cationi grupa a v-a - chimieanalitica.ro · acid acetic. magnezon ii se formează o coloraţie...

CATIONI

Grupa a V-a

NH4+ - reacția cu NaOH

- reacția cu reactivul Nessler

- reacția cu acidul tartric

MgII

- reacția cu NaOH - reacția cu HPO4

2-

- reacția cu oxina

- reacția cu magnezonul II

KI - reacția cu acidul tartric

- reacția cu [Co(NO2)6]3-

- reacția cu Na[B(C6H5)4]

- colorația flăcării

NaI - reacția cu acetatul de zinc și uranil

- reacția cu K[Sb(OH)6]


LiI - reacția cu HPO4

2-

- reacția cu K2FeIO6


Reacţii ale cationilor din grupa a V-a analitică (MgII LiI NaI KI NH4+)

Reactivul

Reacţia şi caracterelele produsului de reacţie

MgII LiI NaI KI NH4+

1 2 3 4 5 6 Hidroxizii

alcalini MgII + 2HO- = Mg(OH)2

precipitat alb - gelatinos

Kps = 610-12

icircncepe să precipite la pH 94

icircn soluţii 10-2M şi precipitarea

este completă la pH 109

practic insolubil icircn exces de

reactiv

solubil icircn

- acizi minerali

- acid acetic

- clorură de amoniu

(solubilitatea variază icircn timp

prin transformarea icircn forme mai

greu solubile)

NH4

+ + HO- rarrNH3 + H

2O

are loc deplasarea amoniacului

care se recunoaşte prin

-mirosul caracteristic

-formarea unui fum alb

icircn prezenţa acidului clorhidric

-albăstrirea hacircrtiei de turnesol

-icircnnegrirea azotatului

mercuros(1)

2 Hg2(NO3)2 + 4 NH3 + H2O = 2Hg +

O

Hg

NH2 NO3 + 3NH4NO3

Hg

Icircn prezența reactivului Nessler

ionul NH4+ formează un

precipitat roșu-brun

2NH4+ + 4[HgI4]2- + 6HO- = 5H2O + 12II-+

O

I

I

HgHg

NH2 NH2I I

HgHg

Amoniacul

MgII + 2NH3 + 2H2O

Mg(OH)2+2NH4+

precipitarea este incompletă

datorită formării sărurilor de

amoniu

Mono

hidrogen-

fosfatul

disodic

MgII + HPO42- + NH3 =

MgNH4PO4

precipitat alb cristalin

Kps = 310-13

3LiI + HPO42- + HO- =

Li3PO4 + H2O


(precipitarea are loc icircn mediu

bazic la fierbere este icircnlesnită

1 2 3 4 5 6

solubil icircn

- acizi minerali

- acid acetic

de prezenţa alcoolului)

LR = 4middot10-2 microg LD = 501middot10-6 solubil icircn

- acizi minerali

- acid acetic

Hexahi-

droxoanti-

monatul (V)

de potasiu

NaI + [Sb(OH)6]- =

Na[Sb(OH)6]



neutru sau slab alcalin icircn

mediu acid are loc des-

compunerea reactivului

2[Sb(OH)6 ]- + 2H3O+ =

Sb2O5middot3H2O + 6H2O)(2)

Periodatul

de fer (III)

şi potasiu

LiI + K2FeIO6 =

LiKFeIO6 + K+

precipitat galben-deschis (precipitarea are loc la cald icircn

mediu alcalin (KOH))

LR = 025 mg LD = 832middot10-6

Acetatul de

uranil şi

zinc

NaI + Zn(UO2)3(CH3COO)8 +

CH3COO- = NaZn(UO2)3(CH3COO) 9

precipitat galben - verzui

cristalin

practic insolubil icircn acid

acetic LR = 10-2 mg LD = 1993middot106

(precipitarea are loc

asemănător icircn prezența

acetatului de uranil

(NaUO2(CH3COO)3 și a

acetatului de magneziu și

uranil

(NaMg(UO2)3(CH3COO)9)

1 2 3 4 5 6

Acidul

tartric

K+ +

COOH

(CHOH)2

COOH

+ H2O+ H3O

+

COOK

(CHOH)2

COOH

precipitat alb

microcristalin

precipitarea are loc

cantitativ icircn mediu

tamponat cu acetat de

sodiu icircn timp deoarece

hidrogentartratul de potasiu

are tendinţa să formeze

soluţii suprasaturate(3)


acetic solubil icircn acizi minerali și

icircn mediu alcalin

la calcinare rămacircne un

reziduu format din cărbune

și carbonat de sodiu care

face efervescență cu acizii

NH4+ +

COOH

(CHOH)2

COOH

+ H2O+ H3O

+

COONH4

(CHOH)2

COOH

precipitat alb microcristalin

precipitarea are loc cantitativ icircn

mediu tamponat cu acetat de


hidrogentartratul de amoniu are

tendinţa să formeze soluţii

suprasaturate

practic insolubil icircn acid acetic solubil icircn acizi minerali și icircn

mediu alcalin

la calcinare rămacircne un reziduu

format din cărbune (nu face

efervescență cu acizii)

Hexanitro-

cobaltatul

(III) trisodic

2KI+NaI+[Co(NO2)6]3- =

K2Na[Co(NO2)6]

precipitat galben microcristalin

Kps = 210-11 LD = 127000 (icircn prezenţa

etanolului sensibilitatea

creşte la 150000) icircn funcţie de condiţiile de

lucru se pot forma

Na2K[Co(NO2)6] sau

K3[Co(NO2)6]

reacția este sensibilă icircn

prezența AgI cacircnd se

formează

K2Ag[Co(NO2)6]

1 2 3 4 5 6

Tetrafenil

boratul de

sodiu

KI + [B(C6H5)4]- =

K[B(C6H5)4]

precipitat alb

microcristalin

Kps = 32410-8 (precipitarea are loc la pH

5-6 icircn mediu tampon

CH3COOH CH3COONa)

Reactivi

organici

Oxina

Mg + 2 NH4+

2

MgII + 2 + 2 NH3 =

precipitat galben-verzui (precipitarea are loc icircn mediu

bazic la pH 95 - 125)

solubil icircn acizi minerali și

acid acetic

Magnezon

II

se formează o coloraţie

albastră (icircn prezența Mg(OH)2

se formează prin adsorbție

lacuri colorate icircn albastru)

La efectuarea reacțiilor se folosesc soluții 5 din cloruri de litiu sodiu potasiu amoniu și sulfat de magneziu 1 Icircntr-o eprubetă se aduc 4-5 picături din soluția de analizat se adaugă 10 picături NaOH 4M și se icircncălzește amestecul cu atenție icircn flacără Deasupra eprubetei se adduce o

hacircrtie de filtru care se tratează icircn prealabil cu 1-2 picături Hg2(NO3)2 Icircn prezența ionului amoniu aceasta se icircnnegrește 2 Icircntr-o eprubetă se aduc 4-5 picături soluție de analizat și se adaugă 5-6 picături soluție hexahidroxoantimonat (V) de potasiu se icircnsămacircnțează pentru accelerarea reacției icircn

prezența ionului NaI se formează un precipitat alb 3 Icircntr-o eprubetă se aduc 4-5 picături soluție de analizat și se adaugă 3-4 picături soluție CH3COONa și 5-6 picături soluție de acid tartric se icircnsămacircnțează pentru accelerarea

reacției icircn prezența ionului KI se formează un precipitat alb

ANIONI

Grupa a III-a

CO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2

- reacțiile de deplasare cu H2SO4 (reacția cu Ba(OH)2)

BO2- - reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2

- reacțiile de deplasare cu H2SO4 (esterificarea cu CH3OH)

SO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2

- reacțiile de deplasare cu H2SO4

- reacția cu KMnO4 (H2SO4 dil) cu KI3

C2O42-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2

- reacția cu KMnO4 (H2SO4 dil)

C4O4O62-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2

- (reacțiile cu KI NH4

+)


C6O5O73-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


Reacţiile anionilor din grupa a III-a analitică (CO32-

SO32-

BO2-)

