALĂ UTILIZATĂ ÎN

CERCETĂRILE EXPERIMENTALE

Pentru a aprecia caracteristicile unui material propus pentru diverse aplicații este

necesar un grup de echipamente pentru a simula parțial sau total condițiile reale în care

funcționează aceste materiale. În acest fel putem caracteriza materialele propuse pentru

creșterea timpului de folosire a acestora în diverse dispozitive. În continuare, sunt prezentate

informații despre tehnologia de obținere a unor aliaje feroase și tehnicile și echipamentele de

investigare utilizate în această lucrare.

2.1. Metodologia de cercetare a unor materiale pentru discuri de

frânare

Metodologia propusă prevede analiza unor materiale metalice obținute prin alierea

unor fonte clasice pentru creșterea rezistenței la uzură, coroziune sau modificarea

conductivității termice a acestora. De asemenea, se propune modificarea caracteristicilor

materialului de bază (a fontei) prin depunerea de straturi superficiale prin tehnica: Plasma

Spraying, echipament existent în cadrul Universității Tehnice Gheorghe Asachi din Iași la

Facultatea de Mecanică. Experimentele propuse prevăd implementarea unei arhitecturi

experimentale pentru analiza rezultatelor obținute pe materialele propuse, Figura 2.1, astfel

încât după caracterizările experimentale în funcție de rezultate să putem selecta materialele

mai bune sau să le modificăm din nou proprietățile.

În acest sens se propune o aliere cu crom a fontei standard utilizată momentan la

majoritatea discurilor de frânare existente. După obținerea aliajului și supunerea acestuia

sistemelor de uzură, rezultatele testelor de rezistență la coroziune, rezistență la uzură,

microduritate, profilometrie sau caracterizarea microstructurală și chimică vor promova sau

nu acest aliaj/sistem metal-ceramic. În același sens în al doilea caz, cel al utilizării unor

straturi superficiale, urmărim același raționament iar la reluarea încercărilor, daca este cazul

vom modifica parametrii de depunere cum ar fi timpul, distanța, grosimea stratului etc.


20

Varianta a doua propusă prezintă și avantajul unei posibile refolosiri a discului inițial

de frână după ce acesta s-a uzat în zona de contact și a fost re-încărcat cu material ceramic.

Pentru analiza celor două categorii de materiale, prezentate în Figura 2.2, obținute

prin aliere și respectiv prin depunere de straturi superficiale propun mai multe tehnici de

investigare ce vor fi descrise în continuare.

Prin microscopia electronică de baleiaj (SEM) se vor investiga microstructurile

materialelor obținute după aliere și după depunerea de straturi superficiale prin Thermal

Spraying – pulverizare termică dar și starea suprafeței după testele de uzură la nivel

microscopic. Utilizând softul VegaTescan se pot obține informații 2D și 3D despre suprafață,

o funcție similară unui rezultat de pe microscopul de forță atomică, chiar dacă rugozitatea

probei nu permite analiza prin microscopie de forță atomică.

Figura 2.1. Arhitectura experimentală propusă pentru investigarea unor materiale pentru discuri de frână.

Figura 2.2. Materiale propuse în teza de doctorat și tehnicile de analiză.


21

2.2. Conceperea şi realizarea aliajelor de fricţiune utilizate în

cercetările experimentale

Pentru îmbunătățirea proprietăților aliajelor folosite uzual la construcția discurilor de

frână s-a optat pentru realizarea prin turnare a unor materiale feroase cu adaos de crom și la

depunerea unor straturi ceramice pe substrat metalic în zona de contact a sistemului de frânare.

2.2.1. Obținerea fontelor aliate cu crom

Pentru îmbunătățirea proprietăților fontelor cenușii (de exemplu EN-GJL-250) cu

aplicații în domeniul sistemelor cu frecare am optat pentru alierea acestor materiale cu

elementul crom. Opțiunea a fost luată în primul rând datorită proprietăților anti-corozive

recunoscute pe care le introduce dioxidul de crom care se formează în contact cu atmosfera

înconjurătoare.

Cromul, cantitativ, variază în fonte de la calificativul de oligo-element (sub 0,3%) la

calitatea de element de aliere (peste 0,3% – (Ding, 2016) indică fonte cu maximum 36% Cr ce

se aplică în industrie – experimental s-au analizat și materiale cu 45%Cr). Cromul este un

element antigrafitizant, pe o scară, în ordine crescătoare a efectului antigrafitizant (de albire),

ordinea fiind următoarea: W, Mn, Mo, Sn, Cr, V, B etc. Ca element antigrafitizant, cromul

mărește numărul de celule eutectice și proporția de perlită, în cazul fontelor cenușii.

La temperatura eutectoidă (în sistemul binar Fe-C) sau în intervalul eutectoid de

temperaturi (în cazul fontelor industriale), cromul frânează procesele de difuzie și micșorează

temperatura de transformare a austenitei. Cromul este un element α-gen care favorizează

dezvoltarea domeniului ocupat de ferita δ din diagramele de echilibru. Efectul perlitizant al

cromului, de la transformarea eutectoidă, reiese din comparația cu alte elemente chimice, prin

intermediul unor coeficienți relativi de influență ce au următoarele valori: 1,0 (Cu); 0,2 (Ni);

0,5 (Mn). În principiu, cromul are influențe semnificative diferite după cum fonta este slab,

mediu sau înalt aliată.

Conținutul de crom este în funcție de destinația fontelor, fiind de 11÷30% în cazul

fontelor rezistente la uzare, 15 ÷ 25% și 29 ÷ 35% în cazul fontelor rezistente la temperaturi

mari și de 20 ÷ 35% în cazul fontelor rezistente la coroziune (Sun, 2015).

Dacă proporția de crom este mai mare de 13%, cementita dispare din structură, adică

dispar coloniile eutectice sub formă de blocuri paralelipipedice (structură fagure), eutecticul

fiind format doar din colonii cilindrice de austenită și carbură (Fe, Cr)7C3. Pentru aceste fonte,

în diagrama de echilibru, pentru fontele hipoeutectice, în domeniul dintre curbele lichidus și

solidus, există lichid și austenită iar pentru fontele hipereutectice, în domeniul dintre curbele

lichidus și solidus, există lichid și carbură (Fe, Cr)7C3, (carbura primară este sub formă de


22

hexagoane). Structura metalografică a fontelor înalt aliate cu crom, în stare brut turnată, este

formată din carburi eutectice într-o masă de ferită aliată cu crom (pentru fontele cu un

conținut de crom mai mic de 13%, în structură există și faze cu aspect de perlită formate din

ferită și carburi (Fe, Cr)3C). Încărcătura metalică este formată din deșeuri de oțel cu grad de

puritate mare, deșeuri proprii, ferocrom și feromolibden sau oxid de molibden.

Alierea cu crom se face numai în cuptor. Pierderile de crom în timpul elaborării sunt

de maximum 5%. Caracteristică fontelor aliate cu crom este alierea cu azot, aliere ce se

realizează prin utilizarea ferocromului ce conține azot – introducere în baia metalică din

cuptor –, a ferocianurii de sodiu – introducerea în oala de turnare –, ureii, azotatului de sodiu,

azotatului de potasiu, cianamidei de calciu, hexametilentetraminei, amoniacului, amestecului

de clorură de amoniu și azotit de sodiu etc., (Pokusová, 2014). Se preferă utilizarea în practică

a unor compoziții cât mai apropiate de cele eutectice din cauza contracțiilor mari în stare

lichidă ce ar necesita utilizarea de maselote mari (contracția la solidificare este apropiată de

cea a oțelurilor) (Matsuo, 2005).

Fontele aliate cu 24 30% crom se recomandă să fie inoculate cu 0,05÷0,1% Al,

situație în care se sferoidizează sulfurile (se îmbunătățesc majoritatea caracteristicilor) sau cu

0,2% feroceriu (se micșorează conținutul de sulf cu 20%, structura se finisează iar incluziunile

nemetalice se sferoidizează). Se recomandă ca temperatura de turnare să fie de minimum

1400 ºC din cauza filmului compact de oxid prezent la suprafața fontei lichide ce determină

formarea peliculelor la suprafața pieselor turnate, însă, în principiu, trebuie să fie cât mai mică.

Fontele înalt aliate cu crom se pot turna în forme crude, uscate și permanente (Xie, 2010).

2.2.2. Obținerea straturilor ceramice

Pentru îmbunătățirea proprietăților materialelor utilizate la momentul actual în

obținerea discurilor uzuale de frânare pentru industria automotivă s-a propus depunerea unor

straturi superficiale ceramice prin pulverizarea termică. Echipamentul utilizat pentru obținerea

stratului este un sistem SULZER METCO 9MCE ce poate realiza acoperiri la nivel industrial

a unor suprafețe metalice mari sau mici în funcție de aplicație. În Tabelul 2.1 sunt prezentați

parametrii tehnologici folosiți pentru procesul de acoperire.

Tabel 2.1. Parametrii tehnologici utilizați în procesul de depunere

Pulberi Tun

Ar H2 Parametri

Electrici Alimentare cu pulberi 9MP

Distanța

de

pulverizare

(inci)

Presiune

(psig)

Flux de

gaz

(SCFH)

Presiune

(psig)

Flux de

gaz

(SCFH)

DC

(A)

DC

(V)

Transportul

fluxului

gazos

(SCFH)

Presiunea

aerului

(psig)

Viteza

(lb/h)

Al2O3 9MB 75 111 50 10 500 60- 13,5 20 5,5 3,5


23

70

Oxizi

de Al,

Zr, Y

9MB 75 110 50 10 500 75 14 20 6 3

psig: kilogram pe inch pătrat;

SCFH: picioare standard cubice pe oră;

DC: curent direct;

A : amperi;

V: volți;

lb/h: pound / oră.

Echipamentul de depunere (partea de pulverizare) este prezentat în Figura 2.4 a) și b)

prin brațul robotizat și suportul rotativ pentru probe. Pentru experimentele microstructurale,

chimice și electrochimice s-au realizat probe cu dimensiuni diferite pentru depunerea

straturilor ceramice folosind metoda amintită. Pentru determinările de microstructură și

compoziție chimică au fost realizate probe cilindrice (diametru de 10 mm și lungime de

3 mm), Figura 2.4 c). Pentru probele analizate din punct de vedere al rezistenței la coroziune

electro-chimică acestea au fost izolate în Teflon, cu diametrul de 15 mm, permițând astfel o

suprafață activă de 314 mm2, Figura 2.4 c). Pentru testele de duritate și comportament la

zgâriere și uzură au fost realizate straturi experimentale ceramice pe probe cu următoarele

dimensiuni 50x10x5 mm, Figura 2.4 c). Sistemul de obținere a plasmei este situat în afara

camerei depresurizate pentru depuneri. Experimentele au fost realizate pentru două seturi de

probe, cu două straturi de material ceramic (aproximativ 30 µm grosime/15 µm pe strat) și cu

patru straturi de material (aproximativ 60 µm grosime) (Florea, 2017). Înainte de procesul de

depunere, suprafața probelor a fost prelucrată prin sablare cu nisip pentru a îmbunătăți

aderența stratului ceramic la substratul metalic (Arghirescu, 2013).


24

Pentru procesul de depunere, echipamentul poate acoperi suprafețe mari până la 4 m2

într-un timp foarte scurt, reprezentând o soluție adecvată pentru aplicațiile industriale. O masă

de sprijin rotativă ajută ca procesul de depunere să fie mai rapid pentru diferite substraturi

experimentale (aliaje, forme sau dimensiuni diferite).

a) b)

c)

Figura 2.4. Echipament de depunere prin pulverizare termică: a) braț robotic; b) proces de depunere;

c) suport pentru probele experimentale.


25

2.3. Metodologia de lucru şi aparatura folosită pentru determinarea

experimentală a coeficientului de frecare a aliajelor experimentale

Proprietățile mecanice ale materialelor reprezintă unul dintre aspectele cele mai

importante în alegerea unor anumite aliaje pentru aplicații. O parte din proprietățile

materialelor metalice se pot determina prin testul de indentare. Operația de indentare se

clasifică în funcţie de dimensiunile penetratoarelor, a forțelor de apăsare şi de adâncimea de

pătrundere în microindentări. O microindentare poate fi definită arbitrar ca o indentare care

are diagonală mai mică de 100µm, menționând că se oferă un interes crescut indentărilor cu

diagonale sub 10 µm. Forța care trebuie aplicată unui indentor pentru a produce indentări de

asemenea dimensiuni este importantă pentru a proiecta şi opera un aparat de test pentru

duritate dar nu neapărat pentru mecanismul folosit în procesul de indentare (Blau, 1986).

Este necesar să studiem efortul depus pentru macroindentări, bazându-ne în prima

instanță pe principiul similarităţii geometrice. Acest principiu este fundamental pentru testarea

macroindentării şi, deşi nu garantează ca va putea fi aplicat până la cele mai mici indentari,

principiul nu trebuie abandonat uşor.

Câteva dintre investigațiile la care se face referire în teză după cum urmează au fost

făcute ca macroindentări Brinell. Doar indentorii piramidali, în special de tip Vickers și

Knoop, sunt folosiţi în testele microindentării, dar principiile generale care rezultă din studiile

indentărilor Brinell pot încă să fie aplicate datorită similarităţii geometrice ale indentărilor

(Chandler, 1999; Herrmann, 2011; Wilantewicz, 2006).

Pentru experimente s-a folosit un echipament micro- nano tribometru CETR UMT,

Figura 2.5 a), acesta este un echipament în construcţie modulară cu servocontrol pentru

parametrii principali, dispozitivul are posibilitatea de echipare cu sisteme de testare de tip pin

–disc la scară micro şi la scară nano; cu posibilitate de echipare cu sisteme de monitorizare a

uzurii la scară micro şi nano; cu posibilitate de echipare cu sisteme pentru micro şi

nanoindentare, micro și nano zgâriere (scratch); cu posibilitatea de echipare cu sistem de

monitorizare a întreruperii în timpul testelor de frecare sau de uzare a straturilor de lubrifianți

sau a altor straturi depuse; echipat cu sistem de monitorizare prin emisie acustică (AE: gama

de frecvenţe a senzorului este cuprinsă între 0,2 MHz – 5 MHz iar gradul de amplificare a

semnalului AE este de maximum 60 dB) a proceselor de frecare şi de uzare. În cadrul tezei s-

au utilizat modulele de analiză la scară micro pentru materialele de bază și straturile subțiri

depuse. Sistemul de analize va fi utilizat pentru determinări ale forţelor de frecare și ale

coeficienților de frecare statici și dinamici la scară micro în mişcarea de rotaţie pentru diverse

combinaţii de materiale, studiul proceselor de alunecare sacadată (stick – slip) la scară micro;

studiul forţelor de adeziune la scară micro; studiul proceselor de uzare la scara micro; studiul

rezistenței la micro zgâriere a straturilor superficiale ceramice și la determinări de duritate și


26

de modul de elasticitate prin micro indentare. Valorile pentru forţele de apăsare şi de frecare

ce pot fi măsurate sunt cuprinse între 0,1mN şi 20N, cu rezoluția cuprinsă între 1μN şi 1mN,

în funcţie de domeniul de măsură al senzorilor de forţe. Se solicită acoperirea următoarelor

domenii de forţe: 0,1 10mN; 5 500mN; 0,2 20N. Echipamentul este dotat cu un sistem de

deplasare a epruvetei şi de servocontrol al forței pe direcţia verticală (direcţia Z) pentru forţa

de încărcare a epruvetei (pin/bilă) - cu posibilitatea de programare a forţei de încărcare

(continuu, în trepte, fixă) cu următoarele caracteristici: cursa maximum de 150 mm; precizia

de deplasare de 0,5 µm; viteza de deplasare: 0,002 –10 mm/s; monitorizare a adâncimii urmei

de uzare cu precizie de până la 5 microni.


experimentală a profilelor suprafețelor discurilor din aliajele

experimentale

Starea suprafeței, în cazul a două materiale care intră în contact, este foarte importantă

pentru coeficientul de frecare care apare între ele datorită comportamentului specific la scară

micrometrică a fiecărui material metalic sau nemetalic.

Topografia suprafeţei poate fi evaluată prin metode microscopice (la scara

asperităţilor) sau metode nanoscopice (la scară atomică şi moleculară). Pentru studiul

suprafeţelor rezultate din prelucrări sunt suficiente metodele microscopice, în special

metodele mecanice şi optice. Tehnicele de măsurarea pot fi împărţite în două categorii:

- măsurare prin contact direct, metoda prin care suprafaţa este atinsă de un palpator;

- măsurare fără contact, metoda prin care suprafaţa este scanată de un dispozitiv optic.