Reactivul Reacţia şi caracterele produsului de reacţie

CO32-

SO32-

BO2-

1 2 3 4

Acidul sulfuric

diluat

deplasează H2CO3 care se

descompune cu efervescenţă

CO32-

+ 2H3O+ H2CO3 + 2H2O

CO2 + H2O

CO2 se recunoaşte prin reacţia cu apa

de barită

Ba(OH)2 + CO2 = BaCO3 + H2O

CO2 + H2O efervescenţ

deplasează H2SO3 care se descompune

la SO2 (miros de sulf ars)

SO32-

+ 2H3O+ H2SO3 + 2H2O

SO2 + H2O

SO2 decolorează soluţia de iod

deplasează B(OH)3 care colorează

flacăra unui bec de gaz icircn verde

characteristic(1)

B4O72-

+ 2H3O+

+ 3H2O 4B(OH)3

Alcoolul (metilic

etilic) şi acidul

sulfuric concentrat

Se formează borat de metil (de etil)

B(OR)3 lichid volatil care arde cu flacără

verde(2)

B(OH)3 + 3CH

3OH

+ H2SO

4conc

B + 3 H2O

Nitratul de argint CO32-

+ 2AgI = Ag2CO3

toC Ag2O+CO2

precipitat alb care se brunifică la

icircncălzire (Ag2O)

Kps = 82middot10-12

solubil icircn acizi minerali diluaţi

Ag2CO3+2H3O+

= 2AgI + CO2 +3H2O

SO32-

+ 2AgI = Ag2SO3

precipitat alb

Kps = 1510-14

solubil icircn

- acizi

Ag2SO3 + 2H3O+

= 2 AgI + SO2 + 3H2O

B4O72-

+ 2AgI+ 3H2O

2AgBO2+2B(OH)3

precipitat alb


1 2 3 4

- amoniac

Ag2SO3 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + SO3

2-

- exces de sulfit alcalin

Ag2SO3 + 3SO32- 2[Ag(SO3)2]

3-

= 478108

instabil la cald

2Ag2SO3 = 2Ag + 2AgI + SO2 + SO4

2-

Clorura de bariu BaII

+ CO32-

= BaCO3


Kps = 5middot10-9

solubil icircn acizi minerali acid

acetic

BaCO3 + 2H3O+

= BaII + CO2 + 3H2O

BaII

+ SO32-

= BaSO3


Kps = 93middot10-10

solubil icircn acizi minerali acid acetic

BaSO 3 + 2H3O+

= BaII + SO2 + 3H2O

BaII

+ B4O72-

+ 3H3O+

Ba(BO2)2 +2B(OH)3

precipitat alb


Oxidanţii

Iodul Oxidează SO32-

la SO42-

SO32-

+ I3- + 3H2O SO4

2- + 2H3O

+ + 3I

I-

Permanganatul de

potasiu

Oxidează SO32-

la SO42-

5SO32-

+ 2MnO4- + 6H3O

+ =

5SO42-

+ 2MnII + 9H2O

1 Se umectează o mină de grafit icircn H2SO4 1M și se prelevă cacircteva cristale de borat apoi se aduce icircn flacăra oxidantă a becului de gaz apare o colorație verde

caracteristică 2 Icircntr-un creuzet de porțelan se aduc cacircteva mg borat 4-5 picături H2SO4 concentrat si 5 picături alcool metilic se aprinde amestecul care arde cu flacără verde

Reacţii ale anionilor din grupa a III a analitică (C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

)

Reactivul

Reacţia şi caracterele produsului de reacţie

C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

1 2 3 4

Acidul

sulfuric diluat

deplasează acidul oxalic

C2O42-

+ 2H3O+rarr H2C2O4 + 2H2O

deplasează acidul tartric

C4H4O62-

+ 2H3O+

rarr C4H6O6 + 2H2O

deplasează acidul citric

C6H5O73-

+ 3H3O+rarr C6H8O7 + 3H2O

Acidul

sulfuric concentrat

deplasează acidul oxalic pe care icircl

descompune prin deshidratare

COO-

COO-

+ 2 H3O+

-2 H2O

(H2SO4 conc)CO + CO2 + H2O

COOH

COOH

deplasează acidul tartric pe care

icircl descompune prin deshidratare şi oxido ndash

reducere rezultacircnd CO2 și acid piruvic

C

HO C H

HHO

COOH

COOH

CO2 +CH

CH3

- H2O

CHC

CC

O

OHOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Se degajă CO2 rămacircnacircnd un reziduu de

cărbune iar H2SO4 se reduce la SO2

deplasează acidul citric care se descompune

prin deformilare cu formare de acid

acetondicarboxilic şi apoi prin decarboxilare cu

formare de acetonă o parte din acidul citric este

redus pacircnă la cărbune care acţionează asupra

H2SO4 formacircnd SO2

C

COO-

+ 3 H3O+

- 3 H2O

H2SO4 + HCOOH

CO + H2O

+ 2 CO2

C

CH2SO4

HCOOH

COO-

CCOO-

C

COOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Nitratul de

argint

C2O42-

+ 2AgI = Ag2C2O4

precipitat alb

Kps = 1110-11

solubil icircn HNO3 2M

Ag2C2O4 + 2HNO3 =

2AgNO3 + H2C2O4

C4H4O62-

+ 2AgI = Ag2C4H4O6

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag2C4H4O6 + 2HNO3 =

2AgNO3+H2C4H4O6

solubil icircn amoniac

C6H5O73-

+ 3 AgI = Ag3C6H5O7

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag3C6H5O7+3HNO3 = 3AgNO3 + H3C6H5O7


1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-

Nitratul de bariu BaII + C2O4

2- = BaC2O4


Kps = 210-7

solubil icircn acizi minerali și exces mare

de acid acetic la cald

BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6

precipitat alb se formează icircn mediu

neutru

Kps = 10-6

solubil icircn acizi minerali și acid acetic

BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2

precipitat alb se formează icircn mediu neutru

solubil icircn acizi minerali acid acetic și clorură de

amoniu

Clorura de calciu CaII + C2O4

2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu

Icircn mediu de acid acetic se formează

precipitat alb de tartrat acid de potasiu (a

se vedea reacţiile KI)

Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz

(a se vedea reacţiile MnII)

Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu

Icircn mediu acid (creat de H2SO4) şi la cald

oxidează oxalaţii la CO2

5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O

Oxidează tartraţii icircn mediu acid (creat de

H2SO4 diluat) la CO2 şi HCOOH

5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom

Acidul citric icircn mediu de H2SO4 sau HNO3 icircn

prezența KMnO4 se deformilează iar acidul

acetondicarboxilic rezultat formează cu Br2 se

formează pentabromacetona precipitat alb-gălbui

cristalin (reacţia Stahre)(1)

1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH

1Soluţia de analizat slab acidulată (cu H2SO4 diluat sau HNO3 diluat) se tratează cu 3-5 picături soluţie 002M KMnO4 se icircncălzeşte uşor la 30-40

oC (nu trebuie

să depăsească temperatura de 40oC deoarece acidul acetondicarboxilic ar trece icircn acetonă prin decarboxilare care reacţionează foarte lent cu bromul) Se

adaugă 1-2 picături oxalat de amoniu si 1 mL H2SO4 diluat apoi cateva picături apa de brom se formează un precipitat alb cristalin de pentabromacetonă

MERSUL GENERAL AL ANALIZEI

(proba conţine cationi din grupa V şi anioni din grupa III)

1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros

Proba icircn flacără

Cationii din grupa a V-a analitică

colorează flacăra icircn

- galben (NaI)

- roșu-carmin (LiI)

- violet (KI)

Proba

volatilităţii

Gaze şi vapori Gaze incolore cu

miros

NH3 (din săruri de amoniu)

Zahăr ars (din substanță organică arsă)

Sublimat Alb Săruri de amoniu ndash La tratare cu Na2CO3 (t

oC)

se simte miros de amoniac

Reziduu Alb

Sărurile cationilor din grupa a V-a analitică

sunt de regulă termostabile

Negru pufos Substanțe organice arse (citrați tartrați)

LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore

CO2 (din carbonați)

- se degajă cu efervescență și tulbură apa

de barită (identificare CO32-

)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)

- miros icircnecăcios de sulf ars

- decolorează soluția de iod

Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore

CO2 (din carbonați sau din substanțe organice

care se decarboxilează)

Carbonații se identifică numai icircn proba cu

acid sulfuric diluat la rece

CO (din oxalați) inodor (otrăvitor)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-

Gaze colorate Fum negru cu miros caracteristic de substanță

organică (din substanțe organice)

Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc

Anionii borului formează borat de metil lichid volatil care arde cu

flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu

Identificarea cationului NH4+ are la bază reacția de deplasare icircn

prezența bazelor tari (a se vedea procedeul de lucru de la tabelul 19)

3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie

Se icircncearcă dizolvarea icircn apă și icircn solvenți acizi icircn următoarea

succesiune H2O HCl dil HCl conc HNO3 dil HNO3 conc apă

regală Dizolvarea se icircncearcă icircntacirci la rece apoi la cald conform

procedeului de la Cap 2132 pag 256-257

3 Separarea şi

identificarea ionilor

din grupa a V-a

analitică

Cationii din grupa a V-a nu au reactiv de grupă Dacă NH4+ șisau Mg

II

sunt prezenți se icircndepărtează iar cationii metalelor alcaline se identifică

prin reacții specifice unul icircn prezența celorlalți conform procedeului

descris la pag 283 (Cap 218)

4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea

probei icircn soluție

Pentru analiza anionilor se determină pH-ul soluției inițiale și se

neutralizează Soluția neutralizată cu acid acetic servește pentru probele

redox și reacții de identificarea a NO2- și NO3

- iar soluția neutralizată

cu acid nitric se folosește icircn tatonări și reacții de identificare (pag 288 ndash

Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție

neutralizată cu acid

acetic)

pag 289-290

KMnO4 + H2SO4 dil Se

decolorează

Proba conţine anioni reducători

(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu

soluție neutralizată

cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)

Se formează un precipitat alb insolubil la diluare și icircncălzire solubil icircn

acid nitric diluat la adăugare de amoniac pacircnă la pH neutru apare un

inel alb

sunt prezenți anioni din grupa a III-a

5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)

Se formează un precipitat solubil icircn HCl 2M la cald la adăugare de

NaOH pacircnă la pH neutru se formează un inel alb


6 Reacţii de

identificare (cu

soluție neutralizată cu

acid nitric)

4 ANALIZA CATIONILOR

Separarea și identificarea cationilor din grupa a V-a

Cationii din grupa a V-a nu au reactiv de grupă Dacă NH4+ și sau Mg

II sunt prezenți

se icircndepărtează iar cationii metalelor alcaline se identifică prin reacții specifice unul icircn prezența

celorlalți

Identificarea ionului amoniu

Identificarea ionului NH4+ se bazează pe reacția de deplasare icircn prezența bazelor tari

conform următorului procedeu

Icircntr-o eprubetă se aduc 4-5 picături din soluția de analizat se adaugă 10 picături NaOH 4M

și se icircncălzește amestecul cu atenție icircn flacără Deasupra eprubetei se aduce o hacircrtie de filtru care

se tratează icircn prealabil cu 1-2 picături Hg2(NO3)2 Icircn prezența ionului amoniu aceasta se

icircnnegrește

Pregătirea soluției icircn vederea analizei cationilor din gupa a V-a

Analiza cationilor din grupa a - V-a se face pe soluția inițială icircn cazul icircn care ionul NH4+ a

fost absent

Dacă a fost identificat ionul NH4+

(icircn probele preliminare prin reacția de deplasare icircn

prezența bazelor tari) este necesară icircndepărtarea lui astfel

Soluția de analizat se aduce icircntr-un creuzet se adaugă HCl 2M pacircnă la reacție acidă

(verificare cu hacircrtie indicator de pH)

se evaporă la sec și se calcinează pacircnă cacircnd nu se mai degajă fum alb (NH4Cl)

se ia reziduul cu 2 mL apă

Identificarea și separarea MgII

Cationul MgII interferă reacțiile de identificare ale cationilor metalelor alcaline (mai ales

ale NaI) De aceea icircnaintea analizei ionilor Li

I Na

I K

I este necesară identificarea și icircndepărtarea

acestuia

Tatonarea prezenței MgII

Se bazează pe precipitarea MgII sub formă de MgNH4PO4 icircn mediu amoniacal

Se prelevă icircntr-o eprubetă 2-3 picături din soluția pregătită pentru analiza cationilor din

grupa a V-a (soluția este constituită din soluția inițială dacă ionul NH4+ este absent sau din soluția

obținută după icircndepărtarea ionului NH4+ dacă acesta a fost prezent)

Se adaugă 2-3 picături soluție NH3 2M sub agitare și apoi soluție NH4Cl pacircnă la dizolvarea

precipitatului eventual format

Se adaugă 1-2 picături soluție Na2HPO4 și se agită

o dacă nu se formează precipitat proba de analizat nu conține MgII

(Confirmarea absenți MgII se face și prin efectuarea altor reacții de identificare ale acestuia

cu oxina cu magnezonul II etc)

Icircn cazul icircn care reacțiile de identificare ale ionului MgII au fost negative soluția pregătită

pentru analiza cationilor din grupa a V-a se folosește pentru cercetarea cationilor LiI Na

I K

I

o dacă se formează un precipitat alb proba de analizat conține MgII

(Confirmarea prezenței MgII se face și prin efectuarea altor reacții de identificare ale

acestuia)

Separarea MgII

Separarea MgII se face prin precipitare cu Ba(OH)2 sub formă de Mg(OH)2

Pentru icircndepărtarea MgII este necesară identificarea icircn prealabil a prezenței ionului

SO42-

și icircndepărtarea acestuia prin precipitare cu soluție de BaCl2 (Dacă ionul SO42-

este prezent

precipitarea cu Ba(OH)2 ar necesita folosirea unor cantități mari de reactiv)

Tatonarea prezenței anionului SO42-

Se prelevă icircntr-o epubetă 23 picături din soluția pregătită pentru analiza cationilor din

grupa a V-a

se adaugă 2-3 picături soluție BaCl2 și se agită

dacă nu se formează precipitat alb proba de analizat nu conține SO42-

Soluția

pregătită pentru analiza cationilor din grupa a V-a servește la separarea MgII

dacă se formează un precipitat alb insolubil icircn HCl proba de analizat conține

SO42-

Icircndepărtarea ionului SO42-

Soluția pregătită pentru analiza cationilor din grup a V-a se aduce icircntr-o eprubetă de

centrifugă

se adaugă un volum dublu de soluție BaCl2 sub continuă agitare

se centrifughează și se separă soluția prin decantare

se verifică icircn soluția decantată dacă precipitarea este cantitativă prin adăugarea a 2-3

picături soluție BaCl2

dacă se formează precipitat (precipitarea nu a fost cantitativă) se continuă

adăugarea de soluție BaCl2 se centrifughează și se decantează soluția operația se repetă pacircnă cacircnd

la adăugare de soluție BaCl2 nu se mai formează precipitat

dacă nu se formează precipitat precipitarea este cantitativă

Soluția obținută prin decantare se folosește pentru separarea MgII

Separarea MgII

Soluția obținută după icircndepărtarea SO42-

sau soluția pregătită pentru analiza cationilor din

grupa a V-a dacă ionul SO42-

a fost absent se aduce icircntr-o eprubetă de centrifugă

se adaugă soluție Ba(OH)2 picătură cu picătură agitacircnd continuu pacircnă la reacție bazică

(verificată cu hacircrtie indicator de pH)


Soluția separată prin decantare conține un exces de ioni BaII care trebuie icircndepărtați

Separarea BaII

Soluția obținută după separarea MgII se aduce icircntr-o eprubetă de centrifugă

excesul de ioni BaII se icircndepărtează prin precipitare cu (NH4)2CO3 (a se vedea condițiile de

precipitare a BaII de la grupa a IV-a)

se centrifughează și se decantează soluția

Soluția obținută după decantare conține un exces de ioni NH4+

Icircndepărtarea ionului NH4+ se face după pocedeul de lucru prezentat la pregătirea soluției icircn

vederea analizei cationilor din gupa a V-a

După icircndepărtarea ionului NH4+ soluția servește la identificarea Li

I Na

I K

I

Verificarea prezenței LiI

Se fac reacțiile cu K2Fe(IO6) Na2HPO4 proba icircn flacără etc

Dacă reacțiile sunt pozitive proba de analizat conține LiI

Verificarea prezenței NaI

Se fac reacțiile cu Zn(UO2)3(CH3COO)8 K[Sb(OH)6] proba icircn flacără etc

Dacă reacțiile sunt pozitive proba de analizat conține NaI

Verificarea prezenței KI

Se fac reacțiile cu acid tartric Na[B(C6H5)4] Na3[Co(NO2)6] proba icircn flacără etc