Primul instrument de măsurare prin contact direct a fost elaborat de Abbott şi

Firestone în 1933. În 1939 Rank Taylor Hobson din Leicester Anglia a introdus pe piaţă

primul instrument comercial denumit Talysurf. În ziua de azi instrumentele de măsură prin

contact direct şi amplificare electronică sunt cele mai răspândite. Tehnica măsurării prin

contact direct este recomandată de ISO 9001şi sunt utilizate în general în scopuri de referinţă.

În 1983 a fost elaborat un profilometru optic fără contact care utilizează principiul

interferometriei a două fascicule optice. Acesta este utilizat pe scară largă în industria

electronică şi optică pentru a măsura suprafeţe netede.

Tehnicile de măsură au fost împărţite în şase categorii în funcţie de principiul fizic de

funcţionare: metoda palpatorului mecanic, metodele optice, metodele de scanare a probelor la

microscop (SPM), metode cu fluide, metode electrice şi metode de microscopie electronică.

Construcţia traductorului de poziţie analogic (cu inductanţă variabilă) folosit în multe

modele de instrumente de măsurare, Figura 2.6 a), are schema de principiu reprezentată în

Figura 2.6 b). Palpatorul este susţinut la un capăt a unei tije care pivotează pe muchiile de


27

cuţit care sunt sub formă de prismă. Capătul mai îndepărtat susţine o armătură care se mişcă

între două bobine, modificând inductanţa relativă. Bobinele sunt conectate la un circuit în

punte de curent alternativ, astfel încât atunci când armătura este în centru puntea este

echilibrată şi nu dă nici un semnal de ieşire. Mişcarea armăturii dezechilibrează puntea care

produce un semnal de ieşire proporţional cu deplasarea, faza relativă a semnalului depinzând

de direcţia mişcării. Semnalul este amplificat şi comparat cu cel al uni oscilator pentru a

determina în ce direcţie s -a mişcat din poziţia centrală (zero).


experimentală a rezistenţei la coroziune a aliajelor experimentale

Analiza rezistenței la coroziune (electro-coroziune) s-a efectuat prin experimente de

laborator electro-chimice şi potenţiometrie liniară și ciclică pentru determinarea rapidă a

comportamentului materialelor experimentale. Determinările potenţialului la un circuit

deschis şi polarizarea dinamică au fost efectuate utilizând un echipament Volta Lab 21

(Radiometer, Copenhagen). Potențiostatul are schema electrică prezentată în Figura 2.11.

Calculul vitezei de corodare a unui material metalic introdus într-un electrolit

presupune determinarea densității curentului instantaneu. Valoarea curentului instantaneu se

determinară prin metoda rezistenţei polarizate. Metoda rezistenței ajută la caracterizarea

curentului de coroziune implicat în potenţialul de corodare al unui metal (aliaj). Curentul de

coroziune reprezintă, în acest caz, curentul care se formează la interfaţa dintre un metal (aliaj)

și o soluție de electrolit care reprezintă mediul o dată cu imersarea materialului în soluţie.

Uref. P

0 V

0 V

U2 U1

U31

2

3

4

5

+-9

8

6

+ ( - )

- ( + )

7

Amp

Figura 2.11. Schema electrică a dispozitivului de analiză a coroziunii electro-chimice

1- celula experimentală, 2- electrod auxiliar de platină ; 3- amplificator electronic de semnal,

4 – electrod de lucru – proba experimentală, 5- electrod de referinţă de calomel, 6- sursă,

7- potenţiometru analog, 8,9- sursa de alimentare (Stansbury, 2000).


28

Achiziţia și interpretarea datelor achiziționate din celula de lucru cu echipamentul

potențiostat are la bază utilizarea programului VoltaMaster 4 (Bolat, 2013). Experimental s-a

folosit o celulă din sticlă cu trei electrozi. Celula a fost menținută pe un sistem de agitare

magnetic pentru evitarea formării bulelor de gaz pe suprafața aliajului. Probele experimentale

metalice au fost introduse în suporți de teflon pentru izolarea unei suprafețe active de

dimensiuni cunoscute. Acestea au constituit electrodul de lucru în timpul experimentului.

Electrodul auxiliar, din platină, şi electrodul de referinţă, din calomel saturat, sunt poziționați

împreuna cu electrodul de lucru la distanțe aproximativ egale în celula cu electrolit.

Determinările experimentale au fost efectuate la temperatura camerei iar soluția de electrolit a

fost aerată în mod natural (Mareci, 2012; Zaharia, 2017). Graficele de polarizare Tafel

(liniară) au fost realizate cu o viteză de identificare a potenţialului de 1mV/s pentru un

interval de ±150mV și folosind circuitul de potențial deschis. Pentru determinarea variațiilor

de polarizare ciclică datele au fost preluate cu o viteză de 10 mV/s în domeniu de potenţial -

750…+1450 mV. Utilizând programul de preluare și interpretare a datelor, VoltaMaster, au

fost determinate următoarele caracteristici electro-chimice: potenţialul de coroziune la

curentul de coroziune zero E0E (I=0), ramurile variației Tafel (ba şi bc), rezistenţa de

polarizare Rp, densitatea curentului de coroziune Jcor şi viteza de coroziune Vcor(Forna, 2011;

Toma, 2014).

Experimentele electro-chimice au fost utilizate și pentru detectarea porilor și a micro-

fisurilor din straturile ceramice depuse. Au fost evaluate și efectele acestor imperfecțiuni ale

suprafeței sau ale stratului asupra comportamentului rezistenței la electro-coroziune pentru un

interval scurt de contact între probă și mediul de electrolit. În Figura 2.12 este prezentat

echipamentul Potențiostat, aflat în dotarea Facultății de Știința și Ingineria Materialelor din

Iași care a fost folosit pentru determinările de rezistență la coroziune (Cimpoesu, 2016;

Iziquerdo, 2016).


29

Electrodul de lucru, din cupru, permite montarea sistemului de fixare și izolare din

teflon a probei experimentale metalice. Aria probei expusă testelor realizate a fost de

0,25 cm2. Rezultatele experimentale pentru potențiale sunt realizate pentru electrodul saturat

de calomel. Testul de polarizare anodică a fost realizat în soluție electrolitică de ploaie acidă.

2.7. Metodologia de cercetare a structurii și compoziției chimice a

aliajelor experimentale

Proprietăților materialelor metalice sau nemetalice se datorează compoziției chimice

și microstructurii acestora. Pentru determinarea compoziției există mai multe metode de

cercetare, majoritatea spectrometrice. Microstructura materialelor se poate determina prin

microscopie, care în funcție de scara la care se lucrează, poate fi optică, electronică de baleiaj

sau electronică de transmisie. În acest subcapitol sunt prezentate câteva principii de

funcționare și caracteristici ale microscopiei electronice de baleiaj (Scanning Electron

Microscopy - SEM), analiza compoziției chimice prin spectrometrie a energiilor dispersive

(Energy-dispersive X-ray spectroscopy - EDS) sau analiza de faze prin difracție de radiații X

(X-ray diffraction - XRD). Aceste tehnici și echipamente au fost folosite în cadrul

investigațiilor din teza de doctorat pentru evaluarea materialelor experimentale și a

comportamentului lor la uzare sau la coroziune.

2.7.1. Microscopia electronică de baleiaj

Microscopul electronic de baleiaj (SEM) este un echipament cu multiple utilizări, în

ultimii ani, în cercetare dar și în industrie datorită numeroaselor aplicații care folosesc la

a) b)

Figura 2.12. Dispozitiv potențiostat utilizat pentru analiza comportamentului la electro-coroziune:

a) echipament; b) celulă cu 3 electrozi.


30

momentul actual structuri de dimensiuni micronice care nu pot fi analizate prin microscopia

optică.

Calitatea și rezoluția imaginilor SEM sunt în funcție de următorii parametri majori:

performanța aparatului;

selectarea parametrilor de imagine (de exemplu, controlul operatorului);

natura specimenului (Munteanu, 2008).

Toate cele trei aspecte funcționează concomitent și nici una dintre ele nu trebuie sau

nu poate fi ignorată sau supraexpusă. Unul dintre aspectele surprinzătoare ale microscopiei

electronice de baleiaj este aparenta simplitate cu care imaginile SEM ale obiectelor

tridimensionale pot fi interpretate de către orice observator care nu cunoaște în prealabil

aparatul. Acest lucru este oarecum surprinzător, având în vedere modul neobișnuit în care se

formează imaginea, care pare să difere foarte mult de experiența umană normală cu imagini

formate de lumină sau de ochi.

Principalele componente ale unui SEM tipic sunt:

tunul de electroni;

coloana lentilelor electro-magnetice;

sistemul de scanare;

detectorul (detectoarele);

sistemul de vid;

comenzile electronice.

Pentru a produce imagini, fasciculul primar de electroni (format de obicei dintr-un

filament de tungsten) este concentrat pe o zonă mică (90 nm), cu care este scanată suprafața

specimenului cu ajutorul bobinelor (lentile electro-magnetice) de scanare. Fiecare punct al

probei analizată bombardat de electronii accelerați va emite un semnal sub forma radiației

electromagnetice. Doar anumite elemente selectate ale acestei radiații, de obicei electronii

secundari (secondary electrons - SE) și / sau electroni retro-difuzați (backscattered electron -

BSE), sunt colectate de un detector și semnalul rezultat este amplificat și afișat pe un ecran

TV sau un monitor. Imaginea rezultată este, în general, simplu de interpretat, cel puțin pentru

imagistica topografică a obiectelor la puteri de amplificare mici. Fasciculul de electroni

interacționează cu specimenul pe o adâncime de aproximativ 1 5 μm. Interacțiunile

complexe ale electronilor fasciculului primar cu atomii probei produc o mare varietate de

radiații. Nevoia de înțelegere a procesului de formare a imaginii pentru o interpretare fiabilă a

imaginilor apare în situații speciale și mai ales în cazul imaginilor cu o putere mare de

amplificare (Hopulele, 2009; Reimer, 1998).

Deoarece microscopul SEM este operat sub vid înalt, eșantioanele care pot fi studiate

trebuie să fie compatibile cu un vid înalt (~ 10-5 mbar) fără ca acestea să se distrugă. Aceasta

înseamnă că lichidele și materialele care conțin apă și alte componente volatile nu pot fi


31

studiate direct. De asemenea, probele de tipul pulberilor fine trebuie fixate ferm pe un substrat

al suportului pentru eșantioane, astfel încât acestea să nu contamineze camera pentru probe a

SEM-ului. Materialele neconductoare trebuie atașate unui suport conductor pentru probe și

acoperite cu o peliculă subțire conductivă prin pulverizare sau evaporare. Materialele tipice de

acoperire sunt Au, Pt, Pd, aliajele lor, precum și carbonul.

2.7.2. Spectrometria energiilor dispersive

Tehnica de analiză EDS utilizează spectrul de radiații X emis de o probă solidă

bombardată cu un fascicul primar de electroni pentru a obține o analiză chimică localizată.

Toate elementele chimice de la numărul atomic 4 (Be) până la 92 (U) pot fi detectate în

principiu folosind această tehnică, deși nu toate aparatele sunt echipate pentru elementele

ușoare (Z <10). Analiza calitativă implică identificarea liniilor din spectru și este destul de

ușor de obținut datorită simplității spectrelor de radiații X. Analiza cantitativă (determinarea

concentrațiilor elementelor prezente) implică măsurarea intensităților pentru fiecare element

din eșantion (Cimpoeșu, 2015).

În cadrul tezei au fost realizate diferite analize EDS pentru caracterizarea depunerilor

realizate, efectele testelor de zgâriere sau uzură, efectele testelor de rezistență la coroziune a

materialelor metalice sau a celor complexe cu straturi superficiale ceramice. Detectorul folosit

pe un sistem SEM este de la firma Bruker (Silicon Drift), prezentat în Figura 2.14.

Se pot realiza analize în modul Automatic sau Element List pe suprafețe selectate din

probă sau se pot utiliza și moduri specifice de analiză de exemplu: modul Point (analiză

chimică punctuală - pe suprafața unui spot de 90 nm), modul Line (L- distribuția elementelor

identificate pe o linie selectată de utilizator) și modul Mapare (M-distribuția elementelor

chimice pe suprafața analizată) (Heath, 2015).

Intensitățile de radiații X sunt măsurate prin numărarea fotonilor, iar precizia obținută

este limitată de eroarea statistică a detectorului. Pentru elementele principale se obține, de

obicei, o precizie mai bună de ± 1%, dar precizia analitică generală este de obicei mai

apropiată ± 2% datorită altor factori, cum ar fi incertitudinile din compozițiile standarde și

erorile din diversele corecții care trebuie aplicate datelor brute. Detectorul EDS prin

programul de funcționare afișează și eroarea specifică fiecărui element chimic identificat în

funcție de procentajul acestuia în proba analizată.

Deoarece detectorul de electroni analizează doar la o adâncime mică din proba

experimentală, specimenele trebuie să fie bine lustruite, astfel încât rugozitatea suprafeței să

nu afecteze rezultatele. În principiu, pot fi analizate probe de orice dimensiune și formă (în

limite rezonabile determinate de incinta vidată a echipamentului). Multe probe nu sunt

conductoare din punct de vedere electric și trebuie aplicată o acoperire pe suprafață


32

conductoare pentru a furniza o cale pentru ca electronii incidenți să fie transmiși. Materialul

de acoperire utilizat în mod obișnuit este carbonul depus prin vaporizare în vid (cu grosimi de

~ 10 nm). Acesta are o influență minimă asupra intensităților de radiații X din cauza

numărului său atomic scăzut și, spre deosebire de aurul utilizat în mod obișnuit pentru

specimenele SEM, nu adaugă vârfuri nedorite la spectrul de radiații X.

Cel mai mic vârf detectabil pentru un element chimic poate fi definit ca de trei ori

abaterea standard a zgomotului de fundal. O estimare a limitei de detectare a ordinii de

mărime poate fi obținută după cum urmează: dacă viteza de numărare pentru un element pur

este de 1000 de identificări/s și raportul dintre vârf și zgomotul de fond este 500:1, viteza de

numărare a zgomotului de fundal este de 2 identificări/s. În 100 de secunde, vor fi acumulate

200 de numărători pentru fundal, dând o deviație standard relativă de (200½ / 200) sau 0,07.

Deoarece intensitatea fundalului în acest caz este echivalentă cu viteza de numărare a

vârfurilor pentru o concentrație de 1000 ppm, trei deviații standard sunt astfel echivalente cu o

concentrație de 0,07 x 3 x 1000 = 210 ppm.

Reducerea limitei de detecție necesită mai multe contorizări, care pot fi obținute prin

creșterea timpului de numărare și / sau a curentului fasciculului. În analiza EDS, limitele de

detecție sunt în mod obișnuit de aproximativ 0,1%, deși o reducere poate fi obținută prin

folosirea timpilor de numărare mai lungi sau modificarea vitezei de numărare mai ridicată

(Leani, 2019; Mishra, 2017). Valorile date aici pentru limitele de detecție se referă la

eșantioane precum silicații, pentru care numărul atomic (care determină intensitatea continuă)

este destul de scăzut. Fazele care conțin elemente grele oferă limite de detecție mai mari din

cauza fondului superior.

2.7.3. Difractometria cu radiații X

Difracția cu radiații X poate fi utilizată pentru a determina o structură cristalină a

materialelor și parametri rețelelor caracteristice. Aceste informații pot fi apoi folosite pentru a

identifica materialul analizat deoarece fiecare element metalic din tabelul periodic are o

combinație unică de structură a rețelei și a parametrilor acesteia la temperatura camerei.

Atunci când un fascicul de radiații X este îndreptat spre un cristal metalic fasciculul lovește

atomii și produce două tipuri de radiații: radiații X albe și radiații X caracteristice (Munteanu,

2008; Yoshio, 2011). Radiațiile X albe includ o gamă largă de lungimi de undă și nu prezintă

interes în acest experiment. Radiațiile X caracteristice sunt cauzate de ejectarea unui electron

dintr-un strat interior a unui atom lovit de radiația X incidentă. Atunci când un electron al

stratului exterior se deplasează pentru a umple spațiul creat în stratul interior, se emite energie

sub forma unui foton al radiației X. Legea lui Bragg este utilizată pentru a determina


33

parametrii de cristal pe baza modelului său caracteristic cu radiații X. În cadrul

experimentelor realizate în lucrare s-a folosit un dispozitiv X Pert, Figura 2.15.

În lucrare au fost analizate spectrele XRD a materialului fonta EN-GJL-250 și a

materialului experimental acoperit cu straturi superficiale ceramice. Radiațiile X care intră în

contact cu un cristal au aproximativ lungimea de undă apropiată de spațiul dintre atomi din

rețeaua cristalină. Legea lui Bragg poate fi derivată luând în considerare o rețea cristalină

cubică care constă din planuri paralele de atomi. Dacă se consideră că fiecare plan acționează

ca o suprafață care este lovită de fasciculul de radiații X incident, vedem că fasciculul este

reflectat în unele cazuri și în alte cazuri nu. În cazul reflexiei, se observă că fasciculele care

ies din cristal sunt în fază și acționează pentru a se întări reciproc. Aceasta se întâmplă atunci

când fasciculul incidentului lovește planurile paralele la anumite unghiuri cunoscute sub

numele de Bragg Angles, θ. În cazul nereflectant, undele care părăsesc cristalul sunt defazate

și se anulează reciproc (Maslen, 2004; Harper, 1999).

CAPITOLUL 3

CERCETĂRI ŞI CONTRIBUŢII EXPERIMENTALE PRIVIND

CARACTERIZAREA UNOR MATERIALE PENTRU CONSTRUCŢIA

DISCURILOR DE FRÂNARE A AUTOVEHICULELOR

În urma analizei literaturii de specialitate s-au abordat două direcții pentru

îmbunătățirea proprietăților materialelor metalice utilizate în obținerea discurilor pentru

sistemele de frânare. Prima prin obținerea unor materiale metalice cu adaos de crom și a doua

prin folosirea straturilor subțiri ceramice pe suprafața de contact.

3.1. Analiza materialelor experimentale obținute prin turnare clasică

3.1.1. Caracterizarea fizico – chimică a aliajelor Fe – C experimentale

Caracterizarea fizico – chimică a fontelor experimentate a făcut referire la deteminarea

compoziției chimice și măsurarea durității acestor aliaje.

Analizele microstructurale au fost efectuate prin:

- microscopie metalografică optică;

- microscopie cu scanare de electroni SEM.


34

3.1.1.1 Analize asupra compoziției chimice

Aliajele Fe – C de tipul fontelor au fost elaborate la S.C. Rancon SRL Iași. S-au ales

trei tipuri de fonte albe aliate cu crom (marcate A, B,și C) și o fontă cenușie cu grafit lamelar

de tipul Fc 250 (STAS 568-82), actualizată sub marca EN – GJL – 250 (SR EN 1561:1991) și

revizuită sub aceeași denumire în norma tehnică SR EN 1561:2012. În cadrul tezei această

fontă a fost notată cu litera D. Topirea a fost efectuată în cuptoare cu inducție iar turnarea s-a

efectuat în amestecuri de formare, pe bază de nisip cuarțos, liant cu rășini Kalhartz 8500 și

întăritor Harter (Cimpoeșu, 2017; Florea, 2017 b).

Pentru caracterizarea microstructurală a acestor materiale a fost necesară realizarea

prealabilă a determinărilor de compoziție chimică. Compoziția chimică a celor patru aliaje,

aflate în producția curentă a furnizorului, a fost determinată pe spectrometrul Foundry –

Master 01 J 0013, din dotarea facultății de Știința și Ingineria Materialelor din Iași. Pe fiecare

probă au fost efectuate câte cinci măsurători, valorile medii ale acestora fiind prezentate în

tab. 3.1

Tabelul 3.1. Valorile medii ale analizelor chimice efectuate.

Compoziția chimică, [wt%].

Tipul

aliajului Marcaj C Cr Mn Si Mo Ni Cu P S rest Fe

Fontă albă A 2,76 11,20 0,65 0,64 0,27 0,30 0,16 0,03 0,07 83,97

Fontă albă B 2,48 14,70 0,53 0,65 0,38 0,38 0,18 0,03 0,07 80,59

Fontă albă C 2,64 20,90 0,66 1,11 0,11 0,16 0,10 0,03 0,05 74,23

Fontă

cenușie D 3,10 - 1,00 1,20 - - - 0,03 0,04 94,63

Rezultatele analizelor chimice evidențiază următoarele aspecte:

- cele trei fonte albe sunt aliate cu Cr, având diferite grade de aliere: 11% Cr –

pentru fonta A; 15% Cr – pentru fonta B; 21% Cr – pentru fonta C;

- fontele albe au conținuturi apropiate pentru carbon și mangan;

- cantitatea de siliciu se dublează valoric pentru fonta C, comparativ cu celelalte

două fonte albe.

Prezența unui conținut mediu spre mare de crom își va exercita influența asupra

microstructurii și proprietăților fontelor albe studiate.

3.1.1.2 Măsurători asupra durității

Pentru fiecare probă prelevată din cele patru lingouri de fonte au fost efectuate

măsurători asupra durității Rockwell. Încercările au fost făcute pe un durimetru Wilson


35

Wolpert, model 751 h din dotarea facultății SIM. Asupra penetratorului a fost aplicată o forță

de încărcare de 150 kgf, timp de 12 s. Valorile medii determinate pe fiecare fontă

experimentată sunt prezentate în tab. 3.2.

Tabelul 3.2. Valorile medii ale durității Rockwell

Tipul aliajului Marcaj Valori determinate pentru trei încercări

Valoarea medie calculată

1 2 3

Fontă albă A 56,7 55,4 56,3 56,1

Fontă albă B 57,3 57,8 56,7 57,3

Fontă albă C 58,9 57,5 58,8 58,4

Fontă cenușie D 23,2 25,8 24,6 24,5

Notă: Pentru fonta cenușie, efectiv, a fost determinată duritatea Brinell. Valoarea medie de 236 HB a fost

ulterior transformată în unității HRC.

Analiza valorilor durității HRC evidențiază faptul că în prezența conținuturilor mari de

crom se vor forma cantități considerabile de carburi metalice. Duritatea accentuată a acestor

compuși chimici determină o durificare a structurii de ansamblu a fontelor albe. Pentru fonta

cenușie nealiată duritatea HRC se menține în limite normale.

3.1.2 Caracterizarea structurală a aliajelor Fe – C experimentale.

Fontele turnate destinate determinărilor experimentale aparțin la două clase distincte:

- fonte albe înalt aliate cu crom, având % Cr = 10…21%;

- fontă cenușie nealiată, cu grafit lamelar.

Proprietățile și comportarea în exploatare a acestor aliaje vor fi influențate de

caracterul celor două componente structurale principale:

- tipurile și cantitățile carburilor metalice formate;

- constituția masei metalice de bază (MMB).

Cantitatea mare de crom prezentă în compoziția chimică a fontelor albe se va distribui

astfel:

- prima parte se va dizolva în cementită, formând o cementită complexă aliată (Fe, Cr)3C;

- a doua parte va contribui la formarea carburilor specifice/proprii de tipul M7C3 și

M23C6, proces aflat în directă dependență cu gradul aliere;

- a treia parte se va dizolva în masa metalică de bază (MMB) spre a forma soluții solide

aliate și amestecuri mecanice cu caracter aliat.

În acest fel, la temperatura ambiantă, în structură se vor regăsi ferite aliate (Fα sau Fγ)

respectiv amestecuri mecanice aliate de tipul:


36

E3 = A + M7C3, pentru fontele albe cu procent Cr = 8...20% (Sofroni, 1987)

E4 = A + M23C6, pentru fontele albe cu procent Cr > 20% (Sofroni, 1987)

Din secțiunea izotermă, corespunzătoare temperaturii ambiante, realizată în diagram

ternară Fe – C- Cr [Țîpin, 1983] rezultă că la un conținut dat de C, în structură vor fi prezente

numeroase carburi simple sau complexe în funcție de gradul de aliere cu crom.

Carburile ce formează coloniile eutectice din fontele albe aliate cu 8...27% Cr pot avea

caracter fibros sau sferolitic și vor prezenta:

- aspect lamelar/alungit, dacă analiza metalografică este efectuată pe o secțiune

orientată paralel cu direcția de creștere a eutecticului;

- aspect de tip poligonal, dacă analiza metalografică este efectuată într-o secțiune

perpendicular pe direcția de creștere a eutecticului.

Printr-o morfologie ereditară, soluțiile solide aliate prezente la temperatură ambiantă

vor avea aspectul corespunzător austenitei specifică temperaturilor înalte.

3.1.2.1 Caracterizarea structurală efectuată prin microscopie optică

Analizele metalografice au fost efectuate pe probe din cele 4 tipuri de fonte aflate în

stare turnată. Deoarece starea turnată nu este o stare de echilibru, este mai dificil de realizat

un comentariu definitoriu asupra microstructurilor examinate. Investigațiile au fost realizate

pe un microscop metalografic optic de tip Meiji Techno (Japonia), utilizând diferite puteri de

mărire: 50:1; 100:1; 200:1; 500:1 și 1000:1.

3.2. Analiza straturilor subțiri ceramice obținute prin pulverizarea cu

plasmă

Depunerile prin pulverizare cu plasmă prezintă avantajele unei viteze ridicate de

depunere, suprafețe mari de acoperire și posibilitatea depunerii unei game variate de materiale

(metalice, ceramice sau polimerice). Pentru aplicațiile industriale este importantă

determinarea parametrilor optimi de depunere, care depind direct de natura straturilor depuse

și de cea a substratului, cum sunt numărul de straturi depuse, distanța de pulverizare sau

rugozitatea substratului.

3.2.1. Analiza structurală și chimică a suprafeței materialului metalic după

prelucrare mecanică

În vederea acoperirii cu un material ceramic multistrat cu proprietăți ridicate de

rezistență la coroziune, izolare termică și proprietăți de creștere a rezistenței la uzură


37

materialul de bază, fonta EN-GJL-250, cu suprafața prezentată în Figura 3.3 a) –f), a fost

prelucrată ulterior mecanic prin sablare.

Pentru depunere au fost pregătite trei probe, una doar șlefuită grosolan și curățată cu

alcool tehnic și ultrasonare pentru eliminarea impurităților și a grăsimilor de pe suprafață, și

două prin prelucrare mecanică prin sablare cu două grade de adâncire a suprafeței. Prin

șlefuire grosolană s-a obținut o suprafață cu rugozitatea de 0,74 µm în care se observă

formațiunile de grafit (Știrbu, 2013; Gradinariu, 2015).

3.2.2. Analiza structurală și chimică a suprafeței materialului metalic după

depunerea stratului ceramic

După depunerea materialului ceramic complex pe bază de oxizi de Al (alumina) prin

trecerea de două sau patru ori cu jetul de plasmă s-au obținut straturi compacte, în special pe

probele sablate, cu grosimi estimate de 30 respectiv 60 µm, grosimea stratului fiind o funcție

aproximativ liniară cu numărul de treceri (Florea, 2015b).

Discontinuitățile de strat depus, de orice natură: pori, fisuri, exfolieri etc., înrăutățesc

proprietățile mecanice și chimice ulterioare. Din aceste motive nu este recomandat ca

depunerea cu jet de plasmă să se realizeze fără o pregătire anterioară a probei la nivel

macroscopic pentru a îmbunătăți aderența stratului.

3.3. Determinarea experimentală a comportării tribologice a aliajelor

de fricţiune

În cazul materialelor propuse pentru aplicații în care este implicată frecarea

caracterizarea comportamentului tribologic al acestora este foarte important. Pentru analiza

comportamentului la uzură a unor materiale, indiferent de natura acestora, se ține cont de

profilometria suprafeței materialului și de caracteristicile experimentului propus.

3.3.1 Profilometria materialului EN-GJL-250 și a straturilor ceramice

Măsurătorile de profilometrie a probelor experimentale cu straturi depuse dar și a

substratului au fost realizate cu profilometrul Taylor Hobson, Figura 3.6. S-au măsurat mai

multe tipuri de suprafeţe pentru a se pune în evidenţă distribuţia de material şi felul cum arată

profilele pentru diferite cazuri. Epruvetele s-au fixat pe masa universală şi s-a trecut peste ele

cu braţul palpatorului, acesta s-a deplasat cu viteză constantă peste probă. Palpatorul a

detectat abaterile de suprafaţă cu ajutorul traductorului. Acesta a produs un semnal analogic

care a fost corespunzător cu deplasarea palpatorului pe verticală. Acest semnal a fost apoi


38

amplificat, eşantionat, cuantificat şi afişat printr-o mapă bidimensională a suprafeţei

rugoase. În Figura 3.8 este prezentat un profil a unei suprafeţe de fontă, proba a fost prelevată

dintr-un disc de frânare uzat și schimbat după 7 ani de funcționare. Se poate observa cum

arată un profil a unei suprafeţe care are materialul distribuit după o formă Gaussiană. Valorile

pentru parametrii skewness şi kurtosis sunt aproximative cu valorile ce corespund distribuţiei

Gausiene (Sk=0 şi K=3) şi anume 0.295kS şi 3.195K . Se poate observa distribuţia

simetrică a materialului faţă de linia medie şi faptul că acest profil are numărul vârfurilor

aproximativ egal cu cel al adănciturilor.

Obişnuit, rugozitatea unei suprafeţe apreciază variaţia în înălţime a suprafeţei reale în

raport cu o suprafaţă nominală. Rugozitatea se poate măsura în lungul unui singur profil al

suprafeţei obţinând o caracterizare bidimensională (2D), sau în lungul unui set de profile

paralele, obţinând o caracterizare tridimensională (3D).

Valoarea parametrului skewness depinde de felul în care este distribuit materialul solid

în cadrul profilului, în raport cu linia medie: dacă acesta se află majoritar deasupra liniei

medii atunci valoarea parametrului skewness este negativă, Figura 3.8 b), iar dacă materialul

solid se află majoritar sub linia medie atunci valoarea parametrului skewness este pozitivă.

O distribuţie simetrică a înălţimilor pentru care numărul vârfurilor este egal cu cel al

adânciturilor, determină ca parametrul Sk să fie aproximativ egal cu 0. Astfel, parametrul

skewness poate fi utilizat pentru a diferenţia suprafeţe care au aceeaşi valoare pentru înălţimea

medie aritmetică deşi sunt caracterizate prin forme mult diferite ale profilelor.

Parametrul kurtosis apreciază de asemenea forma profilului. Astfel, dacă în limitele

lungimii de referinţă profilul prezintă relativ puţine vârfuri înalte şi adâncituri, Figura 3.8 b),

a)

b)

Figura 3.8. Profilometria probei din fonta inițială, EN-GJL-250:

a) starea suprafeței; b) distribuția înălțimilor peste medie.


39

rezultă k˂3, (profil platkurtoic), iar dacă din contra profilul prezintă multe vârfuri înalte şi

adâncituri rezultă k˃3, (profil leptokurtoic).

Înălţimea rugozităţii )(xz într-un punct de pe abscisa x al profilului este o variabilă

aleatoare, fiind caracterizată de ansamblul statistic al valorilor acesteia în toate profilele

posibile. În cele ce urmează înălţimea rugozităţilor va fi considerată ca fiind o variabilă

aleatoare staţionară ergodică în sensul că valorile medii definite pentru un profil nu depind de

profilul ales şi coincid cu valorile medii definite pe ansamblu.

3.3.2 Analiza comportamentului materialelor experimentale cu straturi ceramice

la micro-indentare

În general, se consideră ca pregătirea suprafeţelor de test folosind metode mecanice

este o posibilă cauză pentru creşterea durităţii aparente şi a scăderii dimensiunii de indentare.

Acestea sunt atribuite deformării straturilor suprafeţei de către procesul de pregătire.

Asemenea afirmații pot fi adevărate pentru ceea ce tine de procesul de preparare dar nu au

sens ca şi generalizare decât în cazul în care detaliile procedurilor de pregătire sunt cunoscute

şi au fost asimilate. În acelaşi sens, se presupune de obicei că o suprafaţă polizată electric este

lipsită în mod intrinsec de efectele acestor imperfecţiuni şi poate fi considerată ca un caz

neafectat.

La nivel macroscopic nu se observă exfolieri ale stratului ceramic depus iar aspectul

uniform al acestora arată o bună omogenitate structurală a stratului ceramic. În Figura 3.14

sunt prezentate caracteristicile comportamentului la zgâriere a probei din EN-GJL-250+4

straturi ceramice. Echipamentul de zgâriere a funcționat în același timp și cu un senzor acustic

pentru înregistrarea comportamentului stratului ceramic, inițial, și a stratului ceramic străpuns

împreună cu substratul după o perioadă de timp (Tan, 2011).

Experimentul s-a realizat pornind de la o forță de apăsare inițială de 0N (Fz) până la

8N pe o lungime de 25 mm. În Figura 3.14 sunt prezentate evoluțiile forței de frecare (Fx) și

a emisiei acustice (AE) pe distanța de 25 mm parcursă în 25 de secunde (viteza de zgâriere

fiind de 1 mm/secundă).


40

Se observă în evoluția forței de frecare dar și a emisiei acustice o variație a semnalelor

la 10,5 11,5 mm de la începutul sgârierii suprafeței ceramice zona care probabil reprezintă

aria în care penetratorul metalic a străpuns stratul ceramic de material. În continuare forța de

frecare crește datorită aportului dublu de solicitare, pe lângă stratul ceramic inițial

opunându-se și substratul metalic EN-GJL-250.