Dacă reacțiile sunt pozitive proba de analizat conține KI

Schema separării cationilor din grupa a V-a analitică

Icircn soluția de analizat se tatonează prezența ionului MgII pe o porțiune din soluția de analizat prin reacția de formare a MgNH4PO4 (se

precipită Mg(OH)2 cu amoniac și se dizolvă icircn NH4Cl după care se adaugă hidrogenfosfat disodic formarea unui precipitat alb

microcristalin indică prezența MgII)

Dacă ionul MgII

- este prezent icircn analiză este necesară icircndepărtarea lui (dă reacții comune mai ales cu LiI și Na

I) (varianta a)

- nu este prezent icircn analiză se cercetează prezența ionilor metalelor alcaline (varianta b)

Varianta a Varianta b

Soluția de analizat

(se tatonează prezența SO42-

)

+ Ba(OH)2 pacircnă la pH bazic

(centrifugare)

Soluția de analizat servește la identificarea LiI Na

I K

I prin

reacțiile lor specifice

LiI

-proba icircn flacără

-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)

icircncălzire la 60-70oC (a se vedea

condițiile de precipitare la grupa a IV-a de

cationi ndash Tabelul 33)

Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I

Se evaporă la sec soluția și se

calcinează la 400-500oC pacircnă nu se mai

degajă un fum alb pentru icircndepărtarea

sărurilor de amoniu

Se ia reziduul cu apă și icircn

soluție se identifică prezența LiI Na

I

KI prin reacțiile specifice

4 ANALIZA ANIONILOR

1 Aducerea probei icircn soluție

Deoarece proba nu conține cationi din grupele I-IV soluția pentru analiza anionilor este

soluția inițială

Se determină pH-ul soluției inițiale și se neutralizează astfel

a) O porțiune din soluția inițială se neutralizeză cu CH3COOH (verificare cu hacircrtie

indicator de pH) și servește pentru probele redox și verificarea prezenței NO2- și NO3

-

b) O porțiune din soluția inițială se neutralizează cu HNO3 (verificare cu hacircrtie indicator

de pH) și servește pentru probele de tatonare cu AgNO3 și BaCl2 și pentru reacțiile de

identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru

2-3 picături din soluția neutralizată cu CH3COOH 2M se tratează cu 3-4 picături H2SO4

diluat și se agită

se adaugă 1-2 picături soluție KMnO4 eventual se icircncălzește și se observă modificările de

culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru

2-3 picături din soluția neutralizată cu CH3COOH 2M se tratează cu 1-2 picături K[I3] și se

observă modificările de culoare

3 Verificarea prezenței ionilor NO2- și NO3

-

4 Tatonarea cu AgNO3

Procedeul de lucru

Se aduc 5-6 picături din soluția neutralizată cu HNO3 2M icircntr-o eprubetă de centrifugă

Se adaugă soluție de AgNO3 icircn exces pacircnă la precipitare cantitativă icircn cazul icircn care se

formează precipitat

- Dacă nu se formează precipitat proba de analizat nu conține anioni din

grupele I III și IV Proba poate conține anioni din grupele II V și VI

- Dacă se formează precipitat proba de analizat poate conține anioni din

grupele I III și IV (anionii din grupele II și VI precipită numai din soluții

concentrate)

Precipitatul format se centrifughează și soluția se separă prin decantare

Precipitatul se tratează cu 2-3 mL apă și se icircncălzește usor

- Dacă precipitatul se dizolvă complet proba de analizat nu conține anioni

din grupele I III și IV

- Dacă precipitatul nu se dizolvă (sau se dizolvă parțial) proba de analizat

poate conține anioni din grupele I III și IV

Precipitatul se centrifughează și icircn soluția separată prin decantare se cercetează prezența

ionului CH3COO- prin reacția cu FeCl3

Precipitatul se tratează cu 2-3 mL HNO3 2M la icircncălzire


din grupa I icircn soluție se verifică prezența anionilor din grupele III și IV

- Dacă precipitatul nu se dizolvă complet proba de analizat conține anioni


Soluția se tratează cu NH3 2M picătură cu picătură

- Dacă la zona de contact se formează un inel alb este prezentă grupa a III-a

- Dacă la zona de contact se formează un inel colorat este prezentă grupa a IV-

a

Observații

Formarea unui inel colorat la adăugare de NH3 2M poate masca inelul alb de aceea nu se

poate exclude prezența anionilor din grupa a III-a

5 Tatonarea cu BaCl2

Procedeul de lucru


Se adaugă soluție de BaCl2 icircn exces pacircnă la precipitare cantitativă icircn cazul icircn care se



grupele III IV și VI Proba poate conține anioni din grupele I II și V


grupele III IV și VI


Precipitatul se tratează cu HCl 2M icircn exces și se icircncălzește


din grupa a VI-a icircn soluție se verifică prezența anionilor din grupele III

și IV



și IV

Soluția acidă se tratează cu NaOH 2M picătură cu picătură

- Dacă la zona de contact se formează un inel alb sunt prezente grupele III

șisau IV

Observații

Se coroborează observațiile din probele de tatonare cu AgNO3 și BaCl2 și se stabilesc

grupele din care fac parte anionii posibil prezenți icircn proba de analizat

Reacţii ale cationilor din grupa a V-a analitică (MgII LiI NaI KI NH4+)

Reactivul

Reacţia şi caracterelele produsului de reacţie

MgII LiI NaI KI NH4+

1 2 3 4 5 6 Hidroxizii

alcalini MgII + 2HO- = Mg(OH)2

precipitat alb - gelatinos

Kps = 610-12

icircncepe să precipite la pH 94

icircn soluţii 10-2M şi precipitarea

este completă la pH 109

practic insolubil icircn exces de

reactiv

solubil icircn

- acizi minerali

- acid acetic

- clorură de amoniu

(solubilitatea variază icircn timp

prin transformarea icircn forme mai

greu solubile)

NH4

+ + HO- rarrNH3 + H

2O

are loc deplasarea amoniacului

care se recunoaşte prin

-mirosul caracteristic

-formarea unui fum alb

icircn prezenţa acidului clorhidric

-albăstrirea hacircrtiei de turnesol

-icircnnegrirea azotatului

mercuros(1)

2 Hg2(NO3)2 + 4 NH3 + H2O = 2Hg +

O

Hg

NH2 NO3 + 3NH4NO3

Hg

Icircn prezența reactivului Nessler

ionul NH4+ formează un

precipitat roșu-brun

2NH4+ + 4[HgI4]2- + 6HO- = 5H2O + 12II-+

O

I

I

HgHg

NH2 NH2I I

HgHg

Amoniacul

MgII + 2NH3 + 2H2O

Mg(OH)2+2NH4+

precipitarea este incompletă

datorită formării sărurilor de

amoniu

Mono

hidrogen-

fosfatul

disodic

MgII + HPO42- + NH3 =

MgNH4PO4


Kps = 310-13

3LiI + HPO42- + HO- =

Li3PO4 + H2O



bazic la fierbere este icircnlesnită

1 2 3 4 5 6

solubil icircn

- acizi minerali

- acid acetic



- acizi minerali

- acid acetic

Hexahi-

droxoanti-

monatul (V)

de potasiu

NaI + [Sb(OH)6]- =

Na[Sb(OH)6]






2[Sb(OH)6 ]- + 2H3O+ =


Periodatul

de fer (III)

şi potasiu

LiI + K2FeIO6 =

LiKFeIO6 + K+




Acetatul de

uranil şi

zinc




cristalin








uranil


1 2 3 4 5 6

Acidul

tartric

K+ +

COOH

(CHOH)2

COOH

+ H2O+ H3O

+

COOK

(CHOH)2

COOH

precipitat alb

microcristalin















NH4+ +

COOH

(CHOH)2

COOH

+ H2O+ H3O

+

COONH4

(CHOH)2

COOH







suprasaturate


mediu alcalin




Hexanitro-

cobaltatul

(III) trisodic


K2Na[Co(NO2)6]





lucru se pot forma

Na2K[Co(NO2)6] sau

K3[Co(NO2)6]



formează

K2Ag[Co(NO2)6]