Pentru analiza comportamentului coeficientului de frecare, Figura 3.15, extras din

semnalul testului de zgâriere, zgârietura realizată pe stratul ceramic și ulterior după penetrarea

acestuia pe sistemul strat ceramic- fontă EN-GJL-250 este anlizată și din punct de vedere

chimic pe diverse zone.

Coeficientul de frecare prezintă un comportament similar forței de frecare cu o variație

după 10,5 secunde de la începutul testului, Figura 3.15 a). Zgârietura lăsată prin testul

Figura 3.14. Caracteristicile comportamentului la zgâriere:

a) proba din EN-GJL-250;

b) proba din EN-GJL-250+2 straturi ceramice;

c) proba din EN-GJL-250+4 straturi ceramice.


41

mecanic a fost analizată prin microscopie electronică SEM (pe zonele de la a) la g)) după

caracterizarea urmei din 2 în 2 mm, Figura 3.16. În Figura 3.15 b) este prezentată distribuția

elementelor Fe, C caracteristice substratului de fontă și Al, O caracteristice multistratului

ceramic de Al2O3 pe zonele a), b), d), f) și g) de pe urma testului de zgâriere. În primele două

distribuții din Figura 3.15 b) nu se observă o penetrare a stratului ceramic aceasta fiind

evidențiată în zona d) prin creșterea semnificativă a semnalului elementului fier pe urmele de

zgâriere. Semnalul elementului fier este însoțit, mai puțin evident datorită procentului mult

mai mic, de semnalul elementului carbon. Dacă în zona d) stratul ceramic a fost doar parțial

străpuns în următorii 10-14 mm acesta a fost îndepărtat, treptat, în totalitate în unele zone, în

special pe ultima porțiune de solicitare. Se poate observa în zonele f) și g) din figura b)

porțiuni cu stratul ceramic prezent pe urmele de zgâriere. Prezența acestora poate fi explicată

printr-o aderență superioară la substrat în aceste zone sau prin tasarea materialului ceramic

sub forța de zgâriere/apăsare și penetrarea acestuia a matricii metalice de EN-GJL-250.

În Figura 3.16 este prezentată starea suprafeței de aproximativ 4 mm2 în diferite zone

ale urmei de zgâriere (a)-g) din Figura 3.15 a). Analiza microstructurală s-a realizat începând

cu capătul final al zgârieturii din 2 în 2 mm până când nu au mai fost observate variații

microstructurale ale stratului ceramic, zonă considerată începutul testul de zgâriere și care a

corespuns și zonei reieșite din calculele care țin cont de lungimea urmei de zgâriere respectiv

de 25 mm. Microstructural se observă o teșire a stratului ceramic de la 2 mm față de începutul

testului de zgâriere adică la o forță de1 2 N ceea ce confirmă faptul că straturile de Al2O3

sunt relativ moi între materialele ceramice dar mai puțin casante față de straturile foarte dure

(Cazac, 2013).


42

Adâncirea urmelor de zgâriere fără străpungerea stratului ceramic continuă pâna la

10 11 secunde de solicitare, la 10 11 mm de la începutul testului adică o forță de 4 5 N. nu

sunt observate zone cu macro fisuri pe marginea urmelor de zgâriere și nici in zonele de

material ceramic dintre zgârieturi, Figura 3.16 g). Analiza la o putere mai mare de amplificare

a imaginii suprafeței, Figura 3.17 a)-d) nu a evidențiat prezența fisurilor sau a porilor pe

suprafața ceramică tasată și nici apariția acestora pe substratul metalic.

a)

b)

Figura 3.15. Analiza testului de zgâriere prin comportamentul coeficientului de frecare: a) variația coeficientul de frecare pe distanța de 25 mm;

b) distribuția elementelor Fe, C, Al și O pe suprafața stratului ceramic zgâriat (pentru zonele a), b)

d), f) și g) din figura a)).


43

Integritatea stratului ceramic este foarte puțin afectată pe marginile urmei de zgâriere

fapt care arată o stabilitate ridicată a stratului ceramic. În urma de zgâriere analizată apar zone

de exfoliere ale stratului ceramic, Figura 3.17 c) dar și prezența unor zone cu strat ceramic

comprimat. În aplicațiile practice în care nu se urmărește și creșterea coeficientului de uzură

se recomandă o prelucrare mecanică sau termică a stratului depus pentru uniformizarea

suprafeței, reducerea rugozității și omogenizarea acoperirilor.

a) b) c)

d) e) f)

g)

Figura 3.16. Imagini SEM ale diferitelor zone de la începutul zgârieturii, (a) până la sfârșitul acesteia (g).


44

În Figura 3.18 este prezentat comportamentul materialelor experimentale EN-GJL-250,

EN-GJL-250+2 straturi ceramice și EN-GJL-250+ 4 straturi ceramice la zgâriere pentru

variația a) forței de frecare, b) emisiei acustice și b) a coeficientului de frecare în timpul

testului de zgâriere.

Din Figura 3.18 a) se observă că forțele de frecare sunt mai mari în cazul probelor cu

depuneri ceramice în comparație cu forța de frecare care apare pe materialul EN-GJL-250 și

care prezintă doar mici variații în comportament datorate diferențelor de duritate dintre

matricea metalică caracteristică fontelor și formațiunilor de grafit. În ambele cazuri cu

depuneri (cu 2 respectiv 4 straturi) se observă o creștere a forței de frecare după străpungerea

stratului ceramic și frecarea complexă dintre indentor pe de o parte și stratul ceramic și

substratul metalic pe de alta. Deasemenea se observă a creștere de 2 3 ori a forței de frecare

în cazul probei cu 4 straturi ceramice depuse față de proba cu 2 straturi ceramice.

a) b)

c) d)

Figura 3.17. Imagini SEM ale detaliilor zonelor cu zgârierea suprafețelor ceramice.


45

În cazul emisiei acustice (acoustic emission - AE), Figura 3.18 b), semnalul

substratului este de asemenea o linie aproape dreaptă comparativ cu emisia probelor cu

straturi ceramice.

Crearea și propagarea fisurilor pot fi evenimente cu durate de apariție și creștere

foarte scurte (Stebut, 1999; Cazac, 2014). Emisiile acustice au fost concepute pentru a

a)

b)

c)

Figura 3.18. Comportamentul materialelor experimentale EN-GJL-250, EN-GJL-250+2 straturi

ceramice și EN-GJL-250+ 4 straturi ceramice la zgâriere:

a) forța de frecare; b) emisia acustică; c) coeficientul de frecare.


46

detecta comportamentul la fracturarea și fisurarea materialelor. Wakayama și Ishiwata

(Wakayama, 2009) au utilizat detecția AE pentru a analiza evaluarea micro-fisurilor

ceramicii, (Kaya, 2010) pentru detectarea deteriorării în compozitele ceramice și

compozitele cu matrice metalică armate cu fibre iar (Akbari, 1996) au folosit-o pentru a

detecta fisurarea piesei de lucru în timpul procesului de prelucrare a suprafeței ceramicilor

inginerești.

În cadrul testului de zgâriere, tehnica AE a fost de asemenea utilizată pentru a

monitoriza evenimentele de rupere fragilă (Tan, 2008). Nivelul emisiei acustice este superior

în cazul probei cu 4 straturi ceramice având o creștere vizibilă în zona în care a fost străpuns

stratul depus. Amploarea semnalului de emisie acustică a crescut uneori în mod semnificativ

din cauza vibrațiilor severe ale indenterului care au rezultat din inițierea sau propagarea

fisurilor și/sau îndepărtarea materialului prin deformare plastică sau fisurarea fragilă a

stratului de Al2O3 în timpul zgârieturilor. În cazul fluctuațiilor mari ale semnalului de AE, cu

cât magnitudinea este mai mare cu atât mai grave a fost daunele cauzate stratului ceramic sau

substratului metalic în zonele în care s-a ajuns la acesta.

3.3.3. Determinarea experimentală a rezistenței la uzură aliajelor de fricţiune

Probele experimentale, fontele cu crom și fonta acoperită cu straturi ceramice, au fost

analizate din punct de vedere al rezistenței la uzură folosind un echipament de laborator

Amsler cu rolă de frecare din oțel.

3.3.3.1 Analiza comportamentului la uzură a probelor experimentale cu adiții de

crom

Înainte de fiecare test s-a folosit un solvent modelul SF D500 pentru curățirea probelor

iar efectul acestui solvent dispare în două minute sau mai puțin în funcție de viteza aplicată și

de materialul utilizat. Au fost analizate probele A și C cu adiții de crom și fonta EN-GJL-250

(D).

Au fost obținute trei valori caracteristice coeficientului de frecare:

valoarea medie din timpul tuturor testelor, µm, prezentate în Tabelul 3.5;

valoarea cea mai mare din timpul tuturor testelor, µmax, prezentate în Tabelul 3.6;

valoarea medie a coeficientului la finalul testului, µmin, prezentate în Tabelul 3.7.

În general valorile medii ale coeficientului de frecare includ începutul testului atunci

când frecarea este redusă la valori mici ale rugozității. Pentru valorile care corespund

coeficientului maxim de frecare, Figura 3.19, și pentru coeficientul de frecare mediu de la

finalul testelor, Figura 3.21, a fost înregistrat și timpul pe diverse intervale. La viteze mici, 50


47

[rpm] și 100 [rpm] valoarea maximă a coeficienților de frecare sunt cele de la sfârșitul testelor

dar la 200 [rpm] și 250 [rpm] aceste valori sunt de obicei diferite chiar și timpul de realizare

cu excepția probei C la viteza de 250 [rpm] (Florea, 2015b).

Tabelul 3.5. Coeficientul de frecare mediu, rpm, în timpul testelor pentru probele A, C și D

Proba Coeficientul de frecare mediu în timpul testelor (perioada de 15 minute)

50 [rpm] 100 [rpm] 200 [rpm] 250 [rpm]

A 0,085 0,073 0,071 0,132

C 0,109 0,114 0,140 0,106

D 0,068 0,058 0,104 0,113

Tabelul 3.6. Coeficienții de frecare maximi în timpul testelor și în funcție de viteză [rpm]

Proba

Coeficienții de frecare maximi în timpul testelor și în funcție de viteză [rpm]

50

[rpm]

Timp

[s]

100

[rpm]

Timp

[s]

200

[rpm]

Timp

[s]

250

[rpm]

Timp

[s]

A 0,112 700-900 0,100 700-900 0,095 450-650 0,151 100-250

C 0,145 700-900 0,128 600-900 0,149 100-150 0,134 850-900

D 0,084 750-900 0,071 750-900 0,117 350-450 0,119 125-250

Tabelul 3.7. Coeficienții de frecare medii la finalul testelor de uzură (după 15 minute)

Proba

Coeficienții de frecare medii la finalul testelor de uzură (după 15 minute)

50

[rpm]

Timp

[s]

100

[rpm]

Timp

[s]

200

[rpm]

Timp

[s]

250

[rpm]

Timp

[s]

A 0,112 700-900 0,100 700-900 0,084 750-900 0,128 700-900

C 0,145 700-900 0,128 600-900 0,136 600-900 0,134 850-900

D 0,084 750-900 0,071 750-900 0,116 600-900 0,117 700-900

Compușii dendritici pe bază de carburi metalice s-au comportat diferit la uzură în

funcție de forța și viteza de solicitare. În acest sens există zone în care dendritele și-au pierdut

în totalitate integritatea structurală cum ar fi pe urma de uzură din Figura 3.25 b) și zone în

care dendritele și-au modificat morfologia, în principal s-au sfărâmat în mai multe bucăți

arătând o natură relativ fragilă a acestora dar clar mai rezistentă la solicitările mecanice decât

matricea pe bază de fier.

Prezența carburilor în matricea de fier a fontei modifică distribuția tensiunilor

externe aplicate datorită proprietăților diferite de rezistență la solicitări în domeniul plastic sau

elastic. Ca rezultat direct se poate observa un efect semnificativ asupra proprietăților de uzură

a structurii materialului fapt ce confirmă rezultatele prezentate anterior despre coeficientul de

frecare a aliajului C. Din microscopiile realizate pe suprafață, Figura 3.26 a), se observă o

acumulare de material la capetele de uzură cât și apariția unor compuși noi diferiți de cele

două faze de bază caracterizate anterior.


48

În Figura 3.26 a) și b) sunt prezentate micrografiile 3D realizate pe suprafață cu

ajutorul softului VegaTescan LMHII pentru proba D cu două viteze de frecare a cilindrului de

200 și respective 250 rmp. Din imagini se observă că urma de uzură la viteza de 250 rpm este

mai mare dar mai puțin adâncă adică cu o pierdere mai mică de material. Aceste rezultate sunt

în concordanță cu rezultatele înregistrate în timpul testului de frecare. În Figura 3.24 c) și d)

sunt prezentate profilele suprafețelor după cele două teste de uzură prin analiza variației

intensității luminoase de pe suprafața materialului metalic. Chiar dacă rezultatele sunt

adimensionale se observă o variație a uzurii în domeniul 60 80 pentru proba uzată cu

200 rpm și o variație în domeniul 50 70 pentru proba uzată cu 250 rpm adică asperități mai

mici pentru cazul vitezei mai mari de frecare și cantități mai mici de material pierdut în urma

alunecării celor două suprafețe.

Pe suprafața afectată de uzură, Figura 3.25 a), am selectat patru puncte pentru

realizarea compoziției chimice în zone caracteristice materialului după ce acesta a fost uzat

mecanic. Se poate aprecia că suprafața a suferit, parțial, și o uzură de tip termic o dată cu

încălzirea zonei de contact dintre cele două materiale metalice.

a) b)

Figura 3.23. Imagini SEM ale aliajului C (fontă cu ⁓20% Cr) după uzarea mecanică a acestuia:

a) 500x; b) 2000x.


49

În zona uzată, Figura 3.25 b), se observă mai multe zone oxidate în special în

locurile afectate de uzură. Rezultatele compozițiilor chimice în cele 4 puncte selectate sunt

prezentate în Tabelul 3.8 Elementul mangan a fost cuantificat, pentru cele patru puncte

selectate în figura 3.25 a), la valori sub 0,1 % wt si nu a mai fost considerat pentru analiză în

aceste cazuri. Prin comparația cu rezultatele chimice de pe proba neuzată vom determina

efectele solicitării mecanice externe asupra constituenților chimici caracteristici aliajului C.

a) b)

Figura 3.25. Suprafața afectată de uzură: a) punctele selectate pentru realizarea compoziției chimice;

b) distribuția elementelor chimice Fe, Cr, Mn, Si, C și O pe suprafața selectată.


50

Tabelul 3.8. Analiza chimică a zonelor selectate în punctele 1-4 din Figura 3.25 a)

Aria (Fig.1 a))

Fe Cr C Si O

wt% at% wt% at% wt% at% wt% at% wt% at%

Punct 1 78,4 66,8 16,5 15,1 4,2 16,6 0,9 1,6 - -

Punct 2 27,7 22,8 67 59,2 3,1 11,9 - - 2,1 6,2

Punct 3 74,9 62,8 19,5 17,6 4,1 16 0,7 1,2 0,8 2,4

Punct 4 56,58 41,6 31,1 24,6 4,3 14,5 1,2 1,7 6,8 17,6

Eroarea

EDAX 1,8 0,8 0,7 0,1 0,7

Pe proba uzată analizăm compoziția chimică în patru puncte din care trei sunt similare

cu analizele efectuate pe proba ne-uzată și al patrulea pe o zonă cu oxizi care a apărut după

testele de uzură. În cazul matricei pe bază de fier, respectiv punctul 1, nu sunt observate

modificări majore ale compoziției chimice față de materia neuzată.

a)

b)

c) d)

Figura 3.24. Analiza suprafeței aliajului D după uzură:

a) și c) la viteza de 200; b) și d) 250 rpm.


51

În cazul celei de a doua suprafață analizată, punctul 2, se observă o pierdere a

procentului de fier din dendritele (Cr, Fe)C pusă pe baza pierderii de material în urma

solicitării mecanice și parțial termice a suprafeței. Se observă de asemenea și o creștere a

oxidării dendritelor față de faza inițială. În același timp câteva zone dendritice au fost mai

afectate de uzură și de oxidare, punctul 4 sau zonele închise la culoare de pe micrografia din

Figura 3.25 a) unde se observă o cantitate mai mare de oxigen de până la 6,8 wt% față de

aproximativ 1 wt% pentru probele de uzate.

Din analiza microstructurală și analiza chimică se poate observa că zonele uzate mai

mult sunt acoperite de compuși oxidici astfel încât putem aprecia că una din cauzele pierderii

de material este oxidarea excesivă a unor zone și separarea parțială a oxizilor de materialul de

bază. Elementul siliciu nu a suferit modificări din punctual de vedere al procentului fapt ce se

datorează compușilor foarte stabili și duri pe care-i formează, probabil diferite tipuri de

carburi.