1 2 3 4 5 6

Tetrafenil

boratul de

sodiu

KI + [B(C6H5)4]- =

K[B(C6H5)4]

precipitat alb

microcristalin



CH3COOH CH3COONa)

Reactivi

organici

Oxina

Mg + 2 NH4+

2

MgII + 2 + 2 NH3 =




acid acetic

Magnezon

II









ANIONI

Grupa a III-a

CO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



- reacția cu BaCl2


SO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



C2O42-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


C4O4O62-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


+)


C6O5O73-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2



SO32-

BO2-)


CO32-

SO32-

BO2-

1 2 3 4

Acidul sulfuric

diluat



CO32-

+ 2H3O+ H2CO3 + 2H2O

CO2 + H2O


de barită





SO32-

+ 2H3O+ H2SO3 + 2H2O

SO2 + H2O




characteristic(1)

B4O72-

+ 2H3O+

+ 3H2O 4B(OH)3

Alcoolul (metilic

etilic) şi acidul

sulfuric concentrat



verde(2)

B(OH)3 + 3CH

3OH

+ H2SO

4conc

B + 3 H2O


+ 2AgI = Ag2CO3

toC Ag2O+CO2



Kps = 82middot10-12


Ag2CO3+2H3O+

= 2AgI + CO2 +3H2O

SO32-

+ 2AgI = Ag2SO3

precipitat alb

Kps = 1510-14

solubil icircn

- acizi

Ag2SO3 + 2H3O+

= 2 AgI + SO2 + 3H2O

B4O72-

+ 2AgI+ 3H2O

2AgBO2+2B(OH)3

precipitat alb


1 2 3 4

- amoniac

Ag2SO3 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + SO3

2-


Ag2SO3 + 3SO32- 2[Ag(SO3)2]

3-

= 478108

instabil la cald


2-


+ CO32-

= BaCO3


Kps = 5middot10-9


acetic

BaCO3 + 2H3O+

= BaII + CO2 + 3H2O

BaII

+ SO32-

= BaSO3


Kps = 93middot10-10


BaSO 3 + 2H3O+

= BaII + SO2 + 3H2O

BaII

+ B4O72-

+ 3H3O+

Ba(BO2)2 +2B(OH)3

precipitat alb


Oxidanţii


la SO42-

SO32-

+ I3- + 3H2O SO4

2- + 2H3O

+ + 3I

I-

Permanganatul de

potasiu

Oxidează SO32-

la SO42-

5SO32-

+ 2MnO4- + 6H3O

+ =

5SO42-

+ 2MnII + 9H2O




C4H4O62-

C6H5O73-

)

Reactivul


C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

1 2 3 4

Acidul

sulfuric diluat


C2O42-



C4H4O62-

+ 2H3O+

rarr C4H6O6 + 2H2O


C6H5O73-


Acidul

sulfuric concentrat



COO-

COO-

+ 2 H3O+

-2 H2O


COOH

COOH




C

HO C H

HHO

COOH

COOH

CO2 +CH

CH3

- H2O

CHC

CC

O

OHOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH









C

COO-

+ 3 H3O+

- 3 H2O

H2SO4 + HCOOH

CO + H2O

+ 2 CO2

C

CH2SO4

HCOOH

COO-

CCOO-

C

COOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Nitratul de

argint

C2O42-

+ 2AgI = Ag2C2O4

precipitat alb

Kps = 1110-11


Ag2C2O4 + 2HNO3 =

2AgNO3 + H2C2O4

C4H4O62-

+ 2AgI = Ag2C4H4O6

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag2C4H4O6 + 2HNO3 =

2AgNO3+H2C4H4O6


C6H5O73-

+ 3 AgI = Ag3C6H5O7

precipitat alb

solubil icircn HNO3



1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-


2- = BaC2O4


Kps = 210-7



BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6


neutru

Kps = 10-6


BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2



amoniu


2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu




Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz


Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu



5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O



5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom






1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



1 2 3 4 5 6

solubil icircn

- acizi minerali

- acid acetic



- acizi minerali

- acid acetic

Hexahi-

droxoanti-

monatul (V)

de potasiu

NaI + [Sb(OH)6]- =

Na[Sb(OH)6]






2[Sb(OH)6 ]- + 2H3O+ =


Periodatul

de fer (III)

şi potasiu

LiI + K2FeIO6 =

LiKFeIO6 + K+




Acetatul de

uranil şi

zinc




cristalin








uranil


1 2 3 4 5 6

Acidul

tartric

K+ +

COOH

(CHOH)2

COOH

+ H2O+ H3O

+

COOK

(CHOH)2

COOH

precipitat alb

microcristalin















NH4+ +

COOH

(CHOH)2

COOH

+ H2O+ H3O

+

COONH4

(CHOH)2

COOH







suprasaturate


mediu alcalin




Hexanitro-

cobaltatul

(III) trisodic


K2Na[Co(NO2)6]





lucru se pot forma

Na2K[Co(NO2)6] sau

K3[Co(NO2)6]



formează

K2Ag[Co(NO2)6]

1 2 3 4 5 6

Tetrafenil

boratul de

sodiu

KI + [B(C6H5)4]- =

K[B(C6H5)4]

precipitat alb

microcristalin



CH3COOH CH3COONa)

Reactivi

organici

Oxina

Mg + 2 NH4+

2

MgII + 2 + 2 NH3 =




acid acetic

Magnezon

II









ANIONI

Grupa a III-a

CO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



- reacția cu BaCl2


SO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



C2O42-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


C4O4O62-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


+)


C6O5O73-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2



SO32-

BO2-)


CO32-

SO32-

BO2-

1 2 3 4

Acidul sulfuric

diluat



CO32-

+ 2H3O+ H2CO3 + 2H2O

CO2 + H2O


de barită





SO32-

+ 2H3O+ H2SO3 + 2H2O

SO2 + H2O




characteristic(1)

B4O72-

+ 2H3O+

+ 3H2O 4B(OH)3

Alcoolul (metilic

etilic) şi acidul

sulfuric concentrat



verde(2)

B(OH)3 + 3CH

3OH

+ H2SO

4conc

B + 3 H2O


+ 2AgI = Ag2CO3

toC Ag2O+CO2



Kps = 82middot10-12


Ag2CO3+2H3O+

= 2AgI + CO2 +3H2O

SO32-

+ 2AgI = Ag2SO3

precipitat alb

Kps = 1510-14

solubil icircn

- acizi

Ag2SO3 + 2H3O+

= 2 AgI + SO2 + 3H2O

B4O72-

+ 2AgI+ 3H2O

2AgBO2+2B(OH)3

precipitat alb


1 2 3 4

- amoniac

Ag2SO3 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + SO3

2-


Ag2SO3 + 3SO32- 2[Ag(SO3)2]

3-

= 478108

instabil la cald


2-


+ CO32-

= BaCO3


Kps = 5middot10-9


acetic

BaCO3 + 2H3O+

= BaII + CO2 + 3H2O

BaII

+ SO32-

= BaSO3


Kps = 93middot10-10


BaSO 3 + 2H3O+

= BaII + SO2 + 3H2O

BaII

+ B4O72-

+ 3H3O+

Ba(BO2)2 +2B(OH)3

precipitat alb


Oxidanţii


la SO42-

SO32-

+ I3- + 3H2O SO4

2- + 2H3O

+ + 3I

I-

Permanganatul de

potasiu

Oxidează SO32-

la SO42-

5SO32-

+ 2MnO4- + 6H3O

+ =

5SO42-

+ 2MnII + 9H2O




C4H4O62-

C6H5O73-

)

Reactivul


C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

1 2 3 4

Acidul

sulfuric diluat


C2O42-



C4H4O62-

+ 2H3O+

rarr C4H6O6 + 2H2O


C6H5O73-


Acidul

sulfuric concentrat



COO-

COO-

+ 2 H3O+

-2 H2O


COOH

COOH




C

HO C H

HHO

COOH

COOH

CO2 +CH

CH3

- H2O

CHC

CC

O

OHOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH









C

COO-

+ 3 H3O+

- 3 H2O

H2SO4 + HCOOH

CO + H2O

+ 2 CO2

C

CH2SO4

HCOOH

COO-

CCOO-

C

COOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Nitratul de

argint

C2O42-

+ 2AgI = Ag2C2O4

precipitat alb

Kps = 1110-11


Ag2C2O4 + 2HNO3 =

2AgNO3 + H2C2O4

C4H4O62-

+ 2AgI = Ag2C4H4O6

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag2C4H4O6 + 2HNO3 =

2AgNO3+H2C4H4O6


C6H5O73-

+ 3 AgI = Ag3C6H5O7

precipitat alb

solubil icircn HNO3



1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-


2- = BaC2O4


Kps = 210-7



BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6


neutru

Kps = 10-6


BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2



amoniu


2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu




Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz


Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu



5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O



5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom






1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



1 2 3 4 5 6

Acidul

tartric

K+ +

COOH

(CHOH)2

COOH

+ H2O+ H3O

+

COOK

(CHOH)2

COOH

precipitat alb

microcristalin















NH4+ +

COOH

(CHOH)2

COOH

+ H2O+ H3O

+

COONH4

(CHOH)2

COOH







suprasaturate


mediu alcalin




Hexanitro-

cobaltatul

(III) trisodic


K2Na[Co(NO2)6]





lucru se pot forma

Na2K[Co(NO2)6] sau

K3[Co(NO2)6]



formează

K2Ag[Co(NO2)6]

1 2 3 4 5 6

Tetrafenil

boratul de

sodiu

KI + [B(C6H5)4]- =

K[B(C6H5)4]

precipitat alb

microcristalin



CH3COOH CH3COONa)

Reactivi

organici

Oxina

Mg + 2 NH4+

2

MgII + 2 + 2 NH3 =




acid acetic

Magnezon

II









ANIONI

Grupa a III-a

CO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



- reacția cu BaCl2


SO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



C2O42-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


C4O4O62-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


+)


C6O5O73-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2



SO32-

BO2-)


CO32-

SO32-

BO2-

1 2 3 4

Acidul sulfuric

diluat



CO32-

+ 2H3O+ H2CO3 + 2H2O

CO2 + H2O


de barită





SO32-

+ 2H3O+ H2SO3 + 2H2O

SO2 + H2O




characteristic(1)

B4O72-

+ 2H3O+

+ 3H2O 4B(OH)3

Alcoolul (metilic

etilic) şi acidul

sulfuric concentrat



verde(2)

B(OH)3 + 3CH

3OH

+ H2SO

4conc

B + 3 H2O


+ 2AgI = Ag2CO3

toC Ag2O+CO2



Kps = 82middot10-12


Ag2CO3+2H3O+

= 2AgI + CO2 +3H2O

SO32-

+ 2AgI = Ag2SO3

precipitat alb

Kps = 1510-14

solubil icircn

- acizi

Ag2SO3 + 2H3O+

= 2 AgI + SO2 + 3H2O

B4O72-

+ 2AgI+ 3H2O

2AgBO2+2B(OH)3

precipitat alb


1 2 3 4

- amoniac

Ag2SO3 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + SO3

2-


Ag2SO3 + 3SO32- 2[Ag(SO3)2]

3-

= 478108

instabil la cald


2-


+ CO32-

= BaCO3


Kps = 5middot10-9


acetic

BaCO3 + 2H3O+

= BaII + CO2 + 3H2O

BaII

+ SO32-

= BaSO3


Kps = 93middot10-10


BaSO 3 + 2H3O+

= BaII + SO2 + 3H2O

BaII

+ B4O72-

+ 3H3O+

Ba(BO2)2 +2B(OH)3

precipitat alb


Oxidanţii


la SO42-

SO32-

+ I3- + 3H2O SO4

2- + 2H3O

+ + 3I

I-

Permanganatul de

potasiu

Oxidează SO32-

la SO42-

5SO32-

+ 2MnO4- + 6H3O

+ =

5SO42-

+ 2MnII + 9H2O




C4H4O62-

C6H5O73-

)

Reactivul


C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

1 2 3 4

Acidul

sulfuric diluat


C2O42-



C4H4O62-

+ 2H3O+

rarr C4H6O6 + 2H2O


C6H5O73-


Acidul

sulfuric concentrat



COO-

COO-

+ 2 H3O+

-2 H2O


COOH

COOH




C

HO C H

HHO

COOH

COOH

CO2 +CH

CH3

- H2O

CHC

CC

O

OHOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH









C

COO-

+ 3 H3O+

- 3 H2O

H2SO4 + HCOOH

CO + H2O

+ 2 CO2

C

CH2SO4

HCOOH

COO-

CCOO-

C

COOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Nitratul de

argint

C2O42-

+ 2AgI = Ag2C2O4

precipitat alb

Kps = 1110-11


Ag2C2O4 + 2HNO3 =

2AgNO3 + H2C2O4

C4H4O62-

+ 2AgI = Ag2C4H4O6

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag2C4H4O6 + 2HNO3 =

2AgNO3+H2C4H4O6


C6H5O73-

+ 3 AgI = Ag3C6H5O7

precipitat alb

solubil icircn HNO3



1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-


2- = BaC2O4


Kps = 210-7



BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6


neutru

Kps = 10-6


BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2



amoniu


2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu




Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz


Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu



5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O



5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom






1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



1 2 3 4 5 6

Tetrafenil

boratul de

sodiu

KI + [B(C6H5)4]- =

K[B(C6H5)4]

precipitat alb

microcristalin



CH3COOH CH3COONa)

Reactivi

organici

Oxina

Mg + 2 NH4+

2

MgII + 2 + 2 NH3 =




acid acetic

Magnezon

II









ANIONI

Grupa a III-a

CO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



- reacția cu BaCl2


SO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



C2O42-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


C4O4O62-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


+)


C6O5O73-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2



SO32-

BO2-)


CO32-

SO32-

BO2-

1 2 3 4

Acidul sulfuric

diluat



CO32-

+ 2H3O+ H2CO3 + 2H2O

CO2 + H2O


de barită





SO32-

+ 2H3O+ H2SO3 + 2H2O

SO2 + H2O




characteristic(1)

B4O72-

+ 2H3O+

+ 3H2O 4B(OH)3

Alcoolul (metilic

etilic) şi acidul

sulfuric concentrat



verde(2)

B(OH)3 + 3CH

3OH

+ H2SO

4conc

B + 3 H2O


+ 2AgI = Ag2CO3

toC Ag2O+CO2



Kps = 82middot10-12


Ag2CO3+2H3O+

= 2AgI + CO2 +3H2O

SO32-

+ 2AgI = Ag2SO3

precipitat alb

Kps = 1510-14

solubil icircn

- acizi

Ag2SO3 + 2H3O+

= 2 AgI + SO2 + 3H2O

B4O72-

+ 2AgI+ 3H2O

2AgBO2+2B(OH)3

precipitat alb


1 2 3 4

- amoniac

Ag2SO3 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + SO3

2-


Ag2SO3 + 3SO32- 2[Ag(SO3)2]

3-

= 478108

instabil la cald


2-


+ CO32-

= BaCO3


Kps = 5middot10-9


acetic

BaCO3 + 2H3O+

= BaII + CO2 + 3H2O

BaII

+ SO32-

= BaSO3


Kps = 93middot10-10


BaSO 3 + 2H3O+

= BaII + SO2 + 3H2O

BaII

+ B4O72-

+ 3H3O+

Ba(BO2)2 +2B(OH)3

precipitat alb


Oxidanţii


la SO42-

SO32-

+ I3- + 3H2O SO4

2- + 2H3O

+ + 3I

I-

Permanganatul de

potasiu

Oxidează SO32-

la SO42-

5SO32-

+ 2MnO4- + 6H3O

+ =

5SO42-

+ 2MnII + 9H2O




C4H4O62-

C6H5O73-

)