3.3.3.2 Analiza comportamentului la uzură a probelor experimentale cu straturi

subțiri

Proba acoperită a fost testată pe un aparat AMSLER folosind un disc din oțel ASTM

52100 rulant. Sistemul de colectare a datelor realizat dintr-un tensometru a fost utilizat pentru

a monitoriza cuplul de frecare din tribosistem. O punte de ecartament Vishay P3 cu 4 canale a

fost utilizată pentru achiziția datelor folosind programul specific. Datele achiziționate au fost

procesate de aplicația LabVIEW pentru procesarea semnalelor virtuale. Relațiile matematice

pentru estimarea cuplului de frecare și a coeficientului de frecare și interfața programului

LabVIEW sunt prezentate în (Florea, 2015b).

A fost efectuat un test de fricțiune pe mașina AMSLER, la o viteză de 100 rpm și o

sarcină axială constantă de aproximativ 60 N (6 kilograme). Evoluția cuplului de frecare Tf în

N x mm și a coeficientului de frecare µ este prezentată în Figura 3.26. După cum se poate

observa, în primele 5 minute coeficientul de frecare dintre stratul acoperit și discul din oțel

ASTM 52100 a fost de aproximativ 0,16 0,18, procesul de frecare și uzură fiind neted și

continuu. După 5 minute, stratul de acoperire a fost îndepărtat parțial și un prim contact

metalic cu o suprafață mică a ridicat coeficientul de frecare la aproximativ 0,35, dar doar

pentru câteva secunde. Forța de frecare a contactului a devenit instabilă, dar în limite

rezonabile, până când suprafața uzată s-a extins iar cea mai mare parte a contactului a devenit

metal pe metal.


52

După 500 de secunde de la începutul experimentului, frecarea a devenit dinamică și

acest lucru poate fi explicat prin intensificarea unor fenomene de micro-gripare pe suprafața

de contact metalică. În ultimele 5 minute de testare, fenomenul dinamic al alunecării pe zona

de contact a contactului tribologic manifestat prin vibrații și coliziuni puternice ale probelor

testate. În consecință, variația coeficientului de frecare a fost foarte mare. Testul a fost oprit

după 15 minute datorită observării simple a zonei de uzură pe proba cu depuneri, care

dezvăluie îndepărtarea completă a stratului de acoperire din zona de contact. Analiza statistică

a procesului de achiziție a datelor (Figura 3.26) arată că raportul semnal/zgomot SNR = 1,67,

confirmând calitatea bună a semnalului achiziționat. Dificultatea achiziției și deviația standard

au valori ridicate, confirmând fluctuația achiziției de date de la sfârșitul testului, cauzele fiind

menționate anterior. Comparând rezultatele obținute cu cele raportate anterior pentru EN-

GJL-250 se poate observa un coeficient de frecare crescut în jurul valorii de 0,17 pentru

întregul test. Aceste rezultate recomandă acoperirile cu Al2O3 pentru aplicații care solicită

încărcări mai ușoare.

Testele viitoare trebuie efectuate în această direcție, cu o presiune de contact mai mică

și folosind ca material de uzare, în locul rolei de oțel, role de ferodou sau materiale speciale

utilizate în sistemele de frânare.

În Figura 3.27 este prezentată, prin imagini realizate prin microscopie electronică de

baleiaj, urma de uzură obținută în urma testului pe echipamentul Amsler. Urma lăsată este de

aproximativ 4 mm lungime și 2 mm lățime, Figura 3.27 a). Se observă o îndepărtare completă

a stratului ceramic în zona de contact.

Figura 3.26. Rezultatele testului de fricțiune pe tribometrul AMSLER.


53

Contactul realizat în timpul experimentului a fost unul extrem de dur deoarece a

angrenat și material din substrat în timpul testului, Figura 3.29 b). Materialul ceramic a fost

supus unei uzuri avansate fiind situat între două materiale metalice, fonta ca substrat și rola de

oțel pentru uzură. Natura relativ casantă a stratului a condus la exfolierea acestuia pe zona de

contact dar fără să afecteze suplimentar integritatea stratului ceramic din apropierea urmei de

uzură, Figura 3.27 c).

Pentru evidențierea zonei de uzură în Figura 3.28 este prezentată distribuția

elementelor Al, O, Fe și C în zona de contact din timpul testului de uzură a) distribuția tuturor

elementelor, b) distribuția aluminiului, c) distribuția oxigenului și d) distribuția fierului.

a) b

c)

Figura 3.27. Imagini SEM ale zonei uzate în timpul testului:

a) urma de uzură; b) detaliu al capătului uzurii; c) marginea uzurii.


54

Se observă îndepărtarea în totalitate a stratului ceramic din zona de contact. Nu au fost

identificate părți tasate de material ceramic în zona de contact. Stratul ceramic prezintă

exfolieri, micro-fisuri și pori doar în zonele de început și de sfârșit de uzare lateralele urmei

de contact fiind neafectate de test. Îndepărtarea stratului ceramic s-a realizat în urma unor

șocuri mecanice puternice care au vizat în primul rând urma de uzură și mai puțin zonele

înconjurătoare care nu prezintă suprafețe afectate.

a) b)

c) d)

Figura 3.28. Distribuția elementelor Al, O, Fe și C în zona de contact din timpul testului de uzură:

a) distribuția tuturor elementelor; b) distribuția aluminiului; c) distribuția oxigenului; d) distribuția fierului.


55

3.4. Determinarea experimentală a rezistenţei la coroziune a aliajelor

de fricţiune

Materialele utilizate la sistemul de frânare al vehiculelor sunt deseori expuse mediilor

de electrolit cum ar fi apa de ploaie, zăpada+nisip, apă de ploaie acidă etc., care pot provoca

daune însemnate discurilor de frânare diminuând semnificativ capacitatea acestora de frânare.

Din acest motiv este important ca noile materiale propuse pentru aplicațiile de frânare să

prezinte o rezistență mai mare la uzură comparativ cu materialele utilizate la momentul actual.

3.4.1 Analiza experimentală a rezistenței la coroziune a materialelor

experimentale cu crom

Pentru analiza rezistenței la coroziune a materialelor din fontă standard (EN-GJL-

250 ) și fontă înalt aliată cu crom s-a utilizat un echipament potențiostat. Testele s-au realizat

pe probe pregătite mecanic prin șlefuire într-o soluție salină standard (NaCl 0,9%).

Rezultatele sunt cu caracter mai mult calitativ și doar parțial cantitativ respectând normele de

testare impuse de standardul G102-89 din 2010: Practica standard pentru calcul vitezei de

coroziune și informații obținute din măsurătorile electrochimice. În Figura 3.29 sunt

prezentate rezultatele obținute în timpul testului de coroziune respectiv diagrama liniară Tafel

și diagrama ciclică corespunzătoare celor două materiale analizate: fonta EN-GJL-250, inițială

și fonta cu Cr (20%).

Din diagramele ciclice se observă că ambele materiale prezintă o coroziune în pitting

pe toată suprafața și fără variații mari dimensionale pe intervalul analizat (Florea, 2017a).

Rezultatele cantitative înregistrate pe echipamentul potențiostat sunt prezentate în

Tabelul 3.9. Chiar dacă tensiunea la potențial 0, E0, este apropiată pentru cele două probe se

observă o diferență mare a rezistenței la polarizare care conduce la o creștere a vitezei de

coroziune de 2,26 de ori mai mare în cazul fontei clasice EN-GJL-250.

Tabelul 3.9. Parametrii de analiză ai rezistenței la coroziune înregistrați în timpul testelor de potențiometrie

liniară și ciclică

Proba E0

mV

ba

mV

bc

mV

Rp

ohm.cm²

Jcor

mA/cm²

Vcor

mm/an

EN-GJL-250 -1017,0 660,4 -348,3 323,57 0,1377 3,15

EN-GJL-250+Cr -1150,2 874,8 -279,3 694,57 0,1312 1,95


56

Fonta cu un procent ridicat de crom (C), prezintă o viteză de coroziune mai mică decât

proba inițială, fapt observat și din diagramele Tafel corespunzătoare celor două probe –

Figura 3.29 a), și această creștere a rezistenței la coroziune se datorează atât compușilor pe

bază de crom cât și pasivării matricei de fier în această soluție.

Analiza suprafeței materialelor corodate prin microscopie electronică și analiză

chimică EDAX. În Figura 3.30 sunt prezentate stările suprafețelor celor două materiale FC

250 în a) și b) și C (20wt% Cr) în c) și d). În ambele cazuri se observă o corodare omogenă a

suprafeței metalice și formarea de compuși pe suprafața materialului în urma procesului de

coroziune. În ambele cazuri este pusă în evidență structura materialului prin corodarea

selectivă, mai ales în cazul fontei C, a uneia dintre faze. În cazul fontei EN-GJL-250 se

observă o corodare puternică pe toată suprafața expusă.

-1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1.0 -0.8 -0.6 -0.4

-3.5

-3.0

-2.5

-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

logI

(mA

/cm

2)

Potential (V)

FC250+Cr FC250

a)

-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0-20

0

20

40

60

80

100

120

140

160

Den

sita

tea

de c

uren

t (m

A/c

m2)

Potential (V)

FC250+Cr FC250

b)

Figura 3.29. Comportamentul celor două aliaje experimentale EN-GJL-250+Cr (C) și EN-GJL-250 (D) în

soluție salină:

a) diagrama liniară Tafel; b) diagrama ciclică.


57

În cazul fontei cu Cr, Figura 3.30 c) și d), se observă o corodare în special a

dendritelor pe bază de crom observându-se că faza de bază – matricea pe bază de fier dintre

dendritele de Cr – a fost relativ puțin afectată. Se observă pe suprafața probei, în special pe

cea a dendritelor, formarea unor compuși metalici, Figura 3.30 d), cu dimensiuni micronice

sau submicronice care prezintă stabilitate pe suprafața materialului metalic. Compușii noi se

formează cu predilecție de la interfața dintre carburile de crom și matricea pe bază de fier,

Figura 3.30 d).

În Tabelul 3.10 sunt date calitativ, spectrul de energii caracteristice elementelor

chimice identificate, și cantitativ elementele observate pe suprafața fontei inițiale EN-GJL-

250 după testul de coroziune. Datele cantitative sunt prezentate atât în procente de masă

a) b)

c) d)

Figura 3.30. Imagini SEM pe suprafața materialelor corodate:

a) și b) pentru fonta standard FC 250; c) și d) pentru fonta cu conținut ridicat de Cr (Cr=20%, procente de masă).


58

(wt%) cât și în procente atomice (at%) fiind menționată și eroarea echipamentului EDAX de

identificare a elementelor în acest caz. Din analiza datelor cantitative, Tabelul 3.10, se

observă o pierdere considerabilă de fier de pe suprafața probei care a condus la creșterea

procentuală a celorlalte elemente din material: C, Si și Mn care formează compuși mai stabili

și mai rezistenți la coroziune. În general o influență semnificativă asupra coroziunii fontelor o

au ionii de clor Cl- iar lipsa clorului de pe suprafața corodată presupune îndepărtarea

compușilor metalici cu clor în soluția electrolitică.

Tabelul 3.10. Compoziția chimică a suprafeței fontei EN-GJL-250 (9 mm2) după testul de coroziune

Element Procente de

masă %

Procente

atomice % Eroare %

Fe 75,35 47,31 1,86

O 9.48 20.79 1,56

C 7,05 20,57 1,06

Na 3,91 5,96 0,34

Si 2,21 4,08 3,66

Mn 2,00 1,28 0,11

În Figura 3.31 este prezentată distribuția unor elemente identificate pe suprafața fontei

EN-GJL-250 după coroziune într-o zonă selectată pentru distribuție cu distribuția tuturor

elementelor în b), a Fe în c) și d) Mn, e) Si, f) C, g) Na și h) O.


59

a) b)

c) d)

e) f)

g) h)

Figura 3.31. Distribuția unor elemente identificate pe suprafața fontei EN-GJL-250 după coroziune:

a) zona selectată pentru distribuție; b) distribuția tuturor elementelor; c) Fe; d) Mn; e) Si; f) C; g) Na; h) O.


60

Se evidențiază prin atacul de coroziune formațiunile de grafit vermicular cât și

compușii pe bază de mangan. Se observă, în partea dreaptă a distribuției din Figura 3.31 b) și

în distribuția din h) apariția oxizilor pe suprafața de material confirmați și prin procentul

ridicat de oxigen identificat și prezentat în Tabelul 3.10.

În Figura 3.32 a) este prezentat spectrul de energii caracteristic elementelor

identificate pe suprafața corodată de material metalic cu crom. Se observă prezența pe

suprafață a elementelor caracteristice fontei analizate (Fe, Cr, C și Si) cât și a unor elemente

ce au trecut din soluția de electrolit pe suprafața metalică și au format diverși compuși (Na, O,

Cl). În Figura 3.324 b) sunt prezentate trei zone (1-3) selectate pentru analiza compoziției

chimice în punct (spot de 90 nm) de pe suprafața materialului metalic.

Cele trei zone au fost selectate astfel : punctul 1 de analiză pe matricea pe bază de fier,

punctul 2 pe dendrita pe bază de (Cr,Fe)C iar punctul 3 pe un compus format în urma testului

de electro-coroziune.

În Tabelul 3.11 sunt prezentate compozițiile chimice obținute pe suprafața totală din

Figura 3.32 b) cât și în punctele 1-3 marcate pe micrografie. În Figura 3.32 b) se evidențiază

atacul selectiv care a avut loc în soluția salină suprafața matricei pe bază de fier, punctul 1,

fiind intactă din punct de vedere microstructural. În același timp se observă dendritele pe bază

de Cr ce au fost evidențiate în timpul testului de electro-coroziune. Compoziția chimică

obținută de pe suprafața generală a probei, respectiv Arie din Tabelul 3.11, este apropiată de

compoziția chimică obținută pe spectrometrul cu scânteie și prezintă urme de compuși noi pe

bază de O, Na sau Cl.

Din Tabelul 3.11 se observă că pe suprafața matricei pe bază de fier, punctul 1, nu

există urme de oxidare sau de compuși pe baza elementelor din soluție fapt ce presupune o

a) b)

Figura 3.32. Analiza chimică a suprafeței probei experimentale C după coroziune: a) spectrul de energii specific elementelor chimice identificate pe suprafață;

b) suprafața de analiză chimică și selectarea a 3 puncte de analiză.


61

pasivare rapidă a materialului în condițiile testării într-o soluție salină fapt care confirmă

observațiile făcute prin analiza microstructurală.

Analizele realizate pe dendrite, punctele 2 și 3, prezintă o oxidare a acestor elemente

metalice cât și formarea unor compuși pe bază de clor stabili pe suprafață. De asemenea se

observă că pe lângă o oxidare generală a formațiunilor cu crom sunt zone, punctul 3, în care

se formează și oxizi stabili pe suprafața materialului metalic.

Tabelul 3.11. Compoziția chimică a unei suprafețe de 0,0144 mm2 și în cele trei puncte selectate în figura 3.34 b) pe un spot

de 90 nm, toate rezultatele au fost realizate în modul automat de analiză

Fe Cr Na O C Cl Si

wt % at% wt % at% wt % at% wt % at% wt % at% wt % at% wt % at%

Arie

(0,0144

mm2)

61,51 45,89 22,01 17,6 6,6 11,9 5,9 15,4 1,8 6,3 1,2 1,47 0,9 1,3

Punct 1

(0,25434

µm2)

78,14 68,6 17,7 16,7 - - - - 3,2 12,9 - - 1,04 1,8

Punct 2

(0,25434

µm2)

33,3 25,9 56,4 47,3 - - 3,72 10,14 3,47 12,6 3,19 3,92 - -

Punct 3

(0,25434

µm2)

32,9 22,9 50,37 37,8 - - 9,9 24,2 3,5 11,4 3,3 3,6 - -

Eroare

EDAX 1,5 0,8 1,2 1,3 0,5 0,1 0,1

În Figura 3.33 este prezentată distribuția unor elemente identificate pe suprafața fontei

C (Cr=20 wt%) după coroziune: a) zona selectată pentru distribuție, b) distribuția tuturor

elementelor, c) Fe, d) Cr, e) O, f) Cl, g) C și h) Si.

a) b)


62

c) d)

e) f)

g) h)

Figura 3.33. Distribuția unor elemente identificate pe suprafața fontei C (Cr=20 wt%) după coroziune:

a) zona selectată pentru distribuție; b) distribuția tuturor elementelor; c) Fe; d) Cr; e) O; f) Cl; g) C; h) Si.