Reactivul


C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

1 2 3 4

Acidul

sulfuric diluat


C2O42-



C4H4O62-

+ 2H3O+

rarr C4H6O6 + 2H2O


C6H5O73-


Acidul

sulfuric concentrat



COO-

COO-

+ 2 H3O+

-2 H2O


COOH

COOH




C

HO C H

HHO

COOH

COOH

CO2 +CH

CH3

- H2O

CHC

CC

O

OHOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH









C

COO-

+ 3 H3O+

- 3 H2O

H2SO4 + HCOOH

CO + H2O

+ 2 CO2

C

CH2SO4

HCOOH

COO-

CCOO-

C

COOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Nitratul de

argint

C2O42-

+ 2AgI = Ag2C2O4

precipitat alb

Kps = 1110-11


Ag2C2O4 + 2HNO3 =

2AgNO3 + H2C2O4

C4H4O62-

+ 2AgI = Ag2C4H4O6

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag2C4H4O6 + 2HNO3 =

2AgNO3+H2C4H4O6


C6H5O73-

+ 3 AgI = Ag3C6H5O7

precipitat alb

solubil icircn HNO3



1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-


2- = BaC2O4


Kps = 210-7



BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6


neutru

Kps = 10-6


BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2



amoniu


2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu




Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz


Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu



5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O



5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom






1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



ANIONI

Grupa a III-a

CO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



- reacția cu BaCl2


SO32-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2



C2O42-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


C4O4O62-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2


+)


C6O5O73-

- reacția cu AgNO3

- reacția cu BaCl2


- reacția cu CaCl2



SO32-

BO2-)


CO32-

SO32-

BO2-

1 2 3 4

Acidul sulfuric

diluat



CO32-

+ 2H3O+ H2CO3 + 2H2O

CO2 + H2O


de barită





SO32-

+ 2H3O+ H2SO3 + 2H2O

SO2 + H2O




characteristic(1)

B4O72-

+ 2H3O+

+ 3H2O 4B(OH)3

Alcoolul (metilic

etilic) şi acidul

sulfuric concentrat



verde(2)

B(OH)3 + 3CH

3OH

+ H2SO

4conc

B + 3 H2O


+ 2AgI = Ag2CO3

toC Ag2O+CO2



Kps = 82middot10-12


Ag2CO3+2H3O+

= 2AgI + CO2 +3H2O

SO32-

+ 2AgI = Ag2SO3

precipitat alb

Kps = 1510-14

solubil icircn

- acizi

Ag2SO3 + 2H3O+

= 2 AgI + SO2 + 3H2O

B4O72-

+ 2AgI+ 3H2O

2AgBO2+2B(OH)3

precipitat alb


1 2 3 4

- amoniac

Ag2SO3 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + SO3

2-


Ag2SO3 + 3SO32- 2[Ag(SO3)2]

3-

= 478108

instabil la cald


2-


+ CO32-

= BaCO3


Kps = 5middot10-9


acetic

BaCO3 + 2H3O+

= BaII + CO2 + 3H2O

BaII

+ SO32-

= BaSO3


Kps = 93middot10-10


BaSO 3 + 2H3O+

= BaII + SO2 + 3H2O

BaII

+ B4O72-

+ 3H3O+

Ba(BO2)2 +2B(OH)3

precipitat alb


Oxidanţii


la SO42-

SO32-

+ I3- + 3H2O SO4

2- + 2H3O

+ + 3I

I-

Permanganatul de

potasiu

Oxidează SO32-

la SO42-

5SO32-

+ 2MnO4- + 6H3O

+ =

5SO42-

+ 2MnII + 9H2O




C4H4O62-

C6H5O73-

)

Reactivul


C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

1 2 3 4

Acidul

sulfuric diluat


C2O42-



C4H4O62-

+ 2H3O+

rarr C4H6O6 + 2H2O


C6H5O73-


Acidul

sulfuric concentrat



COO-

COO-

+ 2 H3O+

-2 H2O


COOH

COOH




C

HO C H

HHO

COOH

COOH

CO2 +CH

CH3

- H2O

CHC

CC

O

OHOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH









C

COO-

+ 3 H3O+

- 3 H2O

H2SO4 + HCOOH

CO + H2O

+ 2 CO2

C

CH2SO4

HCOOH

COO-

CCOO-

C

COOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Nitratul de

argint

C2O42-

+ 2AgI = Ag2C2O4

precipitat alb

Kps = 1110-11


Ag2C2O4 + 2HNO3 =

2AgNO3 + H2C2O4

C4H4O62-

+ 2AgI = Ag2C4H4O6

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag2C4H4O6 + 2HNO3 =

2AgNO3+H2C4H4O6


C6H5O73-

+ 3 AgI = Ag3C6H5O7

precipitat alb

solubil icircn HNO3



1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-


2- = BaC2O4


Kps = 210-7



BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6


neutru

Kps = 10-6


BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2



amoniu


2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu




Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz


Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu



5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O



5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom






1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații




SO32-

BO2-)


CO32-

SO32-

BO2-

1 2 3 4

Acidul sulfuric

diluat



CO32-

+ 2H3O+ H2CO3 + 2H2O

CO2 + H2O


de barită





SO32-

+ 2H3O+ H2SO3 + 2H2O

SO2 + H2O




characteristic(1)

B4O72-

+ 2H3O+

+ 3H2O 4B(OH)3

Alcoolul (metilic

etilic) şi acidul

sulfuric concentrat



verde(2)

B(OH)3 + 3CH

3OH

+ H2SO

4conc

B + 3 H2O


+ 2AgI = Ag2CO3

toC Ag2O+CO2



Kps = 82middot10-12


Ag2CO3+2H3O+

= 2AgI + CO2 +3H2O

SO32-

+ 2AgI = Ag2SO3

precipitat alb

Kps = 1510-14

solubil icircn

- acizi

Ag2SO3 + 2H3O+

= 2 AgI + SO2 + 3H2O

B4O72-

+ 2AgI+ 3H2O

2AgBO2+2B(OH)3

precipitat alb


1 2 3 4

- amoniac

Ag2SO3 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + SO3

2-


Ag2SO3 + 3SO32- 2[Ag(SO3)2]

3-

= 478108

instabil la cald


2-


+ CO32-

= BaCO3


Kps = 5middot10-9


acetic

BaCO3 + 2H3O+

= BaII + CO2 + 3H2O

BaII

+ SO32-

= BaSO3


Kps = 93middot10-10


BaSO 3 + 2H3O+

= BaII + SO2 + 3H2O

BaII

+ B4O72-

+ 3H3O+

Ba(BO2)2 +2B(OH)3

precipitat alb


Oxidanţii


la SO42-

SO32-

+ I3- + 3H2O SO4

2- + 2H3O

+ + 3I

I-

Permanganatul de

potasiu

Oxidează SO32-

la SO42-

5SO32-

+ 2MnO4- + 6H3O

+ =

5SO42-

+ 2MnII + 9H2O




C4H4O62-

C6H5O73-

)

Reactivul


C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

1 2 3 4

Acidul

sulfuric diluat


C2O42-



C4H4O62-

+ 2H3O+

rarr C4H6O6 + 2H2O


C6H5O73-


Acidul

sulfuric concentrat



COO-

COO-

+ 2 H3O+

-2 H2O


COOH

COOH




C

HO C H

HHO

COOH

COOH

CO2 +CH

CH3

- H2O

CHC

CC

O

OHOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH









C

COO-

+ 3 H3O+

- 3 H2O

H2SO4 + HCOOH

CO + H2O

+ 2 CO2

C

CH2SO4

HCOOH

COO-

CCOO-

C

COOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Nitratul de

argint

C2O42-

+ 2AgI = Ag2C2O4

precipitat alb

Kps = 1110-11


Ag2C2O4 + 2HNO3 =

2AgNO3 + H2C2O4

C4H4O62-

+ 2AgI = Ag2C4H4O6

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag2C4H4O6 + 2HNO3 =

2AgNO3+H2C4H4O6


C6H5O73-

+ 3 AgI = Ag3C6H5O7

precipitat alb

solubil icircn HNO3



1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-


2- = BaC2O4


Kps = 210-7



BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6


neutru

Kps = 10-6


BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2



amoniu


2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu




Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz


Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu



5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O



5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom






1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



1 2 3 4

- amoniac

Ag2SO3 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + SO3

2-


Ag2SO3 + 3SO32- 2[Ag(SO3)2]

3-

= 478108

instabil la cald


2-


+ CO32-

= BaCO3


Kps = 5middot10-9


acetic

BaCO3 + 2H3O+

= BaII + CO2 + 3H2O

BaII

+ SO32-

= BaSO3


Kps = 93middot10-10


BaSO 3 + 2H3O+

= BaII + SO2 + 3H2O

BaII

+ B4O72-

+ 3H3O+

Ba(BO2)2 +2B(OH)3

precipitat alb


Oxidanţii


la SO42-

SO32-

+ I3- + 3H2O SO4

2- + 2H3O

+ + 3I

I-

Permanganatul de

potasiu

Oxidează SO32-

la SO42-

5SO32-

+ 2MnO4- + 6H3O

+ =

5SO42-

+ 2MnII + 9H2O




C4H4O62-

C6H5O73-

)

Reactivul


C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

1 2 3 4

Acidul

sulfuric diluat


C2O42-



C4H4O62-

+ 2H3O+

rarr C4H6O6 + 2H2O


C6H5O73-


Acidul

sulfuric concentrat



COO-

COO-

+ 2 H3O+

-2 H2O


COOH

COOH




C

HO C H

HHO

COOH

COOH

CO2 +CH

CH3

- H2O

CHC

CC

O

OHOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH









C

COO-

+ 3 H3O+

- 3 H2O

H2SO4 + HCOOH

CO + H2O

+ 2 CO2

C

CH2SO4

HCOOH

COO-

CCOO-

C

COOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Nitratul de

argint

C2O42-

+ 2AgI = Ag2C2O4

precipitat alb

Kps = 1110-11


Ag2C2O4 + 2HNO3 =

2AgNO3 + H2C2O4

C4H4O62-

+ 2AgI = Ag2C4H4O6

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag2C4H4O6 + 2HNO3 =

2AgNO3+H2C4H4O6


C6H5O73-

+ 3 AgI = Ag3C6H5O7

precipitat alb

solubil icircn HNO3



1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-


2- = BaC2O4


Kps = 210-7



BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6


neutru

Kps = 10-6


BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2



amoniu


2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu




Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz


Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu



5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O



5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom






1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații




C4H4O62-

C6H5O73-

)

Reactivul


C2O42-

C4H4O62-

C6H5O73-

1 2 3 4

Acidul

sulfuric diluat


C2O42-



C4H4O62-

+ 2H3O+

rarr C4H6O6 + 2H2O


C6H5O73-


Acidul

sulfuric concentrat



COO-

COO-

+ 2 H3O+

-2 H2O


COOH

COOH




C

HO C H

HHO

COOH

COOH

CO2 +CH

CH3

- H2O

CHC

CC

O

OHOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH









C

COO-

+ 3 H3O+

- 3 H2O

H2SO4 + HCOOH

CO + H2O

+ 2 CO2

C

CH2SO4

HCOOH

COO-

CCOO-

C

COOH COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

COOH

Nitratul de

argint

C2O42-

+ 2AgI = Ag2C2O4

precipitat alb

Kps = 1110-11


Ag2C2O4 + 2HNO3 =

2AgNO3 + H2C2O4

C4H4O62-

+ 2AgI = Ag2C4H4O6

precipitat alb

solubil icircn HNO3

Ag2C4H4O6 + 2HNO3 =

2AgNO3+H2C4H4O6


C6H5O73-

+ 3 AgI = Ag3C6H5O7

precipitat alb

solubil icircn HNO3



1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-


2- = BaC2O4


Kps = 210-7



BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6


neutru

Kps = 10-6


BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2



amoniu


2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu




Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz


Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu



5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O



5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom






1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



1 2 3 4


Ag2C2O4 + 4NH3 = 2[Ag(NH3)2]+ + C2O4

2-

Ag2C4H4O6 + 4NH3 =

2[Ag(NH3)2]+ + C4H4O6

2-

Ag3C6H5O7 + 6NH3 = 3[Ag(NH3)2]+ + C6H5O7

3-


2- = BaC2O4


Kps = 210-7



BaII + C4H4O6

2- = BaC4H4O6


neutru

Kps = 10-6


BaII + C6H5O7

3- = Ba3(C6H5O7)2



amoniu


2- = CaC2O4

precipitat alb

CaII + C4H4O6

2- = CaC4H4O6

precipitat alb

CaII + C6H5O7

3- = Ca3(C6H5O7)2

precipitat alb

Clorura de

potasiu




Sulfatul de

mangan(II) icircn

prezenţa

oxidanţilor

Mn2O3+4H2C2O4=

2H[Mn(C2O4)2]+3H2O

complex solubil roz


Oxidanţii

Permanganatul de

potasiu



5(COO)22-

+ 2MnO4- + 16H3O

+ = 2Mn

II +

10CO2 + 24H2O



5 C4H4O62-

+6MnO4- + 28H3O

+ = 6Mn

II +

10CO2 + 10 HCOOH + 42H2O

Permanganatul de

potasiu + brom






1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



1 2 3 4

O + CO2+ H2O

+ 5 Br2 + 2CO2+ 5 HBrCC

COOH

C

COOH

C

COOHCOOH

COOH

COOHCOOH


oC (nu trebuie





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații





1

PRELEVAREA

ŞI

PREGĂTIREA

PROBEI

PROBELE

PRELIMINARE

Examenul

organoleptic

Aspect culoare

stare cristalină

omogenitate

Miros




- galben (NaI)


- violet (KI)

Proba

volatilităţii


miros




oC)


Reziduu Alb




LiCl NaCl KCl

Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



Probele cu acid

sulfuric

Proba cu acid

sulfuric diluat

la rece

la cald

Gaze incolore




)

Gaze incolore cu

miros

caracteristic

SO2 (din sulfiți)



Proba cu acid

sulfuric

concentrat

la rece

la cald

Gaze incolore






Gaze incolore cu

miros

caracteristic

-



Probele de

esterificare

CH3OH +

H2SO4

conc


flacără verde

C2H5OH +

H2SO4

conc -

1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



1 Verificarea

prezenței ionului

amoniu



3 ANALIZA

CATIONILOR

2 Aducerea probei

icircn soluţie





3 Separarea şi


din grupa a V-a

analitică


II




4 ANALIZA

ANIONILOR

1 Aducerea







Cap 2191 A)

2 Probele redox

(cu soluție


acetic)

pag 289-290


decolorează


(SO32-

C2O42-

C4H4O62--

)

KI3 Se

decolorează


(SO32-

)

KI + H2SO4 dil

Se formează

iod extractibil

icircn cloroform

-

3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



3 Verificarea

prezenței ionilor

NO2- și NO3

- (cu


cu acid acetic)

4 Tatonarea cu

AgNO3 (cu soluție


nitric)



inel alb


5 Tatonarea cu

BaCl2 (cu soluție


nitric)




6 Reacţii de

identificare (cu


acid nitric)




II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații






II sunt prezenți


celorlalți







icircnnegrește



fost absent











I Na

I K


acestuia














I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații
















I K

I



acestuia)

Separarea MgII



SO42-


este prezent




grupa a V-a



Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații




Soluția



SO42-



centrifugă










Separarea MgII









Separarea BaII









I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații







I Na

I K

I














Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații







Dacă ionul MgII


I) (varianta a)





)


(centrifugare)


I K

I prin


LiI


-K2Fe(IO6)

-Na2HPO4

NaI


-Zn(UO2)3(CH3COO)8

-K[Sb(OH)6]

KI


-acid tartric

-Na[B(C6H5)4]

-Na3[Co(NO2)6]

Precipitat Soluție

Mg(OH)2

BaII

LiI Na

I K

I

+(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl (pH 8-9)




Precipitat Soluție

BaCO3 NH4+

LiI Na

I K

I







I


4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



4 ANALIZA ANIONILOR



soluția inițială




-



identificare

2 Probele redox

Proba cu KMnO4

Procedeul de lucru




culoare

Proba cu [KI3]

Procedeul de lucru




-


Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații




Procedeul de lucru








concentrate)

















a

Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



Observații




Procedeul de lucru












și IV



și IV



șisau IV

Observații



cationi grupa a v-a - chimieanalitica.ro · acid acetic. magnezon ii se formează o coloraţie...

Documents