63

Pe lângă matricea pe bază de Fe și dendritele pe bază de Cr evidențiate prin

distribuțiile din Figura 3.33 c) și d) se observă zonele cu oxizi, Figura 3.33 e) și cele cu

compuși pe bază de clor. Intensitatea semnalelor de Cl și Cr arată că grosimea compusului

este mai mare de 5 µm caracteristică ce va fi analizată ulterior. Se observă că oxidarea se

realizează în special pe dendritele de crom.

3.4.2 Analiza comportamentului straturilor superficiale depuse pe substrat de

fontă la electro-coroziune

Testele electro-chimice s-au realizat prin potențiometrie liniară (potențiostat PGP 201)

folosind o celulă de trei electrozi. Înainte de experimente probele experimentale au fost

curățate prin ultrasonare timp de 60 minute în alcool tehnic (Trinca, 2016; Aelenei, 2011).

Soluția electrolitică utilizată pentru experimente a fost de ploaie acidă. Componentele majore

ale ploii acide sunt: acidul sulfuric (H2SO4), acidul azotic (HNO3) și acidul carbonic (H2CO3).

Aceste substanțe chimice sunt eliberate în atmosferă în mod natural, totuși, înainte de

industrializare, apariția fabricilor și dependența de hidrocarburi (cărbune, benzină, țiței și

altele), ploaia acidă a fost un eveniment rar. În ultimele decenii, ploaia acidă a devenit un

eveniment din ce în ce mai frecvent, în special în zonele puternic industrializate și în orașele

foarte aglomerate.

Rezultatele experimentale prezintă rezistența la electro-coroziune a trei probe (fontă

substrat EN-GJL-250, EN-GJL-250 + 2 straturi de material ceramic Al2O3 ~ 30 μm și straturi

EN-GJL-250 + 4 straturi de material ceramic Al2O3 ~ 60 μm) în soluție electrolitică de ploaie

acidă. În Figura 3.34 a) sunt prezentate curbele de polarizare liniară potențio-dinamică ale

straturilor de acoperire Al2O3 cu diferite grosimi pe fontă EN-GJL-250 în comparație cu

substratul EN-GJL-250 liber și în Figura 3.34 b) curbele de polarizare ciclică. Curbele de

polarizare liniară au fost reprezentate în intervalul de potențial: -0,8 1 V, utilizând o viteză

de scanare de 1 mV/s (Aelenei, 2011). Viteza de coroziune se poate corela cu intensitatea

curentului de coroziune sau densitatea curentului bazată pe legea lui Faraday (Nejneru, 2009).

Pentru cazurile experimentale s-au obținut viteze de coroziune de ordinul milimetrelor pe an

pentru materialul EN-GJL-250 și micrometri pentru materialele metalice acoperite. Din

Figura 3.34 a) se observă o mare diferență între comportamentul materialului din fontă și cel

din fontă cu straturi ceramice. Diferența nu este atât de evidentă pentru curbele de polarizare

ciclică, Figura 3.34 b). Probele acoperite cu straturi ceramice prezintă un comportament

similar cu o reacție anodică aproape inexistentă.


64

Curba catodică a curbelor ciclice, Figura 3.34 b), prezintă o traiectorie similară cu

curba anodică - având o buclă de histerezis redusă, iar densitățile de curent în regiunea pasivă

sunt similare cu cele înregistrate în timpul scanării directe (anodice) la același potențial

-1800 -1600 -1400 -1200 -1000 -800 -600 -400-2.0

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

log

I (µ

A/c

m²)

Potential (mV)

FC250+ 2 straturi FC250+ 4 straturi FC250

a)

-1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0

-1

0

1

2

3

4

Den

sita

tea

de c

uren

t [m

A/c

m2 ]

Potential (V)

FC250+2straturi FC250+ 4straturi FC250

b)

Figura 3.34. Curbele de polarizare potențio-dinamică ale probelor cu straturi de acoperire Al2O3 de diferite

grosimi pe support de fontă EN-GJL-250 în comparație cu substratul EN-GJL-250 liber:

a) curbe de polarizare liniară; b) curbele de polarizare ciclică.


65

(Bejinariu, 2018). Diferența mică între linia anodică și cea catodică (adică lipsa unei bucle)

este legată de stabilitatea suprafeței și de concurența dintre difuzie și dizolvare în cazul

punctelor de coroziune localizate. Coroziunea în puncte apare pe baza unui proces foarte rapid

de difuzie cu aspect dimensional de semi-cerc. În prima parte a procesului catodic (linia de

reversie), efectele procesului de dizolvare sunt reduse, iar timpul pentru continuarea difuziei

este limitat și de obicei nu este suficient.

Parametrii principali ai procesului de coroziune (E0 și jcor) obținuți prin prelucrarea

curbelor de polarizare liniară sunt centralizați în Tabelul 3.12. Curentul de coroziune astfel

determinat este, de fapt, curentul de coroziune care apare la interfața metal / mediu coroziv

atunci când metalul este introdus în soluție și nu poate fi măsurat direct prin metode electro-

chimice. Potențialul de circuit deschis (Open-Circuit Potential - OCP) prezintă diferențe mari

între materialul EN-GJL-250 și materialul metalic cu stratul ceramic datorită influenței

stratului de material inert asupra rezistenței la coroziune a întregului ansamblu. Rezistența la

polarizare a probat valorile OCP-ului și sunt în conformitate cu valorile curentului de

coroziune (Florea, 2018; Florea, 2017c).

Curentul de coroziune al materialului inițial (EN-GJL-250) este de 4 până la 5 ori mai

mare în comparație cu valoarea înregistrată pentru probele cu strat ceramic. Viteza de

coroziune este de 30 până la 40 de ori mai mare în cazul materialului EN-GJL-250 în

comparație cu probele acoperite.

Tabelul 3.12. Parametrii electro-chimici după testele de electro-coroziune în soluția electrolitică a ploii acide

Proba OCP mV E0

mV

ba

mV

bc

mV

Rp

ohm.cm²

Jcor

µA/cm²

Vcor

mm/year

EN-GJL-250+2

straturi ceramice -491 548,7 - -469,5 1450 29,81 0,12

EN-GJL-250+4

straturi ceramice -430 504,6 - -338,0 1970 25,78 0.10

EN-GJL-250 -716 -1017,0 660,4 -348,3 323,57 137,7 3,64

Microscopia electronică de scanare (SEM) (VegaTescan LMH II) a fost aplicată pentru

a analiza morfologia acoperirilor și structura materialului EN-GJL-250 înainte de testele

electro-chimice, rezultatele sunt prezentate în Figura 3.35a). În Figura 3.35 b) și c),

micrografiile straturilor de acoperire prezintă o microstructură densă cu coeziune ridicată și

fisuri mici de suprafață. Mai mult se observă și câteva zone poroase în ambele eșantioane

acoperite. Pe baza procesului de depunere, fisurile și porii se adună și formează crăpături.

Cauza principală pentru apariția acestor defecte este timpul de solidificare foarte scurt a

materialului în atmosferă și diferența de temperatură dintre straturile depuse.


66

Suprafața ambelor cazuri de depunere prezintă suprafața complet topită a materialului

și apariția unor formațiuni de material solidificat ulterior straturilor de bază. Un grad relativ

de omogenitate a stratului de acoperire este crucial pentru creșterea rezistenței la coroziune a

substratului.

În Figura 3.36 sunt prezentate imaginile SEM ale suprafeței materialelor

experimentale după testele electrochimice a) și b) fonta EN-GJL-250, c) și d) EN-GJL-250 +

2 straturi ceramice și e) și f) EN-GJL-250 + 4 straturi ceramice la două amplificări diferite

200x respectiv 1000x.

a) b)

c)

Figura 3.35. Imagini SEM:

a) fontei EN-GJL-250; b) EN-GJL-250 + 2 straturi de material ceramic; c) EN-GJL-250 + 4 straturi de material ceramic.


67

a) b)

c) d)

e) f)

Figura 3.36. Imagini SEM de suprafață după testele electrochimice:

a) și b) fonta EN-GJL-250; c) și d) EN-GJL-250 + 2 straturi ceramice; e) și f) EN-GJL-250 + 4 straturi ceramice.


68

În toate cazurile, în Figura 3.36, se confirmă coroziunea generalizată observată din

curbele ciclice, Figura 3.36 b), fără zone specifice de coroziune (coroziune în puncte). O

parte din acoperirilor din Figura 3.36 d) și f) prezintă, în special în zonele reprezentate de

particulele de material ceramic, un tip de coroziune tip pitting la partea exterioară a

particulelor. Acest comportament nu reprezintă întreaga suprafață fiind localizat doar zonal și

nefiind înregistrat de către potențiostat în curbele ciclice. Se poate afirma astfel că micro-

zonal aglomerările mai mari de pe suprafața stratului manifestă morfologic un comportament

de coroziune în puncte. Dacă mediul continuă să fie agresiv (viteza de dizolvare este suficient

de mare pentru a depăși difuzia), punctele de pitting apărute la suprafața stratului ceramic pot

pătrunde prin stratul ceramic și electrolitul va intra în contact cu substratul metalic care este

mult mai susceptibil la coroziune.

În cazul eșantioanelor acoperite cu materiale ceramice se observă, de asemenea, un

atac de suprafață agresiv chiar dacă rezistența stratului de oxid exterior contribuie cu o

rezistență foarte mare fiind un material cu inerție chimică bună. În mod normal,

comportamentul inert al materialelor ceramice care protejează materialul substratului (cum ar

fi alumina) trebuie să mențină intactă suprafața metalică. Porii și micro-fisurile în straturile de

acoperire au devenit mai mari după testele de rezistență la electro-coroziune deoarece

microporii originali au fost deteriorați și atacați chimic. Principala cauză a coroziunii este dată

de existența inițială a porilor și fisurilor în straturile de acoperire. Imaginile SEM prezentate

în Figura 3.36 d) și Figura 3.36 f) sugerează că deteriorarea prin coroziune a fost limitată în

principal la defectele de acoperire (adică la pori și fisuri). Se poate observa că în jurul

defectelor de acoperire s-au format unele produse sferice de coroziune.

Rezultatele analizei EDS, Tabelul 3.13 au arătat că produsele de coroziune au fost în

principal compuse din Fe și O. S-a arătat că prin coroziune electro-chimică a apărut în general

compuși pe substratul fontei în timpul experimentelor electro-chimice.

Tabelul 3.13. Compoziția chimică a materialelor experimentale după testul de rezistență la electro-coroziune

Element/

probă

Fe O Al C Si

wt% at% wt% at% wt% at% wt% at% wt% at%

EN-GJL-

250 50,56 22,39 42,13 65,13 - - 3,4 6,9 3,9 3,7

EN-GJL-

250+2

straturi

32,03 14,7 37,16 49,52 23,93 18,75 4,53 10,85 2,33 1,78

EN-GJL-

250+4

straturi

33,89 16,77 30,67 45,73 26,93 27,58 4,86 11,12 3,3 3,2

Eroare

EDS 0,7 0,95 0,5 0,8 0,1


69

Procesul de coroziune apare în principal prin fisurile și porii din stratul ceramic care

permite contactul soluției electrolitice cu substratul metalic. În toate cele trei cazuri,

materialele prezintă o oxidare accentuată a suprafeței, în special pe materialul EN-GJL-250,

deoarece o parte a oxigenului, în celelalte două cazuri experimentale, este din stratul de

acoperire și doar un procent participă la formarea de oxizi. În general, stratul ceramic a fost

pătruns de electrolit până la substrat deoarece pe suprafață apar oxizii de fier. Deoarece stratul

superior ceramic și stratul de legătură metalic sunt foarte pasivi nu exista o mare diferență în

ceea ce privește potențialele electrice ale acestora și nu se formează micro-pile electrice între

cele două materiale.

CAPITOLUL 4

DINAMICI DE COROZIUNE ÎN SISTEMELE DE ALIAJE Fe-C

Se construiește un model matematic bazat pe tranziția sistem haotic-sistem complex în

descrierea de dinamici de rezistență la coroziune în sistemele de aliaje Fe-C (fonte). Într-un

asemenea context, fractalitatea/multifractalitatea conferă sistemului arheologii/istorii, situații

în care o lege fractal/multifractal de tip logistic va opera în descrierea de dinamici de

rezistentă la coroziune în sistemele de aliaje Fe-C (fonte). Rezultatele modelului teoretic pot

explica diagrame ciclice și diagrame Tafel de coroziune în sistemele de aliaje Fe-C (fonte).

4.1. Neliniaritate și haos în sistemele complexe de tipul aliajelor Fe-C

Determinismul în analize de dinamici din știința materialelor nu implică obligatoriu

nici comportarea regulată (mișcări periodice, autostructuri etc.) și nici predictibilitatea în

comportarea sistemelor complexe de tipul sistemelor de aliaje Fe-C (fonte) (Badii, 1997;

Mitchell, 2009). În analiza liniară, pe care s-a fundamentat aproape exclusiv știința

materialelor secolului 20, predictibilitatea nelimitată era o calitate automată a dinamicii

sistemelor complexe de tipul aliajelor Fe-C (fonte). Dezvoltarea analizei neliniare și

descoperirea unor legități ce guvernează haosul a demonstrat nu numai ca metoda

reducționistă de analiză de dinamici pe care s-a fundamentat întreaga știință a materialelor

până acum are aplicatibilitate limitată ci și că predictibilitatea nemărginită nu este un atribut al

sistemelor complexe de tipul aliajelor Fe- C (fonte), ci o consecință firească a simplificării lor

prin tratarea liniară (Cristescu, 2008; Jackson, 1993). În consecință, neliniaritatea și haosul

specifică comportamente comune, adică universalități în legile ce dictează dinamicele în

sistemele complexe de tipul aliajelor Fe-C (fonte).


70

Neliniaritatea și haoticitatea pentru sistemul complex de tipul aliajelor Fe-C (fonte)

sunt atât structurale cât și funcționale, interacțiile dintre entitățile lui (numite și unități

structurale) determinând condiționări reciproce microscopic-macroscopic, local-global,

individual –colectiv etc. (Cristescu, 2008; Jackson, 1993). Într-un astfel de cadru,

universalitatea legităților dinamicii sistemelor complexe de tipul aliajelor Fe-C (fonte) devine

firească/evidentă și trebuie și se reflectă în procedurile matematice folosite. Unii autori din

domeniul ingineriei materialelor discută tot mai des de implementări holografice în descrierea

dinamicii sistemelor complexe de tipul aliajelor Fe-C (fonte) (Michel, 2012; Thomas, 2009).

De regulă, modelele teoretice uzuale folosite în descrierea dinamicii sistemelor

complexe de tipul aliajelor Fe-C (fonte) se bazează pe presupunerea, de altfel încă

nejustificată, a diferențiabilității variabilelor ce o descriu. Succesul acestor modele trebuie

înțeles gradual/secvențial, pe domenii în care diferențiabilitatea și integrabilitatea sunt încă

valide. Procedurile matematice diferențiabile și integrabile suferă atunci când dorim să

descriem evoluții în dinamicele sistemelor complexe de tipul aliajelor Fe-C (fonte) întrucât

doar acestea implică neliniaritate și haoticitate (Michel, 2012; Thomas, 2009).

Pentru a descrie dinamicile sistemelor complexe de tipul aliajelor Fe-C (fonte),

rămânând totuși tributari procedurilor matematice diferențiabile și integrabile, este necesar să

introducem explicit rezoluția de scară în expresiile variabilelor ce le descrie și implicit în

expresiile ecuațiilor fundamentale ce guvernează aceste evoluții în dinamicile sistemelor

complexe de tipul aliajelor Fe-C (fonte) (Mandelbrot, 1972; Mandelbrot, 1983; Nottale, 1993;

Nottale, 2011). Aceasta înseamnă că orice variabilă, dependentă în sens clasic, atât de

coordonatele spațiale și timp, depinde în noua structură matematică de rezoluția de scară.

Astfel spus, în loc de a opera, de exemplu cu o singură variabilă descrisă de o funcție

matematică strict nediferențială, vom opera doar cu aproximări ale acestei funcții matematice

obținute prin medierea ei la diferite rezoluții de scară. În consecință orice variabilă menită să

descrie dinamici în sisteme complexe de tipul aliajelor Fe-C (fonte) va funcționa ca limită a

unei familii de funcții matematice, aceasta fiind nediferențiabilă pentru o rezoluție de scară

nulă și diferențiabilă pentru o rezoluție de scară nenulă (Mandelbrot, 1972; Mandelbrot, 1983;

Nottale, 1993; Nottale, 2011).

Acest mod de descriere a dinamicilor sistemului complex de tipul aliajelor Fe-C (fonte),

unde orice măsurătoare se face la rezoluții de scară finite, implică evident atât dezvoltarea

unor noi structuri geometrice cât și a unor teorii conforme cu aceste structuri geometrice

pentru care legile de mișcare, invariante la transformări spațiale și temporale sunt ,,integrate”

cu legi de scară invariante la transformările rezoluțiilor de scară. În opinia noastră o astfel de

structură geometrică poate fi cea fundamentată pe conceptul de fractal/multifractal iar

modelul teoretic corespunzător Teoria Relativității de Scară (Nottale, 1993; Nottale, 2011,

Merches, 2013; Cresson, 2003).


71

4.2. Tranziția sistem haotic-sistem complex pentru aliajele de tipul

Fe-C prin fractalitate/ multifractalitate. Modelul matematic

Așa cum am menționat mai sus, aliajele de tipul Fe-C (fonte) sunt sisteme complexe.

Complexitatea sistemelor Fe-C se referă atât la comportamentul colectiv al sistemelor Fe-C

(dictat de numărul extrem de mare de interacții neliniare dintre unitățile structurale/entități)

cât și la constrângerile pe care sistemul Fe-C le suportă în raport cu mediul. Dintr-o astfel de

perspectivă sistemul Fe-C evoluează departe de starea de echilibru (la marginea haosului,

între determinism și întâmplare), într-o stare critică construită dintr-o arheologie/istorie de

⹂evenimente imprevizibile și neașteptate” prin cicluri feedback, autostructurări etc. Se

fundamentează astfel arheologia/istoria ca principală caracteristică a sistemului complex de

tipul aliajelor Fe-C (fonte).

Răspunsul este afirmativ numai în măsura în care sistemelor haotice li se atribuie

arheologii/istorii. În acest sens, să admitem mai întâi că aliajele de tipul Fe-C (fonte) ca

sisteme haotice pot suporta dinamici de rezistență la coroziune pe baza legii de tip logistic:

𝑅𝐽 1 (1)

cu

𝑅 0, 𝐾 0, 𝐽 0 𝐽 (2)

unde: J este densității de curent sub potențialul V;

𝐽 – densității de curent sub potențialul nul;

R și K - constante de structură specifice dinamicilor de rezistență la coroziune.

Soluția ecuației (1) de forma:

𝐽 𝑉 (3)

poate descrie pentru valori diferite ale lui R,K și 𝐽 dinamici complexe de rezistență la

coroziune pentru diverse potențiale.

4.3 Validarea modelului teoretic

Considerațiile anterioare au câteva consecințe evidente, prezentate în continuare.

Între două puncte din spațiul fractal/multifractal I-V există o infinitate de curbe

fractale/multifractale. În particular, dacă curbele fractale /nefractale sunt eliptice, în

conformitate cu o teoremă fundamentală din teoria funcțiilor eliptice (Armitage, 2009), două

curbe eliptice (fractale/nefractale) de aceeași lungime nu pot fi suprapuse, Figura 4.5.


72

Dinamicile de coroziune la rezoluție de scară globală se exprimă ca suprapuneri de dinamici

de coroziune la rezoluție de scară locale pe baza principiului superpoziției rezoluțiilor de scară

din teoria fractală a mișcării (Merches, 2013). Fie două caracteristici I=I(V) la două rezoluții

de scară locale diferite.

.


73

CAPITOLUL 5

Concluzii. Contribuții. Perspective

Pentru îmbunătățirea condițiilor de frânare a vehiculelor participante la diferite tipuri

de deplasări trebuie să se ţină seama de următoarele concluzii rezultate în urma cercetărilor

experimentale şi teoretico-experimentale din această lucrare.

În cazul realizării fontelor aliate cu crom se recomandă ca temperatura de turnare să

fie de minimum 1400 ºC din cauza filmului compact de oxid prezent la suprafața fontei

lichide ce determină formarea peliculelor la suprafața pieselor turnate, însă, în principiu,

trebuie să fie cât mai mică. Fontele înalt aliate cu crom se pot turna în forme temporare crude

sau uscate și în forme permanente. În cazul fontelor înalt aliate cu crom performanțele

materialului sunt date de prezența carburilor de tipul M7C3 distribuite în matricea de fier.

Distribuția carburilor M7C3 și a carburilor secundare, aflate într-un procent mult mai mic,

demonstrează efectele semnificative ale Si și Cr asupra spațierii dendritelor.

Pentru îmbunătățirea proprietăților materialelor utilizate la momentul actual în

obținerea discurilor uzuale de frânare pentru industria automotivă se pot folosi depuneri de

straturi superficiale ceramice prin pulverizare termică. Echipamentul utilizat pentru obținerea

straturilor, modelul SULZER METCO 9MCE, poate realiza acoperiri la nivel industrial a

unor suprafețe metalice mari într-un timp foarte scurt. Prelucrarea mecanică omogenă a

suprafeței probelor experimentale, în vederea depunerii unor straturi metalice, ceramice sau

polimerice este o condiție obligatorie pentru realizarea unor aderențe optime a straturilor la

substrat pentru aplicații practice. Depunerile prin pulverizare cu plasmă prezintă avantajele

unei viteze ridicate de depunere, suprafețe mari de acoperire și posibilitatea depunerii unei

game variate de materiale (metalice, ceramice sau polimerice). Straturile depuse au grosimi

variabile în funcție de numărul de treceri (o grosime de ~15 µm pentru o trecere în cazul

depunerilor materialelor ceramice pe bază de Al2O3). În cazul acoperirilor fontelor uzuale cu

straturi superficiale ceramice pentru obținerea unei omogenități bune de acoperire sunt

necesare cel puțin patru treceri cu flux de plasmă. În cazul depunerii a două straturi subțiri

apar suprafețe neacoperite iar stratul ceramic nu mai prezintă o omogenitate satisfăcătoare.

S-a observat o durificare a suprafeței prin depunerea straturilor superficiale ceramice

cu o creștere de până la cinci ori a coeficientului de frecare înregistrat în timpul testului de

penetrare. Comparativ, proba cu două straturi depuse se comporta mai mult ca substratul față

de proba cu patru straturi ceramice depuse.

Pentru analiza aderenței straturilor ceramice la substratul mecanic și pentru

determinarea proprietăților tribologice pot fi folosite testele de zgâriere pe probele


74

experimentale. La nivel macroscopic nu se observă exfolieri ale stratului ceramic depus iar

aspectul uniform al acestora arată o bună omogenitate structurală a stratului ceramic. S-a

observat în evoluția forței de frecare dar și a emisiei acustice o variație a semnalelor la

10,5÷11,5 mm de la începutul zgârierii suprafeței ceramice zona care probabil reprezintă aria

în care penetratorul metalic a străpuns stratul de material ceramic. În continuare forța de

frecare crește datorită aportului dublu de solicitare, pe lângă stratul ceramic inițial opunându-

se și substratul metalic din fonta EN-GJL-250.

Microstructural se observă o teșire a stratului ceramic de la 2 mm față de începutul

testului de zgâriere adică la o forță de1 2N ceea ce a confirmat faptul că straturile de Al2O3

sunt relativ moi între materialele ceramice dar mai puțin casante față de straturile foarte dure.

Nu sunt observate zone cu macro fisuri pe marginea urmelor de zgâriere și nici in zonele de

material ceramic dintre zgârieturi. Analiza la o putere mai mare de amplificare a imaginii

suprafeței nu a evidențiat prezența fisurilor sau a porilor pe suprafața ceramică tasată și nici

apariția acestora pe substratul metalic.

S-a observat că forțele de frecare sunt mai mari în cazul probelor cu depuneri ceramice

în comparație cu forța de frecare care apare pe materialul din fontă EN-GJL-250 și care

prezintă doar mici variații în comportament datorate diferențelor de duritate dintre matricea

metalică caracteristică fontelor și formațiunilor de grafit. În ambele cazuri cu depuneri (cu 2

respectiv 4 straturi) se observă o creștere a forței de frecare după străpungerea stratului

ceramic și frecarea complexă dintre indentor pe de o parte și stratul ceramic și substratul

metalic pe de alta. De asemenea se observă a creștere de 2 3 ori a forței de frecare în cazul

probei cu 4 straturi ceramice depuse față de proba cu 2 straturi ceramice.

Pentru probele cu adaos de crom pe baza rezultatelor experimentale obținute din

analiza comportamentului la uzură, dacă considerăm o dependență liniară între coeficientul de

frecare și viteză, cel mai mare coeficient de frecare este obținut pentru proba cu 20% Cr. În

cazul acestei probe coeficientul de frecare nu doar că este cel mai mare dar prezintă aproape o

independență între timp și viteză. Compușii dendritici pe bază de carburi metalice s-au

comportat diferit la uzură în funcție de forța și viteza de solicitare. În acest sens există zone în

care dendritele și-au pierdut în totalitate integritatea structurală și zone în care dendritele și-au

modificat morfologia, în principal s-au sfărâmat în mai multe bucăți arătând o natură relativ

fragilă a acestora dar clar mai rezistentă la solicitările mecanice decât matricea pe bază de fier.

Comparând rezultatele obținute cu cele raportate anterior pentru FONTA EN-GJL-250 se

poate observa un coeficient de frecare crescut în jurul valorii de 0,17 pentru întregul test.

Aceste rezultate recomandă acoperirile cu Al2O3 pentru aplicații care solicită încărcări mai

ușoare.

În cazul probelor experimentale cu depuneri de straturi ceramice s-a confirmat

coroziunea generalizată observată la curbele ciclice fără zone specifice de coroziune


75

(coroziune în puncte). O parte din acoperiri prezintă, în special în zonele reprezentate de

particulele de material ceramic, un tip de coroziune tip pitting la partea superioară a

particulelor. Acest comportament nu reprezintă întreaga suprafață fiind localizat doar zonal și

nefiind înregistrat de către potențiostat în curbele ciclice. Se poate afirma că zonal

aglomerările mai mari de pe suprafața stratului manifestă morfologic un comportament de

coroziune în puncte. Dacă mediul continuă să fie agresiv (viteza de dizolvare este suficient de

mare pentru a depăși difuzia), punctele de pitting apărute la suprafața stratului ceramic pot

pătrunde prin stratul ceramic și electrolitul va intra în contact cu substratul metalic care este

mult mai susceptibil la coroziune.

Curentul de coroziune al materialului inițial (FONTA EN-GJL-250) este de 4 până la

5 ori mai mare în comparație cu valoarea înregistrată pentru probele cu strat ceramic. Viteza

de coroziune este de 30 până la 40 de ori mai mare în cazul materialului FONTA EN-GJL-

250 în comparație cu probele acoperite.

În condițiile actuale de solicitare a discurilor de frânare sunt necesare materiale cu

proprietăți deosebite pentru sistemul de oprire în vederea creșterii duratei de viață, a timpului

de răspuns și a coeficientului de frecare al acestora. Scopul principal al tezei este acela de a

îmbunătăți proprietăților materialelor uzuale folosite pentru discurile de frână prin aliere sau

prin depuneri de straturi subțiri ceramice pe suprafața de contact. În urma efectuării

cercetărilor experimentale şi teoretico-experimentale, apreciez ca importante următoarele

contribuţii personale:

- am realizat un model teoretic bazat pe tranziția sistem haotic-sistem complex

pentru descrierea de dinamici de rezistență la coroziune în cazul sistemelor de aliaje Fe-C

(fonte);

- am obținut prin turnare clasică fonte aliate cu crom (11%, 15% și 20%

procente de masă) cu omogenitate chimică și structurală ridicată;

- am depus straturi ceramice pe suprafețele prelucrate prin sablare a fontelor

uzuale folosite la sistemele de frânare.

- am determinat un regim optim de pregătire a suprafeței materialelor metalice

pentru depunerile de materiale ceramice folosind pulverizarea termică atmosferică.

- am realizat straturi ceramice pe substrat metalic prin două sau patru treceri cu

material pulverizat cu grosimi de aproximativ 30 µm /15 µm pe strat) respectiv aproximativ

60 µm pentru probele cu patru treceri.

- am realizat determinări chimice, microstructurale și mecanice pe materialele

experimentale (aliaje noi obșinute prin alierea cu crom și probe din fontă cenușie acoperite cu

straturi ceramice) folosind echipamente de ultimă generație;

- am stabilit starea suprafeței materialelor experimentale în vederea analizei

coeficientului de frecare al acestora prin determinări de profilometrie;


76

- am analizat comportamentul la uzură a materialelor experimentale în cuple cu

contact liniar, pe dispozitivul de tip Amsler, aflat în dotarea Facultății de Mecanică,

Departamentul Organe de Mașini din cadrul Universității tehnice ,,Gheoghe Asachi” din Iași.

- am determinat coeficientul de frecare, forța de frecare și emisia acustică a

probelor experimentale;

- am stabilit rezistența la electro-coroziune a materialelor experimentale prin

determinări ale potenţialului la un circuit deschis şi polarizare dinamică utilizând un

echipament potențiostat, am determinat valorile curentului instantaneu prin metoda rezistenței

polarizate și am obținut valorile curentului care se formează la interfața dintre aliajul

experimental și soluția de electrolit;

- am stabilit comportamentul materialelor experimentale în soluție de apă de

ploaie acidă și în soluție salină;

Perspectivele lucrării

În urma analizei rezultatelor experimentale sunt evidențiate câteva direcții pe care

cercetarea prezentată poate fi dezvoltată, acestea sunt următoarele:

- dezvoltarea unor noi materiale metalice antifricțiune cu adiții de elemente: Pb, Sn, B, Cu

sau Mo;

- depunerea unor straturi ceremice complexe cu proprietăți antifricțiune, rezistență la

coroziune și de barieră termică;

- pentru aplicații în condiții de uzură severă acoperirile ceramice pot fi completate prin

diverse tratamente suplimentare cum ar fi remodelarea cu laser, tratamente termice pentru

etanșare, aplicarea unor operații de roluire sau măcinarea suprafețelor pentru a îmbunătăți

modificarea suprafeței și, prin urmare, a valorilor coeficientului de frecare;

Referințe bibliografice – selecţie Abbasi, S., Teimourimanesh, S., Vernersson, T., Sellgren, U., Lundén, R. 2014. Temperature and thermoelastic

instability at tread braking using cast iron friction material. Wear. 314, 1–2, 171-180. Aelenei, N., Lungu, M., Mareci, D., Cimpoeşu, N., 2011. HSLA steel and cast iron corrosion in natural seawater.

Environ. Eng. Manag. J., 10, nr 12, 1951-1958. Akbari, J., Saito, Y., Hanaoka, T., Higuchi, S., Enomoto, S., 1996. Effect of grinding parameters on acoustic

emission signa ls while grinding ceramics. J. Mater. Process. Tech. 62, 403–407. Arghirescu, A., Baciu, C., Cimpoeşu, N., 2013. Experimental Results on Micrometric Profile of Substrate and

Thickness and Roughness of Deposited Layers Through Thermal Spraying. Advanced Materials Research. 814, 49-53.

Arias-González, F., Val, J., Comesa, R., Penide, J., Lusquinos, F., Quintero, F., Riveiro, A., Boutinguiza, M., Pou, J., 2016. Fiber laser cladding of nickel-based alloy on cast iron. Appl. Surf. Sci. 374, 197–205.

Armitage, J.V., Eberlein, W.F., 2009. Elliptic Functions. New York: Cambridge University Press. ASM Handbook, 1997. Friction, lubrication and wear technology, vol. 18, ASM International The Materials

Information Company, ISBN 0-87170-380-7, United States of America. Badii, R., Politi, A., 1997. Complexity: Hierarchical structures and scaling in physics. Cambridge; New York :

Cambridge University Press.


77

Baker, A. K., 1986. Vehicle braking. London, Pentech Press, ISBN 10: 0727322028. Bauzin, J.-G., Keruzore, N., Laraqi, N., Gapin, A., Diebold, J.-F., 2018. Identification of the heat flux generated

by friction in an aircraft braking system, Int. J. Therm. Sci., 130, 449-456. Bejinariu, C., Munteanu, C., Florea, C.D., Istrate, B., Cimpoesu, N., Alexandru, A., Sandu, A.V., 2018. Electro-

chemical Corrosion of a Cast Iron Protected with a Al2O3 Ceramic Layer. Rev. Chim.-Bucharest. 69, 3586-3589.

Bian, G., Wu, H., 2015. Friction performance of carbon/silicon carbide ceramic composite brakes in ambient air and water spray environment. Tribol. Int. 92, 1-11.

Cimpoeșu, N., Trincă, L. C., Dascălu, G., Stanciu, S., Gurlui, S.O., Mareci D., 2016. Electrochemical Characterization of a New Biodegradable FeMnSi Alloy Coated with Hydroxyapatite-Zirconia by PLD Technique, Journal of Chemistry, Article ID 9520972.

Cimpoeşu, R., Florea, C.D., Stanciu, S., Bejinariu, C., 2017. Advanced shape memory elements for automotive industry, International Journal of Modern Manufacturing Technologies. 9, 20-24.

Cojocaru Filipiuc, V., Cimpoeşu, N., 2010. Elaborarea fontei, asistată de calculator, în cuptoare electrice cu încălzire prin inducţie cu creuzet, acide. Ed. Universitas XXI, , ISBN 978-606-538-044-8

Cresson, J., 2003. Scale calculus and the Schrödinger equation. J. of Mathem. Phys. 44, 4907. Cristescu, P.C., 2008. Dinamici neliniare şi haos: fundamente teoretice şi aplicaţii, București: Editura Academiei

Române. Czichos, H., 1978. Tribology - a systems approach to the science and technology of friction lubrication and

wear, Elsevier Sci. Pub. Co., ISBN 0-444-41676-5, Amsterdam, Olanda Czihos H., 1978. Tribology, Elsevier, Amsterdam. Daanvir, K. D., 2018. Thermo-mechanical performance of automotive disc brakes Materials Today: Proceedings.

5, 1, Part 1, 1864-1871. Davin, E., Cristol, A.-L., Brunel, J.-F., Desplanques, Y., 2019. Wear mechanisms alteration at braking interface

through atmosphere modification, Wear. 426–427, Part B, 1094-1101. Day, A. J., Newcomb, T.P., 1984. The Dissipation of Frictional Energy From the Interface of an Annular Disk

Brake. Proceedings Institute of Mechanical Engineers. 198(11), 201-209. Day, A., 2014. Chapter 5:Brake Design Analysis, Braking of Road Vehicles, p. 97-148. Ding, H., Liu, S., Zhang, H., Guo, J., 2016. Improving impact toughness of a high chromium cast iron regarding

joint additive of nitrogen and titanium. Mater Design. 90, 958-968. Federici, M., Menapace, C., Moscatelli, A., Gialanella, S., 2016. Effect of roughness on the wear behavior of

HVOF coatings dry sliding against a friction material. Wear. 368, 326–334. Filipoiu, I. D., Tudor A., (2006). Proiectarea transmisiilor mecanice, Ed. Bren, ISBN 973-8143-26-8. Florea, C., Bejinariu, C. Munteanu, C., Cimpoesu, N., 2017. Preliminary Results on Complex Ceramic Layers

Deposition by Atmospheric Plasma Spraying. Advanced Materials Engineering and Technology V, Book Series: AIP Conference Proceedings, Vol.1835, Article Number: UNSP 020053.

Florea, C.D. Munteanu, C., Cimpoesu, N., Sandu, I.G., Baciu, C., Bejinariu, C., 2017c. Characterization of Advanced Ceramic Materials Thin Films Deposited on Fe-C Substrate, Rev. Chim.-Bucharest. 68, 2582-2587.

Florea, C.D., Bejinariu, C, Paleu, V, Chicet, D, Carcea, I, Alexandru, A, Cimpoesu, N, 2015a. Chromium Addition Effect on Wear Properties of Cast-Iron Material. Applied Mecanică and Materials. 809-810, 572-577.

Florea, C.D., Bejinariu, C., Carcea, I., Cimpoesu, N., Chicet, D.L., Savin, C., 2017b. Obtaining of High Cr Content Cast Iron Materials, IOP Conference Series-Materials Science and Engineering, Vol.:209, Article Number: UNSP 012046.

Florea, C.D., Bejinariu, C., Carcea, I., Paleu, V., Chicet, D., Cimpoeşu, N., 2015b. Preliminary results on microstructural, chemical and wear analyze of new cast iron with chromium addition, Key Engineering Materials. 660, 97-102.

Florea, C.D., Bejinariu, C., Munteanu, C., Istrate, B., Toma, S.L., Alexandru, A., Cimpoesu, R., 2018. Corrosion Resistance of a Cast-Iron Material Coated With a Ceramic Layer Using Thermal Spray Method. Book Series: IOP Conference Series-Materials Science and Engineering. 374, Article Number: UNSP 012028.

Florea, C.D., Bejinariu, C., Savin, C., Istrate, B., Benchea, M., Cimpoesu, R., 2017d. Adhesion characterisation of complex ceramics thin layers deposited on metallic substrate, Materials Science Forum. 907, 126-133.

Florea, C.D., Carcea, I., Cimpoesu, R., Toma, S.L., Sandu, I.G., Bejinariu, C., 2017a. Experimental Analysis of Resistance to Electrocorosion of a High Chromium Cast Iron with Applications in the Vehicle Industry. Rev. Chim.-Bucharest. 68, 2397-2401.


78

Forna, N., Cimpoeşu ,N., Scutariu, M.-M., Forna, D., Mocanu, C., 2011. Study of the electro-corrosion resistance of titanium alloys used in implantology. E-Health and Bioengineering Conference, EHB 2011. art. no. 6150362.

Gadow, R., Kienzle, A., 1997. Processing and manufacturing of C-fiber reinforced SiC composites for disk brakes, Proceedings of the 6th International Symposium on Ceramic Materials and Components for Engines, 412-418.

Herrmann, K., 2011. Hardness Testing – Principles and Applications, ASM International, ISBN-13: 978-1-61503-832-9.

Hopulele I., Cimpoeşu N., Nejneru C., (2009), Metode de analiză a materialelor. Microscopie Şi Analiză Termică Editura Tehnopres, ISBN 978-973-702-673-6.

Hunter, J. E., Cartier S. S., 1998. Brake Fluid Vaporization as a Contributing Factor in Motor Vehicle Collisions. International Congress and Exposition, Detroit, Michigan, SAE.

Iacoviello, F., Di Cocco, V., 2016. Influence of the graphite elements morphology on the fatigue crack propagation mechanisms in a ferritic ductile cast iron. Eng. Fract. Mech. 167, 248-258.

Kaya, F., 2010. Damage detection in fibre reinforced ceramic and metal matrix composites by Acoustic Emission. Key Engineering Materials. 434–435, 57–60.

Matsuo, T.T., Kiminami, C. S., Botta Fo, W. J., Bolfarini, C., 2005. Sliding wear of spray-formed high-chromium white cast iron alloys. Wear. 259, 1–6, 445-452.

Merches, I., Agop, M., 2013. Differentiability and Fractality in Dynamics of Physical Systems. Singapore :World Scientific.

Michel, O.D, Thomas B G, 2012. Mathematical Modeling for Complex Fluids and Flows, Springer, New York. Nottale, L., 1993. Fractal Space-Time And Microphysics: Towards A Theory Of Scale Relativity, Singapore,

World Scientific. Nottale, L., 2011. Scale Relativity and Fractal Space-Time: A New Approach to Unifying Relativity and

Quantum Mechanics. London: Imperial College Press. Ripoșan, I., Sofroni, L. Comportarea la uzare și șoc termic a fontelor albe pentru cilindrii de laminor, Vedecka

Konference s Mezinarodni ucasti, p. 304-319, Brno (Cehia), 1978. Samuels, L.E., Mulhearn, T.O., 1957. An experimental investigation of the deformed zone associated with

indentation hardness impressions. J. Mech. Phys. Solids. 5, 125-134. Savaresi, S. M., Tanelli, M., 2010. Active Braking Control Systems Design for Vehicles, Springer, ISSN 1430-

9491. Sofroni, L., Ripoşan, I., Chira, I., Fonte albe rezistente la uzură. Editura Tehnică, 1987. Stadler, Z., Krnel, K., Kozmac, T. 2007. Friction behavior of sintered metallic brake pads on a C/C-SiC

composite brake disc. J. Europ. Ceramic Society. 27, 1411 – 1417. Takadoum, J., 2007. Materials and surface engineering in tribology, British Library, ISBN 978-1-84821-067-7,

UK. Tan, Y., Jiang, S., Yangn, D., Sheng, Y., 2011. Scratching of Al2O3 under pre-stressing, J. Mater. Process. Tech.

211, 1217–1223. Thomas, Y.H., 2009. Multi-Scale Phenomena in Complex Fluids: Modeling, Analysis and Numerical

Simulations, World Scientific Publishing Company. Toma, S.L., Baciu, C., Bejinariu, C., Gheorghiu, D.A., Munteanu, C., Cimpoeșu, N., 2014. Studies on the

Corrosion Behavior of Deposits Carried out by Thermal Spraying in Electric ARC – Thermal Activated. Applied Mechanics and Materials. 657, 261-265.

Totten, G. E., 2017. ASM HANDBOOK, Friction, Lubrication, and Wear Technology , ASM International, Volume 18, ISBN electronic: 978-1-62708-192-4.

Wilantewicz, T., Cannon, W.R., Quinn, G.D., 2006. The Indentation Size Effect (ISE) for Knoop Hardness in Five Ceramic Materials. Ceramic Engineering and Science Proceedings. 27(3), 237 – 249.

Xie, G., Sheng, H., Han, J., Liu, J., 2010. Fabrication of high chromium cast iron/low carbon steel composite material by cast and hot rolling process. Mater Design. 31, 3062-3066.

Zalisz, Z., Watts, A., Mitchell, S. C., Wronski, A. S., 2005. Friction and wear of lubricated M3 Class 2 sintered high speed steel with and without TiC and MnS additives. Wear. 258, 701-711.

Zavos, A., Nikolakopoulos, P. G., 2018. Tribology of new thin compression ring of fired engine under controlled conditions-A combined experimental and numerical study. Tribol. Int. 128, 214-230.

Zhang, C., Zhang, L., Zeng, Q., Fan, S., Cheng, L., 2011. Simulated three-dimensional transient temperature field during aircraft braking for C/SiC composite brake disc. Mater Design. 32, 2590 – 2595.


79

Lista publicațiilor

Lucrări tip ,,Article” cu factor de impact, indexate WEB of Science- Clarivate

Analytics, în domeniul tezei

1. Florea, C.D., Munteanu, C., Cimpoesu, N., Sandu, I.G. Baciu, C., Bejinariu, C., Characterization

of Advanced Ceramic Materials Thin Films Deposited on Fe-C Substrate, REVISTA DE

CHIMIE, Vol. 68, Issue: 11, pages: 2582-2587, 2017, FI(2017): 1,412.

2. Florea, C.D., Carcea, I., Cimpoesu, R., Tomaa, S.L., Sandu, I.G., Bejinariu, C., Experimental

Analysis of Resistance to Electrocorosion of a High Chromium Cast Iron with Applications in the

Vehicle Industry, REVISTA DE CHIMIE, Vol.: 68, Issue: 10, pages: 2397-2401, 2017, FI(2017): 1,412.

3. Bejinariu, C., Munteanu, C., Florea, C.D., Istrate, B., Cimpoesu, N., Alexandru, A., Sandu, A.V.,

Electro-chemical Corrosion of a Cast Iron Protected with a Al2O3 Ceramic Layer, REVISTA DE

CHIMIE, Vol. 69, Issue: 12, Pg.: 3586-3589, 2018, FI(2017): 1,412.

Lucrări tip ,,Proceedings Paper”, indexate WEB of Science- Clarivate Analytics, în

domeniul tezei

4. Florea, C.D., Bejinariu, C., Munteanu, C., Istrate, B., Toma, S.L., Alexandru, A., Cimpoesu, R.,

Corrosion Resistance of a Cast-Iron Material Coated With a Ceramic Layer Using Thermal Spray

Method, Edited by: Sandu, AV; Abdullah, MMAB; Vizureanu, P; Ghazali, CMR; Sandu, I, Book

Series: IOP Conference Series-Materials Science and Engineering, Vol. 374, Article Number:

UNSP 012028, DOI: 10.1088/1757-899X/374/1/012028, Conferince EUROINVENT

International Conference on Innovative Research (ICIR), Location: Iasi, ROMANIA, Date: MAY

17-18, 2018., Publisher IOP PUBLISHING LTD, DIRAC HOUSE, TEMPLE BACK, BRISTOL

BS1 6BE, ENGLAND, Document Type: Proceedings Paper.

5. Florea C.D., Bejinariu C., Carcea I., Cimpoesu N., Chicet D.L., Savin C., Obtaining of High Cr

Content Cast Iron Materials, Edited by:Sandu, AV; Abdullah, MMA; Vizureanu, P; Ghazali,

CMR; Sandu, I, IOP Conference Series-Materials Science and Engineering, Vol.: 209, Article

Number: UNSP 012046, DOI: 10.1088/1757-899X/209/1/012046, Conferince EUROINVENT

International Conference on Innovative Research (ICIR), Location: Iasi, ROMANIA, Date: MAY

25-26, 2017, Publisher IOP PUBLISHING LTD, DIRAC HOUSE, TEMPLE BACK, BRISTOL

BS1 6BE, ENGLAND, Document Type: Proceedings Paper.

6. Florea, C.D., Bejinariu, C., Munteanu, C., Cimpoesu, N., Preliminary Results on Complex

Ceramic Layers Deposition by Atmospheric Plasma Spraying, Edited by: Abdullah, MMAB;

AbdRahim, SZ; BinGhazli, MF; Tahir, MFM; Yong, HC; Ahmad, R ADVANCED MATERIALS

ENGINEERING AND TECHNOLOGY V, Book Series: AIP Conference Proceedings, Vol. 1835,

Article Number: UNSP 020053, DOI: 10.1063/1.4983793, 2017, Conference: International

Conference on Advanced Materials Engineering and Technology (ICAMET), Location:

Kaohsiung, TAIWAN, Date: DEC 08-09, 2016, Publisher AMER INST PHYSICS, 2


80

HUNTINGTON QUADRANGLE, STE 1NO1, MELVILLE, NY 11747-4501 USA, Document

Type: Proceedings Paper.

Lucrări publicate în reviste incluse în BDI, în domeniul tezei

7. Florea, C.D., Bejinariu, C., Savin, C., Istrate, B., Benchea, M., Cimpoesu, R., Adhesion

characterisation of complex ceramics thin layers deposited on metallic substrate, Materials

Science Forum, Vol. 907 MSF, 2017, Pg. 126-133, (SCOPUS).

8. Florea, C.D., Bejinariu, C., Carcea, I., Paleu, V., Chicet, D., Cimpoeşu, N., Preliminary results

on microstructural, chemical and wear analyze of new cast iron with chromium addition, Key

Engineering Materials, Vol. 660, 2015, Pg. 97-102 (SCOPUS).

9. Florea C, Bejinariu C, Paleu V, Chicet D, Carcea I, Alexandru A, Cimpoesu N, Chromium

Addition Effect on Wear Properties of Cast-Iron Material. Conference: Innovative Manufacturing

Engineering Conference (IManE), 2015, Iasi. Published in Applied Mechanics and Materials Vols.

809-810 (2015), pp 572-577, Trans Tech Publications, Switzerland,

doi:10.4028/www.scientific.net/AMM.809-810.572, ISBN 978-3-03835-663-9.

Lucrări publicate în reviste incluse în BDI, în domenii conexe

10. Cimpoeşu, R., Florea, C.D., Stanciu, S., Bejinariu, C., Advanced shape memory elements for

automotive industry, International Journal of Modern Manufacturing Technologies, Vol. 9,

Issue 1, 2017, Pg 20-24 (SCOPUS).

11. Cazac, A.M., Bejinariu, C., Baciu, C., Toma, S.L., Florea, C.D., Experimental determination of

force and deformation stress in nanostructuring aluminum by multiaxial forging method, Applied

Mechanics and Materials, Vol. 657, 2014, Pg. 137-141 (SCImago Journal & Country Rank).

12. Cazac, AM, Bejinariu, C, Badarau, G, Toma, SL, Florea, CD, The experimental determination of

the friction stress between teh semiproduct and the active plate at the multiaxial forging of

aluminum, Al_99.5, Buletinul Institutului Politehnic din Iaşi publicat de Editura POLITEHNIUM

din Iaşi, Tomul LIX(LXIII), Fasc. 4, Secţia Ştiinţa şi Ingineria Materialelor, 2013, pg 107-114,

ISSN 1453-1690

Participare la conferințe naționale și internaționale

BraMat 2017, 10th International Conference on Materials Science and Engineering, Brasov,

Romania, 8 March 2017 through 11 March 2017;

ICIR 2015, Iasi; International Conference on Innovative Research, Romania, 14 May 2015

through 16 May 2015;

IManE 2014, Innovative Manufacturing Engineering International Conference, Chisinau,

Republica Moldova, 29 May 2014 through 30 May 2014;


81

ICIR Euroinvent 2017; 2017 International Conference on Innovative Research, Romania Palace

of Culture Iasi, Romania, 25 May 2017 through 26 May 2017;

Euroinvent ICIR 2018, Euroinvent International Conference on Innovative Research, Palace of

Culture Iasi, Romania, 17 May 2018 through 18 May 2018;

International Conference on Advanced Materials Engineering and Technology (ICAMET),

Location: Kaohsiung, TAIWAN, Date: DEC 08-09, 2016;

BraMat 2019, 11th International Conference on Materials Science and Engineering, Brasov,

Romania, March 2019.

contribuŢii privind caracterizarea unor materiale ... · în realizarea testelor de rezistență...

Documents